KR20150116523A - 지르코늄 복합소재 코팅층 및 상기 코팅층의 형성 방법 - Google Patents

지르코늄 복합소재 코팅층 및 상기 코팅층의 형성 방법 Download PDF

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KR20150116523A
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홍승찬
김성진
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현대자동차주식회사
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Abstract

본 발명은 자동차 파워트레인 부품의 습동부 등에 적용될 수 있는 지르코늄 복합소재 코팅층 및 상기 코팅층의 형성 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 모재의 표면 위에 밀착력을 위한 중간층인 ZrCuAlMo층과 작은 마찰계수와 내구성을 위한 기능층인 ZrCuAlMoN층이 차례로 적층됨으로써, 습동부의 마찰을 감소시켜 내마모성 및 내구 수명 등을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 모재와의 밀착력 또한 우수하며, 내충격성 등을 향상시킬 수 있는 지르코늄 복합소재 코팅층 및 상기 코팅층의 형성 방법에 관한 것이다.

Description

지르코늄 복합소재 코팅층 및 상기 코팅층의 형성 방법{Coating layer of zirconium composite material and method of forming the coating layer}
본 발명은 자동차 파워트레인 부품의 습동부 등에 적용될 수 있는 지르코늄 복합소재 코팅층 및 상기 코팅층의 형성 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 밀착력이 우수한 중간층과 마찰계수가 작고 내구성이 우수한 기능층을 포함하는 코팅층 및 이의 형성 방법에 관한 것이다.
자동차의 엔진 및 변속기 등과 같은 기계 부품은 연동되는 기계적 움직임을 통해 운동에너지를 바퀴까지 전달하는 역할을 한다. 그러나 각각의 기계 부품 사이는 미끄럼 운동, 회전운동 및 왕복운동 등으로 인해 발생하는 마찰에 의해 운동에너지가 손실되고 및 부품의 마모가 발생하게 되는 문제가 있었다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 기계 부품이 서로 맞닿아 마찰이 발생하는 습동부의 마찰을 줄여 마찰로 인한 에너지의 손실을 줄이고 자동차의 연비를 향상시키며 기계 부품의 내구 수명 등을 향상시키기 위한 저마찰 및 고내구성 표면 처리가 다양하게 사용되었다. 일반적으로, 크로뮴(Cr)도금, 질화 처리 및 CrN과 같은 질화물계 코팅 등이 사용되었으나, 저마찰 특성이 우수하지 않았으며, 상기 방법이 적용된 부품의 내구성이 부족한 문제가 발생하였다.
이와 같은 문제를 해결하기 위하여, CrN 코팅보다 마찰 특성이 우수하며 내구성이 뛰어난 DLC(Diamond Like Carbon)코팅이 개발되었다. 그러나 PVD(Physical vapor deposition)법을 이용한 상기 DLC 코팅층 형성의 경우, 흑연 타겟의 매우 느린 스퍼터링 수율로 인해 공정 시간이 12시간 이상 소요되어 코팅층의 형성 효율이 떨어지고 원가 경쟁력이 떨어지는 문제가 있었다.
또한, CVD(Chemical vapor deposition)법을 이용한 DLC 코팅층 형성의 경우, 상기 PVD법에 비하여 빠른 공정 속도를 확보할 수 있으나, 이로 인해 형성된 DLC 코팅층의 경도 및 내구성이 떨어지는 단점이 있었다.
뿐만 아니라, DLC 자체 잔류응력이 높아 Cr, CrN, WCC와 같은 중간층 삽입공정이 필수로 들어가게 되며, 이와 같은 이종재질 중간층 삽입으로 인해 생산 효율이 낮은 단점이 있었다.
따라서, 본 발명자는 DLC보다 더 낮은 마찰계수와 높은 증착속도로 인한 생산 효율화를 달성할 수 있으며 습동부 부품의 저마찰 및 내마모성 향상에 효과적인 ZrCuAlMoN 코팅층을 발명하였다.
