WO2013111706A1 - 強磁性材スパッタリングターゲット - Google Patents

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WO2013111706A1
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祐希 池田
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Jx日鉱日石金属株式会社
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    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
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    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to a magnetic material thin film of a magnetic recording medium, and more particularly to a ferromagnetic material sputtering target for forming a magnetic recording layer of a magnetic recording medium in an HDD (Hard Disk Drive) adopting a perpendicular magnetic recording method.
  • HDD Hard Disk Drive
  • a material based on Co, Fe, or Ni which is a ferromagnetic metal, is used as a magnetic thin film material for recording.
  • the magnetic thin films of these magnetic recording media are often produced by sputtering a ferromagnetic material sputtering target containing the above materials as a component because of high productivity.
  • a melting method or a powder metallurgy method can be considered as a method for producing such a ferromagnetic material sputtering target. Which method is used for manufacturing depends on the required characteristics, so it cannot be generally stated. In recent years, the magnetic recording method has changed from the plane direction to the vertical direction, and the sputtering target used for recording layer formation has shifted from a melted product to a sintered product obtained by sintering a mixed powder of metal powder and oxide powder. It was.
  • Patent Document 1 CoCr alloy powder, Pt powder, Co powder, SiO 2 powder, and Cr 2 O 3 powder are mixed, and then this powder is put into a mold and sintered, and the obtained sintered body A method of manufacturing a sputtering target by cutting a substrate is disclosed.
  • Patent Document 2 Patent Document 3, and the like can be cited.
  • Some oxide powders used as raw materials for ferromagnetic sputtering targets contain a relatively large amount of alkali metals or alkaline earth metals as impurities, such as Cr 2 O 3 powder produced by coprecipitation. . Since the Cr 2 O 3 powder used industrially usually contains several hundred wtppm of alkali metal or alkaline earth metal, it may remain in the sputtering target when used as a raw material.
  • the sputtering target contains a large amount of impurities such as alkali metals, these impurities are oxidized to form spots during or after sputtering film formation, and information is normally read / written on the information recording surface. There was something I could't do. Further, after sputtering film formation, these impurities may be oxidized and the magnetic material thin film may be peeled off. Due to these reasons, the durability of the magnetic recording layer of the magnetic recording medium may be lowered.
  • impurities such as alkali metals
  • the present inventors have conducted intensive research. As a result, the magnetic recording layer of the magnetic recording medium is reduced by reducing the impurities of alkali metal and alkaline earth metal in the Cr 2 O 3 powder. It has been found that the durability of can be improved.
  • the present invention 1) Sputtering target comprising a metal matrix phase composed of Co and Pt, Co and Cr or Co, Cr and Pt, and an oxide phase containing at least Cr 2 O 3, and containing 1 to 16 mol% of the Cr 2 O 3.
  • the present invention also provides: 2) The sputtering target according to 1) above, wherein Na as an impurity is 10 wtppm or less.
  • the present invention provides 3) The sputtering target according to 1) or 2) above, wherein K as an impurity is 10 wtppm or less.
  • the present invention provides 4) The sputtering target according to any one of 1) to 3) above, wherein the total amount of alkaline earth metals as impurities is 30 wtppm or less.
  • the present invention provides 5) The sputtering target according to any one of 1) to 4) above, wherein Ca as an impurity is 10 wtppm or less.
  • the present invention provides 6) The oxide phase comprising Cr 2 O 3 and an oxide of one or more elements selected from B, Mg, Al, Si, Ti, Zr, Nb, Ta, Co, and Mn
  • the present invention provides 7) The sputtering target according to any one of 1) to 6) above, wherein one or more elements selected from B, Cu, Mo, Ru, Ta, and W are added to the metal matrix phase.
  • Ferromagnetic material sputtering target with reduced content of alkali metals and alkaline earth metals as impurities suppresses the formation of spots starting from these impurities and the peeling of magnetic thin films during or after sputtering. Therefore, there is an advantage that a magnetic thin film of a magnetic recording medium having excellent durability can be manufactured. Further, there is an advantage that the number of defective magnetic recording films formed by sputtering can be reduced, yield can be improved, and cost can be reduced.
  • the ferromagnetic sputtering target of the present invention has a structure in which a metal matrix phase composed of Co—Pt, Co—Cr or Co—Cr—Pt and an oxide phase which is nonmagnetic particles are finely dispersed in the metal matrix phase.
  • a metal matrix phase composed of Co—Pt, Co—Cr or Co—Cr—Pt and an oxide phase which is nonmagnetic particles are finely dispersed in the metal matrix phase.
  • the metal matrix phase of the ferromagnetic material sputtering target is not particularly limited as long as the characteristics as a magnetic thin film for a magnetic recording medium can be obtained.
