JP2022032462A - Fe-Pt-BN系スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
BNおよびホウ素酸化物からなる非磁性成分を含み、
相対密度が88%以上であり、
酸素含有量が4000wtppmを超え10,000wtppm以下であり、
下記の手順で求めた全ホウ素濃度(wt%)に対する水溶性ホウ素濃度(wt%)の割合が1.0%以上であることを特徴とする、Fe-Pt-BN系スパッタリングターゲットが提供される。
(全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の求め方)
(1)スパッタリングターゲットから4mm角の試料片を切断し、当該試料片を粉砕して、粉砕物を調製し、
(2)当該粉砕物を目開き106μm及び300μmの篩を用いて分級し、目開き300μmの篩を通過して目開き106μmの篩上に残った粉末0.50gを25℃の純水100mlに浸漬し、1時間放置した後、JIS P 3801に規定される5種Aのろ紙でろ過し、
(3)ろ液を200mlのメスフラスコでメスアップして、ICP分析により液中B濃度を求め、
(4)純水200mlのみをICP分析によりブランクB濃度を求め、
(5)液中B濃度からブランクB濃度を差し引き、液体容量の200mlを乗じて、溶出した水溶性B質量を算出し、
(6)粉末質量0.50g中の水溶性B質量から粉末1gあたりの水溶性B濃度を算出し、
(7)上記(2)で目開き106μmの篩上の粉末を秤量して、アルカリ溶融した後、ICP分析により粉末1g中全B濃度を算出し、
(8)粉末1g中水溶性B濃度を粉末1g中全B濃度で除す。
BNおよびホウ素酸化物並びに炭素(C)からなる非磁性成分を含み、
相対密度が88%以上であり、
酸素含有量が4000wtppmを超え10,000wtppm以下であり、
上記の手順で求めた全ホウ素濃度(wt%)に対する水溶性ホウ素濃度(wt%)の割合が1.0%以上であることを特徴とする、Fe-Pt-BN系スパッタリングターゲットが提供される。
(B)まずBN粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルに残りの原料粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する態様。
(C)原料粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させる態様。
(D)原料粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する態様。
(E)原料粉末をアルゴンガスと酸素及び/又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する態様。
(A1)まずBN粉末のみを酸素及び/又は水分を含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、次にFe粉末及びPt粉末を当該媒体撹拌ミルに投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気とした後に混合する態様。
(B1)まずBN粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルにFe粉末及びPt粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する態様。
(C1)BN粉末、Fe粉末及びPt粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させる態様。
(D1)BN粉末、Fe粉末及びPt粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する態様。
(E1)BN粉末、Fe粉末及びPt粉末をアルゴンガスと酸素及び/又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する態様。
(A2)まずBN粉末のみを酸素及び/又は水分を含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、次にC粉末、Fe粉末及びPt粉末を当該媒体撹拌ミルに投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気とした後に混合する態様。
(B2)まずBN粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルにC粉末、Fe粉末及びPt粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する態様。
(C2)BN粉末、C粉末、Fe粉末及びPt粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させる態様。
(D2)BN粉末、C粉末、Fe粉末及びPt粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する態様。
(E2)BN粉末、C粉末、Fe粉末及びPt粉末をアルゴンガスと酸素及び/又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する態様。
また、本発明のFe-Pt-BN系スパッタリングターゲットは、SiO2、AgCu合金、AuCu合金などを添加することなく、パーティクルの発生を低減できるので、スパッタ膜の磁気特性に影響を与えることが少ない。
第一実施形態のFe-Pt-BN系スパッタリングターゲットは、BNおよびホウ素酸化物からなる非磁性成分を含み、相対密度が88%以上であり、酸素含有量が4000wtppmを超え10,000wtppm以下であり、下記の手順で求めた全ホウ素濃度(wt%)に対する水溶性ホウ素濃度(wt%)の割合が1.0%以上であることを特徴とする。
