DE3503105A1

DE3503105A1 - Verfahren zum beschichten von maschinenteilen und werkzeugen mit hartstoffmaterial und durch das verfahren hergestellte maschinenteile und werkzeuge

Info

Publication number: DE3503105A1
Application number: DE19853503105
Authority: DE
Inventors: Klaus-Jürgen 6234 Hattersheim Heimbach; Otto Prof. Dr. 5100 Aachen Knotek; Wolf-Dieter Dr. 6463 Somborn Münz
Original assignee: Leybold Heraeus GmbH
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1985-01-30
Filing date: 1985-01-30
Publication date: 1986-07-31
Also published as: GB2170226A; BE904130A; GB8600580D0; SE8600208L; FR2576608A1; SE8600208D0; JPS61177365A

Description

85503

LEYBOLD-HERAEUS GmbH
Bonner Straße 498

D-5000 Köln - 51

Verfahren zum Beschichten von Maschinenteilen und Werkzeugen mit Hartstoffmaterial und durch das Verfahren hergestellte Maschinenteile und Werkzeuge "

Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Ein derartiges Verfahren sowie eine hierfür geeignete Vorrichtung sind in der DE-OS 31 07 914 und der entsprechenden US-PS 4 426 267 beschrieben. Selbst wenn man hierbei die Grundkörper der Maschinenteile und Werkzeuge, also die zu. beschichtenden Substrate, mehrfach durch die bekannte Anr Ordnung von Zerstäubungskatoden laufen läßt, entsteht eine Vielzahl unmittelbar aufeinanderfolgender Schichten

85503 ^35C3105

gleicher Beschaffenheit, deren Grenzflächen unter dem Elektronenmikroskop zwar noch erkennbar sind, die jedoch in ihrer Gesamtheit als ein monolithisches Schichtsystem aufgefaßt werden können, obwohl dieses aus Einzel schichten aufgebaut ist.

Harte verschleißfeste Schichten zur Oberflächenvergütung von Schneidwerkzeugen, Umformwerkzeugen oder von auf Verschleiß beanspruchten Maschinenteilen werden heute unter anderem mittels Ionenplatieren (Ion-Plating) hergestellt. Die bekanntesten Schichten bestehen hierbei aus TiN, TiC, TiCN, ZrN, HfN, CrN, TaC, TaN, WC, MH und NbN. Beim Ionen-Platieren werden verschiedene Verfahren angewandt, die sich vor allem im Hinblick auf die verwendete Quelle des Be-Schichtungsmaterials unterscheiden. Bekannt sind technische Lösungen mit thermischen Verdampfern in Form von Verdampferschiffchen, ElektronenstrahlVerdampfern, Hohl katoden sys teilen Lichtbogenverdampfern und Katodenzerstäubungssystemen. Die vorliegende Erfindung befaßt sich mit dem Verfahren des Ionen-Platierens durch Katodenzerstäubung.

Verschleißfeste, die Standzeit verlängernde Beschichtungen, beispielsweise auf Spiralbohrern, liegen heute in einem Schichtdickenbereich zwischen 2 und 5 pm bzw. 2000 bis 5000 nm. Um hierbei eine ausreichende Haftfestigkeit und Dichte der Schichtstruktur zu erreichen, werden

85503

derartige Schichten auf Substrate aufgebracht, die auf Temperaturen zwischen 300 und 500 ⁰C aufgeheizt sind. Dabei ist es wichtig, daß diese Teile während des gesamten Beschichtungsvorganges auf einem möglichst konstanten Temperaturniveau von beispielsweise 450 ⁰C gehalten werden. Dies kann beispielsweise dadurch geschehen, daß man die Substrate ständig im Plasma der Beschichtungszone verweilen läßt, damit der für das Ionen-Platieren wichtige Ionenbeschuß gleichmäßig aufrechterhalten werden kann. Diese Voraussetzungen werden bei den heute angewandten Beschichtungsverfahren auch berücksi chti gt.

