KR910009840B1 - 내식성 및 내열성을 갖는 알루미늄 합금 박막 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
제1도는 본 발명에 따른 제조방법의 한 구체예를 나타내는 개괄도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 스퍼터링 장치 2 : 타겟
3 : 전극 4 : 기판
5 : 전력원
본 발명은 고경도, 고강도 및 높은 내마모성과 함께 우수한 내식성과 내열성을 갖는 알루미늄을 기본 재료로 하는 합금 박막에 관한 것이다.
본 발명은 더 나아가 알루미늄 합금 박막의 제조방법에 관한 것이다.
이제까지는 Al-Mg 합금, Al-Mn 합금 등과 같은 알루미늄 합금 및 순수한 알루미늄의 박막이 알려져 있으며 알루미늄 또는 알루미늄을 기본 재료로 하는 합금 박막은 이들의 성질에 따라 예를들면 전자 재료, 패킹 재료, 장식 재료등과 같은 여러가지 용도에 널리 사용되어 왔다. 박막들은 롤링, 라미네이팅, 진공 증착, 스퍼터링 등과 같은 여러가지 박막 형성 기술을 사용함으로 생산되어 졌다.
그러한 통상적인 알루미늄 합금 박막들은 일반적으로 저경도, 낮은 내열성 및 불충분한 내식성을 나타낸다.
또 다른 관점에서, 본 발명의 목적은 크게 구부릴 수 있으며 고경도, 양호한 내마모성, 우수한 내식성 및 우수한 내열성을 유익하게 겸비한 신규한 알루미늄 합금 박막을 비교적 저렴한 가격으로 제공하는 것이다.
본 발명의 첫번째 특징에 따라, 비정질 상이 적어도 50부피%를 차지하는, 하기 일반식의 조성을 갖는 복합 재료로 구성된 내식성 및 내열성을 갖는 알루미늄 합금 박막이 제공된다 :
상기식에서 : X는 Y 및 Zr로부터 선택된 금속원소이고 a, b, c 및 d는 70
a
93, 0.5
b
7.5, 0.5
c
12 및 1
d
18 범위내의 원자%이다.
본 발명의 다른 특징은 상기 일반식에 의해 나타난 조성을 갖도록 제조된 재료를 기판상에 박막 형성 기술에 의해 증착시키고 이로써 상기한 조성을 가진 박막을 형성시킨, 내식성과 내열성을 갖는 알루미늄 합금 박막의 제조방법에 관한 것이다.
증착될 재료에 있어서, 단지 질소는 기체로서 적용될 수 있으며, 박막 형성 기술로서는 스퍼터링, 진공증착, 이온도금법 등을 사용할 수 있다. 기판으로서는 평판, 선, 필라멘트, 파이프 또는 변형된 형태의 금속 또는 수지 재료를 사용할 수 있다.
본 발명에 따라, 내식성과 내열성이 우수하고, 높은 수준의 경도와 내마모성을 갖는 신규한 알루미늄 박막이 비교적 저렴한 가격으로 제공된다. 더 나아가, 본 발명의 알루미늄 박막들은, 아무런 문제점 없이 잘 구부려질 수 있다.
상기 일반식으로 나타낸 알루미늄 합금 박막에 있어서, a, b, c 및 d가 원자%로 상기 범위내로 제한되는 이유는 이들이 각각의 범위들로부터 벗어날때, 비정질상의 형성이 어렵고, 비정질 상이 적어도 50부피%를 차지하는 복합재료를 스퍼터링과 같은 공업기술에 의해 얻을 수 없다는 것이다. 더 나아가, 상기한 범위 바깥의 a, b, c 및 d는 형성된 박막을 부서지기 쉽게 만들어서 굽힘 작업에 문제점이 된다.
원소 “X”는 Zr 및 Y로부터 선택된 금속 원소이며 비정질 구조 형성력을 개선하는 효과를 가지고 있다. 더 나아가, 원소 “X”는 내식성 뿐만 아니라 경도 및 강도를 개선한다. Ni 원소는 비정질 구조 형성력을 개선하는 효과가 있으며, 다른 중요한 효과로는 비정질 구조를 유지하면서 박막의 연성을 증진시킨다.
질소(N) 원소는 합금을 통해 분산되어 있어서 알루미늄에 특별히 화학적인 강한 결합을 형성함으로 비정질 상을 안정화하는 효과를 제공한다. 더 나아가 이 원소는 결정화 온도를 상당히 개선시킨다.
본 발명의 알루미늄 합금 박막은 기판으로부터 벗겨지거나 균열됨이 없이 일부를 180° 구부릴 수 있으며 그 조성에 따라 높은 인성을 갖는다. 본 발명의 박막은 상기한 바와 같은 원료를 스퍼터링, 진공 증착, 이온 도금법 등과 같은 박막 형성 기술에 의해 평판, 선, 필라멘트 또는 파이프 또는 변형된 형태일 수 있는 금속 또는 수지 기판상에 증착시킴으로 제조된다.
