TWI605141B - 磁記錄膜形成用濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種使用於形成磁記錄媒體之磁體薄膜(尤其是熱輔助磁記錄媒體之磁記錄層)的強磁性材濺鍍靶，並且關於一種以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可得到穩定之放電且顆粒(particle)發生少的FePt系強磁性材濺鍍靶。
於HDD(硬碟驅動機)所代表之磁記錄媒體領域，作為負責記錄之磁性薄膜的材料，一直使用以強磁性金屬Co、Fe或Ni作為基底的材料。例如，於採用水平磁記錄方式之硬碟的記錄層，使用以Co作為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系的強磁性合金。又，於採用近年來已實用化之垂直磁記錄方式之硬碟的記錄層，多使用由主成分為Co之Co-Cr-Pt系強磁性合金與非磁性無機物粒子構成的複合材料。而且，由於生產性高，故硬碟等磁記錄媒體之磁性薄膜大多係對以上述材料作為成分之強磁性材濺鍍靶進行濺鍍來製作。
另一方面，磁記錄媒體之記錄密度逐年迅速地增大，認為將來會自目前之100Gbit/in2之面密度達到1Tbit/in2。若記錄密度達到1Tbit/in2，則記錄bit之尺寸會低於10nm，可預料於該情形時由熱波動所引起之超順磁性化將成為問題，且可預料就現在所使用之磁記錄媒體，例如於Co-Cr基合金添加Pt而提高結晶磁異向性之材料或對其進一步添加B以減弱
磁性粒子間之磁耦合的媒體而言並不足夠。其原因在於：尺寸在10nm以下穩定地以強磁性動作之粒子需具有更高之結晶磁異向性
由於上述情況，因此具有L10結構之FePt相作為超高密度記錄媒體用材料而受到注意。又，具有L10結構之FePt相由於耐蝕性、抗氧化性優異，因此被期待為適合應用作為記錄媒體的材料。此FePt相在1573K具有規則-不規則變態點，通常即使將合金自高溫加以淬火，亦會因急速之規則化反應而具有L10結構。又，於將FePt相使用作為超高密度記錄媒體用材料之情形時，要求開發如下之技術：使規則化之FePt磁性粒子於磁孤立之狀態下儘量高密度地方向一致且分散。
因此，以碳等非磁性材料使具有L10結構之FePt磁性粒子磁孤立的粒狀(granular)結構磁性薄膜，被提出來作為採用熱輔助磁記錄方式之次世代硬碟的磁記錄媒體用。此粒狀結構磁性薄膜係呈藉由隔著非磁性物質而使磁性粒子彼此磁絕緣的結構。粒狀型磁記錄媒體及其相關之公知文獻，可列舉專利文獻1、專利文獻2、專利文獻3、專利文獻4、專利文獻5、專利文獻6、專利文獻7等。
上述磁記錄層係由Fe-Pt合金等磁性相與將其分離之非磁性相構成，作為非磁性相之材料之一，碳是有用的。此種磁記錄層通常係藉由濺鍍成膜法形成，但含有碳之強磁性材濺鍍靶，由於碳容易凝聚，再加上難以燒結，故若想要以磁控濺鍍裝置來進行濺鍍，則會有下述問題：在濺鍍過程中會引起異常放電，產生顆粒(附著在基板上之塵埃)。
專利文獻1：日本特開2000-306228號公報
專利文獻2：日本特開2000-311329號公報
專利文獻3：日本特開2008-59733號公報
專利文獻4：日本特開2008-169464號公報
專利文獻5：日本特開2012-102387號公報
專利文獻6：日本特開2011-208265號公報
專利文獻7：國際公開WO/2012/086335號
上述磁記錄層係由FePt系合金等磁性相與將其分離之非磁性相構成，提供一種利用碳(C)作為非磁性相材料之一的強磁性材濺鍍靶，其課題在於提供一種抑制因異常放電(以容易凝聚之碳為起點)導致產生顆粒之強磁性材濺鍍靶。
為了解決上述課題，本發明人經潛心研究後的結果，發現藉由將扁平狀或板狀之C相分散成一致於一定方向，而可進行穩定的濺鍍，可抑制異常放電。亦即，發現藉由改善靶中C相之分散狀態，可抑制濺鍍之異常放電，減少顆粒之發生。
根據此種見解，本發明提供：
1)一種濺鍍靶，係含有C之FePt系磁記錄膜形成用濺鍍靶，其特徵在於：與濺鍍面垂直之剖面中的石墨(graphite)(002)面X射線繞射波峰強度相對於對濺鍍面呈水平之面中的石墨(002)面X射線繞射波峰強度之強度比在2以上。
2)如上述第1項之濺鍍靶，其中，與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金(100)面X射線繞射波峰強度相對於與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt
合金(001)面X射線繞射波峰強度之強度比在1.0以下，且對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金(100)面X射線繞射波峰強度相對於對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金(001)面X射線繞射波峰強度之強度比在1.0以上。
3)如上述第1或2項之濺鍍靶，其中，與濺鍍面垂直之剖面中的C相平均厚度在10μm以下。
4)如上述第1至3項中任一項之濺鍍靶，其Pt含量在5mol%以上60mol%以下。
5)如上述第1至4項中任一項之濺鍍靶，其C含量在10mol%以上70mol%以下。
6)如上述第1至5項中任一項之濺鍍靶，其含有0.5mol%以上10mol%以下之選自由B、Ru、Ag、Au、Cu構成之群中的一種以上元素作為添加元素。
