JP2610575B2 - Ｗ−Ｔｉ合金ターゲット - Google Patents
Ｗ−Ｔｉ合金ターゲットInfo
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- JP2610575B2 JP2610575B2 JP5317470A JP31747093A JP2610575B2 JP 2610575 B2 JP2610575 B2 JP 2610575B2 JP 5317470 A JP5317470 A JP 5317470A JP 31747093 A JP31747093 A JP 31747093A JP 2610575 B2 JP2610575 B2 JP 2610575B2
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- oxygen
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｗ−Ｔｉ合金ターゲッ
トに関するものであり、特には酸素含有量を低減した半
導体デバイス用Ｗ−Ｔｉ合金ターゲットに関する。本タ
ーゲットによって、ＩＣデバイスにおける絶縁バリアー
として使用されるＷ−Ｔｉ合金製皮膜の形成が、従来よ
り酸素含有量を低減したターゲットを使用して作製可能
となり、ＩＣデバイスの信頼性を高めることが出来る。
トに関するものであり、特には酸素含有量を低減した半
導体デバイス用Ｗ−Ｔｉ合金ターゲットに関する。本タ
ーゲットによって、ＩＣデバイスにおける絶縁バリアー
として使用されるＷ−Ｔｉ合金製皮膜の形成が、従来よ
り酸素含有量を低減したターゲットを使用して作製可能
となり、ＩＣデバイスの信頼性を高めることが出来る。
【０００２】
【従来の技術】ＩＣデバイスにおける絶縁バリアーとし
てＷ−Ｔｉ合金製皮膜を使用することは知られてる。例
えば、Ｗ−１０ｗｔ％Ｔｉ合金ターゲットを用いてＮ2
雰囲気での反応性スパッタリングを利用して絶縁バリア
ーを形成することが報告されている。
てＷ−Ｔｉ合金製皮膜を使用することは知られてる。例
えば、Ｗ−１０ｗｔ％Ｔｉ合金ターゲットを用いてＮ2
雰囲気での反応性スパッタリングを利用して絶縁バリア
ーを形成することが報告されている。
【０００３】こうしたＷ−Ｔｉ合金ターゲットは、Ｗ粉
末とＴｉ粉末とを混合して、粉末冶金法により、即ち冷
間プレス後焼結するか或いは熱間プレスすることにより
製造されている。出発原料となる市販Ｔｉ粉末は酸素含
有量が高い。これは、Ｔｉは非常に活性であるため酸化
し易く、表面に不可避的に酸化膜ができるためであり、
表面積の大きな粉末の場合には総酸素量はきわめて高く
なる。このような高酸素Ｔｉ粉末を原料粉末として用い
粉末冶金法によりターゲットを生成する場合、ターゲッ
トもやはり酸素含有量の多いものしかできない。
末とＴｉ粉末とを混合して、粉末冶金法により、即ち冷
間プレス後焼結するか或いは熱間プレスすることにより
製造されている。出発原料となる市販Ｔｉ粉末は酸素含
有量が高い。これは、Ｔｉは非常に活性であるため酸化
し易く、表面に不可避的に酸化膜ができるためであり、
表面積の大きな粉末の場合には総酸素量はきわめて高く
なる。このような高酸素Ｔｉ粉末を原料粉末として用い
粉末冶金法によりターゲットを生成する場合、ターゲッ
トもやはり酸素含有量の多いものしかできない。
【０００４】酸素含有量の多いターゲットを用いてスパ
ッタリングを行うと、酸素の放離により、ターゲットの
割れ、生成皮膜の酸化、皮膜品質のバラツキ等が生じて
好ましくない。
ッタリングを行うと、酸素の放離により、ターゲットの
割れ、生成皮膜の酸化、皮膜品質のバラツキ等が生じて
