JPS63259075A - 窒化チタンタ−ゲツトとその製造方法 - Google Patents
窒化チタンタ−ゲツトとその製造方法Info
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- JPS63259075A JPS63259075A JP8991987A JP8991987A JPS63259075A JP S63259075 A JPS63259075 A JP S63259075A JP 8991987 A JP8991987 A JP 8991987A JP 8991987 A JP8991987 A JP 8991987A JP S63259075 A JPS63259075 A JP S63259075A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明の窒化チタン（ＴｉＮｘ ）ターゲットの製造に
おいては、高純度のチタン粉末を出発原料として使用す
る。出発原料の純度以上にターゲットの純度を高めるこ
とが出来ないので、轡にＦｅ 及び０２ につＸ、ミて
、なるたけ高純度のチタン粉末を使用せねばならない。
おいては、高純度のチタン粉末を出発原料として使用す
る。出発原料の純度以上にターゲットの純度を高めるこ
とが出来ないので、轡にＦｅ 及び０２ につＸ、ミて
、なるたけ高純度のチタン粉末を使用せねばならない。
こうした高純度のチタン粉末を得る簡便な方法の一つは
、純度９９９９％以上のスポンジチタンをエレクトロン
ビーム（ＥＢ）溶解し、生成ＥＢインゴットから切削に
よってチタン切粉を生成し、これを酸洗等により表面浄
化することである。この方法により、Ｆｅ ＜ １０
ｐｐｍ及びＯ；４００〜５００ ｐｐｍの高純度チタン
粉末（切粉）が入手しうる。切削は、ボール盤、セーバ
ー、旋ｍ等の工作機械の任意のものを用いて為しつるが
、生産性、切粉の厚みの均−性等の観点から旋盤の使用
が好ましい。切粉の厚さは、酸素量をなるたけ増さずに
後の窒化工程が適度に進行しうるよ５２ｔｉｃ以下とす
るのが好ましい。更に、厚さが大きすぎると切粉を切削
しにくくなることも厚さを２Ｂ以下とする別の理由であ
る。厚さの下限は、かさ密度増加による取扱い体積の増
加を考慮してα０５韻厚程度とすることが推奨される。
、純度９９９９％以上のスポンジチタンをエレクトロン
ビーム（ＥＢ）溶解し、生成ＥＢインゴットから切削に
よってチタン切粉を生成し、これを酸洗等により表面浄
化することである。この方法により、Ｆｅ ＜ １０
ｐｐｍ及びＯ；４００〜５００ ｐｐｍの高純度チタン
粉末（切粉）が入手しうる。切削は、ボール盤、セーバ
ー、旋ｍ等の工作機械の任意のものを用いて為しつるが
、生産性、切粉の厚みの均−性等の観点から旋盤の使用
が好ましい。切粉の厚さは、酸素量をなるたけ増さずに
後の窒化工程が適度に進行しうるよ５２ｔｉｃ以下とす
るのが好ましい。更に、厚さが大きすぎると切粉を切削
しにくくなることも厚さを２Ｂ以下とする別の理由であ
る。厚さの下限は、かさ密度増加による取扱い体積の増
加を考慮してα０５韻厚程度とすることが推奨される。
好ましい態様は、０．１ｍ±４０Ｘ程度に厚さを揃える
ことである。表面浄化は、切削時のＦｅ汚染、酸化汚染
等を除くため塩酸、硫酸等の好ましくはＥＬＳ等級以上
の酸を用いての酸洗や脱脂によりもたらされる。尚、Ｅ
Ｂ溶解後のインゴットは、Ｍｇ、Ｃノ等の不純物は除去
精製されるが、Ｆｅ及び０２品位はほとんど変化しない
ので、なるたけ高純度のスポンジチタンを使うことが肝
要である。
ことである。表面浄化は、切削時のＦｅ汚染、酸化汚染
等を除くため塩酸、硫酸等の好ましくはＥＬＳ等級以上
の酸を用いての酸洗や脱脂によりもたらされる。尚、Ｅ
Ｂ溶解後のインゴットは、Ｍｇ、Ｃノ等の不純物は除去
