CN1821437A - AI－Ni－稀土类元素合金溅射靶 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种可以减小制造时以及使用时所产生的翘曲(变形)，并能够高精度、高效率地制造靶，而且可以进行稳定的成膜作业的Al－Ni－稀土类元素合金溅射靶。是一种包含Ni以及1或2种以上稀土类元素的Al基合金溅射靶，其特征在于，在以倍率：2000倍以上观察与该靶平面垂直的剖面的时候，纵横尺寸比为2.5以上、且当量圆直径为0.2μm以上的化合物存在5.0×104个/mm2以上。

Description

Al-Ni-稀土类元素合金溅射靶
技术领域
本发明涉及Al-Ni-稀土类元素合金溅射靶，特别涉及一种即使在适用于大型溅射靶的情况下，也可以良好地制造该靶，并且，在使用的时候可以减少翘曲、进行稳定的溅射作业的Al-Ni-稀土类元素合金溅射靶。
另外，虽然本发明的溅射靶，可以使用于在电视机、笔记本电脑、控制器、其他显示器的用途而使用的液晶面板、构成有机EL面板等的配线膜、或光记录领域中反射膜或记录膜、半导体领域中配线膜等的形成，但是，在下面的记述中，是以使用液晶面板作为代表的适用例来进行说明的。
背景技术
例如，有源矩阵型液晶面板包括：将薄膜晶体管(TFT)作为切换元件、具有像素电极(透明导电膜)以及扫描线、信号线等配线部的TFT阵列基板，和具有相对于该TFT阵列基板隔开规定的间隔而相对向配置的共同电极的对向基板，和在TFT阵列基板与对向基板之间充填的液晶层。
所述液晶面板中的信号线，是与所述像素电极电气连接的部位，一般使用铝合金而形成。但是，如果该铝合金(膜)与像素电极直接接触，则在其界面上会形成绝缘物质即氧化铝等，使得电阻变高，因此，以往一般是使由Mo、Cr、Ti、W等高熔点金属构成的膜作为阻挡层金属而存在于所述铝合金与像素电极之间。但是近年来，提出了一种省略所述高熔点金属膜，使信号线(铝合金)与像素电极(透明导电膜)直接接触，从而简化制造工序的尝试，如果所述铝合金使用例如Al-Ni合金，则会减少所述氧化铝等绝缘物质，从而减小电阻(例如专利文献1)。而且，在所述专利文献1中，如果作为第三元素进一步添加Nd、Y、Fe等，会提高配线膜的耐热性，并且，组织的结晶粒与金属间化合物会一同变得微细，从而提高电气特性。
所述配线膜等的薄膜形成，一般采用溅射法。所谓的溅射法，是指在基板与皮膜材料即靶材之间形成等离子体放电，使通过该等离子放电而离子化的气体碰撞到靶材上，从而赶出该靶材的原子，使其积层到基板上而形成薄膜的方法，与真空蒸镀法或AIP法不同，其好处在于：可以形成与靶材相同组成的薄膜。
作为形成所述铝合金膜而使用的靶，至此提出了例如专利文献2所示的将铝合金的结晶粒径微细化的靶，和如专利文献3与专利文献4等所示的将化合物微细化的靶，如果如上所述将结晶粒或化合物微细化，则可减少成膜时候的飞溅，而且能够谋求形成的薄膜的组成以及膜厚的均匀化。
可是，虽然随着液晶面板等朝着大型化发展，形成该液晶面板用的靶也朝着大型化迅猛发展，但是，当制造大型靶的时候，在减少所述飞溅与提高形成的薄膜特性的课题基础上，又增加了如下课题，即如何抑制由于制造时与使用时加热而产生靶的翘曲。
在所述靶制造时候所产生的翘曲，可以列举有：由于轧制或矫正时候形成的残余应力而造成机械加工时候的板翘曲、向冷却板焊接时候的热变形，如果这些变形显著，则不仅会降低产品的精度，还会使生产性下降。另外，作为使用时候产生的热变形，可以列举有：由于在成膜时候反复进行加热、冷却而造成的变形，如果使用时候的变形很显著，则接合靶与冷却板的焊接材料会产生龟裂，使得靶的一部分不冷却，产生焊接材料熔融从冷却板上剥离等问题。
(专利文献1)特开2004-214606号公报
(专利文献2)特开平11-106905号公报
(专利文献3)特开2001-214261号公报
(专利文献4)特开平10-199830号公报
发明内容
本发明鉴于所述问题点，其目的在于，提供一种可以减小在制造时以及使用时所产生的变形(翘曲)，并且即使在适用于大型溅射靶的情况下，也可以高精度且高效率地制造该靶，而且能够进行稳定成膜作业的Al-Ni-稀土类元素合金溅射靶。
本发明的靶，是一种包含Ni以及1或2种以上稀土类元素的Al基合金溅射靶，其特征在于，在以倍率：2000倍以上观察与该靶平面垂直的剖面的时候，纵横尺寸比(aspect ratio)为2.5以上，且当量圆直径为0.2μm以上的化合物，存在5.0×104个/mm2以上。
而且，作为上述溅射靶，在以倍率：2000倍以上观察与该靶平面垂直的剖面的时候，优选：
(a)在所述化合物中，长轴方向相对于与靶平面平行的方向在±30°范围内的化合物占80％以上，并且，
(b)当量圆直径超过5μm的粗大化合物在500个/mm2以下。
从提高耐热性的观点出发，优选所述稀土类元素包含从由Nd、Y以及Dy构成的一组中选择的1种以上。另外，所谓上述纵横尺寸比，是指各化合物的(最大长度)/(在垂直于最大长度方向的长度)。
(发明效果)
根据本发明，即使在大型溅射靶中使用的情况下，也可以在进行轧制的时候与焊接到冷却板的时候、在反复成膜中使用的时候，抑制该靶的变形(翘曲)。