好ましくない。
【０００５】例えば、現在市販されているＷ−Ｔｉ合金
ターゲットは最低限でも１２４０ｐｐｍの酸素を含み、
多くは２５００ｐｐｍ乃至それ以上の酸素を含み、これ
では高品質の絶縁バリアー等の作成はできない。
ターゲットは最低限でも１２４０ｐｐｍの酸素を含み、
多くは２５００ｐｐｍ乃至それ以上の酸素を含み、これ
では高品質の絶縁バリアー等の作成はできない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本件出願人は高純度タ
ングステン粉末と高純度チタン粉末を使用して酸素含有
量の少ないターゲットを開発するべく努力を続けてきた
が、「Tungsten and Other Refractory Metals for VLS
I Applications II 」Materials Research Society (19
87) pp339-345 に掲載された論文「DEVELOPMENT OF REF
RACTORY METALS SILICIDES TARGETS, AND THEIR CHARAC
TERISTICS 」に発表されたように、Ｗ−Ｔｉ合金ターゲ
ットの場合６００ｐｐｍの酸素含有量が低減化の限界で
あった。こうした斯界の実情に鑑み、本発明は、酸素含
有量を６００ｐｐｍ未満に低減したＷ−Ｔｉ合金ターゲ
ットの製造を課題とする。
ングステン粉末と高純度チタン粉末を使用して酸素含有
量の少ないターゲットを開発するべく努力を続けてきた
が、「Tungsten and Other Refractory Metals for VLS
I Applications II 」Materials Research Society (19
87) pp339-345 に掲載された論文「DEVELOPMENT OF REF
RACTORY METALS SILICIDES TARGETS, AND THEIR CHARAC
TERISTICS 」に発表されたように、Ｗ−Ｔｉ合金ターゲ
ットの場合６００ｐｐｍの酸素含有量が低減化の限界で
あった。こうした斯界の実情に鑑み、本発明は、酸素含
有量を６００ｐｐｍ未満に低減したＷ−Ｔｉ合金ターゲ
ットの製造を課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前述した通り、Ｔｉは、
非常に活性であるため、Ｔｉ粉末を調製する粉砕等の工
程でまたＷ粉末と混合して成形−焼結する工程で酸素を
多量にピックアップする。そこで、本発明者は、Ｔｉ源
として水素化チタン（ＴｉＨ2 ）粉末を用い、後に脱水
素することを想到した。水素化チタンを用いることのメ
リットは、酸化防止に効果的であるのみならず、その良
好な粉砕性により酸素ピックアップ量が減ずることにあ
る。更に、脱水素の過程で粉末の活性化効果も得られ
る。試行の結果、従来より酸素含有量の３５０ｐｐｍ〜
６００ｐｐｍ未満への低減に成功した。こうして、本発
明は、チタン（Ｔｉ）を２０ｗｔ％以下含有するタング
ステン（Ｗ）−チタン（Ｔｉ）合金ターゲットにおい
て、酸素含有量が３５０ｐｐｍ〜６００ｐｐｍ未満に低
減されたことを特徴とするタングステン（Ｗ）−チタン
（Ｔｉ）合金ターゲットを提供する。
非常に活性であるため、Ｔｉ粉末を調製する粉砕等の工
程でまたＷ粉末と混合して成形−焼結する工程で酸素を
多量にピックアップする。そこで、本発明者は、Ｔｉ源
として水素化チタン（ＴｉＨ2 ）粉末を用い、後に脱水
素することを想到した。水素化チタンを用いることのメ
リットは、酸化防止に効果的であるのみならず、その良
好な粉砕性により酸素ピックアップ量が減ずることにあ
