TWI774507B - Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明之課題係解決具有較高相對密度之Fe-Pt-BN系濺鍍靶之微粒發生之問題。 一種Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其特徵係包含由BN及硼氧化物所成之非磁性成分或BN及硼氧化物及碳(C)，且相對密度為88%以上，氧含量超過4000wtppm且10,000wtppm以下，且以特定順序求出之水溶性硼濃度(wt%)相對於全硼濃度(wt%)之比例為1.0%以上。

Description

Ｆｅ－Ｐｔ－ＢＮ系濺鍍靶及其製造方法
本發明有關用於製造磁性薄膜之含BN濺鍍靶及其製造方法，特別是有關包含Fe、Pt及BN(氮化硼)之Fe-Pt-BN系濺鍍靶及其製造方法。
作為用於製造硬碟驅動器等之磁性記錄媒體之顆粒構造磁性薄膜之濺鍍靶，已使用以強磁性金屬的Fe或Co作為主成分，且包含SiO 2等之氧化物、B(硼)、C(碳)、BN(氮化硼)等之非磁性材料之燒結體。雖然BN作為潤滑劑發揮優異性能，但由於燒結性差故難以製造高密度燒結體，而有在濺鍍中發生顆粒，製品良率降低、機械加工性差等之問題。
為了解決上述問題，提案有將BN與SiO 2合金化以改善燒結性之方法(日本專利第5567227號公報)、使用Fe-Pt合金粉末抑制氧化鐵形成使濺鍍靶氧之含量降低之方法(日本專利第5689543號公報)、添加AgCu合金或AuCu合金而改善燒結性之方法(日本專利第6285043號公報及日本專利第6084711號公報)等。
日本專利第5567227號公報中揭示藉由將非磁性材料的六方晶系BN粒子與石英或非晶質之SiO 2粒子一起分散於Fe-Pt系母材金屬中，而提供濺鍍時產生之顆粒量經減低之高密度濺鍍靶，且相對於BN含有至少1mol%以上之SiO 2，以使BN與SiO 2固熔之狀態含有，可顯著提高六方晶系BN之燒結性。作為具體之製造方法，記載有將Fe、Pt、SiO 2及BN之各原料粉末，使用介質攪拌粉碎機於300rpm下混合2小時所得之混合粉末進行熱壓後，進行熱等靜壓處理。又，所得之Fe-Pt系磁性材料燒結體於對於加壓面之剖面，相對於背景強度的六方晶系BN(002)面之X射線繞射峰強度比為1.50以上，經結晶化之SiO 2之方矽石(101)面之X射線繞射峰強度比為1.40以下。此外記載除了不含SiO 2以外於相同製造條件下製造之比較例(Fe-Pt-BN系、Fe-Pt-BN-氧化物系及Fe-Pt-BN-非磁性材料系)中，六方晶系BN(002)面之X射線繞射峰強度比與實施例相同程度，但粒子數顯著增加，為645個以上。然而，針對比較例關於FE-EPMA觀察結果未言及，何種分散狀況並不清楚。
日本專利第5689543號公報中揭示藉由使用Fe-Pt合金粉末，可製作氧含量經減低至4000wtppm以下之Fe-Pt-BN系之磁性材料燒結體，所製作之燒結體之機械加工性良好，可抑制龜裂或切屑發生。作為具體之至造方法，記載有將粒徑為0.5μm以上10μm以下之Fe-Pt合金粉末及BN粉末投入研缽中均勻混合之混合粉末經熱壓後，進行熱等向加壓加工。另一方面，記載有除了使用介質攪拌粉碎機將Fe粉末、Pt粉末及BN粉末以300rpm混合2小時之方面以外，以相同製造條件製造之比較例(Fe-Pt-BN系、Fe-Pt-BN-非磁性材料系)中，氧含量高達11500 wtppm以上，形成氧化鐵，且發生切屑。又雖介紹可抑制切屑發生及異常放電及顆粒發生少，但實施例及比較例中針對顆粒發生並未提及，是否可抑制顆粒發生則未知。
日本專利第6285043號公報及日本專利第6084711號公報中，揭示對含有C及/或BN之FePt系燒結體濺鍍靶中添加低熔點之AgCu合金或AuCu合金，可於低燒結溫度下提高燒結體之密度。日本專利第6285043號公報中記載，由Ag與Cu所成之AgCu合金藉由共晶反應使其熔點降低至779.1℃，日本專利第6084711號公報中揭示由Au與Cu所成之AuCu合金藉由共晶反應使其熔點降低至910℃。日本專利第6285043號公報中記載作為比較例4，將Fe粉末、Pt粉末、BN粉末、Au粉末以介質攪拌粉碎機於300rpm處理2小時後，Ag粉末與BN粉末以V字型混合機混合後，進而使用150μm篩將混合之粉末進行燒結及熱等靜壓加工後，顆粒數大幅增加至833個。同樣，日本專利第6084711號公報中記載將Fe粉末、Pt粉末、BN粉末、Au粉末以介質攪拌粉碎機以300rpm處理2小時後，將Au粉末與BN粉末以V字型混合機混合後，再使用150μm之篩對混合粉末進行燒結及熱等靜壓加工後，顆粒數大幅增加至256個。
以上，上述專利文獻中雖揭示將SiO 2、AgCu合金或AuCu合金以與主成分相同程度添加或藉由將氧量降低至4000wtppm以下而減低Fe-Pt-BN燒結體之顆粒發生之技術，但該等條件之一未滿足時，無法減低顆粒量。且，藉由將SiO 2、AgCu合金或AuCu合金以與主成分相同程度添加，於欲成膜之組成不含該等元素時，與欲膜成之組成偏離較大，有無法獲得膜之期望磁特性之可能性。因此，欲成膜之組成不含SiO 2、AgCu合金或AuCu合金時，難以改善BN之燒結性、難以減低顆粒發生。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第5567227號公報 [專利文獻1]日本專利第5689543號公報 [專利文獻3]日本專利第6285043號公報 [專利文獻4]日本專利第6084711號公報
[發明欲解決之課題]
本發明之目的係藉由與專利文獻1~4揭示之發明不同之方案，解決具有高相對密度之Fe-Pt-BN系濺鍍靶之顆粒發生問題。 [用以解決課題之手段]
本發明人等確認於Fe-Pt-BN系濺鍍靶中，BN熔點高，難以成為均勻微細組織，若成為均勻微細組織，則BN被微粉碎而阻礙複合材料之燒結，燒結性惡化，並發現藉由將BN之至少一部分轉變為硼氧化物，使熔點降低，而使含BN複合材料之燒結性提高，可減低顆粒發生，因而完成本發明。
依據本發明，提供一種Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其特徵係含有由BN及硼氧化物所成之非磁性成分， 相對密度為88%以上， 氧含量超過4000wtppm且10,000wtppm以下， 以下述順序求出之水溶性硼濃度(wt%)相對於全硼濃度(wt%)之比例為1.0%以上： (水溶性硼濃度相對於全硼濃度之求出方法) (1)自濺鍍靶切斷4mm見方之試料片，粉碎該試料片，調製粉碎物， (2)使用網眼106μm及300μm之篩將該粉碎物予以分級，通過網眼300μm之篩且殘留於網眼106μm之篩上之粉末0.50g浸漬於25℃之純水100ml中，放置1小時後，以JIS P 3801所規定之5種A的濾紙過濾， (3)以200ml之量瓶將濾液定容，藉由ICP分析求出液中B濃度， (4)藉由ICP分析僅純水200ml求出空白B濃度， (5)自液中B濃度減去空白B濃度，並乘以液體容量200ml，算出溶出之水溶性B質量， (6)自粉末質量0.50g中之水溶性B質量算出每1g粉末之水溶性B濃度， (7)秤量於上述(2)網眼106μm之篩上之粉末，進行鹼熔融後，藉由ICP分析算出粉末1g中全B濃度， (8)將粉末1g中水溶性B濃度除以粉末1g中全B濃度。
