JPWO2014064995A1 - 非磁性物質分散型Fe−Pt系スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクドライブの磁性薄膜には、Coを主成分とするCo−Cr−Pt系の強磁性合金と非磁性物質からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをDCマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。
そしてFePt相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したFePt磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。
グラニュラー構造の磁性薄膜を有する磁気記録媒体及びこれに関連する公知文献としては、特許文献1、特許文献2、特許文献3、特許文献4、特許文献5、特許文献6を挙げることができる。
1)Ptが分子数比で35〜55%、残余がFeからなる組成の合金と、その合金中に分散する非磁性物質からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、非磁性物質として少なくともSiO2を含み、SiO2が非晶質であって、ターゲットに含まれる酸素量から非磁性物質の構成成分の酸素を除いた残留酸素量が0.07重量%以下であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。
2)合金への添加元素としてAg、Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Znから選択した一種類以上の元素を分子数比で0.5〜15%含むことを特徴とする1)に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
3)SiO2以外の非磁性物質としてC(炭素)、又はB、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、W、Zrから選択した元素の炭化物、又はAl、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、Zrから選択した元素の窒化物、又はAl、B、Ba、Be、Ca、Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ho、Li、Mg、Mn、Nb、Nd、Pr、Sc、Sm、Sr、Ta、Tb、Ti、V、Y、Zn、Zrから選択した元素の酸化物を一種類以上含むことを特徴とする上記1)〜2)に記載のスパッタリングターゲット、
4)ターゲット中における非磁性物質の体積比率が10〜55%であることを特徴とする上記1)、2)、3)に記載のスパッタリングターゲット。
まず、回折プロファイルのバックグラウンド領域における信号強度の平均値を求め、これをベースラインとする。次に、バックグラウンド領域において、信号強度とベースラインとの偏差の絶対値を積分して、バックグラウンドの積分強度を求める。次に、SiO2結晶に由来する回折ピークの積分強度を求める。この回折ピークの積分強度は、回折ピーク前後のバックグラウンド領域で求めたベースラインとの偏差を積分して求める。そして、回折ピークの積分強度をバッググラウンドの積分強度で割った値が3以上であれば、結晶化したSiO2に由来する回折ピークが存在するものとし、SiO2は非晶質でないと判定することができる。
なお、ベースラインは、信号強度の平均値の変わりに、バックグラウンド領域の信号強度について最小二乗法で求めた一次関数を用いても良く、その方がより高精度である。また、積分強度同士を割り算する際は、積分値そのものではなく、積分範囲の回折角度幅で割った単位回折角あたりの積分強度を用いる。
ターゲットに含まれる酸素量は、ターゲットの小片を不活性ガス融解−赤外吸収法を採用した酸素分析計で測定して得ることができる。また、非磁性物質の構成成分の酸素量を選択的に直接測定することは難しいが、ICP−AESなどの装置を用いて測定したターゲット中の非磁性物質の含有量から、非磁性物質の化学量論比を用いて非磁性物質の酸素量を求めることができる。そして、酸素分析計で測定したターゲットの酸素量から、化学量論比を用いて算出した非磁性物質の酸素量を差し引くことで、ターゲットの残留酸素量を間接的に求めることができる。
またSiO2粉としては非晶質のSiO2粉を使用し、原料自体から非晶質化を目途とすることが有効である。さらに金属粉として、各金属元素の粉末の代わりに、Fe−Pt粉などの合金粉を用いても良い。特にPtを含む合金粉はその組成にもよるが、原料粉中の酸素量を少なくするために有効である。合金粉を用いる場合も、粒径が0.5μm以上10μm以下のものを用いることが望ましい。
また、成形・焼結はホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度はターゲットが十分に緻密化する温度域のうち最も低い温度に設定するのが好ましい。ターゲットの組成にもよるが、多くの場合900〜1100℃の温度範囲とするのがよい。
このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットは作製できる。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmの非晶質のSiO2粉末を用意した。
これらの粉末をSiO2の体積比率が約39%となるように、以下の分子数比で、合計重量が2050gとなるように秤量した。
分子数比:84(50Fe−50Pt)−16SiO2
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1050°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は24個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmの非晶質のSiO2粉末を用意した。
これらの粉末をSiO2の体積比率が約39%となるように、以下の分子数比で、合計重量が2050gとなるように秤量した。
分子数比:84(50Fe−50Pt)−16SiO2
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1050°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は623個であった。このパーティクル数は実施例1と比較し非常に多い個数であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmの非晶質のSiO2粉末を用意した。
これらの粉末をSiO2の体積比率が約39%となるように、以下の分子数比で、合計重量が2050gとなるように秤量した。
分子数比:84(50Fe−50Pt)−16SiO2
ホットプレスの条件は実施例1と異なり、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1150°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は517個であった。このパーティクル数は実施例1と比較し非常に多い個数であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径5μmのCu粉末、平均粒径1μmの非晶質のSiO2粉末を用意した。
これらの粉末をSiO2の体積比率が約46%となるように、以下の分子数比で、合計重量が1800gとなるように秤量した。
分子数比:80(45Fe−45Pt−10Cu)−20SiO2
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1000°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は17個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径5μmのCu粉末、平均粒径1μmの非晶質のSiO2粉末を用意した。
これらの粉末をSiO2の体積比率が約46%となるように、以下の分子数比で、合計重量が1800gとなるように秤量した。
分子数比:80(45Fe−45Pt−10Cu)−20SiO2