る。更に、脱水素の過程で粉末の活性化効果も得られ
る。試行の結果、従来より酸素含有量の３５０ｐｐｍ〜
６００ｐｐｍ未満への低減に成功した。こうして、本発
明は、チタン（Ｔｉ）を２０ｗｔ％以下含有するタング
ステン（Ｗ）−チタン（Ｔｉ）合金ターゲットにおい
て、酸素含有量が３５０ｐｐｍ〜６００ｐｐｍ未満に低
減されたことを特徴とするタングステン（Ｗ）−チタン
（Ｔｉ）合金ターゲットを提供する。
【０００８】
【作用】Ｗ−Ｔｉ合金ターゲットは、Ｔｉを２０ｗｔ％
以下、例えば１０〜２０ｗｔ％含有するＷ−Ｔｉ合金製
の、スパッタリング目的のターゲットである。ＩＣデバ
イスの絶縁バリアー皮膜形成目的で上記Ｔｉ含有量をと
りうるが、代表的には１０ｗｔ％前後のＴｉを含有する
Ｗ−Ｔｉ合金が使用されている。
以下、例えば１０〜２０ｗｔ％含有するＷ−Ｔｉ合金製
の、スパッタリング目的のターゲットである。ＩＣデバ
イスの絶縁バリアー皮膜形成目的で上記Ｔｉ含有量をと
りうるが、代表的には１０ｗｔ％前後のＴｉを含有する
Ｗ−Ｔｉ合金が使用されている。
【０００９】本発明は、高純度Ｗ粉末と高純度ＴｉＨ2
粉末の混合粉を使用することを基本とする。
粉末の混合粉を使用することを基本とする。
【００１０】ＴｉＨ2 粉末は高純度Ｔｉ粉を水素化する
ことにより生成される。高純度Ｔｉ粉を得る好ましい方
法の一つは、純度９９．９９ｗｔ％以上のスポンジチタ
ンをエレクトロンビーム（ＥＢ）溶解し、生成ＥＢイン
ゴットから切削によってＴｉ切粉を生成し、これを酸洗
等により表面浄化することである。この方法により４０
０〜５００ｐｐｍ酸素含有量の高純度Ｔｉ切粉が入手し
うる（Ｆｅ＜１０ｐｐｍ）。切削は、ボール盤、セーパ
ー、旋盤等の工作機械の任意のものを用いて為しうる
が、生産性、切粉の厚みの均一性等の観点から旋盤の使
用が好ましい。切粉の厚さは、酸素量をなるたけ増さず
に後の水素化工程が適度に進行しうるよう２ｍｍ以下と
するのが好ましい。更に、厚さが大きすぎると切粉を切
削しにくくなることも厚さを２ｍｍ以下とする別の理由
である。厚さの下限は、かさ密度増加による取扱い体積
の増加を考慮して０．０５ｍｍ厚さ程度とすることが推
奨される。好ましい態様は、０．１ｍｍ±４０％程度に
厚さを揃えることである。表面浄化は、切削時のＦｅ汚
染、酸化汚染等を除くため塩酸、硫酸等の好ましくはＥ
ＬＳ等級以上の酸を用いての酸洗や脱脂によりもたらさ
れる。尚、ＥＢ溶解後のインゴットは、Ｍｇ、Ｃｌ等の
不純物は除去精製されるが、Ｆｅ及びＯ2 品位はほとん
ど変化しないので、なるたけ高純度のスポンジチタンを
使うことが肝要である。
ことにより生成される。高純度Ｔｉ粉を得る好ましい方
法の一つは、純度９９．９９ｗｔ％以上のスポンジチタ
ンをエレクトロンビーム（ＥＢ）溶解し、生成ＥＢイン
ゴットから切削によってＴｉ切粉を生成し、これを酸洗
等により表面浄化することである。この方法により４０
０〜５００ｐｐｍ酸素含有量の高純度Ｔｉ切粉が入手し
うる（Ｆｅ＜１０ｐｐｍ）。切削は、ボール盤、セーパ
ー、旋盤等の工作機械の任意のものを用いて為しうる
が、生産性、切粉の厚みの均一性等の観点から旋盤の使
用が好ましい。切粉の厚さは、酸素量をなるたけ増さず
に後の水素化工程が適度に進行しうるよう２ｍｍ以下と
するのが好ましい。更に、厚さが大きすぎると切粉を切
削しにくくなることも厚さを２ｍｍ以下とする別の理由
である。厚さの下限は、かさ密度増加による取扱い体積
の増加を考慮して０．０５ｍｍ厚さ程度とすることが推
奨される。好ましい態様は、０．１ｍｍ±４０％程度に
厚さを揃えることである。表面浄化は、切削時のＦｅ汚
染、酸化汚染等を除くため塩酸、硫酸等の好ましくはＥ