因此，能够高精度且容易地制造规定尺寸的靶。而且，可以容易地向冷却板进行焊接，并省略其矫正。并且，能够抑制由于使用时反复进行加热、冷却而引起的靶材-冷却板之间焊接材料的龟裂，从而可以防止溅射靶从冷却板上剥离，其结果，例如在液晶显示器的制造工序中，可以长时间、高效且良好地进行Al合金配线与电极膜等的成膜。
另外，虽然本发明是特别用于解决变形显著的大型靶的问题，但是，当然也适用于比该大型靶变形量小的中、小型靶。
附图说明
图1是表示以往的溅射靶的剖面的SEM观察写真(倍率：2000倍)。
图2是表示本发明的溅射靶的剖面的SEM观察写真(倍率：2000倍)。
具体实施方式
本发明的发明者们，以在形成所述有用的Al-Ni-稀土类元素合金薄膜而使用的Al-Ni-稀土类元素合金溅射靶为对象，对于即使在大型靶的情况下，也可以抑制制造时与使用时所产生的变形(翘曲)，从而能够高精度且高效率地制造该靶，并且获得可以良好溅射的靶而进行锐意的研究。其结果发现，只要在靶中存在本发明中规定的化合物即可。
具体地说，在观察与靶平面垂直的剖面的时候可知，通过使纵横尺寸比在2.5以上，且当量圆直径为0.2μm以上的化合物存在，可以充分抑制靶的变形。
将所述化合物的纵横尺寸比设定为2.5以上的原因，被认为是上述化合物比Al基质强度高，从而提高靶的强度，尤其是在剖面观察的时候，可以确认其形状呈现为棒线状，比存在圆形(球形)化合物的情况下，能够有效地提高强度。图1表示作为比较例，而观察Al-0.6at％Nd合金靶的剖面组织的显微镜照片“拍摄靶厚度t的(1/4)t～(3/4)t中任意3处”，如图1所示，如果在观察靶剖面的时候化合物是圆形，则很难充分防止变形。
另外，只要不是一定数值以上的大小，即使化合物的纵横尺寸比为2.5以上，也不能对靶付与足够的强度提高，使得防止变形的效果不能够充分地发挥。因此，在本发明中，存在的是纵横尺寸比为2.5以上，且当量圆直径为0.2μm以上的化合物(下面称作“规定化合物”)。
当将倍率至少提高到2000倍以上来观察与靶平面垂直的剖面的时候，在本发明中，其必要条件为：上述规定化合物要存在5.0×104个/mm2以上。如果少于该数目，则不能够充分提高靶的强度，从而不能确实地抑制变形。优选上述规定化合物存在6.0×104个/mm2以上，最好存在8.0×104个/mm2以上。
所述规定化合物的个数，只要使用SEM装置，如上所述，将倍率至少提高到2000倍以上来观察、拍摄与靶平面垂直的剖面，并对获得的SEM像片进行图像解析，求取即可。另外，观察部位只要不包含上述剖面的表层部即可，推荐观察靶厚度t的(1/4)t～(3/4)t。而且，观察的时候观察靶的多个地方(优选3处以上)，并求得其平均值。
作为参考，图2表示满足上述条件的Al-2at％Ni-0.6at％Nd合金靶的剖面显微镜相片“拍摄靶厚度t的(1/4)t～(3/4)t中任意3处”。从该图2可以明了，与上述图1不同，呈现为线状的化合物存在的个数较多。另外，图2中灰色圆板形状的化合物，不满足上述条件，可以认为对靶强度的提高几乎没有影响。但是，由于该圆板形状的化合物也较粗大，如后所述，考虑到在成膜的时候有引起不良影响之虞，所以最好将其个数抑制在推荐的范围内。
在以2000倍以上的倍率来观察与靶平面垂直的剖面的时候，优选将所述规定化合物的长轴方向定向在轧制方向(即靶平面方向)上。这样，在观察与靶平面垂直的剖面的时候，只要规定化合物排列在与靶平面平行的方向上，则由于机械加工时的压入而产生的缺陷会变浅。由此，其结果为：可以抑制靶使用初期的异常放电，并且可以防止由于薄膜缺陷而产生的FPD(平板显示器)的成品率降低、和动作性能不良等。
具体地说，在规定化合物(纵横尺寸比为2.5以上，且当量圆直径为0.2μm以上的化合物)中，长轴方向相对于和靶平面平行的方向，在±30°范围内的化合物占80％以上为好。优选占上述规定化合物的85％以上，并满足上述条件；最好是长轴方向相对于和靶平面平行的方向，在±30°范围内的化合物占上述规定化合物的90％以上。
而且，为了抑制成膜时候的初期异常放电，推荐不存在粗大化合物。本发明的特征在于，存在上述一定尺寸以上的规定化合物，如果该规定化合物的尺寸过大，则在靶使用初期，会成为溅射时发生异常放电的原因。并且，由于上述规定化合物坚硬，在机械加工的时候被压入，会成为产生缺陷的主要原因。进而，不仅是上述规定化合物，如果上述图2所示的圆板形状化合物粗大，则在成膜的时候，会有产生不良状况之虞。因此，与化合物的形状(纵横尺寸比)无关，推荐将当量圆直径超过5μm的粗大化合物抑制在500个/mm2以下。最好是抑制在300个/mm2以下。
所述化合物的定向性与粗大化合物的个数，也是只要使用所述SEM装置，如上所述，将倍率至少提高到2000倍来观察、拍摄与靶平面垂直的剖面，并对获得的SEM像片进行图像解析，求取即可。另外，该情况下也推荐在靶厚度t的(1/4)t～(3/4)t处，观察、拍摄多个地方。
虽然本发明没有限定所述溅射靶的制造方法，但是从以往进行的方法中，推荐采用通过喷射成形法而进行制造的方法。如果以该方法进行制造，则不仅能够容易地得到包含本发明中规定的化合物的溅射靶，还可以使合金元素均匀地固溶或分散在母相即Al中，从而得到材质均匀的制品。
