TW201531575A - 磁記錄膜形成用濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種濺鍍靶，係含有C之FePt系磁記錄膜形成用濺鍍靶，其特徵在於：在垂直於濺鍍面之剖面的研磨面，Fe-Pt合金相之平均厚度在10μm以上。課題在於提供一種抑制濺鍍時因異常放電導致產生顆粒之強磁性材濺鍍靶。

Description

磁記錄膜形成用濺鍍靶及其製造方法
本發明係關於一種使用於形成磁記錄媒體之磁性體薄膜(尤其是熱輔助磁記錄媒體之磁記錄層)的強磁性材濺鍍靶，且關於一種當以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可得到穩定之放電且顆粒(particle)產生少的FePt系強磁性材濺鍍靶。
於HDD(硬碟驅動機)所代表之磁記錄媒體的領域，作為負責記錄之磁性薄膜的材料，一直使用以強磁性金屬Co、Fe或Ni作為基底之材料。例如，於採用水平磁記錄方式之硬碟的記錄層，係使用以Co作為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系的強磁性合金。又，於採用近年來已實用化之垂直磁記錄方式之硬碟的記錄層，則大多使用由主成分為Co之Co-Cr-Pt系強磁性合金與非磁性無機物粒子構成的複合材料。而且，由於生產性高，硬碟等之磁記錄媒體的磁性薄膜大多係對以上述材料作為成分之強磁性材濺鍍靶進行濺鍍來製作。
另一方面，磁記錄媒體之記錄密度逐年迅速地增大，認為將來會自目前之100Gbit/in2之面密度達到1Tbit/in2。若記錄密度達到1Tbit/in2，則記錄bit之尺寸會低於10nm，可預料於該情形時由熱波動所引起之超順磁性化將成為問題，且可預料就現在所使用之磁記錄媒體例如於Co-Cr基合金添加Pt以提高結晶磁異向性的材料，或於其進一步添加B以減弱 磁性粒間之磁結合的媒體而言並不足夠。其原因在於：尺寸在10nm以下穩定地以強磁性動作之粒子需具有更高之結晶磁異向性。
由於上述理由，具有L10結構之FePt相作為超高密度記錄媒體用材料受到矚目。又，具有L10結構之FePt相由於耐蝕性、抗氧化性優異，因此被期待為適合應用作為磁記錄媒體的材料。該FePt相在1573K具有規則-不規則變態點，通常即使將合金自高溫淬火，亦會因急速規則化反應而具有L10結構。並且，於將FePt相使用作為超高密度記錄媒體用材料之情形時，要求開發如下之技術：使規則化之FePt粒子於磁分離的狀態下儘量高密度地方向一致且分散。
因此，以碳等非磁性材料將具有L10結構之FePt磁性粒子磁分離的粒狀(granular)結構磁性薄膜，被提出來作為採用熱輔助磁記錄方式之次世代硬碟的磁記錄媒體用。此粒狀結構磁性薄膜係呈磁性粒子彼此隔著非磁性物質而磁絕緣的結構。粒狀型之磁記錄媒體及與其相關的公知文獻，可列舉專利文獻1、專利文獻2、專利文獻3、專利文獻4、專利文獻5、專利文獻6、專利文獻7、專利文獻8等。
上述磁記錄層係由Fe-Pt合金等之磁性相與將該磁性相分離之非磁性相構成，作為非磁性相材料之一，碳是有效的。其中石墨因具有將石墨烯片積層之結晶構造，故具有下述2維之方向性：容易通電於相對片面呈水平之方向，而難以通電於垂直方向。因此，若可使石墨之朝向一致的話，則可使濺鍍中之電流穩定，並可抑制異常放電。
通常，此種磁記錄層係使用由燒結體構成之濺鍍靶來成膜，但藉由粉末燒結法會有下述問題：難以使燒結體中之石墨的朝向一致，結果無法得 到想要之穩定的濺鍍特性。
專利文獻1：日本特開2000-306228號公報
專利文獻2：日本特開2000-311329號公報
專利文獻3：日本特開2008-59733號公報
專利文獻4：日本特開2008-169464號公報
專利文獻5：日本特開2012-102387號公報
專利文獻6：日本特開2011-208265號公報
專利文獻7：國際公開WO/2012/086335號
專利文獻8：日本特開2012-214874號公報