스퍼터링 증착 공정으로는 2극 스퍼터링 공정, 3극 스퍼터링 공정, 4극 스퍼터링 공정, 자전관 스퍼터링 공정, 반대 타켓(target) 스퍼터링 공정, 이온 비임 스퍼터링 공정, 이중 이온 비임 스퍼터링 공정등이 있으며, 처음 다섯 공정들은 직류 적용 유형 및 고주파수 적용 유형이 있다. 본 발명의 방법에서는 이 공정들 중 어떤 것도 사용할 수 있다. 상기 스퍼터링 공정 이외에도, 본 발명을 수행하기 위해서 진공 증착 공정 및 이온 도금 공정을 사용할 수 있다.
이제 스퍼터링 증착 공정을 이하에 더욱 상세히 설명할 것이다. 스퍼터링 증착 공정에서, 형성될 박막과 동일한 조성을 갖는 타겟은 플라즈마 또는 이온 층에서 생성된 이온원으로 충격되어, 원자, 분자 또는 다발 상태의 중성 입자 또는 이온 입자들이 충격시 타겟으로부터 생성된다. 이러한 방식으로 생산된 중성 또는 이온 입자들은 기판에 증착되어 상기한 바와 같은 박막이 형성된다. 본 방법에서 사용된 질소 원소는 스퍼터링 대기에서 기체로 또는 타겟내의 다른 원소와 함께 질화물로서 투입될 수 있다.
특히, 이온 비임 스퍼터링, 플라즈마 스퍼터링 등이 효과적이며 이 스퍼터링 공정들은 10-5-10-7K/초의 냉각 속도를 제공한다. 그러한 냉각 속도로 인해, 비정질 상이 적어도 50부피%를 차지하는 합금 박막을 생성할 수 있다. 박막의 두께는 스퍼터링 시간에 의해 조절할 수 있으며, 보통 박막 형성 속도는 2-7㎛/시간이다.
자전관 플라즈마 스퍼터링이 사용되는 본 발명의 또 다른 구체예를 상세히 기술한다. 스퍼터링 기체가 1-10×10-3mbar 범위의 저압으로 유지되는 스퍼터링실에서, 상기한 바와 같은 성분에서 질소를 제외한 성분으로 구성된 타켓(캐소드)과 전극(애노드)을 40-80mm 간격으로 서로 반대편에 배치하고 200-500V의 전압을 적용하여 전극들 사이에 플라즈마를 형성한다. 박막이 증착될 기판은 플라즈마 형성 부위나 그 인접부위에 배치하여 박막을 형성시킨다. 스퍼터링 기체는 주로 아르곤 기체로 구성되어 있으며 질소 기체를 여기에 주입한다.
스퍼터링 기체내의 질소 기체 함량은 의도하는 박막의 질소 함량에 따라 5-20부피% 범위내에서 변하며, 이로써 박막의 질소 함량이 조절된다. 기본적으로 스퍼터링은 스퍼터링 기체를 시일링하는 밀폐된 시스템내에서 가능하지만, 스퍼터링은 바람직하게는 스퍼터링 기체가 미리 정해진 유속(50-200sccm)으로 스퍼터링 실내로 들어가는 동안 진공 펌프에 의해 흡출시켜 아르곤 기체와 질소기체의 부분압과 스퍼터링 기체의 전체압이 일정하게 유지되도록 하는 방식으로 수행된다.
상기한 바와 같이, 질소 성분이 타겟에 함유되어 있을때, 질소 성분의 도입은 생략할 수 있다. 본 발명은 다음 실시예 및 비교 실시예들을 참고로 상세히 설명될 것이다.
[실시예 1]
질소 이외의 구성 원소들은 본 발명의 범위내의 양으로 함유하는 미리 정해진 조성을 갖는 타겟(2)을 진공 아크 용융로를 사용하여 제조하였다. 도면에 기술된 바와 같이, 타겟(2)을 스퍼터링 장치(1)내의 전극(3)(애노드)의 맞은편에 배치하고 기판(유리판 ; 4)을 타겟(2)과 전극(3) 사이에 배치하였다. 타겟(2)과 기판(4) 사이의 거리는 40mm이다.
스퍼터링 장치(1)를 진공 펌프(도면에는 나타나 있지 않음)를 작동시켜 10-5mbar로 배기시킨 후 아르곤 기체를 150sccm의 일정한 유속으로 스퍼터링 장치안으로 첨가하였다. 형성된 박막에 질소 성분을 첨가하기 위해서, 질소 기체를 아르곤 기체와 함께 각각 5sccm, 10sccm, 15sccm, 18sccm, 20sccm 및 23sccm의 유속으로 공급하였다. 스퍼터링 장치(1)내의 압력은 진공 펌프를 적절히 작동시킴으로 7-7.4×10-3mbar 범위내로 유지하였다. 그러한 조건하에서, 전극들 사이에 200V-400V(1.5w/㎠)를 적용하면서 60분간 스퍼터링시켰다.