  • a Co—Pt metal matrix phase in which Pt is 5 mol% or more and 30 mol% or less and the balance is Co Co—Cr in which Cr is 5 mol% or more and 20 mol% or less and the balance is Co
  • a metal matrix phase Co—Cr—Pt metal matrix in which Cr is more than 0 mol% and 20 mol% or less, Pt is 5 mol% or more and 30 mol% or less, and the balance is Co.
  • the oxide phase that is nonmagnetic particles often contains 1 to 16 mol% of Cr 2 O 3 . Since the industrially used Cr 2 O 3 powder produced by the coprecipitation method contains a relatively large amount of impurities such as alkali metals and alkaline earth metals, the Cr 2 O 3 is appropriately treated. It becomes possible to control the content of impurities of alkali metal or alkaline earth metal in the sputtering target of the present invention.
  • the ferromagnetic material sputtering target of the present invention is characterized in that the total amount of alkali metals as impurities is 30 wtppm or less. Since alkali metals are easy to oxidize, if their content exceeds 30 wtppm, spots are often formed on the magnetic thin film on the information recording surface, and information writing / reading may not be performed normally. is there. In addition, alkali metal may oxidize after sputtering film formation, which may cause peeling of the sputtered film.
  • the sodium content is 10 wtppm or less, more preferably 1 wtppm or less.
  • potassium content shall be 10 wtppm or less, More preferably, it shall be 1 wtppm or less.
  • the ferromagnetic material sputtering target of the present invention is characterized in that the total amount of alkaline earth metals as impurities is 30 wtppm or less.
  • Alkaline earth metals are also easily oxidized like alkali metals, so if their content exceeds 30 wtppm, spots may be formed on the magnetic thin film on the information recording surface, and information writing / reading is normal. May not be done. Further, the alkaline earth metal may oxidize after the sputter film formation, causing the sputter film to peel off.
  • the calcium content is 10 wtppm or less, more preferably 1 wtppm or less.
  • the ferromagnetic material sputtering target according to the present invention includes one or more elements selected from B, Mg, Al, Si, Ti, Zr, Nb, Ta, Co, and Mn in addition to Cr 2 O 3 as an oxide phase. Contains oxides.
  • the nonmagnetic oxide phase of the ferromagnetic material sputtering target is not particularly limited as long as the characteristics as a magnetic thin film for a magnetic recording medium can be obtained.
  • one or more elements selected from B, Cu, Mo, Ru, Ta, and W can be further added to the metal matrix phase.
  • the addition amount can be appropriately adjusted so that the characteristics as a magnetic thin film for a magnetic recording medium can be obtained.
  • the ferromagnetic sputtering target with reduced alkali metal and alkaline earth metal suppresses the formation of spots starting from these impurities and the peeling of the magnetic material thin film due to oxidation during or after the sputtering film formation. Therefore, there is an advantage that a magnetic thin film of a magnetic recording medium having excellent durability can be manufactured. Further, there is an advantage that the number of defective magnetic recording films formed by sputtering can be reduced, yield can be improved, and cost can be reduced.
  • the ferromagnetic material sputtering target of the present invention can be produced by the following method, for example.
  • Cr 2 O 3 raw material powder is prepared, and this raw material powder is stirred and washed with pure water.
  • the temperature of pure water is set to 40 ° C. or higher. This is because if the temperature is lower than 40 ° C., a sufficient cleaning effect cannot be obtained.
  • the washed solution is filtered and dried to obtain a Cr 2 O 3 powder with significantly reduced alkali metal and alkaline earth metal impurities.
  • Co raw material powder, Cr raw material powder, and Pt raw material powder are prepared as metal powder, and TiO 2 raw material powder, SiO 2 raw material powder, and Cr 2 O 3 powder produced by the above method are used as oxide powder. Weigh so that a predetermined target composition is obtained. At this time, it is preferable to adjust the average particle diameter of various raw material powders.
  • a ball mill pot together with zirconia balls as a grinding medium, and pulverized and mixed.
  • a ball mill As a mixing device, a ball mill, a mixer, a mortar, or the like can be used. However, it is desirable to use a powerful mixing method such as a ball mill in order to efficiently achieve uniform fineness. In view of the problem of oxidation during mixing, it is preferable to mix in an inert gas atmosphere or in a vacuum.
  • the mixed powder thus obtained can be filled into a carbon mold and a sintered body can be obtained using a vacuum hot press apparatus.
  • Molding / sintering is not limited to hot pressing, and plasma discharge sintering and hot isostatic pressing can also be used.
  • the holding temperature at the time of sintering is preferably set to the lowest temperature in a temperature range where the target is sufficiently densified. Depending on the composition of the target, it is often in the temperature range of 800-1200 ° C. This is because crystal growth of the sintered body can be suppressed by keeping the sintering temperature low.
