CN103168328A - 磁记录膜用溅射靶及其制造方法 - Google Patents

磁记录膜用溅射靶及其制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103168328A
CN103168328A CN2011800503024A CN201180050302A CN103168328A CN 103168328 A CN103168328 A CN 103168328A CN 2011800503024 A CN2011800503024 A CN 2011800503024A CN 201180050302 A CN201180050302 A CN 201180050302A CN 103168328 A CN103168328 A CN 103168328A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
sio
target
magnetic recording
sputtering target
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2011800503024A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103168328B (zh
Inventor
高见英生
奈良淳史
荻野真一
中村祐一郎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JX Nippon Mining and Metals Corp
Original Assignee
JX Nippon Mining and Metals Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=46244453&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=CN103168328(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by JX Nippon Mining and Metals Corp filed Critical JX Nippon Mining and Metals Corp
Publication of CN103168328A publication Critical patent/CN103168328A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103168328B publication Critical patent/CN103168328B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10—Alloys containing non-metals
    • C22C1/1005—Pretreatment of the non-metallic additives
    • C22C1/101—Pretreatment of the non-metallic additives by coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/07—Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/002—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/18—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering
    • H01F41/183—Sputtering targets therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C2202/00—Physical properties
    • C22C2202/02—Magnetic

Abstract

一种磁记录膜用溅射靶，含有SiO2，其特征在于，含有10～1000重量ppm的B(硼)。本发明的课题在于得到磁记录膜用溅射靶，其抑制该靶中造成溅射时产生粉粒的方英石的形成，能够缩短预烧时间，并且能够在磁控溅射装置中进行稳定的放电。