作为使用喷射成形法的制造方法可以列举有如下的工序。即，从喷嘴使熔化的材料滴下，在滴下的途中喷射例如N2气，使材料粉末化，并在该粉末状材料没有完全凝固的期间，形成所谓预成形品的中间材料(密度：50～60％)。然后，将该中间材料封入密封舱，脱气之后，通过HIP(HotIsostatic Pressing，热气静水压加压处理)装置致密化，然后，锻造成板状的金属材料，进而，在将板厚轧制至与靶大致相同之后，实施退火、机械加工。
为了形成所述规定化合物，特别推荐在喷射成形工序中，通过控制喷嘴直径和喷气压力(下面称作气压)来调节冷却速度。本发明中限定的化合物，不是通过后述的轧制而延长拉伸的化合物，而是通过实验根据喷射成形条件来决定其形状、尺寸的化合物。
在通过喷射成形法形成Al合金材料的时候，喷嘴直径以及气压一般采用如下条件，喷嘴直径：Φ2.5～10mm、气压：0.3～1.5MPa。但是在本发明中，将喷嘴直径严密控制为Φ3.0～5.5mm(优选为Φ3.3～4.5mm)的同时，将气压严密控制为0.6～0.9MPa(优选为0.65～0.85MPa)。
如果所述喷嘴直径未满3mm，则由于Al合金的熔融金属流量变小，使得冷却速度相对变快，所以化合物变为小的圆形形状，在一方向上几乎不增长，因此可以认为很难得到规定化合物。另一方面，当喷嘴直径超过5.5mm的时候，因为Al合金的金属熔融流量变大，使得冷却速度相对变慢，所以会造成化合物的粗大化。而且，由于化合物的数量也减少，所以无法充分确保规定化合物。
另外，如果所述气压未满0.6MPa，则冷却速度变慢，与所述喷嘴直径过大的情况相同，由于化合物粗大化并且化合物的个数也减少，所以不优选气压不满0.6MPa。另一方面，如果所述气压超过0.9MPa，则由于冷却速度变快，与所述喷嘴直径过小的情况相同，化合物维持球状，无法获得纵横尺寸比较大的化合物。
在本发明中，推荐如上所述，通过喷射成形的条件来控制化合物的形状、尺寸，并且，通过之后进行的轧制来控制该化合物的定向性。尤其是作为轧制条件，优选通过控制加工率，来使所述规定化合物的长轴方向可以排列在与靶平面平行的方向。
在通过轧制制造Al合金制靶的情况下，轧制的TOTAL加工率以及每个循环的加工率，一般采用如下的条件，TOTAL加工率：45～85％、每个循环的加工率：3～10％。但是为了提高上述化合物的定向性，优选提高轧制时的TOTAL加工率以及每个循环的加工率。具体地说，推荐将TOTAL加工率提高到60％以上，并将每个循环的加工率提高到5％以上。
如果所述TOTAL加工率不足60％，则由于不能充分提高规定化合物的定向性，所以不优选。最好将该TOTAL加工率设定在70％以上。另外，从设备负担与防止生产性降低的观点出发，TOTAL加工率的上限如所述一般条件，优选设定为85％。
另外，在本发明中将每个循环的加工率设定在5％以上为好。如果低于该值，则由于仅在表层部附近发生变形、而在板厚中心附近几乎不发生变形，所以不能够充分提高规定化合物的定向性。最好是将每个循环的加工率设定在7％以上。
由于在通过所述喷射成形法制造Al合金材料的时候，其加工时的组织难以变化，所以虽然通过冷轧或热轧的任意一种方法都可以进行制造，但是为了提高上述每个循环的加工率，将Al合金材料加热，在变形阻力低的温度区域进行加工其效果比较显著，所以优选采用热轧。推荐加热温度为350℃～450℃。
而且，所述喷射成形、HIP、锻造、轧制等的其他条件，可以采用一般的条件(例如参照特开平9-248665号公报)。
本发明，是以包含Ni以及1或2种以上的稀土类元素的Al基合金靶为对象，虽然没有特别限定Ni量与稀土类元素的种类及数量，但是在形成所述显示设备的电极膜而使用本发明的靶的情况下，为了减少在形成的电极膜(铝合金膜)与像素电极的界面上产生绝缘物质，推荐在Al-Ni-稀土类元素合金溅射靶中Ni的占有量为1～5at％。另外，尤其是如果靶添加的稀土类元素，是从由Nd、Y以及Dy构成的一组中选择的1种以上，则可以确实地提高形成的薄膜的耐热性，所以优选。为了发现该效果，推荐将在Al-Ni-稀土类元素合金靶中占有的所述稀土类元素量设定在0.1～3at％。
本发明也不限定靶的形状与尺寸，可以适用于四边形、圆盘形等各种形状，靶的尺寸越大，在上述靶的制造时与使用时所产生的翘曲等变形就越显著，尤其是，如果将本发明使用于1边为600mm以上的大型靶，能够显著抑制所述变形，从而可以充分发挥本发明的效果。
下面，通过列举实施例进一步详细地说明本发明，本发明当然不限定于下述的实施例，也可以在前述、后述的宗旨范围内施加适当的改变而进行实施，这些都包含在本发明的技术范围中。
(实施例1)
使用组成为如表1所示的Al合金材料，表1的No.1～10、14～16以表1的条件喷射N2气、进行喷射成形，在中间材料(密度：大约50～60％)成形后，将该中间材料封入密封舱后进行脱气，并通过HIP装置致密化。然后，锻造形成板状的金属材料，进而轧制(TOTAL加工率：80％、每个循环的加工率：6～10％、终锻温度：400℃)成板厚与最终制品(靶)大致相同之后，退火(400℃)，实施机械加工，从而制造出8mmt×600mm×800mm的Al合金板。另外，喷射成形中表1之外的条件如下所述：
