CN101691657B - Al-基合金溅射靶及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种能减少溅射靶在使用初始阶段产生的飞溅，由此防止配线膜等中产生的缺陷，提高FPD的成品率和动作性能的Al-(Ni，Co)-(Cu，Ge)-(La，Gd，Nd)系合金溅射靶及其制造方法。本发明涉及构成分别含有选自A组(Ni，Co)中的至少一种、选自B组(Cu，Ge)中的至少一种和选自C组(La，Gd，Nd)中的至少一种的Al-(Ni，Co)-(Cu，Ge)-(La，Gd，Nd)系合金溅射靶，并且其维氏硬度(HV)为35以上的Al-基合金溅射靶。
Description
本申请要求于2008年3月31日提出的日本专利申请2008-093264号的优先权，并将该申请中的全部内容援引于此。
技术领域
本发明涉及分别含有选自A组(Ni，Co)中的至少一种、选自B组(Cu，Ge)中的至少一种和选自C组(La，Gd，Nd)中的至少一种的Al-基合金(以下记载为“Al-(Ni，Co)-(Cu，Ge)-(La，Gd，Nd)系合金”)溅射靶及其制造方法，详细而言，涉及能减少使用溅射靶形成薄膜时在溅射的初始阶段产生的初始飞溅的Al-基合金溅射靶及其制造方法。
背景技术
Al-基合金由于电阻率低、容易加工等，广泛用于液晶显示器(LCD：Liquid Crystal Display)、等离子体显示屏(PDP：Plasma Display Panel)、电致发光显示器(ELD：Electro Luminescence Display)、场致发射显示器(FED：Field Emission Display)、微电子机械系统(MEMS：Micro ElectroMechanical Systems)显示器等平板显示器(FPD：Flat Panel Display)、触控面板、电子纸的领域中，并用于配线膜、电极膜、反射电极膜等材料中。
例如，有源矩阵型液晶显示器具备作为开关元件的薄膜晶体管(TFT：Thin Film Transistor)、由导电性氧化膜构成的像素电极以及具有包括扫描线和信号线的配线的TFT衬底，扫描线和信号线电连接在像素电极上。构成扫描线和信号线的配线材料中通常使用纯Al或Al-Nd合金的薄膜，但使上述薄膜与像素电极直接接触时，在界面上形成绝缘性的氧化铝等，从而接触电阻增加，所以迄今为止，在上述Al的配线材料和像素电极之间设置由Mo、Cr、Ti、W等高熔点金属形成的阻挡金属层来降低接触电阻。
但是，如上所述插入阻挡金属层的方法中，具有制造工序变繁杂、导致生产成本提高等问题。
为此，为了提供在不插入阻挡金属层的情况下能使构成像素电极的导电性氧化膜与配线材料直接接触的技术(直接接触技术)，提出了使用Al-Ni合金的膜或进一步含有Nd、Y等稀土元素的Al-Ni-稀土元素合金的薄膜作为配线材料的方法(专利文献1)。如果使用Al-Ni合金，则在界面上形成导电性的含Ni析出物等，抑制绝缘性氧化铝等的生成，所以能抑制接触电阻为较低。另外，如果使用Al-Ni-稀土元素合金，则能进一步提高耐热性。
通常采用使用溅射靶的溅射法形成Al-基合金薄膜。所谓溅射法，是指下述方法，即在衬底和由与薄膜材料相同的材料构成的溅射靶之间形成等离子体放电，使经等离子体放电而被离子化的气体冲击溅射靶，由此击出溅射靶的原子，使其层叠在衬底上来制作薄膜。
溅射法与真空蒸镀法不同，具有能形成组成与溅射靶相同的薄膜的优点。特别是用溅射法成膜的Al-基合金薄膜能使在平衡状态下不固溶的Nd等合金元素固溶，并发挥作为薄膜的优异性能，所以是工业上有效的薄膜制作方法，并且正在推进作为其原料的溅射靶的开发。
近年，为了应对FPD的生产率的提高等，溅射工序中的成膜速度具有比目前更高速化的趋势。为了提高成膜速度，加大溅射功率最为简便，但如果增加溅射功率，则发生飞溅(微细的熔融粒子)等溅射不良，在配线膜等上产生缺陷，所以导致FPD的成品率和动作性能降低等弊端。
于是，为了防止飞溅发生，提出了例如专利文献2～5中记载的方法。其中，专利文献2～4均是基于发生飞溅是存在于溅射靶的组织中的微细空隙所导致的观点而得到的，通过控制Al和稀土元素的化合物粒子在Al基体中的分散状态(专利文献2)、控制Al和过渡元素的化合物在Al基体中的分散状态(专利文献3)、控制添加元素和Al的金属间化合物在溅射靶中的分散状态(专利文献4)来防止飞溅的发生。另外，专利文献5中公开了下述方法，即为了减少作为飞溅的原因的电弧(arcing)(异常放电)，调整溅射面的硬度后，进行精制机械加工，由此抑制伴随机械加工的表面缺陷的发生。
