TWI453293B - Al-based alloy sputtering target and its manufacturing method - Google Patents

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TWI453293B
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Yuki Iwasaki
Masaya Ehira
Hiroshi Goto
Aya Miki
Hiroyuki Okuno
Mototaka Ochi
Tomoya Kishi
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Kobelco Res Inst Inc
Kobe Steel Ltd
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    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon

Description

Al基合金濺鍍靶及其製造方法
本申請案係基於2008年3月31日提出的日本專利申請2008-093264號的優先權，且將該申請中的全部內容引用於此。
本發明係關於一種分別含有選自A群(Ni,Co)中之至少一種、選自B群(Cu,Ge)中之至少一種與選自C群(La,Gd,Nd)中之至少一種的Al基合金(以下記載為「Al-(Ni,Co)-(Cu,Ge)-(La,Gd,Nd)系合金」)濺鍍靶及其製造方法，詳細而言，關於能減少使用濺鍍靶形成薄膜時在濺鍍的初期階段產生的初期飛濺的Al基合金濺鍍靶及其製造方法。
Al基合金由於電阻率低、容易加工等原因，廣泛用於液晶顯示器(LCD：Liquid Crystal Display)、電漿顯示器(PDP：Plasma Display Panel)、電致發光顯示器(ELD：Electro Luminescence Display)、場發射顯示器(FED：Field Emission Display)、微機電系統(MEMS：Micro Electro Mechanical Systems)顯示器等平板顯示器(FPD：Flat Panel Display)、觸控面板、電子紙的領域中，並用於配線膜、電極膜、反射電極膜等材料中。
例如，有主動矩陣型液晶顯示器具備作為開關元件的薄膜電晶體(TFT：Thin Film Transistor)、由導電性氧化膜所構成的像素電極以及具有含有掃描線或信號線之配線的TFT基板，掃描線或信號線係電連接在像素電極上。構成掃描線或信號線的配線材料，通常使用純Al或Al-Nd合金的薄膜，但使此等薄膜與像素電極直接接觸時，在界面上形成絕緣性的氧化鋁等，而接觸電阻增加，故至今，在上述Al的配線材料與像素電極之間設置由Mo、Cr、Ti、W等高熔點金屬所成的阻擋金屬層來降低接觸電阻。
然而，如上述地介著阻擋金屬層的方法，係具有製造步驟變繁雜、導致生產成本提高等問題。
因此，為了提供介著阻擋金屬層的情況下能使構成像素電極的導電性氧化膜與配線材料直接接觸的技術(直接接觸技術)，提出了使用Al-Ni合金的薄膜或進一步含有Nd、Y等稀土元素的Al-Ni-稀土元素合金的薄膜作為配線材料的方法(專利文獻1)。若使用Al-Ni合金，則在界面上形成導電性的含Ni析出物等，抑制絕緣性氧化鋁等的生成，故能抑制接觸電阻為較低。又，若使用Al-Ni-稀土元素合金，則能進一步提高耐熱性。
通常採用使用濺鍍靶的濺鍍法形成Al基合金薄膜。所謂濺鍍法，係指下述方法，即在基板與由與薄膜材料相同的材料所構成的濺鍍靶之間形成電漿放電，使經電漿放電而被離子化的氣體衝擊濺鍍靶，由此擊出濺鍍靶的原子，使其層合在基板上來製作薄膜。
濺鍍法與真空蒸鍍法不同，具有可形成組成與濺鍍靶相同的薄膜的優點。尤其以濺鍍法成膜的Al基合金薄膜可使在平衡狀態下不固溶的Nd等合金元素固溶，且發揮作為薄膜的優異性能，故為工業上有效的薄膜製作方法，並且正在開發作為其原料的濺鍍靶。
近年來，為對應FPD之生產性的提高等，濺鍍步驟時的成膜速度係具有比以往更高速化的趨勢。為了加快成膜速度，加大濺鍍功率係最為簡便，但使增加濺鍍功率，則產生飛濺(微細的熔融粒子)等濺鍍不良，在配線膜等上產生缺陷，故導致FPD的成品率和動作性能降低等弊端。