精製されるが、Ｆｅ及び０２品位はほとんど変化しない
ので、なるたけ高純度のスポンジチタンを使うことが肝
要である。
出発チタン粉末は、上記のようなＥＢ溶解−切削方法に
限定されるものでないことは云うまでもなく、例えばス
ポンジチタンの精製及びその粉砕、市販チタン粉末の精
製といった方法も採用し５る。
限定されるものでないことは云うまでもなく、例えばス
ポンジチタンの精製及びその粉砕、市販チタン粉末の精
製といった方法も採用し５る。
こうして得られた高純度チタン粉末は、一部は窒化処理
をそして残部は水素化処理を施される。
をそして残部は水素化処理を施される。
その比率は、必要とされる水素化チタンの配合比によっ
て定まる。
て定まる。
窒化処理は、１３００〜１８５０’Ｃの温度において高
純度Ｎ２（好ましくは５Ｎ以上）雰囲気でチタン粉末を
加熱することにより実施される。温度と保持時間により
Ｎ／Ｔｉ （窒化処理により生成される窒化チタンを
便宜上ＴｉＮｙと表示すると、ｙの値）を変えることが
出来る。この窒化処理によりＴｉＮｙ（０，５（ｙ≦１
）の、Ｔｉ 比率の少ない窒化チタンを生成しておき
、目標組成に応じてＴｉ比率を高めたい時には、後に説
明するＴ ｉＨ２粉末を所要量添加することが好ましい
。但し、窒化処理により生成されたＴ ｉＮｙ粉末を直
接ホットプレスに供することを妨げるものでない。
純度Ｎ２（好ましくは５Ｎ以上）雰囲気でチタン粉末を
加熱することにより実施される。温度と保持時間により
Ｎ／Ｔｉ （窒化処理により生成される窒化チタンを
便宜上ＴｉＮｙと表示すると、ｙの値）を変えることが
出来る。この窒化処理によりＴｉＮｙ（０，５（ｙ≦１
）の、Ｔｉ 比率の少ない窒化チタンを生成しておき
、目標組成に応じてＴｉ比率を高めたい時には、後に説
明するＴ ｉＨ２粉末を所要量添加することが好ましい
。但し、窒化処理により生成されたＴ ｉＮｙ粉末を直
接ホットプレスに供することを妨げるものでない。
窒化処理に当っては、表面が既に窒化されているチタン
製容器を用いることが好ましい。その理由は、窒化は発
熱反応のため、純チタン製容器を用いると、容器と被窒
化チタン粉末との両方で同時に窒化発熱反応が起こり、
温度が過剰上昇するからである。チタン製以外の容器は
汚染を招きやすいので用いないことが好ましい。
製容器を用いることが好ましい。その理由は、窒化は発
熱反応のため、純チタン製容器を用いると、容器と被窒
化チタン粉末との両方で同時に窒化発熱反応が起こり、
温度が過剰上昇するからである。チタン製以外の容器は
汚染を招きやすいので用いないことが好ましい。
窒化処理後、生成物は粉砕される。窒化チタンは粉砕性
が良好であり、また既に薄肉とされているから、粉砕は
容易に行うことが出来る。この点もまた、Ｆｅ及び０２
汚染の抑制に効果的である。
が良好であり、また既に薄肉とされているから、粉砕は
容易に行うことが出来る。この点もまた、Ｆｅ及び０２
汚染の抑制に効果的である。
粉砕は、Ｆｅ及び０□汚染を抑制するためＡｒ中Ｍ。
ライニングボールミルを使用して実施することが推奨さ
れる。別様にはＡｒ グラブボックス内でＭ。
れる。別様にはＡｒ グラブボックス内でＭ。
製の乳棒及び乳鉢を用いて行なわれる。粉砕容器も非汚
染性ライニングを施したものを使用すべきである。こう
して、窒化チタンＴｉＮｙ （好ましくは０．５ ＜
ｙ≦１）粉末が得られる。
染性ライニングを施したものを使用すべきである。こう
して、窒化チタンＴｉＮｙ （好ましくは０．５ ＜
ｙ≦１）粉末が得られる。
一方で、Ｎ／Ｔｉ比率調整の為のチタン添加剤として水
素化チタン（ＴｉＮ２ ）が調製される。水素化は急激
な水素吸収のため炉内か負圧となって危険なため注意を
要するが（例えは特公昭５０−１７９５６号は水素吸収
の激しい層を順次移動させる方式によりこれを回避する
）、不活性ガス（特にＡｒ）＋Ｈ２気流を流すことによ