另一方面，专利文献6中，作为防止飞溅发生的技术，记载了以下内容，即将以Al为主体的锭块在300～450℃的温度范围内以75％以下的加工率通过轧制形成为板状，然后，在轧制时温度以上进行550℃以下的加热处理，以轧制面侧作为溅射面，由此，使所得的Al-Ti-W合金等溅射靶的维氏硬度为25以下。
【专利文献1】特开2004-214606号公报
【专利文献2】特开平10-147860号公报
【专利文献3】特开平10-199830号公报
【专利文献4】特开平11-293454号公报
【专利文献5】特开2001-279433号公报
【专利文献6】特开平9-235666公报
发明内容
如上所述，针对例如Al-Ni-稀土金属合金或Al-Ti-W合金，公开了一定的防止飞溅的对策。但是，认为防止飞溅的技术也根据溅射靶的种类而不同。本发明人等已经发现如果使用Al-(Ni，Co)-(Cu，Ge)-(La，Gd，Nd)系合金作为溅射靶，则能使由该材料形成的Al-基合金膜和由导电性氧化膜形成的像素电极直接接触，并且即使在接触后的热处理温度比较低的情况下，也能获得低电阻率和优异的耐热性，但并没有确立对于溅射靶为Al-(Ni，Co)-(Cu，Ge)-(La，Gd，Nd)系合金时特别有效的防止飞溅的对策。
于是，本发明的目的在于提供使用Al-(Ni，Co)-(Cu，Ge)-(La，Gd，Nd)系合金作为溅射靶时能有效防止飞溅的溅射靶及其制造方法。
本发明的主旨如下所示。
(1)一种Al-基合金溅射靶，其含有
从由Ni及Co构成的A组中选择的至少一种，
从由Cu及Ge构成的B组中选择的至少一种，和
从由La、Gd及Nd构成的C组中选择的至少一种，
其中，该Al-基合金溅射靶的硬度以维氏硬度(HV)计为35以上。
(2)如(1)所述的Al-基合金溅射靶，其中，
所述A组的总含量为0.05原子％以上且1.5原子％以下；
所述B组的总含量为0.1原子％以上且1原子％以下；
所述C组的总含量为0.1原子％以上且1原子％以下。
(3)如(1)所述的Al-基合金溅射靶，其中，从所述A组中仅选择Ni，从所述B组中仅选择Cu，从所述C组中仅选择La。
(4)如(2)所述的Al-基合金溅射靶，其中，从所述A组中仅选择Ni，从所述B组中仅选择Cu，从所述C组中仅选择La。
(5)一种Al-基合金溅射靶的制造方法，其中，所述方法包括下述工序：
得到如下所述Al-基合金的850℃～1000℃的熔体的工序，所述Al-基合金含有以总含量计为0.05原子％以上且1.5原子％以下的由Ni及Co构成的A组，以总含量计为0.1原子％以上且1原子％以下的由Cu及Ge构成的B组，以总含量计为0.1原子％以上且1原子％以下的由La、Gd及Nd构成的C组；
在气体/金属比为6Nm3/kg以上的条件下将所述熔体气雾化，从而将Al-基合金微细化的工序；
在喷射距离为900～1200mm的条件下将所述微细化的Al-基合金堆积在收集器中，得到预制体的工序；
通过致密化方法将所述预制体致密化，得到致密体的工序；
对所述致密体在450℃以下进行塑性加工的工序；和
对所述塑性加工后的致密体在100℃～300℃下进行退火的工序。
(6)如(5)所述的Al-基合金溅射靶的制造方法，其中，从所述A组中仅选择Ni，从所述B组中仅选择Cu，从所述C组中仅选择La。
(7)如(1)所述的Al-基合金溅射靶，其中，从所述A组中仅选择Co，从所述B组中仅选择Ge，从所述C组中仅选择La。
(8)如(2)所述的Al-基合金溅射靶，其中，从所述A组中仅选择Co，从所述B组中仅选择Ge，从所述C组中仅选择La。
(9)如(5)所述的Al-基合金的溅射靶的制造方法，其中，从所述A组中仅选择Co，从所述B组中仅选择Ge，从所述C组中仅选择La。
(10)如(1)所述的Al-基合金溅射靶，其中，从所述A组中仅选择Ni，从所述B组中仅选择Ge，从所述C组中仅选择Nd。
(11)如(2)所述的Al-基合金溅射靶，其中，从所述A组中仅选择Ni，从所述B组中仅选择Ge，从所述C组中仅选择Nd。
(12)如(5)所述的Al-基合金溅射靶的制造方法，其中，从所述A组中仅选择Ni，从所述B组中仅选择Ge，从所述C组中仅选择Nd。
(13)如(1)所述的Al-基合金溅射靶，其中，从所述A组中仅选择Co，从所述B组中仅选择Ge，从所述C组中仅选择Nd。