본 발명은 상기 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 효율적인 코팅층을 구성함과 아울러, 최적의 두께를 설정함에 의하여 습동부 등의 마찰을 줄이고 내구성 등을 높이는데, 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 모재의 상단면에 접하며 상기 모재와 ZrCuAlMoN층과의 밀착력을 증대시키기 위한 중간층인 ZrCuAlMo층; 상기 ZrCuAlMo층의 상단면에 접하며 상기 모재 보다 마찰계수가 작은 기능층인 ZrCuAlMoN층;을 포함하되, 상기 ZrCuAlMoN층은 상기 ZrCuAlMo층과 접하는 일면에서부터 타면 방향으로 질소(N)의 함량이 점진적으로 증가하여 형성되는 농도 경사층인 혼합층을 포함하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 ZrCuAlMo층은 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al) 및 몰리브데넘(Mo)을 포함하고, 상기 ZrCuAlMoN층은 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 몰리브데넘(Mo) 및 질소(N)를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 ZrCuAlMo층의 두께는 0 초과 0.5㎛ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상기 ZrCuAlMoN층의 두께는 0.1 내지 10㎛인 것이 바람직하다.
또한, 상기 ZrCuAlMo층과 ZrCuAlMoN층이 반복적으로 적층되는 구조인 다층박막 코팅층인 것이 바람직하다.
또한, 상기 다층박막 코팅층의 ZrCuAlMo층과 ZrCuAlMoN층의 두께는 각각 0 초과 0.5㎛ 이하인 것이 바람직하다.
또 다른 측면에서, 본 발명의 지르코늄 복합소재 코팅층의 형성 방법은 코팅 챔버에 아르곤(Ar)가스를 주입한 다음, 아르곤 이온(Ar+)이 있는 플라즈마 상태를 만드는 제1단계; 상기 코팅 챔버를 가열하여, 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al) 및 몰리브데넘(Mo) 타겟을 활성화 시키고, 각 금속을 이온화하는 제2단계; 상기 이온화된 구리(Cu), 알루미늄(Al) 및 몰리브데넘(Mo) 이온들이 모재의 일면에 증착하여 ZrCuAlMo층을 형성하는 제3단계; 및 상기 코팅 챔버에 질소 가스(N2)의 농도를 점진적으로 증가하여, 상기 ZrCuAlMo층의 상단면에서부터 질소의 함량이 점진적으로 증가하는 농도경사층인 혼합층을 포함하는 ZrCuAlMoN층을 상기 ZrCuAlMo층의 상단면에 접하여 형성하는 제4단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 모재의 상단면에 ZrCuAlMo층과 ZrCuAlMoN층이 2회 이상 반복적으로 적층되어 형성되는 구조인 다층박막 코팅층을 형성하기 위하여, 코팅 챔버의 질소 가스(N2)의 농도를 낮춰 ZrCuAlMoN층의 상단면에 ZrCuAlMo층을 형성한 다음, 질소 가스(N2)의 농도를 점진적으로 증가하여 상기 형성된 ZrCuAlMo층의 상단면에 ZrCuAlMoN층을 형성하는 것을 반복하는 것이 바람직하다.
상기 제3단계에서 형성되는 ZrCuAlMo층의 구성성분은 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al) 및 몰리브데넘(Mo)을 포함하며, 상기 ZrCuAlMo층의 두께는 0 초과 0.5㎛ 이하인 것이 바람직하다.
상기 제4단계에서 형성되는 ZrCuAlMoN층의 구성성분은 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 몰리브데넘(Mo) 및 질소(N)를 포함하며, 상기 ZrCuAlMoN층의 두께는 0.1 내지 10㎛인 것을 특징으로 하는 지르코늄 복합소재 코팅층의 형성 방법.
상기 제4단계에서 혼합층 형성 시 점진적으로 증가하는 질소 가스(N2)의 농도는 아르곤 가스(Ar)의 부피에 대하여 0 내지 50부피%인 것이 바람직하다.
상기 제4단계에서 ZrCuAlMoN층 형성 시 질소 가스(N2)의 농도는 아르곤 가스(Ar)의 부피에 대하여 5 내지 50부피%인 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이, 상기와 같은 구성을 가지는 본 발명의 효과는 습동부의 마찰을 감소시켜 내마모성 및 내구 수명 등을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 모재와의 밀착력 또한 우수하며, 내충격성 등을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 지르코늄 복합소재 코팅층의 단면을 보여주는 단면도이다.
