JP2014041682A - 磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットが、一般式:{(FexPt100−x)(100−y)By}(100−z)Czであり、原子比により30≦x≦80、1≦y≦20、3≦z≦65で表される組成を有した焼結体からなる。また、このスパッタリングターゲットの製造方法は、B−Pt合金粉と、FePt合金粉と、Pt粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有している。
【選択図】図1
Description
すなわち、従来、FePt−C膜を得るために、FePtのスパッタリングターゲットとCのスパッタリングターゲットとによるコスパッタを行っているため、二種類のスパッタリングターゲットを用意する必要があると共に、CのスパッタリングターゲットからC粉のパーティクルが発生して異常放電の原因になってしまう不都合があった。また、従来、Bを添加したCoPt膜については、CoPt合金ターゲットにBチップを載せてスパッタしており、Bチップを用意する必要があった。さらに、従来、FePt膜にB及びCを添加する場合、FePt合金ターゲットとB及びCのターゲットとのコスパッタが考えられるが、上記FePt−C膜と同様に複数種類のスパッタリングターゲットを用意する必要があった。
また、Bを上記組成範囲に設定した理由は、1at%未満では、Bの添加による有意な磁気記録膜の規則化温度低減効果が得られず、20at%を超えると、ターゲットの十分高い密度が得られずパーティクルが発生しやすくなるためである。
さらに、Cを上記組成範囲に設定した理由は、3at%未満では、磁気記録膜の微細組織化が不十分となるため高記録密度を実現できず、65at%を超えると、ターゲットの十分高い密度が得られずパーティクルが発生しやすくなるためである。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、スパッタ成膜した磁気記録媒体膜の規則化温度がより下がりやすく、低い熱処理温度でも高い保磁力を得ることができる。
なお、酸素の含有量を500ppm以下とした理由は、500ppmを超えると、Bによる磁気記録媒体膜の規則化温度を低減する効果が低下するためである。
これに対して、上記本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、B−Pt合金粉と、FePt合金粉と、Pt粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有しているので、純B粉の場合よりホットプレスの焼結温度を低く設定しても高密度のターゲットが得られると共に、B−Fe合金粉よりも酸化され難いB−Pt合金粉によりO含有量を低減することができる。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、グラファイト粉の比表面積が、10m2/g以下であるので、表面の剥離や亀裂、空孔等の欠陥の少ないC粉末によって高密度な組織が得られ、C単体のパーティクルが発生し難くなる。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、混合粉末中のグラファイト粉またはカーボンブラック粉を予め真空中で加熱処理しておくことで、比較的多くグラファイト粉またはカーボンブラック粉に含有されるO等のガス成分を予め除去し、焼結体に不可避不純物として含有されるO等を容易に低減させることができる。
すなわち、本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットによれば、一般式:{(FexPt100−x)(100−y)By}(100−z)Czであり、原子比により30≦x≦80、1≦y≦20、3≦z≦65で表される組成を有した焼結体からなるので、1つのターゲットでBにより規則化温度を低下させたFePtB−C膜を成膜できると共に、CがFe,Pt,Bの一種または二種以上からなる金属マトリックス中に介在してC単体のパーティクルが発生し難くなることで、スパッタリング時の異常放電の発生を抑制することができる。
したがって、本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングにより磁気記録媒体膜を成膜することで、高い生産性をもってHDD用高密度磁気記録媒体に適用される低規則化温度の磁気記録膜、特に垂直磁気記録用または熱アシスト磁気記録用に適用される良好な磁気記録膜を得ることができる。
そして、この焼結体は、Fe,Pt,Bの一種または二種以上からなる合金相の金属マトリックス中にCが介在した組織を有している。
さらに、N(窒素)の含有量は、150ppm以下であることが好ましい。なお、Nの含有量を150ppm以下とすることが好ましいとした理由は、150ppmを超えると、磁気記録媒体膜中に軟磁性のFe4N相が生成されてHc(保磁力)を低下させる可能性があるためである。
特に、カーボンブラック粉としては、アセチレンガスの発熱分解により生成された、いわゆるアセチレンブラックを使用することが好ましい。
また、上記FePt合金粉は、Fe:80〜95原子%を含有するFePt合金粉であることが好ましい。
さらに、上記Pt粉は、平均粒径が1〜5μmのものを用い、さらにグラファイト粉またはカーボンブラック粉は、平均粒径が0.02〜20μmのものを用いるとよい。