7)如上述第1至6項中任一項之濺鍍靶，其含有選自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物構成之群中的一種以上無機物材料作為添加材。
又，本發明提供：
8)一種濺鍍靶之製造方法，用以製造上述第1至7項中任一項之濺鍍靶，該方法係將扁平狀或板狀原料粉末粉碎混合後加以成形，對此成形體進行單軸加壓燒結。
上述磁記錄層係由Fe-Pt合金等磁性相與將其分離之非磁性相構成，係關於一種利用碳作為非磁性相材料之一的強磁性材濺鍍靶。本發明之強磁性材濺鍍靶，具有下述優異之效果：可提供一種在濺鍍時抑制因異常放電(以容易凝聚之碳為起點)導致產生顆粒之強磁性材濺鍍靶。
因此，具有可有效率地形成磁記錄媒體之磁體薄膜(尤其是粒狀型磁記錄層)的效果。
圖1，係本發明之濺鍍靶製造方法一例。
圖2，係本發明之濺鍍靶製造方法一例。
圖3，係經扁平化處理之Fe-Pt合金粉的SEM照片。
圖4，係作為原料粉末之薄片化石墨的SEM照片。
圖5，係顯示對濺鍍面呈水平之面與垂直於濺鍍面之剖面的概略圖。
圖6，係顯示本案實施例1之靶組織(對濺鍍面呈水平之面：照片左，垂直於濺鍍面之剖面：照片右)的雷射顯微鏡照片。
圖7，係顯示本案實施例2之靶組織(對濺鍍面呈水平之面：照片左，垂直於濺鍍面之剖面：照片右)的雷射顯微鏡照片。
圖8，係顯示本案實施例3之靶組織(對濺鍍面呈水平之面：照片左，垂直於濺鍍面之剖面：照片右)的雷射顯微鏡照片。
圖9，係顯示本案比較例1之靶組織(對濺鍍面呈水平之面：照片左，垂直於濺鍍面之剖面：照片右)的雷射顯微鏡照片。
圖10，係本案實施例1之靶的X射線繞射波峰強度比(對濺鍍面呈水平之面：下段，垂直於濺鍍面之剖面：上段)。
圖11，係本案實施例2之靶的X射線繞射波峰強度比(對濺鍍面呈水平之面：下段，垂直於濺鍍面之剖面：上段)。
圖12，係本案實施例3之靶的X射線繞射波峰強度比(對濺鍍面呈水
平之面：下段，垂直於濺鍍面之剖面：上段)。
圖13，係本案比較例1之靶的X射線繞射波峰強度比(對濺鍍面呈水平之面：下段，垂直於濺鍍面之剖面：上段)。
本發明之靶，藉由使扁平狀或板狀之非磁性材的C相在由FePt系合金構成之強磁性材中分散成一致於特定之方向，而可進行穩定的濺鍍，抑制異常放電，減少顆粒發生。
可將前述C相之分散狀態規定成如下：與濺鍍面垂直之剖面中的石墨(002)面X射線繞射波峰強度相對於對濺鍍面呈水平之面中的石墨(002)面X射線繞射波峰強度之強度比在2以上。另一方面，前述強度比之上限值並無特別限制，但較佳可使其在15以下。
另，圖5係顯示前述對濺鍍面呈水平之面及前述與濺鍍面垂直之剖面的概略圖。對濺鍍面呈水平之面相當於熱壓時所加壓之面。
本發明之靶不僅使用扁平狀或板狀C粉末，而且還使用扁平狀或板狀之FePt系合金粉末，藉此，由於在由此等原料粉末構成之成形體加壓時FePt系合金相會被加壓成一致於特定方向，故亦可同時使C相分散成一致於特定方向。可將前述FePt合金相之狀態規定成如下：與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金(100)面X射線繞射波峰強度相對於與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金(001)面X射線繞射波峰強度之強度比在1.0以下，且對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金(100)面X射線繞射波峰強度相對於對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金(001)面X射線繞射波峰強度之強度比在1.0以上
C相係由將石墨烯片積層而成之石墨構成，在導電性上具有異向性。因此，若濺鍍靶中之C相的結晶方向是無規的，則將會對導電性造成影響，濺鍍會變得不穩定，成為異常放電之原因。因此，藉由使扁平狀或板狀之C相分散成一致於特定方向，而可抑制濺鍍時之異常放電，能夠減少顆粒發生。前述扁平狀或板狀之C相，可藉由使用經薄片化處理之C粉而獲得，其平均厚度較佳在1μm以下。
本發明之濺鍍靶較佳為Pt含量在5mol%以上60mol%以下，剩餘部分為Fe及C。其原因在於：若Pt含量未達5mol%或超過60mol%，則有時會無法得到想要之磁特性。
又，本發明之濺鍍靶較佳為C含量在10mol%以上70mol%以下，剩餘部分為Fe及Pt。其原因在於：若C含量未達10mol%，則有時會無法得到想要之磁特性，另一方面，若C含量超過70mol%，則C會發生凝聚，而成為顆粒増加之原因。
又，本發明之濺鍍靶，為了提升磁特性，較佳含有0.5mol%以上10mol%以下之選自由B、Ru、Ag、Au、Cu構成之群中的一種以上元素作為添加元素。且，可藉由添加選自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物構成之群中的一種以上無機物材料作為添加材，來進一步提升磁特性。
本發明之濺鍍靶，係以如圖1或圖2所示之粉末冶金法來製作。
首先，準備原料粉末(Fe粉末、Pt粉末、C粉末及視需要之添加金屬元素之粉末、添加無機物材料之粉末)。此時，C粉末較佳使用扁平狀或板
狀之石墨或如圖4所示之薄片化石墨(石墨層數少之石墨)。尤其是薄片化石墨，由於導電較一般石墨優異，故對於抑制異常放電與減少顆粒特別有效。