도 2는 ZrCuAlMo층(20)과 혼합층(40)이 포함된 ZrCuAlMoN층(30)에서 질소(N) 함량의 변화를 보여주는 그래프이다.
도 3는 본 발명에 따른 지르코늄 복합소재 코팅층이 반복적으로 적층된 다층박막 코팅층의 단면을 보여주는 단면도이다.
도 4는 코팅 장비의 단면 모식도를 나타낸 도면이다.
도 5는 실시예 1의 밀착력 시험 종료 후 현미경 사진이다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
이하, 도면 및 표 등을 참고하여 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 지르코늄 복합소재 코팅층 및 상기 코팅층의 형성 방법에 관한 것이며, 일 관점에서 본 발명은 자동차 파워트레인 부품 등의 습동부의 마찰을 줄이고 내마모성을 향상시키는 지르코늄 복합소재 코팅층에 관한 것이다.
일반적으로 엔진 및 변속기 등의 습동부이 마찰을 줄이고, 부품의 내구 수명 등을 향상시키기 위하여 상기 습동부 등의 표면에 코팅층 등을 형성하는 것이 바람직하다.
도 1은 본 발명에 따른 지르코늄 복합소재 코팅층의 단면을 보여주는 단면도이다. 상기 도면에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 코팅층은 인접한 다른 소재와의 접촉으로 마찰이 발생할 수 있는 모재(10)의 표면 위인 모재(10)의 상단면에 접하며, 상기 모재(10)와 기능층인 ZrCuAlMoN층(30)과의 밀착력을 증대시키기 위한 중간층인 ZrCuAlMo층(20)을 포함하는 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에 따른 코팅층은 상기 ZrCuAlMo층(20)의 상단면에 접하며 상기 모재보다 마찰계수가 작은 기능층인 ZrCuAlMoN층(30)을 포함하는 것이 바람직하다.
이때, 상기 기능층인 ZrCuAlMoN층(30)은 상기 ZrCuAlMo층(20)과 접하는 일면에서부터 질소(N)의 함량이 점진적으로 증가하여 형성되는 농도 경사층인 혼합층(40)을 포함하는 것이 바람직하다. 이때, 상기 혼합층(40)은 ZrCuAlMo층(20)과 ZrCuAlMoN층(30)의 밀착력을 향상시키는 기능을 한다.
즉, 모재(10)의 상단면인 표면 위에 모재(10)와 ZrCuAlMoN층(30) 간의 밀착력을 위한 중간층인 ZrCuAlMo층(20)과 모재(10)나 ZrCuAlMo층(20)보다 작은 마찰계수와 내구성을 위한 기능층인 ZrCuAlMoN층(30)이 모재의 표면 위에 차례로 적층되는 구조를 가지며, 상기 ZrCuAlMoN층(30)은 혼합층(40)을 포함하는데, 상기 혼합층(40)은 농도 경사층을 형성하여, 이질적인 소재 사이에 발생할 수 있는 결합력 저하를 억제시킬 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 중간층인 ZrCuAlMo층(20)은 모재(10)와 기능층인 ZrCuAlMoN(30)층이 잘 접합할 수 있도록 모재(10)와 기능층의 밀찰력을 증대시키는 역할을 하며, 상기 ZrCuAlMo층(20)의 구성성분은 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al) 및 몰리브데넘(Mo) 등을 포함하는 것이 바람직하다.
여기서, 상기 ZrCuAlMo층(20)의 두께는 0 초과 0.5㎛ 이하인 것이 바람직하다. 상기 두께가 0.5㎛ 초과일 경우, 전체적인 코팅층의 두께는 두꺼워지지만 모재(10)와 ZrCuAlMoN층(30)의 밀찰력의 효과는 포화되기 때문에, 코팅층의 효율 및 코팅층 형성이 비용이 증가할 수 있다.