(14)如(2)所述的Al-基合金溅射靶，其中，从所述A组中仅选择Co，从所述B组中仅选择Ge，从所述C组中仅选择Nd。
(15)如(5)所述的Al-基合金溅射靶的制造方法，其中，从所述A组中仅选择Co，从所述B组中仅选择Ge，从所述C组中仅选择Nd。
根据本发明，由于使用Al-(Ni，Co)-(Cu，Ge)-(La，Gd，Nd)合金作为溅射靶，并且可适当调整溅射靶的维氏硬度，所以能减少溅射靶在使用初始阶段的异常放电、特别是初始飞溅的产生。因此，能防止飞溅导致的配线膜等中产生的缺陷，进而能提高FPD的成品率，并提高FPD的动作性能。
附图说明
图1是部分表示制造本实施方案的预制体所用的装置之一例的剖面图。
图2是图1中X的主要部分的放大图。
符号说明
1感应加热熔化炉
2Al-基合金的熔体
3a、3b气雾化器
4a、4b管形气孔
5收集器
6喷嘴
6a、6b气雾化喷嘴的中心轴
A喷射轴
A1喷嘴6的前端
A2收集器5的中心
A3收集器5的中心A2的水平线与喷射轴A交叉的点
L喷射距离
α气雾化器出口角度
β收集器角度
具体实施方式
本发明人等为了减少使用Al-(Ni，Co)-(Cu，Ge)-(La，Gd，Nd)系合金溅射靶时的溅射不良，对各种条件导致飞溅的发生状況进行了潜心研究。结果发现通过增加溅射靶的维氏硬度(HV)，显著减少飞溅的发生，并寻求能抑制飞溅发生的Al-基合金溅射靶的制造方法和制造条件，由此完成了本发明。
更详细而言，如下所述地进行了研究。Al-(Ni，Co)-(Cu，Ge)-(La，Gd，Nd)系合金溅射靶的硬度较低时，容易发生初始飞溅。认为其原因如下。即，溅射靶的硬度较低时，用制造溅射靶所用的铣床或车床等进行机械加工的精制面的微观上的平滑度变差，换言之，原料表面复杂变形并变粗糙，所以用于机械加工的切削液等污物进入并残留在溅射靶的表面。即使在后续工序中进行表面清洗，也难以充分除去上述污物。如上所述，认为残留在溅射靶表面的污物成为溅射时发生初始飞溅的起点。
为了使上述污物不残留在溅射靶的表面，必须改善机械加工时的加工性(锋利度)，并且不使原料表面变粗糙。因此，本发明人等考虑增加溅射靶的硬度。
本发明中，将Al-(Ni，Co)-(Cu，Ge)-(La，Gd，Nd)系合金溅射靶的硬度设定为以维氏硬度(HV)计为35以上。其原因在于，维氏硬度小于35时，机械加工后的表面变粗糙，初始飞溅增加。因此，维氏硬度为35以上，较优选为40以上，更优选为45以上。维氏硬度的上限值没有特别限定，但如果过高，则难以进行锻造或轧制等塑性加工，所以优选为160以下，较优选为140以下，更优选为120以下。
至今为止，关于使用Al-基合金溅射靶形成的配线膜、电极膜、反射电极膜等Al-基合金膜，本申请人提出了能使其与构成像素电极的导电性氧化膜以低接触电阻直接接触的技术。如上所述，上述技术优选用作“直接接触技术”。本发明的Al-基合金溅射靶所含的A组(Ni，Co)是对于降低该Al-基合金膜和与该Al-基合金膜直接接触的像素电极的接触电阻有效的元素，并含有1种以上元素。
A组的总含量优选为0.05～1.5原子％。总含量为0.05原子％以上的原因在于能进一步有效地发挥降低接触电阻的效果，较优选为0.07原子％以上，更优选为0.1原子％以上。另一方面，A组的总含量过多时，Al-基合金膜的电阻率提高，所以优选为1.5原子％以下，较优选为1.3原子％以下，更优选为1.1原子％以下。
另外，本发明的Al-基合金溅射靶所含的B组(Cu，Ge)是对于提高使用该Al-基合金溅射靶形成的Al-基合金膜的耐腐蚀性有效的元素，并含有1种以上元素。
B组的总含量优选为0.1～1原子％。总含量为0.1原子％以上的原因在于进一步有效发挥提高耐腐蚀性的效果，较优选为0.2原子％以上，更优选为0.3原子％以上。另一方面，B组的总含量过多时，Al-基合金膜的电阻率提高，所以优选为1原子％以下。较优选为0.8原子％以下，更优选为0.6原子％以下。
另外，本发明的Al-基合金溅射靶所含的C组(La，Gd，Nd)是对于提高使用该Al-基合金溅射靶形成的Al-基合金膜的耐热性、防止Al-基合金膜表面形成的凸起有效的元素，并含有1种以上元素。
C组的总含量优选为0.1～1原子％。总含量为0.1原子％以上的原因在于进一步有效地发挥提高耐热性的效果、即防止凸起的效果，较优选为0.2原子％以上，更优选为0.3原子％以上。另一方面，C组的总含量过多时，Al-基合金膜的电阻率提高，所以优选为1原子％以下，较优选为0.8原子％以下，更优选为0.6原子％以下。