  • the pressure during sintering is preferably 20 to 40 MPa.
  • the ferromagnetic material sputtering target of the present invention can be manufactured by cutting the sintered body thus obtained into a desired shape.
  • Example 1 1 kg of 99.9% pure Cr 2 O 3 raw material powder was prepared, and this was stirred and washed with 50 L of pure water at a temperature of 50 ° C. for 1 hour, and then filtered and dried.
  • Table 1 shows analysis values of impurities before and after the pure water cleaning treatment. When the impurity amount of the raw material powder after pure water washing was shown, it was Na: 15wtppm, K: ⁇ 1wtppm, Ca: 1wtppm.
  • Co powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, Cr powder having an average particle diameter of 5 ⁇ m, Pt powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, TiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, SiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, and the method of Table 1 Cr 2 O 3 powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m from which impurities such as sodium were removed was prepared.
  • These powders were coated with Co powder: 41.22 wt%, Cr powder: 9.41 wt%, so that the target composition was 58 Co-15Cr-15Pt-4TiO 2 -4SiO 2 -4Cr 2 O 3 (mol%).
  • Pt powder 35.29 wt%, TiO 2 powder: 3.85 wt%, SiO 2 powder: 2.90 wt%, Cr 2 O 3 powder: 7.33 wt% were weighed, respectively.
  • Co powder, Cr powder, Pt powder, TiO 2 powder, SiO 2 powder, and Cr 2 O 3 powder were enclosed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 20 hours. . Thereafter, this mixed powder and a carbon mold were filled and hot-pressed in a vacuum atmosphere at a temperature of 1050 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body.
  • Comparative Example 1 The same 99.9% purity Cr 2 O 3 raw powder as in Example 1 was prepared. Table 1 shows analytical values of the impurities. When the main impurity amount of this raw material powder was shown, they were Na: 300wtppm, K: 110wtppm, Ca: 150wtppm.
  • Comparative Example 1 a sputtering target was manufactured using the Cr 2 O 3 raw material powder as it was without performing a pure water cleaning treatment. A sputtering target having the same composition as in Example 1 was produced using the same method as in Example 1 except for the Cr 2 O 3 powder.
  • the main impurities of the sputtering target were Na: 22 wtppm, K: 15 wtppm, and Ca: 17 wtppm.
  • the amount of impurities in the target using Cr 2 O 3 powder that was not subjected to pure water cleaning treatment as the raw material powder was outside the scope of the present invention.
  • Comparative Example 2 A Cr 2 O 3 raw material powder having the same purity of 99.9% as in Example 1 was prepared. In Comparative Example 2, this was stirred and washed with 50 L of pure water at a temperature of 20 ° C. for 1 hour, then filtered and dried. It was. Table 1 shows analytical values of impurities before and after the pure water cleaning treatment. When the impurity amount of the raw material powder after pure water washing was shown, they were Na: 180 wtppm, K: 80 wtppm, and Ca: 120 wtppm. A sputtering target was manufactured using the Cr 2 O 3 powder after the pure water cleaning treatment.
  • a sputtering target having the same composition as in Example 1 was produced using the same method as in Example 1 except for the Cr 2 O 3 powder.
  • the main impurities of the sputtering target were Na: 13 wtppm, K: 11 wtppm, and Ca: 12 wtppm.
  • the amount of impurities in the target using Cr 2 O 3 powder subjected to pure water cleaning at a low temperature as a raw material powder was outside the scope of the present invention.
  • Example 2 1 kg of 99.9% pure Cr 2 O 3 raw material powder was prepared, and this was stirred and washed with 50 L of pure water at a temperature of 60 ° C. for 1 hour, and then filtered and dried.
  • Table 1 shows analytical values of impurities before and after the pure water cleaning treatment.
  • the amount of impurities in the raw material powder after washing with pure water was Na: 12 wtppm, K: ⁇ 1 wtppm, and Ca: 1 wtppm.
  • each composition is 59Co-15Cr-15Pt-1Ta 5 O 2 -6SiO 2 -1Cr 2 O 3 -3CoO (mol%).
  • the powder was weighed and a sputtering target was manufactured using the same method as in Example 1.
  • typical impurities of the sputtering target were Na: ⁇ 1 wtppm, K: ⁇ 1 wtppm, and Ca: ⁇ 1 wtppm.
  • the target impurities using the Cr 2 O 3 powder after the pure water cleaning treatment as a raw material powder are within the scope of the present invention, that is, Na: 10 wtppm or less, K: 10 wtppm or less, Ca: 10 wtppm or less. It was included in the range.
  • other alkali metals and alkaline earth metals were difficult to analyze and were in small amounts to some extent.