过热：200℃、
过剩压强：初期…0.003MPa、结束时…0.01MPa。
作为比较例，表1的No.11和12中，是在真空感应熔化炉(使用氧化铝坩埚，炉内气氛为Ar气，100Torr)中，将组成为图1所示的Al合金材料，在750℃(过热)下熔化之后，流入石墨铸型(圆筒型)中进行铸造。然后，与通过所述喷射成形法制造的情况相同，进行锻造、轧制、退火以及机械加工，从而得到上述尺寸的Al合金板。另外，在表1的No.13中，是将Al粉末、Al-Nd粉末以及Ni粉末混合之后，进行HIP处理使其致密化，然后，与使用所述喷射成形法的情况相同，进行锻造、轧制、退火以及机械加工，从而得到上述尺寸的Al合金板。
显微镜观察如此获得的各Al合金板的剖面，求得规定化合物的个数。具体地说，使用FE-SEM(场致发射型扫描电子显微镜、飞利浦公司制造、Quanta200 FEG)，在倍率：2000倍，加速电压：5kv的条件下，任选相对于各Al合金板的平面而垂直的剖面中(1/4)t～(3/4)t的3处进行观察(1个视野尺寸为：约50μm×约60μm)，并拍摄反射电子像。然后使用图像解析软件：WinROOF(MITANI CORPORATION制造)，对数字化的SEM相片进行图像解析，测定纵横尺寸比为2.5以上，且当量圆直径为0.2μm以上的化合物的个数，并求得3个视野的平均值，换算出1mm2的个数。
另外，在将各Al合金板放到250℃的平烤盘上保持1小时之后，测定翘曲量的最大值。然后，将变形抑制在翘曲量为2mm以下的情况评价为(○)，翘曲量超过2mm的情况评价为变形量很大(×)。其结果如表1所示。
表1
  试验No.   组成   制作方法   喷射成型条件   化合物*量(个/mm2)   翘曲
  喷嘴直径(mm)   气压(MPa)
  1   Al-2at％Ni-1at％Nd   喷射成形   3.5   0.8   110000   ○
  2   Al-2at％Ni-1at％Y   喷射成形   3.5   0.8   108000   ○
  3   Al-2at％Ni-1at％Dy   喷射成形   3.5   0.8   107000   ○
  4   Al-2at％Ni-0.4at％Nd   喷射成形   3.5   0.8   61000   ○
  5   Al-3at％Ni-0.5at％Nd   喷射成形   3.5   0.8   58000   ○
  6   Al-3at％Ni-0.6at％Nd   喷射成形   3.5   0.8   70000   ○
  7   Al-4at％Ni-0.6at％Nd   喷射成形   3.5   0.8   73000   ○
  8   Al-2at％Ni-2at％Nd   喷射成形   3.5   0.8   125000   ○
  9   Al-2at％Ni-0.5at％Y   喷射成形   3.5   0.8   63000   ○
  10   Al-3at％Ni-0.5at％Y   喷射成形   3.5   0.8   81000   ○
  11   Al-2at％Ni-1at％Nd   熔化   -   -   10000   ×
  12   Al-3at％Ni-0.6at％Nd   熔化   -   -   5000   ×
  13   Al-2at％Ni-1at％Nd   粉末   -   -   1500   ×
  14   Al-3at％Ni-0.6at％Nd   喷射成形   2.2   0.95   40000   ×
  15   Al-3at％Ni-0.6at％Nd   喷射成形   6   0.5   27000   ×
  16   Al-3at％Ni-0.6at％Nd   喷射成形   6.5   0.8   25000   ×
*纵横尺寸比：2.5以上并且当量圆直径为0.2μm以上的化合物
观察表1可以得到如下的结论。由于表1的No.1～10，是以规定量存在本发明中规定尺寸的化合物，所以，在加热后Al合金板的翘曲小，即使在大型靶中使用的情况下，也可以抑制靶制造时与使用时的热变形。与此相对在No.11～17中，由于本发明中规定尺寸的化合物存在很少，而无法充分确保其数量，所以，加热后的翘曲大，会导致靶生产性的降低与使用时的不良情况的产生。
(实施例2)
使用在推荐条件下进行喷射成形而获得的Al合金材料，在各种条件下进行轧制，并调查对Al合金板的组织与成膜状况的影响。具体地说，在与所述实施例1的No.1～10相同条件下，进行喷射成形而获得中间材料之后，将该中间材料封入密封舱后进行脱气，并通过HIP装置使其致密化。然后在锻造成板状的金属材料之后，以下述表2的条件进行轧制，实施退火(400℃)、机械加工，从而获得8mmt×600mm×800mm的Al合金板。
然后，与所述实施方式1相同，SEM观察相对于获得的各Al合金板平面而垂直的剖面，求得纵横尺寸比为2.5以上且当量圆直径为0.2μm以上的化合物的个数。其结果为，对于任意的实施例确认了规定化合物充分地存在。
