JPH06122958A - 傾斜機能薄膜 - Google Patents

傾斜機能薄膜

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JPH06122958A
JPH06122958A JP23480291A JP23480291A JPH06122958A JP H06122958 A JPH06122958 A JP H06122958A JP 23480291 A JP23480291 A JP 23480291A JP 23480291 A JP23480291 A JP 23480291A JP H06122958 A JPH06122958 A JP H06122958A
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明久 井上
Katsutoshi Nozaki
勝敏 野崎
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寛 山形
Masashi Yamaguchi
正志 山口
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 金属とセラミックス、特にAlとAl系セラ
ミックスとの傾斜機能薄膜に関し、電気電子材料、高強
度材料、耐高温材料に適した材料を提供する。 【構成】 AlとAl系セラミックスとから構成され、
Al表面からAl中のAl系セラミックスの濃度比が連
続的に変化し、最終的にその表面がAl系セラミックス
より形成されている傾斜機能薄膜である。Al系セラミ
ックスとしては特にAlNが適している。 【効果】 機械的、電気的特性を示すとともにAl系セ
ラミックス薄膜の脆性を緩和することができ、電気電子
材料、高強度材料、耐高温材料など産業上種々の用途に
供することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、金属とセラミックスと
の傾斜機能材料に関し、詳しく述べるとAlとAl系セ
ラミックスとの傾斜機能薄膜に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、Al系セラミックスは比重が小さ
く、高強度、高熱伝導率などを有し、耐食性、放熱性な
どに優れたものとして知られている。
【0003】また、これらの優れた特性を示すため、電
気電子材料、高強度材料、耐高温材料などとしてその使
用が期待されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、反面上
記材料は脆くAl系セラミックス単体としては使用し難
く、そこで金属材料との接着といったことが現在検討さ
れている。
【0005】しかし、単にこれらを接着した場合、両材
料の接着面からの剥離、強固に接着した場合にも、熱的
な影響を受ける環境下での使用は、両材料の熱膨張率の
違いにより接着面からクラックが入り上記の優れた特性
をも失うといった問題点を有する。
【0006】そこで、本発明は前記に鑑み、Al系セラ
ミックスの持つ優れた特性を保持し、かつその欠点が緩
和される薄膜を提供することを目的とするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、AlとAl系
セラミックスとから構成され、Al表面からAl中のA
l系セラミックスの濃度比が連続的に変化し最終的にそ
の表面がAl系セラミックスより形成されている傾斜機
能薄膜である。
【0008】本発明のAl系セラミックスとしては、A
lN、Al23などがあり、これらのセラミック材料は
比重が小さく、電気的、機械的、化学的特性に優れたも
のであり、特に、AlNは優れた絶縁性を持ちAl23
に比べ熱伝導率において優れたものであり、現在多く電
子材料基板として使用されているAl23は半導体チッ
プとして使用されているSiと熱膨張率の差が大きい
が、AlNの熱膨張率はSiの熱膨張率とほぼ同じであ
るため、IC、LSIなどの基板材料として期待されて
いる。しかし、水により分解されるといった欠点を有
し、またAlNの基板は、現在、AlN粉末と助材とを
混合して高温でのホットプレスにより製造されているた
め、不純物が多く混入されたものとなり、熱伝導率がA
lN粉末の理論値と比較してかなり低くなるので、限ら
れた場所にしか使用されていない。しかし、本発明の傾
斜機能薄膜とすることにより水冷が必要とされる場合、
Al側より冷却することができるとともに冷却によって