  • Comparative Example 3 The same 99.9% purity Cr 2 O 3 powder as in Example 2 was prepared. Table 1 shows analytical values of the impurities. When the main impurity amount of this raw material powder was shown, they were Na: 700wtppm, K: 60wtppm, Ca: 30wtppm.
  • Comparative Example 3 a sputtering target was manufactured using the Cr 2 O 3 raw material powder as it was without performing a pure water cleaning treatment. A sputtering target having the same composition as in Example 2 was produced using the same method as in Example 2 except for the Cr 2 O 3 powder.
  • the main impurities of the sputtering target were Na: 11 wtppm, K: 10 wtppm, and Ca: 12 wtppm.
  • the amount of impurities in the target using Cr 2 O 3 powder that was not subjected to pure water cleaning treatment as the raw material powder was outside the scope of the present invention.
  • Example 3 Using the same pure Cr 2 O 3 powder after washing with pure water as in Example 1, each powder was weighed so that the composition was 49Co-15Cr-15Pt-5Ru-16Cr 2 O 3 (mol%).
  • a sputtering target was manufactured using the same method as in Example 1. As shown in Table 2, typical impurities of the sputtering target were Na: 4 wtppm, K: 2 wtppm, and Ca: 3 wtppm.
  • the target impurities using the Cr 2 O 3 powder after the pure water cleaning treatment as a raw material powder are within the scope of the present invention, that is, Na: 10 wtppm or less, K: 10 wtppm or less, Ca: 10 wtppm or less. It was included in the range. In addition, other alkali metals and alkaline earth metals were difficult to analyze and were in small amounts to some extent.
  • the present invention can reduce alkali metals and alkaline earth metals contained as impurities in a ferromagnetic material sputtering target. Therefore, if the target of the present invention is used, it is possible to suppress the formation of spots and the peeling of the magnetic material thin film due to oxidation of these impurities during or after sputtering. The quality can be remarkably improved, and a magnetic thin film can be produced at low cost.
  • the present invention is useful as a ferromagnetic sputtering target used for forming a magnetic thin film of a magnetic recording medium, particularly a hard disk drive recording layer.

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Abstract

　Ｃｏ及びＰｔ、Ｃｏ及びＣｒ又はＣｏ、Ｃｒ及びＰｔからなる金属マトリックス相と少なくともＣｒ２Ｏ３を含む酸化物相とからなり、前記Ｃｒ２Ｏ３を１～１６ｍｏｌ％含有するスパッタリングターゲットであって、不純物であるアルカリ金属の総量が３０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。スパッタ成膜時又は成膜後にこれらの不純物を起点とするスポットの形成や、磁性薄膜の剥離を抑制することができるので、耐久性の優れた磁気記録媒体の磁性薄膜を製造できる。

Description