又，依據本發明，提供一種Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其特徵係含有由BN及硼氧化物以及碳(C)所成之非磁性成分， 相對密度為88%以上， 氧含量超過4000wtppm且10,000wtppm以下， 以上述順序求出之水溶性硼濃度(wt%)相對於全硼濃度(wt%)之比例為1.0%以上：
前述Fe-Pt-BN系濺鍍靶之切斷面之B存在區域中較佳存在O。
前述Fe-Pt-BN系濺鍍靶較佳包含Pt 10mol%以上55mol%以下。
前述Fe-Pt-BN系濺鍍靶較佳包含BN 10mol%以上55mol%以下。
前述Fe-Pt-BN系濺鍍靶較佳進而包含C 0mol%以上20mol%以下。
前述Fe-Pt-BN系濺鍍靶較佳進而包含選自Ag、Au、Co、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru之1種以上之元素。
又，依據本發明，提供一種前述Fe-Pt-BN系濺鍍靶之製造方法。本發明之製造方法之特徵係包含於下述(A)~(E)之任一態樣中，於介質攪拌粉碎機內以100rpm以上200rpm以下之旋轉數混合合計2小時以上6小時以下，調製原料粉末混合物，及採取該原料粉末混合物中通過網眼300μm之篩之粉末並燒結，使BN粉末表面之至少一部分氧化。
(A)首先於含有氧及/或水分之環境之介質攪拌粉碎機內僅混合BN粉末，接著將其餘原料粉末投入該介質攪拌粉碎機後，將該介質攪拌粉碎機內設為氬氣環境後混合之態樣。 (B)首先以氬氣環境之介質攪拌粉碎機僅粉碎BN粉末後與含有氧及/或水分之氣體接觸，其次於該介質攪拌粉碎機中投入其餘原料粉末後，將該介質攪拌粉碎機內設為氬氣環境並混合之態樣。 (C)於氬氣環境之介質攪拌粉碎機內混合原料粉末後，使混合粉末與含有氧及/或水分之氣體接觸之態樣。 (D)於氬氣環境之介質攪拌粉碎機內混合原料粉末，於經過特定之混合時間之前中斷混合並與含有氧及/或水分之氣體接觸後，再開始再次混合之態樣。 (E)於含有氬氣與氧及/或水分之環境之介質攪拌粉碎機內混合原料粉末之態樣。
更具體而言，非磁性成分由BN及硼氧化物所成之情況，前述原料粉末混合物較佳以下述(A1)~(E1)之任一態樣調製。 (A1)首先於含有氧及/或水分之環境之介質攪拌粉碎機內僅混合BN粉末，接著將Fe粉末及Pt粉末投入該介質攪拌粉碎機後，將該介質攪拌粉碎機內設為氬氣環境後混合之態樣。 (B1)首先以氬氣環境之介質攪拌粉碎機僅粉碎BN粉末後與含有氧及/或水分之氣體接觸，其次於該介質攪拌粉碎機中投入Fe粉末及Pt粉末後，將該介質攪拌粉碎機內設為氬氣環境並混合之態樣。 (C1)於氬氣環境之介質攪拌粉碎機內混合BN粉末、Fe粉末及Pt粉末後，使混合粉末與含有氧及/或水分之氣體接觸之態樣。 (D1)於氬氣環境之介質攪拌粉碎機內混合BN粉末、Fe粉末及Pt粉末，於經過特定之混合時間之前中斷混合並與含有氧及/或水分之氣體接觸後，再開始再次混合之態樣。 (E1)於含有氬氣與氧及/或水分之環境之介質攪拌粉碎機內混合BN粉末、Fe粉末及Pt粉末之態樣。
又，非磁性成分由BN、硼氧化物及碳(C)所成之情況，前述原料粉末混合物較佳以下述(A2)~(E2)之任一態樣調製。 (A2)首先於含有氧及/或水分之環境之介質攪拌粉碎機內僅混合BN粉末，接著將C粉末、Fe粉末及Pt粉末投入該介質攪拌粉碎機後，將該介質攪拌粉碎機內設為氬氣環境後混合之態樣。 (B2)首先以氬氣環境之介質攪拌粉碎機僅粉碎BN粉末後與含有氧及/或水分之氣體接觸，其次於該介質攪拌粉碎機中投入C粉末、Fe粉末及Pt粉末後，將該介質攪拌粉碎機內設為氬氣環境並混合之態樣。 (C2)於氬氣環境之介質攪拌粉碎機內混合BN粉末、C粉末、Fe粉末及Pt粉末後，使混合粉末與含有氧及/或水分之氣體接觸之態樣。 (D2)於氬氣環境之介質攪拌粉碎機內混合BN粉末、C粉末、Fe粉末及Pt粉末，於經過特定之混合時間之前中斷混合並與含有氧及/或水分之氣體接觸後，再開始再次混合之態樣。 (E2)於含有氬氣與氧及/或水分之環境之介質攪拌粉碎機內混合BN粉末、C粉末、Fe粉末及Pt粉末之態樣。
前述燒結較佳以600℃以上1200℃以下之燒結溫度，及30MPa以上200MPa以下之燒結壓力進行。 [發明效果]
本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶具有88%以上之相對密度，磁控濺鍍時之顆粒發生數可減低。 又，本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶由於不添加SiO 2、AgCu合金、AuCu合金等，而可減低顆粒發生，故對濺鍍膜之磁特性之影響較少。
以下，邊參照附圖，詳細說明本發明，但本發明不限於此。
[第一實施形態] 第一實施形態之Fe-Pt-BN系濺鍍靶之特徵係包含由BN及硼氧化物所成之非磁性成分，相對密度為88%以上，氧含量超過4000wtppm且10,000wtppm以下，以下述順序求出之水溶性硼濃度(wt%)相對於全硼濃度(wt%)之比例為1.0%以上。 (水溶性硼濃度相對於全硼濃度之求出方法) (1)自濺鍍靶切斷4mm見方之試料片，粉碎該試料片，調製粉碎物， (2)使用網眼106μm及300μm之篩將該粉碎物予以分級，通過網眼300μm之篩且殘留於網眼106μm之篩上之粉末0.50g浸漬於25℃之純水100ml中，放置1小時後，以JIS P 3801所規定之5種A的濾紙過濾， (3)以200ml之量瓶將濾液定容，藉由ICP分析求出液中B濃度， (4)藉由ICP分析僅純水200ml求出空白B濃度， (5)自液中B濃度減去空白B濃度，並乘以液體容量200ml，算出溶出之水溶性B質量， (6)自粉末質量0.50g中之水溶性B質量算出每1g粉末之水溶性B濃度， (7)秤量於上述(2)網眼106μm之篩上之粉末，進行鹼熔融後，藉由ICP分析算出粉末1g中全B濃度， (8)將粉末1g中水溶性B濃度除以粉末1g中全B濃度。
本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶包含超過4000wtppm且10,000wtppm以下，較佳超過4000wtppm且8,000wtppm以下之氧，水溶性硼濃度(wt%)相對於全硼濃度(wt%)之比例為1.0%以上，較佳為2.0%以上，更佳為2.0%以上10.05以下。以上述比例檢測出水溶性硼係由於BN及B不溶於水，因此佐證含有氧化硼B 2O 3等之硼氧化物。
即，本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶較佳包含水溶性硼濃度(wt%)相對於全硼濃度(wt%)之比例成為1.0%以上，較佳2.0%以上，更佳2.0%以上10.0%以下之量的硼氧化物。
水溶性硼相對於全硼之比例及氧含量若為上述範圍內，則高熔點的BN之至少一部分被置換為低熔點之氧化硼，改善了Fe-Pt-BN系複合材料之燒結性。如後述實施例及比較例所詳述，藉由EPMA分析(分析條件將於後述)，可確認本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶之切斷面之B存在區域存在有O。由於在切斷面之B存在區域存在O，故認為BN之至少一部分經置換為低熔點的氧化硼之狀態如圖1之示意圖所示，係於BN之表面形成有氧化硼(B 2O 3)之狀態。