Nimmt man während der Beschichtung große Temperaturunterschiede in Kauf, die dadurch auftreten können, daß die Substrate während des Beschichtungsvorgangs aus dem Bereich des Ionenbeschusses herausgeführt werden, s.o stellt sich aufgrund der Sprödigkeit der genannten Hartstoffmaterialien, deren Härte und deren Eigenspannungen ein inhomogener Schichtaufbau ein, der häufig zu Mikrorissen und zu flächenhaften Ablösungen der Schicht führt. Wird ein derart beschichtetes Werkzeug zur Zerspanung eines Werkstücks verwendet, so führen die dabei auftretenden Temperatur-Wechselbelastungen zu einer Zerstörung der Beschichtung, wenn diese nicht hinreichend homogen ist.

Die beschriebenen nachteiligen Effekte treten vor allem dann ein, wenn die Beschichtung bei Temperaturen unterhalb des genannten Temperaturbereichs durchgeführt wird. So hat sich bei der Herstellung von dekorativen

85503

Oberflächenschichten auf temperaturempfindlichen Teilen wie beispielsweise bei Uhrengehäusen aus Messing, gezeigt, daß eine brauchbare Beschichtung bei niedrigeren Temperaturen dann möglich ist, wenn man die Beschichtung schrittweise durchführt bzw. die Schicht aus Einzelschichten aufbaut. Auch ein solches Verfahren ist in der bereits genannten DE-OS 31 07 beschrieben. Beim mehrfachen Durchlauf der an einem drehbaren Substrathalter befestigten Substrate können diese nach dem Austritt aus der Beschichtungszone wieder abkühlen, so daß eine Maximal temperatur von etwa 200 bis 250 ⁰C nicht überschritten wird. Das bekannte Verfahren hat sich bei der Herstellung goldfarbener Schichten aus TiN durchaus bewährt, da diese Schichten eine maximale Dicke von etwa 1 pm bzw. 1000 nm besitzen. Versuche haben jedoch gezeigt, daß die Vergrößerung der Schichtdicke auf Werte' von 2000 bis 5000 nm und darüber, wie sie für technische Anwendungsfälle benötigt werden, zu den weiter oben beschriebenen Problemen führt, nämlich dazu, daß die Schicht Mikrorisse aufweist, so daß es zu dem beschriebenen Abplatzen von Oberflächenteilen kommt. Dies ist bei mechanisch hoch beanspruchten Maschinenteilen bzw. Werkzeugen nicht tolerierbar, da die mechanischen Kräfte das ohnehin durch Mikrorisse geschädigte Schichtgefüge sehr schnell zum weitgehenden Abplatzen bringen.

85503

Die Einsatzmöglichkeit funktionel1 er , d.h. technisch brauchbarer Hartstoffschichten Hesse sich wesentlich vergrößern, wenn es gelänge, die Substrattemperaturen beim Beschichtungsvorgang auf Werte zwischen 150 und 200 ⁰C zu begrenzen und dennoch Schichtdicken von 2000 nm und darüber zu erzielen. In einem solchen Fall könnten Werkzeugstähle, wie sie für Schneid- und Formwerkzeuge benötigt werden, auf Reibung hochbeanspruchte Maschinenteile wie bei spielsweise Fadenführer bei Textilmaschinen und sogar Kunststoffteile mit Hartstoffmaterial beschichtet werden.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Gattung anzugeben, das bei temperaturempfindlichen Substraten angewendet werden kann und dennoch auch für die Herstellung relativ großer Schichtdicken geeignet ist, ohne daß die Schichtstruktur durch Mikrorisse und/oder hohe Eigenspannungen gefährdet ist.

Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß durch die Maßnahmai im Kennzeichen des Patentanspruchs 1.

Durch die erfindungsgemäße Trennung der aus Hartstoffmaterial bestehenden Einzelschichten durch die angegebenen metallischen Zwischenschichten lassen sich bei verhältnismäßig niedrigen Substrattemperaturen, beispielsweise

85503

unter 200 ⁰C, harte Schichten erzeugen, die auch bei größeren Schichtdicken oberhalb etwa 2000 nm nicht zum Abplatzen neigen. Wie Untersuchungen unter dem Elektronenmikroskop gezeigt haben, fehlen hierbei die Mikrorisse, und es kann angenommen werden, daß die ansonsten mit wachsender Schichtdicke zunehmenden inneren Spannungen durch die höhere Duktilität der metallischen Zwischenschichten abgebaut werden.