(全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の求め方)
(1)スパッタリングターゲットから4mm角の試料片を切断し、当該試料片を粉砕して、粉砕物を調製し、
(2)当該粉砕物を目開き106μm及び300μmの篩を用いて分級し、目開き300μmの篩を通過して目開き106μmの篩上に残った粉末0.50gを25℃の純水100mlに浸漬し、1時間放置した後、JIS P 3801に規定される5種Aのろ紙でろ過し、
(3)ろ液を200mlのメスフラスコでメスアップして、ICP分析により液中B濃度を求め、
(4)純水200mlのみをICP分析によりブランクB濃度を求め、
(5)液中B濃度からブランクB濃度を差し引き、液体容量の200mlを乗じて、溶出した水溶性B質量を算出し、
(6)粉末質量0.50g中の水溶性B質量から粉末1gあたりの水溶性B濃度を算出し、
(7)上記(2)で目開き106μmの篩上の粉末を秤量して、アルカリ溶融した後、ICP分析により粉末1g中全B濃度を算出し、
(8)粉末1g中水溶性B濃度を粉末1g中全B濃度で除す。
(A1)まずBN粉末のみを酸素及び/又は水分を含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、次にFe粉末及びPt粉末を当該媒体撹拌ミルに投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する態様。
(B1)まずBN粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルにFe粉末及びPt粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する態様。
(C1)BN粉末、Fe粉末及びPt粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させる態様。
(D1)BN粉末、Fe粉末及びPt粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する態様。
(E1)BN粉末、Fe粉末及びPt粉末をアルゴンガスと酸素及び/又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する態様。
第二実施形態のFe-Pt-BN系スパッタリングターゲットは、C、BNおよびホウ素酸化物からなる非磁性成分を含み、相対密度が88%以上であり、酸素含有量が4000wtppmを超え10,000wtppm以下であり、第一実施形態で説明した手順で求めた全ホウ素濃度(wt%)に対する水溶性ホウ素濃度(wt%)の割合が1.0%以上であることを特徴とする。
(A2)まずBN粉末のみを酸素及び/又は水分を含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、次にC粉末、Fe粉末及びPt粉末を当該媒体撹拌ミルに投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気とした後に混合する態様。
(B2)まずBN粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルにC粉末、Fe粉末及びPt粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する態様。
(C2)BN粉末、C粉末、Fe粉末及びPt粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させる態様。
(D2)BN粉末、C粉末、Fe粉末及びPt粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する態様。
(E2)BN粉末、C粉末、Fe粉末及びPt粉末をアルゴンガスと酸素及び/又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する態様。
置換液として純水を用いて、アルキメデス法で密度を測定する。焼結体の質量を測定し、焼結体を置換液中に浮遊させた状態で浮力(=焼結体の体積)を測定する。焼結体の質量(g)を焼結体の体積(cm3)で除して実測密度(g/cm3)を求める。焼結体の組成に基づいて計算した理論密度との比率(実測密度/理論密度×100)が相対密度である。
表2に示す混合条件及び焼結条件にて調製した焼結体を直径153mm、厚さ2mmに加工し、直径161mm、厚さ4mmのCu製パッキングプレートにインジウムでボンディングして、スパッタリングターゲットを調製する。このスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタリング装置に取り付け、出力500W、ガス圧1PaのArガス雰囲気下で、4時間放電した後、40秒間のスパッタリングで基板上に付着したパーティクル数をパーティクルカウンターで測定する。
(1)スパッタリングターゲットから2mm角の試料片をボルトクリッパーで切断して、分析サンプル0.1gを秤量し、
(2)酸素・窒素分析装置で、最高温度2684℃の条件で測定する。
(1)スパッタリングターゲットから4mm角の試料片をボルトクリッパーで切断し、当該試料片を粉砕して、粉砕物を調製し、
(2)当該粉砕物を目開き106μm及び300μmの篩を用いて分級し、目開き300μmの篩を通過して目開き106μmの篩上に残った粉末0.50gを25℃の純水100mlに浸漬し、1時間放置した後、JIS P 3801に規定される5種Aのろ紙でろ過し、
(3)ろ液を200mlのメスフラスコでメスアップして、ICP分析により液中B濃度を求め、
(4)純水200mlのみをICP分析によりブランクB濃度を求め、
(5)液中B濃度からブランクB濃度を差し引き、液体容量の200mlを乗じて、溶出した水溶性B質量を算出し、
(6)粉末質量0.50g中の水溶性B質量から粉末1gあたりの水溶性B濃度を算出し、(7)上記(2)で目開き106μmの篩上の粉末0.15gとNa2CO3粉末(関東化学(株)製の炭酸ナトリウム特級)0.5gとNa2O2粉末(関東化学(株)製の過酸化ナトリウム鹿1級)2.0gをジルコニウム坩堝に入れて、
