TW201428739A - Ｆｅ系磁性材燒結體 - Google Patents
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Abstract
一種Fe系磁性材燒結體，含有BN，其特徵在於：氧含量在4000 wtppm以下。課題在於提供一種燒結體，該燒結體可製作熱輔助磁記錄媒體之磁性薄膜，並且，當加工成濺鍍靶等時可抑制裂縫或剝離之產生。
Description
本發明係有關一種用於製造熱輔助磁記錄媒體之磁性薄膜的燒結體及其製造方法。
於硬碟驅動機所代表之磁記錄領域，磁記錄媒體中之磁性薄膜的材料，一直使用以強磁性金屬Co、Fe或Ni作為基底的材料。例如，於採用水平磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜，係使用以Co作為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系的強磁性合金。又，採用近年來已實用化之垂直磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜，多使用由主成分為Co之Co-Cr-Pt系強磁性合金與非磁性無機物粒子構成的複合材料。而且，由於生產性高，上述磁性薄膜大多係以DC磁控濺鍍裝置對以上述材料作為成分之濺鍍靶進行濺鍍來製作。
硬碟之記錄密度逐年迅速地增大，認為將來會自目前之600Gbit/in2之面密度達到1Tbit/in2。若記錄密度達到1Tbit/in2，則記錄bit之尺寸會低於10nm，可預料於該情形時由熱波動所引起之超順磁性化將成為問題，且可預料就現在所使用之磁記錄媒體的材料例如於Co-Cr基合金添加Pt而提高結晶磁異向性的材料而言並不足夠。其原因在於：尺寸在10nm以下穩定地以強磁性動作之粒子需具有更高之結晶磁異向性。
由於上述理由，具有L10結構之Fept相作為超高密度記錄媒
體用材料而受到注意。FePt相不僅具有高的結晶磁異向性，且耐蝕性、抗氧化性優異，因此被期待為適合應用作為磁記錄媒體的材料。又，於將FePt相使用作為超高密度記錄媒體用材料之情形時，要求開發如下之技術：使規則化之FePt磁性粒子於磁孤立之狀態下儘量高密度地方向一致且分散。
因此，以氧化物或碳等非磁性材料將具有L10結構之FePt
磁性粒子孤立的粒狀(granular)結構磁性薄膜，被提出來作為採用熱輔助磁記錄方式之次世代硬碟的磁記錄媒體用。此粒狀結構磁性薄膜係呈藉由隔著非磁性物質而使磁性粒子彼此磁絕緣的結構。一般而言，此種粒狀結構磁性薄膜係使用Fe系之磁性材燒結體濺鍍靶來形成。
關於Fe系之磁性材燒結體濺鍍靶，本發明人等以前曾經揭
示過一種下述關於強磁性材燒結體濺鍍靶之技術(專利文獻1)：該強磁性材燒結體濺鍍靶係由Fe-Pt合金等之磁性相與將其分離之非磁性相構成，且利用金屬氧化物作為非磁性相的材料之一。
又，另外於專利文獻2揭示一種磁記錄媒體膜形成用濺鍍靶，該磁記錄媒體膜形成用濺鍍靶係由具有FePt合金相中分散有C層之組織的燒結體構成。又，於專利文獻3揭示有一種含有B，剩餘部分選自Co、Fe、Ni元素中之1種以上的磁性材濺鍍靶。又、於專利文獻4揭示一種由選自Fe及Co中之1種以上元素與選自Pt及Pd中之1種以上元素構成，且氧含量在1000ppm以下之記錄媒體用濺鍍靶。又，於專利文獻5揭示有一種由下述燒結體構成之高導磁合金膜形成用靶，該燒結體之鎳含量為78~85wt%，剩餘部分由鐵構成，雜質氧濃度在25ppm以下。並且，於專利文獻6揭示有一種氧含量在50ppm以下之磁性薄膜形成用Ni-Fe合金濺鍍靶。
並且，磁性材料之Fe由於離子化傾向高，故在大氣中或存
在氧的環境下容易與氧發生反應，而形成氧化鐵。然而，此氧化鐵由於非常地脆，故若存在於燒結體中，則在將燒結體加工成濺鍍靶等時，會有產生裂縫或剝離等顯著使燒結體之機械加工性惡化，降低產率的問題。尤其是當在燒結體中含有C或BN等難燒結材料之情形時，相較於其他成分系之燒結體，會有更加使機械加工性惡化之問題。
專利文獻1：國際公開第WO2012/029498號
專利文獻2：日本特開2012-102387號公報
專利文獻3：國際公開第WO2011/070860號
專利文獻4：日本特開2003-313659號公報
專利文獻5：日本特開平7-26369號公報
專利文獻6：日本特開平11-335821號公報
本發明之課題在於提供一種使用BN作為非磁性材料之Fe系磁性材燒結體，尤其是一種藉由減低燒結體中的氧量使機械加工性提升的燒結體，該燒結體可製作熱輔助磁記錄媒體之磁性薄膜。
為了解決上述課題，本發明人等經潛心研究的結果，發現藉由調整作為原材料使用之Fe粉末的形態，可製作顯著降低氧量之Fe系磁性材燒結體。而且，發現以此方式製作的燒結體，機械加工性良好，當加工成濺鍍靶等時，可抑制裂縫或剝離的產生，而能提升製品的產率。