Der Begriff "metallische Zwischenschichten" schließt jedenfalls nicht einen geringfügigen Anteil an Reaktionsprodukten des betreffenden Metalls mit der Atmosphäre im Innern der Beschichtungsvorrichtung aus. Es genügt, daß die metallischen Zwischenschichten einen weitgehend metallischen, also einen duktilen Charakter und eine reduzierende Wirkung gegenüber den angrenzenden Hartstoffmaterialien aufweisen. Im Idealfall sind natürlich rein metallische Zwischenschichten anzustreben.

Bei der Auswahl der Metalle für die Zwischenschichten kommt es darauf an, daß sie eine ausreichende Haftfestigkeit gegenüber dem jeweils benachbarten Material (Grenzfläche) aufweisen. Außerdem ist es wünschenswert, daß das Material der Zwischenschicht in Bezug auf das benachbarte Material, wie bereits angegeben, eine reduzierende Wirkung besitzt. Zur Erläuterung dieses

85503

Effekts sei ausgeführt, daß die Substrate bei der Herstellung der Einzel schichten notwendigerweise mit relativ erhöhter Temperatur aus der Beschichtungszone herausgeführt werden und sich dennoch in einer Atmosphäre befinden, die mindestens teilweise aus angeregten bzw. aktivierten Gasmolekülen besteht. Da die sogenannte Restgasatmosphäre in Beschichtungsvorrichtungen regelmäßig Spuren des sehr viel reaktionsfreudigeren Sauerstoffs enthält, führt dies zur Ausbildung sehr dünner Oxidschichten auf den Einzel schichten, wodurch sowohl die Schichthomogenität als auch der innere Zusammenhalt des Schichtpaketes gestört werden. Dieser Effekt kann jedenfalls durch ein reduzierende Wirkung des Metalls der Zwischenschicht weitgehend kompensiert, wenn nicht vollständig aufgehoben werden.

Es ist schließlich wünschenswert, wenn die metallische Zwischenschicht eine hohe Wärmeleitfähigkeit besitzt. Bei einer hohen, insbesondere bei einer lokalen Temperaturwechselbelastung, wie sie häufig bei Schneidwerkzeugen auftritt, entsteht in der Hartstoffschicht selbst ein Wärmestau, der naturgemäß auch zu entsprechenden Wärmespannungen führt. Durch eine entsprechende Wärmeleitfähigkeit der metallischen Zwischenschichten kann sehr weitgehend zum Abbau der Temperaturdifferenzen und damit der Wärmespannungen beigetragen werden.

85503

- 10 -

Es hat sich gezeigt, daß die im Kennzeichen des Patentanspruchs 1 für die Zwischenschichten angegebenen Metalle in vollkommener Weise die gestellte Aufgabe lösen. Es können sich also Schichten aus dem betreffenden Metall sowie aus dem den Hartstoff bildenden Reaktionsprodukt des gleichen Metalls abwechseln. Hierbei ist es möglich, das gleiche Metall, welches zu Zerstäübungszwecken in Form einer Targetplatte für die Befestigung auf einer Zerstäubungskatode vorliegt, zeitlich nacheinander und abwechselnd in reaktiver und nicht-reaktiver Atmosphäre zu zerstäuben. Dadurch wird die Verfahrensführung sehr vereinfacht. Es ist aber außerdem möglich, als Metalle für die Zwischenschichten Aluminium, Nickel und Eisen zu verwenden, also Metalle, die für die Bildung der Hartstoffschichten selbst nicht vorgesehen sind.

Von besonderer Bedeutung ist dabei die Aufbringung der metallischen Zwischenschichten durch Katodenzerstäubung mit Anlegung einer entsprechend hohen negativen Vorspannung an das Substrat, d.h. durch Ionen-Platieren. Es wird anhand eines Diagramms noch aufgezeigt werden, daß mit zunehmender negativer Vorspannung die Dichte des niedergeschlagenen Schichtmaterials wächst, und zwar bis praktisch zu theoretisch maximal möglichen Dichte. Durch eine solche

85503

- 11 -

Maßnahme wird zugleich die Festigkeit der metallischen Zwischenschichten beträchtlich erhöht, so daß die Festigkeit des gesamten Schichtpakets gleichfalls gesteigert wird.