用于本发明的Al-基合金含有选自A组(Ni，Co)中的至少一种、选自B组(Cu，Ge)中的至少一种和选自C组(La，Gd，Nd)中的至少一种，剩余部分由Al和不可避免的杂质构成。作为不可避免的杂质，可以举出制造过程等中不可避免地混入的元素，例如Fe、Si、C、O、N等，作为其含量，优选Fe为0.05重量％以下，Si为0.05重量％以下，C为0.05重量％以下，O为0.05重量％以下，N为0.05重量％以下。
接下来，说明制造本发明的溅射靶的方法的概况。
首先，准备Al-(Ni，Co)-(Cu，Ge)-(La，Gd，Nd)系合金的熔体。
然后，使用上述Al-基合金，优选通过喷射成型法制造Al-基合金预制体(得到最终的致密体之前的中间体)后，通过致密化方法将预制体致密化。
此处，喷射成型法是下述方法，即通过气体雾化各种熔融金属，堆积淬火为半熔融状态·半凝固状态·固相状态的粒子，得到规定形状的毛坯(预制体)。根据该方法，具有除能以单一工序得到难以用熔化铸造法或粉末烧结法等得到的大型预制体之外，还能将结晶粒微细化、并能均匀地分散合金元素等优点。
预制体的制造工序大致包括下述工序：在(液相温度+150℃)～(液相温度+300℃)的范围内熔化，得到Al-基合金的熔体的工序；在以气体流出量/熔体流出量的比表示的气体/金属比为6Nm3/kg以上的条件下将Al-基合金的熔体气雾化，进行微细化的工序；和在喷射距离约为900～1200mm的条件下将微细化的Al-基合金堆积在收集器中，得到预制体的工序。
以下，参见图1和图2，详细说明用于得到预制体的各工序。
图1是部分地表示制造本发明的预制体所用的装置之一例的剖面图。图2是图1中X的主要部分的放大图。
根据图1所示装置的剖面简图和图2所示气体喷出部的主要部分的放大说明图进行说明，本发明的装置具备用于熔化Al-基合金的感应加热熔化炉1、设置在感应加热熔化炉1下方的气雾化器3a、3b和用于堆积预制体的收集器5。感应加热熔化炉1具有使Al-基合金的熔体2滴下的喷嘴6。另外，气雾化器3a、3b分别具有用于雾化气体的筒形气孔4a、4b。收集器5具有用于使收集器降低的步进电动机等驱动设备(无图示)，即使进行制造预制体，也能使预制体的堆积面的高度达到一定。
首先，准备上述组成的Al-基合金。将该Al-基合金投入感应加热熔化炉1后，优选在惰性气体(例如Ar气)气氛中、相对于Al-基合金的液相温度大约为+150℃～+300℃的范围内熔化。
在熔化温度通常为液相温度+50℃～液相温度+200℃的范围下实施(例如参见特开平9-248665号公报)。与此相对，在本发明的Al-基合金溅射靶的制造方法中，为了适当控制金属间化合物的粒度分布，设定为液相温度+150℃～+300℃的范围。在作为本发明对象的Al-(Ni，Ce)-(Cu，Ge)-(La，Gd，Nd.)系合金的情况下，在大约850～1000℃下实施。原因在于，熔化温度小于850℃时，用于喷射成型的喷嘴发生堵塞。
另一方面，超过1000℃时，由于液滴温度升高，所以平均粒径为3μm以上的金属间化合物所占的面积率增加，得不到所希望的减少飞溅的效果。所以Al-基合金的熔化温度优选在(液相温度+150℃)～(液相温度+300℃)的范围内。在作为本发明对象的Al-(Ni，Co)-(Cu，Ge)-(La，Gd，Nd)系合金的情况下，如上所述优选为850～1000℃，较优选为900～1000℃。
本发明的Al-基合金溅射靶的制造方法包含在气体/金属比为6Nm3/kg以上气雾化Al-基合金的熔体、进行微细化的工序。
气雾化优选使用惰性气体或氮气进行，由此，能抑制熔体氧化。作为惰性气体，可以举出例如氩气等。
此处，气体/金属比为6Nm3/kg以上。气体/金属比用气体流出量(Nm3)/熔体流出量(kg)的比来表示。本说明书中，所谓气体流出量，是指为了将Al-基合金的熔体气雾化，从筒状气孔4a、4b中流出的气体的总量(最终使用的总量)。另外，本说明书中，所谓熔体流出量，是指从装有Al-基合金的熔体的容器(感应加热熔化炉1)的熔体流出口(喷嘴6)流出的熔体的总量。
气体/金属比小于6Nm3/kg时，由于液滴的尺寸有增大的情况，所以冷却速度降低，平均粒径超过3μm的金属间化合物的占空系数增加，得不到所希望的效果。