りこうした急激な水素化が有効に防止しうろことが判明
したので、ここでもこの方法を採用することが好ましい
。
素化チタン（ＴｉＮ２ ）が調製される。水素化は急激
な水素吸収のため炉内か負圧となって危険なため注意を
要するが（例えは特公昭５０−１７９５６号は水素吸収
の激しい層を順次移動させる方式によりこれを回避する
）、不活性ガス（特にＡｒ）＋Ｈ２気流を流すことによ
りこうした急激な水素化が有効に防止しうろことが判明
したので、ここでもこの方法を採用することが好ましい
。
水素化チタン生成物もまた粉砕される。水素化チタンの
粉砕性は良好であり、この点が例えば純チタンの代りに
水素化チタンを用いるメリットの一つである。粉砕に当
っては、上述した窒化チタンの粉砕の態様に従うべきで
ある。
粉砕性は良好であり、この点が例えば純チタンの代りに
水素化チタンを用いるメリットの一つである。粉砕に当
っては、上述した窒化チタンの粉砕の態様に従うべきで
ある。
こうして得られたＴ ｉＮｙ粉末とＴ ｉＨ２粉末とは
、目標ターゲットａ成に応じた然るべき比率で混合され
る。混合は、例えは■形ミキサを用いることにより実施
される。両者の非常に均質な混合体が得られ、この点も
またＴｉＨ２を使用するメリットの一つである。
、目標ターゲットａ成に応じた然るべき比率で混合され
る。混合は、例えは■形ミキサを用いることにより実施
される。両者の非常に均質な混合体が得られ、この点も
またＴｉＨ２を使用するメリットの一つである。
混合物は次いで脱水素処理される。これは、ＴｉＮ２→
Ｔｉ＋ Ｎ２の反応に基（。一般に６００〜７００℃の
温度において真空中又は不活性ガス（特にＮ２が好まし
い）中で脱水素処理は実施される。発生する水素は、粉
末表面に還元作用を及ぼし、表面の活性化に寄与する。
Ｔｉ＋ Ｎ２の反応に基（。一般に６００〜７００℃の
温度において真空中又は不活性ガス（特にＮ２が好まし
い）中で脱水素処理は実施される。発生する水素は、粉
末表面に還元作用を及ぼし、表面の活性化に寄与する。
生成するメタルチタンは窒化チタンと反応して七〇Ｎ／
Ｔｉ 比率を調整する。
Ｔｉ 比率を調整する。
この後、Ｎ／Ｔｉ 比率を調整したＴｉＮｘ（（Ｌｌ≦
ｘ＜ｔＯ）粉末或いは単味ＴｉＮｙ （ｘ ＝ ｙであ
り、好ましくはＩ１５＜Ｘ、ｙ≦１）粉末はホットプレ
スにより高密度焼結体に成型される。ホットプレスにお
いては、Ｔ Ｉ Ｎ ｘ ｅ Ｖの Ｘ、ｙの値によっ
て条件を次の通り変えることが好ましい＝（１） Ｔ
ｉ が多い場合 （一般にｘ、ｙかＱ、１〜α５） 温度：１２５０〜１４００℃ 圧 力 ： ５００ ｋｇ／ ｃｍ２ 以上プレス時
間二０．５〜２ ｈｒ 雰囲気 ：真空 Ｔｉ量が多いので低温でも容易に高密度化する。しかし
、温度が高ければ高い程、１゛ｉが多ければ多〜・程０
□が増える。（１０−５ｍｂａｒ程度の真空であつ【も
’１ ｔ ０２ となる） （Ｉｔ） Ｔｉ が少ない場合 （一般Ｋｘ、ｙがα５〜ｔｏ） 温 度 ：１７００〜１８００℃ 圧 力 ： ５ ｏ ｏ ｋｇ／ｃｒ！ 以上プレス
時間： ｃＬ５〜２ ｈｒ 雰囲気 ：望素 ’１’ｉＪｌが少なくなってくると、高密度化するのに
、高温を要する。温度が１７００℃を超えると、ＴｉＮ
→’１ｔ＋’／２Ｎ２の反応が起こり、脱窒する。この
脱窒を防ぐためＮ２雰囲気（１気圧）とする。
ｘ＜ｔＯ）粉末或いは単味ＴｉＮｙ （ｘ ＝ ｙであ
り、好ましくはＩ１５＜Ｘ、ｙ≦１）粉末はホットプレ
スにより高密度焼結体に成型される。ホットプレスにお
いては、Ｔ Ｉ Ｎ ｘ ｅ Ｖの Ｘ、ｙの値によっ
て条件を次の通り変えることが好ましい＝（１） Ｔ
ｉ が多い場合 （一般にｘ、ｙかＱ、１〜α５） 温度：１２５０〜１４００℃ 圧 力 ： ５００ ｋｇ／ ｃｍ２ 以上プレス時
間二０．５〜２ ｈｒ 雰囲気 ：真空 Ｔｉ量が多いので低温でも容易に高密度化する。しかし