Von besonderem Vorteil ist es dabei wiederum, wenn das Metall der Zwischenschichten einen besonders niedrigen Schmelzpunkt aufweist, jedenfalls in Relation zum Schmelzpunkt des Hartstoffmaterials gesehen. Es hat sich nämlich gezeigt, daß dichte Schichten aus Metallen mit relativ hohem Schmelzpunkt, ähnlich wie die Hartstoffschichten selbst, nur dann entstehen, wenn während des Katodenzerstäubungsvorgangs gleichzeitig ein Ionenbeschuß stattfindet. Bei Zwischenschichten aus Metallen mit relativ niedrigem Schmelzpunkt kann der Zerstäubungsprozeß mit einem wesentlich geringeren Anteil an Ionenbeschuß, d.h. mit einer geringeren negativen Substratvorspannung durchgeführt werden. Dies hat wiederum den Vorteil, daß auch die resultierende Substrattemperatur abgesenkt werden kann, weil nämlich die Substraterwärmung im wesentlichen der Höhe der (negativen) Vorspannung und damit dem Ionenbeschuß proportional ist.

Es ist selbstverständlich erforderlich, daß auch das erfindungsgemäße Schichtpaket eine außerordentlich haftfeste Verbindung mit dem Grundwerkstoff bzw. Substrat aufweist. Da die metallischen Komponenten der Hart-

85503

- 12 -

Stoffschichten gegenüber den meisten Substratwerkstoffen, insbesondere gegenüber Metallen, von Natur aus gute Haftvermittler sind, wird beim Aufbau der erfindungsgemäßen Beschichtung in besonders vorteilhafter Weise so vorgegangen, daß man auf der Substratoberfläche zunächst eine rein metallische Schicht aus der metallischen Komponente des Hartstoffmaterials in nicht-reaktiver Atmosphäre aufbringt und diese Schicht dann durch allmähliche Zufuhr des betreffenden Reaktionsgases mit einem kontinuierlichen Übergang in die eigentliche Hartstoffschicht überführt.

Als Reaktionsgase kommen dabei für die Bildung der Nitride Stickstoff selbst und für die Bildung der Karbide ein leicht flüchtiger gesättigter oder ungesättigter Kohlenwasserstoff in Frage, wie beispielsweise Acethylen. Für die Herstellung sogenannter Carbonitride kommen dabei auch Gemische aus Stickstoff- und Kohlenwasserstoffverbindungen in Frage. Den hauptsächlichen Anteil an der Zerstäubungsatmosphäre bildet dabei allerdings ein inertes Gas, bevorzugt Argon. Die Zusammensetzung derartiger Zerstäubungsatmosphären ist jedoch Stand der Technik, so daß hier nicht näher darauf eingegangen wird.

Bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Schichtpaketes sind drei grundsätzliche Verfahrensweisen möglich. Hierbei wird bereits vorausgesetzt, daß

85503

- 13 -

der Beschichtungsvorgang gleichzeitig auf gegenüberliegenden Seiten der Substrate stattfindet, daß also die Zerstäubungskatoden in paarweiser Anordnung verwendet werden, wie dies in der DE-OS 31 07 beschrieben ist:

1. Bei Verwendung nur eines Katodenpaares können die metallischen Schichten und die Hartstoffschichten durch zyklische Unterbrechung der Gaszufuhr hergestellt werden. Die Saugleistung der fur die Beschichtungsvorrichtung ohnehin erforderlichen Vakuumpumpen reicht dann im allgemeinen aus, um die Zerstäubungsatmosphäre ausreichend schnell von dem reaktiven Gasanteil zu befreien.

2. Bei Verwendung zweier Katodenpaare können diese mit demselben Targetmaterial bestückt werden, und ein Katodenpaar wird in einer Atmosphäre des Reaktionsgases betrieben, während das jeweils andere Katodenpaar in einer nicht-reaktiven Zerstäubungsatmosphäre betrieben wird.

3. Bei Verwendung von zwei Katodenpaaren ist es möglich, diese mit unterschiedlichen Materialien zu bestücken und wiederum das eine Katodenpaar in reaktiver Atmosphäre und das andere in nichtreaktiver Atmosphäre zu betreiben.