此外，本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶具有88%以上之相對密度，較佳為90%以上之相對密度。相對密度未達88%時，無法作為濺鍍靶實用化。
本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶包括由BN及硼氧化物所成之非磁性成分。本發明中，非磁性成分作為將經濺鍍後之顆粒構造磁性薄膜中之金屬成分隔離之晶界材發揮作用。本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶不含成為顆粒發生原因之SiO 2。
本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶中，期望Pt含有10mol%以上55mol%以下，較佳15mol%以上50mol%以下。藉由將Pt之含量設為上述範圍，可良好地維持成膜後之Fe-Pt系合金之磁特性。
本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，期望BN含有10mol%以上55mol%以下，較佳為15mol%以上50mol%以下，更佳為20mol%以上45mol%以下。若為上述範圍內，則BN作為磁記錄媒體之顆粒構造磁性薄膜的晶界材發揮功能。
本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶可進而含有選自Ag、Au、Co、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru之1種以上之金屬元素。該等追附金屬元素之總量，可設為Fe-Pt-BN系濺鍍靶之0mol%以上20mol%以下，較佳為0mol%以上15mol以下，若為上述範圍內，則可良好地維持Fe-Pt系合金之磁特性。
本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶可藉由如下方法製造，該方法之特徵係包含將BN粉末、Fe粉末及Pt粉末於介質攪拌粉碎機內以100rpm以上200rpm以下之旋轉數混合合計2小時以上6小時以下，調製原料粉末混合物，並採集該原料粉末混合物中通過網眼300μm篩之粉末，進行燒結，於調製原料粉末混合物時至少使BN粉末與含有氧及/或水分之氣體接觸，調製BN表面之至少一部分經氧化之原料粉末混合物。
介質攪拌粉碎機之旋轉數過低時，無法均勻分散BN，旋轉數過高時，會形成微細顆粒，使相對密度降低，無法作為濺鍍靶實用化而欠佳。且，混合時間過短時，無法充分形成水溶性硼，混合時間過長時，雖可充分形成水溶性硼，但氧含量變多，有無法獲得期望磁特性之可能性。且，氧含量過高時，主成分之鐵的氧化進行，鐵氧化物增加，將Fe-Pt-BN系燒結體加工成濺鍍靶時發生龜裂切屑，亦有使燒結體之機械加工性惡化之虞。
本發明之製造方法中，原料粉末之混合時之BN表面與含有氧及/或水分之氣體的接觸態樣可自下述(A1)~(E1)任意選擇。 (A1)首先於含有氧及/或水分之環境之介質攪拌粉碎機內僅混合BN粉末，接著將Fe粉末及Pt粉末投入該介質攪拌粉碎機後，將該介質攪拌粉碎機內設為氬氣環境後混合之態樣。 (B1)首先以氬氣環境之介質攪拌粉碎機僅粉碎BN粉末後與含有氧及/或水分之氣體接觸，其次於該介質攪拌粉碎機中投入Fe粉末及Pt粉末後，將該介質攪拌粉碎機內設為氬氣環境並混合之態樣。 (C1)於氬氣環境之介質攪拌粉碎機內混合BN粉末、Fe粉末及Pt粉末後，使混合粉末與含有氧及/或水分之氣體接觸之態樣。 (D1)於氬氣環境之介質攪拌粉碎機內混合BN粉末、Fe粉末及Pt粉末，於經過特定之混合時間之前中斷混合並與含有氧及/或水分之氣體接觸後，再開始再次混合之態樣。 (E1)於含有氬氣與氧及/或水分之環境之介質攪拌粉碎機內混合BN粉末、Fe粉末及Pt粉末之態樣。
態樣(A1)~(E1)之情況，以使攪拌混合後之混合粉末的氧含量超過4000wtppm且10,000wtppm以下之方式，調整介質攪拌粉碎機內所含之氧量及/或水分量或與混合粉末接觸之氧量及/或水分量。氧量及/或水分量之調整，係配合混合粉末之質量或介質攪拌粉碎機之容積，可以含氧環境之氧分壓及/或含水分環境之露點而調整。
於態樣(A1)之情況，在含氧環境之介質攪拌粉碎機中僅攪拌BN粉末之條件，設為例如旋轉數100rpm以上200rpm以下且1小時以上3小時以下，投入Fe粉末及Pt粉末後之攪拌混合時間之合計為2小時以上6小時以下。作為僅攪拌BN粉末之含氧環境可適當舉例為例如含有30vol%氧之氬氣環境。
於態樣(B1)之情況，於氬氣環境之介質攪拌粉碎機中僅攪拌BN粉末之條件，必須不使BN粉末過於微細化，可設為例如旋轉數100rpm以上200rpm以下且1小時以上3小時以下，投入Fe粉末及Pt粉末後之攪拌混合時間之合計為2小時以上6小時以下。作為使粉碎之BN粉末與含有氧及/或水分之氣體接觸之態樣，可適當舉例為從介質攪拌粉碎機中取出粉末，於大氣中於盤上散開放置特定時間之態樣。藉由使BN粉末微粒子與大氣接觸，與氧接觸之BN的表面積大於態樣(C1)，使BN表面氧化而容易形成硼氧化物。
態樣(C1)之情況，BN粉末、Fe粉末及Pt粉末於氬氣環境之介質攪拌粉碎機中混合後，可將混合粉末與含有氧及/或水分之氣體接觸例如30分鐘以上。介質攪拌粉碎機內之混合條件設為例如旋轉數為100rpm以上200rpm以下且合計為2小時以上6小時以下。將混合粉末與含有氧及/或水分之氣體接觸之態樣與態樣(B1)相同，可適當舉例為將混合粉末於大氣中於盤上散開放置特定時間之態樣。
態樣(D1)之情況，例如可於封入有氬氣之介質攪拌粉碎機中混合BN粉末、Fe粉末及Pt粉末，於攪拌混合時間中途停止1次以上之攪拌混合，自介質攪拌粉碎機取出混合粉末，與含氧及/或水分之氣體接觸30分鐘以上後，再次於封入有氬氣之介質攪拌粉碎機中攪拌混合。混合中途混合粉末與含有氧及/或水分之氣體接觸之次數可為1次以上5次以下。介質攪拌粉碎機中之混合條件例如設為旋轉數100rpm以上200rpm以下且合計2小時以上6小時以下。使混合粉末與含有氧及/或水分之氣體接觸之態樣與態樣(B1)及(C1)相同，可適當舉例為將混合粉末於大氣中於盤上散開特定時間之態樣。
態樣(E1)之情況，將BN粉末、Fe粉末及Pt粉末於含有氬氣與氧及/或水分之環境的介質攪拌粉碎機中混合之條件係例如旋轉數為100rpm以上200rpm以下且2小時以上6小時以下。作為含有氬氣及氧及/或水分之環境，可適當舉例為例如含有30vol%氧之氬氣環境。
上述態樣(A1)~(E1)之混合的情況，Fe-Pt-BN系濺鍍靶之水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例，表示BN分解形成硼氧化物之比例。BN之分解亦即硼氧化物之形成係首先使BN粉碎後，藉由與氧或水分接觸使B氧化而進行。當BN被過於粉碎時，由於相對密度降低，故於硼氧化物不會過量形成之程度於介質攪拌粉碎機中之混合必須設為緩和條件。