、温度が高ければ高い程、１゛ｉが多ければ多〜・程０
□が増える。（１０−５ｍｂａｒ程度の真空であつ【も
’１ ｔ ０２ となる） （Ｉｔ） Ｔｉ が少ない場合 （一般Ｋｘ、ｙがα５〜ｔｏ） 温 度 ：１７００〜１８００℃ 圧 力 ： ５ ｏ ｏ ｋｇ／ｃｒ！ 以上プレス
時間： ｃＬ５〜２ ｈｒ 雰囲気 ：望素 ’１’ｉＪｌが少なくなってくると、高密度化するのに
、高温を要する。温度が１７００℃を超えると、ＴｉＮ
→’１ｔ＋’／２Ｎ２の反応が起こり、脱窒する。この
脱窒を防ぐためＮ２雰囲気（１気圧）とする。
（注） プレス圧は使用するダイスの耐力によって決定
され、高耐力のものが使用しうる場合には高いプレス圧
を採用する。
され、高耐力のものが使用しうる場合には高いプレス圧
を採用する。
こうして得られたホットプレス焼結体は９０Ｘ以上の理
論密度比を有し、これを機械加工することによりターゲ
ットが得られる。
論密度比を有し、これを機械加工することによりターゲ
ットが得られる。
得られるターゲットは、上記の通り高密度であると開時
に高純度原料を用い且つ工程中の汚染を最小限に抑制す
るよ５にしたので、０２＜ ２５００り１）ｍ （Ｆｅ
＜ １０ ｐｐｍ ）の包蔵ガスの少ない高純度のも
のである。
に高純度原料を用い且つ工程中の汚染を最小限に抑制す
るよ５にしたので、０２＜ ２５００り１）ｍ （Ｆｅ
＜ １０ ｐｐｍ ）の包蔵ガスの少ない高純度のも
のである。
本方法において、窒化処理により得られる窒化チタンＴ
ｉＮｙは、そのままでもホットプレスされうるが、好ま
しくは水素化チタンＴ ｉＨ２と混合−脱水素したもの
をホットプレスする方がよい。ターゲット目標組成Ｔｉ
ＮｘよりＴｉ が少なめのＴｉＮｙ（即ちｙ＞ｘ）を作
製しそして（ｙ−ｘ）分をＴ ｔ Ｈ２で補充する（ｘ
＝ｙ＝１の時以外）。こうすることにより、脱水素時の
水素作用が有効に利用しうる。
ｉＮｙは、そのままでもホットプレスされうるが、好ま
しくは水素化チタンＴ ｉＨ２と混合−脱水素したもの
をホットプレスする方がよい。ターゲット目標組成Ｔｉ
ＮｘよりＴｉ が少なめのＴｉＮｙ（即ちｙ＞ｘ）を作
製しそして（ｙ−ｘ）分をＴ ｔ Ｈ２で補充する（ｘ
＝ｙ＝１の時以外）。こうすることにより、脱水素時の
水素作用が有効に利用しうる。
実施例１
ＥＢ溶解Ｔｉ インゴットを旋盤により０，１順厚みに
切削して得られたＴｉ 切粉（Ｆｅ ＜ １０ ｐｐｍ
）を酸洗及び乾燥後、その一部を表面を窒化処理したチ
タン裂容器に入れ、これを炉内にセットした。
切削して得られたＴｉ 切粉（Ｆｅ ＜ １０ ｐｐｍ
）を酸洗及び乾燥後、その一部を表面を窒化処理したチ
タン裂容器に入れ、これを炉内にセットした。
炉内を１０”−５Ｔｏｒｒ のオーダまで真空排気後
、窒化処理のため、６Ｎの超高純度Ｎ２ ガスを炉内に
１気圧まで導入した。炉温を７００℃／ｈｒ で昇温
し、１４００℃に１時間保持した。冷却後、窒化処理物
を取出し、Ａｒ グラブボックス内でＭ０製乳棒及び乳
鉢を用いて粉砕し、−２００メツシユに篩別した。生成
窒化チタンＴｉＮｙは、ｙ＝０．８のものであり、９０
０ ｐｐｍの酸素含有量を有した。
、窒化処理のため、６Ｎの超高純度Ｎ２ ガスを炉内に
１気圧まで導入した。炉温を７００℃／ｈｒ で昇温
し、１４００℃に１時間保持した。冷却後、窒化処理物
を取出し、Ａｒ グラブボックス内でＭ０製乳棒及び乳
鉢を用いて粉砕し、−２００メツシユに篩別した。生成
窒化チタンＴｉＮｙは、ｙ＝０．８のものであり、９０
０ ｐｐｍの酸素含有量を有した。
一方、上記Ｔｉ切粉の残部を、Ａｒ ＋ Ｈ２の混合気
流（Ａｒ５０％十Ｈ２ｓ ｏ Ｘ ）中に置き、４００
℃Ｘ３ｈｒの条件で水素化処理した。冷却後、上記と同
様の方法で粉砕し、−２００メツシユに篩別した。生成
