DE4217450C2 - Ionenbedampfungsverfahren und -vorrichtung - Google Patents
Ionenbedampfungsverfahren und -vorrichtungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Ionenbedampfungsverfahren und eine
Vorrichtung dafür gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 bzw.
7.
Seit einigen Jahren wird versucht, mittels Trockenverfahren
Schichten auf breiten Stahlbändern wie etwa kaltgewalztem
Bandstahl zu bilden, um dessen Qualität zu erhöhen. Von diesen
Versuchen hat sich das Ionenbedampfen als ein Verfahren erwiesen,
das in bezug auf Haftvermögen und Dichte einer Schicht
sowie hinsichtlich der Produktivität sehr gut geeignet ist
(Material and Process, Bd. 2, S. 1636-1637 (1989)). Um die Produktivität
beim Ionenbedampfen zu steigern, muß ein Schichtmaterial
mit hoher Geschwindigkeit verdampft werden. Als Heizeinrichtung
für das Material wird vorteilhafterweise ein Hochleistungs-Elektronenstrahlerzeuger
verwendet. Bei der Ionisation
des mit hoher Geschwindigkeit verdampften Materials treten
jedoch bei einem großen Ionisationsverhältnis technische
Schwierigkeiten auf. Bisher ist noch kein industriell anwend
bares Verfahren für Breitbandstahl entwickelt worden.
Bei der Bildung einer Keramikschicht mit einem Ionenbedampfungsverfahren
wird ein Metallmaterial, das ein Hauptbestand
teil einer Keramik ist, aufgeheizt, verdampft und ionisiert.
Gleichzeitig treten die Metallionen in Reaktion mit einem Reaktionsgas,
das während der Ionisierung gleichzeitig zugeführt
wird, um eine Keramikschicht auf einem Substrat zu bilden. Von
den Ionenbedampfungsverfahren ist ein HCD- bzw. Hohlkathodenentladungs-Verfahren
verfügbar, um gleichzeitig eine Materialverdampfung
und Ionisation durch Anwendung einer Plasmakanone
durchzuführen. Dieses Verfahren wird als reaktives Ionenbedampfungsverfahren
angewandt, weil es ein großes
Ionisierungsverhältnis aufweist. Da jedoch die Abscheidungsgeschwindigkeit
bei diesem Verfahren in der Größenordnung von 1/10 µm/min
liegt, sind die meisten in der Praxis gebauten Systeme kleine,
diskontinuierlich arbeitende Systeme. Ein wirtschaftlicher
Nachteil stellt sich automatisch ein, wenn dieses Verfahren in
einer kontinuierlichen Bearbeitungsanlage für Bandgut angewandt
wird.
Die JP 57-57553 C schlägt ein Verfahren vor, bei dem ein Elektronenstrahlerzeuger
als Heizeinrichtung verwendet und eine
positive Elektrode nahe einem Tiegel angeordnet wird, um das
Ionisierungsverhältnis und die Schichtgüte zu verbessern. Da
jedoch bei diesem Verfahren der Ausstoß während der Schichtbildung
mit hoher Geschwindigkeit instabil wird, wird das Verfahren
nur bei kleinen, diskontinuierlich arbeitenden Systemen
angewandt. Es ist daher schwierig, ein großflächiges Bandgut
mit hoher Geschwindigkeit unter Anwendung eines breiten Tiegels
einer Ionenbedampfung zu unterziehen.
Die JP 57-1553369 A schlägt ein Verfahren vor, bei dem Dampfteilchen
von einer über einem Tiegel positionierten Haube gebündelt
und von einer positiven Elektrode und einem Heizfaden,
die in einem oberen Teil der Haube angeordnet sind, ionisiert
werden. Bei diesem Verfahren kann auch bei hoher Verdampfungsgeschwindigkeit
ein stabiler Ausstoß erhalten werden. Allerdings
ist die Lebensdauer des Fadens kurz, und das Verfahren
ist in einer kontinuierlich arbeitenden Vorrichtung in der
Praxis nicht anwendbar.
Wie Fig. 5 schematisch zeigt, schlägt die US-PS 4 828 872 (DE
36 27 151 A1) ein Verfahren vor, bei dem ein Tiegel 3 vollständig
von einer Innenkammer 6 mit einer oberen Öffnung 8
überdeckt ist und ein Dampfstrom aus der Öffnung von einer
über der Öffnung 8 liegenden positiven Elektrode 9 ionisiert
wird. Bei diesem Verfahren wird auch bei hoher Verdampfungsgeschwindigkeit
ein stabiler Ausstoß erreicht, und die Vorrichtung
von Fig. 5 ist für Langzeitbetrieb geeignet. Da jedoch
der Abstand zwischen der Elektrode 9 über der Innenkammer
6 und dem Tiegel 3 groß ist, können von einem Verdampfungsmaterial
4 erzeugte Thermoelektronen nicht ausreichend beschleunigt
werden. Daher ist das Ionisierungsverhältnis der Dampfteilchen
nicht groß genug. Insbesondere wird das Ionisierungsverhältnis
während der Hochgeschwindigkeits-Verdampfung weitgehend
verringert.