또한, 상기 기능층인 ZrCuAlMoN층(30)은 종래 사용되던 DLC(Diamond Like Carbon)보다 경도가 높고 마찰계수가 낮으며, 모재(10)에 대한 증착속도가 높기 때문에 습동부 등의 저마찰성 및 내마모성 등의 향상에 효과적이고, 코팅 형성의 속도가 높아 코팅층의 형성 효율성 등이 향상될 수 있다. 또한, 상기 기능층인 ZrCuAlMoN층(30)의 구성성분은 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 몰리브데넘(Mo) 및 질소(N) 등을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 ZrCuAlMoN층(30)의 두께는 0.1 내지 10㎛인 것이 바람직하다. 상기 두께가 0.1㎛ 미만일 경우, 상기 기능층인 ZrCuAlMoN층(30)의 두께가 지나치게 얇아 작은 충격에도 파손되어 더 이상의 기능층의 역할을 하기 어려울 수 있으며, 상기 두께가 10㎛ 초과일 경우, 상기 ZrCuAlMoN층(30)의 두께가 두꺼워지더라도, 마찰계수와 내마모성 등의 특성이 포화되기 때문에 코팅층의 효과에 대한 형성 비용이 증가할 수 있다. 따라서, 상기 ZrCuAlMo층(20) 및 ZrCuAlMoN층(30)의 전체 두께는 약 0.1 내지 10.5㎛일 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 지르코늄 복합소재 코팅층은 상기 중간층인 ZrCuAlMo층(20)과 기능층인 ZrCuAlMoN층(30)의 밀착력을 더욱 향상시키기 위한 혼합층(40)을 더 포함하는 것이 바람직하다. 상기 혼합층(40)은 ZrCuAlMo층(20)과 ZrCuAlMoN층(30) 사이에 위치하며, 질소(N)의 농도가 ZrCuAlMo층(20)에서 ZrCuAlMoN층(30)의 방향으로 점진적으로 증가하여 형성되는 농도 경사층(concentration gradient layer)인 것이 바람직하다.
또한, 상기 혼합층(40)의 구성성분은 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 몰리브데넘(Mo) 및 질소(N) 등이 포함되는 것이 바람직하며, 상기 혼합층(40)의 두께는 약 0.1 내지 0.5㎛인 것이 바람직하며, 0.5㎛인 것이 보다 바람직하다.
이때, 상기 혼합층(40)의 두께가 0.1㎛ 미만일 경우, 농도 경사가 형성되기 어려울 수 있으며, 상기 두께가 0.5㎛ 초과일 경우, 농도 경사에 의한 효과가 포화되기 때문에 효과에 비해 코팅의 전체 두께가 두꺼워질 수 있는 단점이 있다.
한편, 도 2는 ZrCuAlMo층(20)과 혼합층(40)이 포함된 ZrCuAlMoN층(30)에서 질소(N) 함량의 변화를 보여주는 그래프이다. 상기 혼합층(40)은 ZrCuAlMo층(20)과 ZrCuAlMoN층(30) 사이에 위치하며, 농도경사 박막법에 의해 형성되는 것이 바람직하다.
여기서, 상기 혼합층(40)은 질소(N)에 의한 농도 경사가 형성되는 것이 바람직하다. 즉, 상기 ZrCuAlMo층(20)과 접하는 혼합층(40)의 질소(N) 분율은 낮은 것이 바람직하며, 상기 ZrCuAlMo층(20)과 접하지 않은 상기 ZrCuAlMoN층(30)의 타면인 상단면의 질소(N) 분율은 상기 ZrCuAlMo층(20)과 접하는 면보다 높은 것이 바람직하다.
이와 같이, 본 발명에 따른 코팅층은 농도 경사층인 혼합층이 포함되기 때문에, ZrCuAlMo층(20)과 ZrCuAlMoN층(30) 사이의 접착력이 증가된다. 즉, ZrCuAlMo층(20)과 ZrCuAlMoN층(30) 사이에, 상기 혼합층(40)이 없이 접착된 ZrCuAlMo층(20)과 ZrCuAlMoN층(30)의 접착력은 약 20 내지 30N인 것에 비해, 혼합층(40)이 포함된 ZrCuAlMoN층(30)과 ZrCuAlMo층(20) 사이의 접착력은 약 40N이다.
즉, 상기 농도 경사층인 혼합층(40)은 ZrCuAlMo층(20)과 ZrCuAlMoN층(30) 사이에 점진적인 변화를 통한 두 층의 편차를 최소화하였기 때문에 상기 두 층의 접착력을 향상시킬 수 있다.