又，視需要，較佳以球磨機或介質攪拌粉碎機等對作為金屬成分之Fe粉末或Pt粉末進行處理，而使用如圖3所示之扁平狀或板狀者。藉此，可使C相更一致於特定方向。
此等扁平狀或板狀之原料粉末，各別較佳使用平均厚度在0.01μm以上20μm以下者。
作為Fe粉末及Pt粉末，雖然亦可使用金屬單質之粉末，但可使用預先經熱處理或經霧化裝置合金化之合金粉末(Fe-Pt粉)。又，可根據目標組成，將經合金化之Fe-Pt合金粉末與Fe粉末、Pt粉末組合使用。
尤其是金屬單質之Fe粉末由於容易氧化，故藉由使用Fe-Pt合金粉或Fe-Pt霧化粉，可減少氧的混入，為了提高靶之傳導性與純度，使用此等之合金粉、霧化粉是有效的。
然後，將上述粉末秤量成想要之組成，使用攪拌介質粉碎機或球磨機、研缽等，同時進行混合及粉碎。惟，若過度粉碎，則C粉末將會變小而變得容易凝聚，故較佳使C粉末之粒徑最小至0.1μm。於添加B、Ru、Ag、Au、Cu等金屬粉末或氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物等無機物材料之情形時，可在此階段加以混合。
接著，將此混合粉末填充至碳製模具，藉由單軸方向加壓之熱壓進行成型、燒結。在進行此種單軸方向加壓之熱壓時，C相會變為一致於特定之方向。燒結時之保持溫度，雖亦取決於濺鍍靶之組成，但大多數
之情形，係使該保持溫度在1000~1600℃之溫度範圍。又，視需要，可對自熱壓取出之燒結體施以熱均壓加工。熱均壓加工，可有效地提升燒結體之密度。熱均壓加工時之保持溫度，雖亦取決於燒結體之組成，但大多數之情形係在1000~1600℃的溫度範圍。且加壓力設定在100Mpa以上。
以車床將由上述方式所製得之燒結體加工成想要之形狀，藉此可製作本發明之濺鍍靶。
如上述，將扁平化或板狀之原料粉末加以混合，實施單軸方向加壓之熱壓，藉此可製造C相皆一致於特定方向分散之濺鍍靶。又，此種靶由於可抑制濺鍍時之異常放電，因此可得到顆粒少之效果。
以下，基於實施例及比較例來說明。另，本實施例僅是一例示，並不受到此例示的任何限制。亦即，本發明僅受到申請專利範圍的限制，而包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑6μm之C粉末作為原料粉末，C粉末係使用薄片化石墨粉末。
接著，從Fe粉末與Pt粉末製作由組成比Fe-50Pt(at.%)構成之合金化粉末，將此Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之直徑5mm的二氧化鋯磨球(zirconia ball)一起封閉在容量5公升的介質攪拌粉碎機，以300rpm進行4小時之粉碎，得到扁平狀之合金粉末。
然後，使用研缽將此合金粉末與C粉末混合成使組成比為(Fe-50Pt)-40C(at.%)，將其填充至碳製模具，進行熱壓。使熱壓之條件為：真空
環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時，自開始升溫時至保持結束，以30MPa加壓。保持結束後，直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出之燒結體施以熱均壓加工。使熱均壓加工條件為：升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自開始升溫時緩慢地提高Ar氣之氣壓，於以1100℃保持之過程中，以150MPa加壓。保持結束後，直接在爐內自然冷卻。
切取所製得之燒結體的端部，研磨對濺鍍面呈水平之面及垂直於濺鍍面之剖面，以光學顯微鏡觀察其組織。然後對組織面上任意選擇之部位，以108μm×80μm之視野尺寸拍攝組織影像。所拍攝到的影像示於圖6(組織觀察影像之發黑處係C相之部分)。又，測量垂直於濺鍍面之剖面中的C相其平均厚度，結果為0.6μm。
又，使用X射線繞射裝置，測量燒結體之對濺鍍面呈水平之面與垂直於濺鍍面之剖面的X射線繞射強度。X射線繞射裝置之測量條件如下。裝置：Rigaku股份有限公司製(UltimaIV protectus)，管：Cu，管電壓：40kV，管電流：30mA，掃瞄範圍(2 θ)：10°~90°，測量步進(2 θ)：0.01°，掃瞄速度(2 θ)：每分1°，掃描模式2 θ/θ。另，石墨(002)面之繞射波峰出現在26.38°附近，Fe-Pt合金(001)面之繞射波峰出現在23.93°附近，Fe-Pt合金(100)面之繞射波峰則出現在32.98°附近。
其結果示於圖10。由圖10所得之石墨(002)面的X射線繞射強度比(對濺鍍面呈水平之面/與濺鍍面垂直之剖面)為6.45。又，對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為2.49，與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面
/(100)面]為0.50。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA公司製C-3010濺鍍系統)，進行濺鍍。
使濺鍍之條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，在4吋直徑之矽基板上成膜20秒。然後以顆粒計數器測量附著在基板上之粒徑為0.25μm以上之顆粒的個數。此時之顆粒個數為120個。