气体/金属比越大越好，优选例如为6.5Nm3/kg以上，较优选为7Nm3/kg以上。需要说明的是，其上限没有特别限定，但考虑到气雾化时的液滴流的稳定性和成本等，优选为15Nm3/kg以下，较优选为10Nm3/kg以下。
以气雾化喷嘴的中心轴6a、6b所成的角度为2α时，优选将2α控制在1～50°、较优选在10～40°的范围内。
本发明的Al-基合金溅射靶的制造方法包括在喷散距离为900～1200mm的条件下将微细化的Al-基合金堆积在收集器上，得到预制体的工序。该工序通过将如上所述地微细化后的Al-基合金(液滴)堆积在收集器5上，得到预制体来实施。
此处，优选将喷射距离控制在900～1200mm的范围内。所谓喷射距离，是指规定液滴的聚集位置，如图1所示，从喷嘴6的前端(图1中A1)至收集器5的中心(图1中A2)为止的距离L。如下所述，由于收集器5以收集器角度β倾斜，所以喷射距离L严格地指喷嘴6的前端和收集器5的中心A2的水平线与喷射轴A交叉的点(图1中A3)的距离。此处，为了方便说明，规定喷射轴A是Al-基合金液滴垂直滴下的方向。
通常情况下，喷射成型中的喷射距离控制在大约500mm左右，但本发明中，为了使上述金属间化合物得到所希望的粒度分布，设定为上述范围。喷射距离低于900mm时，由于高温状态的液滴堆积在收集器上，所以冷却速度降低，平均粒径为3μm以上的金属间化合物的占空系数增加，因此得不到所希望的效果。另一方面，喷射距离超过1200mm时，成品率降低。喷射距离L较优选在大约950～1100mm的范围内。
进而，优选将收集器角度β控制在20～45°、较优选为30～40°的范围内。
本发明的Al-基合金溅射靶的制造方法包括通过致密化方法将上述预制体致密化，得到致密体的工序。
作为致密化方法，优选在大致均等方向上对预制体进行加压的方法，特别是进行在加热下加压的热等静压(HIP：Hot Isostatic Pressing)。具体而言，在例如80MPa以上且较优选90MPa以上的压力下于400～600℃、较优选500～570℃的温度下进行HIP处理。HIP处理的时间大约在1～10小时、较优选在1.5～5小时的范围内是理想的。
本发明的Al-基合金溅射靶的制造方法包括在450℃以下将上述致密体进行塑性加工的工序。将温度设定为450℃以下的原因在于，超过450℃时，Al母相的结晶粒或Al母相中的金属间化合物成长，硬度降低，初始飞溅的发生数增加。因此，作为将致密体进行塑性加工的温度，优选为450℃以下，较优选为420℃以下，更优选为400℃以下是理想的。
本发明的Al-基合金溅射靶的制造方法包括将塑性加工后的致密体在100～300℃下进行退火的工序。进行退火是为了除去由塑性加工导致的致密体的变形。
将退火温度设定为100℃以上的原因在于，小于100℃时，无法通过退火除去由塑性加工产生的变形，并且难以通过后续工序的机械加工精加工为所希望的尺寸·形状。较优选的退火温度为150℃以上，更优选为200℃以上。另一方面，退火温度超过300℃时，Al母相的结晶粒或Al母相中的金属间化合物成长，硬度降低，初始飞溅的发生数增加。因此，退火温度的上限优选为300℃。较优选为270℃以下，更优选为250℃以下。另外，退火时间为例如1小时～4小时，较优选为2小时～3小时。
上述说明的Al-基合金溅射靶的制造方法中，Al-(Ni，Co)-(Cu，Ge)-(La，Gd，Nd)系合金中的合金元素量(选自A组、B组及C组中的元素的总量)少，同时通过使Al母相中的金属间化合物微细·均匀地析出的析出强化、以及使Al母相的结晶粒微细·均匀的结晶晶界强化，能获得高硬度化。为此，本发明中为了使Al母相中的金属间化合物微细·均匀地析出，不采用熔化铸造法，而采用作为淬火法之一的喷射成型法作为其制造方法。另外，为了使Al母相的结晶粒微细·均匀，采用控制温度的塑性加工以及控制温度的退火作为其制造方法。
【实施例】
以下，举出实施例更具体地说明本发明，但本发明根本上不受到下述实施例的限制，当然也可以在能适合上述和下述主旨的范围内进行适当变更来实施，上述变更后的实施方案均包含在本发明的技术范围内。
(实施例1)
使用Al-Ni-Cu-La系合金，在表1、表2所示的各种条件下，用喷射成型法得到Al-基合金预制体(密度：约50～60％)。
(喷射成型条件)
熔化混度：800～1100℃(参见表1、表2)
气体/金属比：5～8Nm3/kg(参见表1、表2)
喷射距离：800～1300mm(参见表1、表2)