課題在於提供一種上述磁記錄層係由FePt系合金等之磁性相與將磁性相分離之非磁性相構成，並利用碳(C)作為非磁性相材料之一的強磁性材濺鍍靶，且提供一種抑制濺鍍時因異常放電導致產生顆粒之強磁性材濺鍍靶。
為了解決上述課題，以前，本發明人成功使燒結體中石墨之朝向在某程度上一致(日本特願2012-161563)。為了使石墨之朝向一致，使作為磁性相使用之Fe-Pt合金粉為扁平狀，將其與薄片狀之石墨粉混合是有效的，但由於Fe-Pt合金粉之粒徑細，且為多孔之結構，因此對其相同地進行扁平化處理是困難的。
因此，本發明人經潛心研究後，結果得到下述見解：藉由使用緻密且粒徑經控制者作為進行扁平化處理前之Fe-Pt合金粉，而可相同 地得到經扁平狀處理之Fe-Pt合金粉。
並且，藉由混合此經相同扁平化處理之Fe-Pt合金粉與薄片化石墨，可進一步提升燒結體中之石墨的位向性，其結果，可更勝以往，抑制濺鍍之異常放電，且可降低顆粒的產生。
根據此種見解，本發明提供：
1)一種濺鍍靶，係含有C之FePt系磁記錄膜形成用濺鍍靶，其特徵在於：在垂直於濺鍍面之剖面的研磨面，Fe-Pt合金相之平均厚度在10μm以上。
2)一種濺鍍靶，係含有C之FePt系磁記錄膜形成用濺鍍靶，其特徵在於：在垂直於濺鍍面之剖面的研磨面，Fe-Pt合金相之平均長度在20μm以上。
3)一種濺鍍靶，係含有C之FePt系磁記錄膜形成用濺鍍靶，其特徵在於：在相對於濺鍍面之水平剖面的研磨面，Fe-Pt合金相之平均長度在20μm以上。
4)如上述1)~3)中任一項記載之濺鍍靶，其Pt含量在5mol%以上60mol%以下。
5)如上述1)~4)中任一項記載之濺鍍靶，其C含量在10mol%以上70mol%以下。
6)如上述1)~5)中任一項記載之濺鍍靶，其含有0.5mol%以上10mol%以下選自由B、Ru、Ag、Au、Cu組成之群中一種以上的元素作為添加元素。
7)如上述1)~6)中任一項記載之濺鍍靶，其含有選自由氧化物、氮 化物、碳化物、碳氮化物組成之群中一種以上的無機物材料作為添加材料。
8)一種濺鍍靶之製造方法，切削Fe-Pt合金製成切屑後，對其進行粉碎、扁平化處理而製成Fe-Pt合金粉末，接著，將薄片化石墨粉末混合於此Fe-Pt合金粉末，對此混合粉末進行熱壓燒結，接著，將此燒結體機械加工成靶形狀。
9)如上述8)記載之濺鍍靶之製造方法，其中，混合選自由B、Ru、Ag、Au、Cu組成之群中一種以上的金屬元素粉末。
10)如上述8)或9)記載之濺鍍靶之製造方法，其中，混合選自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物組成之群中一種以上的無機物材料粉末。
本發明係關於一種由Fe-Pt合金等之磁性相與將該磁性相分離之C等的非磁性相構成之磁記錄層形成用濺鍍靶，具有下述優異效果：可提供一種抑制濺鍍時因異常放電導致產生顆粒之強磁性材濺鍍靶。
圖1，係對實施例1之靶組織的濺鍍面，顯示垂直剖面之雷射顯微鏡照片(上面之照片：縱1080μm、横1450μm之視野，下面之照片：縱560μm、横750μm之視野)。
圖2，係對實施例1之靶組織的濺鍍面，顯示水平剖面之雷射顯微鏡照片(上面之照片：縱1080μm、横1450μm之視野，下面之照片：縱560μm、横750μm之視野)。
圖3，係對實施例2之靶組織的濺鍍面，顯示垂直剖面之雷射顯微鏡照片(上面之照片：縱1080μm、横1450μm之視野，下面之照片：縱560 μm、横750μm之視野)。
圖4，係對實施例2之靶組織的濺鍍面，顯示水平剖面之雷射顯微鏡照片(上面之照片：縱1080μm、横1450μm之視野，下面之照片：縱560μm、横750μm之視野)。
圖5，係對比較例1之靶組織的濺鍍面，顯示垂直剖面之雷射顯微鏡照片(上面之照片：縱1080μm、横1450μm之視野，下面之照片：縱560μm、横750μm之視野)。