뿐만 아니라, 본 발명에 따른 코팅층의 최표면층인 ZrCuAlMoN층(30)이 마모되더라도 상기 ZrCuAlMoN층(30)과 물성 편차가 적은 농도 경사층인 혼합층(40)이 있으므로 코팅층의 물성이 급격히 손실되는 문제점을 보완할 수 있다.
한편, 도 3은 본 발명에 따른 지르코늄 복합소재 코팅층이 반복적으로 적층된 다층박막 코팅층의 단면을 보여주는 단면도이다. 상기 도면에 도시된 바와 같이 상기 다층박막 코팅층은 모재(10)의 표면위에 ZrCuAlMo층(20)과 ZrCuAlMoN층(30)이 2회 이상 반복적으로 적층되는 구조인 다층박막 코팅층인 것이 보다 바람직하며, 본 발명에 따른 코팅층은 상기 다층박막 코팅층을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 다층박막 코팅층은 단일 코팅층보다 코팅층의 경도, 내마모성 및 내충격성 등이 더욱 향상되고, 모재(10)와의 밀찰력 등이 우수한 장점이 있다.
여기서, 상기 다층박막 코팅층을 구성하기 위해 적층되는 ZrCuAlMo층(20)과 ZrCuAlMoN층(30) 두께는 각각 0 초과 0.5㎛ 이하인 것이 바람직하다. 상기 ZrCuAlMo층(20)과 ZrCuAlMoN층(30) 각각의 두께가 0.5㎛ 초과일 경우, 적층에 의한 효과에 비하여 코팅의 형성에 투입되는 비용이 증가할 수 있는 문제가 있다.
이때, 상기 ZrCuAlMoN층(30)은 혼합층(40)을 포함하여, ZrCuAlMo층(20)과 ZrCuAlMoN층(30)의 밀착력, 접합력 등을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 지르코늄 복합소재 코팅층은 종래 DLC(Diamond Like Carbon) 코팅이나 크로뮴(Cr) 도금 등을 대신하여, 낮은 마찰계수와 우수한 내마모성 및 내충격성 등이 필요한 습동부 등에 적용되는 것이 바람직하며, 자동차 파워트레인 부품 등의 습동부에 적용되는 것이 보다 바람직하다.
이하, 또 다른 관점에서 본 발명은 지르코늄 복합소재 코팅층의 형성 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 지르코늄 복합소재 코팅층의 형성 방법은 플라즈마 스퍼터링 방법을 이용하는 것이 바람직하다. 도 4는 코팅 장비의 단면 모식도를 나타낸 도면이다.
보다 구체적으로, 상기 코팅층의 형성 방법은 코팅 챔버를 진공상태로 만든 후 아르곤(Ar)가스를 주입한 다음, 전류를 인가하여 음극에서 발생되는 전자와 아르곤(Ar)가스를 충돌시켜 아르곤 이온(Ar+)이 있는 플라즈마 상태를 만드는 제1단계; 상기 코팅 챔버를 약 200℃에서 가열하여, 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al) 및 몰리브데넘(Mo) 타겟을 활성화 시키고, 상기 아르곤 이온(Ar+)과 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al) 및 몰리브데넘(Mo) 타겟을 충돌하게 하여 각 금속을 이온화하는 제2단계; 상기 이온화된 구리(Cu), 알루미늄(Al) 및 몰리브데넘(Mo) 이온들이 모재의 표면에 증착되어 ZrCuAlMo층을 형성하는 제3단계; 상기 코팅 챔버에 질소 가스(N2)의 농도를 점진적으로 증가하여, 상기 ZrCuAlMo층의 상단면에서부터 질소의 함량이 점진적으로 증가하는 농도경사층인 혼합층을 포함하는 ZrCuAlMoN층을 상기 ZrCuAlMo층의 상단면에 접하여 형성하는 제4단계; 등을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 제1단계에서, 전류는 코팅 전원장치(51)와 바이어스(bias) 전원장치(52) 등에서 인가되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 모재(10)의 상단면에 ZrCuAlMo층과 ZrCuAlMoN층이 2회 이상 반복적으로 적층되어 형성되는 구조인 다층박막 코팅층을 형성하기 위하여, 코팅 챔버의 질소 가스(N2)의 농도를 낮춰 ZrCuAlMoN층의 상단면에 ZrCuAlMo층을 형성한 다음, 질소 가스(N2)의 농도를 점진적으로 증가하여 상기 형성된 ZrCuAlMo층의 상단면에 ZrCuAlMoN층을 형성하는 것을 2회 이상 반복하는 것이 바람직하다. 여기서, 상기 다층박막 코팅층의 ZrCuAlMo층과 ZrCuAlMoN층의 두께는 각각 약 0 초과 0.5㎛ 이하인 것이 바람직하다.