生じる薄膜両表面の熱膨張差による剥離および材料のク
ラックを防止でき、また、不純物の混入していないAl
N膜が形成されるため高純度を有する上記IC、LSI
などの基板としても用いることができる。
【0009】Alは比重が小さく、上記Al系セラミッ
クスの欠点である延性を有するとともにAl系セラミッ
クスとなじみが良い。また、Al系セラミックスを蒸着
してもその拡散により薄膜に特性上悪影響を与えること
はない。
【0010】本発明の傾斜機能薄膜はスパッタリング
法、イオンプレーティング法、真空蒸着法などの物理的
気相蒸着法およびプラズマCVD法などの化学的気相蒸
着法により製造することができる。
【0011】また、本発明の傾斜機能薄膜は気相蒸着装
置内の不活性ガスまたはH2ガスに反応性ガスを徐々に
混入していくことにより(不活性ガスまたはH2ガスに
対する反応性ガスの分圧を大きくすることにより)得ら
れ、Alから徐々にAl系セラミックスの濃度を多く
し、最終的にAl系セラミックスとすることができる。
上記不活性ガスとしては、Ar、He、Ne、Xe、K
rなどがあり、また反応性ガスとしては、N2、O2、N
3などがあり、これらの反応性ガスの中にH2を混入す
ることにより、気相蒸着装置内でのAl粒子(原子、分
子もしくはクラスタ状態の粒子)との反応を促進する効
果を奏する。なお、上記において、真空蒸着法を用いる
場合は不活性ガスを装置内に混入せず、反応性ガスもし
くは反応性ガスとH2ガスの混合ガスを導入し、この量
を多くしていくことにより本発明の薄膜を得ることがで
きる。
【0012】本発明の傾斜機能薄膜は、基材に蒸着する
ことによりコーティング薄膜として、また前記基材を高
分子フィルムとすることにより、この基材のフィルムの
みを溶かし薄膜フィルムとして得ることができる。
【0013】さらに、マグネトロンスパッタ法を用いて
本発明を実施する場合について、図1に基づき具体的に
説明すると、スパッタガス(上記不活性ガス)を0.3
〜6.0Paの低圧に保ったスパッタ装置1内にAlか
らなるターゲット2(一極)を一方の電極とし基材4と
電極間距離40〜80mm隔てて対向させ、その電極に
200〜500Wのパワーを印加しプラズマを発生させ
る。この時、もう一方の電極としては、金属製の真空容
器3でも良く、または別個の電極(図示せず)を設ける
ことでもプラズマを発生させることができる。このプラ
ズマ領域内またはプラズマ領域近傍に薄膜を沈着させよ
うとする基材4を配置し薄膜を形成させる。ここで例え
ば反応性ガスを0〜30パーセント(容量比)の範囲で
変化させて、不活性ガスに混入することにより薄膜中の
Alに対するAl系セラミックスの濃度を制御する。基
本的には不活性ガスを封じ込めた密閉系でスパッタ蒸着
が可能であるが不活性ガスおよび不活性ガスと反応性ガ
スの分圧を一定に保つため、真空ポンプによる排気口6
からの排気と同時に一定量(50〜200sccm)の
不活性ガスおよび不活性ガスと反応性ガスを系内に吸気
口7から注入する手法が好ましい。なお、図1において
は電源5は高周波(RF)によるものを記載したが、直
流(DC)によるものを用いた場合、上記電極間に30
0〜700Vの起電力を印加することにより、同様に本
発明の薄膜が得られる。
【0014】
【実施例】以下、本発明の実施例を具体的に説明する。
【0015】実施例1 Alからなるターゲットをマグネトロンスパッタ蒸着装
置内の電極(+極)に対向させて配置し、電極とターゲ
ットの間に、ターゲットと40mmの距離でガラス板か
らなる被蒸着基材を配置した。前記スパッタ装置内を真
空ポンプにて排気した後、同装置内にアルゴンガスを供
給し、装置内のガス圧(全圧)を1Paとした。その状
態でRF電源に200Wのパワーをかけ、スパッタ蒸着
を行った。
【0016】(A).上記条件により60分間スパッタ
蒸着した(装置内のガスはアルゴンガスのみである)。
(B).これより、90分後に窒素ガス(反応性ガス)
の分圧が0.05Paになるように(ただし、アルゴン
ガスと窒素ガスとの全圧は1Paである)徐々に窒素ガ
ス濃度を増やしスパッタ蒸着した。(C).さらに、こ
れより120分後に窒素ガスの分圧が0.1Paになる
ように徐々に窒素ガス濃度を増やしスパッタ蒸着した。
(D).さらに、これより180分後に窒素ガスの分圧
が0.3Paになるように徐々に窒素ガスの濃度を増や
しスパッタ蒸着した。
【0017】上記(A)〜(D)の各工程を連続的にへ
て得られた薄膜を電子顕微鏡で観察した結果、膜厚40
μmで一方側が約15μmのAlからなり他方側が約1
