TW201425617A - 非磁性物質分散型Ｆｅ－Ｐｔ系濺鍍靶 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種燒結體濺鍍靶，其係由以分子數比計為35~55%之Pt、剩餘為Fe所組成之組成合金、及分散於該合金中之非磁性物質所構成，且其特徵在於：至少含SiO2作為非磁性物質，且SiO2為非晶質，並且自靶中所含之氧量去除非磁性物質之構成成分之氧而得之殘留氧量為0.07重量%以下。本發明之課題在於提供一種燒結體濺鍍靶，其抑制SiO2結晶化為白矽石，濺鍍時產生之粒子量較少，且具有含SiO2之非磁性物質分散於Fe-Pt系之合金中而成之組織。

Description

非磁性物質分散型Fe-Pt系濺鍍靶
本發明係關於一種磁記錄媒體中之粒狀型磁性薄膜之成膜中所使用的濺鍍靶，係關於一種具有含SiO2之非磁性物質分散於Fe-Pt系之合金中而成之組織的燒結體濺鍍靶。
以硬碟驅動器為代表之磁記錄之領域中，作為磁記錄媒體中之磁性薄膜之材料，可使用將強磁性金屬即Co、Fe、或Ni作為背景之材料。例如，採用水平磁記錄方式之硬碟驅動器之磁性薄膜可使用以Co作為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系之強磁性合金。
又，採用近年來被實用化之垂直磁記錄方式之硬碟驅動器之磁性薄膜可大量使用由以Co作為主成分之Co-Cr-Pt系之強磁性合金與非磁性物質所構成的複合材料。而且，上述磁性薄膜之生產性較高，故而多數情況下，以DC磁控濺鍍裝置對以上述材料作為成分之濺鍍靶進行濺鍍而製作。
另一方面，硬碟之記錄密度逐年急速增大，目前，已市售有超過1 Tbit/in2之容量者。若記錄密度達到1 Tbit/in2，則記錄比特(bit)之尺寸將低於10nm，於該情形時，預計熱起伏所導致之超順磁化成為問題，目前，預計所使用之磁記錄媒體之材料，例如於Co-Cr基合金中添加Pt而提高磁晶異向性的材料並不充足。其原因在於：以10nm以下之尺寸穩定地表現強磁性之磁性粒子必需具有更高之磁晶異向性。
出於如上所述之理由，具有L10結構之FePt相作為超高密度記錄媒體用材料而受到注目。具有L10結構之FePt相具有較高之磁晶異向性，並且耐蝕性、耐氧化性優異，故而期待其為適合作為磁記錄媒體之應用之材料。
於是，要求開發如下技術：於使用FePt相作為超高密度記錄媒體用材料之情形時，使經規則化之FePt磁性粒子以磁孤立之狀態儘可能高密度地對齊方位並分散。
鑒於此種背景，提出有以氧化物或碳等非磁性物質包圍具有L10結構之FePt磁性粒子而成之粒狀結構之磁性薄膜作為採用熱輔助磁記錄方式之新一代硬碟之磁記錄媒體。該粒狀結構之磁性薄膜形成磁性粒子彼此因介隔非磁性物質而磁絕緣的結構。
作為具有粒狀結構之磁性薄膜之磁記錄媒體及與其相關之公知文獻，可列舉：專利文獻1、專利文獻2、專利文獻3、專利文獻4、專利文獻5、專利文獻6。
作為上述具有持有L10結構之FePt相的粒狀結構之磁性薄膜，以體積比率計含有10~50%之SiO2作為非磁性物質之磁性薄膜作為一個候補而受到關注。而且，上述粒狀結構之磁性薄膜通常係對具有SiO2分散於Fe-Pt合金中而成之組織之靶進行濺鍍而製作。又，此處所使用之靶通常藉由粉末燒結法製作。
然而，若對SiO2分散於Fe-Pt合金中而成之靶進行濺鍍，則存在靶中產生於SiO2上之微裂(micro crack)會成為出現粒子之原因的問題。此處所謂之粒子，意指濺鍍時自靶發塵之微粒子狀之物質。附著於晶圓上之粒子會降低薄膜於製造步驟中之良率，故而要求減少自靶發塵之粒子。
專利文獻6記載，SiO2分散於Fe-Pt合金中而成之靶中，微裂產生之要因在於：靶中之SiO2以結晶化之白矽石之狀態存在。因此，專 利文獻6中記載，為了抑制SiO2變質為白矽石，於原料粉中使用非晶質之SiO2粉並將燒結溫度設為1120℃以下較為有效。然而，於由含SiO2之非磁性物質與Fe-Pt系合金所構成之濺鍍靶之製造中，存在如下問題：即便以專利文獻6之條件進行製作，亦無法完全抑制SiO2結晶化為白矽石。
專利文獻1：日本特開2000-306228號公報
專利文獻2：日本特開2000-311329號公報
專利文獻3：日本特開2008-59733號公報
專利文獻4：日本特開2008-169464號公報
專利文獻5：日本特開2004-152471號公報
專利文獻6：日本專利第5032706號公報
本發明之課題係鑒於上述問題而提供一種燒結體濺鍍靶，其抑制SiO2結晶化為白矽石，濺鍍時產生之粒子量少，且具有含SiO2之非磁性物質分散於Fe-Pt系合金中而成的組織。
為了解決上述課題，本發明者等人進行努力研究，結果發現：藉由降低殘留於靶中之多餘氧量，即含SiO2之非磁性物質之構成成分以外之氧，可抑制SiO2結晶化為白矽石，進而可使SiO2微細地分散於母材金屬中。
基於此種見解，本發明係
1)一種燒結體濺鍍靶，其係由以分子數比計為35~55%之Pt、剩餘為 Fe所組成之組成合金、及分散於該合金中之非磁性物質所構成，且其特徵在於：至少含有SiO2作為非磁性物質且SiO2為非晶質，自靶中所含之氧量去除非磁性物質之構成成分之氧而得之殘留氧量為0.07重量%以下。
2)如1)之燒結體濺鍍靶，其含有以分子數比計為0.5~15%之選自Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn中之一種以上元素作為對合金之添加元素。
3)如上述1)或2)之濺鍍靶，其含有C(碳)、或選自B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、W、Zr中之元素之碳化物、或選自Al、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、Zr中之元素之氮化物、或選自Al、B、Ba、Be、Ca、Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ho、Li、Mg、Mn、Nb、Nd、Pr、Sc、Sm、Sr、Ta、Tb、Ti、V、Y、Zn、Zr中之元素之氧化物的一種以上作為除SiO2以外之非磁性物質。
4)如上述1)至3)中任一項之濺鍍靶，其中靶中之非磁性物質之體積比率為10~55%。
本發明之非磁性物質分散型Fe-Pt系濺鍍靶儘管含有SiO2作為非磁性物質，但亦可使濺鍍時粒子之產生變得非常少。即，變得可提高成膜時之良率。
圖1係以光學顯微鏡觀察實施例1之濺鍍靶之研磨面時的組織圖像。
本發明之非磁性物質分散型Fe-Pt系濺鍍靶係由以分子數比計為35~55%之Pt、剩餘為Fe所組成之組成合金、及分散於該合金中之非 磁性物質所構成，其至少含有SiO2作為非磁性物質且SiO2為非晶質，自靶中所含之氧量去除非磁性物質之構成成分之氧而得之殘留氧量為0.07重量%以下。此為本發明之基本。
關於Pt之含量，於Fe-Pt合金組成中，較佳為以分子數比計為35%以上且55%以下。若Pt於Fe-Pt合金中之含量未達35%分子數比，則有無法獲得L10結構之FePt相之情形，即便超過55%分子數比，同樣地，亦有無法獲得L10結構之FePt相之情形。又，藉由含有SiO2作為非磁性物質，可獲得良好之粒狀結構之磁性膜。
又，本發明之靶中，靶中所含之SiO2為非晶質。因此，SiO2形成白矽石者為本發明之範圍外。SiO2之結晶狀態可根據利用X射線繞射裝置測定靶之小片研磨面而得的繞射分佈進行研究。通常，於SiO2為非晶質之情形時，不會出現來自SiO2之明確繞射峰。
關於SiO2之非晶質之判定，具體而言，係藉由對X射線繞射分佈進行如下之解析而進行。