气雾化器出口角度α(参见图2)：7°
收集器角度β：35°
将如上所述得到的预制体封入容器中进行脱气，对上述容器整体进行热等静压(HIP)，得到Al-Ni-Cu-La系合金的致密体。在HIP温度为550℃、HIP压力为85MPa、HIP时间为2小时的条件下进行HIP处理。
然后，锻造所得的致密体，制成板状金属材料，进而进行轧制使得板厚达到与最终产品(溅射靶)大致相同的程度后，退火，进行机械加工(圆形冲裁加工和车床加工)，制造圆板状的Al-Ni-Cu-La系合金溅射靶(尺寸：直径101.6mm×厚度5.0mm)。塑性加工等的详细条件如下所述。
锻造前的加热条件：500℃下2小时
轧制前的加热条件：350～480℃下2小时
总压下率：50％
退火条件：50～350℃下2小时
使用维氏硬度计(株式会社明石制作所制、AVK-G2)测定制造的试样的维氏硬度(HV)。
然后，使用由上述方法得到的各溅射靶，测定在以下条件下进行溅射时发生的飞溅(初始飞溅)的个数。
首先，对于Si晶片衬底(尺寸：直径100.0mm×厚度0.50mm)，使用株式会社岛津制作所制的溅射装置“溅射系统HSR 542S”进行DC磁控溅射。溅射条件如下所述。
背压：3.0×10-5Torr以下
Ar气压力：2.25×10-3Torr
Ar气流量：30sccm
溅射功率：811W
极距：51.6mm
衬底温度：室温
溅射时间：81秒
如上所述地操作，对于1张溅射靶，形成16张薄膜。因此，溅射进行了81(秒)×16(张)＝1296秒。
然后，使用粒子计数器(株式会社拓普康制：晶片表面检查装置WM-3)，计测上述薄膜的表面所确认的粒子的位置坐标、尺寸(平均粒径)以及个数。此处，将尺寸为3μm以上的微粒视作粒子。然后，用光学显微镜(倍率：1000倍)观察该薄膜表面，将形状为半球形的微粒视作飞溅，计测每单位面积的飞溅的个数。
详细而言，一边替换Si晶片衬底一边连续地对16张薄膜相同地进行对一张上述薄膜进行上述溅射的工序，以飞溅个数的平均值作为“初始飞溅的发生数”。本实施例中，将如上所述操作得到的初始飞溅的发生数小于8个/cm2的试样评价为“具有减少初始飞溅的效果：合格(A)”，将8个/cm2以上的试样评价为“没有减少初始飞溅的效果：不合格(B)”。上述试验结果示于表1、表2(编号1～33)。需要说明的是，关于编号6、9、13、19、22、26、31，使用组成与编号3的试样相同的试样。
表1、表2中，Ni(at％)表示Ni元素的含量(原子％)，Cu(at％)表示Cu元素的含量(原子％)，La(at％)表示La元素的含量(原子％)。由表1、表2可知以下内容。编号1～10、12～14、17～19、21～23、25～27、30～32由于适当控制了Al-Ni-Cu-La系合金溅射靶的维氏硬度(HV)，所以初始飞溅的发生数低于8个/cm2，具有减少初始飞溅的效果。
而上述维氏硬度(HV)不适当的试样分别由于以下的原因，飞溅的发生数为8个/cm2以上，不能说具有减少初始飞溅的效果。
编号11是熔化Al-Ni-Cu-La系合金的温度较低的例子，在喷射成型中发生喷嘴堵塞，所以中断喷射成型，未能进行之后的维氏硬度测定和初始飞溅的评价。
编号15是熔化Al-Ni-Cu-La系合金的温度较高的例子，由于维氏硬度低，所以没有减少初始飞溅的效果。
编号16是将Al-Ni-Cu-Lai系合金的熔体气雾化的工序中的气体/金属比较低的例子，由于维氏硬度低，所以没有减少初始飞溅的效果。
编号20是将Al-Ni-Cu-La系合金堆积在收集器中的工序的喷射距离较短的例子，由于维氏硬度低，所以没有减少初始飞溅的效果。
编号24是将Al-Ni-Cu-La系合金堆积在收集器中的工序的喷射距离较长的例子，在喷射成型中发生成品率降低。所以无法供给于后续工序，从而未能进行维氏硬度的测定和初始飞溅的评价。
编号28是在高温下进行塑性加工(轧制)的例子，由于维氏硬度低，所以没有减少初始飞溅的效果。
编号29是在低温下退火的例子，无法除去由塑性加工(轧制)产生的变形，并且难以通过后续的机械加工精加工成所希望的尺寸·形状。因此，未能进行之后的初始飞溅的评价。
编号33是在高温下退火的例子，由于维氏硬度低，所以没有减少初始飞溅的效果。
(实施例2)
下面，使用Al-Co-Ge-La系合金(表3、表4)，用与实施例1相同的方法和条件(不包括表3、表4所示的条件)制造Al-基合金溅射靶(试样)(编号34～66)。测定所得的Al-基合金溅射靶的维氏硬度(HV)，并且进行溅射试验，由此评价初始飞溅的发生。