然后，从上述SEM相片求得上述规定化合物的定向性。具体地说，从上述规定化合物的总个数，扣除长轴方向相对于与靶平面平行的方向超过±30°的规定化合物的个数，并除以上述规定化合物的总个数，求得长轴方向相对于与靶平面平行的方向在±30°范围内的上述规定化合物的比率(％)。然后，算出共计3个视野的平均值。
另外，粗大化合物的个数，是从上述SEM相片测定当量圆直径超过5μm的化合物，求得合计3个视野的平均值，并换算出1mm2的个数。
然后，从所述Al合金板，采取5mmt×φ101.6mm的靶，使用该靶在下述条件下进行溅射试验。然后，通过弧光监控器计测溅射初期10分钟之间弧光的产生个数。结果如表2所示。
到达真空度：4.0×10-4Pa以下，
Ar气压：0.3Pa，
Ar气流量：30sccm(5×10-7m3/s)，
溅射功率：500W，
极间距离：51.6mm，
基板温度：室温。
表2
  实验No. 组成   轧制条件   定向化合物*1的比率(％)   粗大化合物*2的量(个/mm2)   弧光产生数
  TOTAL加工率(％)   每个循环的加工率(％)   温度(℃)
  1   Al-2at％Ni-1at％Nd   80   6～10   400   86   3.2   30
  2   Al-2at％Ni-1at％Y   80   6～10   400   90   3   29
  3   Al-2at％Ni-1at％Dy   80   6～10   400   93   2.6   23
  4   Al-2at％Ni-0.4at％Nd   80   6～10   400   91   2.7   25
  5   Al-3at％Ni-0.5at％Nd   80   6～10   400   82   4.1   35
  6   Al-3at％Ni-0.6at％Nd   80   6～10   400   94   2.5   19
  7   Al-2at％Ni-1at％Nd   55   3～5   400   75   3   58
  8   Al-2at％Ni-1at％Y   55   3～5   400   70   3.1   62
  9   Al-3at％Ni-0.6at％Nd   55   3～5   400   69   4   69
*1在纵横尺寸比为2.5以上且当量圆直径为0.2μm以上的化合物中，长轴方向相对于与靶平面平行的方向在±30范围内的化合物
*2当量圆直径5μm以上的粗大化合物
考察表2可以得到以下结论。即，可以知道使本发明规定的化合物以规定量存在的同时，如表2的No.1～6，通过将该规定化合物的长轴方向对齐在与靶平面大致平行的方向上，并且抑制粗大化合物的产生，不仅可以确保机械的强度，还可以充分抑制溅射初期时的弧光产生个数，从而能够进行更加稳定的溅射作业。

Claims (3)

1.一种Al-Ni-稀土类元素合金溅射靶，是包含Ni以及1或2种以上稀土类元素的Al基合金溅射靶，其特征在于，在以倍率：2000倍以上观察与该靶平面垂直的剖面的时候，纵横尺寸比为2.5以上、且当量圆直径为0.2μm以上的化合物存在5.0×104个/mm2以上。
2.根据权利要求1所记载的Al-Ni-稀土类元素合金溅射靶，其特征在于，
(a)在所述化合物中，长轴方向相对于与靶平面平行的方向在±30°范围内的化合物占80％以上，并且，
(b)当量圆直径超过5μm的粗大化合物在500个/mm2以下。
3.根据权利要求1所记载的Al-Ni-稀土类元素合金溅射靶，其特征在于，所述稀土类元素是从由Nd、Y以及Dy构成的一组中选择的1种以上。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101353779A (zh) * 2007-07-24 2009-01-28 株式会社神户制钢所 Al-Ni-La-Si体系Al-基合金溅射靶及其制备方法
CN101220458B (zh) * 2006-11-20 2010-09-22 株式会社神户制钢所 Al-基合金溅射靶及其制备方法
CN101691656B (zh) * 2008-03-31 2011-11-02 株式会社钢臂功科研 Al-Ni-La-Cu系Al-基合金溅射靶及其制造方法
CN102741449A (zh) * 2010-02-16 2012-10-17 株式会社神户制钢所 显示装置用Al合金膜
CN102770576A (zh) * 2010-02-26 2012-11-07 株式会社神户制钢所 Al基合金溅射靶
CN104178666A (zh) * 2014-09-01 2014-12-03 浙江工贸职业技术学院 一种机翼蒙皮用合金
CN105018887B (zh) * 2014-04-28 2018-09-18 联合材料公司 溅射靶用材料
CN112962069A (zh) * 2021-02-02 2021-06-15 长沙淮石新材料科技有限公司 一种含金属间化合物的铝合金靶材及其制备方法