水素化チタン（ＴｉＨ２）粉の酸素含有量は５００ ｐ
ｐｍであった。
流（Ａｒ５０％十Ｈ２ｓ ｏ Ｘ ）中に置き、４００
℃Ｘ３ｈｒの条件で水素化処理した。冷却後、上記と同
様の方法で粉砕し、−２００メツシユに篩別した。生成
水素化チタン（ＴｉＨ２）粉の酸素含有量は５００ ｐ
ｐｍであった。
Ｔ ｉＮｙ粉１４００ｇと’１ ｉ Ｈ２粉２５００ｇ
とを■型混合器で混合し、炉内に入れ、１０−５Ｔｏｒ
ｒ台まで真空排気後昇温させた。Ｈ２ガスの発生の為４
００℃程度から炉内圧力は２ Ｔｏｒｒ まで高くなっ
たが６８０℃で２．５Ｈｒ保持すると炉内圧力は再びｊ
Ｏ−’ Ｔｏｒｒ 台へ復帰した。これはＴ ｉＨ
２が完全に解離した為である。こうして、混合粉の脱水
素を完了した。
とを■型混合器で混合し、炉内に入れ、１０−５Ｔｏｒ
ｒ台まで真空排気後昇温させた。Ｈ２ガスの発生の為４
００℃程度から炉内圧力は２ Ｔｏｒｒ まで高くなっ
たが６８０℃で２．５Ｈｒ保持すると炉内圧力は再びｊ
Ｏ−’ Ｔｏｒｒ 台へ復帰した。これはＴ ｉＨ
２が完全に解離した為である。こうして、混合粉の脱水
素を完了した。
冷却後、混合粉をホットプレスダイスに充填し、温度：
１２５０℃ 圧 力 ＝ ｓｏｏｋｇ／α２ 保持時間＝４０分 真空ニアＸ１０ Ｔｏｒｒ の条件でホットプレスした。
１２５０℃ 圧 力 ＝ ｓｏｏｋｇ／α２ 保持時間＝４０分 真空ニアＸ１０ Ｔｏｒｒ の条件でホットプレスした。
焼結後、機械加工により仕上げたターゲットは、ＴｉＮ
ｘ （ｘ＝ ０．２ ）であり、０□含有ｉｋ２３００
ｐｐｍそして理論密度比９７Ｘであった。Ｆｅ 含有量
は１０ ｐｐｍ未満で出発原料と変らなかった。
ｘ （ｘ＝ ０．２ ）であり、０□含有ｉｋ２３００
ｐｐｍそして理論密度比９７Ｘであった。Ｆｅ 含有量
は１０ ｐｐｍ未満で出発原料と変らなかった。
実施例２
実施例１において、窒化の条件を変えて異った組成のＴ
ｉＮｙを調製した点を除いて、同様に処理した。生成タ
ーゲットの０２ 含有量及び密度を測定した。条件を
結果を表１に示す。
ｉＮｙを調製した点を除いて、同様に処理した。生成タ
ーゲットの０２ 含有量及び密度を測定した。条件を
結果を表１に示す。
実施例３
様々のＮ／Ｔ比率を有する窒化チタン粉末をホットプレ
ス条件を変え、ホットプレスした。生成ターゲットの０
２含有量及び密度を次の表２に示すＯ 表２ 比較例１ 市販のＴｉＮ粉末（０２＝ ４０ ｏ Ｏｐｐｍ、 Ｆ
ｅ＝５００ ｐｐｍ ）を用いて１８００℃でＮ２雰囲
気中ホットプレスしたが、強度が上らず、密度不足とな
った。従って、純度の悪い原料を使えは純度の悪いター
ゲットしかできず０２＜２５００ ｐｐｍ。
ス条件を変え、ホットプレスした。生成ターゲットの０
２含有量及び密度を次の表２に示すＯ 表２ 比較例１ 市販のＴｉＮ粉末（０２＝ ４０ ｏ Ｏｐｐｍ、 Ｆ
ｅ＝５００ ｐｐｍ ）を用いて１８００℃でＮ２雰囲
気中ホットプレスしたが、強度が上らず、密度不足とな
った。従って、純度の悪い原料を使えは純度の悪いター
ゲットしかできず０２＜２５００ ｐｐｍ。
Ｆｅ＜１０ｐｐｍを満足できない。
比較例２
ホットプレスの条件を下表の通りとすると、０２が増加
したり、密度不足だったり、脱窒が起こつたりして良好
なターゲットは得られなかった。
したり、密度不足だったり、脱窒が起こつたりして良好
なターゲットは得られなかった。
表３
発明の効果
■ スパッタ一時の割れ、ガス発生が少な（、使用に耐
える。
える。
・■ 不純物が少ないので、ＩＣ部品として使用可能で
ある。
ある。
■ 反応性スパッタリングの必要がない。
■ Ｎ含有蓋の異なる膜を、得ることができる。
こうして、これまで使用されなかったＩＣ用途に窒化チ
タンターゲットを用いてスパッタリングにより成膜する
ことが可能となった。
タンターゲットを用いてスパッタリングにより成膜する