除了C粉末使用平均粒徑15μm之薄片化石墨粉末以外，其餘皆以與實施例1相同之條件製作燒結體。圖7顯示以光學顯微鏡拍攝此燒結體所得之影像(組織觀察影像之發黑處係C相之部分)。又，測量垂直於濺鍍面之剖面中的C相其平均厚度，結果為1.1μm。接著，測量此燒結體之對濺鍍面呈水平之面與垂直於濺鍍面之剖面的X射線繞射強度，結果由圖11所得之石墨(002)面的X射線繞射強度比(對濺鍍面呈水平之面/與濺鍍面垂直之剖面)為6.53。又，對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為2.04，與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為0.75。將此燒結體加工成特定形狀後，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，測量附著在基板上之顆粒個數的結果，顆粒個數為90個。
除了C粉末使用平均粒徑20μm之石墨粉末以外，其餘皆以與實施例1相同之條件製作燒結體。圖8顯示以光學顯微鏡拍攝此燒結體所得之影像(組織觀察影像之發黑處係C相之部分)。又，測量垂直於濺鍍面之剖面中的C相其平均厚度，結果為15μm。接著，測量此燒結體之對濺鍍面呈水平之面與垂直於濺鍍面之剖面的X射線繞射強度，結果由圖12所得之石墨(002)面的X射線繞射強度比(對濺鍍面呈水平之面/與濺鍍面垂直之剖面)為13.77。又，水平面中之Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為1.09，與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為0.89。將此燒結體加工成特定形狀後，以
與實施例1相同之條件進行濺鍍，測量附著在基板上之顆粒個數的結果，顆粒個數為250個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑15μm之C粉末作為原料粉末，C粉末係使用薄片化石墨粉末。
接著，從Fe粉末與Pt粉末製作由組成比Fe-10Pt(at.%)構成之合金化粉末，將此Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之直徑5mm的二氧化鋯磨球一起封閉在容量5公升的介質攪拌粉碎機，以300rpm進行4小時之粉碎，得到扁平狀之合金粉末。
然後，使用研缽將此合金粉末與C粉末混合成使組成比為(Fe-10Pt)-10C(at.%)，將其填充至碳製模具，進行熱壓。除此以外，其餘皆以與實施例1相同之條件製作燒結體。然後，測量垂直於濺鍍面之剖面中的C相其平均厚度，結果為1.2μm。接著，測量此燒結體之對濺鍍面呈水平之面與垂直於濺鍍面之剖面的X射線繞射強度，結果石墨(002)面的X射線繞射強度比(對濺鍍面呈水平之面/與濺鍍面垂直之剖面)為6.38。又，對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為2.17，與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為0.62。將此燒結體加工成特定形狀後，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，測量附著在基板上之顆粒個數的結果，顆粒個數為15個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑10μm之Fe2B粉末、平均粒徑15μm之C粉末作為原料粉末，C粉末係使
用薄片化石墨粉末。
接著，從Fe粉末與Pt粉末製作由組成比Fe-50Pt(at.%)構成之合金化粉末，將此Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之直徑5mm的二氧化鋯磨球一起封閉在容量5公升的介質攪拌粉碎機，以300rpm進行4小時之粉碎，得到扁平狀之合金粉末。
然後，使用研缽將此合金粉末與Fe2B粉末、C粉末混合成使組成比為(Fe-42.5Pt-5B)-40C(at.%)，將其填充至碳製模具，進行熱壓。使熱壓之保持溫度為1300℃，熱均壓加工之保持溫度為1100℃。除此以外，其餘皆以與實施例1相同之條件製作燒結體。然後，測量垂直於濺鍍面之剖面中的C相其平均厚度，結果為1.0μm。接著，測量此燒結體之對濺鍍面呈水平之面與垂直於濺鍍面之剖面的X射線繞射強度，結果石墨(002)面的X射線繞射強度比(對濺鍍面呈水平之面/與濺鍍面垂直之剖面)為6.49。又，對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為2.36，與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為0.71。將此燒結體加工成特定形狀後，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，測量附著在基板上之顆粒個數的結果，顆粒個數為82個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑5μm之Ag粉末、平均粒徑15μm之C粉末作為原料粉末，C粉末係使用薄片化石墨粉末。
接著，從Fe粉末與Pt粉末製作由組成比Fe-50Pt(at.%)構成之合