Aus der JP 63-18059 A und der JP 63-18065 A sind Vakuumbedampfungsverfahren
bekannt, mit denen ein Quellmaterial aus einem
Tiegel auf ein Band aufgebracht werden kann. Gemäß den jeweiligen
Verfahren werden die von einer Elektronenstrahlröhre erzeugten
Ionen eines Metalls auf die Unterseite eines zu bedampfenden
Metalls, an das eine negative Spannung angelegt
ist, aufgebracht. Zusätzlich ist durch eine zwischen dem zu
bedampfenden Band und Tiegel angeordneten Abschirmplatte lediglich
der zu bedampfende Teil des Bandes für den Durchtritt
des Quellmaterials freigegeben.
Eine Bündelung des Quellmaterialstroms ist mit diesen Verfahren
nicht möglich. So lagert sich auf der Abschirmplatte
Quellmaterial ab, das damit verlorengeht bzw. verschwendet
wird. Dies führt zu einem kostenintensiven Betrieb.
Auch mit dem im JP 01-008262 A beschriebenen Chrombeschichtungsverfahren,
bei dem die Chromatome beim Durchtritt durch
ein Plasma teilweise ionisiert und dann durch ein elektrisches
Feld beschleunigt werden, ist keine Bündelung des erzeugten,
ionisierten Materialstroms möglich.
Ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art
ist aus der DE 32 04 337 A bekannt. Demgemäß wird ein Dampfstrom
eines Ablagerungsmaterials durch Verwendung einer reflektierenden
Führungswand, die aufgeheizt ist, konvergent gemacht.
Separat oberhalb der Führungswand ist eine Thermoelektronenquelle
zur Erzeugung von Thermoelektronen angeordnet.
Diese prallen mit den Dampfstromteilchen zusammen und ionisieren
diese. Die ionisierten Teilchen werden durch ein elektrisches
Feld beschleunigt und auf das zu beschichtende Substrat
aufgebracht.
Bei diesem Verfahren bzw. dieser Vorrichtung ist eine separate
Thermoelektronenquelle zur Erzeugung von Thermoelektronen notwendig.
Dadurch erhöht sich nicht nur die Zahl der Bauteile,
sondern auch die Kosten der Vorrichtung sowie die Betriebskosten.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein eingangs genanntes Verfahren
bzw. eine Vorrichtung derart weiterzubilden, daß bei hoher Abscheidungsgeschwindigkeit
und einem großen Ionisierungsverhältnis
Schichten hoher Güte erzeugt werden können, wobei das
Verfahren auf einfache Weise durchgeführt und die Vorrichtung
mit einfachen Mitteln bzw. Kosten effektiv aufzubauen ist.
Diese Aufgabe wird verfahrenstechnisch durch die im Anspruch 1
und vorrichtungstechnisch durch die im Anspruch 7 angegebenen
Merkmale gelöst.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfaßt eine Einrichtung, mit
der ein Elektrodenstrahl auf das Quellenmaterial gerichtet
werden kann. Das Material wird aufgeheizt und verdampft, wobei
zusätzlich Thermoelektronen erzeugt werden. Die haubenartige
Elektrode mit positiver Spannung übernimmt anschließend zwei
Funktionen. Zum einen werden die bei der Aufheizung erzeugten
Thermoelektronen angezogen und beschleunigt, wobei die verdampften
Atome bzw. Moleküle durch Zusammenstöße mit den Elektronen
beschleunigt und ionisiert werden. Andererseits sorgt
die positiv geladene haubenartige Elektrode für die Bündelung
des Dampfstroms in Richtung auf das Band.
Nicht notwendig ist es gemäß der Erfindung, eine zusätzliche
Vorrichtung zur Erzeugung von Thermoelektronen vorzusehen. Die
Thermoelektronen werden bereits bei der Verdampfung des Quellenmaterials
erzeugt. Damit besteht die Vorrichtung aus weniger
Bauteilen und ist einfach aufgebaut. Darüber hinaus ist es
möglich, die für eine separate Thermoelektronenerzeugungsvorrichtung
benötigte Energie beim Betrieb einzusparen bzw. zu
reduzieren. Damit ist das Bedampfungsverfahren kostengünstig
durchzuführen.
Im übrigen wird durch die Bündelung des Quellenmaterialstroms
durch die haubenartige Elektrode eine Verschwendung von Quellenmaterial
vermieden. Eine Ablagerung von Quellenmaterial auf
die haubenartige Elektrode findet nicht statt. Auch dies trägt
zu einem kosteneffizienten Verfahren zur Ionenbedampfung eines
Bandes bei.
Da gemäß der Erfindung die haubenartige Elektrode über dem
Tiegel liegt, kann eine Streuung des Dampfstroms verhindert
werden. Überdies können Dampfstörungen, die durch einen Oberflächenzustand
des Verdampfungsmaterials bei der Hochgeschwindigkeitsverdampfung
bewirkt werden, unterdrückt werden, so daß
der Ausstoß stabilisierbar ist. Auch wenn der Dampfdruck an
der Oberfläche des Verdampfungsmaterials während der Hochgeschwindigkeitsverdampfung
stark ansteigt und die mittlere
freie Weglänge der an der Oberfläche des Verdampfungsmaterials
erzeugten Thermoelektronen kurz wird, können die Thermoelektronen
ausreichend beschleunigt werden, um ein großes Ionisationsverhältnis
aufrechtzuerhalten, weil ein Ende der Elektrode
nahe dem Tiegel angeordnet ist.