作為追加成分，含有選自Ag、Au、Co、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru之1種以上金屬元素時，含有該等追加元素之金屬單體粉末或合金粉末(以下亦稱為「金屬粉末」)於上述態樣(A1)~(E1)之任一者中Fe粉末與Pt粉末均可一起添加。
作為Fe粉末，較佳使用平均粒徑1μm以上10μm以下者。平均粒徑過小時，有產生起火危險性及不可避免雜質濃度變高之可能性，平均粒徑過大時，BN無法均勻分散故而欠佳。
作為Pt粉末，較佳使用平均粒徑0.1μm以上10μm以下者。平均粒徑過小時，有產生不可避免雜質濃度變高之可能性，平均粒徑過大時，BN無法均勻分散而欠佳。
作為BN粉末，較佳使用平均粒徑2μm以上10μm以下者。超出上述範圍時，無法達成期望之分散狀態故而欠佳。
作為其他追加成分使用之金屬粉末，較佳使用平均粒徑0.1μm以上20μm以下者。平均粒徑過小時，有產生不可避免雜質濃度變高之可能性，平均粒徑過大時無法均勻分散故而欠佳。
燒結期望以600℃以上1200℃以下，較佳700℃以上1100℃以下之燒結溫度及30MPa以上200MPa以下，較佳50MPa以上100MPa以下之燒結壓力進行。燒結溫度過低時，相對密度降低，燒結溫度過高時，因形成氧化硼(B 2O 3)而有更多BN分解之虞。
[第二實施形態] 第二實施形態之Fe-Pt-BN系濺鍍靶之特徵係包含由C、BN及硼氧化物所成之非磁性成分，相對密度為88%以上，氧含量超過4000wtppm且10,000wtppm以下，依第一實施形態說明之順序求出之水溶性硼濃度(wt%)相對於全硼濃度(wt%)之比例為1.0%以上。
第二實施形態之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，除了第一實施形態之BN及硼氧化物作為非磁性成分以外，還包含C。第二實施形態之Fe-Pt-BN系濺鍍靶與第一實施形態相同，不含成為顆粒發生原因的SiO 2。
本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，期望BN含有10mol%以上55mol%以下，較佳為15mol%以上50mol%以下，更佳為20mol%以上45mol%以下。
包含C作為非磁性成分時，期望BN與C之合計為10mol%以上55mol%以下，較佳為15mol%以上50mol%以下，更佳為20mol%以上45mol%以下。該情況下，期望C超過0mol%且20mol%以下，較佳超過0mol%且15mol%以下。若為上述範圍內，則C與BN一起發揮作為磁記錄媒體之顆粒構造磁性薄膜之晶界材料發揮功能。
第二實施形態之Fe-Pt-BN系濺鍍靶除了進而包含C作為非磁性材料之方面以外，與第一實施形態之Fe-Pt-BN系濺鍍靶相同。
本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，期望Pt含有10mol%以上55mol%以下，較佳15mol%以上50mol%以下。藉由使Pt含量為上述範圍內，可良好地維持成膜後之Fe-Pt系合金之磁特性。
本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，可進而包含選自Ag、Au、Co、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru之1種以上之金屬元素。該等追加金屬元素之總量，為Fe-Pt-BN系濺鍍靶之0mol%以上20mol%以下，較佳為0mol%以上15mol%以下，若為上述範圍內，則可良好地維持Fe-Pt系合金之磁特性。
第二實施形態之Fe-Pt-BN系濺鍍靶可藉由下述方法製造，該方法之特徵係包含將BN粉末、C粉末、Fe粉末及Pt粉末於介質攪拌粉碎機中以100rpm以上200rpm以下之旋轉數合計混合2小時以上6小時以下，調製原料粉末混合物，及採取原料粉末混合物中通過網眼300μm篩之粉末並燒結，調製原料粉末混合物時，至少使BN表面與含有氧及/或水分之氣體接觸，至少使一部分氧化。
上述原料粉末混合物可按下述(A2)~(E2)之任一態樣調製。 (A2)首先於含有氧及/或水分之環境之介質攪拌粉碎機內僅混合BN粉末，接著將C粉末、Fe粉末及Pt粉末投入該介質攪拌粉碎機後，將該介質攪拌粉碎機內設為氬氣環境後混合之態樣。 (B2)首先以氬氣環境之介質攪拌粉碎機僅粉碎BN粉末後與含有氧及/或水分之氣體接觸，其次於該介質攪拌粉碎機中投入C粉末、Fe粉末及Pt粉末後，將該介質攪拌粉碎機內設為氬氣環境並混合之態樣。 (C2)於氬氣環境之介質攪拌粉碎機內混合BN粉末、C粉末、Fe粉末及Pt粉末後，使混合粉末與含有氧及/或水分之氣體接觸； (D2)於氬氣環境之介質攪拌粉碎機內混合BN粉末、C粉末、Fe粉末及Pt粉末，於經過特定之混合時間之前中斷混合並與含有氧及/或水分之氣體接觸後，再開始再次混合之態樣。 (E2)於含有氬氣與氧及/或水分之環境之介質攪拌粉碎機內混合BN粉末、C粉末、Fe粉末及Pt粉末之態樣。
態樣(A2)~(E2)之情況，以使攪拌混合後之混合粉末的氧含量超過4000wtppm且10,000wtppm以下之方式，調整介質攪拌粉碎機內所含之氧量及/或水分量或與混合粉末接觸之氧量及/或水分量。氧量及/或水分量之調整，係配合混合粉末之質量或介質攪拌粉碎機之容積，可以含氧環境之氧分壓及/或含水分環境之露點而調整。
於態樣(A2)之情況，在含氧環境之介質攪拌粉碎機中僅攪拌BN粉末之條件，設為例如旋轉數100rpm以上200rpm以下且1小時以上3小時以下，投入C粉末、Fe粉末及Pt粉末後之攪拌混合時間之合計為2小時以上6小時以下。作為僅攪拌BN粉末之含氧環境可適當舉例為例如含有30vol%氧之氬氣環境。
於態樣(B2)之情況，於氬氣環境之介質攪拌粉碎機中僅攪拌BN粉末之條件，必須不使BN粉末過於微細化，可設為例如旋轉數100rpm以上200rpm以下且1小時以上3小時以下，投入C粉末、Fe粉末及Pt粉末後之攪拌混合時間之合計為2小時以上6小時以下。作為使粉碎之BN粉末與含有氧及/或水分之氣體接觸之態樣，可適當舉例為從介質攪拌粉碎機中取出粉末，於大氣中於盤上散開放置特定時間之態樣。藉由使BN粉末微粒子與大氣接觸，與氧接觸之BN的表面積大於態樣(C2)，使BN表面氧化而容易形成硼氧化物。
態樣(C2)之情況，BN粉末、C粉末、Fe粉末及Pt粉末於氬氣環境之介質攪拌粉碎機中混合後，可將混合粉末與含有氧及/或水分之氣體接觸例如30分鐘以上。介質攪拌粉碎機內之混合條件設為例如旋轉數為100rpm以上200rpm以下且合計為2小時以上6小時以下。將混合粉末與含有氧及/或水分之氣體接觸之態樣與態樣(B2)相同，可適當舉例為將混合粉末於大氣中於盤上散開放置特定時間之態樣。
態樣(D2)之情況，例如可於封入有氬氣之介質攪拌粉碎機中混合BN粉末、C粉末、Fe粉末及Pt粉末，於攪拌混合時間中途停止1次以上之攪拌混合，自介質攪拌粉碎機取出混合粉末，與含氧及/或水分之氣體接觸30分鐘以上後，再次於封入有氬氣之介質攪拌粉碎機中攪拌混合。混合中途混合粉末與含有氧及/或水分之氣體接觸之次數可為1次以上5次以下。介質攪拌粉碎機中之混合條件例如設為旋轉數100rpm以上200rpm以下且合計2小時以上6小時以下。使混合粉末與含有氧及/或水分之氣體接觸之態樣與態樣(B2)及(C2)相同，可適當舉例為將混合粉末於大氣中於盤上散開特定時間之態樣。