圖6，係對比較例1之靶組織的濺鍍面，顯示水平剖面之雷射顯微鏡照片(上面之照片：縱1080μm、横1450μm之視野，下面之照片：縱560μm、横750μm之視野)。
圖7，係使本發明C相之方向一致之靶的垂直剖面中的組織示意圖(圖中，黑色部分相當於C相，白色部分相當於合金相)。
圖8，係顯示本發明之濺鍍靶中的垂直剖面與水平剖面之示意圖。
本發明係關於一種具有下述組織之濺鍍靶：非磁性材之C相以一致於特定方向之方式分散於強磁性材之Fe-Pt合金相中(參照圖7)。藉由以此方式使C相之朝向一致於特定方向，而可使濺鍍中之電流穩定，並可抑制異常放電。
本發明之濺鍍靶，其特徵在於：在與濺鍍面垂直之剖面的研磨面(利用拋光輪研磨精加工形成之鏡面研磨面)，Fe-Pt合金相之平均厚度在10μm以上。若Fe-Pt合金相之平均厚度未達10μm，則Fe-Pt合金彼此變得容易凝聚，因而變得難以使C相分散並一致於特定方向。藉由使 Fe-Pt合金相之平均厚度在10μm以上，而可抑制Fe-Pt合金彼此之凝聚，可使C相一樣地分散於靶組織中，且可使C相之朝向一致，可進行穩定之濺鍍。
另，前述之「與濺鍍面垂直之剖面」，如圖8所示，係相當於與熱壓時受到加壓之面垂直的剖面。
垂直剖面之Fe-Pt合金相的平均厚度，係以如下方式算出。
首先，以縱、横分別在1000μm~1500μm之範圍的視野拍攝任意3處垂直於濺鍍面之剖面的顯微鏡照片。此時，將濺鍍面調整成鉛直方向之直線平行於顯微鏡照片之縱方向。接著，對各顯微鏡照片在任意3處於顯微鏡照片之縱方向畫直線。此時，直線會交互通過Fe-Pt合金相、C相、其他添加元素之相。然後，將此直線開始通過相至該相結束為止之線段的長度定義為相之厚度，測量Fe-Pt合金相之各相的厚度，算出測量處3處×顯微鏡照片3張=合計9處之測量值的平均。
另，顯微鏡照片之視野小於上述範圍之情形時，無法確保用以計算平均厚度之足夠的母體參數，另一方面，於大於上述範圍之情形時，由於難以測量每一相之長度，故較佳使視野為1000μm~1500μm。
又，本發明之濺鍍靶，其特徵在於：在與濺鍍面垂直之剖面的研磨面(利用拋光輪研磨精加工形成之鏡面研磨面)，Fe-Pt合金相之平均長度在20μm以上。Fe-Pt合金在混合前會預先進行扁平化或薄片化處理，藉由使長邊方向具有某程度之長度，可容易使C相形成為層狀在垂直於濺鍍面之方向。
較佳係在與濺鍍面垂直之剖面的研磨面，Fe-Pt合金相之平均厚度在 10μm以上，且該合金相之平均長度在30μm以上。又，若Fe-Pt合金相之平均厚度過厚，或平均長度過長，則會變得難以使位向一致，故較佳使平均厚度在100μm以下，或使平均長度在400μm以下。
垂直剖面之Fe-Pt合金相的平均長度，係以如下方式算出。
首先，以縱、横分別在1000μm~1500μm之範圍的視野拍攝任意3處垂直於濺鍍面之剖面的顯微鏡照片。此時，將濺鍍面調整成鉛直方向之直線平行於顯微鏡照片之縱方向。接著，對各顯微鏡照片在任意3處於顯微鏡照片之横方向畫直線。此時，直線會交互通過Fe-Pt合金相、C相、其他添加元素之相。然後，將此直線開始通過相至該相結束為止之線段的長度定義為相之長度，測量Fe-Pt合金相之各相的長度，算出測量處3處×顯微鏡照片3張=合計9處之測量值的平均。
另，顯微鏡照片之視野小於上述範圍之情形時，無法確保用以計算平均長度之足夠的母體參數，另一方面，於大於上述範圍之情形時，由於難以測量每一相之長度，故較佳使視野為1000μm~1500μm。
又，本發明之濺鍍靶，其特徵在於：在相對於濺鍍面之水平剖面的研磨面(利用拋光輪研磨精加工形成之鏡面研磨面)，Fe-Pt合金相之平均長度在20μm以上。藉由使Fe-Pt合金相具有某程度之長度與寬度，可容易使C相形成為層狀在垂直於濺鍍面之方向。
更佳在垂直於濺鍍面之剖面的研磨面，Fe-Pt合金相之平均厚度在20μm以上，及/或該合金相之平均長度在20μm以上，相對於濺鍍面之水平剖面的研磨面的Fe-Pt合金相之平均長度在20μm以上。
另，前述之「相對於濺鍍面之水平剖面」，如圖8所示，相當於在熱壓 時受到加壓之面。