Description

磁记录膜用溅射靶及其制造方法
技术领域
本发明涉及磁记录介质的磁性体薄膜、特别是采用垂直磁记录方式的硬盘的磁记录层的成膜中使用的磁记录膜用溅射靶，并且涉及抑制造成溅射时的粉粒产生的方英石的形成并且能够缩短从溅射开始到主成膜所需的时间(以下称为预烧(burn-in)时间)的溅射靶。
背景技术
在以硬盘驱动器为代表的磁记录领域，作为承担记录的磁性薄膜的材料，使用以作为强磁性金属的Co、Fe或Ni为基质的材料。例如，采用面内磁记录方式的硬盘的记录层中使用以Co为主要成分的Co-Cr系或Co-Cr-Pt系的强磁性合金。
另外，采用近年来实用化的垂直磁记录方式的硬盘的记录层中，大多使用包含以Co为主要成分的Co-Cr-Pt系的强磁性合金与非磁性无机物的复合材料。
而且，从生产率高的观点考虑，硬盘等磁记录介质的磁性薄膜大多通过对以上述材料为成分的强磁性材料溅射靶进行溅射来制作。另外，对于这样的磁记录膜用溅射靶而言，为了使合金相磁分离而添加SiO2。
作为强磁性材料溅射靶的制作方法，一般认为有熔化法或粉末冶金法。采用哪种方法来制作取决于所要求的特性，因此不能一概而论，在垂直磁记录方式的硬盘的记录层中使用的、包含强磁性合金和非磁性无机物粒子的溅射靶一般通过粉末冶金法来制作。这是因为，需要将SiO2等无机物粒子均匀地分散到合金基质中，因此难以通过熔化法制作。
例如，提出了如下方法：将通过急冷凝固法制作的具有合金相的合金粉末与构成陶瓷相的粉末进行机械合金化，使构成陶瓷相的粉末均匀地分散到合金粉末中，通过热压进行成形，从而得到磁记录介质用溅射靶(专利文献1)。
此时的靶组织看起来是基质以鱼白(鳕鱼的精子)状结合、并且SiO2(陶瓷)包围在其周围的形态(专利文献1的图2)或者SiO2(陶瓷)呈细绳状分散在其周围(专利文献1的图3)的形态。其它图不清晰，但是推测为同样的组织。这样的组织存在后述的问题，不能说是合适的磁记录介质用溅射靶。另外，专利文献1的图4所示的球形物质是机械合金化的粉末，并非靶的组织。
另外，即使不使用通过急冷凝固法制作的合金粉末，也可以对于构成靶的各成分准备市售的原料粉末，将这些原料粉末以达到期望组成的方式进行称量，用球磨机等公知的方法进行混合，通过热压对混合粉末进行成型和烧结，由此制作强磁性材料溅射靶。
溅射装置有各种方式，在上述的磁记录膜的成膜中，从生产率高的观点考虑，广泛使用具备DC电源的磁控溅射装置。溅射法是指将作为正极的衬底与作为负极的靶对置、在惰性气体气氛中在该衬底与靶之间施加高电压而产生电场的方法。
此时，采用如下原理：惰性气体电离而形成包含电子和阳离子的等离子体，该等离子体中的阳离子撞击靶(负极)的表面时将构成靶的原子击出，该飞出的原子附着到对置的衬底表面而形成膜。通过这样的一系列动作，构成靶的材料在衬底上形成膜。
如上所述，在磁记录膜用溅射靶中，为了使合金相磁分离而添加SiO2。但是，在磁性金属材料中添加该SiO2时，存在的问题是：靶产生微裂纹，溅射中发现大量地产生粉粒。
另外，添加有SiO2的磁性材料靶与不添加SiO2的磁性材料靶相比，还产生预烧时间变长等问题。
关于这些问题，提出了是属于SiO2自身的问题、还是SiO2变质、或者是与其它磁性金属或添加材料的相互作用的问题等程度的问题，但是还没有从根本上弄清楚。多数情况下，上述的问题会作为不得已的问题被默认或忽视。但是，如今需要高度地保持磁性膜的特性，因此要求进一步提高溅射膜特性。
在现有技术中，关于使用磁性材料的溅射靶，找到几种添加SiO2的技术。在下述文献2中，公开了具有作为基质的金属相、分散在该基质相中的陶瓷相和金属相与陶瓷相的界面反应相并且相对密度为99%以上的靶。陶瓷相中也选择SiO2，但是未认识到上述问题以及提出解决方案。
在下述文献3中，提出了如下技术：在制造CoCrPt-SiO2溅射靶时，将Pt粉末和SiO2粉末煅烧，在所得到的煅烧粉末中混合Cr粉末、Co粉末后进行加压烧结。但是，未认识到上述问题以及提出解决方案。
在下述文献4中，公开了具有含有Co的金属相、粒径10μm以下的陶瓷相和金属相与陶瓷相的界面反应相且陶瓷相分散在金属相中的溅射靶，并且提出了上述陶瓷相也选择SiO2。但是，未认识到上述问题以及提出解决方案。
在下述文献5中，提出了非磁性氧化物为0.5～15摩尔%、Cr为4～20摩尔%、Pt为5～25摩尔%、B为0.5～8摩尔%、余量为Co的溅射靶。提出了非磁性氧化物也选择SiO2。但是，未认识到上述问题以及提出解决方案。
另外，列举下述文献6作为参考，在该文献中公开了制造方英石粒子作为存储器等半导体元件用密封剂的填充剂的技术。该文献是与溅射靶无关的技术，但是属于与SiO2的方英石相关的技术。
下述文献7是作为电子照相显影剂用载体芯材使用、与溅射靶无关的技术，但是公开了与SiO2相关的结晶的种类。一方面是SiO2的石英结晶，另一方面是方英石结晶。
下述文献8是与溅射靶无关的技术，但是记载了方英石是损害碳化硅的抗氧化功能的材料。
在下述文献9中，记载了在硫族化锌基质中分散有无定形SiO2的组织、且用于形成光记录介质保护膜的溅射靶。此时，由硫族化锌-SiO2构成的靶的抗折强度和溅射时的裂纹的产生受到SiO2的形态和形状的影响，SiO2为无定形(非晶)时，即使是高输出的溅射，也不产生靶裂纹。
这在某种意义上来说存在暗示，但终归只是使用硫族化锌的光记录介质保护膜形成用的溅射靶，是否能够解决基质材料不同的磁性材料的问题则完全不清楚。
下述文献10中提出了非磁性氧化物为0.5～15摩尔%、Cr为4～20摩尔%、Pt为5～25摩尔%、B为0.5～8摩尔%、余量为Co的溅射靶。提出了非磁性氧化物也选择SiO2。但是，未认识到上述问题以及提出解决方案。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-88333号公报
专利文献2：日本特开2006-45587号公报
专利文献3：日本特开2006-176808号公报
专利文献4：日本特开2008-179900号公报
专利文献5：日本特开2009-1861号公报
专利文献6：日本特开2008-162849号公报
专利文献7：日本特开2009-80348号公报
专利文献8：日本特开平10-158097号公报
专利文献9：日本特开2000-178726号公报
专利文献10：日本特开2009-132976号公报
发明内容
发明所要解决的问题
磁记录膜用溅射靶中，大多使用包含强磁性合金和非磁性无机物的复合材料，并且添加有SiO2作为无机物。但是，添加有SiO2的靶会产生在溅射中产生大量粉粒、并且预烧时间也延长的问题。作为用于添加的SiO2原料，使用无定形(非晶)的SiO2，在高输出的溅射中不产生靶裂纹，但是，在烧结中容易形成方英石，由此存在产生粉粒的问题。
用于解决问题的方法
为了解决上述问题，本发明人进行了深入的研究，结果想到在向磁记录膜用溅射靶中添加SiO2的基础上添加10重量ppm以上的B。即获知，通过抑制造成溅射时产生粉粒的方英石的形成，能够抑制靶产生微裂纹以及溅射中产生粉粒，并且能够缩短预烧时间。
基于这样的发现，本发明提供：
1)一种磁记录膜用溅射靶，含有SiO2，其特征在于，含有10～1000重量ppm的B(硼)。
本发明提供：
2)如上述1)所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，上述磁记录膜用溅射靶包含20摩尔%以下的Cr、1摩尔%以上且20摩尔%以下的SiO2，并且余量为Co；
3)如上述1)所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，上述磁记录膜用溅射靶包含20摩尔%以下的Cr、1摩尔%以上且30摩尔%以下的Pt、1摩尔%以上且20摩尔%以下的SiO2，并且余量为Co；
4)如上述1)所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，上述磁记录膜用溅射靶包含50摩尔%以下的Fe、50摩尔%以下的Pt，并且余量为SiO2。
本发明提供：
5)如上述1)～4)中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，还含有0.5摩尔%以上且10摩尔%以下的选自Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W中的一种以上元素作为添加元素；
6)如上述1)～5)中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，还含有选自碳、除SiO2以外的氧化物、氮化物、碳化物中的一种成分以上的无机物材料作为添加材料。
本发明提供：
7)如上述1)～6)中任一项所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，相对密度为97%以上。
另外，本发明提供：
8)如上述1)～7)中任一项所述的磁记录膜用溅射靶的制造方法，其特征在于，将Co和B熔化而制作锭，将该锭粉碎至最大粒径20μm以下，然后，将所得到的粉末与磁性金属粉末原料混合，并在1200℃以下的烧结温度下将该混合粉末烧结。
