JP2016180145A - スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、空スパッタ時間を短縮した上でスパッタ膜の組成のずれを抑制でき、かつＢｉ組成が低い場合でも高い焼結密度を得ることの可能なスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲット及びその製造方法を提供することを課題とする。【解決手段】Ｂｉを２０ａｔ％以上６０ａｔ％以下の範囲内で含み、残部がＧｅ及び不可避不純物からなる組成を有し、Ｂｉ粉末とＧｅ粉末との焼結体からなり、ターゲット材に介在するＧｅ相の相互間距離の平均値が２０μｍ以上２００μｍ以下である。【選択図】なし
Description
本発明は、相変化型光記録ディスクの製造などに用いられるスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲット及びその製造方法に関する。
従来、文字情報や映像情報、或いは音楽情報を記録する媒体として、ＣＤ−ＲＷ、ＤＶＤ−ＲＷ、ＤＶＤ−ＲＡＭ等の各種の相変化型光記録ディスク（以下、「相変化型ディスク」という）が用いられている。
これらの相変化型ディスクは、記録方式によってディスク上に形成される膜の構成が若干異なるものの、透明なプラスチック製基板上に、スパッタリング法により、誘電体層、記録層、誘電体層、及び反射層を順次積層形成することで製造される。
これらの相変化型ディスクは、記録方式によってディスク上に形成される膜の構成が若干異なるものの、透明なプラスチック製基板上に、スパッタリング法により、誘電体層、記録層、誘電体層、及び反射層を順次積層形成することで製造される。
近年、１枚のディスクに記録可能な情報量が増加するに伴い、相変化型ディスクのデータの書き込み速度、及び消去速度の高速化が求められている。
その対応策として、誘電体層と記録層との間に、スパッタ法により、Ｂｉ−Ｇｅ層を形成することが提案されている。このように、誘電体層と記録層との間に、Ｂｉ−Ｇｅ層を配置することで、相変化型ディスクのデータの書き込み速度、及び消去速度を高速化することが可能となる。
その対応策として、誘電体層と記録層との間に、スパッタ法により、Ｂｉ−Ｇｅ層を形成することが提案されている。このように、誘電体層と記録層との間に、Ｂｉ−Ｇｅ層を配置することで、相変化型ディスクのデータの書き込み速度、及び消去速度を高速化することが可能となる。
そこで、このＢｉ−Ｇｅ層をスパッタリング法で成膜するために、特許文献１には、２０〜８０ａｔ％のＢｉと、残部のＧｅ及び不可避不純物からなり、Ｇｅの結晶粒径が５００μｍ以下とされたスパッタリング用Ｇｅ−Ｂｉ合金ターゲットが開示されている。
ここで、スパッタリング用Ｇｅ−Ｂｉ合金ターゲットにおける焼結密度を高めることで、スパッタリング用Ｇｅ−Ｂｉ合金ターゲットからのパーティクルが減少すると共に、スパッタ時の異常放電も減少することになる。
ここで、スパッタリング用Ｇｅ−Ｂｉ合金ターゲットにおける焼結密度を高めることで、スパッタリング用Ｇｅ−Ｂｉ合金ターゲットからのパーティクルが減少すると共に、スパッタ時の異常放電も減少することになる。
この特許文献１においては、Ｇｅ粉とＢｉ粉の混合粉を焼結する粉末冶金法では焼結密度の高いＧｅ−Ｂｉ合金ターゲットが得られないことから、Ｇｅ−Ｂｉ合金粉末を焼結することによってスパッタリング用Ｇｅ−Ｂｉ合金ターゲットを製造している（特許文献１段落番号０００８、００１４等参照）。
しかしながら、特許文献１に開示されたスパッタリング用Ｇｅ−Ｂｉ合金ターゲットでは、スパッタリング用Ｇｅ−Ｂｉ合金ターゲットに含まれるＢｉの組成が低い（例えば、２０〜５０ａｔ％の範囲内）と、高い焼結密度を得ることが困難であった（特許文献１段落番号００２３、００２６等参照）。
また、本発明者らが検討した結果、Ｇｅ粉とＢｉ粉の混合粉を焼結する従来の方法では、焼結密度が低いことに加えて、スパッタの初期段階においてスパッタ膜の組成が所望の組成からずれてしまうという問題が発生した。
そこで、本発明は、空スパッタ時間を短縮した上でスパッタ膜の組成のずれを抑制可能で、かつＢｉ組成が低い場合でも高い焼結密度を得ることの可能なスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲット及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、本発明に至る事前検討として、振動ミルによりＢｉインゴットを砕くことで生成したＢｉ粉末と、振動ミルによりＧｅインゴットを砕くことで生成したＧｅ粉末と、を混合、焼結、機械加工することでスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットを作製し、該スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットを用いてスパッタ膜の組成の評価を行った。
その結果、以下の問題があることが判った。
Ｇｅと比較してＢｉは延性を有するため、振動ミルのみの処理では、Ｇｅ粉末のように、Ｂｉ粉末を細かく粉砕することができない。
このため、上記Ｂｉ粉末及びＧｅ粉末を用いて作製されたスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットを用いてスパッタ膜を形成すると、スパッタの初期段階においてスパッタ膜の組成が所望の組成からずれてしまうという問題が発生した。
このような問題を回避する手段として、スパッタの初期段階において、空スパッタすることで、Ｂｉ及びＧｅの組成を安定化させることが考えられるが、空スパッタの時間が長いとスパッタ膜形成工程における生産性が低下してしまう。
そこで、本発明者らは、製造方法によるターゲット組織への影響を詳細に検討し、本発明のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットおよびその製造方法を発明するに至った。
Ｇｅと比較してＢｉは延性を有するため、振動ミルのみの処理では、Ｇｅ粉末のように、Ｂｉ粉末を細かく粉砕することができない。
このため、上記Ｂｉ粉末及びＧｅ粉末を用いて作製されたスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットを用いてスパッタ膜を形成すると、スパッタの初期段階においてスパッタ膜の組成が所望の組成からずれてしまうという問題が発生した。
このような問題を回避する手段として、スパッタの初期段階において、空スパッタすることで、Ｂｉ及びＧｅの組成を安定化させることが考えられるが、空スパッタの時間が長いとスパッタ膜形成工程における生産性が低下してしまう。
そこで、本発明者らは、製造方法によるターゲット組織への影響を詳細に検討し、本発明のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットおよびその製造方法を発明するに至った。
上記課題を解決するため、本発明の一観点によれば、Ｂｉを２０ａｔ％以上６０ａｔ％以下の範囲内で含み、残部がＧｅ及び不可避不純物からなる組成を有し、Ｂｉ粉末とＧｅ粉末との焼結体からなり、ターゲット材に介在するＧｅ相の相互間距離の平均値が２０μｍ以上２００μｍ以下であることを特徴とするスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットが提供される。
本発明によれば、ターゲット材に介在するＧｅ相の相互間距離の平均値が２０μｍ以上２００μｍ以下の範囲内とされているので、スパッタする前の段階において、スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットのスパッタ面にＧｅ組織を十分に露出させることが可能となる。言い換えれば、スパッタ面に露出されるＢｉ組織の割合を少なくすることが可能となる。
これにより、スパッタの初期段階からＧｅをスパッタすることが可能となるので、空スパッタ時間を短縮した上でスパッタ膜の組成が所望の組成からずれることを抑制できる。
また、スパッタ膜の組成が所望の組成からずれることを抑制可能となることで、異常放電の回数を抑制することができる。
これにより、スパッタの初期段階からＧｅをスパッタすることが可能となるので、空スパッタ時間を短縮した上でスパッタ膜の組成が所望の組成からずれることを抑制できる。
また、スパッタ膜の組成が所望の組成からずれることを抑制可能となることで、異常放電の回数を抑制することができる。
また、Ｂｉを２０ａｔ％以上６０ａｔ％以下の範囲内で含み、残部がＧｅ及び不可避不純物からなる組成を有しているので、相変化型ディスクの高速化に対する効果を十分に得ることの可能なＢｉ−Ｇｅ薄膜を成膜することができる。
上記スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットにおいて、前記不可避不純物である酸素濃度が２０００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされるとともに、焼結密度ｙが下記（１）式を満たしてもよい。
ｙ≧０．１７４５×ｘ＋８４．５３ ・・・（１）
但し、上記（１）式において、ｘは、前記スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットに含まれるＢｉ量（ａｔ％）である。
なお、焼結密度とは、下記（２）式によって算出された密度の値を１００％とし、実測した密度の値との相対値のことをいう。
密度（１００％）＝１００／［（Ｗａ／Ｄａ）＋（Ｗｂ／Ｄｂ）］ ・・・（２）
また、上記（２）式において、Ｗａは元素Ａの含有量（ｗｔ％）、Ｗｂは元素Ｂの含有量（ｗｔ％）、Ｄａ＝元素Ａの理論密度（ｇ／ｃｍ３）、Ｄｂ＝元素Ｂの理論密度（ｇ／ｃｍ３）。
ｙ≧０．１７４５×ｘ＋８４．５３ ・・・（１）