水平剖面之Fe-Pt合金相的平均長度，係以如下方式算出。
首先，以縱、横分別在1000μm~1500μm之範圍的視野拍攝任意3處相對於濺鍍面之水平剖面的顯微鏡照片。此時，Fe-Pt合金相由於在水平剖面中不具有2維之方向性，故以任何方向進行拍攝皆可。接著，對各顯微鏡照片在任意3處於顯微鏡照片之横方向畫直線。此時，直線會交互通過Fe-Pt合金相、C相、其他添加元素之相。然後，將此直線開始通過相至該相結束為止之線段的長度定義為相之長度，測量Fe-Pt合金相之各相的長度，算出測量處3處×顯微鏡照片3張=合計9處之測量值的平均。
另，顯微鏡照片之視野小於上述範圍之情形時，無法確保用以計算平均長度之足夠的母體參數，另一方面，於大於上述範圍之情形時，由於難以測量每一相之長度，故較佳使視野為1000μm~1500μm
本發明之濺鍍靶，較佳為Pt含量在5mol%以上60mol%以下，剩餘部份為Fe及C。其原因在於：若Pt含量未達5mol%或超過60mol%，則有時會無法得到想要之磁特性。
又，本發明之濺鍍靶，較佳為C含量在10mol%以上70mol%以下，剩餘部份為Fe及Pt。其原因在於：若C含量未達10mol%，則有時會無法得到想要之磁特性，另一方面，若C含量超過70mol%，則C會發生凝聚，而成為顆粒增加之原因。
又，本發明之濺鍍靶，為了提升磁特性，較佳含有0.5mol%以上10mol%以下選自由B、Ru、Ag、Au、Cu組成之群中一種以上的元素作為添加元素。又，藉由添加選自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化 物組成之群中一種以上的無機物材料作為添加材料，而可進一步提升磁特性。
說明本發明之濺鍍靶的製造方法。
首先，對Fe原料與Pt原料進行熔解鑄造，製作Fe-Pt合金鑄錠，使用通用車床將其製成Fe-Pt合金切屑。此時，切削時之切入量較佳為0.1~0.3mm。又，所使用之Fe原料與Pt原料只要為可進行感應加熱之形狀，則任何形狀皆可。
藉由熔解鑄造製成合金之原因，係由於當將Fe粉與Pt粉製成燒結合金之情形時，會成為多孔結構，於後述之扁平化處理中Fe-Pt合金粉會碎裂，結果成為粒徑小之合金粉。
Fe原料與Pt原料，可根據想要之Fe-Pt合金的組成而適當調整其比率。又，於添加B、Ru、Ag、Au、Cu等之金屬粉末的情形時，較佳在製作Fe-Pt合金鑄錠時同時添加。
接著，使用布朗横型粉碎機將Fe-Pt合金切屑粉碎至通過孔徑為150~400μm之篩。然後，使用63μm孔之篩進行分級，使用殘留於篩上者作為原料。若Fe-Pt合金粉之粒徑過小，則於下個步驟中合金粉會通過粉碎介質之間，而變得難以一樣地進行扁平化處理，故並不佳。
然後，使用介質攪拌粉碎機，粉碎成扁平狀或薄片狀(扁平化處理)。介質攪拌粉碎機，當使用5L之槽容量之物的情形時，較佳使用直徑3~7mm之三氧化二釔穩定化二氧化鋯珠粒作為粉碎介質，以旋轉數300rpm處理2~8小時左右。惟，並不限定於本條件，於可得到與此同等程度之處理能力的情形時，可使用任何方法。
藉由上述粉碎步驟及扁平化處理，可得到粒徑在1μm以上500μm以下、平均粒徑在50~100μm之緻密的Fe-Pt合金粉末。
對於C原料粉末，較佳使用扁平狀或薄片狀之石墨或薄片化石墨(石墨之層數少的石墨)。相較於一般之石墨，薄片化石墨之電傳導由於較優異，因此對於抑制異常放電與降低顆粒是有效的。C原料粉末較佳使用粒徑在0.5μm以上30μm以下、平均厚度在0.5μm以上30μm以下者。若C原料過細，則C原料彼此會凝聚，故不佳，若C原料過大，則C原料本身會成為異常放電之原因，故不佳。
接著，將上述之原料粉末秤量成想要的組成，使用研缽或孔徑150~500μm之篩混合此等粉末。
當添加B、Ru、Ag、Au、Cu等之金屬粉末，或氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物等之無機物材料的情形時，亦可於此階段進行混合。此等之金屬粉末或無機材料粉末，較佳使用粒徑0.5μm以上30μm以下者。若原料過細，則原料彼此會凝聚，故不佳，若原料過大，則原料本身會成為異常放電之原因，故不佳。