態樣(E2)之情況，將BN粉末、C粉末、Fe粉末及Pt粉末於含有氬氣與氧及/或水分之環境的介質攪拌粉碎機中混合之條件係例如旋轉數為100rpm以上200rpm以下且2小時以上6小時以下。作為含有氬氣及氧及/或水分之環境，可適當舉例為例如含有30vol%氧之氬氣環境。
上述態樣(A2)~(E2)之混合的情況，Fe-Pt-BN系濺鍍靶之水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例，表示BN分解形成硼氧化物之比例。BN之分解亦即硼氧化物之形成係首先使BN粉碎後，藉由與氧或水分接觸使B氧化而進行。當BN被過於粉碎時，由於相對密度降低，故於硼氧化物不會過量形成之程度於介質攪拌粉碎機中之混合必須設為緩和條件。
作為追加成分，含有選自Ag、Au、Co、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru之1種以上金屬元素時，含有該等追加元素之金屬單體粉末或合金粉末(以下亦稱為「金屬粉末」)於上述態樣(A2)~(E2)之任一者中Fe粉末與Pt粉末均可一起添加。
作為C粉末，較佳使用平均粒徑2μm以上10μm以下者。為上述範圍以外時，因無法達成期望之分散狀態故而欠佳。
BN粉末、Fe粉末、Pt粉末、其他追加成分及燒結條件因與第一實施形態中說明者相同，故省略重複說明。 [實施例]
以下，藉由實施例及比較例，具體說明本發明。以下實施例及比較例中之濺鍍靶相對密度、顆粒數、氧含量及水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比的測定方法如下。
[相對密度] 使用純水作為置換液，以阿基米德法測定密度。測定燒結體之質量，以燒結體漂浮於置換液中之狀態測定浮力(=燒結體之體積)。將燒結體之質量(g)除以燒結體體積(cm 3)，求出實測密度(g/cm 3)。與基於燒結體之組成計算之理論密度之比(實測密度/理論密度×100)為相對密度。
[顆粒數] 將表2所示之混合條件及燒結條件調製之燒結體加工為直徑153mm、厚度2mm，以銦黏合於直徑161mm、厚度4mm之Cu製背襯板上，調製濺鍍靶。將該濺鍍靶安裝於磁控濺鍍裝置，以輸出500W、氣體壓力1Pa之Ar氣環境下，放電4小時後，以顆粒計數器測定40秒濺鍍中附著於基板上之顆粒數。
[氧含量] (1)以剪線鉗自濺鍍靶切斷2mm見方之試料片，秤量分析樣品0.1g， (2)以氧・氮分析裝置於最高溫度2684℃之條件進行測定。
[水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比] (1)以剪線鉗自濺鍍靶切斷4mm見方之試料片，粉碎該試料片，調製粉碎物， (2)使用網眼106μm及300μm之篩將該粉碎物予以分級，通過網眼300μm之篩且殘留於網眼106μm之篩上之粉末0.50g浸漬於25℃之純水100ml中，放置1小時後，以JIS P 3801所規定之5種A的濾紙過濾， (3)以200ml之量瓶將濾液定容，藉由ICP分析求出液中B濃度， (4)藉由ICP分析僅純水200ml求出空白B濃度， (5)自液中B濃度減去空白B濃度，並乘以液體容量200ml，算出溶出之水溶性B質量， (6)自粉末質量0.50g中之水溶性B質量算出每1g粉末之水溶性B濃度， (7)將上述(2)網眼106μm之篩上之粉末0.15g與Na 2CO 3粉末(關東化學(股)製之碳酸鈉特級) 0.5g與Na 2O 2粉末(關東化學(股)製之過氧化鈉鹿1級) 2.0g放入後鋯坩堝， (8)於700℃加熱50秒後，於900℃加熱200秒，進而邊使坩堝旋轉邊於900℃加熱200秒之條件進行鹼熔融， (9)將鹼熔融後之坩堝於純水40ml與鹽酸(關東化學(股)製之特級鹽酸)30ml之混合溶液中浸漬1小時， (10)以100ml之量瓶將溶液定容，將該溶液稀釋25倍，藉由ICP分析求出液中B濃度算出粉末每1g中全B濃度， (11)將粉末每1g之水溶性B濃度除以粉末每1g中全B濃度。
[EPMA分析] 自濺鍍靶切斷2mm見方之試料片，以粒度1200之SiC研磨紙研磨後，使用1μm金剛石噴霧拋光所研磨之試料片，以表1所示之EPMA分析條件，使用EPMA裝置(JXA-8500F)進行分析。
Figure 02_image001
[實施例1] 以成為Fe-31.5Pt-30BN(比例為mol%，其餘部分為Fe即不可避免雜質。以下實施例及比較例亦同)之組成之方式，秤量平均粒徑7μm之Fe粉末190.28g、平均粒徑1μm之Pt粉末543.83g、平均粒徑4μm之BN粉末65.90g，投入介質攪拌粉碎機(介質：氧化鋯球)，將介質攪拌粉碎機中之環境置換為氬氣後，以150rpm混合4小時。將該混合粉末以網眼300μm之篩分級，將通過之粉末於盤上散開，與大氣接觸30分鐘，於混合粉末中之BN顆粒附近形成硼氧化物(B 2O 3)。該粉末以燒結壓力66MPa、燒結溫度900℃、保持時間1小時之條件燒結，獲得燒結體。
測定該燒結體之相對密度後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數。其次，自濺鍍靶切出試料片，測定水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。相對密度為93.8%，顆粒數為53個，水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例為3.6%，氧含量為6275wtppm。
[實施例2] 以成為Fe-30Pt-30BN-10C之組成之方式，秤量平均粒徑7μm之Fe粉末143.73g、平均粒徑1μm之Pt粉末502.08g、平均粒徑4μm之BN粉末63.88g、平均粒徑3μm之C粉末10.30g，投入介質攪拌粉碎機(介質：氧化鋯球)，將介質攪拌粉碎機中之環境置換為氬氣後，以150rpm混合4小時。將該混合粉末以網眼300μm之篩分級，將通過之粉末於盤上散開，與大氣接觸30分鐘，於混合粉末中之BN顆粒附近形成B 2O 3。該粉末以燒結壓力66MPa、燒結溫度900℃、保持時間1小時之條件燒結，獲得燒結體。
測定該燒結體之相對密度後，將燒結體加工成濺鍍靶，測定顆粒數。其次，自濺鍍靶切出試料片，測定水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。相對密度為92.9%，顆粒數為38個，水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例為3.1%，氧含量為6033wtppm。
又，自濺鍍靶切斷2mm見方之試料片，進行EPMA分析。結果示於圖2。由圖2可知，B與N存在之區域一致，O存在之區域與B與N存在之區域重疊，與Fe及Pt存在之區域不重疊。因此認為O存在於BN存在之區域，形成硼氧化物。
[實施例3] 除了原料粉末之混合條件改為於150rpm下2小時外，以與實施例2同樣獲得燒結體並進行評價。係相對密度95.6%，顆粒數83個，水溶性硼濃度之比例1.8%，氧含量4106wtppm。