但し、上記（１）式において、ｘは、前記スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットに含まれるＢｉ量（ａｔ％）である。
なお、焼結密度とは、下記（２）式によって算出された密度の値を１００％とし、実測した密度の値との相対値のことをいう。
密度（１００％）＝１００／［（Ｗａ／Ｄａ）＋（Ｗｂ／Ｄｂ）］ ・・・（２）
また、上記（２）式において、Ｗａは元素Ａの含有量（ｗｔ％）、Ｗｂは元素Ｂの含有量（ｗｔ％）、Ｄａ＝元素Ａの理論密度（ｇ／ｃｍ３）、Ｄｂ＝元素Ｂの理論密度（ｇ／ｃｍ３）。
このように、スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットに含まれる酸素濃度を２０００ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることで、焼結密度の低下が抑制されると共に、スパッタ膜の特性の劣化を抑制できる。
さらに、上記（１）式を満たすことで、パーティクル及び異常放電の発生を抑制できる。また、空スパッタ時間を短縮した上でスパッタ膜の組成のずれを抑制できる。
上記スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットにおいて、前記Ｂｉ粉末、及び前記Ｇｅ粉末は、少なくともいずれかが粉砕粉であってもよい。
このように、Ｂｉ粉末、及びＧｅ粉末のうち、少なくともいずれかを粉砕粉とすることで、混合時の各元素間の比重差による分離を抑制することができる。
このように、Ｂｉ粉末、及びＧｅ粉末のうち、少なくともいずれかを粉砕粉とすることで、混合時の各元素間の比重差による分離を抑制することができる。
上記課題を解決するため、本発明の他の観点によれば、振動ミルによりＧｅインゴットを砕くことでＧｅ粉末を生成する工程と、振動ミルと、ボールミルと、を順次使用することで、Ｂｉインゴットを粉砕して、平均粒径が２０〜５０μｍの範囲内とされ、かつ酸素濃度が１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされたＢｉ粉末を生成する工程と、前記Ｂｉ粉末と、残部のＧｅ粉末と、を混合して２０〜６０ａｔ％の前記Ｂｉ粉末を含む混合物を生成する工程と、前記混合物を焼結する工程と、を含むことを特徴とするスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの製造方法が提供される。
本発明によれば、振動ミルと、ボールミルと、を順次使用して、Ｂｉインゴットを粉砕することで、平均粒径が２０〜５０μｍの範囲内とされ、かつ酸素濃度が１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされたＢｉ粉末を生成することが可能となる。
原材料としてのＢｉ粉末の平均粒径が２０〜５０μｍと小さいため、スパッタ面に十分なＧｅ粉末が露出したスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットとなり、Ｇｅ相の相互間距離を小さくすることができる。
これにより、スパッタの初期段階からＧｅ粉末をスパッタすることが可能となるので、空スパッタ時間を短縮した上でスパッタ膜の組成が所望の組成からずれることを抑制できる。
原材料としてのＢｉ粉末の平均粒径が２０〜５０μｍと小さいため、スパッタ面に十分なＧｅ粉末が露出したスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットとなり、Ｇｅ相の相互間距離を小さくすることができる。
これにより、スパッタの初期段階からＧｅ粉末をスパッタすることが可能となるので、空スパッタ時間を短縮した上でスパッタ膜の組成が所望の組成からずれることを抑制できる。
さらに、酸素濃度が１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされたＢｉ粉末を使用することで、焼結性が向上し、焼結密度の高いスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットを得ることができる。
上記スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの製造方法において、前記Ｂｉ粉末を生成する工程では、前記ボールミル内に不活性ガスを封入してもよい。
これにより、Ｂｉ粉末を生成する工程において、細かく粉砕されたＢｉ粉末が酸化されることを抑制可能となるので、酸素濃度が１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされたＢｉ粉末を生成することができる。
上記スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの製造方法において、前記混合物を生成する工程では、不活性ガス雰囲気中で前記Ｂｉ粉末と前記Ｇｅ粉末とを混合させてもよい。
これにより、スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲット内に酸素が取り込まれることを抑制可能となるので、スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの酸素濃度を２０００ｍａｓｓｐｐｍ以下にすることができる。
本発明のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲット及びその製造方法によれば、空スパッタ時間を短縮した上でスパッタ膜の組成のずれを抑制でき、かつＢｉ組成が低い場合でも高い焼結密度を得ることができる。
以下、本発明を適用した実施の形態について詳細に説明する。
（実施の形態）
＜スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲット＞
本発明の実施の形態のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットは、ＣＤ−ＲＷ、ＤＶＤ−ＲＷ、ＤＶＤ−ＲＡＭ等の各種の相変化型光記録ディスク（以下、「相変化型ディスク」という）を構成する誘電体層と記録層との間に配置されるＢｉ−Ｇｅ層を形成する際などに使用されるスパッタリング装置用のターゲットである。
＜スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲット＞
本発明の実施の形態のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットは、ＣＤ−ＲＷ、ＤＶＤ−ＲＷ、ＤＶＤ−ＲＡＭ等の各種の相変化型光記録ディスク（以下、「相変化型ディスク」という）を構成する誘電体層と記録層との間に配置されるＢｉ−Ｇｅ層を形成する際などに使用されるスパッタリング装置用のターゲットである。
本実施の形態のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットは、Ｂｉを２０ａｔ％以上６０ａｔ％以下の範囲内で含み、残部がＧｅ及び不可避不純物からなる組成を有し、Ｂｉ粉末とＧｅ粉末との焼結体からなり、ターゲット材に介在するＧｅ相の相互間距離の平均値が２０μｍ以上２００μｍ以下とされている。
なお、上記「相互間距離の平均値」とは、隣接するＧｅ粒子間表面の最短距離の平均値のことをいう。また、上記最短距離の平均値を算出する際の視野領域は、６．８９ｍｍ２とし、測定箇所は、ターゲット材の中心表面とする。
なお、上記「相互間距離の平均値」とは、隣接するＧｅ粒子間表面の最短距離の平均値のことをいう。また、上記最短距離の平均値を算出する際の視野領域は、６．８９ｍｍ２とし、測定箇所は、ターゲット材の中心表面とする。
ここで、ターゲット材に介在するＧｅ相の相互間距離の平均値が２０μｍ以上２００μｍ以下の範囲内とした理由について説明する。
Ｇｅ相の相互間距離の平均値を２０μｍよりも小さくするためには、微細なＢｉ粉末を原料とする必要があるが、微細なＢｉ粉末は表面積が大きいため酸化されやすく、ターゲットの焼結密度を低下させてしまう。
Ｇｅ相の相互間距離の平均値を２０μｍよりも小さくするためには、微細なＢｉ粉末を原料とする必要があるが、微細なＢｉ粉末は表面積が大きいため酸化されやすく、ターゲットの焼結密度を低下させてしまう。
一方、Ｇｅ相の相互間距離の平均値が２００μｍよりも大きいと、ＢｉのスパッタレートとＧｅのスパッタレートとの差により、スパッタ処理開始直後において、スパッタ膜の組成が所望の組成からずれてしまう。
したがって、ターゲット材に介在するＧｅ相の相互間距離の平均値を２０μｍ以上２００μｍ以下の範囲内とすることで、スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの焼結密度を低下させることなく、スパッタ処理開始直後において、スパッタ膜の組成が所望の組成からずれることを抑制できる。
また、スパッタ膜の組成が所望の組成からずれることを抑制可能となることで、異常放電の回数を抑制することができる。
したがって、ターゲット材に介在するＧｅ相の相互間距離の平均値を２０μｍ以上２００μｍ以下の範囲内とすることで、スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの焼結密度を低下させることなく、スパッタ処理開始直後において、スパッタ膜の組成が所望の組成からずれることを抑制できる。
また、スパッタ膜の組成が所望の組成からずれることを抑制可能となることで、異常放電の回数を抑制することができる。
次に、スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットに含まれるＢｉを２０ａｔ％以上６０ａｔ％以下の範囲内とした理由について説明する。
スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットに含まれるＢｉが２０ａｔ％よりも低いと、良好な焼結性を確保することが困難となってしまう。一方、スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットに含まれるＢｉが６０ａｔ％よりも高いと、相変化型ディスクの高速化に対する効果が不十分となってしまう。
スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットに含まれるＢｉが２０ａｔ％よりも低いと、良好な焼結性を確保することが困難となってしまう。一方、スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットに含まれるＢｉが６０ａｔ％よりも高いと、相変化型ディスクの高速化に対する効果が不十分となってしまう。
したがって、スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットに含まれるＢｉを２０〜６０ａｔ％の範囲内とすることにより、相変化型ディスクの高速化に対する効果を十分に得ることができると共に、良好な焼結性を確保することができる。
上記スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットにおいて、不可避不純物である酸素濃度が２０００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされるとともに、焼結密度ｙ（％）が下記（３）式を満たすように構成してもよい。
ｙ≧０．１７４５×ｘ＋８４．５３ ・・・（３）
但し、上記（３）式において、ｘは、スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットに含まれるＢｉ量（ａｔ％）である。
ｙ≧０．１７４５×ｘ＋８４．５３ ・・・（３）
但し、上記（３）式において、ｘは、スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットに含まれるＢｉ量（ａｔ％）である。
スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットに含まれる酸素濃度が２０００ｍａｓｓｐｐｍよりも大きいと、焼結密度が低下すると共に、スパッタ膜の膜特性が低下してしまう。よって、スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットに含まれる酸素濃度が２０００ｍａｓｓｐｐｍ以下とすることで、スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの焼結密度の低下を抑制できると共に、スパッタ膜の膜特性の劣化を抑制することができる。
上記（３）式は、Ｂｉの含有量（ａｔ％）と焼結密度との関係を表す式である。Ｂｉの含有量が少ないと焼結密度が低下する傾向にあるが、上記（３）式を満足するスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットは、異常放電やパーティクルの発生を抑制でき、スパッタを安定して行う事が可能となる。
焼結密度ｙが上記（３）式を満たすターゲットは、スパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットにおけるＢｉ組成が低い場合（例えば、Ｂｉ組成が２０〜５０ａｔ％の場合）でも、８８％以上（Ｂｉ組成が２０ａｔ％のときの焼結密度）の焼結密度ｙを得ることができる。
次に、スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットを構成するＧｅ組織について説明する。Ｇｅ組織の平均粒径は、例えば、２０〜７０μｍの範囲内にするとよい。
Ｇｅ組織の平均粒径を２０〜７０μｍの範囲内にすることで、スパッタ処理開始直後において、スパッタ膜の組成が所望の組成からずれることを抑制できる。
Ｇｅ組織の平均粒径を２０〜７０μｍの範囲内にすることで、スパッタ処理開始直後において、スパッタ膜の組成が所望の組成からずれることを抑制できる。
焼結体を構成するＢｉ粉末、及びＧｅ粉末は、例えば、少なくともいずれかが粉砕粉であってもよい。
このように、Ｂｉ粉末、及びＧｅ粉末の少なくともいずれかが粉砕粉であることにより、混合時の各元素間の比重差による分離を抑制することができる。
このように、Ｂｉ粉末、及びＧｅ粉末の少なくともいずれかが粉砕粉であることにより、混合時の各元素間の比重差による分離を抑制することができる。
本実施の形態のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットによれば、空スパッタ時間を短縮した上でスパッタ膜の組成のずれを抑制でき、かつＢｉ組成が低い場合でも高い焼結密度を得ることができる。
＜スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの製造方法＞
次に、本実施の形態のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの製造方法について説明する。
始めに、振動ミル内にＧｅインゴットを導入し、該Ｇｅインゴットを砕き（粉砕）、その後、篩による分級を行うことで、Ｇｅ粉末を生成する。
このとき、篩としては、目の粗さが９０μｍのものを用いることができる。また、Ｇｅ粉末の平均粒径は、例えば、２０〜７０μｍの範囲内とすることができる。
次に、本実施の形態のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの製造方法について説明する。
始めに、振動ミル内にＧｅインゴットを導入し、該Ｇｅインゴットを砕き（粉砕）、その後、篩による分級を行うことで、Ｇｅ粉末を生成する。
このとき、篩としては、目の粗さが９０μｍのものを用いることができる。また、Ｇｅ粉末の平均粒径は、例えば、２０〜７０μｍの範囲内とすることができる。
次いで、振動ミルと、不活性ガスが封入されたボールミルと、を順次使用することで、Ｂｉインゴットを粉砕し、その後、篩による分級を行うことで、平均粒径が２０〜５０μｍの範囲内とされ、かつ酸素濃度が１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされたＢｉ粉末を生成する。
Ｂｉインゴットは、延性を有するため、振動ミルでは、平均粒径１１７μｍ程度のＢｉ粉末しか得ることができない。
しかし、振動ミル後に、ボールミルを用いて粉砕することで、平均粒径が２０〜５０μｍとされたＢｉ粉末を得ることができる。ボールミルを用いた粉砕後において、Ｂｉ粉末の分級に使用する篩としては、例えば、目の粗さが９０μｍのものを用いることができる。
また、ボールミル内に不活性ガスを封入することで、細かく粉砕されたＢｉ粉末が酸化されることを抑制できる。これにより、Ｂｉ粉末に含まれる酸素濃度を１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下にすることができる。
上記不活性ガスとしては、例えば、窒素や希ガス（例えば、アルゴンガス）を用いることができる。
しかし、振動ミル後に、ボールミルを用いて粉砕することで、平均粒径が２０〜５０μｍとされたＢｉ粉末を得ることができる。ボールミルを用いた粉砕後において、Ｂｉ粉末の分級に使用する篩としては、例えば、目の粗さが９０μｍのものを用いることができる。
また、ボールミル内に不活性ガスを封入することで、細かく粉砕されたＢｉ粉末が酸化されることを抑制できる。これにより、Ｂｉ粉末に含まれる酸素濃度を１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下にすることができる。
上記不活性ガスとしては、例えば、窒素や希ガス（例えば、アルゴンガス）を用いることができる。
ボールミルで使用するボールとしては、例えば、直径が５ｍｍのＺｒＯ２製のボールを用いることができる。
次いで、Ｂｉ粉末と、Ｇｅ粉末と、を混合させることで、２０〜６０ａｔ％のＢｉ粉末、及びＧｅ粉末（残部）を含む混合物を生成する。
このとき、Ｂｉ粉末とＧｅ粉末との混合は、ボールミルを用いて行うことができる。この場合、例えば、ボールミル内の雰囲気を上述と同様の不活性ガス雰囲気とし、該不活性ガス雰囲気中でＢｉ粉末とＧｅ粉末とを混合するとよい。
このように、不活性ガス雰囲気中でＢｉ粉末とＧｅ粉末とを混合させることで、混合物中に含まれる酸素濃度が高くなることを抑制できる。具体的には、スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットに含まれる酸素濃度を２０００ｍａｓｓｐｐｍ以下にすることができる。
このとき、Ｂｉ粉末とＧｅ粉末との混合は、ボールミルを用いて行うことができる。この場合、例えば、ボールミル内の雰囲気を上述と同様の不活性ガス雰囲気とし、該不活性ガス雰囲気中でＢｉ粉末とＧｅ粉末とを混合するとよい。
このように、不活性ガス雰囲気中でＢｉ粉末とＧｅ粉末とを混合させることで、混合物中に含まれる酸素濃度が高くなることを抑制できる。具体的には、スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットに含まれる酸素濃度を２０００ｍａｓｓｐｐｍ以下にすることができる。
次いで、上記混合物を焼結する。このとき、例えば、ホットプレス機を用いて、焼結する。焼結条件として、例えば、焼結時の最高温度が２５０℃、昇温スピードが６００℃／時間、焼結時間が２時間、焼結室の雰囲気がアルゴン雰囲気、焼結時に印加する圧力が６００ｋｇ／ｃｍ３の条件を用いることができる。
次いで、焼結時に使用した炉とは別の炉内において、焼結した混合物を冷却させる。このときの冷却温度としては、例えば、室温（例えば、２７℃）を用いることができる。この場合の冷却時間は、例えば、３時間とすることができる。