金化粉末，將此Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之直徑5mm的二氧化鋯磨球一起封閉在容量5公升的介質攪拌粉碎機，以300rpm進行4小時之粉碎，得到扁平狀之合金粉末。
然後，使用研缽將此合金粉末與Ag粉末、C粉末混合成使組成比為(Fe-45Pt-10Ag)-60C(at.%)，將其填充至碳製模具，進行熱壓。使熱壓之保持溫度為950℃，熱均壓加工之保持溫度為950℃。除此以外，其餘皆以與實施例1相同之條件製作燒結體。然後，測量垂直於濺鍍面之剖面中的C相其平均厚度，結果為1.1μm。接著，測量此燒結體之對濺鍍面呈水平之面與垂直於濺鍍面之剖面的X射線繞射強度，結果石墨(002)面的X射線繞射強度比(對濺鍍面呈水平之面/與濺鍍面垂直之剖面)為6.28。又，對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為2.13，與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為0.55。將此燒結體加工成特定形狀後，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，測量附著在基板上之顆粒個數的結果，顆粒個數為56個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑5μm之Au粉末、平均粒徑15μm之C粉末作為原料粉末，C粉末係使用薄片化石墨粉末。
接著，從Fe粉末與Pt粉末製作由組成比Fe-50Pt(at.%)構成之合金化粉末，將此Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之直徑5mm的二氧化鋯磨球一起封閉在容量5公升的介質攪拌粉碎機，以300rpm進行4小時之粉碎，得
到扁平狀之合金粉末。
然後，使用研缽將此合金粉末與Au粉末、C粉末混合成使組成比為(Fe-49Pt-2Au)-40C(at.%)，將其填充至碳製模具，進行熱壓。使熱壓之保持溫度為1050℃，熱均壓加工之保持溫度為950℃。除此以外，其餘皆以與實施例1相同之條件製作燒結體。然後，測量垂直於濺鍍面之剖面中的C相其平均厚度，結果為1.1μm。接著，測量此燒結體之對濺鍍面呈水平之面與垂直於濺鍍面之剖面的X射線繞射強度，結果石墨(002)面的X射線繞射強度比(對濺鍍面呈水平之面/與濺鍍面垂直之剖面)為6.43。又，對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為2.09，與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為0.73。將此燒結體加工成特定形狀後，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，測量附著在基板上之顆粒個數的結果，顆粒個數為49個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑5μm之Cu粉末、平均粒徑15μm之C粉末作為原料粉末，C粉末係使用薄片化石墨粉末。
接著，從Fe粉末與Pt粉末製作由組成比Fe-50Pt(at.%)構成之合金化粉末，將此Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之直徑5mm的二氧化鋯磨球一起封閉在容量5公升的介質攪拌粉碎機，以300rpm進行4小時之粉碎，得到扁平狀之合金粉末。
然後，使用研缽將此合金粉末與Cu粉末、C粉末混合成使組成比為
(Fe-45Pt-10Cu)-40C(at.%)，將其填充至碳製模具，進行熱壓。使熱壓之保持溫度為1060℃，熱均壓加工之保持溫度為1100℃。除此以外，其餘皆以與實施例1相同之條件製作燒結體。然後，測量垂直於濺鍍面之剖面中的C相其平均厚度，結果為1.2μm。接著，測量此燒結體之對濺鍍面呈水平之面與垂直於濺鍍面之剖面的X射線繞射強度，結果石墨(002)面的X射線繞射強度比(對濺鍍面呈水平之面/與濺鍍面垂直之剖面)為6.52。又，對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為2.38，與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為0.69。將此燒結體加工成特定形狀後，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，測量附著在基板上之顆粒個數的結果，顆粒個數為78個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑5μm之Ru粉末、平均粒徑15μm之C粉末作為原料粉末，C粉末係使用薄片化石墨粉末。
接著，從Fe粉末與Pt粉末製作由組成比Fe-66.7Pt(at.%)構成之合金化粉末，將此Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之直徑5mm的二氧化鋯磨球一起封閉在容量5公升的介質攪拌粉碎機，以300rpm進行4小時之粉碎，得到扁平狀之合金粉末。