0μmのAlNからなり、これらのAlとAlNとの間
ではAlから徐々にAlNが増え、最終的にAlNとな
っていた。また、上記(A)〜(D)の各工程を連続的
にへて得られた薄膜を、EDX分析した。これにより得
られたアルミニウム濃度プロファイルおよび窒素濃度プ
ロファイルを元に図2に示すアルミニウムおよび窒素の
濃度変化を傾斜部分についてのみ作製した。さらに、得
られた薄膜について、薄膜X線回析を行った。その結果
を図3〜図7に示す。表面側図3(α=0.5°)から
基材側図7(α=10°)へ行くにしたがってAlNの
ピークに対し徐々にAlのピークが強く現れていること
が分かる。図中、P1はAlNのピークを示し、P2はA
lのピークを示す。なお、ここでαはX線の進行方向に
対しての薄膜の角度を示し、これにより膜の厚さ方向で
の一部分のみの組成を分析することができる。また、薄
膜X線回折による最も基材側の結果が示されていないの
は、薄膜に対するX線の侵入する深さが組成傾斜した膜
であるため、はっきりした深さが分からないので、これ
を測定した場合、膜の表面から深い所(基材側)までの
情報量(ピーク)が一度に現れ、膜の表面側で形成され
ているAlNのピークも強く現れてしまうためである。
また、膜全体について、一般的な方法(θ−2θ法)で
のX線回折を行った結果を図8に示す。この結果より、
厚さ方向を含め膜全体ではAlおよびAlNが形成され
ていることが確認できる。これら図3〜図8の結果よ
り、本発明の薄膜は基材側から表面側までAlからAl
Nに組成が徐々に変化していることが確認できる。
【0018】上記のようにして得られた薄膜について、
その機械的特性を調べた。機械的特性はその硬度(ヌー
プ硬さ10g荷重)により評価した。その測定は膜の断
面での表面側と基材側とこれらの間の均等な距離4点
(図中、1、2、3、4)にて行った。その結果を図9
に示す。図9より硬度は基材側より表面側に向かって1
00〜2800(Hk)と傾斜的に増加しており、文献
値のAlNの硬度が1225〜1230であるのに対
し、本発明の薄膜が硬度の点において、優れた特性を示
しているということが分かる。また、基材側がAlによ
って形成されていることにより、基材側は延性を示し、
曲げなどの応力が加わった場合でも表面側のAlNに亀
裂などが生じにくく、AlNの欠点である脆性を緩和す
ることができる。また、薄膜の組成が傾斜していること
より、より上記欠点が緩和される。
【0019】実施例2 上記実施例1と同様のマグネトロンスパッタ装置を用
い、上記と同様のスパッタ条件によりAl−AlN傾斜
機能薄膜を作製した。ただし、膜厚を厚くするため、R
F電源のパワーを300Wにしてスパッタ蒸着を行っ
た。
【0020】上記実施例1と同様に(A)〜(D)の各
工程を連続的にへて得られた薄膜を電子顕微鏡で観察し
た結果、膜厚60μmで一方側が約17μmのAlから
なり他方側が約10μmのAlNからなり、これらのA
lとAlNとの間ではAlから徐々にAlNが増え、最
終的にはAlNとなっていた。
【0021】上記のようにして得られた薄膜について、
その電気的特性を調べた。電気的特性はその膜の厚さ方
向での比抵抗の変化を調べることにより評価した。その
測定は膜の断面での表面側と基材側とこれらの間の任意
の点にて行った。この結果(膜の厚さ方向での比抵抗の
変化)を図10に示す。図10より、膜の基材側から約
50μmまでは徐々に抵抗は上昇して行くが、膜の表面
側より約7μmの深さから膜の表面までは完全な絶縁体
になっており、AlNの優れた絶縁性を示している。
【0022】また、一方側の表面が熱伝導率の良いAl
で形成され、他方側の表面が不純物を含まないAlNに
より形成され、さらに、その間においては、これらの混
合物により形成されているため、薄膜全体として、熱伝
導率の変化の少ない、かつ熱伝導率の良好な薄膜が得ら
れ、これを電子材料基板として用いた場合、放熱性に優
れたものとなる。
【0023】なお、上記実施例1および2ではAl−A
lNからなる傾斜機能薄膜についてのみ例示したが、A
l−Al23からなる傾斜機能薄膜についても、上記と
同様に作製できるとともに上記と同様に機械的および電
気的に優れた特性を有するものである。
【0024】実施例3 上記実施例1と同様のスパッタ条件により、(A).6
0分間スパッタ蒸着した(装置内のガスはアルゴンガス
のみである)。(B).これより90分間窒素ガス分圧
を0.05Paにしてスパッタ蒸着した(ただし、アル
ゴンガスと窒素ガスの全圧は1Paである)。(C).