その後、機械加工工程と、ボンディング工程と、を順次行うことで、スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットが製造される。
その後、機械加工工程と、ボンディング工程と、を順次行うことで、スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットが製造される。
本実施の形態のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの製造方法によれば、振動ミルと、ボールミルと、を順次使用して、Ｂｉインゴットを粉砕することで、平均粒径が２０〜５０μｍの範囲内とされ、かつ酸素濃度が１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされたＢｉ粉末を生成することが可能となる。
このようなＢｉ粉末を用いて製造されたスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットでは、スパッタする前の段階において、スパッタ面に十分なＧｅ粉末を露出させることが可能となり、Ｇｅ相の相互間距離を小さくすることができる。言い換えれば、スパッタ面に露出されるＢｉの表面積の割合を少なくすることが可能となる。
これにより、スパッタの初期段階からＧｅ粉末をスパッタすることが可能となるので、空スパッタ時間を短縮した上でスパッタ膜の組成が所望の組成からずれることを抑制できる。
これにより、スパッタの初期段階からＧｅ粉末をスパッタすることが可能となるので、空スパッタ時間を短縮した上でスパッタ膜の組成が所望の組成からずれることを抑制できる。
また、Ｂｉ粉末の濃度を２０〜６０ａｔ％とすることにより、相変化型ディスクの高速化に対する効果を十分に得ることができると共に、良好な焼結性を確保することができる。
さらに、酸素濃度が１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされたＢｉ粉末を生成することで、焼結密度の低下が抑制されると共に、スパッタ膜の特性が劣化することを抑制できる。
さらに、酸素濃度が１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされたＢｉ粉末を生成することで、焼結密度の低下が抑制されると共に、スパッタ膜の特性が劣化することを抑制できる。
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明はかかる特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。
以下、試験例、実施例、及び比較例について説明するが、本発明は、下記実施例に限定されない。
（試験例１）
＜比較例１及び実施例１のＢｉ粉末の作製及びその評価＞
試験例１では、ボールミルを使用しないで粉砕されたＢｉ粉末（以下、「Ｂｉ粉末Ｃ１」という）と、ボールミルを使用して粉砕されたＢｉ粉末（以下、「Ｂｉ粉末Ｄ１」という）と、を作製し、Ｂｉ粉末Ｃ１及びＢｉ粉末Ｄ１の粒径を測定し、それぞれの平均粒径を算出した。
＜比較例１及び実施例１のＢｉ粉末の作製及びその評価＞
試験例１では、ボールミルを使用しないで粉砕されたＢｉ粉末（以下、「Ｂｉ粉末Ｃ１」という）と、ボールミルを使用して粉砕されたＢｉ粉末（以下、「Ｂｉ粉末Ｄ１」という）と、を作製し、Ｂｉ粉末Ｃ１及びＢｉ粉末Ｄ１の粒径を測定し、それぞれの平均粒径を算出した。
ここで、比較例１のＢｉ粉末Ｃ１の作製方法について説明する。
始めにＢｉインゴットを準備する。次いで、振動ミルを用いて、Ｂｉインゴットを粉砕した。このとき、１回の処理時間を６０秒とした。
次いで、目の粗さが２５０μｍとされた篩を用いて、振動ミルで粉砕したＢｉインゴットを分級することで、Ｂｉ粉末Ｃ１を作製した。
始めにＢｉインゴットを準備する。次いで、振動ミルを用いて、Ｂｉインゴットを粉砕した。このとき、１回の処理時間を６０秒とした。
次いで、目の粗さが２５０μｍとされた篩を用いて、振動ミルで粉砕したＢｉインゴットを分級することで、Ｂｉ粉末Ｃ１を作製した。
次に、実施例１のＢｉ粉末Ｄ１の作製方法について説明する。
実施例１のＢｉ粉末Ｄ１は、先に説明したＢｉ粉末Ｃ１の作製方法と同様な処理を行った後、ボールミルを用いて、分級したＢｉ粉末をさらに細かく粉砕し、その後、目の粗さが９０μｍの篩を用いて、分級することで作製した。
このとき、ボールミルで使用するボールとしては、直径が５ｍｍのＺｒＯ２製のボールを用いた。
実施例１のＢｉ粉末Ｄ１は、先に説明したＢｉ粉末Ｃ１の作製方法と同様な処理を行った後、ボールミルを用いて、分級したＢｉ粉末をさらに細かく粉砕し、その後、目の粗さが９０μｍの篩を用いて、分級することで作製した。
このとき、ボールミルで使用するボールとしては、直径が５ｍｍのＺｒＯ２製のボールを用いた。
次いで、日機装株式会社製の粒度分布測定器であるマイクロトラックＭＴ３０００を用いて、Ｂｉ粉末Ｃ１，Ｄ１の粒度分布を測定し、平均粒径を算出した。この結果を図１及び図２に示す。
図１は、比較例１のＢｉ粉末の粒度分布及び平均粒径の測定結果を示す図（グラフ）である。図２は、実施例１のＢｉ粉末の粒度分布及び平均粒径の測定結果を示す図（グラフ）である。
図１は、比較例１のＢｉ粉末の粒度分布及び平均粒径の測定結果を示す図（グラフ）である。図２は、実施例１のＢｉ粉末の粒度分布及び平均粒径の測定結果を示す図（グラフ）である。
図１及び図２を参照するに、比較例１のＢｉ粉末Ｃ１の粒度分布の一番高いピークは、粒径が１１０μｍ付近にあるのに対して、実施例１のＢｉ粉末Ｄ１の粒度分布のピークは、粒径が５０μｍ付近にあることが判った。
また、比較例１のＢｉ粉末Ｃ１の平均粒径が１１７．０μｍであるのに対して、実施例１のＢｉ粉末Ｄ１の平均粒径は、３５．１μｍであり、比較例１のＢｉ粉末Ｃ１の平均粒径の１／３程度の値であった。
このことから、振動ミル後に、ボールミルによる粉砕処理を行うことで、より細かい粒径とされたＢｉ粉末を生成可能なことが確認できた。
また、比較例１のＢｉ粉末Ｃ１の平均粒径が１１７．０μｍであるのに対して、実施例１のＢｉ粉末Ｄ１の平均粒径は、３５．１μｍであり、比較例１のＢｉ粉末Ｃ１の平均粒径の１／３程度の値であった。
このことから、振動ミル後に、ボールミルによる粉砕処理を行うことで、より細かい粒径とされたＢｉ粉末を生成可能なことが確認できた。
＜比較例１及び実施例１のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの作製及びその評価＞
次いで、先に説明したＢｉ粉末Ｃ１またはＢｉ粉末Ｄ１と、振動ミルにより粉砕されたＧｅ粉体（後述するＧｅ粉末Ｅ）と、を用いて、比較例１のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲット（以下、「スパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ１」という）と、実施例１のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲット（以下、「スパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ１」という）と、を作製し、各ターゲットの表面を電子顕微鏡で観察した。
次いで、先に説明したＢｉ粉末Ｃ１またはＢｉ粉末Ｄ１と、振動ミルにより粉砕されたＧｅ粉体（後述するＧｅ粉末Ｅ）と、を用いて、比較例１のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲット（以下、「スパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ１」という）と、実施例１のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲット（以下、「スパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ１」という）と、を作製し、各ターゲットの表面を電子顕微鏡で観察した。
＜比較例１のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの作製＞
ここで、比較例１のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ１の製造方法について説明する。
始めに、Ｇｅ粉体（以下、「Ｇｅ粉末Ｅ」という）を作製した。具体的には、Ｇｅインゴットを準備後、振動ミルを用いて、Ｇｅインゴットを粉砕した。このとき、１回の処理時間を６０秒とした。
次いで、目の粗さが９０μｍとされた篩を用いて、振動ミルで粉砕したＧｅインゴットを分級することで、Ｇｅ粉末Ｅを作製した。
次いで、上述と同様の手法により、Ｇｅ粉末Ｅの粒度分布を測定し、平均粒径を算出した。その結果、Ｇｅ粉末Ｅの平均粒径は、４５μｍであった。
ここで、比較例１のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ１の製造方法について説明する。
始めに、Ｇｅ粉体（以下、「Ｇｅ粉末Ｅ」という）を作製した。具体的には、Ｇｅインゴットを準備後、振動ミルを用いて、Ｇｅインゴットを粉砕した。このとき、１回の処理時間を６０秒とした。
次いで、目の粗さが９０μｍとされた篩を用いて、振動ミルで粉砕したＧｅインゴットを分級することで、Ｇｅ粉末Ｅを作製した。
次いで、上述と同様の手法により、Ｇｅ粉末Ｅの粒度分布を測定し、平均粒径を算出した。その結果、Ｇｅ粉末Ｅの平均粒径は、４５μｍであった。
次いで、ボールミル内に、スパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ１の組成となるように、Ｂｉ粉末Ｃ１とＧｅ粉末Ｅとを導入し、Ｂｉ粉末Ｃ１とＧｅ粉末Ｅとを混合させて、混合物を作製した。