首先，求出繞射分佈於背景區域中信號強度之平均值，將其作為基線。其次，於背景區域中，將信號強度與基線之偏差之絕對值進行積分，求出背景之積分強度。繼而，求出來自SiO2結晶之繞射峰之積分強度。該繞射峰之積分強度係將與繞射峰前後之背景區域中所求得之基線的偏差進行積分而求出。然後，若將繞射峰之積分強度除以背景之積分強度而得的值為3以上，則認為來自結晶化之SiO2之繞射峰存在，SiO2可判定為並非非晶質。
再者，基線亦可使用針對背景區域之信號強度以最小平方法所求得之一次函數代替信號強度之平均值，此種方法精度更高。又，對積分強度彼此進行除法計算時，不使用積分值本身，而使用除以積分範圍之繞射角度寬而得之平均單位繞射角之積分強度。
進而，關於本發明之靶，自靶中所含之氧量去除非磁性物質 之構成成分之氧量而得之殘留氧量為0.07重量%以下為重要之要件。若該值超過0.07重量%，則由於Fe-Pt系合金中產生之微量氧化鐵之影響，燒結時SiO2向白矽石之結晶化受到促進。較理想為0.05重量%以下。
靶中所含之氧量可利用採用惰性氣體熔解-紅外線吸收法之氧分析計對靶之小片進行測定而獲得。又，選擇性地對非磁性物質之構成成分之氧量直接測定較為困難，但可根據使用ICP-AES等裝置所測得之靶中之非磁性物質之含量，使用非磁性物質之化學計量比而求出非磁性物質之氧量。然後，可自利用氧分析計所測得之靶之氧量減去使用化學計量比所算出之非磁性物質之氧量，藉此間接地求出靶之殘留氧量。
又，本發明之濺鍍靶可按合金組成中之分子數比計為0.5~15%含有選自Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn中之一種以上元素作為Fe-Pt合金中之添加元素。該等元素係主要為了降低用於表現L10結構之熱處理之溫度而添加者。若添加量未達0.5%分子數比，則難以獲得效果。另一方面，若超過15%分子數比，則有損害磁性薄膜之特性之情形。
又，於本發明中，可含有C(碳)、或選自B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、W、Zr中之元素之碳化物、或選自Al、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、Zr中之元素之氮化物、或選自Al、B、Ba、Be、Ca、Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ho、Li、Mg、Mn、Nb、Nd、Pr、Sc、Sm、Sr、Ta、Tb、Ti、V、Y、Zn、Zr中之元素之氧化物的一種以上作為SiO2以外之非磁性物質。該等非磁性物質在對本發明之濺鍍靶進行濺鍍所製成之磁性薄膜中，與SiO2一起取得使磁性粒子彼此之磁相互作用絕緣之結構，故而所製成之磁性薄膜可獲得良好之磁特性。
又，關於本發明之濺鍍靶，於靶中之非磁性物質之體積比率為10~55%時特別有效。其原因在於：於對本發明之濺鍍靶進行濺鍍所製 成之磁性薄膜中，為了取得良好之粒狀結構而為恰當之體積比率。再者，非磁性物質之體積比率可根據由靶之成分分析值所計算出之非磁性物質之含量而求出。或，亦可根據將切出靶之一部分而成之小片之研磨面中之非磁性物質之面積比率而求出。於該情形時，較理想為以面積比率計為10~55%。
本發明之濺鍍靶係藉由粉末燒結法而製作。於製作時，準備各原料粉。該等粉末較理想為使用粒徑為0.5μm以上且10μm以下者。若原料粉之粒徑過小，則產生原料粉中之氧增多之問題或原料粉彼此凝聚之問題，因此，較理想係設為0.5μm以上。另一方面，若原料粉之粒徑較大，則非磁性物質不易微細分散於合金中，因此，較理想為使用10μm以下者。
又，作為SiO2粉，使用非晶質之SiO2粉，以自原料本身非晶質化為目標較為有效。進而，作為金屬粉，亦可使用Fe-Pt粉等合金粉代替各金屬元素之粉末。特別是含Pt之合金粉因其組成而有效地用於減少原料粉中之氧量。於使用合金粉之情形時，亦較理想為使用粒徑為0.5μm以上且10μm以下者。
然後，以成為所需組成之方式稱量上述粉末，並使用球磨機等公知之手法進行混合兼進行粉碎。此時，較理想為於粉碎容器內裝入惰性氣體而抑制原料粉之氧化。其後，於還原性氣氛下以700~900℃之溫度範圍對粉碎後之原料粉進行還原熱處理，藉此去除原料粉末中之氧。若熱處理溫度未達700℃，則無法充分地去除氧，若超過900℃，則難以進行原料粉之燒結而維持粉末之狀態，故而欠佳。
利用熱壓法使如此所得之混合粉末於真空氣氛、或惰性氣體氣氛下成形、燒結。除了熱壓以外，亦可使用電漿放電燒結法等各種加壓燒結方法。特別是熱靜水壓燒結法對於提高燒結體之密度有效。燒結時之 保持溫度係為了抑制SiO2之結晶化而設為低於1100℃之溫度範圍。
又，成形、燒結不限於熱壓，亦可使用電漿放電燒結法、熱靜水壓燒結法。燒結時之保持溫度較佳設定為靶充分緻密化之溫度區中的最低溫度。根據靶之組成，多數情形設為900~1100℃之溫度範圍即可。
利用車床將以上述方式所得之燒結體加工為所需形狀，藉此可製作本發明之濺鍍靶。
藉由上述方法，可製作具有含SiO2之非磁性物質分散於Fe-Pt系之合金中而成之組織的燒結體濺鍍靶。如此製造之本發明之濺鍍靶可用作粒狀結構磁性薄膜之成膜時使用的濺鍍靶。
實施例
以下，基於實施例及比較例進行說明。再者，本實施例終究為一例，本發明不受該例任何限制。即，本發明僅受申請專利範圍限制，包含本發明中所含之實施例以外之各種變形。
(實施例1)
作為原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Fe粉末、平均粒徑為3μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之非晶質SiO2粉末。
將該等粉末以SiO2之體積比率成為約39%之方式、按以下之分子數比計、並以合計重量成為2050g之方式進行稱量。
分子數比：84(50Fe-50Pt)-16SiO2
繼而，使用氬氣將稱量出之粉末與粉碎媒體之氧化鋯球一同裝入容量10升之球磨鍋中，使其等旋轉4小時而進行混合。將自球磨機取出之混合粉末於氫氣氣氛中、升溫速度300℃/小時、保持溫度800℃、保持時間2小時之條件下進行還原熱處理。還原熱處理後，使其等自然冷卻至室溫，將該混合粉填充至碳製之模具中並進行熱壓。
熱壓之條件係設為真空氣氛下、升溫速度300℃/小時、保持溫度 1050℃、保持時間2小時，以30MPa自升溫開始時進行加壓直至保持結束為止。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱靜水壓加工。熱靜水壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩升高氬氣之氣壓，並於950℃保持中以150MPa進行加壓。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，切出燒結體之一部分，對其剖面進行研磨，而製作X射線繞射測定用之樣本。使用X射線繞射裝置(Rigaku製造之Ultima IV)以θ/2 θ法對該樣本之X射線繞射分佈實施測定。X射線源係利用CuK α射線，測定條件係設為管球電壓40kV、管球電流30mA、掃描速度4°/min、步進0.02°。然後，根據所得之X射線繞射分佈於2 θ為20.48~21.48°之範圍內求出背景之積分強度。進而，於2 θ為21.48°~22.48°之範圍內求出白矽石之繞射峰(2 θ=21.98°)之積分強度。繞射峰之積分強度除以背景之積分強度所得之值為1.1，判定SiO2未結晶化。根據以上結果，未觀察到來自SiO2之明確之繞射峰，確認靶中之SiO2為非晶質之狀態。