Die Erfindung wird nachstehend, auch hinsichtlich weiterer
Merkmale und Vorteile, anhand der Beschreibung von Ausfüh
rungsbeispielen und unter Bezugnahme auf die beiliegenden
Zeichnungen näher erläutert. Die Zeichnungen zeigen in
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Ionenbedampfungsvorrichtung
gemäß Beispiel 1 der Erfindung;
Fig. 2 ein Diagramm, das die Beziehung zwischen den Abscheidungsgeschwindigkeiten und Ionisierungsverhältnissen
bei Verwendung der Vorrichtung von Beispiel 1 und
einer konventionellen Vorrichtung des Vergleichsbeispiels
zeigt;
Fig. 3 eine schematische Darstellung einer Ionenbedampfungs
vorrichtung gemäß Beispiel 2 der Erfindung;
Fig. 4 eine schematische Darstellung einer Ionenbedampfungs
vorrichtung gemäß Beispiel 3 der Erfindung; und
Fig. 5 eine schematische Darstellung einer bekannten
Vorrichtung gemäß US-PS 4 828 872
(DE 36 27 151 A1).
Nachstehend wird das in Fig. 1 gezeigte Beispiel beschrieben.
Die gezeigte Ionenbedampfungsvorrichtung dient der kontinu
ierlichen Ionenbedampfung bzw. -beschichtung eines bewegten Bands 11. Beispiele
für ein bevorzugtes Band 11 sind kohlenstoffarmer Bandstahl,
nicht-rostender Bandstahl, magnetischer Bandstahl, dünnes Fe-Ni-
Legierungsblech, dünnes Al-Blech und dünnes Ti-Blech. Wenn
die Vorrichtung einen entsprechenden Kühlmechanismus auf
weist, kann sie in Verbindung mit einer Polymerfolie oder
dergleichen verwendet werden. Das Material des mit der Vor
richtung zu bearbeitenden Bands ist daher nicht auf ein
bestimmtes Material beschränkt. Die Vorrichtung hat eine
Vakuumkammer 1, um darin eine Vakuumatmosphäre zu unter
halten. Die Vakuumkammer 1 hat einen Einlaß 14 und einen
Auslaß 15 in ihrem oberen Teil. Das Band 11 wird durch die
Vakuumkammer 1 bewegt. Der Einlaß 14 und der Auslaß 15 weisen
Vakuumdichtungen 14a und 15a auf, um während des Durchlaufs
des Bands 11 ein Vakuum aufrechtzuerhalten. Die Vakuumdich
tungen 14a und 15a brauchen nicht vorgesehen zu werden, wenn
der Druck in einem an die Vakuumkammer angrenzenden Vakuum
raum nahezu gleich dem in der Vakuumkammer 1 ist. Über der
Vakuumkammer 1 ist ein Evakuierungssystem 2 angeordnet, um
ein die Ionenbedampfung ermöglichendes Vakuum im Bereich von
1 Pa bis 1×10-3 Pa zu unterhalten. Ein Tiegel 3 liegt im
unteren Teil der Vakuumkammer 1, und im Tiegel 3 befindet
sich ein zu verdampfendes Material 4. Die Breite des Tiegels
3 ist gleich oder größer als die Breite des Bands 11. Bei
spiele des bevorzugten Verdampfungsmaterials sind Ni, Co, Fe,
Ti, Zr, Ta, V und Hf. Weitere bevorzugte Verdampfungsmate
rialien sind Cr, Mn und dergleichen. Ein Elektronenstrahl
erzeuger 12 ist an einer Seite der Vakuumkammer 1 angeordnet.
Ein vom Elektronenstrahlerzeuger ausgehender Elektronenstrahl
7 wird von einem Magnetfeldgenerator 20 abgelenkt. Der
abgelenkte Elektronenstrahl trifft auf die Oberfläche des
Verdampfungsmaterials 4 auf. Eine haubenartige Elektrode 9
ist zwischen dem Tiegel 3 und dem Band 11 angeordnet. Der
untere Teil der Elektrode 9 ist zum Tiegel 3 hin offen. Die
haubenartige Elektrode 9 ist zu ihrem oberen Teil hin konisch
verjüngt. Der obere Teil hat eine Öffnung 8, die dem Band 11
zugewandt ist. Die Breite der Öffnung 8 ist gleich oder grö
ßer als die Breite des Bands 11. In dem Seitenteil der Elek
trode 9 ist eine Öffnung 16 gebildet, so daß der Elektronen
strahl die Öffnung 16 durchsetzt. Das Material der Elektrode
9 ist bevorzugt Kupfer mit einem Wasserkühlungsmechanismus,
so daß sie der vom Tiegel 3 abgestrahlten und der während der
Ionisierung erzeugten Wärme standhalten kann. Die seitliche
Öffnung 16, durch die der Elektronenstrahl geht, ist nicht
wesentlich. Wenn der Elektronenstrahl 7 durch einen Zwischen
raum zwischen der Elektrode 9 und dem Tiegel 3 auf das Ver
dampfungsmaterial 4 auftrifft, kann die seitliche Öffnung 16
entfallen. Der positive Anschluß einer Gleichstromquelle 13
ist mit der Elektrode 9 verbunden. Der negative Anschluß
der Gleichstromquelle 13 ist mit dem Tiegel 3 verbunden.