另外，本发明提供：
9)如上述1)～7)中任一项所述的磁记录膜用溅射靶的制造方法，其特征在于，向溶解有B2O3水溶液中添加SiO2粉末，使B2O3析出到SiO2粉末的表面，然后，将所得到的粉末与磁性金属粉末原料混合，并在1200℃以下的烧结温度下将该混合粉末烧结。
另外，本发明提供：
10)如上述1)～7)中任一项所述的磁记录膜用溅射靶的制造方法，其特征在于，向溶解有B2O3的水溶液中添加SiO2粉末，使B2O3析出到SiO2粉末的表面，将所得物在200℃～400℃下煅烧后，将所得到的粉末与磁性金属粉末原料混合，并在1200℃以下的烧结温度下将该混合粉末烧结。
发明效果
这样调节后的本发明的磁记录膜用溅射靶具有如下优良效果：抑制靶的微裂纹的产生，同时抑制溅射中的粉粒产生，并且能够缩短预烧时间。这样，由于粉粒产生少，因此，具有磁记录膜的不合格率减少、成本降低等显著效果。另外，上述预烧时间的缩短对于生产效率的提高具有显著贡献。
具体实施方式
本发明的磁记录膜用溅射靶是特征在于包含含有SiO2的强磁性合金、并且含有10～1000重量ppm的B(硼)的磁记录膜用溅射靶。即，本发明的磁记录膜用溅射靶是将作为结晶化的SiO2的方英石除去或者使其尽可能减少而得到的磁记录膜用溅射靶。
磁记录膜用溅射靶中，大多使用包含强磁性合金和非磁性无机物的复合材料，并且添加有SiO2作为无机物。
但是，该SiO2在靶中以结晶化的方英石的形式存在时，在靶的升温或降温过程(该温度为约270℃)中，产生由相变引起的体积变化，由于该体积变化而导致靶中产生微裂纹。
结果，该现象造成溅射中的粉粒产生。因此，有效的方法是不产生结晶化的方英石而以非晶质SiO2的形式存在于靶中。
为了防止非晶质SiO2的方英石化，考虑了降低烧结温度的方案。但是，降低烧结温度时，与此相伴地出现靶密度下降的问题。因此，作为即使在不产生方英石的低温下也能够以充分高的密度进行烧结的方法，本发明人发现了通过使B(硼)固溶在SiO2中来降低SiO2的软化点的方法。
作为B(硼)的含量，期望10～1000重量ppm。这是因为，低于10重量ppm时，不能使SiO2的软化点充分降低，另一方面，超过1000重量ppm时，氧化物容易显著生长，反而使粉粒增加。进一步优选的含量为10～300重量ppm。
如上所述，作为磁记录膜用溅射靶，磁性材料没有特别限制，有用的是：Cr为20摩尔%以下、SiO2为1摩尔%以上且20摩尔%以下、余量为Co的磁记录膜用溅射靶；Cr为20摩尔%以下、Pt为1摩尔%以上且30摩尔%以下、SiO2为1摩尔%以上且20摩尔%以下、余量为Co的磁记录膜用溅射靶；以及Fe为50摩尔%以下、Pt为50摩尔%以下、余量为SiO2的磁记录膜用溅射靶。
这些成分是作为磁记录介质所必需的成分，配合比例在上述范围内是多种多样的，但是均能够保持作为有效的磁记录介质的特性。
这种情况下，也需要靶中不产生结晶化的方英石而以非晶质SiO2的形式存在于靶中。
需要说明的是，在上述添加Cr作为必要成分的情况下，Cr含量为除0摩尔%以外的量。即，至少含有能够分析的下限值以上的Cr量。Cr量为20摩尔%以下时，即使在微量添加的情况下也有效果。本申请发明包括这些方案。这些成分是作为磁记录介质所必需的成分，配合比例在上述范围内是多种多样的，但是均能够保持作为有效的磁记录介质的特性。
此外，有效的是含有0.5摩尔%以上且10摩尔%以下的选自Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W中的一种以上元素作为添加元素的上述磁记录膜用溅射靶。上述添加元素是为了提高作为磁记录介质的特性而根据需要添加的元素。
另外，有效的是含有选自碳、除SiO2以外的氧化物、氮化物、碳化物中的一种成分以上的无机物材料作为添加材料的上述磁记录膜用溅射靶。
在制造这样的磁记录膜用溅射靶时，在烧结中在SiO2的附近存在B(硼)是有效的。作为添加B的方法，使用Co-B粉末作为原料粉末的方法、或者使用使B析出后的SiO2粉末作为原料粉末的方法是有效的。
将该原料粉末与磁性金属粉末原料混合，并在1200℃以下的烧结温度下烧结。该烧结温度的降低对于抑制SiO2的结晶化是有效的。另外，通过使用高纯度的SiO2，能够进一步抑制结晶化。在该意义上，期望使用4N以上的高纯度SiO2，进一步期望使用5N以上的高纯度SiO2。
以下对制造方法的详细情况进行说明，该制造方法表示代表性的且优选的例子。即，本发明不限于以下的制造方法，即使是其它的制造方法，只要可以实现本发明的目的和条件，就可以任意采用这些制造方法，这一点是容易理解的。
本发明的强磁性材料溅射靶可以通过粉末冶金法制造。首先，准备添加有B的原料粉末。作为用于得到添加有B的原料粉末的方法，有：1)将Co和B熔化而制作锭并将所得到的锭粉碎而得到Co-B粉末的方法；2)在B2O3水溶液中投入SiO2粉末并将其干燥、从而得到使B2O3析出到SiO2粉末的表面的粉末的方法。在2)中，可以进一步在200～400℃下将析出有B2O3的SiO2粉末煅烧5小时。由此，能够促进B2O3与SiO2的固溶。
接着，准备各金属元素、根据需要的SiO2以及根据需要的添加金属元素的粉末。这些粉末期望使用最大粒径为20μm以下的粉末。
另外，也可以准备这些金属的合金粉末来代替各金属元素的粉末，这种情况下，也期望使最大粒径为20μm以下。
另一方面，粒径过小时，存在会促进氧化而使成分组成不在范围内等问题，因此进一步期望设定为0.1μm以上。
然后，以达到期望组成的方式称量这些金属粉末，并使用球磨机等公知的方法进行粉碎和混合。在添加无机物粉末的情况下，在该阶段与金属粉末混合即可。
作为无机物粉末，准备碳粉末、除SiO2以外的氧化物粉末、氮化物粉末或碳化物粉末，无机物粉末期望使用最大粒径为5μm以下的粉末。另一方面，粒径过小时容易凝聚，因此进一步期望使用0.1μm以上的粉末。
另外，作为混合机，优选为行星运动型混合机或者行星运动型搅拌混合机。另外，考虑到混合中的氧化问题，优选在惰性气体气氛中或者真空中进行混合。
使用真空热压装置将这样得到的粉末成型、烧结，并切削加工为期望的形状，由此制作本发明的强磁性材料溅射靶。这种情况下，如上所述，在1200℃以下的烧结温度下进行烧结。
该烧结温度的降低是抑制SiO2的结晶化所必需的温度。
另外，成型、烧结不限于热压，也可以使用放电等离子烧结法、热等静压烧结法。烧结时的保持温度优选设定为使靶充分致密化的温度范围中最低的温度。虽然也取决于靶的组成，但是多数情况下可以设定为900～1200℃的温度范围。
实施例
以下，基于实施例和比较例进行说明。另外，本实施例终归只是一个例子，本发明不受该例的任何限制。即，本发明仅由权利要求书限制，也包括本发明中包含的实施例以外的各种变形。
(实施例1、2、比较例1)
实施例1、2中，准备平均粒径5μm的Co-B粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的非晶质SiO2粉末。以使靶组成为83Co-12Cr-5SiO2(摩尔%)的方式称量Co-B粉末、Cr粉末、SiO2粉末。另外，将B的含量设定为100重量ppm(实施例1)、300重量ppm(实施例2)、0重量ppm(比较例1)。
接着，将Co-B粉末、Cr粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1040℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
Figure BDA00003067116900121
比较例1中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm的非晶质SiO2粉末。以使靶组成为83Co-12Cr-5SiO2(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、SiO2粉末。另外，不添加B。
接着，将Co粉末、Cr粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1040℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
如表1所示，热压后的相对密度在实施例1中为97.81%、在实施例2中为98.68%，与比较例1的96.20%相比，得到了高密度的靶。另外，使用该靶进行了溅射，结果确认到，稳态时的粉粒产生数在实施例1中为3个、在实施例2中为5个，少于比较例1的25个。可见，在添加有10重量ppm以上的B的情况下，结果是得到了高密度的靶，并且粉粒产生数少。
(实施例3～5、比较例2)
实施例3～5中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm且表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末。以使靶组成为83Co-12Cr-5SiO2(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、SiO2粉末。将B的含量设定为21重量ppm(实施例3)、70重量ppm(实施例4)、610重量ppm(实施例5)。