因此，以防止飛濺產生為目的，提出了例如專利文獻2～5中記載的方法。其中，專利文獻2～4皆係基於飛濺之產生為存在於濺鍍靶的組織中的微細空隙所導致之觀點而得到的，藉由控制Al與稀土元素的化合物粒子在Al基體中的分散狀態(專利文獻2)、控制Al與過渡元素的化合物在Al基體中的分散狀態(專利文獻3)、控制添加元素與Al的金屬間化合物在濺鍍靶中的分散狀態(專利文獻4)來防止飛濺的產生。又，專利文獻5中揭示一種方法，係為了減少成為飛濺之原因的電弧(異常放電)，在調整濺鍍面的硬度後，藉由進行精製機械加工，而可抑制伴隨機械加工的表面缺陷的產生。
另一方面，專利文獻6中，作為防止飛濺產生的技術，係記載以下內容，即將以Al為主體的錠塊(ingot)在300～450℃的溫度範圍內以75%以下的加工率經由軋製形成為板狀，接著，在軋製時溫度以上進行550℃以下的加熱處理，以軋製面側作為濺鍍面，由此，使所得的Al-Ti-W合金等濺鍍靶的維氏硬度為25以下。
[專利文獻1]日本特開2004-214606號公報
[專利文獻2]日本特開平10-147860號公報
[專利文獻3]日本特開平10-199830號公報
[專利文獻4]日本特開平11-293454號公報
[專利文獻5]日本特開2001-279433號公報
[專利文獻6]日本特開平9-235666公報
如上所述，例如對於Al-Ni-稀土元素合金或Al-Ti-W合金，揭示了一定的防止飛濺的對策。然而，認為防止飛濺的技術係亦依據濺鍍靶的種類而不同。本發明人等已經發現若使用Al-(Ni,Co)-(Cu,Ge)-(La,Gd,Nd)系合金作為濺鍍靶，則能使由該材料所形成的Al基合金膜與由導電性氧化膜所成的像素電極直接接觸，且甚至在接觸後的熱處理溫度較低的情況下，亦能獲得低電阻率及優異的耐熱性，但尚未確立對於濺鍍靶為Al-(Ni,Co)-(Cu,Ge)-(La,Gd,Nd)系合金時特別有效的防止飛濺的對策。
因此，本發明的目的在於提供使用Al-(Ni,Co)-(Cu,Ge)-(La,Gd,Nd)系合金作為濺鍍靶時能有效防止飛濺的濺鍍靶及其製造方法。
本發明主旨如下所示。
(1)一種Al基合金濺鍍靶，其為含有：選自Ni及Co構成的A群中之至少一種、選自Cu及Ge構成的B群中之至少一種、與選自La、Gd及Nd所構成的C群中之至少一種，其特徵係其硬度以維氏硬度(HV)計為35以上。
(2)如(1)記載之Al基合金濺鍍靶，其中，前述A群的總含量為0.05原子%以上且1.5原子%以下；前述B群的總含量為0.1原子%以上且1原子%以下；前述C群的總含量為0.1原子%以上且1原子%以下。
(3)如(1)記載之Al基合金濺鍍靶，其中，從前述A群中僅選擇Ni，從前述B群中僅選擇Cu，從前述C群中僅選擇La。
(4)如(2)記載之Al基合金濺鍍靶，其中，從前述A群中僅選擇Ni，從前述B群中僅選擇Cu，從前述C群中僅選擇La。
(5)一種Al基合金濺鍍靶的製造方法，其特徵為包括下述步驟：製得Al基合金之850℃～1000℃的熔態的步驟，該Al基合金含有：以總含量計為0.05原子%以上且1.5原子%以下的由Ni及Co所構成的A群，以總含量計為0.1原子%以上且1原子%以下的由Cu及Ge所構成的B群，以總含量計為0.1原子%以上且1原子%以下的由La、Gd及Nd所構成的C群；以氣體/金屬比為6Nm3 /kg以上的條件下將前述熔態氣霧化，而將Al基合金微細化的步驟；以噴霧距離為900mm～1200mm的條件下將前述經微細化的Al基合金堆積在收集器中，製得預製體的步驟；藉由緻密化方法將前述預製體緻密化，製得緻密體的步驟；將前述緻密體在450℃以下進行塑性加工的步驟；與將前述塑性加工後的緻密體在100℃～300℃下進行退火的步驟。
(6)如(5)記載之Al基合金濺鍍靶的製造方法，其中，從前述A群中僅選擇Ni，從前述B群中僅選擇Cu，從前述C群中僅選擇La。
(7)如(1)記載之Al基合金濺鍍靶，其中，從前述A群中僅選擇Co，從前述B群中僅選擇Ge，從前述C群中僅選擇La。
(8)如(2)記載之Al基合金濺鍍靶，其中，從前述A群中僅選擇Co，從前述B群中僅選擇Ge，從前述C群中僅選擇La。
(9)如(5)記載之Al基合金的濺鍍靶的製造方法，其中，從前述A群中僅選擇Co，從前述B群中僅選擇Ge，從前述C群中僅選擇La。
(10)如(1)記載之Al基合金濺鍍靶，其中，從前述A群中僅選擇Ni，從前述B群中僅選擇Ge，從前述C群中僅選擇Nd。
(11)如(2)記載之Al基合金濺鍍靶，其中，從前述A群中僅選擇Ni，從前述B群中僅選擇Ge，從前述C群中僅選擇Nd。
(12)如(5)記載之Al基合金濺鍍靶的製造方法，其中，從前述A群中僅選擇Ni，從前述B群中僅選擇Ge，從前述C群中僅選擇Nd。