[實施例4] 首先，於介質攪拌粉碎機(介質：氧化鋯球)中僅投入平均粒徑4μm之BN粉末100.00g，將介質攪拌粉碎機中的環境設為30vol%O 2與Ar氣體之混合氣體環境，以150rpm混合2小時。
其次，以成為Fe-30Pt-30BN-10C之組成之方式，秤量平均粒徑7μm之Fe粉末143.73g、平均粒徑1μm之Pt粉末502.08g、經上述粉碎處理之BN粉末63.88g、平均粒徑3μm之C粉末10.30g，投入介質攪拌粉碎機(介質：氧化鋯球)，將介質攪拌粉碎機中之環境置換為氬氣後，以150rpm混合2小時，調製原料粉末混合物。 將調製之粉末以燒結壓力66MPa、燒結溫度900℃、保持時間1小時之條件燒結，獲得燒結體。
使用所得燒結體，以與實施例2同樣測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度94.8%，顆粒數57個，水溶性硼濃度之比例3.5%，氧含量5665wtppm。
[實施例5] 首先，於介質攪拌粉碎機(介質：氧化鋯球)中僅投入平均粒徑4μm之BN粉末100.00g，將介質攪拌粉碎機中的環境設為Ar氣體環境，以150rpm混合2小時粉碎後，將BN粉末於盤上散開，與大氣接觸30分鐘，於混合粉末中之BN顆粒附近形成硼氧化物(B 2O 3)。
其次，以成為與實施例4相同組成之方式，秤量平均粒徑7μm之Fe粉末143.73g、平均粒徑1μm之Pt粉末502.08g、經上述粉碎處理之BN粉末63.88g、平均粒徑3μm之C粉末10.30g，投入介質攪拌粉碎機(介質：氧化鋯球)，將介質攪拌粉碎機中之環境置換為氬氣後，以150rpm混合2小時，調製原料粉末混合物。 將調製之粉末以燒結壓力66MPa、燒結溫度900℃、保持時間1小時之條件燒結，獲得燒結體。
使用所得燒結體，以與實施例2同樣測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度94.0%，顆粒數48個，水溶性硼濃度之比例5.4%，氧含量7706wtppm。
[實施例6] 以成為與實施例4相同組成之方式，秤量各原料粉末，將BN粉末、C粉末、Fe粉末及Pt粉末投入介質攪拌粉碎機，將介質攪拌粉碎機中之環境置換為含氧30vol%之氬氣環境後，以150rpm混合2小時，調製原料粉末混合物。 將調製之粉末以燒結壓力66MPa、燒結溫度900℃、保持時間1小時之條件燒結，獲得燒結體。
使用所得燒結體，以與實施例2同樣測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度92.9%，顆粒數78個，水溶性硼濃度之比例2.9%，氧含量4638wtppm。
[實施例7] 除了以成為Fe-31.5Pt-7Ag-30BN之組成之方式，秤量平均粒徑7μm之Fe粉末145.91g、平均粒徑1μm之Pt粉末509.70g、平均粒徑10μm之Ag粉末62.63g及平均粒徑4μm之BN粉末61.76g以外，與實施例1同樣調製原料粉末混合物，獲得燒結體。
使用所得燒結體，以與實施例1同樣測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度95.2%，顆粒數49個，水溶性硼濃度之比例4.1%，氧含量5981wtppm。
[實施例8] 除了以成為Fe-31.5Pt-7Co-30BN之組成之方式，秤量平均粒徑7μm之Fe粉末151.43g、平均粒徑1μm之Pt粉末528.97g、平均粒徑3μm之Co粉末35.51g及平均粒徑4μm之BN粉末64.10g以外，與實施例1同樣調製原料粉末混合物，獲得燒結體。
使用所得燒結體，以與實施例1同樣測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度93.7%，顆粒數41個，水溶性硼濃度之比例4.8%，氧含量5883wtppm。
[實施例9] 除了以成為Fe-31.5Pt-7Rh-30BN之組成之方式，秤量平均粒徑7μm之Fe粉末148.33g、平均粒徑1μm之Pt粉末518.15g、平均粒徑10μm之Rh粉末60.74g及平均粒徑4μm之BN粉末62.79g以外，與實施例1同樣調製原料粉末混合物，獲得燒結體。
使用所得燒結體，以與實施例1同樣測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度92.5%，顆粒數43個，水溶性硼濃度之比例3.8%，氧含量6121wtppm。
[實施例10] 除了以成為Fe-35Pt-30BN之組成之方式，秤量平均粒徑7μm之Fe粉末172.79g、平均粒徑1μm之Pt粉末603.60g、平均粒徑4μm之BN粉末65.83g，投入介質攪拌粉碎機以旋轉數150rpm混合3小時以外，與實施例1同樣調製原料粉末混合物，獲得燒結體，測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度95.0%，顆粒數67個，水溶性硼濃度之比例3.4%，氧含量5372wtppm。
[實施例11] 除了以成為Fe-32.5Pt-35BN之組成之方式，秤量平均粒徑7μm之Fe粉末157.91g、平均粒徑1μm之Pt粉末551.60g、平均粒徑4μm之BN粉末75.58g以外，與實施例10同樣調製原料粉末混合物，獲得燒結體，測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度94.1%，顆粒數77個，水溶性硼濃度之比例3.3%，氧含量4833wtppm。
[實施例12] 除了以成為Fe-27.5Pt-45BN之組成之方式，秤量平均粒徑7μm之Fe粉末129.51g、平均粒徑1μm之Pt粉末452.40g、平均粒徑4μm之BN粉末94.19g以外，與實施例10同樣調製原料粉末混合物，獲得燒結體，測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度91.4%，顆粒數94個，水溶性硼濃度之比例2.8%，氧含量5296wtppm。
[實施例13] 除了以成為Fe-35Pt-20BN-10C之組成之方式，將平均粒徑7μm之Fe粉末173.45g、平均粒徑1μm之Pt粉末605.89g、平均粒徑4μm之BN粉末44.05g、平均粒徑3μm之C粉末10.66g投入介質攪拌粉碎機(介質：氧化鋯球)以旋轉數150rpm混合3小時以外，與實施例2同樣獲得燒結體，測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度96.2%，顆粒數61個，水溶性硼濃度之比例3.7%，氧含量5141wtppm。
[實施例14] 除了以成為Fe-30Pt-30BN-10C之組成之方式，將平均粒徑7μm之Fe粉末148.73g、平均粒徑1μm之Pt粉末502.08g、平均粒徑4μm之BN粉末63.88g、平均粒徑3μm之C粉末10.30g投入介質攪拌粉碎機(介質：氧化鋯球)，替代為旋轉數150rpm混合3小時以外，與實施例2同樣獲得燒結體，測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度95.1%，顆粒數62個，水溶性硼濃度之比例3.3%，氧含量5308wtppm。