85503

- 14 -

Bei der räumlichen Hintereinanderschaltung von zwei Katodenpaaren gibt es wiederum zwei grundsätzliche Möglichkeiten der Substratbewegung: Es ist möglich, die Substrate zwischen den Katodenpaaren hin und her zu bewegen. Es ist weiterhin möglich, bei der Anordnung zweier Katodenpaare im Wege einer Kreisbahn eines Substrathalters die Substrate mit gleichem Drehsinn nacheinander und beliebig oft durch die beiden Katodenpaare hindurchlaufen zu lassen. Die zuletzt beschriebene Verfahrensweise wird weiter unten anhand eines Ausführungsbeispiels noch näher erläutert.

Bei den metallischen Zwischenschichten kann es sich beispielhaft auch um Schichten aus Metal 1-Legierungen handeln wie beispielsweise aus:

Ti/Al; Ni/Cr/Fe; Cr/Al ; Ta/Al.

Bevorzugte Schichtfolgen werden wie folgt angegeben:

TiN-Al-TiN-Al-

CrN-Cr-CrN-Cr-

TaN-Ti/Al-TaN-Ti/Al-...

Die Anzahl der einander regelmäßig abwechselnden Schichten ist dabei nach oben hin nicht beschränkt. In der Praxis sind 2 bis 100 Hartstoffschichten der angegebenen Zusammensetzungen denkbar, die duuch 1 bis Metallschichten aus den angegebenen Metallen und/oder Legierungen getrennt sind. Als besonders vorteilhaft

85503

- 15 -

haben sich jedoch Schichtpakete erwiesen, die aus 15 bis 40 Hartstoffschichten und aus 14 bis 39 Metallschichten bestehen.

Die Dicke der einzelnen Hartstoffschichten kann dabei zwischen 50 und 1000 nm, die Dicke der einzelnen Metallschichten zwischen 5 und 100 nm gewählt werden.

Es ist dabei besonders vorteilhaft, der Metallschichten eine geringere Dicke zu geben als den Hartstoffschichten. So liegt in besonders zweckmäßiger Weise das Verhältnis der Schichtdicken der einzelnen Hartstoffschichten zu denen der einzelnen Metallschichten zwischen 10:1 und 10:5. Sehr gut reproduzierbare Verhältnisse haben sich bei Schichtdicken· Verhältnissen um 10:2 eingestellt.

Die Erfindung betrifft auch Werkzeuge bzw. Maschinenteile nach dem Oberbegriff des Anspruchs 6. Im wesentlichen zur Lösung der gleichen Aufgabe sind diese Werkzeuge bzw. Maschinenteile gekennzeichnet durch die Merkmale im Kennzeichen des Patentanspruchs

Die Erfindung wird anhand der Figuren 1 bis 5 nachstehend näher erläutert.

Es zeigen:

85503

- 16 -

Figur 1 einen Schnitt durch ein herkömmliches

Schichtpaket senkrecht zur Substratoberf1äche,

Figur 2 einen Schnitt analog Figur 1, jedoch in vergrößertem Maßstab, durch ein erfindungs

gemäßes Schichtsystem,

Figur 3 ein Diagramm zur Darstellung der Abhängigkeit

der Dichte einer Metallschicht von der

der Höhe der negativen Substratvorspannung U ,

bei der Katodenzerstäubung (Ionen-Platieren),

Figur 4 einen Horizontalschnitt durch eine Be-

schichtungsvorrichtung mit einem rotierenden Substrathalter und

Figur 5 einen Horizontalschnitt durch eine Be-Schichtungsvorrichtung mit oszillierendem

Substrathaiter.

Figur 1 zeigt ein Substrat 1 aus einem Werkzeugstahl, beispielsweise der HSS-Qualitat. Auf diesem Substrat wurden unmittelbar aufeinanderfolgend Einzel schichten aus Hartstoffmaterial 2 nach einem Verfahren aufgebracht, wie es in der DE-OS 31 07 914 beschrieben ist. Durch eine entsprechend große Schichtdicke, wie sie für Werkzeuge (Bohrer) benötigt wird (2000 bis 5000 nm) zeigten sich innerhalb des Schichtpakets sowohl Mikro-

85503

- 17 -

risse 3 als auch lokale Ausplatzungen 4, deren Entstehung durch die Mikrorisse 3 erheblich begünstigt wi rd.