ＬＳ等級以上の酸を用いての酸洗や脱脂によりもたらさ
れる。尚、ＥＢ溶解後のインゴットは、Ｍｇ、Ｃｌ等の
不純物は除去精製されるが、Ｆｅ及びＯ2 品位はほとん
ど変化しないので、なるたけ高純度のスポンジチタンを
使うことが肝要である。
【００１１】出発チタン粉末は、上記のようなＥＢ溶解
−切削方法に限定されるものでないことは云うまでもな
く、例えばスポンジチタンの精製及びその粉砕、市販チ
タン粉末の精製といった方法も採用しうる。
−切削方法に限定されるものでないことは云うまでもな
く、例えばスポンジチタンの精製及びその粉砕、市販チ
タン粉末の精製といった方法も採用しうる。
【００１２】こうして得られた高純度Ｔｉ粉末（切粉）
の水素化はＡｒ＋Ｈ2 気流中で３００〜５００℃の昇温
下で適宜の時間、例えば１〜５時間保持することにより
もたらされる。水素化は急激な水素吸収のため炉内が負
圧となって危険であり、注意を要するが、不活性ガス、
特にＡｒ＋Ｈ2 気流を流すことにより急激な反応が有効
に防止できて好都合である。３０〜６０％Ａｒ＋４０〜
７０％Ｈ2 気流が使用できる。生成する切粉状のＴｉＨ
2 を不活性雰囲気（Ａｒ）中で粉砕することにより所要
のＴｉＨ2 粉末が得られる。粉砕は、Ｆｅ及びＯ2 汚染
を抑制するためＡｒ中Ｍｏライニングボールミルを使用
して実施することが推奨される。別様にはＡｒグラブボ
ックス内でＭｏ製の乳棒及び乳鉢を用いて行なわれる。
粉砕容器も非汚染性ライニングを施したものを使用すべ
きである。
の水素化はＡｒ＋Ｈ2 気流中で３００〜５００℃の昇温
下で適宜の時間、例えば１〜５時間保持することにより
もたらされる。水素化は急激な水素吸収のため炉内が負
圧となって危険であり、注意を要するが、不活性ガス、
特にＡｒ＋Ｈ2 気流を流すことにより急激な反応が有効
に防止できて好都合である。３０〜６０％Ａｒ＋４０〜
７０％Ｈ2 気流が使用できる。生成する切粉状のＴｉＨ
2 を不活性雰囲気（Ａｒ）中で粉砕することにより所要
のＴｉＨ2 粉末が得られる。粉砕は、Ｆｅ及びＯ2 汚染
を抑制するためＡｒ中Ｍｏライニングボールミルを使用
して実施することが推奨される。別様にはＡｒグラブボ
ックス内でＭｏ製の乳棒及び乳鉢を用いて行なわれる。
粉砕容器も非汚染性ライニングを施したものを使用すべ
きである。
【００１３】粉砕工程を比較的活性の少ない且つ粉砕性
の良好なＴｉＨ2 を用いて実施することが酸素ピックア
ップを最小限とする点で大きなメリットを与える。
の良好なＴｉＨ2 を用いて実施することが酸素ピックア
ップを最小限とする点で大きなメリットを与える。
【００１４】他方、Ｗ粉末は、最近アルカリ金属含有率
が１００ｐｐｂ以下そして放射性元素含有率が１ｐｐｂ
以下の５Ｎ以上の高純度のものを調製する技術が確立さ
れている。これは、従来からの一般市販Ｗ或いはその化
合物を溶解して水溶液を生成し、該水溶液を精製した後
Ｗ結晶を晶出させ、該結晶を、固液分離、洗浄及び乾燥
した後に加熱還元することによって高純度Ｗ粉末を調製
するものである。更に、これら粉末に再溶解等の精製処
理を施すことによって更に高純度のＷ粉末を得ることが
できる。酸素含有量は２００ｐｐｍの水準にある。
が１００ｐｐｂ以下そして放射性元素含有率が１ｐｐｂ
以下の５Ｎ以上の高純度のものを調製する技術が確立さ
れている。これは、従来からの一般市販Ｗ或いはその化
合物を溶解して水溶液を生成し、該水溶液を精製した後
Ｗ結晶を晶出させ、該結晶を、固液分離、洗浄及び乾燥
した後に加熱還元することによって高純度Ｗ粉末を調製
するものである。更に、これら粉末に再溶解等の精製処
理を施すことによって更に高純度のＷ粉末を得ることが