進而，使用自燒結體所切出之小片，實施利用氧分析裝置之氧量之測定、及利用ICP-AES分析裝置之非磁性物質之含量之測定。測定結果為：靶之氧量為4.37wt%，Si之含量為3.80wt%。將Si之原子量設為28.0855、O之原子量設為15.9994而計算靶中之SiO2含量，結果為8.13wt%。因此，估計作為SiO2之構成成分之O含量為4.33wt%。然後，根據該等測定結果求出靶之殘存氧量。其結果為0.04wt%。
繼而，利用車床將燒結體切削加工為直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(Canon Anelva製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件係設為輸入電力1kW、氬氣氣壓1.7Pa而實施2kWhr之預 濺鍍，此後，於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用粒子計數器測定附著於基板上之粒子之個數。此時之粒子個數為24個。
(比較例1)
作為原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Fe粉末、平均粒徑為3μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之非晶質SiO2粉末。
將該等粉末以SiO2之體積比率成為約39%之方式、按以下之分子數比計、並以合計重量成為2050g之方式進行稱量。
分子數比：84(50Fe-50Pt)-16SiO2
繼而，將稱量出之粉末與粉碎媒體之氧化鋯球一同投入容量10升之球磨鍋中，使其等旋轉4小時而混合。此處，與實施例1不同，於混合容器內不裝入氬氣，而進行大氣氣氛下之混合。然後，將自球磨機取出之混合粉末填充至碳製之模具中並進行熱壓。
熱壓之條件係設為真空氣氛、升溫速度300℃/小時、保持溫度1050℃、保持時間2小時，以30MPa自升溫開始時進行加壓直至保持結束為止。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具所取出之燒結體實施熱靜水壓加工。熱靜水壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩升高氬氣之氣壓，並於950℃保持中以150MPa進行加壓。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，切出燒結體之一部分，並對其剖面進行研磨，而製作X射線繞射測定用之樣本。以與實施例1同樣之條件實施對該樣本之X射線繞射分佈之測定。然後，根據所得之X射線繞射分佈於2 θ為20.48~21.48°之範圍內求出背景之積分強度。進而，於2 θ為21.48°~22.48°之範圍內求出白矽石之繞射峰(2 θ=21.98°)之積分強度。繞射峰之積分強度除以背景之積分強度所得之值為8.7。根據以上結果，來自作為結晶化之SiO2之白矽 石之2B=21.98°之繞射峰會被觀察到。
進而，使用自燒結體切出之小片，實施利用氧分析裝置之氧量之測定、及利用ICP-AES分析裝置之非磁性物質之含量之測定。測定結果為：靶之氧量為4.50wt%，Si之含量為3.84wt%。將Si之原子量設為28.0855、O之原子量設為15.9994而計算靶中之SiO2含量，結果為8.22wt%。因此，估計作為SiO2之構成成分之O含量為4.38wt%。然後，根據該等測定結果求出靶之殘存氧量。其結果為0.12wt%。
繼而，利用車床將燒結體切削加工為直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(Canon Anelva製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件係設為輸入電力1kW、氬氣氣壓1.7Pa而實施2kWhr之預濺鍍，此後，於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用粒子計數器測定附著於基板上之粒子之個數。此時之粒子個數為623個。該粒子數與實施例1相比個數非常多。
(比較例2)
作為原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Fe粉末、平均粒徑為3μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之非晶質SiO2粉末。
將該等粉末以SiO2之體積比率成為約39%之方式、按以下之分子數比計、並以合計重量成為2050g之方式進行稱量。
分子數比：84(50Fe-50Pt)-16SiO2
繼而，使用氬氣將稱量出之粉末與粉碎媒體之氧化鋯球一同裝入容量10升之球磨鍋中，使其等旋轉4小時而混合。將自球磨機所取出之混合粉末於氫氣氣氛中、升溫速度300℃/小時、保持溫度800℃、保持時間2小時之條件下進行還原熱處理。還原熱處理後，使其等自然冷卻至室溫，將該混合粉填充至碳製之模具中並進行熱壓。
熱壓之條件與實施例1不同，設為真空氣氛、升溫速度300℃/小時、保持溫度1150℃、保持時間2小時，以30MPa自升溫開始時進行加壓直至保持結束為止。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱靜水壓加工。熱靜水壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩升高氬氣之氣壓，並於950℃保持中以150MPa進行加壓。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，切出燒結體之一部分，並對其剖面進行研磨，而製作X射線繞射測定用之樣本。以與實施例1同樣之條件，實施對該樣本之X射線繞射分佈之測定。然後，根據所得之X射線繞射分佈於2 θ為20.48~21.48°之範圍內求出背景之積分強度。進而，於2 θ為21.48°~22.48°之範圍內求出白矽石之繞射峰(2 θ=21.98°)之積分強度。繞射峰之積分強度除以背景之積分強度所得之值為6.3。根據以上結果，來自作為結晶化之SiO2之白矽石之2 θ=21.98°之繞射峰會被觀察到。
進而，使用自燒結體切出之小片，實施利用氧分析裝置之氧量之測定、及利用ICP-AES分析裝置之非磁性物質之含量之測定。測定結果為：靶之氧量為4.44wt%，Si之含量為3.84wt%。將Si之原子量設為28.0855、O之原子量設為15.9994而計算靶中之SiO2含量，結果為8.22wt%。因此，估計作為SiO2之構成成分之O含量為4.38wt%。然後，根據該等測定結果求出靶之殘存氧量。其結果為0.06wt%。可認為，即便殘存氧量較少SiO2亦結晶化為白矽石的原因在於燒結之溫度為高溫會促進結晶化。
繼而，利用車床將燒結體切削加工為直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(Canon Anelva製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件係設為輸入電力1kW、氬氣氣壓1.7Pa而實施2kWhr之預 濺鍍，此後，於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用粒子計數器測定附著於基板上之粒子之個數。此時之粒子個數為517個。該粒子數與實施例1相比個數非常多。
(實施例2)
作為原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Fe粉末、平均粒徑為3μm之Pt粉末、平均粒徑為5μm之Cu粉末、平均粒徑為1μm之非晶質SiO2粉末。
將該等粉末以SiO2之體積比率成為約46%之方式、按以下之分子數比計、並以合計重量成為1800g之方式進行稱量。