Families Citing this family (39)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4330517B2 (ja) * 2004-11-02 2009-09-16 株式会社神戸製鋼所 Ｃｕ合金薄膜およびＣｕ合金スパッタリングターゲット並びにフラットパネルディスプレイ
US8097100B2 (en) * 2006-04-03 2012-01-17 Praxair Technology, Inc. Ternary aluminum alloy films and targets for manufacturing flat panel displays
US7781767B2 (en) 2006-05-31 2010-08-24 Kobe Steel, Ltd. Thin film transistor substrate and display device
JP2008098611A (ja) * 2006-09-15 2008-04-24 Kobe Steel Ltd 表示装置
JP4280277B2 (ja) * 2006-09-28 2009-06-17 株式会社神戸製鋼所 表示デバイスの製法
US8853695B2 (en) 2006-10-13 2014-10-07 Kobe Steel, Ltd. Thin film transistor substrate including source-drain electrodes formed from a nitrogen-containing layer or an oxygen/nitrogen-containing layer
JP4377906B2 (ja) 2006-11-20 2009-12-02 株式会社コベルコ科研 Ａｌ−Ｎｉ−Ｌａ系Ａｌ基合金スパッタリングターゲット、およびその製造方法
JP4170367B2 (ja) 2006-11-30 2008-10-22 株式会社神戸製鋼所 表示デバイス用Ａｌ合金膜、表示デバイス、及びスパッタリングターゲット
JP4355743B2 (ja) * 2006-12-04 2009-11-04 株式会社神戸製鋼所 Ｃｕ合金配線膜とそのＣｕ合金配線膜を用いたフラットパネルディスプレイ用ＴＦＴ素子、及びそのＣｕ合金配線膜を作製するためのＣｕ合金スパッタリングターゲット
JP4705062B2 (ja) * 2007-03-01 2011-06-22 株式会社神戸製鋼所 配線構造およびその作製方法
US8197894B2 (en) * 2007-05-04 2012-06-12 H.C. Starck Gmbh Methods of forming sputtering targets
JP2009004518A (ja) * 2007-06-20 2009-01-08 Kobe Steel Ltd 薄膜トランジスタ基板、および表示デバイス
JP2009010052A (ja) * 2007-06-26 2009-01-15 Kobe Steel Ltd 表示装置の製造方法
JP2009008770A (ja) * 2007-06-26 2009-01-15 Kobe Steel Ltd 積層構造およびその製造方法
US20090001373A1 (en) * 2007-06-26 2009-01-01 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel Ltd.) Electrode of aluminum-alloy film with low contact resistance, method for production thereof, and display unit
JP4611417B2 (ja) * 2007-12-26 2011-01-12 株式会社神戸製鋼所 反射電極、表示デバイス、および表示デバイスの製造方法
JP4469913B2 (ja) 2008-01-16 2010-06-02 株式会社神戸製鋼所 薄膜トランジスタ基板および表示デバイス
US20100328247A1 (en) * 2008-02-22 2010-12-30 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho (Kobe Steel, Ltd.) Touch panel sensor
JP5432550B2 (ja) * 2008-03-31 2014-03-05 株式会社コベルコ科研 Ａｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法
KR101024197B1 (ko) 2008-03-31 2011-03-22 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 Ａｌ-Ｎｉ-Ｌａ-Ｃｕ계 Ａｌ기 합금 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법