さらに、これより120分間窒素ガスの分圧を0.1P
aにして蒸着した。(D).さらに、これより180分
間窒素ガスの分圧を0.2Paにして蒸着した。
【0025】このように作製した薄膜は、表面のAlN
膜が透明な、そして強度が実施例1と同様に高い膜であ
った。なお、上記実施例1における薄膜のAlN膜は、
光沢のない灰色であった。
【0026】実施例4 上記実施例1と同様のスパッタ条件により、まず、
(A)〜(C)は実施例1と同様に連続的な工程で行
い、そして、この表面に上記実施例3に示される(D)
の条件により成膜した。このように作製した薄膜は、上
記実施例3と同様に表面のAlN膜が透明な、そして強
度が高い膜であった。
【0027】実施例5 さらに上記実施例1と同様のスパッタ条件により、ま
ず、(A)〜(B)は実施例1と同様に、そして、この
表面に実施例3に示される(C)、(D)の条件により
順次成膜した。このように作製した薄膜も、上記実施例
3および4と同様に表面のAlN膜が透明な、そして強
度が高い膜であった。
【0028】以上、実施例3〜5よりAlNとの接触面
で全圧に対する窒素分圧の比の差が0.1以上とするこ
とにより得られ、高硬度および薄膜間での高密着強度を
有し、かつ表面のAlN膜が透明な薄膜は、全圧に対す
る窒素分圧の比が0.05〜0.1の条件により形成さ
れる膜の表面にAlN膜を蒸着することにより、得られ
ていることが分かる。
【0029】
【発明の効果】以上のように、本発明の傾斜機能薄膜
は、機械的および電気的に優れた特性を示すとともにA
l系セラミックスの欠点である脆性を緩和することがで
きるので、電気電子材料、高強度材料、耐高温材料など
として使用でき、産業上の種々の用途に供することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明品を製造するに適した装置の説明図であ
る。
【図2】実施例におけるAl濃度と窒素濃度の変化を示
すグラフである。
【図3】実施例で得られた薄膜のX線回折結果を示すグ
ラフである。
【図4】実施例で得られた薄膜のX線回折結果を示すグ
ラフである。
【図5】実施例で得られた薄膜のX線回折結果を示すグ
ラフである。
【図6】実施例で得られた薄膜のX線回折結果を示すグ
ラフである。
【図7】実施例で得られた薄膜のX線回折結果を示すグ
ラフである。
【図8】実施例で得られた薄膜のX線回折結果を示すグ
ラフである。
【図9】実施例で得られた薄膜の機械的特性を示すグラ
フである。
【図10】実施例で得られた薄膜の電気的特性を示すグ
ラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 000006828 吉田工業株式会社 東京都千代田区神田和泉町1番地 (72)発明者 増本 健 宮城県仙台市青葉区上杉3丁目8−22 (72)発明者 井上 明久 宮城県仙台市青葉区川内無番地川内住宅11 −806 (72)発明者 野崎 勝敏 埼玉県和光市中央1−4−1 株式会社本 田技術研究所内 (72)発明者 山形 寛 富山県中新川郡立山町道源寺1008 (72)発明者 山口 正志 宮城県仙台市太白区鹿野3−24−23

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 AlとAl系セラミックスとから構成さ
    れ、Al表面からAl中のAl系セラミックスの濃度比
    が連続的に変化し最終的にその表面がAl系セラミック
    スより形成されていることを特徴とする傾斜機能薄膜。
  2. 【請求項2】 上記Al系セラミックスがAlNである
    請求項1記載の傾斜機能薄膜。
  3. 【請求項3】 AlNとの接触面で全圧に対する窒素分
    圧の比の差を0.1以上にして形成している請求項2記
    載の傾斜機能薄膜。
  4. 【請求項4】 全圧に対する窒素分圧の比が0.05〜
    0.1である膜の表面にAlNが形成されている請求項
    2記載の傾斜機能薄膜。
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