できる。酸素含有量は２００ｐｐｍの水準にある。
【００１５】以上のようなＴｉＨ2 粉末とＷ粉末とが、
目標ターゲット組成に応じた然るべき比率で混合され
る。混合は例えばＶ形ミキサを用いることにより実施さ
れる。Ａｒのような不活性ガス雰囲気中で行うことが望
ましい。しかし、若干の酸素ピックアップが起ることは
避けられない。
目標ターゲット組成に応じた然るべき比率で混合され
る。混合は例えばＶ形ミキサを用いることにより実施さ
れる。Ａｒのような不活性ガス雰囲気中で行うことが望
ましい。しかし、若干の酸素ピックアップが起ることは
避けられない。
【００１６】混合物は次いで脱水素処理される。これ
は、ＴｉＨ2 →Ｔｉ＋Ｈ2 の反応に基く。一般に６００
〜７００℃の温度において真空中又は不活性ガス中で脱
水素処理は実施される。発生する水素は、粉末表面に還
元作用を及ぼし、表面の活性化に寄与する。脱水素する
と、Ｏ2 含有量が４００〜６００ｐｐｍ（Ｗ−１０ｗｔ
％Ｔｉの場合）までどうしても増大する。
は、ＴｉＨ2 →Ｔｉ＋Ｈ2 の反応に基く。一般に６００
〜７００℃の温度において真空中又は不活性ガス中で脱
水素処理は実施される。発生する水素は、粉末表面に還
元作用を及ぼし、表面の活性化に寄与する。脱水素する
と、Ｏ2 含有量が４００〜６００ｐｐｍ（Ｗ−１０ｗｔ
％Ｔｉの場合）までどうしても増大する。
【００１７】脱水素後の混合粉はホットプレスにより成
形され高密度化される。ホットプレス条件は例えば次の
通りである： （イ）温度：１２００〜１５００℃、好ましくは１２０
０〜１４００℃（温度が低いと密度が上らず、逆に温度
が高いと酸素量が増加する。） （ロ）圧力：２５０ｋｇ／ｃｍ2 以上（プレス圧は使用
するダイスの耐力によって決定され、高耐力のものが使
用しうる場合には高いプレス圧を採用する。） （ハ）時間：３０分〜２時間（プレス温度及び圧力に応
じて適宜決定されるが、プレス変位がなくなることが一
つのめやすである。その後、ホールドしてもよい。） （ニ）雰囲気：真空（１０-5Ｔｏｒｒ）
形され高密度化される。ホットプレス条件は例えば次の
通りである： （イ）温度：１２００〜１５００℃、好ましくは１２０
０〜１４００℃（温度が低いと密度が上らず、逆に温度
が高いと酸素量が増加する。） （ロ）圧力：２５０ｋｇ／ｃｍ2 以上（プレス圧は使用
するダイスの耐力によって決定され、高耐力のものが使
用しうる場合には高いプレス圧を採用する。） （ハ）時間：３０分〜２時間（プレス温度及び圧力に応
じて適宜決定されるが、プレス変位がなくなることが一
つのめやすである。その後、ホールドしてもよい。） （ニ）雰囲気：真空（１０-5Ｔｏｒｒ）
【００１８】別法として、上記のように脱水素とホット
プレスとを別々に行う替りに、同時に同じ設備を使用し
ても実施可能である。先ず、Ｗ＋ＴｉＨ2 混合粉末をダ
イケースに充填し、１０-5Ｔｏｒｒ水準にまで真空引き
して昇温する。６００〜７００℃で発生水素のために真
空圧力が上昇する。発生水素を完全に排気するよう排気
に充分時間をかけることが必要である。ダイス内から水
素の抜出しを助成する為、ガス抜き口等の配備も可能で
ある。圧力が再び１０-5Ｔｏｒｒの水準に復帰してから
通常のホットプレス操作を行なう。
プレスとを別々に行う替りに、同時に同じ設備を使用し
ても実施可能である。先ず、Ｗ＋ＴｉＨ2 混合粉末をダ
イケースに充填し、１０-5Ｔｏｒｒ水準にまで真空引き
して昇温する。６００〜７００℃で発生水素のために真
空圧力が上昇する。発生水素を完全に排気するよう排気
に充分時間をかけることが必要である。ダイス内から水
素の抜出しを助成する為、ガス抜き口等の配備も可能で