ことが可能となった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）理論密度比９０％以上そしてＯ＿２含有量２５００
ｐｐｍ未満の窒化チタン（ＴｉＮｘ）ターゲット。 ２）ｘが０．１〜１．０の範囲から選択される特許請求
の範囲第１項記載のターゲット。３）ターゲットの鉄含
有量が１０ｐｐｍ未満である特許請求の範囲第１項記載
のターゲット。 ４）窒化チタン粉末を、必要に応じＮ／Ｔｉ比調整のた
め水素化チタンを添加混合して脱水素した後、理論密度
比９０％以上までホットプレスし、そしてターゲットに
加工することを特徴とする窒化チタン（ＴｉＮｘ）ター
ゲットの製造方法。 ５）窒化チタン粉末が高純度チタンのエレクトロンビー
ム溶解インゴットを切削して得られる切粉を高純度窒素
雰囲気中で加熱して窒化処理することにより生成される
特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６）窒化処理が表面を窒化処理したチタン製容器を用い
て行われる特許請求の範囲第５項記載の方法。 ７）水素化チタン粉末が高純度チタンのエレクトロンビ
ーム溶解インゴットを切削して得られる切粉を（Ａｒ＋
Ｈ＿２）気流中で加熱することにより生成される特許請
求の範囲第４項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8991987A JPS63259075A (ja) | 1987-04-14 | 1987-04-14 | 窒化チタンタ−ゲツトとその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8991987A JPS63259075A (ja) | 1987-04-14 | 1987-04-14 | 窒化チタンタ−ゲツトとその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63259075A true JPS63259075A (ja) | 1988-10-26 |
Family
ID=13984112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8991987A Pending JPS63259075A (ja) | 1987-04-14 | 1987-04-14 | 窒化チタンタ−ゲツトとその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63259075A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0291278A2 (en) * | 1987-05-11 | 1988-11-17 | Tosoh Smd, Inc. | Titamium nitride sputter targets |
| JPH04186726A (ja) * | 1990-11-20 | 1992-07-03 | Nec Corp | 半導体装置の製造方法 |
| EP0534441A2 (en) * | 1991-09-27 | 1993-03-31 | Hitachi Metals, Ltd. | Target for reactive sputtering and film-forming method using the target |
| EP0608551A1 (en) * | 1992-12-28 | 1994-08-03 | Hitachi Metals Co. Ltd. | Method of forming ohmic contact by sputtering a TiN layer for LSI circuit and LSI circuit |