비교하기 위해서, 질소 기체 부재하에 또는 30sccm의 초과 질소 기체하에 각각 스퍼터링 증착을 행하였다. 도면에서, 참고 번호 5는 전력원을 나타낸다. 상기한 공정 조건하에서, 표에 나타낸 바와 같은 성분(원자%로) 갖는 14종류의 합금 박막(두께 : 약 3㎛)은 타겟(2)의 성분을 변화시킴에 의해 얻었다. 각각의 합금 박막은 X-선 회절로 검사하고 결과를 표에 나타냈다. 각각의 합금 박막의 경도(Hv)를 측정하여 표에 나타냈다. 경도(Hv)는 10g에서 마이크로 Vickers 경도 시험기를 사용하여 측정한 값으로 나타냈다.
더 나아가, 합금 박막의 열 안정성을 검사하기 위해서, 각각의 합금 박막을 50-800℃의 온도범위내에서 50℃씩 단계적으로 처리온도를 올리고 각각의 처리온도를 1시간 동안 유지시키면서 열처리하였다. 비정질 구조의 할로 패턴 특성이 X-선 회절에 의해 그 온도 이상에서 더 이상 검출되지 않는 중요한 처리온도를 표에 결정화 온도(Tx)로 나타냈다. 덧붙여, 염산용액(1N HCl, 50℃)에서의 내식성시험 및 인성시험도 수행하고 그 결과를 표에 나타냈다.
표에 나타낸 박막의 조성은 스퍼터링 후 X-선 마이크로 분석기를 사용하여 정량 분석으로 측정하였다.
[표]
[표]
주의 : 1) 내식성 : 50℃ HCl 수용액(1N) 내에서의 박막의 용해시간, 2) 비교용 자료, 3) 스퍼터링시 발생한 결정화, 표시 “-” : 측정되지 않음.
표에 나타난 바와 같이, 본 발명의 알루미늄 합금 박막은 보통의 알루미늄 합금의 경도 수준 50-100 DPN에 비해 약 200-800DPN의 매우 높은 경도를 갖는다. 더 나아가, 질소가 없는 박막 제1호 및 8도(비교 실시예)에 비해, 본 발명의 박막은 경도에 있어 상당히 개선되었음이 발견되었다.
다른 한편으로 본 발명의 범위를 넘는 양의 질소를 함유하는 박막 제4호 및 11호는 표에 나타난 바와 같이 증진된 경도를 갖지만 연성이 감소되었고 박막 제4호는 비정질 구조를 형성하는 범위를 넘는 양으로 질소가 함유되어 결정화되었음이 나타났다.
또 다른 현저한 특징으로, 본 발명의 비정질 합금 박막은 400℃ 이상의 높은 수준의 결정화 온도(Tx)를 가지며 양호한 내열성을 나타낸다. 특히 결정화 온도는 질소를 첨가함에 의하여 상당히 증진된다. 유사하게, 본 발명 박막의 내식성도 크게 증진되었다.
[실시예 2]
기판으로서 폴리에스테르 모노필라멘트(직경 1mm)를 사용하여, 표에 나타낸 실시예 1의 박막 제10호와 같은 동일한 스퍼터링 조건하에서 스퍼터링 증착을 수행하여 Al79.5Ni3.2Y4.3N13.0의 박막을 얻었다. 박막은 180°굽힘 시험을 수행하였는데 스퍼터링된 박막에서 균열이나 벗겨짐이 발견되지 않았다. 시험결과로 스퍼터링된 박막이 우수한 연성을 가지며 모노필라멘트상에 증착된 비정질 합금 박막이 여러 가공 처리를 받을 수 있다는 것을 알아냈다.
Claims (5)
- 비정질 상이 적어도 50부피%를 차지하는, 하기 일반식의 조성을 갖는 복합재료로 구성된 내식성 및 내열성을 갖는 알루미늄 합금 박막 :AlaNibXcNd상기식에서 : X는 Y 및 Zr로부터 선택된 금속원소이고 a, b, c 및 d는 70a
93, 0.5
b
7.5, 0.5
c
12 및 1
d
18 범위내의 원자%이다.
- 하기 일반식의 조성을 제공하도록 제조된 재료를 박막 형성 기술에 의해 기판상에 증착시켜서 하기 조성을 갖는 박막을 형성시키는 것으로 구성된, 내식성 및 내열성을 갖는 알루미늄 합금 박막의 제조방법 :AlaNibXcNd상기식에서, X는 Y 및 Zr로부터 선택된 금속원소이고 a, b, c 및 d는 70a
93, 0.5
b
7.5, 0.5
c
12 및 1
d
18 범위내의 원자%이다.
- 제2항에 있어서, 상기 재료중 질소가 기체로 공급되는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 박막 형성 기술이 스퍼터링, 진공 증착, 이온 도금법인 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 기판이 평판, 선, 필라멘트 또는 파이프 또는 변형된 형태의 금속 또는 수지인 방법.
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