強磁性材スパッタリングターゲット
　本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に、垂直磁気記録方式を採用したＨＤＤ（ハードディスクドライブ）における磁気記録媒体の磁気記録層を形成するための強磁性材スパッタリングターゲットに関する。
 ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。これらの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする強磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。
 このような強磁性材スパッタリングターゲットの作製方法としては、溶解法や粉末冶金法が考えられる。どちらの手法で作製するかは、要求される特性によるので一概には言えない。近年、磁気記録方式が平面方向から垂直方向へと変わり、記録層形成に使用されるスパッタリングターゲットは、溶解品から金属粉末と酸化物粉末との混合粉末を焼結した焼結品へとシフトしてきた。
　粉末冶金法で作製した強磁性材スパッタリングターゲットに関して、種々の技術が知られている。例えば、特許文献１には、ＣｏＣｒ合金粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｏ粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃｒ２Ｏ３粉末を混合し、次いでこの粉末を成形型に入れて焼結し、得られた焼結体を切削加工することにより、スパッタリングターゲットを製造する方法が開示されている。その他、特許文献２、特許文献３、などを挙げることができる。
特開２００９－２１５６１７号公報 特開２００７－３１８０８号公報 特許第４８３７８０１号公報
 強磁性材スパッタリングターゲットの原料となる酸化物粉末の中には、共沈法で製造されるＣｒ２Ｏ３粉末のように、不純物としてアルカリ金属やアルカリ土類金属を比較的多く含むものがある。工業的に使用されているＣｒ２Ｏ３粉末は通常、数百ｗｔｐｐｍのアルカリ金属やアルカリ土類金属を含んでいるため、そのまま原料として使用した場合、スパッタリングターゲット中に残留することがある。
　スパッタリングターゲット中にアルカリ金属などが不純物として多く含まれていると、スパッタ成膜中又は成膜後にこれらの不純物が酸化してスポットを形成し、情報記録面において情報の読み込み・書き込みを正常に行うことができないことがあった。また、スパッタ成膜後に、これらの不純物が酸化して磁性材薄膜が剥離することがあった。そして、これらのことが原因となって、磁気記録媒体の磁気記録層の耐久性を低下させることがあった。
　上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、Ｃｒ２Ｏ３粉末中のアルカリ金属、アルカリ土類金属の不純物を低減させることにより、磁気記録媒体の磁気記録層の耐久性を向上させることができることを見出した。
　このような知見に基づき、本発明は、
１）Ｃｏ及びＰｔ、Ｃｏ及びＣｒ又はＣｏ、Ｃｒ及びＰｔからなる金属マトリックス相と、少なくともＣｒ２Ｏ３を含む酸化物相とからなり、前記Ｃｒ２Ｏ３を１～１６ｍｏｌ％含有するスパッタリングターゲットであって、不純物であるアルカリ金属の総量が３０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
　また、本発明は、
２）不純物であるＮａが１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット。
さらに、本発明は、
３）不純物であるＫが１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１）又は２）記載のスパッタリングターゲット。
さらに、本発明は、
４）不純物であるアルカリ土類金属の総量が３０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１）～３）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
　さらに、本発明は、
５）不純物であるＣａが１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１）～４）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
　さらに、本発明は、
６）酸化物相がＣｒ２Ｏ３とＢ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｏ、Ｍｎから選択した１種以上の元素の酸化物とからなることを特徴とする上記１）～５）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
　さらに、本発明は、
７）金属マトリック相にＢ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｔａ、Ｗから選択した１種以上の元素を添加することを特徴とする上記１）～６）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
 不純物としてのアルカリ金属やアルカリ土類金属の含有量を低減した強磁性材スパッタリングターゲットは、スパッタ成膜時又は成膜後にこれらの不純物を起点とするスポットの形成や磁性薄膜の剥離を抑制することができるので、耐久性の優れた磁気記録媒体の磁性薄膜を製造できるというメリットがある。また、スパッタ成膜した磁気記録膜の不良品が少なくなり歩留まりを改善できるとともに、コスト削減が可能となるというメリットがある。　　