또는, 상기 모재의 표면에 ZrCuAlMo층과 ZrCuAlMoN층이 반복적으로 적층되어 형성되는 구조인 다층박막 코팅층을 형성하기 위하여 상기 제1단계 및 제2단계 이후에 상기 제3단계 및 제4단계를 2회 이상 반복하는 것이 바람직하다.
한편, 상기 제3단계에서, ZrCuAlMo층의 구성성분은 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al) 및 몰리브데넘(Mo) 등을 포함하는 것이 바람직하며, 상기 ZrCuAlMo층의 두께는 약 0 초과 0.5㎛ 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상기 제4단계에서, 상기 ZrCuAlMoN층의 구성성분은 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 몰리브데넘(Mo) 및 질소(N) 등을 포함하는 것이 바람직하며, 상기 ZrCuAlMoN층의 두께는 0.1 내지 10㎛인 것이 바람직하다.
또한, 상기 혼합층의 구성성분은 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 몰리브데넘(Mo) 및 질소(N) 등이 포함되는 것이 바람직하며, 농도경사 박막법에 의해 형성되는 것이 바람직하고, 상기 혼합층의 두께는 약 0.1 내지 0.5㎛인 것이 바람직하며, 약 0.5㎛인 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 제4단계에서, 혼합층을 형성하기 위해 점진적으로 증가하는 질소 가스(N2)의 농도는 아르곤 가스(Ar)의 부피에 대하여 0 초과 50부피% 이하인 것이 바람직하다.
여기서, 상기 질소 가스(N2)의 농도가 0부피%일 경우, 혼합층의 형성이 제한될 수 있으며, 상기 질소 가스(N2)의 농도가 50부피% 초과일 경우, 점진적인 농도 구배의 형성되기 어려워 혼합층 존재의 효과가 저감될 수 있다.
또한, 상기 제4단계에서, 상기 혼합층을 형성하기 위한 질소 가스(N2)의 유량은 코팅 챔버의 용량과 관계 있으며, 0 내지 30sccm 이하인 것이 바람직하다. 특히 0sccm에서 30sccm까지 점진적으로 질소 가스(N2)의 유량을 증가시켜 농도경사 박막 형태의 혼합층을 형성하는 것이 바람직하다. 여기서, 상기 질소 가스(N2)의 유량이 30sccm을 초과할 경우, 혼합층의 단계적인 농도경사를 달성하기 어려울 수 있다.
또한, 상기 제4단계에서, 상기 ZrCuAlMoN층을 형성하기 위한 질소 가스(N2)의 농도는 아르곤 가스(Ar)의 부피에 대하여 5 내지 50부피%인 것이 바람직하다.
또한, 상기 질소 가스(N2)의 유량은 30sccm인 것이 바람직하다. 상기 범위를 벗어날 경우, 내마모성 등의 물성이 충분히 향상된 ZrCuAlMoN층을 수득하기가 어려울 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
본 발명에 따른 지르코늄 복합소재 코팅층인 실시예의 마찰계수, 마모율, 밀착력, 경도, 및 증착속도를 종래 사용되었던 코팅층인 비교예와 비교하였다.
구분 단위 실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
소재 - ZrCuAlMoN 질화 CrN DLC
공법 - PVD 열처리 PVD PVD
코팅의 두께 ㎛ 2 - 2 2
마찰계수 - 0.07 0.14 0.12 0.09
마모율 ㎛/hr 0.06 0.15 0.06 0.08
밀착력 N 49.3 - 30 35
경도 Hv 1,600 650 1,300 2,300
증착속도 ㎛/hr 10 - 0.3 0.2
상기 표 1은 본 발명에 따른 지르코늄 복합소재 코팅층을 갖는 실시예와 모재의 표면이 질화(nitriding)처리된 비교예 1, 모재의 표면에 CrN 코팅층이 있는 비교예 2 및 모재의 표면에 DLC 코팅층이 있는 비교예 3의 물성을 비교한 표이다.