ある。圧力が再び１０-5Ｔｏｒｒの水準に復帰してから
通常のホットプレス操作を行なう。
【００１９】後者の同時法の方がＯ2 含有量を一層低減
しうるが、反面水素に伴う危険性が潜在するので注意を
要する。ヒータもＨ2 との反応性を考慮してグラファイ
トヒータ等を採用せねばならない。
しうるが、反面水素に伴う危険性が潜在するので注意を
要する。ヒータもＨ2 との反応性を考慮してグラファイ
トヒータ等を採用せねばならない。
【００２０】こうして、Ｗ−１０ｗｔ％Ｔｉ合金の場
合、脱水素とホットプレスを別々に行なう場合で４００
ｐｐｍ〜６００ｐｐｍ未満Ｏ2 含有量そして同時に行な
う場合で２００〜４００ｐｐｍＯ2 含有量のホットプレ
ス焼結体が得られる。これを適宜機械加工することによ
りターゲットが得られる。
合、脱水素とホットプレスを別々に行なう場合で４００
ｐｐｍ〜６００ｐｐｍ未満Ｏ2 含有量そして同時に行な
う場合で２００〜４００ｐｐｍＯ2 含有量のホットプレ
ス焼結体が得られる。これを適宜機械加工することによ
りターゲットが得られる。
【００２１】本方法によるターゲットは、１２４０〜２
５００ｐｐｍの酸素含有量を有する従来ターゲットに較
べ、６００ｐｐｍ未満、代表的に３００〜５００ｐｐｍ
へと大巾に低減された酸素含有量のものである。
５００ｐｐｍの酸素含有量を有する従来ターゲットに較
べ、６００ｐｐｍ未満、代表的に３００〜５００ｐｐｍ
へと大巾に低減された酸素含有量のものである。
【００２２】
【実施例】以下、実施例及び比較例を呈示する。 （実施例１）エレクトロンビーム溶解Ｔｉインゴットを
旋盤により０．１ｍｍ厚さに切削して得られたＴｉ切粉
をＡｒ５０％＋Ｈ2 ５０％気流中４００℃で３ｈｒ保持
し、生成ＴｉＨ2 切粉をＡｒ中で粉砕してＴｉＨ2 粉末
を生成した。
旋盤により０．１ｍｍ厚さに切削して得られたＴｉ切粉
をＡｒ５０％＋Ｈ2 ５０％気流中４００℃で３ｈｒ保持
し、生成ＴｉＨ2 切粉をＡｒ中で粉砕してＴｉＨ2 粉末
を生成した。
【００２３】上記ＴｉＨ2 粉末１０４０ｇとＷ粉末９０
００ｇをＶ形混合器で混合し、混合粉末を真空加熱炉へ
装入した。１０-5Ｔｏｒｒ台まで真空排気後加熱したと
ころ４００℃程度から炉内圧力は２Ｔｏｒｒまで高くな
ったが６８０℃で２．５ｈｒ保持すると再び炉内は１０
-4Ｔｏｒｒ台まで低くなった。冷却後炉から取り出し、
粉末８７２１ｇを内径２８６φのダイケースに充填し、
１２２０℃×３００ｋｇ／ｃｍ2 ×１．０ｈｒの条件で
ホットプレスした。でき上ったターゲットは、密度９
９．９％、酸素含有量５５０ｐｐｍであった。
００ｇをＶ形混合器で混合し、混合粉末を真空加熱炉へ
装入した。１０-5Ｔｏｒｒ台まで真空排気後加熱したと
ころ４００℃程度から炉内圧力は２Ｔｏｒｒまで高くな
ったが６８０℃で２．５ｈｒ保持すると再び炉内は１０
-4Ｔｏｒｒ台まで低くなった。冷却後炉から取り出し、
粉末８７２１ｇを内径２８６φのダイケースに充填し、
１２２０℃×３００ｋｇ／ｃｍ2 ×１．０ｈｒの条件で
ホットプレスした。でき上ったターゲットは、密度９
９．９％、酸素含有量５５０ｐｐｍであった。
【００２４】同様にして、２０ｗｔ％チタン含有率のタ
ーゲットを製造した。この場合には脱水素後の混合粉は
５００〜６００ｐｐｍ酸素を含有したが、ホットプレス
及び機械加工後ターゲットの酸素量は６００ｐｐｍ以上
となることはなかった。
ーゲットを製造した。この場合には脱水素後の混合粉は
５００〜６００ｐｐｍ酸素を含有したが、ホットプレス
及び機械加工後ターゲットの酸素量は６００ｐｐｍ以上
となることはなかった。
【００２５】（実施例２）ＴｉＨ2 粉末１０４０ｇとＷ