Bei dieser Vorrichtung tritt der Elektronenstrahl 7 aus dem
Elektronenstrahlerzeuger 13 aus und wird von dem Magnetfeld
generator 20 abgelenkt. Der abgelenkte Elektronenstrahl 7
trifft auf den Tiegel 3, der am unteren zentralen Teil der
Vakuumkammer 1 liegt, um das Verdampfungsmaterial 4 aufzu
heizen und zu verdampfen. Die Ausgangsleistung des Elektro
nenstrahlerzeugers 12 ist beispielsweise 40-600 kW. Der
Dampfstrom dieses Materials wird in die haubenartige Elektro
de 9 gebündelt. An die Elektrode 9 wird eine positive Span
nung angelegt, und der Dampfstrom wird von Thermoelektronen,
die aus dem Verdampfungsmaterial 4 erzeugt werden, ionisiert.
Die an die Elektrode 9 angelegte Spannung liegt beispiels
weise zwischen 15 und 100 V. Der ionisierte Metalldampf wird
von der Elektrode 9 gebündelt und auf dem oben laufenden Band
11 durch die obere Öffnung 8 der Elektrode 9 abgeschieden,
wodurch auf dem Band 11 eine Metallschicht gebildet wird.
Wenn zu diesem Zeitpunkt das Band 11 mit einer negativen
Spannung beaufschlagt ist, werden die ionisierten Dampfteil
chen zum Band 11 hin beschleunigt, so daß das Haftvermögen
der Schicht erhöht und die Formbarkeit verbessert werden. Die
an das Band 11 angelegte Spannung liegt bevorzugt im Bereich
von -50 bis -1000 V.
Da bei dieser Vorrichtung die haubenartige Elektrode 9 über
dem Tiegel 3 angeordnet ist, wird eine Streuung des Dampf
stroms verhindert. Insbesondere kann eine durch einen Ober
flächenzustand des Verdampfungsmaterials bewirkte Dampfstö
rung während der Hochgeschwindigkeitsverdampfung unterdrückt
werden, so daß der Ausstoß stabilisiert werden kann. Da fer
ner die Elektrode 9 selbst die Funktion einer Haube hat, kann
die Konstruktion vereinfacht sein, um über einen langen
Zeitraum für Stabilität zu sorgen. Da ein Ende der hauben
artigen Elektrode nahe dem Tiegel liegt, können die Elek
tronen auch bei einer kürzeren mittleren freien Weglänge von
an der Oberfläche des Verdampfungsmaterials erzeugten Ther
moelektronen beschleunigt werden, wodurch ein großes Ionisie
rungsverhältnis aufrechterhalten wird.
Das Diagramm von Fig. 2 zeigt eine Beziehung zwischen den Ab
scheidungsgeschwindigkeiten und den Ionisationsverhältnissen bei Verwen
dung der Vorrichtung nach Fig. 1 bzw. der Vorrichtung nach
Fig. 5. In diesem Fall war das Verdampfungsmaterial Ti, und
die Ausgangsleistung des Elektronenstrahlerzeugers wurde zu
dem Bereich von 40-150 kW geändert. Die an die Elektrode an
gelegte Spannung lag im Bereich von +30 bis +50 V. Die Ioni
sationsverhältnisse wurden nach Maßgabe der Werte von Strö
men, die durch die Substrate flossen, berechnet. Aus Fig. 2
ist ersichtlich, daß bei einer Erhöhung der Abscheidungsgeschwindigkeit
das Ionisationsverhältnis bei dem konventionellen Verfahren
abrupt verringert wird. Dagegen kann bei der Erfindung ein
größeres Ionisationsverhältnis als bei dem konventionellen
Verfahren auch bei einer hohen Abscheidungsgeschwindigkeit aufrecht
erhalten werden.
Die Ionenbeschichtungsvorrichtung von Fig. 3 entspricht im Prinzip
derjenigen von Fig. 1 mit der folgenden Ausnahme: In einem
unteren Teil im Inneren der Vakuumkammer 1 sind wenigstens
zwei Tiegel 3a und 3b in Bewegungsrichtung eines Bands 11
fluchtend angeordnet. Zu verdampfende Materialien 4a und 4b,
die Bestandteile einer durch Ionenbedampfen zu bildenden
Legierungsschicht sind, sind in den Tiegeln 3a und 3b ent
halten. Beispiele der geeigneten Verdampfungsmaterialien 4a
und 4b sind Ti, Hf, Ta, W, V, Zr, Ni, Co, Fe, Cr, Al, Mn und
Zn. Von diesen Materialien ist als das Verdampfungsmaterial
ein hochschmelzendes Metall geeignet, bei dem während des
Aufheizens und Verdampfens eine große Zahl von Thermoelektro
nen erzeugt werden. Die Verdampfungsmaterialien sind aber
nicht auf die genannten Materialien beschränkt. Je nach einer
gewünschten Legierung kann ein Verbundmaterial (z. B. ein
Nitrid, Oxid oder Carbid) mit Ausnahme von Metallen einge
setzt werden. Die Breite jedes Tiegels 3a und 3b ist gleich
oder größer als die Breite des Bands 11.
Ein Elektronenstrahlerzeuger 12 ist an einer Seite der Va
kuumkammer 1 angeordnet. Ein Elektronenstrahl 7 wird von
einem Ablenkmagnetfeld, das von einem Magnetfeldgenerator 20
erzeugt wird, zu den Tiegeln abgelenkt. Der abgelenkte Elek
tronenstrahl wird abwechselnd auf die Oberflächen der Ver
dampfungsmaterialien 4a und 4b gerichtet. Der Elektronen
strahlerzeuger ist bevorzugt ein Pierce-Strahlerzeuger, wenn
der Elektronenstrahl auf eine Mehrzahl von Tiegeln gerichtet
wird. Zwei oder mehr Elektronenstrahlerzeuger, die nicht auf
Pierce-Strahlerzeuger beschränkt sein müssen, können ver
wendet werden.