상기 비교예 1을 제외한 코팅층이 있는 실시예 1, 비교예 2 및 비교예 3의 코팅 공법은 모두 물리 증착법(physical vapor deposition)이 적용되었으며, 동일한 코팅두께를 갖는다.
상기 마찰계수는 회전식 마찰마모 시험기를 통해 코팅된 원판 모양의 회전판과 SUJ2 핀 사이의 마찰계수를 측정하였다. 시험조건은 하중 160N, 온도 27℃, 회전판의 회전속도 100RPM 및 오일의 존재 하에서 1시간 동안 측정하였다. 상기 하중은 면과 압력을 계산하여 1.5GPa의 고압력을 인가할 수 있도록 하였다.
시험결과, 상기 마찰계수는 0.07로서 실시예 1이 가장 낮다는 것을 확인 할 수 있었으며, 0.09인 비교예 3보다는 약 22% 낮다는 것을 알 수 있었다. 낮은 마찰계수는 낮은 마찰과 관련 있기 때문에, 본 발명을 적용한 상기 실시예 1의 마찰이 가장 적다는 것을 알 수 있었다.
또한, 상기 마모율은 회전식 마찰마모 시험기를 통해 코팅된 원판 모양의 회전판과 베어링강 핀 사이의 마모량을 측정하였다. 시험조건은 하중 160N, 온도 25℃, 회전판의 회전속도 100RPM 및 오일의 존재 하에서 1시간 동안 측정하였다.
시험결과, 실시예 1의 마모율은 0.06㎛/hr로서, 코팅이 없이 질화 처리만 된 비교예 1보다 약 60% 마모율이 감소되었고, CrN 코팅층이 있는 비교예 2보다 약 30% 마모율이 감소되었으며, DLC 코팅층이 있는 비교예 3과 대등한 마모율을 가진 것을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 밀착력은 코팅층과 모재와의 밀착정도를 측정한 값으로, 하중 0 내지 50N, 온도 25℃에서 스크래치 테스터를 통해 탐침에 의한 스크래치 발생을 통해 밀착력을 측정하였다. 도 5는 실시예 1의 밀착력 시험 종료 후 현미경 사진으로서, 49.3N까지 코팅층의 박리나 깨짐현상 없이 우수한 모재 밀착력을 나타내었다. 비교예보다 월등히 높은 실시예 1의 밀착력은 중간층과 기능층의 사이에 있는 혼합층이 농도경사 박막법으로 형성되어 코팅층간 잔류응력의 편차를 최소화 시켰기 때문인 것으로 판단된다.
또한, 실시예 1의 경도는 비교예 평균인 1,416Hv보다 높다는 것을 알 수 있었으며, 증착속도는 비교예 2 및 비교예 3보다 월등히 높기 때문에 코팅층 형성의 효율이 높다는 것을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명에 따른 지르코늄 복합소재 코팅층은 종래 사용되었던 코팅층보다 마찰계수와 마모율이 작으며 밀착력이 높고 코팅층의 형성 효율이 우수하다는 것을 일 수 있었다.