(8)700℃で50秒間加熱後、900℃で200秒間加熱し、さらに坩堝を回転させながら900℃で200秒間加熱する条件でアルカリ溶融し、
(9)アルカリ溶融後の坩堝を、純水40mlと塩酸(関東化学(株)製の特級塩酸)30mlの混合溶液に1時間浸漬し、
(10)溶液を100mlのメスフラスコでメスアップして、その溶液を25倍希釈し、ICP分析により液中B濃度を求め、粉末1gあたりの全B濃度を算出し、
(11)粉末1gあたりの水溶性B濃度を粉末1gあたりの全B濃度で除す。
スパッタリングターゲットから2mm角の試料片を切断し、粒度1200のSiC研磨紙で研磨した後1μmのダイヤモンドスプレーを用いてバフ研磨した試料片を、表1に示すEPMA分析条件にて、EPMA装置(JXA-8500F)を用いて、分析した。
Fe-31.5Pt-30BN(比率はmol%、残部はFeおよび不可避不純物。以下の実施例及び比較例にて同じ。)の組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末190.28g、平均粒子径1μmのPt粉末543.83g、平均粒子径4μmのBN粉末65.90gを秤量して、媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、媒体撹拌ミル内の雰囲気をアルゴンガスに置換後、150rpmで4時間混合した。この混合粉末を目開き300μmの篩で分級し、通過した粉末をバットに広げて大気と30分接触させ、混合粉中のBN粒子近傍にホウ素酸化物(B2O3)を形成させた。その粉末を、焼結圧力66MPa、焼結温度900℃、保持時間1時間の条件で焼結して、焼結体を得た。
Fe-30Pt-30BN-10Cの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末143.73g、平均粒子径1μmのPt粉末502.08g、平均粒子径4μmのBN粉末63.88g、平均粒子径3μmのC粉末10.30gを秤量して、媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、媒体撹拌ミル内の雰囲気をアルゴンガスに置換後、150rpmで4時間混合した。この混合粉末を目開き300μmの篩で分級し、通過した粉末をバットに広げて大気と30分接触させ、混合粉中のBN粒子近傍にB2O3を形成させた。その粉末を、焼結圧力66MPa、焼結温度900℃、保持時間1時間の条件で焼結して、焼結体を得た。
原料粉末の混合条件を150rpmで2時間に代えた以外は実施例2と同様にして焼結体を得て、評価した。相対密度95.6%、パーティクル数83個、水溶性ホウ素濃度の割合1.8%、酸素含有量4106wtppmであった。
まず、平均粒子径4μmのBN粉末100.00gのみを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、媒体撹拌ミル内の雰囲気を30vol%O2とArガスの混合ガス雰囲気として150rpmで2時間混合した。
調製した原料粉末混合物を焼結圧力66MPa、焼結温度900℃、保持時間1時間の条件で焼結して、焼結体を得た。
まず、平均粒子径4μmのBN粉末100.00gのみを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、媒体撹拌ミル内の雰囲気をArガス雰囲気として150rpmで2時間混合して粉砕した後、BN粉末をバットに広げて大気と30分接触させ、混合粉中のBN粒子近傍にホウ素酸化物(B2O3)を形成させた。
調製した原料粉末混合物を焼結圧力66MPa、焼結温度900℃、保持時間1時間の条件で焼結して、焼結体を得た。
実施例4と同じ組成となるように各原料粉末を秤量し、BN粉末、C粉末、Fe粉末及びPt粉末を媒体撹拌ミルに投入し、媒体撹拌ミル内を酸素30vol%含むArガス雰囲気とした後、150rpmで2時間混合して、原料粉末混合物を調製した。
調製した原料粉末混合物を焼結圧力66MPa、焼結温度900℃、保持時間1時間の条件で焼結して、焼結体を得た。
Fe-31.5Pt-7Ag-30BNの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末145.91g、平均粒子径1μmのPt粉末509.70g、平均粒子径10μmのAg粉末62.63g、平均粒子径4μmのBN粉末61.76gを秤量した以外は実施例1と同様にして原料粉末混合物を調製し、焼結体を得た。
Fe-31.5Pt-7Co-30BNの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末151.43g、平均粒子径1μmのPt粉末528.97g、平均粒子径3μmのCo粉末35.51g、平均粒子径4μmのBN粉末64.10gを秤量した以外は実施例1と同様にして原料粉末混合物を調製し、焼結体を得た。
Fe-31.5Pt-7Rh-30BNの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末148.33g、平均粒子径1μmのPt粉末518.15g、平均粒子径10μmのRh粉末60.74g、平均粒子径4μmのBN粉末62.79gを秤量した以外は実施例1と同様にして原料粉末混合物を調製し、焼結体を得た。
Fe-35Pt-30BNの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末172.79g、平均粒子径1μmのPt粉末603.60g、平均粒子径4μmのBN粉末65.83gを秤量して、媒体撹拌ミルに投入して回転数150pmで3時間混合した以外は実施例1と同様にして原料粉末混合物を調製し、焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度95.0%、パーティクル数67個、水溶性ホウ素濃度の割合3.4%、酸素含有量5372wtppmであった。