ボールミルで使用するボールとしては、直径が５ｍｍのＺｒＯ２製のボールを用い、混合時間は、３時間とした。
ボールミルで使用するボールとしては、直径が５ｍｍのＺｒＯ２製のボールを用い、混合時間は、３時間とした。
次いで、ホットプレス機を用いて、上記混合物を焼結させた。
このとき、焼結時の最高温度を２５０℃、昇温スピードを６００℃／時間、焼結時間を２時間、焼結室内の雰囲気をアルゴン雰囲気、焼結時に印加する圧力を６００ｋｇ／ｃｍ３とした。
このとき、焼結時の最高温度を２５０℃、昇温スピードを６００℃／時間、焼結時間を２時間、焼結室内の雰囲気をアルゴン雰囲気、焼結時に印加する圧力を６００ｋｇ／ｃｍ３とした。
その後、焼結時に使用した炉とは別の炉内において、焼結した上記混合物を冷却し、機械加工工程と、ボンディング工程と、を順次行うことで、直径が２００ｍｍ、厚さが４ｍｍの円盤状のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ１（Ｂｉ３５Ｇｅ６５（ａｔ％）の組成とされたターゲット）を作製した。
上記混合物の冷却温度は、室温（２７℃）とした。また、冷却時間は、３時間とした。
上記混合物の冷却温度は、室温（２７℃）とした。また、冷却時間は、３時間とした。
＜実施例１のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの作製＞
実施例１では、Ｂｉ粉末Ｃ１に替えてＢｉ粉末Ｄ１を用いると共に、Ｂｉ粉末Ｄ１とＧｅ粉末Ｅとを混合させるボールミル内をアルゴンガス雰囲気にしたこと以外は、先に説明した比較例１のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ１の製造方法と同様な手法により、スパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ１（Ｂｉ３５Ｇｅ６５（ａｔ％）の組成とされたターゲット）を作製した。
実施例１では、Ｂｉ粉末Ｃ１に替えてＢｉ粉末Ｄ１を用いると共に、Ｂｉ粉末Ｄ１とＧｅ粉末Ｅとを混合させるボールミル内をアルゴンガス雰囲気にしたこと以外は、先に説明した比較例１のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ１の製造方法と同様な手法により、スパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ１（Ｂｉ３５Ｇｅ６５（ａｔ％）の組成とされたターゲット）を作製した。
＜電子顕微鏡による比較例１及び実施例１のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの表面観察及びその結果＞
次いで、比較例１のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ１の表面から試料片を切り出し、該試料片の表面を日本電子株式会社製の走査型電子顕微鏡であるＪＳＭ−６４６０ＬＶを用いて観察した。このときの電子顕微鏡写真を図３に示す。
次いで、実施例１のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ１の表面から試料片を切り出し、該試料片の表面をＪＳＭ−６４６０ＬＶを用いて観察した。このときの電子顕微鏡写真を図３に示す。
次いで、比較例１のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ１の表面から試料片を切り出し、該試料片の表面を日本電子株式会社製の走査型電子顕微鏡であるＪＳＭ−６４６０ＬＶを用いて観察した。このときの電子顕微鏡写真を図３に示す。
次いで、実施例１のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ１の表面から試料片を切り出し、該試料片の表面をＪＳＭ−６４６０ＬＶを用いて観察した。このときの電子顕微鏡写真を図３に示す。
図３は、比較例１及び実施例１のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの表面の電子顕微鏡写真である。図３に示す電子顕微鏡写真において、黒色に見える部分がＧｅ組織であり、白色または灰色に見える部分がＢｉ組織に相当する部分である。
図３に示すように、Ｂｉ粉末Ｃ１よりも平均粒径の細かいＢｉ粉末Ｄ１を用いた実施例１のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ１の表面の金属組織の方が、比較例１のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ１の表面の金属組織よりもかなり細かくなっていることが判った。
なお、上記比較例１のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ１と同様な手法により、Ｂｉ２５Ｇｅ７５（ａｔ％）、Ｂｉ３０Ｇｅ７０（ａｔ％）、Ｂｉ４５Ｇｅ５５（ａｔ％）、Ｂｉ５０Ｇｅ５０（ａｔ％）、Ｂｉ５５Ｇｅ４５（ａｔ％）の組成とされたスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットをそれぞれ作製し、その表面を観察したところ、図３に示す写真と同様な結果が得られた。
また、上記実施例１のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ１と同様な手法により、上述の５組成とされたスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットをそれぞれ作製し、その表面を観察したところ、図３に示す写真と同様な結果が得られた。
（試験例２）
＜実施例２のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの作製及びその評価＞
実施例２では、ボールミルによる処理時間を長くしたこと以外は、先に説明したＢｉ粉末Ｄ１の生成方法と同様な手法により、Ｂｉ粉末（以下、「Ｂｉ粉末Ｄ２」という）を作製した。
その後、上述した手法により、測定した結果を表１に示す。
＜実施例２のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの作製及びその評価＞
実施例２では、ボールミルによる処理時間を長くしたこと以外は、先に説明したＢｉ粉末Ｄ１の生成方法と同様な手法により、Ｂｉ粉末（以下、「Ｂｉ粉末Ｄ２」という）を作製した。
その後、上述した手法により、測定した結果を表１に示す。
次いで、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、Ｂｉ粉末Ｄ２と、を用いて、先に説明した実施例１のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ１の製造方法と同様な手法により、直径が２００ｍｍ、厚さが４ｍｍの円盤形状とされた実施例２のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ２を作製した。
次いで、実施例２のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ２の焼結密度を求めた。焼結密度は、上記（３）式を用いて算出した。この結果を表１に示す。
次いで、ライン分析（２０００μｍ幅）にて測定したＧｅ相の相互間距離の平均値を求めた。この結果を表１に示す。
次いで、ライン分析（２０００μｍ幅）にて測定したＧｅ相の相互間距離の平均値を求めた。この結果を表１に示す。
次いで、実施例２のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ２に含まれる酸素濃度を測定した。このとき、ターゲットの中心部１０ｍｍ角をサンプリングし、株式会社堀場製作所製のガス分析装置であるＥＭＧＡ−５５０を用いて測定した。この結果を表１に示す。
次いで、実施例２のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ２の表面粗さＲａを測定した。具体的には、東京精密工業株式会社製のＳＵＲＦＣＯＭ１３０Ａを用いて、ターゲットの中心を１点測定（スキャン幅４ｍｍ）した。この結果を表１に示す。
次いで、実施例２のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ２の表面粗さＲａを測定した。具体的には、東京精密工業株式会社製のＳＵＲＦＣＯＭ１３０Ａを用いて、ターゲットの中心を１点測定（スキャン幅４ｍｍ）した。この結果を表１に示す。
次いで、実施例２のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ２をスパッタ装置に取り付けて、５インチのガラス基板上に、厚さ５００ｎｍのスパッタ膜を成膜した。このとき、空スパッタ時間は、１００秒とした。
その後、アジレント・テクノロジー株式会社製の発光分光分析装置であるＶＩＳＴＡ−ＰＲＯを用いて、上記スパッタ膜の組成を調べたところ、スパッタ膜の組成にずれは生じていなかった。この結果を表１に示す。
その後、アジレント・テクノロジー株式会社製の発光分光分析装置であるＶＩＳＴＡ−ＰＲＯを用いて、上記スパッタ膜の組成を調べたところ、スパッタ膜の組成にずれは生じていなかった。この結果を表１に示す。
なお、スパッタ膜の組成のずれの有り無し判定は、下記判断基準に基づいて行った。具体的には、組成の中心からのずれ量が５ａｔ％以上の場合、スパッタ膜の組成のずれの有りと判定し、組成の中心からのずれ量が５ａｔ％未満の場合、スパッタ膜の組成のずれの無いと判定した。この結果を表１に示す。