Figur 2 zeigt ein Substrat 5 aus dem gleichen Werkzeugstahl auf dem in abwechselnder Reihenfolge metallische Zwischenschichten 6 (aus Aluminium) und Hartstoffschichten 7 (aus CrN oder TiN) angeordnet sind. Die unterste metallische Zwischenschicht 6a dient gleichzeitig als Haftvermittler. Eine nach Figur 2 hergestellte Schicht bestand beispielsweise aus insgesamt 60 Einzelschichten, nämlich 30 Hartstoffschichten 7, 29 metallischen Zwischenschichten 6 und einer Haftschicht 6a.

In Figur 3 sind auf der Abszisse die Substratvor-Spannung U . in Volt und auf der Ordinate die Dichte <g in g/cm³ aufgetragen, und zwar für das Metall Tantal und eine Schichtdicke von 6 pm bzw. 6000 nm. Die Substrattemperatur wurde bei allen Messungen konstant gehalten. Es zeigt sich, daß die Dichte des niedergeschlagenen Materials, ausgehend von einer positiven Substratvorspannung von 200 V bis zu einer negativen Substratvorspannung von -500 V um knapp 20% zunimmt, was für die Zug- bzw. Scherfestigkeit des Werkstoffes von ganz entscheidender Bedeutung ist. (Fundstelle: Mattox, D.M.; Kominiak D.J. "Structure Modification by Ion Bombardement during Deposition", J.Vac. Sei. & Techn., Vol. 9, Nr. 1, 1972, Seite 528).

85503

- 18 -

In Figur 4 ist ein Horizontalschnitt durch eine im wesentlichen rotationssymmetrische Reaktionskammer 10 .dargestel11, die in ihrem vorderen Teil eine Tür aufweist. In der Reaktionskammer ist um deren vertikale Achse drehbar ein Substrathalter 12 gelagert, der im vorliegenden Falle als hohlzylindrischer Drehkäfig ausgebildet ist. Der Substrathalter 12 ist über eine hier nicht gezeigte Kapazität mit einer gleichfalls nicht gezeigten Spannungsquelle verbunden. Beiderseits des Rotationsweges des Substrathalters 12 ist in praktisch spiegelsymmetrischer Anordnung je ein Paar von Doppelkatoden 13/14 bzw. 15/16 angeordnet. Jede einzelne dieser Magnetronkatoden ist in herkömmlicher Weise ausgeführt; in einem kühlwasserdurchströmten und aus amagnetischem Werkstoff bestehenden Hohlkörper ist eine konzentrische Anordnung von Permanentmagneten SN/NS untergebracht, wobei die Permanentmagnete die in der Zeichnung dargestelle entgegengesetzte Pollage aufweisen. Die Rückseiten dieser Permanentmagnete sind durch eine Jochplatte miteinander verbunden. Auf der Stirnwand des Hohlkörpers ist ein plattenförmiges Target befestigt, das aus einem Metall besteht, welches entweder die Komponente der Hart-Stoffschicht oder die Metallschicht bildet. Die Vorderflächen dieser Targets und der Substrathalter sind im wesentlichen parallel zueinander ausgerichtet. Bei den dargestellten Magnetronkatoden handelt es

85503

sich um langgestreckte Katoden, deren längste Achse normal zur Zeichenebene verläuft.

In der Nähe der Magnetronkatoden 13 bis 16 sind Gaseinlässe 17 bzw. 18 vorgesehen, durch die Edel- und/oder Reaktionsgas in die eigentliche Reaktionszone eingeleitet wird. Die Ausdehnung des Plasmas (im oberen Teil von Figur 4 punktiert dargestellt) wird zusätzlich noch durch Blenden 19 beschränkt, die jedoch einen ausreichenden Spalt für den Durchtritt der Substrate 20 freilassen, von denen hier nur drei schematisch angedeutet sind.

An dem drehbaren Substrathalter 12 ist außerdem auf einem Teilumfang eine zur Vorzerstäubung dienende Blende 21 befestigt, die zwischen zwei Ätzblenden 22 und 23 eingeschwenkt werden kann. Weitere Einzelheiten eines drehbaren Substrathalters in Verbindung mit einer Doppelkatodenanordnung sind in der DE-OS 31 07 914 beschrieben. Die dort dargestellte Vorrichtung ist jedoch ausschließlich für den Vorgang der Katodenzerstäubung vorgesehen.