　本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、Ｃｏ－Ｐｔ、Ｃｏ－ＣｒまたはＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔからなる金属マトリックス相と、非磁性粒子である酸化物相が金属マトリックス相中に微細に分散した組織を有する。強磁性材スパッタリングターゲットの金属マトリックス相は、磁気記録媒体用磁性体薄膜としての特性が得られるものであれば、特にその組成に制限はない。
　例えば、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残部ＣｏであるＣｏ－Ｐｔ金属マトリックス相、Ｃｒが５ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏであるＣｏ－Ｃｒ
金属マトリックス相、Ｃｒが０ｍｏｌ％超２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残余がＣｏであるＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ金属マトリックスが挙げられる。
　本発明の強磁性材スパッタリングターゲットにおいて、非磁性粒子である酸化物相は、Ｃｒ２Ｏ３を１～１６ｍｏｌ％含有することが多い。共沈法によって作製された工業的に使用されるＣｒ２Ｏ３粉末は、アルカリ金属やアルカリ土類金属などの不純物を比較的多く含有するため、このＣｒ２Ｏ３を適切に処理することによって、本発明のスパッタリングターゲットにおけるアルカリ金属やアルカリ土類金属の不純物の含有量を制御することが可能となる。
 本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、不純物であるアルカリ金属の総量が３０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする。アルカリ金属は酸化し易いため、これらの含有量が３０ｗｔｐｐｍ超であると、情報記録面の磁性体薄膜にスポットを形成することが多くなるため、情報の書き込み・読み出しが正常に行われないことがある。また、スパッタ成膜後にアルカリ金属が酸化してスパッタ膜の剥離の原因となることがある。
　上記アルカリ金属の中でも、特にナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）が不純物として問題となる。したがって、ナトリウム含有量は１０ｗｔｐｐｍ以下とし、より好ましくは、１ｗｔｐｐｍ以下とする。また、カリウム含有量は１０ｗｔｐｐｍ以下とし、より好ましくは、１ｗｔｐｐｍ以下とする。
 本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、不純物であるアルカリ土類金属の総量が３０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする。アルカリ土類金属も、アルカリ金属と同様に酸化し易いため、これらの含有量が３０ｗｔｐｐｍ超であると、情報記録面の磁性体薄膜にスポットを形成することがあり、情報の書き込み・読み出しが正常に行われないことがある。また、スパッタ成膜後にアルカリ土類金属が酸化してスパッタ膜の剥離の原因となることがある。
 上記アルカリ土類金属の中でも、特にカルシウム（Ｃａ）が不純物として問題となる。したがって、カルシウム含有量は１０ｗｔｐｐｍ以下とし、より好ましくは、１ｗｔｐｐｍ以下とする。
　本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、酸化物相として、Ｃｒ２Ｏ３のほかにＢ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｏ、Ｍｎから選択した１種以上の元素の酸化物を含有する。強磁性材スパッタリングターゲットの非磁性の酸化物相は、磁気記録媒体用磁性体薄膜としての特性が得られるものであれば、特にその組成に制限はない。
　本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、金属マトリック相にさらにＢ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｔａ、Ｗから選択した１種以上の元素を添加することができる。添加量については、磁気記録媒体用磁性体薄膜としての特性が得られるように適宜調整することができる。
 このようにアルカリ金属やアルカリ土類金属を低減した強磁性材スパッタリングターゲットは、スパッタ成膜中又は成膜後にこれらの不純物を起点としたスポットの形成や酸化による磁性材薄膜の剥離を抑制することができるため、耐久性の優れた磁気記録媒体の磁性薄膜を製造できるというメリットがある。また、スパッタ成膜した磁気記録膜の不良品が少なくなり歩留まりを改善できるとともに、コスト削減が可能となるというメリットがある。
 本発明の強磁性材スパッタリングターゲットは、例えば、次の方法によって作製することができる。
 まず、Ｃｒ２Ｏ３原料粉末を用意し、この原料粉末を純水で攪拌洗浄する。このとき、純水の温度は温度４０℃以上とする。温度４０℃未満であると、十分な洗浄効果を得られないためである。
 またこのとき、純水の量は、Ｃｒ２Ｏ３原料粉末中のアルカリ金属、およびアルカリ土類金属不純物の総量が１０００ｗｔｐｐｍ程度の場合は、Ｃｒ２Ｏ３原料粉末を１ｋｇに対して、５０Ｌ以上とする。５０Ｌ未満であると、十分な洗浄効果を得られないためである。
 その後、洗浄した溶液をろ過、乾燥させることにより、アルカリ金属、アルカリ土類金属不純物を著しく低減したＣｒ２Ｏ３粉末を得ることができる。
 次に、金属粉として、Ｃｏ原料粉末、Ｃｒ原料粉末、Ｐｔ原料粉末、を用意し、酸化物粉として、ＴｉＯ２原料粉末、ＳｉＯ２原料粉末、前記の方法で作製したＣｒ２Ｏ３粉末を所定のターゲット組成となるように秤量する。このとき、各種原料粉末は平均粒径を調整しておくことが好ましい。