(13)如(1)記載之Al基合金濺鍍靶，其中，從前述A群中僅選擇Co，從前述B群中僅選擇Ge，從前述C群中僅選擇Nd。
(14)如(2)記載之Al基合金濺鍍靶，其中，從前述A群中僅選擇Co，從前述B群中僅選擇Ge，從前述C群中僅選擇Nd。
(15)如(5)記載之Al基合金濺鍍靶的製造方法，其中，從前述A群中僅選擇Co，從前述B群中僅選擇Ge，從前述C群中僅選擇Nd。
依據本發明，係使用Al-(Ni,Co)-(Cu,Ge)-(La,Gd,Nd)合金作為濺鍍靶，且適當調整濺鍍靶的維氏硬度(HV)，故能減少濺鍍靶在使用初期階段的異常放電，尤其初期飛濺的產生。因此，能防止飛濺導致之配線膜等中產生的缺陷，進而能提高FPD的成品率，且提高FPD的動作性能。
本發明人等為了減少使用Al-(Ni,Co)-(Cu,Ge)-(La,Gd,Nd)系合金濺鍍靶時的濺鍍不良，對各種條件導致飛濺的發生狀況進行了專心研究。其結果發現藉由增加濺鍍靶的維氏硬度(HV)，顯著減少飛濺的發生，且尋求能抑制飛濺發生的Al基合金濺鍍靶的製造方法和製造條件，因此完成了本發明。
更詳細而言，如下所述地進行了研究。Al-(Ni,Co)-(Cu,Ge)-(La,Gd,Nd)系合金濺鍍靶的硬度較低時，容易發生初期飛濺。認為其原因如下。亦即，濺鍍靶的硬度較低時，以製造濺鍍靶所用的銑床或車床等進行機械加工的精製面的微觀上的平滑度變差，換言之，即原料表面複雜變形且變粗糙，故用於機械加工的切削油等污物進入並殘留在濺鍍靶的表面。即使在後續步驟中進行表面清洗，也難以充分除去上述污物。如上所述，認為殘留在濺鍍靶表面的污物成為濺鍍時發生初期飛濺的起點。
為了使上述污物不殘留在濺鍍靶的表面，必須改善機械加工時的加工性(鋒利度)，並且不使原料表面變粗糙。因此，本發明人等認為增加濺鍍靶的硬度。
本發明中，將Al-(Ni,Co)-(Cu,Ge)-(La,Gd,Nd)系合金濺鍍靶的硬度設定為以維氏硬度(HV)計為35以上。其原因在於，維氏硬度小於35時，機械加工後的表面變粗糙，而致初期飛濺增加。因此，維氏硬度為35以上，較佳為40以上，更佳為45以上。維氏硬度的上限值沒有特別限定，但如果過高，則難以進行鍛造或軋製等塑性加工，所以佳為160以下，較佳為140以下，更佳為120以下。
至今，關於使用Al基合金濺鍍靶形成的配線膜、電極膜、反射電極膜等Al基合金膜，本申請人提出了能使其與構成像素電極的導電性氧化膜以低接觸電阻直接接觸的技術。如上所述，此種技術適合使用作為「直接接觸技術」。本發明的Al基合金濺鍍靶所含的A群(Ni,Co)係對於降低該Al基合金膜和與該Al基合金膜直接接觸的像素電極的接觸電阻有效的元素，並含有1種以上元素。
A群的總含量較佳為0.05～1.5原子%。總含量為0.05原子%以上的原因在於能進一步有效地發揮降低接觸電阻的效果，較佳為0.07原子%以上，更佳為0.1原子%以上。另一方面，A群的總含量過多時，Al基合金膜的電阻率提高，所以佳為1.5原子%以下。較佳為1.3原子%以下，更佳為1.1原子%以下。
另外，本發明的Al基合金濺鍍靶所含的B群(Cu,Ge)係對於提高使用該Al基合金濺鍍靶形成的Al基合金膜的耐腐蝕性有效的元素，並含有1種以上元素。
B群的總含量較佳為0.1～1原子%。總含量為0.1原子%以上的原因在於進一步有效發揮提高耐腐蝕性的效果，較佳為0.2原子%以上，更佳為0.3原子%以上。另一方面，B群的總含量過多時，Al基合金膜的電阻率提高，所以佳為1原子%以下。較佳為0.8原子%以下，更佳為0.6原子%以下。
另外，本發明的Al基合金濺鍍靶所含的C群(La,Gd,Nd)係對於提高使用該Al基合金濺鍍靶形成的Al基合金膜的耐熱性、防止Al基合金膜表面形成的凸起(hillock)有效的元素，並含有1種以上元素。
C群的總含量佳為0.1～1原子%。總含量為0.1原子%以上的原因在於進一步有效地發揮提高耐熱性的效果、即防止凸起的效果，較佳為0.2原子%以上，更佳為0.3原子%以上。另一方面，C群的總含量過多時，Al基合金膜的電阻率提高，所以佳為1原子%以下，較佳為0.8原子%以下，更佳為0.6原子%以下。
用於本發明的Al基合金含有選自A群(Ni,Co)中之至少一種、選自B群(Cu,Ge)中之至少一種和選自C群(La,Gd,Nd)中之至少一種，剩餘部分由Al和不可避免的雜質構成。不可避免的雜質，可以舉出製造過程等中不可避免地混入的元素，例如Fe、Si、C、O、N等，其含量，較佳係Fe為0.05重量%以下，Si為0.05重量%以下，C為0.05重量%以下，O為0.05重量%以下，N為0.05重量%以下。
接下來，說明製造本發明濺鍍靶的方法概要。