さらに、FePt合金粉については、粒径5μm以下の微粉をカットすることが好ましい。これは、表面積が大きい粒径5μm以下の微粉を除去しておくことで、含有されるOやN等のガス成分をさらに低減することができるからである。
Pt粉については市販のものを用いればよく、例えば純度が99.9〜99.99%で平均粒径1〜5μmの粉末を用意すればよい。
グラファイト粉としては、例えば平均粒径8.3μm、比表面積9.0m2/gの粉末を用いる。
なお、このグラファイト粉またはカーボンブラック粉は、予め1×10−3〜1×10−5Torr(133×10−3〜133×10−5Pa)の真空中で、熱処理温度1100〜1300℃で1〜4時間、熱処理し、脱ガスさせておく。
こうして得られた焼結体を、バッキングプレートに接合してターゲットとする。
また、混合粉末中のグラファイト粉またはカーボンブラック粉を予め真空中で加熱処理しておくことで、比較的多くグラファイト粉またはカーボンブラック粉に含有するO等のガス成分を予め除去し、焼結体に不可避不純物として含有されるO等を容易に低減させることができる。
B−Pt合金アトマイズ粉は、純度99.9%の粒状Bと純度99.9%のスポンジ状Ptとを原料として、Bの濃度が70原子%となるように配合し、不活性雰囲気にて溶解し、鋳造することによりB−Pt合金の鋳塊を製造する。この鋳塊を破砕し、ガスアトマイズ用の原料とする。ガスアトマイズ装置内の溶解用坩堝に、前記破砕した鋳塊を投入し、ガスアトマイズ装置内で溶解し、Arガスにてガスアトマイズし、B−Pt合金アトマイズ粉を作成し回収した。回収した粉末を篩分し、平均粒径25μmのB−Pt合金アトマイズ粉を得た。
図1に従って、篩分したB−Pt合金アトマイズ粉およびFePt合金アトマイズ粉と純度99.9%で平均粒径3μmのPt粉と純度99.3%で平均粒径8.3μm、比表面積9.0m2/gのグラファイト粉とを目標ターゲット組成となるように秤量した。次に、秤量した各粉末をボールミル混合用の容器に混合用の粉砕媒体となる5mmφのジルコニアボール等と共に投入し、容器内をArガスで置換した後蓋を閉め、さらにこの容器を16時間回転させ、原料を混合して混合粉末とした。この混合粉末を黒鉛モールドに充填した状態でホットプレス装置に装入し、到達真空圧力が1×10−3Torr(133×10−3Pa)の真空雰囲気中で加圧力:350kgf/cm2、保持温度:1300℃、保持時間:6時間の条件にて焼結し、本発明ターゲットの焼結体を得た。
平均粒子径=200/√(Nπ)
(Nは、一辺100nmの正方形の観察領域内に含まれる磁性粒子の数)
これらの結果、本実施例に示されたターゲットについては、前記の連続スパッタリング時にパーティクルによる異常放電が発生しなかった。また、本実施例に示されたターゲットを使用して作成された膜については、規則化温度が低減されていると同時に、平均粒子径が15nm以下の磁性粒子を含む微細組織が得られており、高記録密度の実現に適していることが分かる。
なお、各実施例とも、上記熱処理の有無以外の条件については同じであり、同一組成かつ同一製造条件としている。
また、O含有量は、JIS Z 2613「金属材料の酸素定量方法通則」に記載された赤外線吸収法で測定した。その結果を表2に示す。
このように、O含有量が大幅に低減されたスパッタリングターゲットを用いれば、非特許文献3に記載されているように、例えば300℃程度の低い熱処理温度で高いHcが得られる。
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態及び上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
Claims (5)
- 一般式:{(FexPt100−x)(100−y)By}(100−z)Czであり、原子比により30≦x≦80、1≦y≦20、3≦z≦65で表される組成を有した焼結体からなることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
- 請求項1に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおいて、
酸素の含有量が、500ppm以下であることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。 - 請求項1又は2に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造する方法であって、
B−Pt合金粉と、FePt合金粉と、Pt粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有していることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項3に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において、
前記グラファイト粉の比表面積が、10m2/g以下であることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。 - 請求項3又は4に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において、
前記混合粉末中の前記グラファイト粉または前記カーボンブラック粉を予め真空中で加熱処理しておくことを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
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