Eine haubenartige Elektrode 9 ist zwischen den Tiegeln 3a und
3b und dem Band 11 angeordnet. Die Elektrode 9 hat von der
unteren Öffnung bis zu ihrem oberen Teil gleichen Quer
schnitt. Die Elektrode 9 hat eine seitliche Öffnung 16, durch
die der Elektronenstrahl 7 geht, und eine obere Öffnung 8.
Die seitliche Öffnung 16 für den Durchtritt des Elektronen
strahls 7 ist nicht unbedingt notwendig. Beispielsweise kann
diese Öffnung entfallen, wenn der Elektronenstrahl 7 durch
einen Zwischenraum, der zwischen der Elektrode 9 und den
Tiegeln 3a und 3b gebildet ist, in abwechselnder Folge auf
die Verdampfungsmaterialien 4a und 4b gerichtet wird. Die
Breite der oberen Öffnung 8 ist gleich oder größer als die
Breite des Bands 11. Der positive Anschluß einer Gleich
stromquelle 13 ist mit der Elektrode 9 verbunden, und der
negative Anschluß der Gleichstromquelle 13 ist mit den Tie
geln 3a und 3b verbunden. Außerdem sind die beiden Tiegel 3a
und 3b geerdet.
Bei dieser Vorrichtung wird der Elektronenstrahl 7 von dem
Elektronenstrahlerzeuger 12 abwechselnd auf die Verdampfungs
materialien 4a und 4b in den Tiegeln 3a und 3b, die in der
Vakuumkammer 1 angeordnet sind, gerichtet, um die Verdamp
fungsmaterialien 4a und 4b gleichzeitig zu verdampfen. Ein
optimaler Abtastmodus wird so eingestellt, daß die Schicht
dickenverteilung in Breitenrichtung des Bands vergleichmäßigt
wird und gleichzeitig die resultierende Schicht eine ge
wünschte Zusammensetzung hat. Der Elektronenstrahl 7 wird in
diesem Abtastmodus abgestrahlt. Die von den Verdampfungs
materialien 4a und 4b erzeugten Thermoelektronen werden von
der Elektrode 9, an die die positive Spannung angelegt ist,
beschleunigt und treffen auf die Dampfteilchen auf, um sie zu
ionisieren. Zu diesem Zeitpunkt hat das Magnetfeld zum Ablen
ken des Elektronenstrahls die Auswirkung, die Wahrscheinlich
keit eines Bombardements zwischen den Thermoelektronen und
den Dampfteilchen dadurch zu erhöhen, daß die Thermoelektro
nen eingefangen werden, wodurch die Ionisierung beschleunigt
wird. Die ionisierten Materialdämpfe werden von der hau
benartigen Elektrode 9 gebündelt und in einer Gasphase ver
mischt, und auf dem Band 11 wird ein Legierungsdampf 30
abgeschieden. Dadurch wird auf dem Band 11 eine Legierungs
schicht gebildet. Zu diesem Zeitpunkt wird an das Band 11
eine negative Spannung angelegt gehalten, um das Haftvermögen
der Schicht zu steigern und die Formbarkeit zu verbessern,
weil die ionisierten Dampfteilchen zum Band 11 hin beschleu
nigt werden. Beispiele der Legierung der auf dem Band gebil
deten Legierungsschicht sind bevorzugt Ti-Cr, Ti-Ni, Ti-Al,
Co-Cr und Zn-Mg. Diese Legierungen haben bei dem konven
tionellen Verfahren schlechtes Haftvermögen und schlechte
Formbarkeit.
Da bei dieser Vorrichtung die haubenartige Elektrode 9 über
den Tiegeln 3a und 3b angeordnet ist, kann eine Streuung des
Dampfstroms verhindert werden. Insbesondere kann eine Dampf
störung, die durch einen Oberflächenzustand des Verdampfungs
materials während der Hochgeschwindigkeitsverdampfung bewirkt
wird, unterdrückt werden, so daß der Ausstoß stabilisierbar
ist. Da ferner die Elektrode 9 selbst als Haube wirkt, kann
die Konstruktion vereinfacht werden und über einen langen
Zeitraum für Stabilität sorgen. Da ein Ende der haubenartigen
Elektrode nahe dem Tiegel liegt, können die Elektronen auch
bei einer kürzeren mittleren freien Weglänge der von der
Oberfläche des Verdampfungsmaterials erzeugten Thermoelek
tronen ausreichend beschleunigt werden, so daß eine hohe
Ionisierungsgeschwindigkeit aufrechterhalten wird.