表3、表4中，Co(at％)表示Co元素的含量(at％)，Ge(at％)表示Ge元素的含量(at％)，La(at％)表示La元素的含量(at％)。由表3、表4可知下述内容。编号34～43、45～47、50～52、54～56、58～60、63～65由于适当控制了Al-Co-Ge-La系合金溅射靶的维氏硬度(HV)，所以初始飞溅的发生数小于8个/cm2，具有减少初始飞溅的效果。
与此相对，上述维氏硬度(HV)不适当的试样分别由于以下的原因，飞溅的发生数为8个/cm2以上，不能说具有减少初始飞溅的效果。
编号44是熔化Al-Co-Ge-La系合金的温度较低的例子，由于在喷射成型中发生喷嘴堵塞，所以中断喷射成型，未能进行之后的维氏硬度测定和初始飞溅的评价。
编号48是熔化Al-Co-Ge--La系合金的温度较高的例子，由于维氏硬度低，所以没有减少初始飞溅的效果。
编号49是将Al-Co-Ge-La系合金的熔体气雾化的工序中的气体/金属比较低的例子，由于维氏硬度低，所以没有减少初始飞溅的效果。
编号53是将Al-Co-Ge-La系合金堆积在收集器中的工序的喷射距离较短的例子，由于维氏硬度低，所以没有减少初始飞溅的效果。
编号57是将Al-Co-Ge-La系合金堆积在收集器中的工序的喷射距离较长的例子，在喷射成型中发生成品率降低。因此，无法提供于后续工序，从而未能进行维氏硬度的测定和初始飞溅的评价。
编号61是在高温下进行塑性加工(压延)的例子，由于维氏硬度低，所以没有减少初始飞溅的效果。
编号62是在低温下退火的例子，无法除去由塑性加工(压延)产生的变形，并且难以通过后续的机械加工精制成所希望的尺寸·形状。因此，未能进行之后的初始飞溅的评价。
编号66是在高温下退火的例子，由于维氏硬度低，所以没有减少初始飞溅的效果。
(实施例3)
接下来，使用Al-Ni-Ge-Nd系合金(表5、表6)，通过与实施例1相同的方法和条件(不包括表5、表6所示的条件)，制造Al-基合金溅射靶(试样)(编号67～99)。测定所得的Al-基合金溅射靶的维氏硬度(HV)，进而进行溅射试验，由此评价初始飞溅的发生。
表5、表6中，Ni(at％)表示Ni元素的含量(at％)，Ge(at％)表示Ge元素的含量(at％)，Nd(at％)表示Nd元素的含量(at％)。由表5、表6可知以下内容。编号67～76、78～80、83～85、87～89、91～93、96～98由于适当控制Al-Ni-Ge-Nd系合金溅射靶的维氏硬度(HV)，所以初始飞溅的发生数小于8个/cm2，具有减少初始飞溅的效果。
与此相对，上述维氏硬度(HV)不适当的试样分别由于以下的原因，飞溅的发生数为8个/cm2以上，不能说具有减少初始飞溅的效果。
编号77是熔化Al-Ni-Ge-Nd系合金的温度较低的例子，由于在喷射成型中发生喷嘴堵塞，所以中断喷射成型，从而未能进行之后的维氏硬度测定和初始飞溅的评价。
编号81是熔化Al-Ni-Ge-Nd系合金的温度较高的例子，由于维氏硬度较低，所以没有减少初始飞溅的效果。
编号82是将Al-Ni-Ge-Nd系合金的熔体气雾化的工序中的气体/金属比较低的例子，由于维氏硬度低，所以没有减少初始飞溅的效果。
编号86是将Al-Ni-Ge-Nd系合金堆积在收集器中的工序的喷射距离较短的例子，由于维氏硬度低，所以没有减少初始飞溅的效果。
编号90是将Al-Ni-Ge-Nd系合金堆积在收集器中的工序的喷射距离较长的例子，在喷射成型中发生成品率降低。因此，不能提供于后续工序，从而未能进行维氏硬度的测定和初始飞溅的评价。
编号94是在高温下进行塑性加工(压延)的例子，由于维氏硬度低，所以没有减少初始飞溅的效果。
编号95是在低温下退火的例子，无法除去由塑性加工(压延)产生的变形，并且难以通过后续的机械加工精加工成所希望的尺寸·形状。所以未能进行之后的初始飞溅的评价。
编号99是在高温下退火的例子，由于维氏硬度低，所以没有减少初始飞溅的效果。
(实施例4)
接下来，使用Al-Co-Ge-Nd系合金(表7、表8)，通过与实施例1相同的方法和条件(不包括表7、表8所示的条件)，制造Al-基合金溅射靶(试样)(编号100～132)。测定所得的Al-基合金溅射靶的维氏硬度(HV)，进而进行溅射试验，评价初始飞溅的发生。