分子數比：80(45Fe-45Pt-10Cu)-20SiO2
繼而，使用氬氣將稱量出之粉末與粉碎媒體之氧化鋯球一同裝入容量10升之球磨鍋中，使其等旋轉4小時而混合。將自球磨機取出之混合粉末於氫氣氣氛中、升溫速度300℃/小時、保持溫度800℃、保持時間2小時之條件下進行還原熱處理。還原熱處理後，使其等自然冷卻至室溫為止，將該混合粉填充至碳製之模具中並進行熱壓。
熱壓之條件係設為真空氣氛、升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，以30MPa自升溫開始時進行加壓直至保持結束為止。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱靜水壓加工。熱靜水壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩升高氬氣之氣壓，並於950℃保持中以150MPa進行加壓。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，切出燒結體之一部分，並對其剖面進行研磨，而製作X射線繞射測定用之樣本。使用X射線繞射裝置(Rigaku製造之Ultima IV)以θ/2 θ法實施對該樣本之X射線繞射分佈之測定。X射線源係利用CuK α 射線，測定條件係設為管球電壓40kV、管球電流30mA、掃描速度4°/min、步進0.02°。然後，根據所得之X射線繞射分佈於2 θ為20.48~21.48°之範圍內求出背景之積分強度。進而，於2 θ為21.48°~22.48°之範圍內求出白矽石之繞射峰(2 θ=21.98°)之積分強度。繞射峰之積分強度除以背景之積分強度所得之值為1.1。根據以上結果，未觀察到來自SiO2之明確之繞射峰，而確認靶中之SiO2為非晶質之狀態。
進而，使用自燒結體切出之小片，實施利用氧分析裝置之氧量之測定、及利用ICP-AES分析裝置之非磁性物質之含量之測定。測定結果為：靶之氧量為6.00wt%，Si之含量為5.22wt%。將Si之原子量設為28.0855、O之原子量設為15.9994而計算靶中之SiO2含量，結果為11.17wt%。因此，估計作為SiO2之構成成分之O含量為5.95wt%。然後，根據該等測定結果求出靶之殘存氧量。其結果為0.05wt%。
繼而，利用車床將燒結體切削加工為直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(Canon Anelva製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件係設為輸入電力1kW、氬氣氣壓1.7Pa而實施2kWhr之預濺鍍，此後，於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用粒子計數器測定附著於基板上之粒子之個數。此時之粒子個數為17個。
(比較例3)
作為原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Fe粉末、平均粒徑為3μm之Pt粉末、平均粒徑為5μm之Cu粉末、平均粒徑為1μm之非晶質SiO2粉末。
將該等粉末以SiO2之體積比率成為約46%之方式、按以下之分子數比計、並以合計重量成為1800g之方式進行稱量。
分子數比：80(45Fe-45Pt-10Cu)-20SiO2
繼而，將稱量出之粉末與粉碎媒體之氧化鋯球一同裝入容量10升之球磨鍋中，並使其等旋轉4小時而混合。此處，與實施例2不同，混合容器內不填充氬氣，而進行於大氣氣氛下之混合。然後，將自球磨機取出之混合粉末填充至碳製之模具中並進行熱壓。
熱壓之條件係設為真空氣氛、升溫速度300℃/小時、保持溫度1000℃、保持時間2小時，以30MPa自升溫開始時進行加壓直至保持結束為止。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱靜水壓加工。熱靜水壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩升高氬氣之氣壓，並於950℃保持中以150MPa進行加壓。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，切出燒結體之一部分，並對其剖面進行研磨，而製作X射線繞射測定用之樣本。以與實施例2同樣之條件實施，測定該樣本之X射線繞射分佈。然後，根據所獲得之X射線繞射分佈於2 θ為20.48~21.48°之範圍內求出背景之積分強度。進而，於2 θ為21.48°~22.48°之範圍內求出白矽石之繞射峰(2B=21.98°)之積分強度。繞射峰之積分強度除以背景之積分強度所得之值為11.5。根據以上結果，來自作為結晶化之SiO2之白矽石之2B=21.98°之繞射峰會被觀察到。
進而，使用自燒結體切出之小片，實施利用氧分析裝置之氧量之測定、及利用ICP-AES分析裝置之非磁性物質之含量之測定。測定結果為：靶之氧量為6.10wt%，Si之含量為5.19wt%。將Si之原子量設為28.0855、將O之原子量設為15.9994而計算靶中之SiO2含量，結果為11.10wt%。因此，估計作為SiO2之構成成分之O含量為5.91wt%。然後，根據該等測定結果求出靶之殘存氧量。其結果為0.10wt%。
繼而，利用車床將燒結體切削加工為直徑180.0mm、厚度 5.0mm之形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(Canon Anelva製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件係設為輸入電力1kW、氬氣氣壓1.7Pa而實施2kWhr之預濺鍍，此後，於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用粒子計數器測定附著於基板上之粒子之個數。此時之粒子個數為385個。該粒子數與實施例2相比個數較多。
(比較例4)
作為原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Fe粉末、平均粒徑為3μm之Pt粉末、平均粒徑為5μm之Cu粉末、平均粒徑為1μm之非晶質SiO2粉末。
將該等粉末以SiO2之體積比率成為約46%之方式、按以下之分子數比計、並以合計重量成為1800g之方式進行稱量。
分子數比：80(45Fe-45Pt-10Cu)-20SiO2
繼而，使用氬氣將稱量出之粉末與粉碎媒體之氧化鋯球一同裝入容量10升之球磨鍋中，並使其等旋轉4小時而混合。將自球磨機取出之混合粉末於氫氣氣氛中、升溫速度300℃/小時、保持溫度800℃、保持時間2小時之條件下進行還原熱處理。還原熱處理後，使其等自然冷卻至室溫為止，將該混合粉填充至碳製之模具中並進行熱壓。
熱壓之條件與實施例1不同，設為真空氣氛、升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，以30MPa自升溫開始時進行加壓直至保持結束為止。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱靜水壓加工。熱靜水壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩升高氬氣之氣壓，並於950℃保持中以150MPa進行加壓。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，切出燒結體之一部分，並對其剖面進行研磨，而製作X射線繞射測定用之樣本。以與實施例2同樣之條件，實施對該樣本之X射線繞射分佈之測定。然後，根據所得之X射線繞射分佈於2 θ為20.48~21.48°之範圍內求出背景之積分強度。進而，於2 θ為21.48°~22.48°之範圍內求出白矽石之繞射峰(2B=21.98°)之積分強度。繞射峰之積分強度除以背景之積分強度所得之值為8.8。根據以上結果，來自作為結晶化之SiO2之白矽石之2 θ=21.98°之繞射峰會被觀察到。