首先，準備Al-(Ni,Co)-(Cu,Ge)-(La,Gd,Nd)系合金的熔態。
接著，使用上述Al基合金，較佳以噴射成型法製造Al基合金預製體(得到最終的緻密體之前的中間體)後，藉由緻密化方法將預製體緻密化。
此處，噴射成型法係下述方法，即藉由氣體霧化各種熔融金屬，堆積淬火為半熔融狀態‧半凝固狀態‧固相狀態的粒子，得到規定形狀的毛坯(預製體)。依據該方法，具有除能以單一步驟得到難以用熔化鑄造法或粉末燒結法等得到的大型預製體之外，還能將結晶粒微細化、並能均勻地分散合金元素等優點。
預製體的製造步驟大致包括下述步驟：在(液相溫度+150℃)～(液相溫度+300℃)的範圍內熔化，得到Al基合金的熔態的步驟；在以氣體流出量/熔態流出量的比表示的氣體/金屬比為6Nm3 /kg以上的條件下將Al基合金的熔態氣霧化，進行微細化的步驟；與在噴霧距離約為900～1200mm的條件下將微細化的Al基合金堆積在收集器中，得到預製體的步驟。
以下，邊參照圖1和圖2，詳細說明欲製得預製體的各步驟。
圖1係部分地表示製造本發明的預製體所用的裝置之一例的剖面圖。圖2為圖1中X的主要部分的放大圖。
依據圖1所示裝置的剖面概要圖及圖2所示氣體噴出部的主要部分的放大說明圖進行說明，本發明的裝置具備用以熔化Al基合金的感應熔化爐1、設置在感應熔化爐1下方的氣霧化器3a、3b與用於堆積預製體的收集器5。感應熔化爐1具有使Al基合金的熔態2滴下的噴嘴6。另外，氣霧化器3a、3b分別具有用以霧化氣體的筒狀的氣孔4a、4b。收集器5具有用於使收集器降低的步進電動機等驅動設備(無圖示)，即使進行製造預製體，也能使預製體的堆積面的高度達到一定。
首先，準備上述組成的Al基合金。將該Al基合金投入感應熔化爐1後，較佳在惰性氣體(例如Ar氣)氣氛中、相對於Al基合金的液相溫度大約為+150℃～+300℃的範圍內熔化。
通常在熔化溫度為液相溫度+50℃～液相溫度+200℃的範圍下實施(例如參照日本特開平9-248665號公報)。相對與此，在本發明的Al基合金濺鍍靶的製造方法中，為了適當控制金屬間化合物的粒度分佈，設定液相溫度為+150℃～+300℃的範圍。在作為本發明對象的Al-(Ni,Ce)-(Cu,Ge)-(La,Gd,Nd)系合金的情況下，在大約850～1000℃下實施。原因在於，熔化溫度小於850℃時，用於噴霧成型的噴嘴發生堵塞。
另一方面，超過1000℃時，由於液滴溫度升高，所以平均粒徑為3μm以上的金屬間化合物所佔的面積率增加，無法獲得所希望的減少飛濺的效果。所以Al基合金的熔化溫度較佳在(液相溫度+150℃)～(液相溫度+300℃)的範圍內。本發明中作為對象之Al-(Ni,Co)-(Cu,Ge)-(La,Gd,Nd)系合金時，如上所述地較佳為850～1000℃，更佳為900～1000℃。
本發明之Al基合金濺鍍靶的製造方法係包含在氣體/金屬比為6Nm3 /kg以上氣霧化Al基合金的熔態、進行微細化的步驟。
氣霧化係較佳使用惰性氣體或氮氣進行，藉此，能抑制熔態氧化。作為惰性氣體，可列舉如氬氣等。
其中，氣體/金屬比為6Nm3 /kg以上。氣體/金屬比以氣體流出量(Nm3 )/熔態流出量(kg)的比來表示。本說明書中，氣體流出量係指為了將Al基合金的熔態氣霧化，從筒狀的氣孔4a、4b中流出之氣體的總量(最終使用的總量)。又，本說明書中，熔態流出量係指從裝有Al基合金的熔態的容器(感應熔化爐1)的熔態流出口(噴嘴6)流出的熔態的總量。
氣體/金屬比小於6Nm3 /kg時，由於液滴的大小有增大的傾向，故冷卻速度降低，平均粒徑超過3μm的金屬間化合物的佔空係數增加，無法獲得所希望的效果。
氣體/金屬比越大越好，較佳例如為6.5Nm3 /kg以上，更佳為7Nm3 /kg以上。其上限沒有特別限定，但考慮到氣霧化時的液滴流的穩定性和成本等，較佳為15Nm3 /kg以下，更佳為10Nm3 /kg以下。
以氣霧化噴嘴的中心軸6a、6b所成的角度為2α時，較佳將2α控制在1～50°、更佳在10～40°的範圍內。
本發明之Al基合金濺鍍靶的製造方法包括在噴霧距離為900～1200mm的條件下將微細化的Al基合金堆積在收集器上，得到預製體的步驟。該步驟係藉由將如上所述地微細化後的Al基合金(液滴)堆積在收集器5上，得到預製體來實施。
其中，較佳係將噴霧距離控制在900～1200mm的範圍內。噴霧距離，係指規定液滴的聚集位置，如圖1所示，從噴嘴6的前端(圖1中A1)至收集器5的中心(圖1中A2)為止的距離L。如下所述，由於收集器5以收集器角度β傾斜，所以噴霧距離L嚴格地係指噴嘴6的前端和收集器5的中心A2的水平線與噴射軸A交叉的點(圖1中A3)的距離。其中，為了方便說明，規定噴射軸A係指A1基合金液滴垂直滴下的方向。