如以上所述，藉由使用一樣經扁平化處理之Fe-Pt合金粉與薄片化石墨，及視需要而添加之前述金屬粉末或無機材料粉末作為原料粉，可將由燒結體構成之靶中的C相的位向性提高至更勝以往。
接著，將混合粉填充於碳製模具，以單軸方向加壓之熱壓進行成型、燒結。於此種單軸方向加壓之熱壓時，C相會一致於特定之方向。
燒結時之保持溫度，雖亦取決於濺鍍靶之組成，但大多為800~1600℃的溫度範圍。又，視需要，可對自熱壓取出之燒結體實施熱均壓加工。熱 均壓加工對於提升燒結體之密度有效。熱均壓加工時之保持溫度，雖亦取決於燒結體之組成，但大多為800~1600℃的溫度範圍。又，加壓力係設定成100Mpa以上。藉由以車床將以此方式得到之燒結體加工成想要之形狀，而可製作本發明之濺鍍靶。
實施例
以下，根據實施例及比較例來說明。另，本實施例僅為一例示，並不受到此例示的任何限制。亦即，本發明僅受到申請專利範圍的限制，而包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
首先，藉由真空熔解鑄造將Fe原料與Pt原料熔解，得到 150左右之圓柱狀由組成比Fe-50Pt(at.%)構成的合金鑄錠。接著，將所得之合金鑄錠的表面氧化膜去除後，安裝於通用車床，以切入量0.3mm進行切削，製作Fe-Pt合金切屑。
然後，使用布朗横型粉碎機將Fe-Pt合金切屑粉碎至通過孔徑為150μm之篩後，使用孔徑為63μm之篩去除微粉。並且，將Fe-Pt粉碎粉放入槽容量5L之介質攪拌粉碎機，使用直徑5mm之三氧化二釔穩定化二氧化鋯珠粒作為粉碎介質，進行4小時處理，製作緻密之薄片化Fe-Pt合金粉末。
為了調查此緻密之薄片化Fe-Pt合金粉末的平均粒徑，使用堀場製作所(HORIBA)公司製造之濕式粒度分佈徑，使用異丙醇作為分散溶劑，進行測量，結果，緻密之Fe-Pt合金粉末的平均粒徑為85μm。
接著，準備藉由氣流分級法將小徑粒子分離之平均粒徑25.5 μm的薄片化石墨粉末，使用孔徑為400μm之篩，將藉由上述方式所得之緻密的Fe-Pt合金粉末與薄片化石墨粉末混合成組成比(Fe-50Pt)-40C(at.%)，將其填充於碳製模具，進行熱壓。
使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓之模具取出的燒結體實施熱均壓加工。使熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩慢地提高Ar氣體之氣壓，於1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後直接在爐內自然冷卻。
接著，切下所得之燒結體的端部，研磨相對於濺鍍面之水平面及垂直剖面，以雷射顯微鏡觀察其組織。然後，以縱1080μm、横1450μm之視野尺寸，及縱560μm、横750μm之視野尺寸對組織面上任意選擇之部位拍攝組織影像。將拍攝之影像分別示於圖1、圖2。組織觀察影像中之白色部分為相當於Fe-Pt相之部分。另一方面，黒色部分則是相當於C相之部分。
使用此組織影像，測量垂直於濺鍍面之剖面中的Fe-Pt相之平均厚度，結果為11.9μm。又，測量垂直於濺鍍面之剖面中平行於濺鍍面之方向的Fe-Pt相的平均長度，結果為29.7μm。並且測量相對於濺鍍面之水平剖面中的Fe-Pt相的平均長度，結果為27.6μm。
接著，以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華(CANON ANELVA) 製C-3010濺鍍系統)，進行濺鍍。使濺鍍條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，於4吋直徑之矽基板上成膜20秒鐘。然後以表面異物檢查裝置(Surfscan 6420，克萊譚克公司製造)測量附著於基板上的顆粒個數，結果為103個，較後述之比較例1顯著減少。將以上所述彙整後示於表1。