Nachstehend wird ein Vergleich zwischen den Ionenbedampfungs
Ergebnissen beschrieben, die bei der Herstellung einer
Legierungsschicht mit der Vorrichtung nach Fig. 3 und mit
einer Vergleichsvorrichtung (Fig. 5) mit zwei Tiegeln an
stelle eines Tiegels erhalten wurden. Dabei wurde als
Band nicht-rostender Bandstahl verwendet, und die Verdampfungs
materialien waren Ti und Cr. Die Bestrahlungsdauern des auf
Ti und Cr auftreffenden Elektronenstrahls wurden nach Maßgabe
einer Beziehung mit Legierungszusammensetzungen eines vorher
durchgeführten Experiments bestimmt. Die an die Elektrode 9
angelegte Spannung wurde mit +50 V eingestellt. Das Ionisie
rungsverhältnis wurde nach Maßgabe der Abscheidungsgeschwindigkeit und
des Stroms, der beim Ionenbedampfen durch ein Band fließt,
berechnet. Eine Spannung von -100 V wurde an das Band an
gelegt.
Das Ionenbedampfen wurde mit einer Ausgangsleistung des
Elektronenstrahlerzeugers von 80 kW in der Vorrichtung nach
der Erfindung ausgeführt, die Abscheidungsgeschwindigkeit war 8 µm/min,
und das Ionisierungsverhältnis war 35%. Zu diesem Zeitpunkt
war die Abscheidungsgeschwindigkeit der Vergleichsvorrichtung nahezu
gleich derjenigen der Vorrichtung nach der Erfindung. Aller
dings war das Ionisierungsverhältnis der Vergleichsvorrich
tung 8%.
Beim Ionenbedampfen mit einer Ausgangsleistung des Elektro
nenstrahlerzeugers von 150 kW war die Abscheidungsgeschwindigkeit der
Vorrichtung nach der Erfindung 20 µm/min und das Ionisie
rungsverhältnis 28%. Dagegen nahm das Ionisierungsverhältnis
der Vergleichsvorrichtung auf 3% ab.
Die Testergebnisse hinsichtlich Haftvermögen und Formbarkeit
von Legierungsschichten und die Testergebnisse von mittels
Abscheidung im Vakuum gebildeten Schichten sind in der Ta
belle 1 zusammengefaßt. Aus der Tabelle 1 ist ersichtlich,
daß die Legierungsschichten, die durch Ionenbedampfung mit
der Vorrichtung nach der Erfindung gebildet wurden, auch bei
hoher Abscheidungsgeschwindigkeit größere Ionisierungsverhältnisse sowie
höheres Haftvermögen und bessere Formbarkeit als diejenigen
der Vergleichsbeispiele haben.
In Beispiel 2 sind zwei Tiegel nebeneinander angeordnet. Es
können aber auch drei oder mehr Tiegel einander benachbart
angeordnet sein.
Eine Ionenbedampfungsvorrichtung von Fig. 4 wird zur Bildung
einer Keramikschicht auf der Oberfläche eines Bands verwen
det. Ein Verdampfungsmaterial 4 in einem Tiegel 3 ist einer
der Bestandteile, die eine Keramikschicht bilden, und ist
beispielsweise Ti, Hf, Ta, W, V, Zr, Ni, Co, Fe, Cr, Al, Mn,
Mg oder Zn. Von diesen Materialien ist als Verdampfungs
material ein hochschmelzendes Metall geeignet, in dem während
des Aufheizens und Verdampfens eine große Zahl von Thermo
elektronen erzeugt wird. Die Verdampfungsmaterialien sind
aber nicht auf die angegebenen Materialien beschränkt. Eine
Verbindung (z. B. ein Nitrid, Oxid oder Carbid) mit Ausnahme
von Metallen kann je nach der gewünschten Legierung einge
setzt werden. Die Zahl der Tiegel ist nicht auf einen be
schränkt. Eine Vielzahl von Tiegeln kann aneinandergrenzend
angeordnet sein, und verschiedene Materialien können gleich
zeitig verdampft werden, um eine Keramikschicht zu bilden,
die zwei oder mehr metallische Bestandteile enthält. Die
Breite des Tiegels 3 ist bevorzugt gleich oder größer als die
des Bands.
An einer Seite einer Vakuumkammer 1 ist ein Elektronenstrahl
erzeuger 12 angeordnet. Ein Elektronenstrahl 7 wird von einem
Ablenkmagnetfeld, das von einem Magnetfeldgenerator 20 er
zeugt wird, in Richtung zum Tiegel abgelenkt. Der abgelenkte
Elektronenstrahl trifft auf die Oberfläche des Verdampfungs
materials 4 auf. Der Elektronenstrahlerzeuger 12 ist be
vorzugt ein Pierce-Strahlerzeuger, der auch dann stabil
betrieben werden kann, wenn der Druck in der Vakuumkammer 1
bei Zuführung eines Reaktionsgases ansteigt.
Zwischen dem Tiegel 3 und dem Band 11 ist eine haubenartige
Elektrode 9 angeordnet. Diese Konstruktion entspricht im
Prinzip derjenigen von Fig. 1. Die gleichen Bezugszeichen wie
in Fig. 1 bezeichnen gleiche Teile in Fig. 4, die nicht noch
mals erläutert werden. Es ist zu beachten, daß diese Elek
trode 9 Einlässe 17a und 17b aufweist, die in ihrer Seite und
ihrem oberen Teil gebildet sind, um ein Reaktionsgas 18 auf
zunehmen, so daß das Reaktionsgas 18 dem inneren und oberen
Teil der haubenartigen Elektrode 9 zugeführt wird. Das ferne
Ende jedes Gaseinlasses 17a und 17b hat einen metallischen
Drosselmechanismus. Erforderlichenfalls ist eine Wasserkühl
einrichtung vorgesehen. Gasleitungen bis zu den Gaseinlässen
bestehen aus einem Isolierstoff. Das aus den Gaseinlässen 17a
und 17b zugeführte Reaktionsgas 18 enthält wenigstens einen
Bestandteil, der eine gewünschte Keramik bildet. Beispiele
für diesen Bestandteil sind etwa N2, O2, CH4, C2H2, H2, und
jedes Gas kann entsprechend der gewünschten Keramikschicht
bestimmt werden. Die Zahl der Bestandteile ist nicht auf
einen beschränkt. Zwei oder mehr Gase können miteinander
vermischt werden, um eine zusammengesetzte Verbindung zu
erhalten, um beispielsweise eine Carbonitridschicht herzu
stellen.