KR101023597B1 (ko) * 2008-03-31 2011-03-21 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 Ａｌ기 합금 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법
KR101124831B1 (ko) * 2008-03-31 2012-03-26 가부시키가이샤 고베 세이코쇼 표시 장치, 그 제조 방법 및 스퍼터링 타깃
JP5475260B2 (ja) * 2008-04-18 2014-04-16 株式会社神戸製鋼所 配線構造、薄膜トランジスタ基板およびその製造方法、並びに表示装置
JP5368867B2 (ja) * 2008-04-23 2013-12-18 株式会社神戸製鋼所 表示装置用Ａｌ合金膜、表示装置およびスパッタリングターゲット
JP2009282514A (ja) * 2008-04-24 2009-12-03 Kobe Steel Ltd 表示装置用Ａｌ合金膜、表示装置およびスパッタリングターゲット
US8535997B2 (en) * 2008-07-03 2013-09-17 Kobe Steel, Ltd. Wiring structure, thin film transistor substrate, method for manufacturing thin film transistor substrate, and display device
JP2010065317A (ja) * 2008-08-14 2010-03-25 Kobe Steel Ltd 表示装置およびこれに用いるＣｕ合金膜
ES2377225T3 (es) * 2008-09-19 2012-03-23 OERLIKON TRADING AG, TRÜBBACH Método para producir capas de óxido metálico mediante vaporización por arco
JP4567091B1 (ja) 2009-01-16 2010-10-20 株式会社神戸製鋼所 表示装置用Ｃｕ合金膜および表示装置
JP2010204291A (ja) * 2009-03-02 2010-09-16 Kobe Steel Ltd Ａｌ合金反射膜、及び、自動車用灯具、照明具、装飾部品、ならびに、Ａｌ合金スパッタリングターゲット
WO2010101160A1 (ja) * 2009-03-02 2010-09-10 株式会社神戸製鋼所 Ａｌ合金反射膜、及び、自動車用灯具、照明具、装飾部品、ならびに、Ａｌ合金スパッタリングターゲット
JP5260452B2 (ja) * 2009-09-10 2013-08-14 株式会社神戸製鋼所 耐温水性に優れるＡｌ合金反射膜、およびスパッタリングターゲット
CN103972246B (zh) 2009-07-27 2017-05-31 株式会社神户制钢所 布线结构以及具备布线结构的显示装置
JP5547574B2 (ja) * 2009-10-23 2014-07-16 株式会社神戸製鋼所 Ａｌ基合金スパッタリングターゲット
US20130233706A1 (en) * 2010-10-08 2013-09-12 Kobelco Research Institute Inc. Al-based alloy sputtering target and production method of same
JP2012180540A (ja) 2011-02-28 2012-09-20 Kobe Steel Ltd 表示装置および半導体装置用Ａｌ合金膜
JP5524905B2 (ja) 2011-05-17 2014-06-18 株式会社神戸製鋼所 パワー半導体素子用Ａｌ合金膜
JP2013084907A (ja) 2011-09-28 2013-05-09 Kobe Steel Ltd 表示装置用配線構造
CN111318570B (zh) * 2020-03-05 2021-11-19 爱发科电子材料（苏州）有限公司 一种靶材晶粒微细化的制成工艺

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4743317A (en) 1983-10-03 1988-05-10 Allied Corporation Aluminum-transition metal alloys having high strength at elevated temperatures
FR2601175B1 (fr) 1986-04-04 1993-11-12 Seiko Epson Corp Cible de pulverisation cathodique et support d'enregistrement utilisant une telle cible.