通常，噴射成型中的噴霧距離控制在大約500mm左右，但本發明中，為了使上述金屬間化合物得到所希望的粒度分佈，設定為上述範圍。噴霧距離低於900mm時，由於高溫狀態的液滴堆積在收集器上，故冷卻速度降低，平均粒徑為3μm以上的金屬間化合物的佔空係數增加，因此無法獲得所希望的效果。另一方面，噴霧距離超過1200mm時，成品率降低。噴霧距離L較佳在大約950～1100mm的範圍內。
進而，較佳將收集器角度β控制在20～45°、更佳為30～40°的範圍內。
本發明的Al基合金濺鍍靶的製造方法包括藉由緻密化方法將上述預製體緻密化，得到緻密體的步驟。
作為緻密化方法，較佳在大致均等方向上對預製體進行加壓的方法，尤其在加熱下進行加壓的熱等靜壓(HIP：Hot Isostatic Pressing)。具體而言，在例如80MPa以上(較佳90MPa以上的壓力下)於400～600℃(較佳500～570℃的溫度下)進行HIP處理。HIP處理的時間大約在1～10小時、較佳在1.5～5小時的範圍內係理想的。
本發明之Al基合金濺鍍靶的製造方法包括在450℃以下將上述緻密體進行塑性加工的步驟。將溫度設定為450℃以下的原因，係超過450℃時，Al母相的結晶粒或Al母相中的金屬間化合物成長，硬度降低，初期飛濺的發生數增加。因此，作為將緻密體進行塑性加工的溫度係佳為450℃以下，較佳為420℃以下，更佳為400℃以下係理想的。
本發明之Al基合金濺鍍靶的製造方法包括將塑性加工後的緻密體在100～300℃下進行退火的步驟。進行退火係為了除去由塑性加工導致的緻密體的變形。
將退火溫度設定為100℃以上的原因，係小於100℃時，無法藉由退火除去由塑性加工產生的變形，且難以經由後續步驟的機械加工精加工為所希望的尺寸‧形狀。較佳的退火溫度為150℃以上，更佳為200℃以上。另一方面，退火溫度超過300℃時，Al母相的結晶粒或Al母相中的金屬間化合物成長，硬度降低，初期飛濺的發生數增加。因此，退火溫度的上限佳為300℃。較佳為270℃以下，更佳為250℃以下。又，退火時間為例如1小時～4小時，較佳為2小時～3小時。
上述說明的Al基合金濺鍍靶的製造方法中，Al-(Ni,Co)-(Cu,Ge)-(La,Gd,Nd)系合金中的合金元素量(選自A群、B群及C群中的元素的總量)少，同時藉由使Al母相中的金屬間化合物微細‧均勻地析出的析出強化、以及使Al母相的結晶粒微細‧均勻的結晶粒界強化，能獲得高硬度化。因此，本發明中為了使Al母相中的金屬間化合物微細‧均勻地析出，不採用熔化鑄造法，而採用作為淬火法之一的噴射成型法作為其製造方法。又，為了使Al母相的結晶粒微細‧均勻，採用控制溫度的塑性加工以及控制溫度的退火作為其製造方法。
[實施例]
以下，列舉實施例更具體地說明本發明，但本發明根本上不受到下述實施例的限制，當然亦可在能適合上述和下述主旨的範圍內進行適當變更來實施，上述變更後的實施方案均包含在本發明的技術範圍內。
(實施例1)
使用Al-Ni-Cu-La系合金，在表1、表2所示的各種條件下，藉由噴射成型法得到Al基合金預製體(密度：約50～60%)。
(噴射成型條件)
熔化溫度：800～1100℃(參照表1、表2)
氣體/金屬比：5～8Nm3 /kg(參照表1、表2)
噴霧距離：800～1300mm(參照表1、表2)
氣霧化器出口角度α(參照圖2)：7°
收集器角度β：35°
將如上所述得到的預製體封入容器(capsule)中進行脫氣，對上述容器整體進行熱等靜壓(HIP)，得到Al-Ni-Cu-La系合金的緻密體。在HIP溫度為550℃、HIP壓力為85MPa、HIP時間為2小時的條件下進行HIP處理。
接著，鍛造所得的緻密體，製成板狀金屬材料，進而進行軋製使得板厚達到與最終產品(濺鍍靶)大致相同的程度後，退火，進行機械加工(圓形沖裁加工及車床加工)，製造圓板狀的Al-Ni-Cu-La系合金濺鍍靶(尺寸：直徑101.6mm×厚度5.0mm)。塑性加工等的詳細條件如下所述。
鍛造前的加熱條件：500℃下2小時
軋製前的加熱條件：350～480℃下2小時
總壓下率：50%
退火條件：50～350℃下2小時
使用維氏硬度計(股份有限公司明石製作所製、AVK-G2)測定所製造之試樣的維氏硬度(HV)。
接著，使用由上述方法得到的各濺鍍靶，測定在以下條件下進行濺鍍時發生的飛濺(初期飛濺)的個數。
首先，對於Si晶圓基板(尺寸：直徑100.0mm×厚度0.50mm)，使用股份有限公司島津製作所製的濺鍍裝置「濺鍍系統HSR-542S」進行DC磁控濺鍍。濺鍍條件如下所述。