Fe-32.5Pt-35BNの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末157.91g、平均粒子径1μmのPt粉末551.60g、平均粒子径4μmのBN粉末75.58gを秤量した以外は実施例10と同様にして原料粉末混合物を調製し、焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度94.1%、パーティクル数77個、水溶性ホウ素濃度の割合3.3%、酸素含有量4833wtppmであった。
Fe-27.5Pt-45BNの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末129.51g、平均粒子径1μmのPt粉末452.40g、平均粒子径4μmのBN粉末94.19gを秤量した以外は実施例10と同様にして原料粉末混合物を調製し、焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度91.4%、パーティクル数94個、水溶性ホウ素濃度の割合2.8%、酸素含有量5296wtppmであった。
Fe-35Pt-20BN-10Cの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末173.45g、平均粒子径1μmのPt粉末605.89g、平均粒子径4μmのBN粉末44.05g、平均粒子径3μmのC粉末10.66gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、回転速度150rpmで3時間混合した以外は実施例2と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度96.2%、パーティクル数61個、水溶性ホウ素濃度の割合3.7%、酸素含有量5141wtppmであった。
Fe-30Pt-30BN-10Cの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末148.73g、平均粒子径1μmのPt粉末502.08g、平均粒子径4μmのBN粉末63.88g、平均粒子径3μmのC粉末10.30gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、原料粉末の混合条件を回転速度150rpmで3時間に代えた以外は実施例2と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度95.1%、パーティクル数62個、水溶性ホウ素濃度の割合3.3%、酸素含有量5308wtppmであった。
原料粉末混合物の焼結条件を焼結圧力66MPa、焼結温度を700℃に代えた以外は実施例14と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度93.3%、パーティクル数82個、水溶性ホウ素濃度の割合2.9%、酸素含有量5224wtppmであった。
原料粉末の混合条件を回転数150pmで6時間に代えた以外は実施例2と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度90.7%、パーティクル数33個、水溶性ホウ素濃度の割合7.3%、酸素含有量7688wtppmであった。
Fe-25Pt-10Au-30BN-10Cの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末116.99g、平均粒子径1μmのPt粉末408.33g、平均粒子径4μmのBN粉末62.40g、平均粒子径3μmのC粉末10.06g、平均粒子径1μmのAu粉末165.05gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、150rpmで3時間混合した以外は実施例2と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度96.1%、パーティクル数55個、水溶性ホウ素濃度の割合2.5%、酸素含有量4935wtppmであった。
Fe-25Pt-10Ag-30BN-10Cの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末116.89g、平均粒子径1μmのPt粉末408.33g、平均粒子径4μmのBN粉末62.34g、平均粒子径3μmのC粉末10.06g、平均粒子径10μmのAg粉末90.31gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入した以外は実施例17と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度95.7%、パーティクル数49個、水溶性ホウ素濃度の割合2.8%、酸素含有量5184wtppmであった。
Fe-25Pt-10Cu-30BN-10Cの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末121.19g、平均粒子径1μmのPt粉末423.33g、平均粒子径4μmのBN粉末64.63g、平均粒子径3μmのC粉末10.43g、平均粒子径3μmのCu粉末55.16gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入した以外は実施例17と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度95.9%、パーティクル数66個、水溶性ホウ素濃度の割合2.6%、酸素含有量4799wtppmであった。