進而，使用自燒結體切出之小片，實施利用氧分析裝置之氧量之測定、及利用ICP-AES分析裝置之非磁性物質之含量之測定。然後，根據該等測定結果求出靶之殘存氧量。測定結果為：靶之氧量為6.04wt%，Si之含量為5.26wt%。將Si之原子量設為28.0855、O之原子量設為15.9994而計算靶中之SiO2含量，結果為11.25wt%。因此，估計作為SiO2之構成成分之O含量為5.99wt%。其結果為0.05wt%。可認為，儘管殘存氧量較少而SiO2亦結晶化為白矽石的原因在於：燒結之溫度為高溫而促進結晶化。
繼而，利用車床將燒結體切削加工為直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(Canon Anelva製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件係設為輸入電力1kW、氬氣氣壓1.7Pa而實施2kWhr之預濺鍍，此後，於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用粒子計數器測定附著於基板上之粒子之個數。此時之粒子個數為553個。該粒子數與實施例2相比個數非常多。
(實施例3)
作為原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Fe粉末、平均粒徑為3μm之Pt粉末、平均粒徑為10μm之C粉末、平均粒徑為1μm之非晶質SiO2粉末。
將該等粉末以C與SiO2之合計之體積比率成為約33%之方式、按以下之分子數比計、並以合計重量成為2200g之方式進行稱量。
分子數比：80(50Fe-50Pt)-10SiO2-10C
繼而，使用氬氣將稱量出之粉末與粉碎媒體之氧化鋯球一同裝入容量10升之球磨鍋中，並使其等旋轉4小時而混合。將自球磨機取出之混合粉末於氫氣氣氛中、升溫速度300℃/小時、保持溫度800℃、保持時間2小時之條件下進行還原熱處理。還原熱處理後，使其等自然冷卻至室溫為止，將該混合粉填充至碳製之模具中並進行熱壓。
熱壓之條件係設為真空氣氛、升溫速度300℃/小時、保持溫度1050℃、保持時間2小時，以30MPa自升溫開始時進行加壓直至保持結束為止。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱靜水壓加工。熱靜水壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩升高氬氣之氣壓，並於950℃保持中以150MPa進行加壓。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，切出燒結體之一部分，並對其剖面進行研磨，而製作X射線繞射測定用之樣本。使用X射線繞射裝置(Rigaku製造之Ultima IV)以θ/2 θ法實施對該樣本之X射線繞射分佈之測定。X射線源係利用CuK α射線，測定條件係設為管球電壓40kV、管球電流30mA、掃描速度4°/min、步進0.02°。然後，根據所得之X射線繞射分佈於2 θ為20.48~21.48°之範圍內求出背景之積分強度。進而，於2 θ為21.48°~22.48°之範圍內求出白矽石之繞射峰(2 θ=21.98°)之積分強度。繞射峰之積分強度除以背景之積分強度所得之值為1.0。根據以上結果，未觀察到來自SiO2之明確之繞射峰，而確認靶中之SiO2為非晶質之狀態。
進而，使用自燒結體切出之小片，實施利用氧分析裝置之氧 量之測定、及利用ICP-AES分析裝置之非磁性物質之含量之測定。測定結果為：靶之氧量為3.05wt%，Si之含量為2.65wt%。將Si之原子量設為28.0855、O之原子量設為15.9994而計算靶中之SiO2含量，結果為5.67wt%。因此，估計作為SiO2之構成成分之O含量為3.02wt%。然後，根據該等測定結果求出靶之殘存氧量。其結果為0.03wt%。
繼而，利用車床將燒結體切削加工為直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(Canon Anelva製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件係設為輸入電力1kW、氬氣氣壓1.7Pa而實施2kWhr之預濺鍍，此後，於4英吋直徑之矽基板上實施20秒成膜。然後，利用粒子計數器測定附著於基板上之粒子之個數。此時之粒子個數為57個。
(實施例4)
作為原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Fe粉末、平均粒徑為3μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之非晶質SiO2粉末、平均粒徑為10μm之BN粉末。
將該等粉末以SiO2之體積比率成為約22%之方式、按以下之分子數比計、並以合計重量成為2100g之方式進行稱量。
分子數比：82(50Fe-50Pt)-8SiO2-10BN
繼而，使用氬氣將稱量出之粉末與粉碎媒體之氧化鋯球一同裝入容量10升之球磨鍋中，並使其等旋轉4小時而混合。將自球磨機取出之混合粉末於氫氣氣氛中、升溫速度300℃/小時、保持溫度800℃、保持時間2小時之條件下進行還原熱處理。還原熱處理後，使其等自然冷卻至室溫為止，將該混合粉填充至碳製之模具中並進行熱壓。
熱壓之條件係設為真空氣氛、升溫速度300℃/小時、保持溫度1050℃、保持時間2小時，並以30MPa自升溫開始時進行加壓直至保持結束為止。 保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱靜水壓加工。熱靜水壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩升高氬氣之氣壓，並於950℃保持中以150MPa進行加壓。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，切出燒結體之一部分，並對其剖面進行研磨，而製作X射線繞射測定用之樣本。使用X射線繞射裝置(Rigaku製造之Ultima IV)以θ/2 θ法實施對該樣本之X射線繞射分佈之測定。X射線源係利用CuK α射線，測定條件係設為管球電壓40kV、管球電流30mA、掃描速度4°/min、步進0.02°。然後，根據所得之X射線繞射分佈於2 θ為20.48~21.48°之範圍內求出背景之積分強度。進而，於2 θ為21.48°~22.48°之範圍內求出白矽石之繞射峰(2 θ=21.98°)之積分強度。繞射峰之積分強度除以背景之積分強度所得之值為1.0。根據以上結果，未觀察到來自SiO2之明確之繞射峰，而確認靶中之SiO2為非晶質之狀態。
進而，使用自燒結體切出之小片，實施利用氧分析裝置之氧量之測定、及利用ICP-AES分析裝置之非磁性物質之含量之測定。測定結果為：靶之氧量為2.48wt%，Si之含量為2.13wt%。將Si之原子量設為28.0855、O之原子量設為15.9994而計算靶中之SiO2含量，結果為4.56wt%。因此，估計作為SiO2之構成成分之O含量為2.43wt%。然後，根據該等測定結果求出靶之殘存氧量。其結果為0.05wt%。