異常放電の評価方法として、通常のマグネトロンスパッタ装置に、スパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ２を取り付け、スパッタチャンバ内を１×１０−４Ｐａの圧力まで排気した後、Ａｒガス圧が０．５Ｐａ、投入電力がＤＣ１０００Ｗ、ターゲットと基板との間の距離が６０ｍｍの条件でスパッタを行うことで、スパッタ時の異常放電の回数を計測した。
異常放電回数の計測には、ＭＫＳインスツルメンツ社製ＤＣ電源であるＲＰＤＧ−５０ａのアークカウント機能を用い、放電開始から３０分間の異常放電回数を計測した。
この結果を表１に示す。なお、異常放電回数が１０回未満の場合には異常放電が無いと判定し、１０回以上の場合には異常放電が有りと判定した。
異常放電回数の計測には、ＭＫＳインスツルメンツ社製ＤＣ電源であるＲＰＤＧ−５０ａのアークカウント機能を用い、放電開始から３０分間の異常放電回数を計測した。
この結果を表１に示す。なお、異常放電回数が１０回未満の場合には異常放電が無いと判定し、１０回以上の場合には異常放電が有りと判定した。
＜実施例３のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの作製及びその評価＞
実施例３では、ボールミルの処理時間を短くしたこと以外は、先に説明したＢｉ粉末Ｄ１の生成方法と同様な手法により、Ｂｉ粉末（以下、「Ｂｉ粉末Ｄ３」という）を作製し、上述した手法により測定した結果を表１に示す。
次いで、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、Ｂｉ粉末Ｄ３と、を用いて、実施例２と同じ組成とされた実施例３のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ３を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表１に示す。
実施例３では、ボールミルの処理時間を短くしたこと以外は、先に説明したＢｉ粉末Ｄ１の生成方法と同様な手法により、Ｂｉ粉末（以下、「Ｂｉ粉末Ｄ３」という）を作製し、上述した手法により測定した結果を表１に示す。
次いで、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、Ｂｉ粉末Ｄ３と、を用いて、実施例２と同じ組成とされた実施例３のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ３を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表１に示す。
＜実施例４のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ４の作製及びその評価＞
実施例４では、ボールミルの処理時間を短くしたこと以外は、先に説明したＢｉ粉末Ｄ１の生成方法と同様な手法により、Ｂｉ粉末（以下、「Ｂｉ粉末Ｄ４」という）を作製し、上述した手法により測定した結果を表１に示す。
次いで、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、Ｂｉ粉末Ｄ４と、を用いて、実施例２と同じ組成とされた実施例４のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ４を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表１に示す。
実施例４では、ボールミルの処理時間を短くしたこと以外は、先に説明したＢｉ粉末Ｄ１の生成方法と同様な手法により、Ｂｉ粉末（以下、「Ｂｉ粉末Ｄ４」という）を作製し、上述した手法により測定した結果を表１に示す。
次いで、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、Ｂｉ粉末Ｄ４と、を用いて、実施例２と同じ組成とされた実施例４のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ４を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表１に示す。
＜実施例５のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの作製及びその評価＞
実施例５では、Ｂｉ粉末生成工程においてボールミル内にアルゴンガスを封入しなかったこと以外は、実施例４のＢｉ粉末Ｄ４と同様な手法により、実施例５のＢｉ粉末Ｄ５を作製し、上述した手法により測定した結果を表１に示す。
次いで、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、Ｂｉ粉末Ｄ５と、を用いて、実施例２と同じ組成とされた実施例５のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ５、及びスパッタ膜を作製し、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表１に示す。
実施例５では、Ｂｉ粉末生成工程においてボールミル内にアルゴンガスを封入しなかったこと以外は、実施例４のＢｉ粉末Ｄ４と同様な手法により、実施例５のＢｉ粉末Ｄ５を作製し、上述した手法により測定した結果を表１に示す。
次いで、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、Ｂｉ粉末Ｄ５と、を用いて、実施例２と同じ組成とされた実施例５のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ５、及びスパッタ膜を作製し、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表１に示す。
＜実施例６のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットトの作製及びその評価＞
実施例６では、ボールミルの処理時間を長くしたこと以外は、実施例２のＢｉ粉末Ｄ２と同様な手法により、実施例６のＢｉ粉末Ｄ６を作製し、上述した手法により測定した結果を表１に示す。
次いで、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、Ｂｉ粉末Ｄ６と、を用いて、実施例２と同じ組成とされた実施例６のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ６を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表１に示す。
実施例６では、ボールミルの処理時間を長くしたこと以外は、実施例２のＢｉ粉末Ｄ２と同様な手法により、実施例６のＢｉ粉末Ｄ６を作製し、上述した手法により測定した結果を表１に示す。
次いで、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、Ｂｉ粉末Ｄ６と、を用いて、実施例２と同じ組成とされた実施例６のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ６を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表１に示す。
＜実施例７のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの作製及びその評価＞
実施例７では、Ｂｉ粉末生成工程においてボールミル内にアルゴンガスを封入しなかったこと以外は、実施例３のＢｉ粉末Ｄ３と同様な手法により、実施例７のＢｉ粉末Ｄ７を作製し、上述した手法により測定した結果を表１に示す。
次いで、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、Ｂｉ粉末Ｄ７と、を用いて、実施例２と同じ組成とされた実施例７のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ７を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表１に示す。
実施例７では、Ｂｉ粉末生成工程においてボールミル内にアルゴンガスを封入しなかったこと以外は、実施例３のＢｉ粉末Ｄ３と同様な手法により、実施例７のＢｉ粉末Ｄ７を作製し、上述した手法により測定した結果を表１に示す。
次いで、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、Ｂｉ粉末Ｄ７と、を用いて、実施例２と同じ組成とされた実施例７のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ７を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表１に示す。
＜比較例２のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの作製及びその評価＞
比較例２では、ボールミルの処理時間を短くしたこと以外は、実施例２のＢｉ粉末Ｄ２と同様な手法により、比較例２のＢｉ粉末Ｃ２を作製し、上述した手法により測定した結果を表１に示す。
次いで、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、Ｂｉ粉末Ｃ２と、を用いて、実施例２と同じ組成とされた比較例２のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ２を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表１に示す。
比較例２では、ボールミルの処理時間を短くしたこと以外は、実施例２のＢｉ粉末Ｄ２と同様な手法により、比較例２のＢｉ粉末Ｃ２を作製し、上述した手法により測定した結果を表１に示す。