接着，将Co粉末、Cr粉末和表面析出有B2O3的SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1040℃、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
比较例2中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm且表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末。以使靶组成为83Co-12Cr-5SiO2(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、SiO2粉末。将B的含量设定为7重量ppm。
接着，将Co粉末、Cr粉末、表面析出有B2O3的SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1040℃(仅实施例5为930℃)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
如表1所示，热压后的相对密度在实施例3中为97.51%、在实施例4中为98.02%、在实施例5中为97.53%，与比较例2的96.22%相比，得到了高密度的靶。另外，使用该靶进行了溅射，结果确认到，稳态时的粉粒产生数在实施例3中为4个、在实施例4中为3个、在实施例5中为4个，少于比较例2的22个。可见，在添加有10重量ppm以上的B的情况下，结果是得到了高密度的靶，并且粉粒产生数少。
(实施例6)
实施例6中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径1μm且表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末，并将该SiO2粉末在300℃下煅烧5小时。
以使靶组成为83Co-12Cr-5SiO2(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、SiO2粉末。将B的含量设定为70重量ppm。
接着，将Co粉末、Cr粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1040℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
热压后的相对密度为98.58%。使用该靶进行了溅射，结果，稳态时的粉粒产生数为2个。可见，对析出有B2O3的SiO2进行煅烧时，结果是B2O3与SiO2的固溶得到促进，得到了密度更高的靶，并且溅射时的粉粒产生数少。
(实施例7、比较例3)
实施例7中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm且表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末。以使靶组成为78Co-12Cr-5Pt-5SiO2(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末。另外，将B的含量设定为70重量ppm。
接着，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末和表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1040℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
比较例3中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm的非晶质SiO2粉末。以使靶组成为78Co-12Cr-5Pt-5SiO2(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末。另外，不添加B。
接着，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1040℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
如表1所示，热压后的相对密度在实施例7中为98.51%，与比较例3的96.34%相比，得到了高密度的靶。另外，使用该靶进行了溅射，结果确认到，稳态时的粉粒产生数在实施例7中为2个，少于比较例3的23个。可见，在添加有10重量ppm以上的B的情况下，结果是得到了高密度的靶，并且粉粒产生数少。
(实施例8、比较例4)
实施例8中，准备平均粒径7μm的Fe粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm且表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末。以使靶组成为45Fe-45Pt-10SiO2(摩尔%)的方式称量Fe粉末、Pt粉末、SiO2粉末。另外，将B的含量设定为70重量ppm。
接着，将Fe粉末、Pt粉末和表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1100℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
比较例4中，准备平均粒径7μm的Fe粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm的非晶质SiO2粉末。以使靶组成为45Fe-45Pt-10SiO2(摩尔%)的方式称量Fe粉末、Pt粉末、SiO2粉末。另外，不添加B。
接着，将Fe粉末、Pt粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1100℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
如表1所示，热压后的相对密度在实施例8中为97.89%，与比较例4的95.12%相比，得到了高密度的靶。另外，使用该靶进行了溅射，结果确认到，稳态时的粉粒产生数在实施例8中为3个，少于比较例4的31个。可见，在添加有10重量ppm以上的B的情况下，结果是得到了高密度的靶，并且粉粒产生数少。
(实施例9、比较例5)
实施例9中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm且表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末。以使靶组成为78Co-12Pt-10SiO2(摩尔%)的方式称量Co粉末、Pt粉末、SiO2粉末。另外，将B的含量设定为70重量ppm。
接着，将Co粉末、Pt粉末和表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1040℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
比较例5中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm的非晶质SiO2粉末。以使靶组成为78Co-12Pt-10SiO2(摩尔%)的方式称量Co粉末、Pt粉末、SiO2粉末。另外，不添加B。
接着，将Co粉末、Pt粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1040℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
如表1所示，热压后的相对密度在实施例9中为97.67%，与比较例5的95.21%相比，得到了高密度的靶。另外，使用该靶进行了溅射，结果确认到，稳态时的粉粒产生数在实施例9中为3个，少于比较例5的32个。可见，在添加有10重量ppm以上的B的情况下，结果是得到了高密度的靶，并且粉粒产生数少。
(实施例10、比较例6)
实施例10中，准备平均粒径7μm的Fe粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm且表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末、平均粒径0.05μm的C粉末。以使靶组成为38Fe-38Pt-9SiO2-15C(摩尔%)的方式称量Fe粉末、Pt粉末、SiO2粉末、C粉末。另外，将B的含量设定为300重量ppm。
接着，将Fe粉末、Pt粉末、表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末和C粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1100℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