繼而，利用車床將燒結體切削加工為直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(Canon Anelva製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件係設為輸入電力1kW、氬氣氣壓1.7Pa而實施2kWhr之預濺鍍，此後，於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用粒子計 數器測定附著於基板上之粒子之個數。此時之粒子個數為35個。
(比較例5)
作為原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Fe粉末、平均粒徑為3μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之非晶質SiO2粉末、平均粒徑為10μm之BN粉末。
將該等粉末以SiO2之體積比率成為約22%之方式、按以下之分子數比計、並以合計重量成為2100g之方式進行稱量。
分子數比：82(50Fe-50Pt)-8SiO2-10BN
繼而，將稱量出之粉末與粉碎媒體之氧化鋯球一同裝入容量10升之球磨鍋中，並使其等旋轉4小時而混合。此處，與實施例2不同，混合容器內不填充氬氣，而進行於大氣氣氛下之混合。然後，將自球磨機取出之混合粉末填充至碳製之模具中並進行熱壓。
熱壓之條件係設為真空氣氛、升溫速度300℃/小時、保持溫度1050℃、保持時間2小時，並以30MPa自升溫開始時進行加壓直至保持結束為止。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱靜水壓加工。熱靜水壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩升高氬氣之氣壓，並於950℃保持中以150MPa進行加壓。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，切出燒結體之一部分，並對其剖面進行研磨，而製作X射線繞射測定用之樣本。以與實施例2同樣之條件，實施對該樣本之X射線繞射分佈之測定。然後，根據所得之X射線繞射分佈於2 θ為20.48~21.48°之範圍內求出背景之積分強度。進而，於2 θ為21.48°~22.48°之範圍內求出白矽石之繞射峰(2e=21.98°)之積分強度。繞射峰之積分強度除以背景之積分強度所得之值為8.6。根據以上結果，來自作為結晶化之SiO2之 白矽石之2 θ=21.98°之繞射峰會被觀察到。
進而，使用自燒結體切出之小片，實施利用氧分析裝置之氧量之測定、及利用ICP-AES分析裝置之非磁性物質之含量之測定。測定結果為：靶之氧量為2.73wt%，Si之含量為2.16wt%。將Si之原子量設為28.0855、O之原子量設為15.9994而計算靶中之SiO2含量，結果為4.62wt%。因此，估計作為SiO2之構成成分之O含量為2.46wt%。然後，根據該等測定結果求出靶之殘存氧量。其結果為0.27wt%。
繼而，利用車床將燒結體切削加工為直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(Canon Anelva製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件係設為輸入電力1kW、氬氣氣壓1.7Pa而實施2kWhr之預濺鍍，此後，於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用粒子計數器測定附著於基板上之粒子之個數。此時之粒子個數為263個。該粒子數與實施例4相比個數較多。
(比較例6)
作為原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Fe粉末、平均粒徑為3μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之非晶質SiO2粉末、平均粒徑為10μm之BN粉末。
將該等粉末以SiO2之體積比率成為約22%之方式、按以下之分子數比計、並以合計重量成為2100g之方式進行稱量。
分子數比：82(50Fe-50Pt)-8SiO2-10BN
繼而，使用氬氣將稱量出之粉末與粉碎媒體之氧化鋯一同裝入容量10升之球磨鍋中，並使其等旋轉4小時而混合。將自球磨機取出之混合粉末於氫氣氣氛中、升溫速度300℃/小時、保持溫度800℃、保持時間2小時之條件下進行還原熱處理。還原熱處理後，使其等自然冷卻至室溫為 止，並將該混合粉填充至碳製之模具中並進行熱壓。
熱壓之條件與實施例4不同，設為真空氣氛、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，以30MPa自升溫開始時加壓至保持結束為止。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱靜水壓加工。熱靜水壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩升高氬氣之氣壓，並於950℃保持中以150MPa進行加壓。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，切出燒結體之一部分，並對其剖面進行研磨，而製作X射線繞射測定用之樣本。以與實施例2同樣之條件，實施對該樣本之X射線繞射分佈之測定。然後，根據所得之X射線繞射分佈於2 θ為20.48~21.48°之範圍內求出背景之積分強度。進而，於2 θ為21.48°~22.48°之範圍內求出白矽石之繞射峰(2 θ=21.98°)之積分強度。繞射峰之積分強度除以背景之積分強度所得之值為12.5。根據以上結果，來自作為結晶化之SiO2之白矽石之2 θ=21.98°之繞射峰會被觀察到。
進而，使用自燒結體切出之小片，實施利用氧分析裝置之氧量之測定、及利用ICP-AES分析裝置之非磁性物質之含量之測定。然後，根據該等測定結果求出靶之殘存氧量。測定結果為：靶之氧量為2.43wt%，Si之含量為2.10wt%。將Si之原子量設為28.0855、O原子量設為15.9994而計算靶中之SiO2含量，結果為4.49wt%。因此，估計作為SiO2之構成成分之O之含量為2.39wt%。其結果為0.04wt%。可認為，儘管殘存氧量較少而SiO2亦結晶化為白矽石的原因在於：燒結之溫度為高溫而促進結晶化。
繼而，利用車床將燒結體切削加工為直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(Canon Anelva製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件係設為輸入電力1kW、氬氣氣壓1.7Pa而實施2kWhr之預濺鍍，此後，於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用粒子計數器測定附著於基板上之粒子之個數。此時之粒子個數為744個。該粒子數與實施例4相比個數非常多。
(實施例5)
作為原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Fe粉末、平均粒徑為3μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之非晶質SiO2粉末、平均粒徑為5μm之NbC粉末。
將該等粉末以SiO2之體積比率成為約22%之方式、按以下之分子數比計、並以合計重量成為2400g之方式進行稱量。
分子數比：86(55Fe-45Pt)-8SiO2-6NbC