背壓：3.0×10-6 Torr以下
Ar氣壓力：2.25×10-3 Torr
Ar氣流量：30sccm
濺鍍功率：811W
極距：51.6mm
基板溫度：室溫
濺鍍時間：81秒
如上所述地操作，對於1張濺鍍靶，形成16張薄膜。因此，濺鍍進行了81(秒)×16(張)=1296秒。
其次，使用粒子計數器(股份有限公司TOPCON製：晶圓表面檢查裝置WM-3)，計測上述薄膜的表面所確認的粒子的位置座標、尺寸(平均粒徑)以及個數。在此，將尺寸為3μm以上者視為粒子。其後，以光學顯微鏡(倍率：1000倍)觀察此薄膜表面，將形狀為半球形者視為飛濺，計測每單位面積之飛濺的個數。
詳細而言，一邊替換Si晶圓基板一邊連續地對16張薄膜同樣地進行對一張上述薄膜進行上述濺鍍的步驟，以飛濺個數的平均值作為「初期飛濺的發生數」。本實施例中，將如上所述操作得到的初期飛濺的發生數小於8個/cm2 者評估為「具有減少初期飛濺的效果：合格(A)」，將8個/cm2 以上者評估為「沒有減少初期飛濺的效果：不合格(B)」。此等試驗結果示於表1、表2(編號1～33)。又，關於編號6、9、13、19、22、26、31，係使用與編號3者相同的試樣。
表1、表2中，Ni(at%)表示Ni元素的含量(原子%)，Cu(at%)表示Cu元素的含量(原子%)，La(at%)表示La元素的含量(原子%)。由表1、表2可知以下內容。編號1～10、12～14、17～19、21～23、25～27、30～32由於適當控制了Al-Ni-Cu-La系合金濺鍍靶的維氏硬度(HV)，故初期飛濺的發生數低於8個/cm2 ，具有減少初期飛濺的效果。
對此，上述維氏硬度(HV)不適當的試樣分別由於以下的原因，飛濺的發生數為8個/cm2 以上，不能說具有減少初期飛濺的效果。
編號11係熔化Al-Ni-Cu-La系合金之溫度為較低的例子，在噴射成型中發生噴嘴堵塞，故中斷噴射成型，無法進行之後維氏硬度測定和初期飛濺的評價。
編號15係熔化Al-Ni-Cu-La系合金之溫度為較高的例子，由於維氏硬度低，故沒有減少初期飛濺的效果。
編號16係將Al-Ni-Cu-Lai系合金之熔態氣霧化的步驟中氣體/金屬比為較低的例子，由於維氏硬度低，故沒有減少初期飛濺的效果。
編號20係將Al-Ni-Cu-La系合金堆積在收集器的步驟中之噴霧距離較短的例子，由於維氏硬度低，故沒有減少初期飛濺的效果。
編號24係將Al-Ni-Cu-La系合金堆積在收集器的步驟中之噴霧距離較長的例子，在噴射成型中發生成品率降低。因此無法供給於後續步驟，無法進行維氏硬度的測定和初期飛濺的評價。
編號28係在高溫下進行塑性加工(軋製)的例子，由於維氏硬度低，故沒有減少初期飛濺的效果。
編號29係在低溫下退火的例子，無法除去由塑性加工(軋製)產生的變形，並且難以藉由後續的機械加工精加工成所希望的尺寸‧形狀。因此，無法進行之後初期飛濺的評價。
編號33係在高溫下退火的例子，由於維氏硬度低，故沒有減少初期飛濺的效果。
(實施例2)
其次，使用Al-Co-Ge-La系合金(表3、表4)，藉由與實施例1相同的方法和條件(不包括表3、表4所示的條件)，製造Al基合金濺鍍靶(試樣)(編號34～66)。測定所得之Al基合金濺鍍靶的維氏硬度(HV)，且進行濺鍍試驗，由此評價初期飛濺的發生。
表3、表4中，Co(at%)表示Co元素的含量(at%)，Ge(at%)表示Ge元素的含量(at%)，La(at%)表示La元素的含量(at%)。由表3、表4可知下述內容。編號34～43、45～47、50～52、54～56、58～60、63～65由於適當控制了Al-Co-Ge-La系合金濺鍍靶的維氏硬度(HV)，故初期飛濺的發生數小於8個/cm2 ，具有減少初期飛濺的效果。
對此，上述維氏硬度(HV)不適當的試樣分別由於以下的原因，飛濺的發生數為8個/cm2 以上，不能說具有減少初期飛濺的效果。
編號44係熔化Al-Co-Ge-La系合金之溫度為較低的例子，由於在噴射成型中發生噴嘴堵塞，故中斷噴射成型，無法進行之後維氏硬度測定和初期飛濺的評價。
編號48係熔化Al-Co-Ge--La系合金之溫度為較高的例子，由於維氏硬度低，故沒有減少初期飛濺的效果。
編號49係將Al-Co-Ge-La系合金的熔態氣霧化的步驟中氣體/金屬比為較低的例子，由於維氏硬度低，故沒有減少初期飛濺的效果。
編號53係將Al-Co-Ge-La系合金堆積在收集器的步驟中之噴霧距離較短的例子，由於維氏硬度低，故沒有減少初期飛濺的效果。