比较例6中，准备平均粒径7μm的Fe粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm的非晶质SiO2粉末、平均粒径0.05μm的C粉末。以使靶组成为38Fe-38Pt-9SiO2-15C(摩尔%)的方式称量Fe粉末、Pt粉末、SiO2粉末、C粉末。另外，不添加B。
接着，将Fe粉末、Pt粉末、SiO2粉末和C粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1100℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
如表1所示，热压后的相对密度在实施例10中为97.51%，与比较例6的94.30%相比，得到了高密度的靶。另外，使用该靶进行了溅射，结果确认到，稳态时的粉粒产生数在实施例10中为30个，少于比较例6的150个。可见，在添加有10重量ppm以上的B的情况下，结果是得到了高密度的靶，并且粉粒产生数少。
(实施例11、比较例7)
实施例11中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm且表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末、平均粒径0.5μm的Cr2O3粉末。以使靶组成为68Co-10Cr-12Pt-2TiO2-4SiO2-4Cr2O3(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末。另外，将B的含量设定为300重量ppm。
接着，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末和Cr2O3粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度950℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
比较例7中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的非晶质SiO2粉末、平均粒径0.5μm的Cr2O3粉末。以使靶组成为68Co-10Cr-12Pt-2TiO2-4SiO2-4Cr2O3(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、Cr2O3粉末。另外，不添加B。
接着，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末和Cr2O3粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度950℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
如表1所示，热压后的相对密度在实施例11中为97.65%，与比较例7的96.47%相比，得到了高密度的靶。另外，使用该靶进行了溅射，结果确认到，稳态时的粉粒产生数在实施例11中为2个，少于比较例7的13个。可见，在添加有10重量ppm以上的B的情况下，结果是得到了高密度的靶，并且粉粒产生数少。
(实施例12、比较例8)
实施例12中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm且表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末、平均粒径1μm的Ta2O5粉末。以使靶组成为65Co-10Cr-15Pt-5SiO2-5Ta2O5(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末、Ta2O5粉末。另外，将B的含量设定为300重量ppm。
接着，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末和Ta2O5粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1000℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
比较例8中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm的非晶质SiO2粉末、平均粒径1μm的Ta2O5粉末。以使靶组成为65Co-10Cr-15Pt-5SiO2-5Ta2O5(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末、Ta2O5粉末。另外，不添加B。
接着，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiO2粉末和Ta2O5粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1000℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
如表1所示，热压后的相对密度在实施例12中为97.85%，与比较例8的96.56%相比，得到了高密度的靶。另外，使用该靶进行了溅射，结果确认到，稳态时的粉粒产生数在实施例12中为3个，少于比较例8的21个。可见，在添加有10重量ppm以上的B的情况下，结果是得到了高密度的靶，并且粉粒产生数少。
(实施例13、比较例9)
实施例13中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm且表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末、平均粒径1μm的CoO粉末。以使靶组成为71Co-8Cr-12Pt-3TiO2-3SiO2-3CoO(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、CoO粉末。另外，将B的含量设定为300重量ppm。
接着，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末和CoO粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度900℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
比较例9中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm的TiO2粉末、平均粒径1μm的非晶质SiO2粉末、平均粒径1μm的CoO粉末。以使靶组成为71Co-8Cr-12Pt-3TiO2-3SiO2-3CoO(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末、CoO粉末。另外，不添加B。
接着，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2粉末、SiO2粉末和CoO粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度900℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
如表1所示，热压后的相对密度在实施例13中为97.34%，与比较例9的95.56%相比，得到了高密度的靶。另外，使用该靶进行了溅射，结果确认到，稳态时的粉粒产生数在实施例13中为3个，少于比较例9的25个。可见，在添加有10重量ppm以上的B的情况下，结果是得到了高密度的靶，并且粉粒产生数少。
(实施例14、比较例10)
实施例14中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Ru粉末、平均粒径1μm且表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末。以使靶组成为66Co-12Cr-14Pt-3Ru-5SiO2(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉、SiO2粉末。另外，将B的含量设定为300重量ppm。
接着，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末和表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1040℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
比较例10中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Ru粉末、平均粒径1μm的非晶质SiO2粉末。以使靶组成为66Co-12Cr-14Pt-3Ru-5SiO2(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末、SiO2粉末。另外，不添加B。