然後，使用研缽將此合金粉末與Ru粉末、C粉末混合成使組成比為(Fe-60Pt-10Ru)-40C(at.%)，將其填充至碳製模具，進行熱壓。使熱壓之保持溫度為1400℃，熱均壓加工之保持溫度為1100℃。除此以外，其
餘皆以與實施例1相同之條件製作燒結體。然後，測量垂直於濺鍍面之剖面中的C相其平均厚度，結果為1.2μm。接著，測量此燒結體之對濺鍍面呈水平之面與垂直於濺鍍面之剖面的X射線繞射強度，結果石墨(002)面的X射線繞射強度比(對濺鍍面呈水平之面/與濺鍍面垂直之剖面)為6.28。又，對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為2.28，與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為0.65。將此燒結體加工成特定形狀後，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，測量附著在基板上之顆粒個數的結果，顆粒個數為78個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之SiO2粉末、平均粒徑15μm之C粉末作為原料粉末，C粉末係使用薄片化石墨粉末。
接著，從Fe粉末與Pt粉末製作由組成比Fe-50Pt(at.%)構成之合金化粉末，將此Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之直徑5mm的二氧化鋯磨球一起封閉在容量5公升的介質攪拌粉碎機，以300rpm進行4小時之粉碎，得到扁平狀之合金粉末。
然後，使用研缽將此合金粉末與SiO2粉末、C粉末混合成使組成比為(Fe-50Pt)-5SiO2-25C(at.%)，將其填充至碳製模具，進行熱壓。使熱壓之保持溫度為1100℃，熱均壓加工之保持溫度為1100℃。除此以外，其餘皆以與實施例1相同之條件製作燒結體。然後，測量垂直於濺鍍面之剖面中的C相其平均厚度，結果為1.1μm。接著，測量此燒結體之對濺鍍面
呈水平之面與垂直於濺鍍面之剖面的X射線繞射強度，結果石墨(002)面的X射線繞射強度比(對濺鍍面呈水平之面/與濺鍍面垂直之剖面)為6.50。又，對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為2.07，與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為0.70。將此燒結體加工成特定形狀後，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，測量附著在基板上之顆粒個數的結果，顆粒個數為14個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑50μm之TiC粉末、平均粒徑15μm之C粉末作為原料粉末，C粉末係使用薄片化石墨粉末。
接著，從Fe粉末與Pt粉末製作由組成比Fe-50Pt(at.%)構成之合金化粉末，將此Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之直徑5mm的二氧化鋯磨球一起封閉在容量5公升的介質攪拌粉碎機，以300rpm進行4小時之粉碎，得到扁平狀之合金粉末。
然後，使用研缽將此合金粉末與TiC粉末、C粉末混合成使組成比為(Fe-50Pt)-5TiC-25C(at.%)，將其填充至碳製模具，進行熱壓。使熱壓之保持溫度為1400℃，熱均壓加工之保持溫度為1100℃。除此以外，其餘皆以與實施例1相同之條件製作燒結體。然後，測量垂直於濺鍍面之剖面中的C相其平均厚度，結果為1.1μm。接著，測量此燒結體之對濺鍍面呈水平之面與垂直於濺鍍面之剖面的X射線繞射強度，結果石墨(002)面的X射線繞射強度比(對濺鍍面呈水平之面/與濺鍍面垂直之剖面)為
6.39。又，對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為2.23，與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為0.74。將此燒結體加工成特定形狀後，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，測量附著在基板上之顆粒個數的結果，顆粒個數為38個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑50μm之Si3N4粉末、平均粒徑15μm之C粉末作為原料粉末，C粉末係使用薄片化石墨粉末。
接著，從Fe粉末與Pt粉末製作由組成比Fe-50Pt(at.%)構成之合金化粉末，將此Fe-Pt合金粉末與粉碎介質之直徑5mm的二氧化鋯磨球一起封閉在容量5公升的介質攪拌粉碎機，以300rpm進行4小時之粉碎，得到扁平狀之合金粉末。
然後，使用研缽將此合金粉末與Si3N4粉末、C粉末混合成使組成比為(Fe-50Pt)-5Si3N4-25C(at.%)，將其填充至碳製模具，進行熱壓。使熱壓之保持溫度為1400℃，熱均壓加工之保持溫度為1100℃。除此以外，其餘皆以與實施例1相同之條件製作燒結體。然後，測量垂直於濺鍍面之剖面中的C相其平均厚度，結果為1.2μm。接著，測量此燒結體之對濺鍍面呈水平之面與垂直於濺鍍面之剖面的X射線繞射強度，結果石墨(002)面的X射線繞射強度比(對濺鍍面呈水平之面/與濺鍍面垂直之剖面)為6.13。又，對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為2.07，與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金的X射線繞