根據此種見解，本發明提供：
1)一種Fe系磁性材燒結體，含有BN，其特徵在於：氧含量在4000wtppm以下。
2)如上述1)記載之Fe系磁性材燒結體，其中，Pt在5mol%以上60mol%以下，BN在1mol%以上50mol%以下，剩餘部分為Fe。
3)如上述1)或2)記載之Fe系磁性材燒結體，其進一步含有0.5mol%以上40mol%以下之C。
4)如上述1)~3)中任一項記載之Fe系磁性材燒結體，其含有0.5mol%以上10.0mol%以下之選自由B、Ru、Ag、Au、Cu構成之群中的一種以上元素作為添加元素。
5)如上述1)~4)中任一項記載之Fe系磁性材燒結體，其含有選自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物構成之群中的一種以上無機物材料作為添加材料。
本發明之含有BN的Fe系磁性材燒結體，尤其是當加工成濺鍍靶時由於可抑制裂縫或剝離的產生，故若使用該濺鍍靶進行濺鍍時，則具有下述優點：異常放電或顆粒(particle)的產生少、可形成良質之薄膜尤其是粒狀結構之磁性薄膜。
圖1，將實施例1之燒結體加工成靶後其表面的照片。
圖2，將比較例1之燒結體加工成靶後其表面的照片。
圖3，實施例1之燒結體剖面之使用FE-EPMA所獲得的元素分佈(element mapping)。
本發明之Fe系磁性材燒結體，其特徵在於：含有BN作為
非磁性材料，並減低氧含量。氧由於容易與燒結體中之Fe發生反應而形成非常脆的氧化鐵，故使氧量在4000wtppm以下。較佳在1000wtppm以下，更佳在500wtppm以下。
又，本發明之Fe系磁性材燒結體，可使Pt在5mol%以上
60mol%以下，BN在1mol%以上50mol%以下，剩餘部分為Fe。若Pt含量未達5mol%或超過60mol%，則有時會無法獲得良好之磁特性。又，BN含量若未達1mol%或超過50mol%，則會有磁絕緣不足夠之情形。
又，於本發明之Fe系磁性材燒結體，使C粒子分散在合金
中是有效的。使C含量較佳在0.5mol%以上40mol%以下。其原因在於：若未達0.5mol%或超過40mol%，則磁絕緣會不足夠。
又，本發明之Fe系磁性材燒結體，可含有總量在0.5mol%
以上10.0mol%以下之選自由B、Ru、Ag、Au、Cu構成之群中的一種以上元素作為添加元素。此等添加元素，係用以提升濺鍍後之膜其磁特性的有效成分。
又，本發明之Fe系磁性材燒結體，較佳含有選自由氧化物、
氮化物、碳化物、碳氮化物構成之群中的一種以上無機物材料作為添加材料。此等添加材料，具有提升燒結體中BN與母材合金之燒結性的功能。因此，前述氧化物，意指氧化鐵以外的氧化物，其所含之氧不包括在本發明規定的氧含量。
接著，本發明之Fe系磁性材燒結體，例如可由以下之方法
來製作。
首先，準備原料粉末，秤量成想要的組成後，使用公知的方法加以混合。於使用Fe粉末作為原料粉末之情形時，粉末相較於體狀者，由於表面積大，因此容易與氧發生反應。又，粉末的粒徑越小，表面積越增大，氧化就越會進行。因此，當將Fe粉末作為原料使用之情形時，以沒伴隨有Fe粉末粉碎的方法來進行混合是重要的。因此，較佳避免球磨機或介質攪拌粉碎機等伴隨有粉碎的混合裝置，而使用研缽或V型混合機等粉碎相對較少的混合裝置。
又，當原料粉末之成分含有Pt的情形時，藉由對Fe與Pt預先進行熱處理或使用霧化法等使其合金化，相較於Fe單質之情形，可製作難以氧化之Fe-Pt合金粉。對於以此方式製作之Fe-Pt合金粉，即使使用球磨機或介質攪拌粉碎機等進行粉碎混合，亦可將氧含量維持得較低。
此等之粉末宜使用粒徑在0.5μm以上10μm以下者。若原
料粉末的粒徑過小，則由於會有促進氧化使得濺鍍靶中之氧濃度上升等的問題，故宜使粒徑在0.5μm以上。另一方面，若原料粉末的粒徑大，則由於各成分會變得難以微細分散於合金中，故更加宜使用10μm以下者。又，使用合金粉末之情形時，亦宜使用粒徑在0.5μm以上10μm以下者。
以熱壓對以此方式得到之混合粉末進行成型、燒結。除了熱
壓以外，亦可使用電漿放電燒結法、熱靜水壓燒結法。燒結時的保持溫度，雖然亦取決於濺鍍靶之組成，但大多數的情形是在800℃~1400℃的溫度範圍。
接著，對自熱壓取出之燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工對提升燒
結體之密度是有效的。熱均壓加工時的保持溫度，雖亦取決於燒結體之組成，但大多數之情形是在900℃~1200℃的溫度範圍。且，加壓力係設定在100MPa以上。
以此方式可製作含有BN之Fe系磁性材燒結體，且該燒結
體的氧含量在4000wtppm以下。又，以車床將以此方式製得之燒結體加工成想要的形狀，藉此可製作濺鍍靶。
實施例