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1000°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は385個であった。このパーティクル数は実施例2と比較し多い個数であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径5μmのCu粉末、平均粒径1μmの非晶質のSiO2粉末を用意した。
これらの粉末をSiO2の体積比率が約46%となるように、以下の分子数比で、合計重量が1800gとなるように秤量した。
分子数比:80(45Fe−45Pt−10Cu)−20SiO2
ホットプレスの条件は実施例1と異なり、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は553個であった。このパーティクル数は実施例2と比較し非常に多い個数であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径10μmのC粉末、平均粒径1μmの非晶質のSiO2粉末を用意した。
これらの粉末をCとSiO2の合計の体積比率が約33%となるように、以下の分子数比で、合計重量が2200gとなるように秤量した。
分子数比:80(50Fe−50Pt)−10SiO2−10C
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1050°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は57個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmの非晶質のSiO2粉末、平均粒径10μmのBN粉末、を用意した。
これらの粉末をSiO2の体積比率が約22%となるように、以下の分子数比で、合計重量が2100gとなるように秤量した。
分子数比:82(50Fe−50Pt)−8SiO2−10BN
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1050°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は35個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmの非晶質のSiO2粉末、平均粒径10μmのBN粉末、を用意した。
これらの粉末をSiO2の体積比率が約22%となるように、以下の分子数比で、合計重量が2100gとなるように秤量した。
分子数比:82(50Fe−50Pt)−8SiO2−10BN
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1050°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は263個であった。このパーティクル数は実施例4と比較し多い個数であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmの非晶質のSiO2粉末、平均粒径10μmのBN粉末、を用意した。
これらの粉末をSiO2の体積比率が約22%となるように、以下の分子数比で、合計重量が2100gとなるように秤量した。
分子数比:82(50Fe−50Pt)−8SiO2−10BN
ホットプレスの条件は実施例4と異なり、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1200°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は744個であった。このパーティクル数は実施例4と比較し非常に多い個数であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmの非晶質のSiO2粉末、平均粒径5μmのNbC粉末、を用意した。
これらの粉末をSiO2の体積比率が約22%となるように、以下の分子数比で、合計重量が2400gとなるように秤量した。
分子数比:86(55Fe−45Pt)−8SiO2−6NbC
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1050°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は120個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmの非晶質のSiO2粉末、平均粒径5μmのNbC粉末、を用意した。
これらの粉末をSiO2の体積比率が約22%となるように、以下の分子数比で、合計重量が2400gとなるように秤量した。
分子数比:86(55Fe−45Pt)−8SiO2−6NbC
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1050°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は567個であった。このパーティクル数は実施例5と比較し多い個数であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmの非晶質のSiO2粉末、平均粒径5μmのB2O3粉末、を用意した。
これらの粉末をSiO2の体積比率が約20%となるように、以下の分子数比で、合計重量が2200gとなるように秤量した。
分子数比:88(50Fe−50Pt)−8SiO2−4B2O3
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は23個であった。
原料粉末として平均粒径3μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径1μmの非晶質のSiO2粉末、平均粒径2μmのAg粉末、を用意した。
これらの粉末をSiO2の体積比率が約38%となるように、以下の分子数比で、合計重量が2100gとなるように秤量した。
分子数比:84(45Fe−45Pt−10Ag)−16SiO2
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度300°C/時間、保持温度950°C、保持時間2時間とし、昇温開始時からArガスのガス圧を徐々に高めて、950°C保持中は150MPaで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
スパッタリングの条件は、投入電力1kW、Arガス圧1.7Paとし、2kWhrのプレスパッタリングを実施した後、4インチ径のシリコン基板上に20秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は12個であった。
Claims (4)
- Ptが分子数比で35〜55%、残余がFeからなる組成の合金と、その合金中に分散する非磁性物質からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、非磁性物質として少なくともSiO2を含み、SiO2が非晶質であって、ターゲットに含まれる酸素量から非磁性物質の構成成分の酸素を除いた残留酸素量が0.07重量%以下であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。
- 合金への添加元素としてAg、Au、B、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Sn、Ta、W、V、Znから選択した一種類以上の元素を分子数比で0.5〜15%含むことを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- SiO2以外の非磁性物質としてC(炭素)、又はB、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、W、Zrから選択した元素の炭化物、又はAl、B、Ca、Nb、Si、Ta、Ti、Zrから選択した元素の窒化物、又はAl、B、Ba、Be、Ca、Ce、Cr、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ho、Li、Mg、Mn、Nb、Nd、Pr、Sc、Sm、Sr、Ta、Tb、Ti、V、Y、Zn、Zrから選択した元素の酸化物を一種類以上含むことを特徴とする請求項1〜2に記載のスパッタリングターゲット。
- ターゲット中における非磁性物質の体積比率が10〜55%であることを特徴とする請求項1〜3に記載のスパッタリングターゲット。
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