接着，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ru粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1040℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
如表1所示，热压后的相对密度在实施例14中为98.40%，与比较例10的96.25%相比，得到了高密度的靶。另外，使用该靶进行了溅射，结果确认到，稳态时的粉粒产生数在实施例14中为2个，少于比较例10的24个。可见，在添加有10重量ppm以上的B的情况下，结果是得到了高密度的靶，并且粉粒产生数少。
(实施例15、比较例11)
实施例15中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Ti粉末、平均粒径70μm的V粉末、平均粒径50μm的Co-Mn粉末、平均粒径30μm的Zr粉末、平均粒径20μm的Nb粉末、平均粒径1.5μm的Mo粉末、平均粒径4μm的W粉末、平均粒径1μm且表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末。以使靶组成为66Co-10Cr-12Pt-1Ti-1V-1Mn-1Zr-1Nb-1Mo-1W-5SiO2(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti粉末、V粉末、Co-Mn粉末、Zr粉末、Nb粉末、Mo粉末、W粉末、SiO2粉末。另外，将B的含量设定为300重量ppm。
接着，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti粉末、V粉末、Co-Mn粉末、Zr粉末、Nb粉末、Mo粉末、W粉末和表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1000℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
比较例11中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径5μm的Ti粉末、平均粒径70μm的V粉末、平均粒径50μm的Co-Mn粉末、平均粒径30μm的Zr粉末、平均粒径20μm的Nb粉末、平均粒径1.5μm的Mo粉末、平均粒径4μm的W粉末、平均粒径1μm的非晶质SiO2粉末。以使靶组成为66Co-10Cr-12Pt-1Ti-1V-1Mn-1Zr-1Nb-1Mo-1W-5SiO2(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti粉末、V粉末、Co-Mn粉末、Zr粉末、Nb粉末、Mo粉末、W粉末、SiO2粉末。另外，不添加B。
接着，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ti粉末、V粉末、Co-Mn粉末、Zr粉末、Nb粉末、Mo粉末、W粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1000℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
如表1所示，热压后的相对密度在实施例15中为97.46%，与比较例11的95.86%相比，得到了高密度的靶。另外，使用该靶进行了溅射，结果确认到，稳态时的粉粒产生数在实施例15中为8个，少于比较例11的25个。可见，在添加有10重量ppm以上的B的情况下，结果是得到了高密度的靶，并且粉粒产生数少。
(实施例16、比较例12)
实施例16中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm的SiN粉末、平均粒径1μm的SiC粉末、平均粒径1μm且表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末。以使靶组成为71Co-10Cr-12Pt-1SiN-1SiC-5SiO2(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiN粉末、SiC粉末、SiO2粉末。另外，将B的含量设定为300重量ppm。
接着，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiN粉末、SiC粉末和表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1040℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
比较例12中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径1μm的SiN粉末、平均粒径1μm的SiC粉末、平均粒径1μm的非晶质SiO2粉末。以使靶组成为71Co-10Cr-12Pt-1SiN-1SiC-5SiO2(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiN粉末、SiC粉末、SiO2粉末。另外，不添加B。
接着，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、SiN粉末、SiC粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1040℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
如表1所示，热压后的相对密度在实施例16中为97.57%，与比较例12的96.24%相比，得到了高密度的靶。另外，使用该靶进行了溅射，结果确认到，稳态时的粉粒产生数在实施例16中为2个，少于比较例12的19个。可见，在添加有10重量ppm以上的B的情况下，结果是得到了高密度的靶，并且粉粒产生数少。
(实施例17、比较例13)
实施例17中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径20μm的Ta粉末、平均粒径1μm且表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末。以使靶组成为66Co-12Cr-14Pt-3Ta-5SiO2(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末、SiO2粉末。另外，将B的含量设定为300重量ppm。
接着，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末和表面析出有B2O3的非晶质SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1040℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
比较例13中，准备平均粒径3μm的Co粉末、平均粒径5μm的Cr粉末、平均粒径2μm的Pt粉末、平均粒径20μm的Ta粉末、平均粒径1μm的非晶质SiO2粉末。以使靶组成为66Co-12Cr-14Pt-3Ta-5SiO2(摩尔%)的方式称量Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末、SiO2粉末。另外，不添加B。
接着，将Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、Ta粉末和SiO2粉末与作为粉碎介质的氧化锆球一起密封到容量10升的球磨机罐中，使其旋转20小时进行混合。
将该混合粉末填充到碳制模具中，在真空气氛中、在温度1040℃(为了避免SiO2粉末的结晶化而设定为1200℃以下的温度)、保持时间3小时、压力30MPa的条件下进行热压，得到烧结体。然后，使用车床将其加工成直径为180mm、厚度为7mm的圆盘状靶，并测定相对密度。将该结果示出于表1中。
如表1所示，热压后的相对密度在实施例17中为98.15%，与比较例13的96.33%相比，得到了高密度的靶。另外，使用该靶进行了溅射，结果确认到，稳态时的粉粒产生数在实施例17中为2个，少于比较例13的23个。可见，在添加有10重量ppm以上的B的情况下，结果是得到了高密度的靶，并且粉粒产生数少。
产业上的可利用性
本发明的磁记录膜用溅射靶具有如下优良效果：抑制靶的微裂纹的产生，同时抑制溅射中的粉粒产生，并且能够缩短预烧时间。这样，由于粉粒产生少，因此，具有磁记录膜的不合格率减少、成本降低等显著效果。另外，上述预烧时间的缩短对于生产效率的提高具有显著贡献。
由此，本发明的磁记录膜用溅射靶作为磁记录介质的磁性体薄膜、特别是硬盘驱动器记录层的成膜中使用的强磁性材料溅射靶有用。