Bei dieser Vorrichtung trifft der Elektronenstrahl 7 aus dem
Elektronenstrahlerzeuger 12 auf das Verdampfungsmaterial 4
auf, das in dem Tiegel 3 in der Vakuumkammer 1 enthalten ist,
um das Verdampfungsmaterial 4 zu verdampfen. Ein optimaler
Abtastmodus des Elektronenstrahls 7 ist so festgelegt, daß
die Schichtdickenverteilung in Breitenrichtung des Bands
vergleichmäßigt wird. Der Elektronenstrahl 7 wird in diesem
Abtastmodus abgestrahlt. Von dem Verdampfungsmaterial 4 er
zeugte Thermoelektronen werden von der Elektrode 9, an die
eine positive Spannung angelegt ist, beschleunigt und bombar
dieren die Dampfteilchen und das Reaktionsgas, um sie zu
ionisieren. Zu diesem Zeitpunkt hat das Magnetfeld zum Ablen
ken des Elektronenstrahls die Auswirkung, die Wahrschein
lichkeit eines Bombardements zwischen den Thermoelektronen,
den Dampfteilchen und dem Reaktionsgas zu erhöhen, indem die
Thermoelektronen eingefangen werden und dadurch die Ionisie
rung beschleunigt wird. Der ionisierte Materialdampf und das
ionisierte Reaktionsgas werden von der haubenartigen Elek
trode 9 gebündelt und miteinander zu einer Verbindung umge
setzt. Diese Verbindung wird auf dem Band 11 abgeschieden. Zu
diesem Zeitpunkt wird das Band 11 unter einer negativen Span
nung gehalten, um die ionisierten Dampfteilchen und das ioni
sierte Reaktionsgas in Richtung zum Band 11 zu beschleunigen,
um dadurch die Reaktion zu beschleunigen, das Haftvermögen zu
steigern und die Formbarkeit zu verbessern. Auf diese Weise
wird auf dem Band 11 eine Verbundschicht wie etwa eine Kera
mikschicht gebildet. Beispiele für die gebildete Keramik
schicht sind bevorzugt TiN, TiC, CrN, TiAlN, TiCrN und TiCN.
Da bei dieser Vorrichtung die haubenartige Elektrode 9 über
dem Tiegel 3 angeordnet ist, kann eine Streuung des Dampf
stroms verhindert werden. Insbesondere kann eine Dampfstörung
aufgrund eines Oberflächenzustands des Verdampfungsmaterials
während der Hochgeschwindigkeitsverdampfung unterdrückt
werden, so daß der Ausstoß stabilisiert wird. Da ferner ein
Ende der haubenartigen Elektrode nahe dem Tiegel liegt, kön
nen der Dampfdruck und der Druck des Reaktionsgases an der
Oberfläche des Verdampfungsmaterials während der Hochge
schwindigkeitsabscheidung erhöht werden, so daß die Elektro
nen ausreichend beschleunigt werden können, und die Reaktion
zwischen den Dampfteilchen und dem Reaktionsgas kann selbst
bei einer kürzeren mittleren freien Weglänge der Thermoelek
tronen, die von dem Dampfmaterial erzeugt werden, und der
reflektierten Elektronen des Elektronenstrahls beschleunigt
werden.
Ein Vergleich zwischen dem Ergebnis der Ionenbedampfung
einer Verbundschicht, die unter Anwendung der Vorrichtung von
Fig. 4 erhalten wurde, und einer Verbundschicht, die mit
einer Vergleichsvorrichtung (Fig. 5), in der zusätzlich
Reaktionsgaseinlässe gebildet worden waren, erhalten wurde,
wird nachstehend beschrieben. Als das Band wurde ein nicht rostender
Bandstahl verwendet, Ti wurde als Verdampfungsmaterial
eingesetzt, und als Reaktionsgas wurde N2 eingesetzt. Eine
Spannung von +50 V wurde an die Elektrode 9 angelegt, und das
Band wurde mit einer Spannung von -100 V beaufschlagt.
Beim Ionenbedampfen mit einer Ausgangsleistung des Strahl
erzeugers von 120 kW und einem Elektrodenstrom von 1250 A in
der Vorrichtung nach Fig. 4 wurde mit einer Abscheidungsgeschwindigkeit
von 9 µm/min eine Goldschicht, deren Farbe für TiN spezifisch
war, gebildet. Während der Abscheidung über einen Zeitraum
von 3 h trat kein anomaler Ausstoß auf, und der Ausstoß war
stabil. Die resultierende Schicht hatte eine dichte Struktur
mit glatter Oberfläche, was durch REM-Beobachtung festge
stellt wurde. Das Haftvermögen der Schicht bei einem Ritztest
war 7 kgf, und die Vickers-Härte war 2200 kg/mm2.