Fe-25Pt-10Rh-30BN-10Cの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末119.55g、平均粒子径1μmのPt粉末417.61g、平均粒子径4μmのBN粉末63.76g、平均粒子径3μmのC粉末10.28g、平均粒子径10μmのRh粉末88.12gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入した以外は実施例17と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度94.0%、パーティクル数88個、水溶性ホウ素濃度の割合2.8%、酸素含有量5041wtppmであった。
Fe-25Pt-10Ge-30BN-10Cの組成となるように、平均粒子径7μmのFe粉末112.65g、平均粒子径1μmのPt粉末393.51g、平均粒子径4μmのBN粉末60.08g、平均粒子径3μmのC粉末9.69g、平均粒子径10μmのGe粉末58.61gを媒体撹拌ミル(媒体:ジルコニアボール)に投入し、焼結温度を700℃に変えた以外は実施例17と同様にして焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度97.0%、パーティクル数60個、水溶性ホウ素濃度の割合2.3%、酸素含有量5222wtppmであった。
混合条件を150rpmで30分に代えた以外は実施例2と同様にして、焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度95.4%、パーティクル数563個、水溶性ホウ素濃度の割合0.2%、酸素含有量1318wtppmであった。
混合条件を150rpmで12時間に代えた以外は実施例2と同様にして、焼結体を得て、相対密度、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度87.4%、水溶性ホウ素濃度の割合13.8%、酸素含有量12066wtppmであった。相対密度が87.4%と低く、スパッタリングターゲットとして実用性が低いため、パーティクル数は測定しなかった。
混合条件を300rpmで5分に代えた以外は実施例2と同様にして、焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度96.3%、パーティクル数1376個、水溶性ホウ素濃度の割合0.1%、酸素含有量483wtppmであった。
混合条件を300rpmで30分に代えた以外は実施例2と同様にして、焼結体を得て、相対密度、パーティクル数、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度91.4%、パーティクル数713個、水溶性ホウ素濃度の割合0.6%、酸素含有量2046ppmであった。
混合条件を300rpmで2時間に代えた以外は実施例2と同様にして、焼結体を得て、相対密度、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度86.5%、水溶性ホウ素濃度の割合2.2%、酸素含有量4467wtppmであった。相対密度が86.5%と低く、スパッタリングターゲットとして実用性が低いため、パーティクル数は測定しなかった。
混合条件を460rpmで6時間に代えた以外は実施例2と同様にして、焼結体を得て、相対密度、全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の割合と酸素含有量を測定した。相対密度79.2%、水溶性ホウ素濃度の割合10.2%、酸素含有量8782wtppmであった。相対密度が79.2%と低く、スパッタリングターゲットとして実用性が低いため、パーティクル数は測定しなかった。
Claims (11)
- Fe-Pt-BN系スパッタリングターゲットであって、
BNおよびホウ素酸化物からなる非磁性成分を含み、
相対密度が88%以上であり、
酸素含有量が4000wtppmを超え10,000wtppm以下であり、
下記の手順で求めた全ホウ素濃度(wt%)に対する水溶性ホウ素濃度(wt%)の割合が1.0%以上であることを特徴とする、Fe-Pt-BN系スパッタリングターゲット:
(全ホウ素濃度に対する水溶性ホウ素濃度の求め方)
(1)スパッタリングターゲットから4mm角の試料片を切断し、当該試料片を粉砕して、粉砕物を調製し、
(2)当該粉砕物を目開き106μm及び300μmの篩を用いて分級し、目開き300μmの篩を通過して目開き106μmの篩上に残った粉末0.50gを25℃の純水100mlに浸漬し、1時間放置した後、JIS P 3801に規定される5種Aのろ紙でろ過し、
(3)ろ液を200mlのメスフラスコでメスアップして、ICP分析により液中B濃度を求め、
(4)純水200mlのみをICP分析によりブランクB濃度を求め、
(5)液中B濃度からブランクB濃度を差し引き、液体容量の200mlを乗じて、溶出した水溶性B質量を算出し、
(6)粉末質量0.50g中の水溶性B質量から粉末1gあたりの水溶性B濃度を算出し、
(7)上記(2)で目開き106μmの篩上の粉末を秤量して、アルカリ溶融した後、ICP分析により粉末1g中全B濃度を算出し、
(8)粉末1g中水溶性B濃度を粉末1g中全B濃度で除す。 - 非磁性成分として、さらにCを含むことを特徴とする、請求項1に記載のFe-Pt-BN系スパッタリングターゲット。
- 前記Fe-Pt-BN系スパッタリングターゲットの切断面におけるBの存在領域にOが存在することを特徴とする、請求項1又は2に記載のFe-Pt-BN系スパッタリングターゲット。
- Ptを10mol%以上55mol%以下含むことを特徴とする、請求項1~3のいずれか1に記載のFe-Pt-BN系スパッタリングターゲット。
- BNを10mol%以上55mol%以下含むことを特徴とする、請求項1~4のいずれか1に記載のFe-Pt-BN系スパッタリングターゲット。
- さらにCを0mol%以上20mol%以下含むことを特徴とする、請求項1~5のいずれか1に記載のFe-Pt-BN系スパッタリングターゲット。
- Ag、Au、Co、Cr、Cu、Ge、Ir、Ni、Pd、Rh、Ruから選択される1種以上の元素をさらに含むことを特徴とする、請求項1~6のいずれか1に記載のFe-Pt-BN系スパッタリングターゲット。