[實施例15] 除了原料粉末混合物之燒結條件替代為燒結壓力66MPa、燒結溫度700℃以外，與實施例14同樣獲得燒結體，測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度93.3%，顆粒數82個，水溶性硼濃度之比例2.9%，氧含量5224 wtppm。
[實施例16] 除了原料粉末混合物之混合條件替代為旋轉數150rpm下6小時以外，與實施例2同樣獲得燒結體，測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度90.7%，顆粒數33個，水溶性硼濃度之比例7.3%，氧含量7688wtppm。
[實施例17] 除了以成為Fe-25Pt-10Au-30BN-10C之組成之方式，將平均粒徑7μm之Fe粉末116.99g、平均粒徑1μm之Pt粉末408.33g、平均粒徑4μm之BN粉末62.40g、平均粒徑3μm之C粉末10.06g、平均粒徑1μm之Au粉末165.05g投入介質攪拌粉碎機(介質：氧化鋯球)，以旋轉數150rpm混合3小時以外，與實施例2同樣獲得燒結體，測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度96.1%，顆粒數55個，水溶性硼濃度之比例2.5%，氧含量4935 wtppm。
[實施例18] 除了以成為Fe-25Pt-10Ag-30BN-10C之組成之方式，將平均粒徑7μm之Fe粉末116.89g、平均粒徑1μm之Pt粉末408.33g、平均粒徑4μm之BN粉末62.34g、平均粒徑3μm之C粉末10.06g、平均粒徑10μm之Ag粉末90.31g投入介質攪拌粉碎機(介質：氧化鋯球)以外，與實施例17同樣獲得燒結體，測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度95.7%，顆粒數49個，水溶性硼濃度之比例2.8%，氧含量5184wtppm。
[實施例19] 除了以成為Fe-25Pt-10Cu-30BN-10C之組成之方式，將平均粒徑7μm之Fe粉末121.19g、平均粒徑1μm之Pt粉末423.33g、平均粒徑4μm之BN粉末64.63g、平均粒徑3μm之C粉末10.43g、平均粒徑3μm之Cu粉末55.16g投入介質攪拌粉碎機(介質：氧化鋯球)以外，與實施例17同樣獲得燒結體，測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度95.9%，顆粒數66個，水溶性硼濃度之比例2.6%，氧含量4799wtppm。
[實施例20] 除了以成為Fe-25Pt-10Rh-30BN-10C之組成之方式，將平均粒徑7μm之Fe粉末119.55g、平均粒徑1μm之Pt粉末417.61g、平均粒徑4μm之BN粉末63.76g、平均粒徑3μm之C粉末10.28g、平均粒徑10μm之Rh粉末88.12g投入介質攪拌粉碎機(介質：氧化鋯球)以外，與實施例17同樣獲得燒結體，測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度94.0%，顆粒數88個，水溶性硼濃度之比例2.8%，氧含量5041wtppm。
[實施例21] 除了以成為Fe-25Pt-10Ge-30BN-10C之組成之方式，將平均粒徑7μm之Fe粉末112.65g、平均粒徑1μm之Pt粉末933.51g、平均粒徑4μm之BN粉末60.08g、平均粒徑3μm之C粉末9.69g、平均粒徑10μm之Ge粉末58.61g投入介質攪拌粉碎機(介質：氧化鋯球)，燒結溫度變更為700℃以外，與實施例17同樣獲得燒結體，測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度97.0%，顆粒數60個，水溶性硼濃度之比例2.3%，氧含量5222wtppm。
[比較例1] 除了混合條件替代為於150rpm下30分鐘以外，與實施例2同樣獲得燒結體，測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度95.4%，顆粒數563個，水溶性硼濃度之比例0.2%，氧含量1318wtppm。
[比較例2] 除了混合條件替代為於150rpm下12小時以外，與實施例2同樣獲得燒結體，測定相對密度、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度87.4%，水溶性硼濃度之比例13.8%，氧含量12066wtppm。由於相對密度低如87.4%，作為濺鍍靶之實用性低故未測定顆粒數。
[比較例3] 除了混合條件替代為於300rpm下5分鐘以外，與實施例2同樣獲得燒結體，測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度96.3%，顆粒數1376個，水溶性硼濃度之比例0.1%，氧含量483wtppm。
[比較例4] 除了混合條件替代為於300rpm下30分鐘以外，與實施例2同樣獲得燒結體，測定相對密度、顆粒數、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度91.4%，顆粒數713個，水溶性硼濃度之比例0.6%，氧含量2046wtppm。
[比較例5] 除了混合條件替代為於300rpm下2小時以外，與實施例2同樣獲得燒結體，測定相對密度、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度86.5%，水溶性硼濃度之比例2.2%，氧含量4467 wtppm。由於相對密度低如86.5%，作為濺鍍靶之實用性低故未測定顆粒數。
[比較例6] 除了混合條件替代為於460rpm下6小時以外，與實施例2同樣獲得燒結體，測定相對密度、水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例及氧含量。係相對密度79.2%，水溶性硼濃度之比例10.2%，氧含量8782 wtppm。由於相對密度低如79.2%，作為濺鍍靶之實用性低故未測定顆粒數。
圖3顯示實施例及比較例中水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例與氧含量之關係，圖4顯示水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例與顆粒產生數之關係，圖5顯示氧含量與顆粒產生數之關係。
由圖4可知水溶性硼濃度(wt%)相對於全硼濃度(wt%)之比例於未達1.0%之範圍，顆粒數超過500個，而水溶性硼濃度(wt%)相對於全硼濃度(wt%)之比例為1.0%以上之範圍，顆粒數非常小為100個以下。
由圖5可知氧濃度於未達4000wtppm之範圍，顆粒數超過500個，而氧濃度為4000wtppm以上10,000wtppm以下之範圍，顆粒數非常少為100個以下。
由以上結果可知水溶性硼濃度(wt%)相對於全硼濃度(wt%)之比例為1.0%以上，氧含量超過4000ppm且10,000ppm以下之實施例1~21，相對密度為88%以上，且顆粒數未達100個，滿足高相對密度與低顆粒數之兩條件，未滿足上述要件之比較例1~6的相對密度未達88%，無法作為濺鍍靶實用化(比較例2、5及6)或即使相對密度為88%以上顆粒數亦顯著增加為超過500個(比較例1、3及4)。