Dagegen war bei der Schichtbildung unter Anwendung der Ver
gleichsvorrichtung mit der gleichen Abscheidungsgeschwindigkeit der
maximale Elektrodenstrom 750 A, und die Farbe der resultie
renden Schicht war dunkelbraun. Bei der REM-Beobachtung hatte
die Schicht eine brüchige Struktur mit rauher Oberfläche. Das
Haftvermögen der Schicht bei einem Ritztest war 3,5 kgf, und
die Vickers-Härte war 850 kg/mm2. Diese Schicht war derjeni
gen von Beispiel 3 unterlegen.
Claims (12)
1. Ionenbedampfung eines Bandes, die folgende Schritte aufweist,
Aufheizen und Verdampfen eines Quellenmaterials (4) mit Elektronenstrahlen,
Bündeln des Dampfstromes vom Quellenmaterial (4) mit einer haubenartigen Elektrode (9),
Versorgung der haubenartigen Elektrode (9) mit einer elektrischen Spannung, um den Dampfstrom zu ionisieren und
Abscheiden des ionisierten Dampfstromes auf der Oberfläche des Bandes (11),
dadurch gekennzeichnet, daß zum Abziehen von Elektronen aus dem aufgeheizten Quellenmaterial (4) und Ionisierung des Dampfes an die haubenförmige Elektrode (9) eine positive Spannung angelegt wird.
Aufheizen und Verdampfen eines Quellenmaterials (4) mit Elektronenstrahlen,
Bündeln des Dampfstromes vom Quellenmaterial (4) mit einer haubenartigen Elektrode (9),
Versorgung der haubenartigen Elektrode (9) mit einer elektrischen Spannung, um den Dampfstrom zu ionisieren und
Abscheiden des ionisierten Dampfstromes auf der Oberfläche des Bandes (11),
dadurch gekennzeichnet, daß zum Abziehen von Elektronen aus dem aufgeheizten Quellenmaterial (4) und Ionisierung des Dampfes an die haubenförmige Elektrode (9) eine positive Spannung angelegt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
wenigstens zwei verschiedene Quellenmaterialien zur Ionenbedampfung
mit Legierungsschichten eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zu
reaktiver Ionenbedampfung mit Keramikschichten zusätzlich ein
Reaktionsgas (18) der haubenförmigen Elektrode (9) zugeführt
wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Verfahren bei Drücken von 1 mPa bis 1 Pa durchgeführt
wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß an die haubenartige Elektrode (9) eine Spannung zwischen
+15 und +100 V gelegt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß an das zu beschichtende Band eine Spannung zwischen
-50 und -1000 V gelegt wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Ionenbedampfungsverfahrens
nach den Ansprüchen 1 bis 6, die aufweist
eine Vakuumkammer mit einem Einlaß (14) und einem Auslaß (15) zu kontinuierlicher Führung des zu beschichtenden Bandes (11),
einen oder mehrere Tiegel (3, 3a, 3b), die das zu verdampfende Quellenmaterial (4, 4a, 4b) aufnehmen und unterhalb des Bandes (11) angeordnet sind,
eine Elektronenstrahlerzeugungseinrichtung (12) und
eine haubenartige Elektrode (9), die über den Tiegeln (3, 3a, 3b) und unterhalb des Bandes (11) angeordnet ist, die eine Öffnung (8) zum Durchtritt des ionisierten Dampfes zum Band (11) hin besitzt und die den oberen Teil der Tiegel überdeckt,
dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Gleichstromquelle (13), deren positiver Anschluß mit der Elektrode (9) und deren negativer Anschluß mit dem Tiegel (3, 3a, 3b) verbunden ist, besitzt.
eine Vakuumkammer mit einem Einlaß (14) und einem Auslaß (15) zu kontinuierlicher Führung des zu beschichtenden Bandes (11),
einen oder mehrere Tiegel (3, 3a, 3b), die das zu verdampfende Quellenmaterial (4, 4a, 4b) aufnehmen und unterhalb des Bandes (11) angeordnet sind,
eine Elektronenstrahlerzeugungseinrichtung (12) und
eine haubenartige Elektrode (9), die über den Tiegeln (3, 3a, 3b) und unterhalb des Bandes (11) angeordnet ist, die eine Öffnung (8) zum Durchtritt des ionisierten Dampfes zum Band (11) hin besitzt und die den oberen Teil der Tiegel überdeckt,
dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Gleichstromquelle (13), deren positiver Anschluß mit der Elektrode (9) und deren negativer Anschluß mit dem Tiegel (3, 3a, 3b) verbunden ist, besitzt.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß zur
Aufrechterhaltung des Vakuums Einlaß (14) und Auslaß (15) beim
Durchlauf des Bandes (11) vakuumdicht sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der
oder die Tiegel (3, 3a, 3b) gleich breit oder breiter als das durchlaufende Band
(11) sind.
10. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
die Elektronenstrahlerzeugungseinrichtung (12) an einem Seitenteil
der Vakuumkammer (1) angeordnet ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
die Form der haubenartigen Elektrode (9) einen dem Tiegel (3,
3a, 3b) zugewandten Teil mit großem Durchmesser und einen
konisch verjüngten oberen Teil aufweist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
zur Lenkung des Elektronenstrahls (7) zum Tiegel ein Magnetfeldgenerator
vorgesehen ist.
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