Die Vorrichtung nach Figur 4 kann auch dahingehend modifiziert werden, daß man die inneren Magnetronkatoden 14 und 15 entfernt und den Substrathalter durch ein trommelförmiges, zu beschichtendes Substrat (Walze für Kopiergeräte und Matrizen) ersetzt, das während der Beschichtung rotiert.

Während Figur 4 eine chargenweise zu betreibende Katodenzerstäubungsvorrichtung zeigt (die Rekationskammer muß zum Zwecke der Chargierung belüftet werden), zeigt Figur 5 eine quasi-kontinuierlich im Durchlaufverfahren betreibbare, langgestreckte Reaktionskammer 30. Dieser Reaktionskammer sind an

85503

- 20 -

beiden Enden Vakuumschleusen 31 und 32 vor- bzw. nachgeschaltet, die durch Schleusenventile 33
bzw. 34 gegenüber der Reaktionskammer abgetrennt bzw. abtrennbar sind. Die Reaktionskammer 30 ist auf gegenüberliegenden Seiten mit Türen 35 und versehen, in die einander gegenüberliegend
Katodenpaare 37/38, 39/40, 41/42 und 43/44 eingesetzt sind. Jedem dieser Katodenpaare sind wiederum Gaseinlässe 17 bzw. Blenden 19 analog Figur 4 zugeordnet. In der Symmetrieebene E-E sämtlicher Katodenpaare ist ein Substrathalter 45 beweglich, der als Rahmenkonstruktion ausgebildet ist. Die Hauptebene dieses Rahmens verläuft senkrecht zur Zeichenebene. In die einzelnen Etagen dieses Rahmens sind mehrere Substrate 46 eingesetzt, von denen
beispielhaft nur drei dargestellt sind.

Durch Bestückung der Katodenpaare mit unterschiedlichen Targets (dicke schwarze Linien) und/oder unterschiedliche Beaufschlagung der einzelnen Katodenpaare mit Inertgas (Argon) und Reaktionsgas sowie Abschottung der einzelnen Reaktionsräume zwischen den Katodenpaaren durch die Blenden 19 in Verbindung mit einer oszillierenden Bewegung des Substrathalters in
Richtung der beiden Pfeile, lassen sich die oben beschriebenen Schichtpakete alternierend aufbauen.

85503

- 21 -

Die Betriebsparameter für die Vorrichtungen nach den Figuren 4 und 5 sind einschließlich der Stromversorgungssysteme für die Magnetronkatoden bzw. Katodenpaare Stand der Technik, so daß sich ein weiteres Eingehen hierauf erübrigt.

Beispiel 1 :

In einer Vorrichtung nach Figur 4 war das Katodenpaar 13/ 14 mit Targets (dicke schwarze Linien) aus Titan bestückt, während das diametral gegenüberliegende Katodenpaar 15/16 mit Targets aus Aluminium bestückt war. Als Substrate dienten Fadenführer aus Stahl CK 15 mit einer AnlaDtemperatur unterhalb 200 ⁰C, die in in den Substrathalter 12 eingesetzt waren.

Nach den bekannten einleitenden Reinigungsprozeduren wurde der Beschichtungsbereich zwischen den Magnetronkatoderf 13 und 14 über die Gaseinlässe 17 mit einem Gemisch aus Argon und Stickstoff versorgt, während der Beschichtungsbereich zwischen den Magnetronkatoden 15 und 16 über die Gaseinlässe 18 mit reinem Argon beschickt wurde. Nach Zünden der Glimmentladungen innerhalb der einzelnen Katodenpaare vollführte der Substrathalter 12 insgesamt etwa 30 Umdrehungen. Durch entsprechende Einstellung der spezifischen Zerstäubungsraten an den Targetoberflächen in Verbindung mit einer entsprechenden Drehzahl des Substrathalters * wurde eine solche Verweilzeit der Substrate innerhalb der Katodenpaare erreicht, daß die Schichtdicke der sich