次いで、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、Ｂｉ粉末Ｃ２と、を用いて、実施例２と同じ組成とされた比較例２のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ２を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表１に示す。
＜比較例３のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの作製及びその評価＞
比較例３では、ボールミルを用いることなく、振動ミルのみで粉砕させたこと以外は、実施例２のＢｉ粉末Ｄ２と同様な手法により、比較例３のＢｉ粉末Ｃ３を作製し、上述した手法により測定した結果を表１に示す。
次いで、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、Ｂｉ粉末Ｃ３と、を用いて、実施例２と同じ組成とされた比較例３のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ３を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表１に示す。
比較例３では、ボールミルを用いることなく、振動ミルのみで粉砕させたこと以外は、実施例２のＢｉ粉末Ｄ２と同様な手法により、比較例３のＢｉ粉末Ｃ３を作製し、上述した手法により測定した結果を表１に示す。
次いで、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、Ｂｉ粉末Ｃ３と、を用いて、実施例２と同じ組成とされた比較例３のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ３を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表１に示す。
（試験例３）
先に説明した試験例２では、スパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ２〜Ｓ７，Ｔ２，Ｔ３を作製し、これらを評価した。試験例３では、これらのターゲットよりもＢｉの組成の高い、Ｂｉ６０Ｇｅ４０（ａｔ％）の組成とされたスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットを作製し、これらを評価した点が試験例２とは異なる。
先に説明した試験例２では、スパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ２〜Ｓ７，Ｔ２，Ｔ３を作製し、これらを評価した。試験例３では、これらのターゲットよりもＢｉの組成の高い、Ｂｉ６０Ｇｅ４０（ａｔ％）の組成とされたスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットを作製し、これらを評価した点が試験例２とは異なる。
＜実施例８のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの作製及びその評価＞
実施例８では、実施例２で作製したＢｉ粉末Ｄ２を用いた。Ｂｉ粉末Ｄ２の平均粒径、ボールミル内へのアルゴンガスの封入の有無、Ｂｉ粉末Ｄ２に含まれる酸素濃度を表２に示す。
なお、表２には、実施例９〜１３で使用するＢｉ粉末、及び比較例４，５で使用するＢｉ粉末の平均粒径、ボールミル内へのアルゴンガスの封入の有無、上記Ｂｉ粉末に含まれる酸素濃度も示す。
実施例８では、実施例２で作製したＢｉ粉末Ｄ２を用いた。Ｂｉ粉末Ｄ２の平均粒径、ボールミル内へのアルゴンガスの封入の有無、Ｂｉ粉末Ｄ２に含まれる酸素濃度を表２に示す。
なお、表２には、実施例９〜１３で使用するＢｉ粉末、及び比較例４，５で使用するＢｉ粉末の平均粒径、ボールミル内へのアルゴンガスの封入の有無、上記Ｂｉ粉末に含まれる酸素濃度も示す。
実施例８では、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、Ｂｉ粉末Ｄ２と、を用いて、先に説明した実施例２のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ２の製造方法と同様な手法により、実施例８のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ８を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表２に示す。
＜実施例９のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの作製及びその評価＞
実施例９では、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、実施例３で作製したＢｉ粉末Ｄ３と、を用いて、実施例８と同じ組成とされた実施例９のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ９を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表２に示す。
実施例９では、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、実施例３で作製したＢｉ粉末Ｄ３と、を用いて、実施例８と同じ組成とされた実施例９のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ９を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表２に示す。
＜実施例１０のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの作製及びその評価＞
実施例１０では、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、実施例４で作製したＢｉ粉末Ｄ４と、を用いて、実施例５と同じ組成とされた実施例１０のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ１０を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表２に示す。
実施例１０では、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、実施例４で作製したＢｉ粉末Ｄ４と、を用いて、実施例５と同じ組成とされた実施例１０のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ１０を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表２に示す。
＜実施例１１のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの作製及びその評価＞
実施例１１では、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、実施例５で作製したＢｉ粉末Ｄ５と、を用いて、実施例８と同じ組成とされた実施例１１のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ１１を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表２に示す。
実施例１１では、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、実施例５で作製したＢｉ粉末Ｄ５と、を用いて、実施例８と同じ組成とされた実施例１１のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ１１を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表２に示す。
＜実施例１２のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの作製及びその評価＞
実施例１２では、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、実施例６で作製したＢｉ粉末Ｄ６と、を用いて、実施例８と同じ組成とされた実施例１２のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ１２を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表２に示す。
実施例１２では、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、実施例６で作製したＢｉ粉末Ｄ６と、を用いて、実施例８と同じ組成とされた実施例１２のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ１２を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表２に示す。
＜実施例１３のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの作製及びその評価＞
実施例１３では、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、実施例７で作製したＢｉ粉末Ｄ７と、を用いて、実施例８と同じ組成とされた実施例１３のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ１３を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表２に示す。