[表1]
(實施例2)
首先，藉由真空熔解鑄造將Fe原料與Pt原料熔解，得到 150左右之圓柱狀由組成比Fe-50Pt(at.%)構成的合金鑄錠。接著，將所得之合金鑄錠的表面氧化膜去除後，安裝於通用車床，以切入量0.1mm進行切削，製作Fe-Pt合金切屑。
然後，使用布朗横型粉碎機將Fe-Pt合金切屑粉碎至通過150μm孔之篩後，使用孔徑為63μm之篩去除微粉。並且將Fe-Pt切屑放入槽容量5L之介質攪拌粉碎機，使用直徑5mm之三氧化二釔穩定化二氧化鋯珠粒作為粉碎介質，進行4小時處理，製作緻密之薄片化Fe-Pt合金粉末。
為了調查此緻密之薄片化Fe-Pt合金粉末的平均粒徑，使用堀場製作所公司製造之濕式粒度分佈徑，使用異丙醇作為分散溶劑，進行測量，結果，緻密之薄片化Fe-Pt合金粉末的平均粒徑為80μm。
接著，準備藉由氣流分級法將小徑粒子分離之平均粒徑25.5μm的薄片化石墨粉末，使用孔徑為400μm之篩，將藉由上述方式所得之緻密的Fe-Pt合金粉末與薄片化石墨粉末混合成組成比(Fe-50Pt)-40C(at.%)，將其填充於碳製模具，進行熱壓。
使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓之模具取出的燒結體實施熱均壓加工。使熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩慢地提高Ar氣體之氣壓，於1100℃保持過程中以150MPa進行 加壓。保持結束後直接在爐內自然冷卻。
接著，切下所得之燒結體的端部，研磨相對於濺鍍面之水平面及垂直剖面，以雷射顯微鏡觀察其組織。然後，以縱1080μm、横1450μm之視野尺寸，及縱560μm、横750μm之視野尺寸對組織面上任意選擇之部位拍攝組織影像。將拍攝之影像分別示於圖3、圖4。組織觀察影像之白色部分為相當於Fe-Pt相之部分。另一方面，黒色部分則是相當於C相之部分。
使用此組織影像，測量垂直於濺鍍面之剖面中的Fe-Pt相之平均厚度，結果為12.3μm。又，測量垂直於濺鍍面之剖面中平行於濺鍍面之方向的Fe-Pt相的平均長度，結果為37.1μm。並且，測量相對於濺鍍面之水平剖面中的Fe-Pt相的平均長度，結果為31.9μm。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，進行濺鍍。使濺鍍條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，於4吋直徑之矽基板上成膜20秒鐘。然後以表面異物檢查裝置(Surfscan 6420，克萊譚克公司製造)測量附著於基板上的顆粒個數，結果為76個，較後述之比較例1顯著減少。將以上所述彙整後示於表1。
(比較例1)
首先，以組成比成為Fe-50Pt(at.%)之方式準備平均粒徑3μm之Fe粉末與平均粒徑3μm之Pt粉末作為原料粉末，使用研缽混合2小時後，於非活性環境中加熱至800℃，使之合金化。然後，與粉碎介質之直徑5mm的三氧化二釔穩定化二氧化鋯珠粒一塊放入容量5升之介質攪拌粉碎機，以 300rpm粉碎4小時，得到Fe-Pt合金粉末。
接著，準備藉由氣流分級法將小徑粒子分離之平均粒徑25.5μm的薄片化石墨粉末，使用孔徑為400μm之篩，將藉由上述方式所得之Fe-Pt合金粉末與薄片化石墨粉末混合成組成比(Fe-50Pt)-40C(at.%)，將其填充於碳製模具，進行熱壓。
使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓之模具取出的燒結體實施熱均壓加工。使熱均壓加工的條件為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時緩慢地提高Ar氣體之氣壓，於1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後直接在爐內自然冷卻。