85503

- 22 -

bildenden Ti N-Schichten ^O _{nm unc}j ^₆ Schichtdicke für die sich bildenden Al_-Schichten 10 nm betrug. Es entstanden insgesamt 30 Schichten aus TiN und 30 Schichten aus Al, von denen 29 als Zwischenschichten fungierten, während die unterste den Haftvermittler gegenüber dem Substrat darstellte. Trotz einer Gesamtschichtdicke von 3600 nm ergab sich eine ausgezeichnete Standzeit der Fadenführer unter üblichen Betriebsbedingungen, ohne daß Ausplatzungen an den hochbelasteten Stellen beobachtet werden konnten;

Beispiel 2:

In einer Vorrichtung nach Figur 5 wurde das Katodenpaar 37/38 mit Targets aus einer Legierung TiAl bestückt, während die übrigen Katodenpaare 39/40, 41/42 und 43/44 mit Targets aus Tantal bestückt waren. Auf die bereits beschriebene Weise wurden die Katodenpaare mit den Ti/Al-Targets mit inertem Zerstäubungsgas (Argon) versorgt, während die Tantal-Targets mit einem reaktiven Gemisch aus Stickstoff und Argon versorgt wurden. Bei etwa gleichen Zerstäubungsleistungen an sämtlichen Katodenpaaren ergab sich aufgrund der im Verhältnis 3:1 unterschiedlichen Fl ächenentei 1 e eine entsprechende Schichtdickenverteilung zwischen den TaN-Schichten und den Ti/Al-Schichten. Die alternierende Schichtenfolge wurde hier durch die oszillierende Bewegung des Substrathalters 45 erreicht. Auch hier ergab sich eine einwandfreie Langzeitbeständigkeit der als Substrate verwendeten Formstempel, ohne daß Abplatzungen im Bereich der hochbelasteten Kanten beobachtet werden konnten.

Claims

85503 ANSPRÜCHE:

1. Verfahren zum Beschichten von Maschinenteilen und und Werkzeugen, vorzugsweise von solchen aus temperaturempfindlichen Stählen, mit Hartstoffmaterial aus Stickstoff- und Kohlenstoffverbindungen von Metallen aus der Gruppe Ti, Zr, Hf, Cr, Ta, W und Nb durch rekative Katodenzerstäubung mindestens eines der genannten Metalle in einer stickstoff- bzw. kohlenstoffhaltigen Atmosphäre unter Zerstäubungsbedingungen, dadurch gekennzeichnet, daß man zwischen den jeweils nur einen Bruchteil der Gesamtschichtdicke einnehmenden Einzelschichten aus Hartstoffmaterial aus der Gruppe TiN, TiC, TiCN; ZrN; HfN; CrN , Cr₂C₃; TaC, TaN; WN, WC; NbN metallische

Zwischenschichten aus mindestens einem der Metalle aus der Gruppe Ti, Zr, Hf, Cr, Ta, W, Nb; Al, Ni, Fe unter weitgehend nicht-reaktiven Bedingungen durch Katodenzerstäubung aufbringt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Beschichtung aus 2 bis 100 Hartstoffschichten und 1 bis 99 Metall schichten in abwechselnder Reihenfolge aufbaut.

85503

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die einzelnen Hartstoffschichten eine Dicke von 50 bis 1000 nm gewählt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die einzelnen Metal 1 schichten eine Dicke von 5 bis 100 nm gewählt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Schichtdicken der einzelnen Hartstoffschichten zu denen der einzelnen Metallschichten zwischen 10:1 und 10:5 gewählt wird.

6. Werkzeuge, vorzugsweise mit einem Grundkörper (Substrat) aus einem temperaturempfindlichen Stahl und einer Beschichtung aus Hartstoffmaterial aus Stickstoff- und Kohlenstoffverbindungen von Metallen aus der Gruppe Ti, Zr, Hf, Cr, Ta, W und Nb dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den jeweils nur einen Bruchteil der Gesamtschichtdicke einnehmenden Einzel schichten aus Hartstoffmaterial aus der Gruppe TiN, TiC, TiCN; ZrN; NfN; CrN, Cr₂C₃;

TaC, TaN; WN, WC; NbN metallische Zwischenschichten aus der Gruppe Ti, Zr, Hf, Cr, Ta, W, Nb; Al, Ni, Fe angeordnet sind.