編號57係將Al-Co-Ge-La系合金堆積在收集器的步驟中之噴霧距離較長的例子，在噴射成型中發生成品率降低。因此，無法提供於後續步驟，而未能進行維氏硬度的測定和初期飛濺的評價。
編號61係在高溫下進行塑性加工(軋製)的例子，由於維氏硬度低，故沒有減少初期飛濺的效果。
編號62係在低溫下退火的例子，無法除去由塑性加工(軋製)產生的變形，且難以藉由後續的機械加工精加工成所希望的尺寸‧形狀。因此，無法進行之後初期飛濺的評價。
編號66係在高溫下退火的例子，由於維氏硬度低，故沒有減少初期飛濺的效果。
(實施例3)
接著，使用Al-Ni-Ge-Nd系合金(表5、表6)，藉由與實施例1相同的方法和條件(不包括表5、表6所示的條件)，製造Al基合金濺鍍靶(試樣)(編號67～99)。測定所得的Al基合金濺鍍靶的維氏硬度(HV)，進而進行濺鍍試驗，由此評價初期飛濺的發生。
表5、表6中，Ni(at%)表示Ni元素的含量(at%)，Ge(at%)表示Ge元素的含量(at%)，Nd(at%)表示Nd元素的含量(at%)。由表5、表6可知以下內容。編號67～76、78～80、83～85、87～89、91～93、96～98由於適當控制Al-Ni-Ge-Nd系合金濺鍍靶的維氏硬度(HV)，故初期飛濺的發生數小於8個/cm2 ，具有減少初期飛濺的效果。
對此，上述維氏硬度(HV)不適當的試樣分別由於以下的原因，飛濺的發生數為8個/cm2 以上，不能說具有減少初期飛濺的效果。
編號77係熔化Al-Ni-Ge-Nd系合金之溫度為較低的例子，由於在噴射成型中發生噴嘴堵塞，故中斷噴射成型，無法進行之後維氏硬度測定和初期飛濺的評價。
編號81係熔化Al-Ni-Ge-Nd系合金之溫度為較高的例子，由於維氏硬度較低，故沒有減少初期飛濺的效果。
編號82係將Al-Ni-Ge-Nd系合金的熔態氣霧化的步驟中氣體/金屬比較低的例子，由於維氏硬度低，故沒有減少初期飛濺的效果。
編號86係將Al-Ni-Ge-Nd系合金堆積在收集器的步驟中之噴霧距離較短的例子，由於維氏硬度低，故沒有減少初期飛濺的效果。
編號90係將Al-Ni-Ge-Nd系合金堆積在收集器的步驟中之噴霧距離較長的例子，在噴射成型中發生成品率降低。因此，不能提供於後續步驟，因而無法進行維氏硬度的測定和初期飛濺的評價。
編號94係在高溫下進行塑性加工(軋製)的例子，由於維氏硬度低，故沒有減少初期飛濺的效果。
編號95係在低溫下退火的例子，無法除去由塑性加工(軋製)產生的變形，且難以藉由後續的機械加工精加工成所希望的尺寸‧形狀。因此，無法進行之後初期飛濺的評價。
編號99係在高溫下退火的例子，由於維氏硬度低，故沒有減少初期飛濺的效果。
(實施例4)
接下來，使用Al-Co-Ge-Nd系合金(表7、表8)，藉由與實施例1相同的方法和條件(不包括表7、表8所示的條件)，製造Al基合金濺鍍靶(試樣)(編號100～132)。測定所得的Al基合金濺鍍靶的維氏硬度(HV)，進而進行濺鍍試驗，評價初期飛濺的發生。
表7、表8中，Co(at%)表示Co元素的含量(at%)，Ge(at%)表示Ge元素的含量(at%)，Nd(at%)表示Nd元素的含量(at%)。由表7、表8可知以下內容。編號100～109、111～113、116～118、120～122、124～126、129～131由於適當控制Al-Co-Ge-Nd系合金濺鍍靶的維氏硬度(HV)，初期飛濺的發生數小於8個/cm2 ，具有減少初期飛濺的效果。
對此，上述維氏硬度(HV)不適當的試樣分別由於以下的原因，飛濺的發生數為8個/cm2 以上，不能說具有初期飛濺的減少效果。
編號110係熔化Al-Co-Ge-Nd系合金的溫度較低的例子，由於在噴射成型中發生噴嘴堵塞，故中斷噴射成型，無法進行之後維氏硬度的測定和初期飛濺的評價。
編號114係Al-Co-Ge-Nd系合金之溫度為較高的例子，由於維氏硬度較低，故沒有減少初期飛濺的效果。
編號115係將Al-Co-Ge-Nd系合金的熔態氣霧化的步驟中氣體/金屬比較低的例子，由於維氏硬度低，故沒有減少初期飛濺的效果。
編號119係將Al-Co-Ge-Nd系合金堆積到收集器的步驟中之噴霧距離較短的例子，由於維氏硬度低，故沒有減少初期飛濺的效果。
編號123係將Al-Co-Ge-Nd系合金堆積在收集器的步驟中之噴霧距離較長的例子，在噴射成型中發生成品率降低。因此，不能提供於後續步驟，因而無法進行維氏硬度的測定和初期飛濺的評價。
編號127係在高溫下進行塑性加工(軋製)的例子，由於維氏硬度低，故沒有減少初期飛濺的效果。
編號128係在低溫下進行退火的例子，無法除去由塑性加工(軋製)產生的變形，且難以藉由後續的機械加工精加工成所希望的尺寸‧形狀。因此，無法進行之後初期飛濺的評價。