接著，切下所得之燒結體的端部，研磨相對於濺鍍面之水平面及垂直剖面，以雷射顯微鏡觀察其組織。然後，以縱1080μm、横1450μm之視野尺寸，及縱560μm、横750μm之視野尺寸對組織面上任意選擇之部位拍攝組織影像。將拍攝之影像分別示於圖5、圖6。組織觀察影像之白色部分結果為相當於Fe-Pt相之部分。另一方面，黒色部分則是相當於C相之部分。
使用此組織影像，測量垂直於濺鍍面之剖面中的Fe-Pt相之平均厚度，結果為4.4μm。又，測量垂直於濺鍍面之剖面中平行於濺鍍面之方向的Fe-Pt相的平均長度，結果為14.3μm。並且，測量相對於濺鍍面之水平剖面中的Fe-Pt相的平均長度，結果為9.2μm。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統)，進行濺鍍。使濺鍍條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，於4吋直徑之矽基板上成膜20秒鐘。然後以表面異物檢查裝置(Surfscan 6420，克萊譚克公司製造)測量附著於基板上的顆粒個數，結果多達244個。將以上所述彙整後同樣地示於表1。
本發明提供一種具有使非磁性材之C相以一致於特定方向之方式分散於Fe-Pt合金相中的濺鍍靶。並且，具有下述優異之效果：藉由使C相之朝向一致於特定方向，而可使濺鍍中之電流穩定，並可抑制異常放電。本發明對磁記錄媒體之磁性體薄膜，尤其是粒狀型磁記錄層之成膜用強磁性材濺鍍靶有用。

Claims (10)

  1. 一種濺鍍靶，係含有C之FePt系磁記錄膜形成用濺鍍靶，其特徵在於：在垂直於濺鍍面之剖面的研磨面，Fe-Pt合金相之平均厚度在10μm以上。
  2. 一種濺鍍靶，係含有C之FePt系磁記錄膜形成用濺鍍靶，其特徵在於：在垂直於濺鍍面之剖面的研磨面，Fe-Pt合金相之平均長度在20μm以上。
  3. 一種濺鍍靶，係含有C之FePt系磁記錄膜形成用濺鍍靶，其特徵在於：在相對於濺鍍面之水平剖面的研磨面，Fe-Pt合金相之平均長度在20μm以上。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之濺鍍靶，其Pt含量在5mol%以上60mol%以下。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項之濺鍍靶，其C含量在10mol%以上70mol%以下。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項之濺鍍靶，其含有0.5mol%以上10mol%以下選自由B、Ru、Ag、Au、Cu組成之群中一種以上的元素作為添加元素。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之濺鍍靶，其含有選自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物組成之群中一種以上的無機物材料作為添加材料。
  8. 一種濺鍍靶之製造方法，切削Fe-Pt合金製成切屑後，對其進行粉碎、扁平化處理而製成Fe-Pt合金粉末，接著，將薄片化石墨粉末混合於 此Fe-Pt合金粉末，對此混合粉末進行熱壓燒結，接著，將此燒結體機械加工成靶形狀。
  9. 如申請專利範圍第8項之濺鍍靶之製造方法，其中，混合選自由B、Ru、Ag、Au、Cu組成之群中一種以上的金屬元素粉末。
  10. 如申請專利範圍第8或9項之濺鍍靶之製造方法，其中，混合選自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物組成之群中一種以上的無機物材料粉末。
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