Figure 02_image003
[圖1]係本發明之Fe-Pt-BN系濺鍍靶之組織示意圖。 [圖2]係實施例2之Fe-Pt-BN系濺鍍靶之EPMA圖像。 [圖3]係顯示實施例及比較例之水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例與氧含量關係之圖表。 [圖4]係顯示實施例及比較例之水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例與顆粒數之關係的圖表。 [圖5]係顯示實施例及比較例之氧含量與顆粒數之關係的圖表。

Claims (11)

  1. 一種Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其特徵係含有由BN及硼氧化物所成之非磁性成分，相對密度為88%以上，氧含量超過4000wtppm且10,000wtppm以下，並且以下述順序求出之水溶性硼濃度(wt%)相對於全硼濃度(wt%)之比例為1.0%以上：水溶性硼濃度相對於全硼濃度之比例的求出方法(1)自濺鍍靶切斷4mm見方之試料片，粉碎該試料片而得到粉碎物，(2)使用網眼106μm及300μm之篩將該粉碎物予以分級，通過網眼300μm之篩且殘留於網眼106μm之篩上之粉末0.50g浸漬於25℃之純水100ml中，放置1小時後，以JIS P 3801所規定之5種A的濾紙過濾，(3)以200ml之量瓶將濾液定容，藉由ICP分析求出液中B濃度，(4)藉由ICP分析僅純水200ml求出空白(blank)B濃度，(5)自液中B濃度減去空白B濃度，並乘以液體容量200ml，算出溶出之水溶性B質量，(6)自粉末質量0.50g中之水溶性B質量算出每1g粉末之水溶性B濃度，(7)秤量於上述(2)網眼106μm之篩上之粉末，進行鹼熔融後，藉由ICP分析算出粉末1g中全B濃度，(8)將粉末1g中水溶性B濃度除以粉末1g中全B濃度。
  2. 如請求項1之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其中作為非磁性成分進而包含C。
  3. 如請求項1或2之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其中於前述Fe-Pt-BN系濺鍍靶之切斷面之B存在區域中存在O。
  4. 如請求項1或2之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其中包含Pt 10mol%以上55mol%以下。
  5. 如請求項1或2之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其中包含BN 10mol%以上55mol%以下。
  6. 如請求項1之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其中進而包含C 0mol%以上20mol%以下。
  7. 如請求項1或2之Fe-Pt-BN系濺鍍靶，其進而包含選自Ag、Au、Co、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ru之1種以上之元素。
  8. 一種Fe-Pt-BN系濺鍍靶之製造方法，其特徵係如請求項1至7中任一項之Fe-Pt-BN系濺鍍靶之製造方法，且包含於選自下述(A)~(E)之態樣中，於介質攪拌粉碎機內以100rpm以上200rpm以下之旋轉數混合合計2小時以上6小時以下，調製原料粉末混合物，及採取該原料粉末混合物中通過網眼300μm之篩之粉末並燒結，(A)首先於含有氧及/或水分之環境之介質攪拌粉碎機內僅混合BN粉末，接著將其餘原料粉末投入該介質攪拌 粉碎機後，將該介質攪拌粉碎機內設為氬氣環境後混合；(B)首先以氬氣環境之介質攪拌粉碎機僅粉碎BN粉末後與含有氧及/或水分之氣體接觸，其次於該介質攪拌粉碎機中投入其餘原料粉末後，將該介質攪拌粉碎機內設為氬氣環境並混合；(C)於氬氣環境之介質攪拌粉碎機內混合原料粉末後，使混合粉末與含有氧及/或水分之氣體接觸；(D)於氬氣環境之介質攪拌粉碎機內混合原料粉末，於經過特定之混合時間之前中斷混合並與含有氧及/或水分之氣體接觸後，再開始再次混合；或(E)於含有氬氣與氧及/或水分之環境之介質攪拌粉碎機內混合原料粉末。
  9. 一種Fe-Pt-BN系濺鍍靶之製造方法，其特徵係如請求項1之Fe-Pt-BN系濺鍍靶之製造方法，且包含於選自下述(A1)~(E1)之態樣中，於介質攪拌粉碎機內以100rpm以上200rpm以下之旋轉數混合合計2小時以上6小時以下，調製原料粉末混合物，及採取該原料粉末混合物中通過網眼300μm之篩之粉末並燒結，(A1)首先於含有氧及/或水分之環境之介質攪拌粉碎機內僅混合BN粉末，接著將Fe粉末及Pt粉末投入該介質攪拌粉碎機後，將該介質攪拌粉碎機內設為氬氣環境後混合；(B1)首先以氬氣環境之介質攪拌粉碎機僅粉碎BN粉末 後與含有氧及/或水分之氣體接觸，其次於該介質攪拌粉碎機中投入Fe粉末及Pt粉末後，將該介質攪拌粉碎機內設為氬氣環境並混合；(C1)於氬氣環境之介質攪拌粉碎機內混合BN粉末、Fe粉末及Pt粉末後，使混合粉末與含有氧及/或水分之氣體接觸；(D1)於氬氣環境之介質攪拌粉碎機內混合BN粉末、Fe粉末及Pt粉末，於經過特定之混合時間之前中斷混合並與含有氧及/或水分之氣體接觸後，再開始再次混合；或(E1)於含有氬氣與氧及/或水分之環境之介質攪拌粉碎機內混合BN粉末、Fe粉末及Pt粉末。
  10. 一種Fe-Pt-BN系濺鍍靶之製造方法，其特徵係如請求項2之Fe-Pt-BN系濺鍍靶之製造方法，且包含於選自下述(A2)~(E2)之態樣中，於介質攪拌粉碎機內以100rpm以上200rpm以下之旋轉數混合合計2小時以上6小時以下，調製原料粉末混合物，及採取該原料粉末混合物中通過網眼300μm之篩之粉末並燒結，(A2)首先於含有氧及/或水分之環境之介質攪拌粉碎機內僅混合BN粉末，接著將C粉末、Fe粉末及Pt粉末投入該介質攪拌粉碎機後，將該介質攪拌粉碎機內設為氬氣環境後混合；(B2)首先以氬氣環境之介質攪拌粉碎機僅粉碎BN粉末後與含有氧及/或水分之氣體接觸，其次於該介質攪拌粉 碎機中投入C粉末、Fe粉末及Pt粉末後，將該介質攪拌粉碎機內設為氬氣環境並混合；(C2)於氬氣環境之介質攪拌粉碎機內混合BN粉末、C粉末、Fe粉末及Pt粉末後，使混合粉末與含有氧及/或水分之氣體接觸；(D2)於氬氣環境之介質攪拌粉碎機內混合BN粉末、C粉末、Fe粉末及Pt粉末，於經過特定之混合時間之前中斷混合並與含有氧及/或水分之氣體接觸後，再開始再次混合；或(E2)於含有氬氣與氧及/或水分之環境之介質攪拌粉碎機內混合BN粉末、C粉末、Fe粉末及Pt粉末。
  11. 如請求項8至10中任一項之製造方法，其中前述燒結係以600℃以上1200℃以下之燒結溫度，及30MPa以上200MPa以下之燒結壓力進行。
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