이상 본 발명의 구체적 실시형태와 관련하여 본 발명을 설명하였으나 이는 예시에 불과하며 본 발명은 이에 제한되지 않는다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 설명된 실시형태를 변경 또는 변형할 수 있으며, 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
10 : 모재
20 : ZrCuAlMo층
30 : ZrCuAlMoN층
40 : 혼합층
50 : 코팅 챔버
51 : 코팅 전원장치
52 : 바이어스(bias) 전원장치
53 : 타겟

Claims (14)

  1. 모재의 표면 위에 밀착력을 위한 중간층인 ZrCuAlMo층과 작은 마찰계수와 내구성을 위한 기능층인 ZrCuAlMoN층이 차례로 적층되는 것을 특징으로 하는 지르코늄 복합소재 코팅층.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기능층인 ZrCuAlMoN층은 상기 ZrCuAlMo층과 접하는 일면에서부터 질소(N)의 함량이 점진적으로 증가하여 형성되는 농도 경사층인 혼합층을 포함하는 것을 특징으로 하는 지르코늄 복합소재 코팅층.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 ZrCuAlMo층의 구성성분은 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al) 및 몰리브데넘(Mo)을 포함하며, 상기 ZrCuAlMo층의 두께는 0 초과 0.5㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 지르코늄 복합소재 코팅층.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 ZrCuAlMoN층의 구성성분은 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 몰리브데넘(Mo) 및 질소(N)를 포함하며, 상기 ZrCuAlMoN층의 두께는 0.1 내지 10㎛인 것을 특징으로 하는 지르코늄 복합소재 코팅층.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 혼합층의 구성성분은 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 몰리브데넘(Mo) 및 질소(N)를 포함하며, 상기 혼합층의 두께는 0.1 내지 0.5㎛인 것을 특징으로 하는 지르코늄 복합소재 코팅층.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 코팅층은 상기 모재의 상단면에 ZrCuAlMo층과 ZrCuAlMoN층이 반복적으로 적층되는 구조인 다층박막 코팅층을 포함하것을 특징으로 하는 지르코늄 복합소재 코팅층.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 반복적으로 적층되는 ZrCuAlMo층과 ZrCuAlMoN층의 두께는 각각 0 초과 0.5㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 지르코늄 복합소재 코팅층.
  8. 코팅 챔버에 아르곤(Ar)가스를 주입한 다음, 아르곤 이온(Ar+)이 있는 플라즈마 상태를 만드는 제1단계;
    상기 코팅 챔버를 가열하여, 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al) 및 몰리브데넘(Mo) 타겟을 활성화 시키고, 각 금속을 이온화하는 제2단계;
    상기 이온화된 구리(Cu), 알루미늄(Al) 및 몰리브데넘(Mo) 이온들이 모재의 일면에 증착하여 ZrCuAlMo층을 형성하는 제3단계; 및
    상기 코팅 챔버에 질소 가스(N2)의 농도를 점진적으로 증가하여, 상기 ZrCuAlMo층의 상단면에서부터 질소의 함량이 점진적으로 증가하는 농도경사층인 혼합층을 포함하는 ZrCuAlMoN층을 상기 ZrCuAlMo층의 상단면에 접하여 형성하는 제4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 지르코늄 복합소재 코팅층의 형성 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 모재의 표면에 ZrCuAlMo층과 ZrCuAlMoN층이 반복적으로 적층되어 형성되는 구조인 다층박막 코팅층을 형성하기 위하여 상기 제1단계 및 제2단계 이후에 상기 제3단계 및 제4단계를 2회 이상 반복하는 것을 특징으로 하는 지르코늄 복합소재 코팅층의 형성 방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 ZrCuAlMo층의 구성성분은 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al) 및 몰리브데넘(Mo)을 포함하며, 상기 ZrCuAlMo층의 두께는 0 초과 0.5㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 지르코늄 복합소재 코팅층의 형성 방법.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 혼합층의 구성성분은 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 몰리브데넘(Mo) 및 질소(N)를 포함하며, 상기 혼합층의 두께는 0.1 내지 0.5㎛인 것을 특징으로 하는 지르코늄 복합소재 코팅층의 형성 방법.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 ZrCuAlMoN층의 구성성분은 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 몰리브데넘(Mo) 및 질소(N)를 포함하며, 상기 ZrCuAlMoN층의 두께는 0.1 내지 10㎛인 것을 특징으로 하는 지르코늄 복합소재 코팅층의 형성 방법.
  13. 제8항에 있어서,
    상기 제4단계에서 혼합층을 형성하기 위해 점진적으로 증가하는 질소 가스(N2)의 농도는 아르곤 가스(Ar)의 부피에 대하여 0 초과 50부피% 이하인 것을 특징으로 하는 지르코늄 복합소재 코팅층의 형성 방법.
  14. 제8항에 있어서,
    상기 제4단계에서 ZrCuAlMoN층을 형성하기 위한 질소 가스(N2)의 농도는 아르곤 가스(Ar)의 부피에 대하여 5 내지 50부피%인 것을 특징으로 하는 지르코늄 복합소재 코팅층의 형성 방법.
KR1020140041202A 2014-04-07 2014-04-07 지르코늄 복합소재 코팅층 및 상기 코팅층의 형성 방법 KR20150116523A (ko)

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