表7、表8中，Co(at％)表示Co元素的含量(at％)，Ge(at％)表示Ge元素的含量(at％)，Nd(at％)表示Nd元素的含量(at％)。由表7、表8可知以下内容。编号100～109、111～113、116～118、120～122、124～126、129～131由于适当控制Al-Co-Ge-Nd系合金溅射靶的维氏硬度(HV)，初始飞溅的发生数小于8个/cm2，具有减少初始飞溅的效果。
与此相对，上述维氏硬度(HV)不适当的试样分别由于以下的原因，飞溅的发生数为8个/cm2以上，不能说具有初始飞溅的减少效果。
编号110是熔化Al-Co-Ge-Nd系合金的温度较低的例子，由于在喷射成型中发生喷嘴堵塞，所以中断喷射成型，未能进行之后的维氏硬度的测定和初始飞溅的评价。
编号114是Al-Co-Ge-Nd系合金的温度较高的例子，由于维氏硬度较低，所以没有减少初始飞溅的效果。
编号115是将Al-Co-Ge-Nd系合金的熔体气雾化的工序中的气体/金属比较低的例子，由于维氏硬度低，所以没有减少初始飞溅的效果。
编号119是将Al-Co-Ge-Nd系合金堆积到收集器中的工序的喷射距离较短的例子，由于维氏硬度低，所以没有减少初始飞溅的效果。
编号123是将Al-Co-Ge-Nd系合金堆积在收集器中的工序的喷射距离较长的例子，在喷射成型中发生成品率降低。因此，不能提供于后续工序，从而未能进行维氏硬度的测定和初始飞溅的评价。
编号127是在高温下进行塑性加工(轧制)的例子，由于维氏硬度低，所以没有减少初始飞溅的效果。
编号128是在低温下进行退火的例子，无法除去由塑性加工(压延)产生的变形，并且难以通过后续的机械加工精加工成规定的尺寸·形状。因此，未能进行后续的初始飞溅的评价。
编号132是高温下退火的例子，由于维氏硬度低，所以没有减少初始飞溅的效果。
Claims (10)
1.一种Al-基合金溅射靶，其含有：
从由Ni及Co构成的A组中选择的至少一种，
从由Cu及Ge构成的B组中选择的至少一种，和
从由La、Gd及Nd构成的C组中选择的至少一种，
其中，所述Al-基合金溅射靶的硬度以维氏硬度HV计为35以上，
所述A组的总含量为0.05原子％以上且1.5原子％以下；
所述B组的总含量为0.1原子％以上且1原子％以下；
所述C组的总含量为0.1原子％以上且1原子％以下。
2.如权利要求1所述的Al-基合金溅射靶，其中，
从所述A组中仅选择Ni，从所述B组中仅选择Cu，从所述C组中仅选择La。
3.如权利要求1所述的Al-基合金溅射靶，其中，
从所述A组中仅选择Co，从所述B组中仅选择Ge，从所述C组中仅选择La。
4.如权利要求1所述的Al-基合金溅射靶，其中，
从所述A组中仅选择Ni，从所述B组中仅选择Ge，从所述C组中仅选择Nd。
5.如权利要求1所述的Al-基合金溅射靶，其中，
从所述A组中仅选择Co，从所述B组中仅选择Ge，从所述C组中仅选择Nd。
6.一种Al-基合金溅射靶的制造方法，其中，所述方法包括下述工序：
得到如下所述Al-基合金的850℃～1000℃的熔体的工序，
所述Al-基合金含有：
以总含量计为0.05原子％以上且1.5原子％以下的由Ni及Co构成的A组，
以总含量计为0.1原子％以上且1原子％以下的由Cu及Ge构成的B组，
以总含量计为0.1原子％以上且1原子％以下的由La、Gd及Nd构成的C组；
在气体/金属比为6Nm3/kg以上的条件下将所述熔体气雾化，从而将Al-基合金微细化的工序；
在喷射距离为900mm～1200mm的条件下将所述微细化后的A1-基合金堆积在收集器中，得到预制体的工序；
通过致密化方法将所述预制体致密化，得到致密体的工序；
对所述致密体在450℃以下进行塑性加工的工序；和
对所述塑性加工后的致密体在100℃～300℃下进行退火的工序。
7.如权利要求6所述的Al-基合金溅射靶的制造方法，其中，
从所述A组中仅选择Ni，从所述B组中仅选择Cu，从所述C组中仅选择La。
8.如权利要求6所述的Al-基合金的溅射靶的制造方法，其中，
从所述A组中仅选择Co，从所述B组中仅选择Ge，从所述C组中仅选择La。
9.如权利要求6所述的Al-基合金溅射靶的制造方法，其中，
从所述A组中仅选择Ni，从所述B组中仅选择Ge，从所述C组中仅选择Nd。
10.如权利要求6所述的Al-基合金溅射靶的制造方法，其中，
从所述A组中仅选择Co，从所述B组中仅选择Ge，从所述C组中仅选择Nd。
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