 これらの粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共にボールミルポットに封入して、粉砕・混合する。混合装置としては、ボールミル、ミキサー、乳鉢などを使用することができるが、効率的に均一微細化するにはボールミルなどの強力な混合方法を用いることが望ましい。また、混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましい。
 このようにして得られた混合粉末をカーボン製の型に充填し、真空ホットプレス装置を用いて、焼結体を得ることができる。成型・焼結はホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度はターゲットが十分緻密化する温度域のうち最も低い温度に設定するのが好ましい。ターゲットの組成にもよるが、多くの場合８００～１２００°Ｃの温度範囲にある。焼結温度を低めに抑えることによって、焼結体の結晶成長を抑制することができるからである。また、焼結時の圧力は２０～４０ＭＰａであることが好ましい。
 このようにして得られた焼結体を所望の形状へ切削加工することで、本発明の強磁性材スパッタリングターゲットが作製することができる。
　以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
　純度９９．９％のＣｒ２Ｏ３原料粉末を１ｋｇ準備し、これを温度５０℃にした純水５０Ｌで１時間攪拌洗浄し、その後、濾過し、乾燥させた。純水洗浄処理する前と後での不純物の分析値を表１に示す。純水洗浄した後の原料粉末の不純物量を示すと、Ｎａ：１５ｗｔｐｐｍ、Ｋ：＜１ｗｔｐｐｍ、Ｃａ：１ｗｔｐｐｍであった。
　次に、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、表１の方法で得られたナトリウム等の不純物を除去した平均粒径３μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。
 そして、これらの粉末をターゲット組成が５８Ｃｏ－１５Ｃｒ－１５Ｐｔ－４ＴｉＯ２－４ＳｉＯ２－４Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように、Ｃｏ粉末：４１．２２ｗｔ％、Ｃｒ粉末：９．４１ｗｔ％、Ｐｔ粉末：３５．２９ｗｔ％、ＴｉＯ２粉末：３．８５ｗｔ％、ＳｉＯ２粉末：２．９０ｗｔ％、Ｃｒ２Ｏ３粉末：７．３３ｗｔ％の重量比率でそれぞれ秤量した。
　次に、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＰｔ粉末とＴｉＯ２粉末とＳｉＯ２粉末とＣｒ２Ｏ３粉末とを粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。その後、この混合粉とカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これをさらに旋盤加工で直径が１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットに加工した。
 表２に示す通り、スパッタリングターゲットの代表的な不純物は、Ｎａ：１ｗｔｐｐｍ、Ｋ：＜１ｗｔｐｐｍ、Ｃａ：１ｗｔｐｐｍであった。このように純水洗浄処理した後のＣｒ２Ｏ３粉末を原料粉末として使用したターゲットの不純物量はいずれも、本発明の範囲、すなわち、Ｎａ：１０ｗｔｐｐｍ以下、Ｋ：１０ｗｔｐｐｍ以下、Ｃａ：１０ｗｔｐｐｍ以下の範囲に含まれるものであった。なお、他のアルカリ金属、アルカリ土類金属は、分析が困難である程度に少量であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
（比較例１）
　実施例１と同じ純度９９．９％のＣｒ２Ｏ３原料粉末を準備した。その不純物の分析値を表１に示す。この原料粉末の主な不純物量を示すと、Ｎａ：３００ｗｔｐｐｍ、Ｋ：１１０ｗｔｐｐｍ、Ｃａ：１５０ｗｔｐｐｍであった。
 比較例１では、純水洗浄処理せずに、Ｃｒ２Ｏ３原料粉末をそのまま使用してスパッタリングターゲットを製造した。Ｃｒ２Ｏ３粉末以外は、実施例１と同様の方法を用いて、実施例１と同組成のスパッタリングターゲットを製造した。
 表２に示す通り、スパッタリングターゲットの主な不純物は、Ｎａ：２２ｗｔｐｐｍ、Ｋ：１５ｗｔｐｐｍ、Ｃａ：１７ｗｔｐｐｍであった。以上に示す通り、純水洗浄処理をしなかったＣｒ２Ｏ３粉末を原料粉末として使用したターゲットの不純物量はいずれも、本発明の範囲外であった。
（比較例２）
　実施例１と同じ純度９９．９％のＣｒ２Ｏ３原料粉末を準備し、比較例２では、これを温度２０℃にした純水５０Ｌで１時間攪拌洗浄し、その後、濾過し、乾燥させた。純水洗浄処理する前と後での不純物の分析値を表１に示す。純水洗浄した後の原料粉末の不純物量を示すと、Ｎａ：１８０ｗｔｐｐｍ、Ｋ：８０ｗｔｐｐｍ、Ｃａ：１２０ｗｔｐｐｍであった。
　この純水洗浄処理後のＣｒ２Ｏ３粉末を使用してスパッタリングターゲットを製造した。Ｃｒ２Ｏ３粉末以外は、実施例１と同様の方法を用いて、実施例１と同組成のスパッタリングターゲットを製造した。
 表２に示す通り、スパッタリングターゲットの主な不純物は、Ｎａ：１３ｗｔｐｐｍ、Ｋ：１１ｗｔｐｐｍ、Ｃａ：１２ｗｔｐｐｍであった。以上に示す通り、純水洗浄を低温で実施したＣｒ２Ｏ３粉末を原料粉末として使用したターゲットの不純物量はいずれも、本発明の範囲外であった。
（実施例２）
 純度９９．９％のＣｒ２Ｏ３原料粉末を１ｋｇ準備し、これを温度６０℃にした純水５０Ｌで１時間攪拌洗浄し、その後、濾過し、乾燥させた。純水洗浄処理する前と後での不純物の分析値を表１に示す。純水洗浄した後の原料粉末の不純物量を示すと、Ｎａ：１２ｗｔｐｐｍ、Ｋ：＜１ｗｔｐｐｍ、Ｃａ：１ｗｔｐｐｍであった。
 この純水洗浄処理後のＣｒ２Ｏ３原料粉末を用いて、組成が５９Ｃｏ－１５Ｃｒ－１５Ｐｔ－１Ｔａ５Ｏ２－６ＳｉＯ２－１Ｃｒ２Ｏ３－３ＣｏＯ（ｍｏｌ％）となるように、それぞれの粉末を秤量し、実施例１と同様の方法を用いて、スパッタリングターゲットを製造した。