以下，根據實施例及比較例來說明。另，本實施例僅為一例示，並不受到此例示的任何限制。亦即，本發明僅受到申請專利範圍的限制，包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
準備Fe-Pt合金粉末、Ag粉末、BN粉末作為原料粉。將此等粉末秤量為60(45Fe-45Pt-10Ag)-40BN(mol%)。
接著，將秤量之粉末放入研缽，均勻地混合。然後，將自研缽取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。使熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以950℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，結果為96.9%。
又，測量所製得之燒結體氧含量的結果，氧含量低至3500wtppm。另，氧分析裝置係使用LECO公司製TC-600，以非活性氣體熔解法進行分析。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑90.0mm、厚度4.0mm的形狀而製得靶，觀察其表面。將機械加工後之靶的外觀照片顯示於圖1，如圖1所示，在靶的表面沒有裂縫或剝離，可確認很平整。
(比較例1)
準備Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末、BN粉末作為原料粉。將此等粉末秤量為60(45Fe-45Pt-10Ag)-40BN(mol%)。
接著，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球(zirconia ball)一起放入容量5L之介質攪拌粉碎機，旋轉(轉數300rpm)2小時進行混合、粉碎。然後，將自介質攪拌粉碎機取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1相同，為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同，為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以950℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，
結果為96.0%。
又，以與實施例1相同之方法，測量所製得之燒結體氧含量的結果，相較於實施例1，氧含量顯著增加至13000wtppm。另，氧含量的測量，係以與實施例1相同之方法來進行。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑90.0mm、厚度4.0mm的形狀而製得靶，觀察其表面。將機械加工後之靶的外觀照片顯示於圖2，如圖2所示，可確認在靶的表面產生有非常多的剝離。
另，切下燒結體之端面，對剖面進行研磨，以FE-EPMA分析其組織(參照圖3)，結果觀察到氧及鐵幾乎在相同區域，確認形成有氧化鐵。
(實施例2)
準備Fe-Pt合金粉末、BN粉末作為原料粉。將此等粉末秤量為70(50Fe-50Pt)-30BN(mol%)。
接著，將秤量之粉末放入研缽，均勻地混合。然後，將自研缽取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。使熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，
結果為98.3%。
又，測量所製得之燒結體氧含量的結果，氧含量低至3100wtppm。另，氧含量的測量，係以與實施例1相同之方法來進行。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑90.0mm、厚度4.0mm的形狀而製得靶。觀察其表面，在靶的表面沒有裂縫或剝離，可確認很平整。
(實施例3)
準備Fe-Pt合金粉末、Ag粉末、BN粉末、C粉末作為原料粉。將此等粉末秤量為65(45Fe-45Pt-10Ag)-5BN-30C(mol%)。
接著，將秤量之粉末放入研缽，均勻地混合。然後，將自研缽取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。使熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以950℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，結果為96.8%。
又，測量所製得之燒結體氧含量的結果，氧含量低至3400wtppm。另，氧含量的測量，係以與實施例1相同之方法來進行。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑90.0mm、厚度4.0mm的形狀