| US6879043B2 (en) | 2000-10-30 | 2005-04-12 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Electrode structure and method for fabricating the same |
| JP2012087323A (ja) * | 2010-10-15 | 2012-05-10 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 窒化チタンスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59182207A (ja) * | 1983-03-31 | 1984-10-17 | Fujitsu Ltd | 高融点金属窒化膜の形成方法 |
| JPS59226134A (ja) * | 1983-06-07 | 1984-12-19 | Tohoku Metal Ind Ltd | Ｔｉ−Ｎｉ合金材の製造方法 |
-
1987
- 1987-04-14 JP JP8991987A patent/JPS63259075A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59182207A (ja) * | 1983-03-31 | 1984-10-17 | Fujitsu Ltd | 高融点金属窒化膜の形成方法 |
| JPS59226134A (ja) * | 1983-06-07 | 1984-12-19 | Tohoku Metal Ind Ltd | Ｔｉ−Ｎｉ合金材の製造方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0291278A2 (en) * | 1987-05-11 | 1988-11-17 | Tosoh Smd, Inc. | Titamium nitride sputter targets |
| JPH04186726A (ja) * | 1990-11-20 | 1992-07-03 | Nec Corp | 半導体装置の製造方法 |
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| US5489367A (en) * | 1991-09-27 | 1996-02-06 | Hitachi Metals, Ltd. | Target for reactive sputtering and film-forming method using the target |
| EP0608551A1 (en) * | 1992-12-28 | 1994-08-03 | Hitachi Metals Co. Ltd. | Method of forming ohmic contact by sputtering a TiN layer for LSI circuit and LSI circuit |
| US6879043B2 (en) | 2000-10-30 | 2005-04-12 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Electrode structure and method for fabricating the same |
| JP2012087323A (ja) * | 2010-10-15 | 2012-05-10 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 窒化チタンスパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
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