編號132係高溫下退火的例子，由於維氏硬度低，故沒有減少初期飛濺的效果。
1．．．感應熔化爐
2．．．Al基合金的熔態
3a、3b．．．氣霧化器
4a、4b．．．筒狀的氣孔
5．．．收集器
6．．．噴嘴
6a、6b．．．氣霧化噴嘴的中心軸
A．．．噴射軸
A1．．．噴嘴6的前端
A2．．．收集器5的中心
A3．．．收集器5的中心A2的水平線與噴射軸A交叉的點
L．．．噴霧距離
α．．．氣霧化器出口角度
β．．．收集器角度
圖1係部分地表示製造本實施形態所述之預製體所用的裝置之一例的剖面圖。
圖2係圖1中X的主要部分的放大圖。
1．．．感應熔化爐
2．．．Al基合金的熔態
5．．．收集器
A．．．噴射軸
A1．．．噴嘴6的前端
A2．．．收集器5的中心
A3．．．收集器5的中心A2的水平線與噴射軸A交叉的點
L．．．噴霧距離
β．．．收集器角度

Claims (15)

  1. 一種Al基合金濺鍍靶的製造方法，其特徵為包括下述步驟：製得Al基合金之850℃~1000℃的熔態的步驟，該Al基合金含有：以總含量計為0.05原子%以上且1.5原子%以下的由Ni及Co所構成的A群，以總含量計為0.1原子%以上且1原子%以下的由Cu及Ge所構成的B群，以總含量計為0.1原子%以上且1原子%以下的由La、Gd及Nd所構成的C群；以氣體/金屬比為6Nm3 /kg以上的條件下將前述熔態氣霧化，而將Al基合金微細化的步驟；以噴霧距離為900mm~1200mm的條件下將前述經微細化的Al基合金堆積在收集器中，製得預製體的步驟；藉由緻密化方法將前述預製體緻密化，製得緻密體的步驟；將前述緻密體在450℃以下進行塑性加工的步驟；與將前述塑性加工後的緻密體在100℃~300℃下進行退火的步驟。
  2. 如申請專利範圍第1項之Al基合金濺鍍靶的製造方法，其中前述Al基合金濺鍍靶為含有：選自Ni及Co構成的A群中之至少一種、選自Cu及Ge構成的B群中之至少一種、與 選自La、Gd及Nd所構成的C群中之至少一種，其硬度以維氏硬度(HV)計為35以上。
  3. 一種Al基合金濺鍍靶，其為含有：選自Ni及Co構成的A群中之至少一種、選自Cu及Ge構成的B群中之至少一種、與選自La、Gd及Nd所構成的C群中之至少一種之Al基合金濺鍍靶，其硬度以維氏硬度(HV)計為35以上，前述A群的總含量為0.05原子%以上且1.5原子%以下；前述B群的總含量為0.1原子%以上且1原子%以下；前述C群的總含量為0.1原子%以上且1原子%以下。
  4. 如申請專利範圍第1項之Al基合金濺鍍靶的製造方法，其中，從前述A群中僅選擇Ni，從前述B群中僅選擇Cu，從前述C群中僅選擇La。
  5. 如申請專利範圍第2項之Al基合金濺鍍靶的製造方法，其中，從前述A群中僅選擇Ni，從前述B群中僅選擇Cu，從前述C群中僅選擇La。
  6. 如申請專利範圍第3項之Al基合金濺鍍靶，其中，從前述A群中僅選擇Ni，從前述B群中僅選擇Cu， 從前述C群中僅選擇La。
  7. 如申請專利範圍第1項之Al基合金濺鍍靶的製造方法，其中，從前述A群中僅選擇Co，從前述B群中僅選擇Ge，從前述C群中僅選擇La。
  8. 如申請專利範圍第2項之Al基合金濺鍍靶的製造方法，其中，從前述A群中僅選擇Co，從前述B群中僅選擇Ge，從前述C群中僅選擇La。
  9. 如申請專利範圍第3項之Al基合金的濺鍍靶，其中，從前述A群中僅選擇Co，從前述B群中僅選擇Ge，從前述C群中僅選擇La。
  10. 如申請專利範圍第1項之Al基合金濺鍍靶的製造方法，其中，從前述A群中僅選擇Ni，從前述B群中僅選擇Ge，從前述C群中僅選擇Nd。
  11. 如申請專利範圍第2項之Al基合金濺鍍靶的製造方法，其中，從前述A群中僅選擇Ni，從前述B群中僅選擇Ge，從前述C群中僅選擇Nd。
  12. 如申請專利範圍第3項之Al基合金濺鍍靶，其中，從前述A群中僅選擇Ni，從前述B群中僅選擇Ge， 從前述C群中僅選擇Nd。
  13. 如申請專利範圍第1項之Al基合金濺鍍靶的製造方法，其中，從前述A群中僅選擇Co，從前述B群中僅選擇Ge，從前述C群中僅選擇Nd。
  14. 如申請專利範圍第2項之Al基合金濺鍍靶的製造方法，其中，從前述A群中僅選擇Co，從前述B群中僅選擇Ge，從前述C群中僅選擇Nd。
  15. 如申請專利範圍第3項之Al基合金濺鍍靶，其中，從前述A群中僅選擇Co，從前述B群中僅選擇Ge，從前述C群中僅選擇Nd。
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