実施例１３では、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、実施例７で作製したＢｉ粉末Ｄ７と、を用いて、実施例８と同じ組成とされた実施例１３のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ１３を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表２に示す。
＜比較例４のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの作製及びその評価＞
比較例４では、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、比較例２で作製したＢｉ粉末Ｃ２と、を用いて、実施例８と同じ組成とされた比較例４のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ４を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表２に示す。
比較例４では、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、比較例２で作製したＢｉ粉末Ｃ２と、を用いて、実施例８と同じ組成とされた比較例４のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ４を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表２に示す。
＜比較例５のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの作製及びその評価＞
比較例５では、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、比較例３で作製したＢｉ粉末Ｃ３と、を用いて、実施例８と同じ組成とされた比較例５のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ５を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表２に示す。
比較例５では、上述した手法により、試験例１で説明したＧｅ粉末Ｅと、比較例３で作製したＢｉ粉末Ｃ３と、を用いて、実施例８と同じ組成とされた比較例５のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＳ５を作製し、その後、スパッタ膜を成膜した。その後、上述した手法により、これらを評価した。この結果を表２に示す。
（表１及び表２に示す試験例２，３の結果について）
表１，２を参照するに、振動ミルの処理後に、ボールミルを用いた粉砕を行うことで、Ｂｉ粉末の粒径を１０μｍ程度まで小さく粉砕可能なことが判った。
表１，２を参照するに、振動ミルの処理後に、ボールミルを用いた粉砕を行うことで、Ｂｉ粉末の粒径を１０μｍ程度まで小さく粉砕可能なことが判った。
比較例２〜５の結果から、Ｇｅ相の相互間距離の平均値が２１０〜３８０μｍの範囲内であると、スパッタ膜の組成にずれが生じることが確認できた。一方、実施例２〜１３の結果から、Ｇｅ相の相互間距離の平均値が６５〜１３５μｍの範囲内であるとスパッタ膜の組成にずれが生じないことが確認できた。
つまり、ターゲット材に介在するＧｅ相の相互間距離の平均値が１３５μｍ以下では、スパッタ膜の組成のずれが無く、Ｇｅ相の相互間距離の平均値が２１０μｍ以上でスパッタ膜の組成のずれがあることが判った。
つまり、ターゲット材に介在するＧｅ相の相互間距離の平均値が１３５μｍ以下では、スパッタ膜の組成のずれが無く、Ｇｅ相の相互間距離の平均値が２１０μｍ以上でスパッタ膜の組成のずれがあることが判った。
実施例２〜４，８〜１０の結果から、原料となるＢｉ粉末の平均粒径が小さくなると、Ｂｉ粉末に含まれる酸素濃度が高くなることが判った。これは、平均粒径が小さくなることで、Ｂｉ粉末の表面積が増加して、Ｂｉ粉末が酸化されやすくなるためと推測される。
実施例４，５の結果から、Ｂｉ粉末生成工程において、ボールミル内にアルゴンガスを封入しないと、Ｂｉ粉末が酸化されやすいことが判った。実施例４及び比較例２の場合、Ｂｉ粉末生成工程において、ボールミル内にアルゴンガスを封入しないと、４倍程度酸化されやすくなることが判った。
特に、実施例７，１３に示すように、Ｂｉ粉末の平均粒径が小さい場合（この場合、３５μｍ）において、ボールミル内にアルゴンガスを封入しないと、Ｂｉ粉末に含まれる酸素濃度が非常に高くなることが判った。
特に、実施例７，１３に示すように、Ｂｉ粉末の平均粒径が小さい場合（この場合、３５μｍ）において、ボールミル内にアルゴンガスを封入しないと、Ｂｉ粉末に含まれる酸素濃度が非常に高くなることが判った。
実施例２〜４，８〜１０で使用したＢｉ粉末に含まれる酸素濃度は、最も高いもので８００ｍａｓｓｐｐｍであり、１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下に抑えられていることが確認できた。
実施例２〜４のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ２〜Ｔ４は、Ｂｉ組成の低い（３５ａｔ％）ターゲットであるが、９０％以上（最低で９４．５％）の焼結密度を実現できることを確認できた。
Ｂｉ組成が６０ａｔ％とされた実施例８〜１０のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ８〜Ｔ１０では、９５％以上（最低で９７．８％）の焼結密度を実現できることを確認できた。
スパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ８〜Ｔ１０とＢｉの組成が同じである実施例１１〜１３及び比較例４，５のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ１１〜Ｔ１３，Ｓ４，Ｓ５の焼結密度は、最高で９２．５％であった。
上記結果から、実施例のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットによれば、Ｂｉ組成が低い場合でも、高い焼結密度を得ることができるということが確認できた。
スパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ８〜Ｔ１０とＢｉの組成が同じである実施例１１〜１３及び比較例４，５のスパッタリング用Ｂｉ−ＧｅターゲットＴ１１〜Ｔ１３，Ｓ４，Ｓ５の焼結密度は、最高で９２．５％であった。
上記結果から、実施例のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットによれば、Ｂｉ組成が低い場合でも、高い焼結密度を得ることができるということが確認できた。
また、原料となるＢｉ粉末の酸素濃度が高いと、ターゲットに含まれる酸素濃度が高くなり、原料となるＢｉ粉末の酸素濃度が低いと、ターゲットに含まれる酸素濃度が低くなることが確認できた。
さらに、ターゲットの焼結密度が高いと、ターゲットの表面粗さが小さくなり、ターゲットの焼結密度が低いと、ターゲットの表面粗さが大きくなることが確認できた。
さらに、ターゲットの焼結密度が高いと、ターゲットの表面粗さが小さくなり、ターゲットの焼結密度が低いと、ターゲットの表面粗さが大きくなることが確認できた。
Claims (6)
- Ｂｉを２０ａｔ％以上６０ａｔ％以下の範囲内で含み、残部がＧｅ及び不可避不純物からなる組成を有し、Ｂｉ粉末とＧｅ粉末との焼結体からなり、
ターゲット材に介在するＧｅ相の相互間距離の平均値が２０μｍ以上２００μｍ以下であることを特徴とするスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲット。 - 前記不可避不純物である酸素濃度が２０００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされるとともに、焼結密度ｙが下記（１）式を満たすことを特徴とする請求項１記載のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲット。
ｙ≧０．１７４５×ｘ＋８４．５３ ・・・（１）
但し、上記（１）式において、ｘは、前記スパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットに含まれるＢｉ量（ａｔ％）である。 - 前記Ｂｉ粉末、及び前記Ｇｅ粉末は、少なくともいずれかが粉砕粉であることを特徴とする請求項１または２記載のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲット。
- 振動ミルによりＧｅインゴットを砕くことでＧｅ粉末を生成する工程と、
振動ミルと、ボールミルと、を順次使用することで、Ｂｉインゴットを粉砕して、平均粒径が２０〜５０μｍの範囲内とされ、かつ酸素濃度が１０００ｍａｓｓｐｐｍ以下とされたＢｉ粉末を生成する工程と、
前記Ｂｉ粉末と、残部のＧｅ粉末と、を混合して２０〜６０ａｔ％の前記Ｂｉ粉末を含む混合物を生成する工程と、
前記混合物を焼結する工程と、
を含むことを特徴とするスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの製造方法。 - 前記Ｂｉ粉末を生成する工程では、前記ボールミル内に不活性ガスを封入することを特徴とする請求項４記載のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの製造方法。
- 前記混合物を生成する工程では、不活性ガス雰囲気中で前記Ｂｉ粉末と前記Ｇｅ粉末とを混合させることを特徴とする請求項４または５記載のスパッタリング用Ｂｉ−Ｇｅターゲットの製造方法。
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