Claims (10)

1.一种磁记录膜用溅射靶，含有SiO2，其特征在于，含有10～1000重量ppm的B(硼)。
2.如权利要求1所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，所述磁记录膜用溅射靶包含20摩尔%以下的Cr、1摩尔%以上且20摩尔%以下的SiO2，并且余量为Co。
3.如权利要求1所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，所述磁记录膜用溅射靶包含20摩尔%以下的Cr、1摩尔%以上且30摩尔%以下的Pt、1摩尔%以上且20摩尔%以下的SiO2，并且余量为Co。
4.如权利要求1所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，所述磁记录膜用溅射靶包含50摩尔%以下的Fe、50摩尔%以下的Pt，并且余量为SiO2。
5.如权利要求1～4中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，所述磁记录膜用溅射靶还含有0.5摩尔%以上且10摩尔%以下的选自Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W中的一种以上元素。
6.如权利要求1～5中任一项所述的磁记录膜用溅射靶，其特征在于，所述磁记录膜用溅射靶还含有选自碳、氧化物(除SiO2以外)、氮化物、碳化物中的一种以上。
7.如权利要求1～6中任一项所述的强磁性材料溅射靶，其特征在于，相对密度为97%以上。
8.如权利要求1～7中任一项所述的磁记录膜用溅射靶的制造方法，其特征在于，将Co和B熔化而制作锭，将该锭粉碎至最大粒径20μm以下，然后，将所得到的粉末与磁性金属粉末原料混合，并在1200℃以下的烧结温度下将该混合粉末烧结。
9.如权利要求1～7中任一项所述的磁记录膜用溅射靶的制造方法，其特征在于，向溶解有B2O3的水溶液中添加SiO2粉末，使B2O3析出到SiO2粉末的表面，然后，将所得到的粉末与磁性金属粉末原料混合，并在1200℃以下的烧结温度下将该混合粉末烧结。
10.如权利要求1～7中任一项所述的磁记录膜用溅射靶的制造方法，其特征在于，向溶解有B2O3的水溶液中添加SiO2粉末，使B2O3析出到SiO2粉末的表面，将所得物在200℃～400℃下煅烧后，将所得到的粉末与磁性金属粉末原料混合，并在1200℃以下的烧结温度下将该混合粉末烧结。
CN201180050302.4A 2010-12-17 2011-11-09 磁记录膜用溅射靶及其制造方法 Active CN103168328B (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010-281872 2010-12-17
JP2010281872 2010-12-17
PCT/JP2011/075799 WO2012081340A1 (ja) 2010-12-17 2011-11-09 磁気記録膜用スパッタリングターゲット及びその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103168328A true CN103168328A (zh) 2013-06-19
CN103168328B CN103168328B (zh) 2016-10-26