射強度比[(001)面/(100)面]為0.62。將此燒結體加工成特定形狀後，以與實施例1相同之條件進行濺鍍，測量附著在基板上之顆粒個數的結果，顆粒個數為89個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑48nm之C粉末作為原料粉末，C粉末係使用乙炔墨粉末。
接著，以使組成比成為(Fe-50Pt)-40C(at.%)之方式，將Fe粉末、Pt粉末、C粉末與粉碎介質之直徑5mm的二氧化鋯磨球一起封閉在容量5公升的介質攪拌粉碎機，粉碎2小時，然後將其填充至碳製模具，進行熱壓。使熱壓之條件為：真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時，自開始升溫時至保持結束，以30MPa加壓。保持結束後，直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓模具取出之燒結體施以熱均壓加工。使熱均壓加工條件為：升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自開始升溫時緩慢地提高Ar氣之氣壓，於以1100℃保持之過程中，以150MPa加壓。保持結束後，直接在爐內自然冷卻。
切取所製得之燒結體的端部，研磨對濺鍍面呈水平之面及垂直於濺鍍面之剖面，以光學顯微鏡觀察其組織。然後對組織面上任意選擇之部位，以108μm×80μm之視野尺寸拍攝組織影像。所拍攝到的影像示於圖9(組織觀察影像之發黑處係C相之部分)。又，測量垂直於濺鍍面之剖面中的C相其平均厚度，結果為0.2μm。
又，以與實施例1相同之條件，測量燒結體之對濺鍍面呈水平之面與
垂直於濺鍍面之剖面的X射線繞射強度。其結果示於圖13。由圖13所得之石墨(002)面的X射線繞射強度比(對濺鍍面呈水平之面/與濺鍍面垂直之剖面)為1.07。又，對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為0.99，與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為0.79。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm之形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(CANON ANELVA公司製C-3010濺鍍系統)，進行濺鍍。
使濺鍍之條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr之預濺鍍後，在3.5吋直徑之鋁基板上成膜20秒。然後以顆粒計數器測量附著在基板上之顆粒個數。此時之顆粒個數為1300個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑48nm之C粉末作為原料粉末，C粉末係使用乙炔墨粉末。
接著，以使組成比成為(Fe-10Pt)-10C(at.%)之方式，將Fe粉末、Pt粉末、C粉末與粉碎介質之直徑5mm的二氧化鋯磨球一起封閉在容量5公升的介質攪拌粉碎機，粉碎2小時，然後將其填充至碳製模具，進行熱壓。除此以外，其餘皆以與比較例1相同之條件製作燒結體。然後，測量垂直於濺鍍面之剖面中的C相其平均厚度，結果為0.2μm。接著，測量此燒結體之對濺鍍面呈水平之面與垂直於濺鍍面之剖面的X射線繞射強度，結果石墨(002)面的X射線繞射強度比(對濺鍍面呈水平之面/與濺鍍面垂直之剖面)為1.04。又，對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金的X
射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為0.96，與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為0.77。將此燒結體加工成特定形狀後，以與比較例1相同之條件進行濺鍍，測量附著在基板上之顆粒個數的結果，顆粒個數為510個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑5μm之Ag粉末、平均粒徑48nm之C粉末作為原料粉末，C粉末係使用乙炔墨粉末。
接著，以使組成比成為(Fe-45Pt-10Ag)-60C(at.%)之方式，將Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末、C粉末與粉碎介質之直徑5mm的二氧化鋯磨球一起封閉在容量5公升的介質攪拌粉碎機，粉碎2小時，然後將其填充至碳製模具，進行熱壓。使熱壓之保持溫度為950℃，熱均壓加工之保持溫度為950℃。除此以外，其餘皆以與比較例1相同之條件製作燒結體。然後，測量垂直於濺鍍面之剖面中的C相其平均厚度，結果為0.2μm。接著，測量此燒結體之對濺鍍面呈水平之面與垂直於濺鍍面之剖面的X射線繞射強度，結果石墨(002)面的X射線繞射強度比(對濺鍍面呈水平之面/與濺鍍面垂直之剖面)為1.13。又，對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為0.97，與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為0.76。將此燒結體加工成特定形狀後，以與比較例1相同之條件進行濺鍍，測量附著在基板上之顆粒個數的結果，顆粒個數為824個。