- 請求項1~7のいずれか1に記載のFe-Pt-BN系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
下記(A)~(E):
(A)まずBN粉末のみを酸素及び/又は水分を含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、次に残りの原料粉末を当該媒体撹拌ミルに投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気とした後に混合する;
(B)まずBN粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルに残りの原料粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する;
(C)原料粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させる;
(D)原料粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する;又は
(E)原料粉末をアルゴンガスと酸素及び/又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する;
から選択される態様にて、媒体撹拌ミル内にて100rpm以上200rpm以下の回転数で合計2時間以上6時間以下混合して、原料粉末混合物を調製すること、及び
当該原料粉末混合物のうち目開き300μmの篩を通過した粉末を採取して、焼結することを含むFe-Pt-BN系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項1に記載のFe-Pt-BN系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
下記(A1)~(E1):
(A1)まずBN粉末のみを酸素及び/又は水分を含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、次にFe粉末及びPt粉末を当該媒体撹拌ミルに投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気とした後に混合する;
(B1)まずBN粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルにFe粉末及びPt粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する;
(C1)BN粉末、Fe粉末及びPt粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させる;
(D1)BN粉末、Fe粉末及びPt粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する;又は
(E1)BN粉末、Fe粉末及びPt粉末をアルゴンガスと酸素及び/又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する;
から選択される態様にて、媒体撹拌ミル内にて100rpm以上200rpm以下の回転数で合計2時間以上6時間以下混合して、原料粉末混合物を調製すること、及び
当該原料粉末混合物のうち目開き300μmの篩を通過した粉末を採取して、焼結することを含むFe-Pt-BN系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項2に記載のFe-Pt-BN系スパッタリングターゲットの製造方法であって、
下記(A2)~(E2):
(A2)まずBN粉末のみを酸素及び/又は水分を含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、次にC粉末、Fe粉末及びPt粉末を当該媒体撹拌ミルに投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気とした後に混合する;
(B2)まずBN粉末のみをアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミルで粉砕した後に酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させ、次いで当該媒体撹拌ミルにC粉末、Fe粉末及びPt粉末を投入した後、当該媒体撹拌ミル内をアルゴンガス雰囲気として混合する;
(C2)BN粉末、C粉末、Fe粉末及びPt粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合した後、混合粉末を酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させる;
(D2)BN粉末、C粉末、Fe粉末及びPt粉末をアルゴンガス雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合し、所定の混合時間を経過する前に混合を中断して酸素及び/又は水分を含有するガスと接触させた後、再び混合を再開する;又は
(E2)BN粉末、C粉末、Fe粉末及びPt粉末をアルゴンガスと酸素及び/又は水分とを含有する雰囲気の媒体撹拌ミル内で混合する;
から選択される態様にて、媒体撹拌ミル内にて100rpm以上200rpm以下の回転数で合計2時間以上6時間以下混合して、原料粉末混合物を調製すること、及び
当該原料粉末混合物のうち目開き300μmの篩を通過した粉末を採取して、焼結することを含むFe-Pt-BN系スパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記焼結は、600℃以上1200℃以下の焼結温度、及び30MPa以上200MPa以下の焼結圧力で行われることを特徴とする、請求項8~10のいずれか1に記載の製造方法。
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