繼而，使用氬氣將稱量出之粉末中之Fe粉末、Pt粉末、SiO2粉末與粉碎媒體之氧化鋯球一同裝入容量10升之球磨鍋中，並使其等旋轉4小時而混合。將自球磨機取出之混合粉末於氫氣氣氛中、升溫速度300℃/小時、保持溫度800℃、保持時間2小時之條件下進行還原熱處理。使用氬氣將如此所得之粉末及NbC粉末與粉碎媒體之氧化鋯球一同裝入容量10升之球磨鍋中，使其等旋轉1小時而混合。將所得之粉末填充至碳製之模具中並進行熱壓。
熱壓之條件係設為真空氣氛、升溫速度300℃/小時、保持溫度1050℃、保持時間2小時，以30MPa自升溫開始時進行加壓直至保持結束為止。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱靜水壓加工。熱靜水壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩升高氬氣之氣壓，並於950℃保持中以150MPa進行加壓。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，切出燒結體之一部分，並對其剖面進行研磨，而製作X射線繞射測定用之樣本。使用X射線繞射裝置(Rigaku製造之Ultima IV)以θ/2 θ法實施對該樣本之X射線繞射分佈之測定。X射線源係利用CuK α射線，測定條件係設為管球電壓40kV、管球電流30mA、掃描速度4°/min、步進0.02°。然後，根據所得之X射線繞射分佈於2 θ為20.48~21.48°之範圍內求出背景之積分強度。進而，於2 θ為21.48°~22.48°之範圍內求出白矽石之繞射峰(2 θ=21.98°)之積分強度。繞射峰之積分強度除以背景之積分強度所得之值為1.1。根據以上結果，未觀察到來自SiO2之明確之繞射峰，而確認靶中之SiO2為非晶質之狀態。
進而，使用自燒結體切出之小片，實施利用氧分析裝置之氧量之測定、及利用ICP-AES分析裝置之非磁性物質之含量之測定。測定結果為：靶之氧量為3.11wt%，Si之含量為2.70wt%。將Si之原子量設為28.0855、O之原子量設為15.9994而計算靶中之SiO2含量，結果為5.78wt%。因此，估計作為SiO2之構成成分之O含量為3.08wt%。然後，根據該等測定結果求出靶之殘存氧量。其結果為0.03wt%。
繼而，利用車床將燒結體切削加工為直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(Canon Anelva製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件係設為輸入電力1kW、氬氣氣壓1.7Pa而實施2kWhr之預濺鍍，此後，於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用粒子計數器測定附著於基板上之粒子之個數。此時之粒子個數為120個。
(比較例7)
作為原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Fe粉末、平均粒徑為3μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之非晶質SiO2粉末、平均粒徑為5μm之NbC粉末。
將該等粉末以SiO2之體積比率成為約22%之方式、按以下之分子數比計、並以合計重量成為2400g之方式進稱量。
分子數比：86(55Fe-45Pt)-8SiO2-6NbC
繼而，將稱量出之粉末與粉碎媒體之氧化鋯球一同裝入容量10升之球磨鍋中，並使其等旋轉4小時而混合。此處，與實施例5不同，混合容器內不填充氬氣，而進行於大氣氣氛下之混合。然後，將自球磨機取出之混合粉末填充至碳製之模具中並進行熱壓。
熱壓之條件係設為真空氣氛、升溫速度300℃/小時、保持溫度1050℃、保持時間2小時，以30MPa自升溫開始時進行加壓直至保持結束為止。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱靜水壓加工。熱靜水壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩升高氬氣之氣壓，並於950℃保持中以150MPa進行加壓。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，切出燒結體之一部分，並對其剖面進行研磨，而製作X射線繞射測定用之樣本。以與實施例2同樣之條件實施對該樣本之X射線繞射分佈之測定。然後，根據所得之X射線繞射分佈於2 θ為20.48~21.48°之範圍內求出背景之積分強度。進而，於2 θ為21.48°~22.48°之範圍內求出白矽石之繞射峰(2B=21.98°)之積分強度。繞射峰之積分強度除以背景之積分強度所得之值為6.8。根據以上結果，來自作為結晶化之SiO2之白矽石之2 θ=21.98°之繞射峰會被觀察到。
進而，使用自燒結體切出之小片，實施利用氧分析裝置之氧量之測定、及利用ICP-AES分析裝置之非磁性物質之含量之測定。測定結果為：靶之氧量為3.23wt%，Si之含量為2.73wt%。將Si之原子量設為28.0855、O之原子量設為15.9994而計算靶中之SiO2含量，結果為5.84wt%。 因此，估計作為SiO2之構成成分之O含量為3.11wt%。然後，根據該等測定結果求出靶之殘存氧量。其結果為0.12wt%。
繼而，利用車床將燒結體切削加工為直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(Canon Anelva製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件係設為輸入電力1kW、氬氣氣壓1.7Pa而實施2kWhr之預濺鍍，此後，於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用粒子計數器測定附著於基板上之粒子之個數。此時之粒子個數為567個。該粒子數與實施例5相比個數較多。
(實施例6)
作為原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Fe粉末、平均粒徑為3μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之非晶質SiO2粉末、平均粒徑為5μm之B2O3粉末。
將該等粉末以SiO2之體積比率成為約20%之方式、按以下之分子數比計、並以合計重量成為2200g之方式進稱量。
分子數比：88(50Fe-50Pt)-8SiO2-4B2O3
繼而，使用氬氣將稱量出之粉末中之Fe粉、Pt粉、SiO2粉與粉碎媒體之氧化鋯球一同裝入容量10升之球磨機中，並使其等旋轉4小時而混合。將自球磨機中所取出之混合粉末於氫氣氣氛中、升溫速度300℃/小時、保持溫度800℃、保持時間2小時之條件下進行還原熱處理。使用氬氣將如此所得之粉末及B2O3粉末與粉碎媒體之氧化鋯球一同裝入容量10升之球磨鍋中，使其等旋轉1小時而混合。將所得之粉末填充至碳製之模具中並進行熱壓。