粉末９０００ｇをＶ形混合器で混合し、混合粉末をダイ
ケースに充填し、１０-5Ｔｏｒｒ台まで真空引きして昇
温した。４００℃から圧力が高くなり始めたが、６８０
℃で４ｈｒ保持すると炉内は再び１０-5Ｔｏｒｒ台まで
復帰した。そのまま炉内温度を１２５０℃まで上昇さ
せ、３００ｋｇ／ｃｍ2 ×０．５ｈｒの条件でホットプ
レスした。でき上ったターゲットは、密度９９．９％、
酸素含有量４００ｐｐｍであった。
粉末９０００ｇをＶ形混合器で混合し、混合粉末をダイ
ケースに充填し、１０-5Ｔｏｒｒ台まで真空引きして昇
温した。４００℃から圧力が高くなり始めたが、６８０
℃で４ｈｒ保持すると炉内は再び１０-5Ｔｏｒｒ台まで
復帰した。そのまま炉内温度を１２５０℃まで上昇さ
せ、３００ｋｇ／ｃｍ2 ×０．５ｈｒの条件でホットプ
レスした。でき上ったターゲットは、密度９９．９％、
酸素含有量４００ｐｐｍであった。
【００２６】（比較例）市販のＴｉ粉末１０００ｇとＷ
粉末９０００ｇをＶ型混合器で混合し、ホットプレス用
ダイスに充填した。ホットプレスの条件は１２２０℃×
３００ｋｇ／ｃｍ2 ×１．０ｈｒと実施例と同様とし
た。密度は９９．９％であったが酸素含有量は１４００
ｐｐｍであった。
粉末９０００ｇをＶ型混合器で混合し、ホットプレス用
ダイスに充填した。ホットプレスの条件は１２２０℃×
３００ｋｇ／ｃｍ2 ×１．０ｈｒと実施例と同様とし
た。密度は９９．９％であったが酸素含有量は１４００
ｐｐｍであった。
【００２７】
【発明の効果】Ｗ−Ｔｉ合金ターゲットの酸素含有量の
低減化に成功し、酸素に伴うスパッタリング時の障害を
軽減若しくは排除し、高品質の皮膜を高い信頼性の下で
形成することを可能ならしめる。
低減化に成功し、酸素に伴うスパッタリング時の障害を
軽減若しくは排除し、高品質の皮膜を高い信頼性の下で
形成することを可能ならしめる。
フロントページの続き (72)発明者 加藤 義春 茨城県北茨城市華川町臼場187番地４株 式会社日鉱共石磯原工場内 (72)発明者 叶野 治 茨城県北茨城市華川町臼場187番地４株 式会社日鉱共石磯原工場内 (56)参考文献 Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｐｅｓｅａｒｃ ｈ Ｓｏｃｉｅｔｙ Ｃｏｎｆｅｒｅｎ ｃｅ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ，Ｖｏ ｌ．ＶＬＳＩ ▲ＩＩ▼1987年４月30日 発行 Ｐ．339〜345「Ｔｕｎｇｓｔｅｎ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ Ｒｅｆｒｕｃｔ ｏｒｙ Ｍｅｔａｌｓ ｆｏｒ ＶＬＳ Ｉ ＡＰＰｌｉｃａｔｉｏｎｓ ▲ＩＩ ▼」 Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ, 64（1979）Ｐ．17〜23 「ＲＥＳＩＳＴ ＩＶＩＴＹ ＯＦ ＢＩＡＳ−ＳＰＵＴ ＴＥＲＥＤ Ｔｉ−ＷＦＩＬＭＳ」
Claims (1)
- 【請求項１】 チタン（Ｔｉ）を２０ｗｔ％以下含有す
るタングステン（Ｗ）−チタン（Ｔｉ）合金ターゲット
において、酸素含有量が３５０ｐｐｍ〜６００ｐｐｍ未
満に低減されたことを特徴とするタングステン（Ｗ）−