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑1μm之SiO2粉末、平均粒徑48nm之C粉末作為原料粉末，C粉末係使用乙炔墨粉末。
接著，以使組成比成為(Fe-50Pt)-5SiO2-25C(at.%)之方式，將Fe粉末、Pt粉末、SiO2粉末、C粉末與粉碎介質之直徑5mm的二氧化鋯磨球一起封閉在容量5公升的介質攪拌粉碎機，粉碎2小時，然後將其填充至碳製模具，進行熱壓。使熱壓之保持溫度為1100℃，熱均壓加工之保持溫度為1100℃。除此以外，其餘皆以與比較例1相同之條件製作燒結體。然後，測量垂直於濺鍍面之剖面中的C相其平均厚度，結果為0.3μm。接著，測量此燒結體之對濺鍍面呈水平之面與垂直於濺鍍面之剖面的X射線繞射強度，結果石墨(002)面的X射線繞射強度比(對濺鍍面呈水平之面/與濺鍍面垂直之剖面)為1.04。又，對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為0.76，與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金的X射線繞射強度比[(001)面/(100)面]為0.69。將此燒結體加工成特定形狀後，以與比較例1相同之條件進行濺鍍，測量附著在基板上之顆粒個數的結果，顆粒個數為303個。
以上之結果彙整於表1。如表1所示，本發明之濺鍍靶之實施例無論是在哪一種情形，濺鍍靶之C相皆一致於特定方向分散，而可得到下述結果：濺鍍時產生之顆粒較比較例少得許多。又，圖10~13顯示實施例1~實施例3及比較例1之X射線繞射強度。如圖10~12所示，從石墨(002)面的X射線繞射強度比(對濺鍍面呈水平之面/與濺鍍面垂直之剖面)可知，扁平狀或板狀之C相係相對於水平面分散成水平。
上述磁記錄層係由Fe-Pt合金等磁性相與將其分離之非磁性相構成，提供一種利用碳作為非磁性相材料之一的強磁性材濺鍍靶。本發明之強磁性材濺鍍靶，具有下述優異之效果：可提供一種在濺鍍時抑制因異常放電(以容易凝聚之碳為起點)導致產生顆粒之強磁性材濺鍍靶。因此，適用為磁記錄媒體之磁體薄膜(尤其是粒狀型磁記錄層)之成膜用強磁性材濺鍍靶。
Claims (13)
- 一種濺鍍靶，係含有C之FePt系磁記錄膜形成用濺鍍靶，其特徵在於：對濺鍍面呈水平之面中的石墨(002)面X射線繞射波峰強度相對於與濺鍍面垂直之剖面中的石墨(graphite)(002)面X射線繞射波峰強度之強度比在2以上。
- 如申請專利範圍第1項之濺鍍靶，其中，與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金(001)面X射線繞射波峰強度相對於與濺鍍面垂直之剖面中的Fe-Pt合金(100)面X射線繞射波峰強度之強度比在1.0以下，且對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金(001)面X射線繞射波峰強度相對於對濺鍍面呈水平之面中的Fe-Pt合金(100)面X射線繞射波峰強度之強度比在1.0以上。
- 如申請專利範圍第1或2項之濺鍍靶，其中，與濺鍍面垂直之剖面中的C相平均厚度在10μm以下。
- 如申請專利範圍第1或2項之濺鍍靶，其Pt含量在5mol%以上60mol%以下。
- 如申請專利範圍第1或2項之濺鍍靶，其C含量在10mol%以上70mol%以下。
- 如申請專利範圍第4項之濺鍍靶，其C含量在10mol%以上70mol%以下。
- 如申請專利範圍第4項之濺鍍靶，其含有0.5mol%以上10mol%以下之選自由B、Ru、Ag、Au、Cu構成之群中的一種以上元素作為添加元素。
- 如申請專利範圍第5項之濺鍍靶，其含有0.5mol%以上10mol%以下 之選自由B、Ru、Ag、Au、Cu構成之群中的一種以上元素作為添加元素。
- 如申請專利範圍第6項之濺鍍靶，其含有0.5mol%以上10mol%以下之選自由B、Ru、Ag、Au、Cu構成之群中的一種以上元素作為添加元素。
- 如申請專利範圍第4項之濺鍍靶，其含有選自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物構成之群中的一種以上無機物材料作為添加材。
- 如申請專利範圍第5項之濺鍍靶，其含有選自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物構成之群中的一種以上無機物材料作為添加材。
- 如申請專利範圍第6項之濺鍍靶，其含有選自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物構成之群中的一種以上無機物材料作為添加材。
- 一種濺鍍靶之製造方法，用以製造申請專利範圍第1至12項中任一項之濺鍍靶，該方法係將扁平狀或板狀原料粉末粉碎混合後加以成形，對此成形體進行單軸加壓燒結。
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