熱壓之條件係設為真空氣氛、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，以30MPa自升溫開始時進行加壓直至保持結束為止。保 持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱靜水壓加工。熱靜水壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩升高氬氣之氣壓，並於950℃保持中以150MPa進行加壓。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，切出燒結體之一部分，並對其剖面進行研磨，而製作X射線繞射測定用之樣本。使用X射線繞射裝置(Rigaku製造之Ultima IV)以θ/2 θ法實施對該樣本之X射線繞射分佈之測定。X射線源係利用CuK α射線，測定條件係設為管球電壓40kV、管球電流30mA、掃描速度4°/min、步進0.02°。然後，根據所得之X射線繞射分佈於2 θ為20.48~21.48°之範圍內求出背景之積分強度。進而，於2 θ為21.48°~22.48°之範圍內求出白矽石之繞射峰(2 θ=21.98°)之積分強度。繞射峰之積分強度除以背景之積分強度所得之值為1.3。根據以上結果，未觀察到來自SiO2之明確之繞射峰，而確認靶中之SiO2為非晶質之狀態。
進而，使用自燒結體切出之小片，實施利用氧分析裝置之氧量之測定、及利用ICP-AES分析裝置之非磁性物質之含量之測定。測定結果為：靶之氧量為3.68wt%，Si之含量為1.90wt%、B之含量為0.68wt%。將Si之原子量設為28.0855、B之原子量設為10.81、O之原子量設為15.9994而計算靶中之SiO2含量，結果為4.06wt%，計算B2O3含量，結果為2.19wt%。因此，估計作為SiO2之構成成分之O含量為2.16wt%，作為B2O3之構成成分之O含量為1.51wt%。然後，根據該等測定結果求出靶之殘存氧量。其結果為0.01wt%。
繼而，利用車床將燒結體切削加工為直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(Canon Anelva製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件係設為輸入電力1kW、氬氣氣壓1.7Pa而實施2kWhr之預濺鍍，此後，於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用粒子計數器測定附著於基板上之粒子之個數。此時之粒子個數為23個。
(實施例7)
作為原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Fe粉末、平均粒徑為3μm之Pt粉末、平均粒徑為1μm之非晶質SiO2粉末、平均粒徑為2μm之Ag粉末。
將該等粉末以SiO2之體積比率成為約38%之方式、按以下之分子數比計、並以合計重量成為2100g之方式進行稱量。
分子數比：84(45Fe-45Pt-10Ag)-16SiO2
繼而，使用氬氣將稱量出之粉末與粉碎媒體之氧化鋯球一同裝入容量10升之球磨鍋中，並使其等旋轉4小時而混合。將自球磨機取出之混合粉末於氫氣氣氛中、升溫速度300℃/小時、保持溫度800℃、保持時間2小時之條件進行還原熱處理。還原熱處理後，使其等自然冷卻至室溫為止，將該混合粉填充至碳製之模具中並進行熱壓。
熱壓之條件係設為真空氣氛、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，以30MPa自升溫開始時進行加壓直至保持結束為止。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，對自熱壓之模具取出之燒結體實施熱靜水壓加工。熱靜水壓加工之條件係設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩緩升高氬氣之氣壓，並於950℃保持中以150MPa進行加壓。保持結束後，直接於腔室內使其自然冷卻。
繼而，切出燒結體之一部分，並對其剖面進行研磨，而製作X射線繞射測定用之樣本。使用X射線繞射裝置(Rigaku製造之Ultima IV)以θ/2 θ法實施對該樣本之X射線繞射分佈之測定。X射線源係利用CuK α 射線，測定條件係設為管球電壓40kV、管球電流30mA、掃描速度4°/min、步進0.02°。然後，根據所得之X射線繞射分佈於2 θ為20.48~21.48°之範圍內求出背景之積分強度。進而，於2 θ為21.48°~22.48°之範圍內求出白矽石之繞射峰(2 θ=21.98°)之積分強度。繞射峰之積分強度除以背景之積分強度所得之值為1.0。根據以上結果，未觀察到來自SiO2之明確之繞射峰，而確認靶中之SiO2為非晶質之狀態。
進而，使用自燒結體切出之小片，實施利用氧分析裝置之氧量之測定、及利用ICP-AES分析裝置之非磁性物質之含量之測定。測定結果為：靶之氧量為5.13wt%、Si之含量為4.46wt%。將Si之原子量設為28.0855、O之原子量設為15.9994而計算靶中之SiO2含量，結果為9.54wt%。因此，估計作為SiO2之構成成分之O含量為5.08wt%。然後，根據該等測定結果求出靶之殘存氧量。其結果為0.05wt%。
繼而，利用車床將燒結體切削加工為直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀，製作圓盤狀之靶。將其安裝於磁控濺鍍裝置(Canon Anelva製造之C-3010濺鍍系統)進行濺鍍。
濺鍍之條件係設為輸入電力1kW、氬氣氣壓1.7Pa而實施2kWhr之預濺鍍，此後，於4英吋直徑之矽基板上進行20秒成膜。然後，利用粒子計數器測定附著於基板上之粒子之個數。此時之粒子個數為12個。
將以上結果匯總於表1。如表1所示，本發明之濺鍍靶之實施例即便於任意之情形中，SiO2亦為非晶質且靶之殘留氧量亦為0.07重量%以下。而且，濺鍍時產生之粒子為100個以下，獲得與比較例相比非常少之結果。
[產業上之可利用性]
本發明可提供一種燒結體濺鍍靶，其抑制SiO2結晶化為白矽石，濺鍍時產生之粒子量較少，且具有含SiO2之非磁性物質分散於Fe-Pt系之合金中而成之組織。由於如上所述粒子較少，故而具有於粒狀結構之磁性薄膜之製造步驟中可顯著提高良率的效果。

Claims (4)

  1. 一種燒結體濺鍍靶，其係由以分子數比計為35~55%之Pt、剩餘為Fe所組成之組成合金、及分散於該合金中之非磁性物質所組成者，且其特徵在於：至少含SiO2作為非磁性物質，且SiO2為非晶質，並且自靶中所含之氧量去除非磁性物質之構成成分之氧而得之殘留氧量為0.07重量%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其含有以分子數比計為0.5~15%之選自Ag、Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Zn中之一種以上元素作為對合金之添加元素。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之濺鍍靶，其含有C(碳)、或選自B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、W、Zr中之元素之碳化物、或選自Al、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、Zr中之元素之氮化物、或選自Al、B、Ba、Be、Ca、Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ho、Li、Mg、Mn、Nb、Nd、Pr、Sc、Sm、Sr、Ta、Tb、Ti、V、Y、Zn、Zr中之元素之氧化物的一種以上作為除SiO2以外之非磁性物質。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之濺鍍靶，其中靶中之非磁性物質之體積比率為10~55%。
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