而製得靶。觀察其表面，在靶的表面沒有裂縫或剝離，可確認很平整。
(實施例4)
準備Fe-Pt合金粉末、Cu粉末、BN粉末、C粉末作為原料粉。將此等粉末秤量為65(30Fe-60Pt-10Cu)-5BN-30C(mol%)。
接著，將秤量之粉末放入研缽，均勻地混合。然後，將自研缽取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1060℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。使熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，結果為96.8%。
又，測量所製得之燒結體氧含量的結果，氧含量低至3300wtppm。另，氧含量的測量，係以與實施例1相同之方法來進行。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑90.0mm、厚度4.0mm的形狀而製得靶。觀察其表面，在靶的表面沒有裂縫或剝離，可確認很平整。
(比較例2)
準備Fe粉末、Pt粉末、Cu粉末、BN粉末、C粉末作為原料粉。將此等粉末秤量為65(30Fe-60Pt-10Cu)-5BN-30C(mol%)。
接著，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起放入容量5L之介質攪拌粉碎機，旋轉(轉數300rpm)2小時進行混合、粉碎。然後，將自介質攪拌粉碎機取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1相同，為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1060℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同，為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，結果為96.0%。
又，以與實施例1相同之方法，測量所製得之燒結體氧含量的結果，相較於實施例4，氧含量顯著增加至11800wtppm。另，氧含量的測量，係以與實施例1相同之方法來進行。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑90.0mm、厚度4.0mm的形狀而製得靶，觀察其表面。其結果，確認在靶的表面產生有非常多的剝離。
另，切下燒結體之端面，對剖面進行研磨，以FE-EPMA分析其組織，結果觀察到氧及鐵幾乎在相同區域，確認形成有氧化鐵。
(實施例5)
準備Fe-Pt合金粉末、Ag粉末、BN粉末、SiC粉末作為原料粉。將此等粉末秤量為85(60Fe-30Pt-10Ag)-10BN-5SiC(mol%)。
接著，將秤量之粉末放入研缽，均勻地混合。然後，將自研缽取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。使熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以950℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，結果為96.8%。
又，測量所製得之燒結體氧含量的結果，氧含量低至2400wtppm。另，氧含量的測量，係以與實施例1相同之方法來進行。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑90.0mm、厚度4.0mm的形狀而製得靶。觀察其表面，在靶的表面沒有裂縫或剝離，可確認很平整。
(比較例3)
準備Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末、BN粉末、SiC粉末作為原料粉。將此等粉末秤量為85(60Fe-30Pt-10Ag)-10BN-5SiC(mol%)。
接著，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起放入容量5L之介質攪拌粉碎機，旋轉(轉數300rpm)2小時進行混合、粉碎。然後，將自介質攪拌粉碎機取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1相同，為真空環境、升溫速度300℃/小時、
保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同，為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以950℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，結果為96.0%。