 表２に示す通り、スパッタリングターゲットの代表的な不純物は、Ｎａ：＜１ｗｔｐｐｍ、Ｋ：＜１ｗｔｐｐｍ、Ｃａ：＜１ｗｔｐｐｍであった。このように純水洗浄処理した後のＣｒ２Ｏ３粉末を原料粉末として使用したターゲットの不純物量はいずれも、本発明の範囲、すなわち、Ｎａ：１０ｗｔｐｐｍ以下、Ｋ：１０ｗｔｐｐｍ以下、Ｃａ：１０ｗｔｐｐｍ以下の範囲に含まれるものであった。なお、他のアルカリ金属、アルカリ土類金属は、分析が困難である程度に少量であった。
（比較例３）
 実施例２と同じ純度９９．９％のＣｒ２Ｏ３原料粉末を準備した。その不純物の分析値を表１に示す。この原料粉末の主な不純物量を示すと、Ｎａ：７００ｗｔｐｐｍ、Ｋ：６０ｗｔｐｐｍ、Ｃａ：３０ｗｔｐｐｍであった。
 比較例３では、純水洗浄処理せずに、Ｃｒ２Ｏ３原料粉末をそのまま使用してスパッタリングターゲットを製造した。Ｃｒ２Ｏ３粉末以外は、実施例２と同様の方法を用いて、実施例２と同組成のスパッタリングターゲットを製造した。
 表２に示す通り、スパッタリングターゲットの主な不純物は、Ｎａ：１１ｗｔｐｐｍ、Ｋ：１０ｗｔｐｐｍ、Ｃａ：１２ｗｔｐｐｍであった。以上に示す通り、純水洗浄処理をしなかったＣｒ２Ｏ３粉末を原料粉末として使用したターゲットの不純物量はいずれも、本発明の範囲外であった。
（実施例３）
 実施例１と同じ純水洗浄処理後のＣｒ２Ｏ３原料粉末を用いて、組成が４９Ｃｏ－１５Ｃｒ－１５Ｐｔ－５Ｒｕ－１６Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように、それぞれの粉末を秤量し、実施例１と同様の方法を用いて、スパッタリングターゲットを製造した。
 表２に示す通り、スパッタリングターゲットの代表的な不純物は、Ｎａ：４ｗｔｐｐｍ、Ｋ：２ｗｔｐｐｍ、Ｃａ：３ｗｔｐｐｍであった。このように純水洗浄処理した後のＣｒ２Ｏ３粉末を原料粉末として使用したターゲットの不純物量はいずれも、本発明の範囲、すなわち、Ｎａ：１０ｗｔｐｐｍ以下、Ｋ：１０ｗｔｐｐｍ以下、Ｃａ：１０ｗｔｐｐｍ以下の範囲に含まれるものであった。なお、他のアルカリ金属、アルカリ土類金属は、分析が困難である程度に少量であった。
（参考例４）
 実施例１と同じ純度９９．９％のＣｒ２Ｏ３原料粉末を準備し、純水洗浄処理せずに、Ｃｒ２Ｏ３原料粉末をそのまま使用した。
 参考例４では、組成が５８Ｃｏ－１５Ｃｒ－１５Ｐｔ－４ＴｉＯ２－４ＳｉＯ２－０．５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）となるように、それぞれの粉末を秤量し、実施例１と同様の方法を用いて、スパッタリングターゲットを製造した。
 表２に示す通り、スパッタリングターゲットの主な不純物は、Ｎａ：４ｗｔｐｐｍ、Ｋ：＜１ｗｔｐｐｍ、Ｃａ：＜１ｗｔｐｐｍであった。以上に示す通り、Ｃｒ２Ｏ３含有量が少ない場合には、純水処理洗浄をしなくても、アルカリ金属やアルカリ土類金属の含有量が少ないターゲットが得られることが分かった。
　上記の例に示す通り、実施例１～３のいずれにおいても、特に、ナトリウム、カリウム、カルシウムを低減したことが確認された。こうしたアルカリ金属やアルカリ土類金属を低減したターゲットは、垂直磁気記録媒体の耐久性を大きく高める効果を有する。
 本発明は、強磁性材スパッタリングターゲットに不純物として含有するアルカリ金属やアルカリ土類金属を低減することができる。
 したがって、本発明のターゲットを使用すれば、スパッタリングの際またはスパッタリング後に、これらの不純物の酸化を起因とするスポットの形成や磁性材薄膜の剥離を抑制することができるため、スパッタリングにより形成した膜の品質を著しく向上でき、低コストで磁性体薄膜を製造することが可能になる。本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される強磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。

Claims (7)

  1. 　Ｃｏ及びＰｔ、Ｃｏ及びＣｒ又はＣｏ、Ｃｒ及びＰｔからなる金属マトリックス相と少なくともＣｒ２Ｏ３を含む酸化物相とからなり、前記Ｃｒ２Ｏ３を１～１６ｍｏｌ％含有するスパッタリングターゲットであって、不純物であるアルカリ金属の総量が３０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
  2.  不純物であるＮａが１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット。
  3.  不純物であるＫが１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のスパッタリングターゲット。
  4. 　不純物であるアルカリ土類金属の総量が３０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  5. 　不純物であるＣａが１０ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  6. 　酸化物相がＣｒ２Ｏ３とＢ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｏ、Ｍｎから選択した１種以上の元素の酸化物とからなることを特徴とする請求項１～５のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  7. 　金属マトリック相にＢ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｔａ、Ｗから選択した１種以上の元素を添加することを特徴とする請求項１～６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
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