チタン（Ｔｉ）合金ターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5317470A JP2610575B2 (ja) | 1993-11-25 | 1993-11-25 | Ｗ−Ｔｉ合金ターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5317470A JP2610575B2 (ja) | 1993-11-25 | 1993-11-25 | Ｗ−Ｔｉ合金ターゲット |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13771087A Division JPS63303017A (ja) | 1987-06-02 | 1987-06-02 | タ−ゲツト及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06212419A JPH06212419A (ja) | 1994-08-02 |
| JP2610575B2 true JP2610575B2 (ja) | 1997-05-14 |
Family
ID=18088596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5317470A Expired - Lifetime JP2610575B2 (ja) | 1993-11-25 | 1993-11-25 | Ｗ−Ｔｉ合金ターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2610575B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0711434A (ja) * | 1993-11-29 | 1995-01-13 | Japan Energy Corp | Ｗ−Ｔｉ合金ターゲット |
| CN105793465B (zh) * | 2013-11-22 | 2019-03-22 | 捷客斯金属株式会社 | 磁记录膜形成用溅射靶及其制造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5249915A (en) * | 1975-10-20 | 1977-04-21 | Hitachi Metals Ltd | Production process of sintered alloy containing titanium |
| JPH0711434A (ja) * | 1993-11-29 | 1995-01-13 | Japan Energy Corp | Ｗ−Ｔｉ合金ターゲット |
-
1993
- 1993-11-25 JP JP5317470A patent/JP2610575B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｐｅｓｅａｒｃｈ Ｓｏｃｉｅｔｙ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ，Ｖｏｌ．ＶＬＳＩ ▲ＩＩ▼１９８７年４月３０日発行 Ｐ．３３９〜３４５「Ｔｕｎｇｓｔｅｎ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ Ｒｅｆｒｕｃｔｏｒｙ Ｍｅｔａｌｓ ｆｏｒ ＶＬＳＩ ＡＰＰｌｉｃａｔｉｏｎｓ ▲ＩＩ▼」 |
| Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆｉｌｍｓ，６４（１９７９）Ｐ．１７〜２３ 「ＲＥＳＩＳＴＩＶＩＴＹ ＯＦ ＢＩＡＳ−ＳＰＵＴＴＥＲＥＤ Ｔｉ−ＷＦＩＬＭＳ」 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06212419A (ja) | 1994-08-02 |
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