JPH0621326B2 (ja) 1988-04-28 1994-03-23 健 増本 高力、耐熱性アルミニウム基合金
JPH0234737A (ja) 1988-07-22 1990-02-05 Masumoto Takeshi 耐食、耐熱性アルミニウム基合金薄膜とその製造法
JP2724762B2 (ja) 1989-12-29 1998-03-09 本田技研工業株式会社 高強度アルミニウム基非晶質合金
JP2733006B2 (ja) * 1993-07-27 1998-03-30 株式会社神戸製鋼所 半導体用電極及びその製造方法並びに半導体用電極膜形成用スパッタリングターゲット
JPH07316755A (ja) 1994-05-27 1995-12-05 Takeshi Masumoto Ａｌ基非晶質金属フィラメント
JP3358934B2 (ja) 1996-03-15 2002-12-24 株式会社神戸製鋼所 高融点金属含有Ａｌ基合金鋳塊のスプレーフォーミング法による製造方法
JPH1060636A (ja) 1996-06-14 1998-03-03 Hitachi Metals Ltd Ａｌ系スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法
JP3509011B2 (ja) 1996-11-14 2004-03-22 日立金属株式会社 Ａｌ系スパッタリング用ターゲット材のための作製原料の微細化方法
JP3212024B2 (ja) 1996-11-14 2001-09-25 日立金属株式会社 Ａｌ系スパッタリング用タ−ゲット材およびその製造方法
JP3365954B2 (ja) 1997-04-14 2003-01-14 株式会社神戸製鋼所 半導体電極用Ａｌ−Ｎｉ−Ｙ 合金薄膜および半導体電極用Ａｌ−Ｎｉ−Ｙ 合金薄膜形成用スパッタリングターゲット
JP2989169B2 (ja) * 1997-08-08 1999-12-13 日立金属株式会社 Ｎｉ−Ａｌ系金属間化合物ターゲットおよびその製造方法ならびに磁気記録媒体
JPH11269620A (ja) 1998-03-25 1999-10-05 Nhk Spring Co Ltd Ａｌ基非晶質合金フィラメント
JP4663829B2 (ja) 1998-03-31 2011-04-06 三菱電機株式会社 薄膜トランジスタおよび該薄膜トランジスタを用いた液晶表示装置
JP4458563B2 (ja) 1998-03-31 2010-04-28 三菱電機株式会社 薄膜トランジスタの製造方法およびこれを用いた液晶表示装置の製造方法
US20020014406A1 (en) 1998-05-21 2002-02-07 Hiroshi Takashima Aluminum target material for sputtering and method for producing same
EP1117382B1 (en) * 1998-10-01 2005-05-11 PowderJect Research Limited Spray coated microparticles for use in needleless syringes
JP4270363B2 (ja) * 2002-03-11 2009-05-27 古河スカイ株式会社 平版印刷版支持体用アルミニウム合金板およびその製造方法
JP3940385B2 (ja) * 2002-12-19 2007-07-04 株式会社神戸製鋼所 表示デバイスおよびその製法
JP2005303003A (ja) 2004-04-12 2005-10-27 Kobe Steel Ltd 表示デバイスおよびその製法
JP4541787B2 (ja) 2004-07-06 2010-09-08 株式会社神戸製鋼所 表示デバイス
JP4280277B2 (ja) 2006-09-28 2009-06-17 株式会社神戸製鋼所 表示デバイスの製法
JP4377906B2 (ja) 2006-11-20 2009-12-02 株式会社コベルコ科研 Ａｌ−Ｎｉ−Ｌａ系Ａｌ基合金スパッタリングターゲット、およびその製造方法
JP2008127623A (ja) 2006-11-20 2008-06-05 Kobelco Kaken:Kk Ａｌ基合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101220458B (zh) * 2006-11-20 2010-09-22 株式会社神户制钢所 Al-基合金溅射靶及其制备方法
CN101353779A (zh) * 2007-07-24 2009-01-28 株式会社神户制钢所 Al-Ni-La-Si体系Al-基合金溅射靶及其制备方法
CN101353779B (zh) * 2007-07-24 2010-12-29 株式会社神户制钢所 Al-Ni-La-Si体系Al-基合金溅射靶及其制备方法
US8163143B2 (en) 2007-07-24 2012-04-24 Kobe Steel, Ltd. Al-Ni-La-Si system Al-based alloy sputtering target and process for producing the same
CN101691656B (zh) * 2008-03-31 2011-11-02 株式会社钢臂功科研 Al-Ni-La-Cu系Al-基合金溅射靶及其制造方法
CN102741449A (zh) * 2010-02-16 2012-10-17 株式会社神户制钢所 显示装置用Al合金膜
CN102741449B (zh) * 2010-02-16 2015-04-29 株式会社神户制钢所 显示装置用Al合金膜
CN102770576A (zh) * 2010-02-26 2012-11-07 株式会社神户制钢所 Al基合金溅射靶
CN105018887B (zh) * 2014-04-28 2018-09-18 联合材料公司 溅射靶用材料
CN104178666A (zh) * 2014-09-01 2014-12-03 浙江工贸职业技术学院 一种机翼蒙皮用合金
CN112962069A (zh) * 2021-02-02 2021-06-15 长沙淮石新材料科技有限公司 一种含金属间化合物的铝合金靶材及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
US20110048936A1 (en) 2011-03-03
EP1700928B1 (en) 2008-06-25
JP2006225687A (ja) 2006-08-31
SG125196A1 (en) 2006-09-29
KR100731407B1 (ko) 2007-06-21
KR20060092094A (ko) 2006-08-22
CN100523279C (zh) 2009-08-05
US7803238B2 (en) 2010-09-28
US8172961B2 (en) 2012-05-08
US20060180250A1 (en) 2006-08-17
TWI350857B (en) 2011-10-21
JP4579709B2 (ja) 2010-11-10
DE602006001532D1 (de) 2008-08-07
TW200643199A (en) 2006-12-16
EP1700928A1 (en) 2006-09-13

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