Family

ID=46244453

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201180050302.4A Active CN103168328B (zh) 2010-12-17 2011-11-09 磁记录膜用溅射靶及其制造方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20130206591A1 (zh)
JP (1) JP5009448B2 (zh)
CN (1) CN103168328B (zh)
MY (1) MY157110A (zh)
SG (1) SG189257A1 (zh)
TW (1) TWI547580B (zh)
WO (1) WO2012081340A1 (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109844167A (zh) * 2016-12-28 2019-06-04 捷客斯金属株式会社 磁性材料溅射靶及其制造方法

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9269389B2 (en) 2009-12-11 2016-02-23 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering target of magnetic material
CN103003468B (zh) 2010-07-20 2015-03-11 吉坤日矿日石金属株式会社 粉粒产生少的强磁性材料溅射靶
MY150826A (en) 2010-07-20 2014-02-28 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target of perromagnetic material with low generation of particles
MY165512A (en) 2010-07-29 2018-03-28 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target for magnetic recording film, and process for producing same
JP5226155B2 (ja) 2010-08-31 2013-07-03 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 Ｆｅ−Ｐｔ系強磁性材スパッタリングターゲット
WO2012086300A1 (ja) 2010-12-21 2012-06-28 Jx日鉱日石金属株式会社 磁気記録膜用スパッタリングターゲット及びその製造方法
SG11201404314WA (en) 2012-02-22 2014-10-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Magnetic material sputtering target and manufacturing method for same
WO2013125296A1 (ja) 2012-02-23 2013-08-29 Jx日鉱日石金属株式会社 クロム酸化物を含有する強磁性材スパッタリングターゲット
US9540724B2 (en) 2012-06-18 2017-01-10 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering target for magnetic recording film
CN104246882B (zh) 2012-08-31 2018-01-12 吉坤日矿日石金属株式会社 Fe基磁性材料烧结体
SG11201407006WA (en) 2012-09-21 2015-02-27 Jx Nippon Mining & Metals Corp Fe-Pt BASED MAGNETIC MATERIAL SINTERED COMPACT
JP5974327B2 (ja) * 2012-10-25 2016-08-23 Ｊｘ金属株式会社 非磁性物質分散型Ｆｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲット
SG11201600843XA (en) 2013-11-28 2016-03-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Magnetic material sputtering target and method for producing same
JP6317636B2 (ja) * 2014-07-09 2018-04-25 田中貴金属工業株式会社 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット
EP3211116B1 (en) 2015-03-04 2020-10-21 JX Nippon Mining & Metals Corporation Magnetic-material sputtering target and method for producing same
JP6553755B2 (ja) 2016-02-19 2019-07-31 Ｊｘ金属株式会社 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット及び磁性薄膜
JP7020123B2 (ja) * 2018-01-10 2022-02-16 三菱マテリアル株式会社 スパッタリングターゲット

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003281707A (ja) * 2002-03-26 2003-10-03 Victor Co Of Japan Ltd 磁気記録媒体
CN1275231C (zh) * 2003-03-31 2006-09-13 株式会社东芝 垂直磁记录介质和磁记录/再现装置
US20070189916A1 (en) * 2002-07-23 2007-08-16 Heraeus Incorporated Sputtering targets and methods for fabricating sputtering targets having multiple materials
TW201043709A (en) * 2009-06-04 2010-12-16 Solar Applied Mat Tech Corp Boron-containing target material and producing method thereof, thin film, magnetic recording media

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3928870A (en) * 1973-12-14 1975-12-23 Eastman Kodak Co Magneto-optical processes and elements using tetrahedrally coordinated divalent cobalt-containing magnetic material
JP3328692B2 (ja) * 1999-04-26 2002-09-30 東北大学長 磁気記録媒体の製造方法
JP4540557B2 (ja) * 2004-07-05 2010-09-08 富士電機デバイステクノロジー株式会社 垂直磁気記録媒体
JP5524464B2 (ja) * 2008-10-06 2014-06-18 ダブリュディ・メディア・シンガポール・プライベートリミテッド 垂直磁気記録媒体
JP5348527B2 (ja) * 2008-10-10 2013-11-20 富士電機株式会社 垂直磁気記録媒体

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003281707A (ja) * 2002-03-26 2003-10-03 Victor Co Of Japan Ltd 磁気記録媒体
US20070189916A1 (en) * 2002-07-23 2007-08-16 Heraeus Incorporated Sputtering targets and methods for fabricating sputtering targets having multiple materials
CN1275231C (zh) * 2003-03-31 2006-09-13 株式会社东芝 垂直磁记录介质和磁记录/再现装置
TW201043709A (en) * 2009-06-04 2010-12-16 Solar Applied Mat Tech Corp Boron-containing target material and producing method thereof, thin film, magnetic recording media

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109844167A (zh) * 2016-12-28 2019-06-04 捷客斯金属株式会社 磁性材料溅射靶及其制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103168328B (zh) 2016-10-26
JPWO2012081340A1 (ja) 2014-05-22
TWI547580B (zh) 2016-09-01
TW201229275A (en) 2012-07-16
SG189257A1 (en) 2013-05-31
US20130206591A1 (en) 2013-08-15
JP5009448B2 (ja) 2012-08-22
WO2012081340A1 (ja) 2012-06-21
MY157110A (en) 2016-05-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103168328A (zh) 磁记录膜用溅射靶及其制造方法
US9605339B2 (en) Sputtering target for magnetic recording film and process for production thereof
CN104975264B (zh) 磁记录膜用溅射靶及其制造方法
US9328412B2 (en) Fe—Pt-based ferromagnetic material sputtering target
TWI555866B (zh) Magnetic particle sputtering target and its manufacturing method
CN103261471B (zh) Fe-Pt型强磁性材料溅射靶及其制造方法
CN103261470A (zh) 强磁性材料溅射靶
CN104169457A (zh) 磁性材料溅射靶及其制造方法
JP6692724B2 (ja) 非磁性材料分散型Ｆｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲット
CN103261469A (zh) 强磁性材料溅射靶
JP5801496B2 (ja) スパッタリングターゲット
JP5888664B2 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
CN109844167B (zh) 磁性材料溅射靶及其制造方法
KR101475133B1 (ko) 소결용 Ｓｂ-Ｔｅ 계 합금 분말 및 그 분말의 제조 방법 그리고 소결체 타겟
JP5646757B2 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
JP7153729B2 (ja) スパッタリングターゲット及び磁性膜
JP3997527B2 (ja) Ｒｕ−Ａｌ金属間化合物ターゲットの製造方法、Ｒｕ−Ａｌ金属間化合物ターゲットおよび磁気記録媒体
TW202325873A (zh) 濺射靶部件、濺射靶組件、以及成膜方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP01 Change in the name or title of a patent holder
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: Tokyo, Japan

Patentee after: JX NIPPON MINING & METALS CORPORATION

Address before: Tokyo, Japan

Patentee before: JX Nippon Mining & Metals Corporation