又，以與實施例1相同之方法，測量所製得之燒結體氧含量的結果，相較於實施例5，氧含量顯著增加至11500wtppm。另，氧含量的測量，係以與實施例1相同之方法來進行。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑90.0mm、厚度4.0mm的形狀而製得靶，觀察其表面。其結果，確認在靶的表面產生有非常多的剝離。
另，切下燒結體之端面，對剖面進行研磨，以FE-EPMA分析其組織，結果觀察到氧及鐵幾乎在相同區域，確認形成有氧化鐵
(實施例6)
準備Fe-Pt合金粉末、Fe-B粉末、Ru粉末、BN粉末、C粉末作為原料粉。將此等粉末秤量為70(60Fe-30Pt-5B-5Ru)-10BN-20C(mol%)。
接著，將秤量之粉末放入研缽，均勻地混合。然後，將自研缽取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、
保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。使熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，結果為96.8%。
又，測量所製得之燒結體氧含量的結果，氧含量低至3000wtppm。另，氧含量的測量，係以與實施例1相同之方法來進行。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑90.0mm、厚度4.0mm的形狀而製得靶。觀察其表面，在靶的表面沒有裂縫或剝離，可確認很平整。
(比較例4)
準備Fe粉末、Pt粉末、Fe-B粉末、Ru粉末、BN粉末、C粉末作為原料粉。將此等粉末秤量為70(60Fe-30Pt-5B-5Ru)-10BN-20C(mol%)。
接著，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起放入容量5L之介質攪拌粉碎機，旋轉(轉數300rpm)2小時進行混合、粉碎。然後，將自介質攪拌粉碎機取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
熱壓的條件與實施例1相同，為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件與實施例1相同，為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，結果為96.0%。
又，以與實施例1相同之方法，測量所製得之燒結體氧含量的結果，相較於實施例6，氧含量顯著增加至12300wtppm。另，氧含量的測量，係以與實施例1相同之方法來進行。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑90.0mm、厚度4.0mm的形狀而製得靶，觀察其表面。其結果，確認在靶的表面產生有非常多的剝離。
另，切下燒結體之端面，對剖面進行研磨，以FE-EPMA分析其組織，結果觀察到氧及鐵幾乎在相同區域，確認形成有氧化鐵。
將實施例、比較例的結果匯整顯示於表1。如上述，以不伴隨粉碎之方法將原材料之Fe粉末或Fe合金粉末混合，藉此，可顯著降低Fe系磁性材燒結體中之氧量。然後，當將此種燒結體加工成濺鍍靶時，可抑制裂縫或剝離的產生。又，除了實施例所舉之組成外，含有添加元素或添加材料之情形，亦可得到相同之效果。
產業上之可利用性
本發明之氧含量經減低且含有BN的Fe系磁性材燒結體，具有下述效果：當加工成濺鍍靶等時，可抑制裂縫或剝離的產生。而且，若使用此種靶進行濺鍍，則具有下述優異之效果：異常放電或顆粒的產生
少，可形成良質之薄膜。因此，此種燒結體適用作為尤其是用於形成粒狀結構之磁性薄膜的濺鍍靶。
Claims (5)
- 一種Fe系磁性材燒結體，含有BN，其特徵在於：氧含量在4000wtppm以下。
- 如申請專利範圍第1項之Fe系磁性材燒結體，其中，Pt在5mol%以上60mol%以下，BN在1mol%以上50mol%以下，剩餘部分為Fe。
- 如申請專利範圍第1或2項之Fe系磁性材燒結體，其進一步含有0.5mol%以上40mol%以下之C。
- 如申請專利範圍第1至3項中任一項之Fe系磁性材燒結體，其含有0.5mol%以上10.0mol%以下之選自由B、Ru、Ag、Au、Cu構成之群中的一種以上元素作為添加元素。
- 如申請專利範圍第1至4項中任一項之Fe系磁性材燒結體，其含有選自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物構成之群中的一種以上無機物材料作為添加材料。
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