JP5265710B2 - Ｂｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット及びその製造方法並びに光記録媒体 - Google Patents
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Description
本発明は、Ｂｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法並びに光記録媒体に関し、特に耐熱衝撃性に優れ、高パワーでのスパッタリングが可能であるため生産効率の大幅な改善が期待できると共に、スパッタリングの際にターゲットの割れが発生せず、パーティクルの発生が少なく、安定して高品質の薄膜の作製が可能であり、記録ビットのエラー発生のない光記録媒体を得ることができるＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法並びに光記録媒体に関する。
追記型（ＷＯＲＭ：Ｗｒｉｔｅ Ｏｎｃｅ Ｒｅａｄ Ｍａｎｙ）光記録媒体は、青色波長領域（３５０〜５００ｎｍ）のレーザ光でも高密度の記録を行なうことが可能な光記録媒体、特に、高い記録感度を持つ多層の記録層を持つ光記録媒体である。
光ディスクは高密度化への要求に対応する為、多層化による高密度化が行われている。青色ＬＤを用いる光ディスクにおいても同様に、高密度記録用の光記録媒体の開発が行われている。
光ディスクは高密度化への要求に対応する為、多層化による高密度化が行われている。青色ＬＤを用いる光ディスクにおいても同様に、高密度記録用の光記録媒体の開発が行われている。
高密度多層記録が可能な追記型光記録媒体を実現するには、安定した組成、構造を持つ材料であることは勿論、光透過特性に優れた膜が必要であるが、そのような材料は酸化物であることが多く、一般的に融点が高い為、成膜法としてスパッタリング法が用いられることが多い。
従って、そのような膜を得るのに適したスパッタリングターゲットが必要となる。しかし、ターゲットを構成する化合物の形態、構造などが、スパッタリング特性にも影響するため、ターゲットを構成する化合物を、必要な膜の特性に適したものとした時に、良好なスパッタリングを安定して行うことが出来るか否かが問題となる。
スパッタリング法を用いて基板への光記録媒体用薄膜を形成する場合、ターゲットの材料によってパーティクルの発生が多くなり、品質を低下させる場合がある。特に高記録密度媒体ではパーティクルなどによる記録ビットのエラー発生が深刻な問題となる。これが原因で、不良品となって歩留まりが低下するという問題が発生する。
従来、提案されている光記録媒体として、多数の材料の提案がなされている。例えば、特許文献１には、基板上に少なくとも記録層を形成した光記録媒体であって、記録層の構成元素の主成分がＢｉ及びＯ（酸素）であり、Ｂを含有し、さらにＧｅ、Ｌｉ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｐｄ、Ｚｎ、Ｍｇ、Ｎｄ、Ｍｎ、Ｎｉから選択される少なくとも一種の元素Ｘを含有する光記録媒体が記載されている。
また、特許文献２には、記録層が、Ｂｉ、Ｍ（ＭはＭｇ、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｌｉ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｈｆ、Ｓｎ、Ｍｏ、Ｖ、Ｎｂ、Ｙ、Ｔａのうち少なくとも一つの元素）及び酸素を含有し、情報が記録された記録マーク部が、該記録層に含有される元素の結晶及び／又はそれらの元素の酸化物の結晶を含むことを特徴とする追記型光記録媒体が記載されている。
この他にも、特許文献３−特許文献８が提案されている。このような中で、ビスマス（Ｂｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、酸素（Ｏ）からなる光記録媒体の組合せが考えられ、またこれらの光記録媒体を、焼結体ターゲットのスパッタリングにより成膜する記載もある。しかし、このＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットというのは、熱衝撃に弱く、高パワーによるスパッタリング時に割れ、亀裂が入ることが多く、これによるパーティクルが発生し、記録膜等の品質を損ねる問題があった。
本発明は、Ｂｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法並びに光記録媒体に関し、特に耐熱衝撃性に優れ、高パワーでのスパッタリングが可能であるため生産効率の大幅な改善が期待できると共に、スパッタリングの際にターゲットの割れが発生せず、パーティクルの発生が少なく、安定して高品質の薄膜の作製が可能であり、記録ビットのエラー発生のない光記録媒体を得ることができるＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット及び同ターゲットの製造方法並びに光記録媒体を提供することを課題とする。
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、分散系のＢｉ１２ＧｅＯ２０粒子を微粒子化することで、個々の粒子の加熱・冷却時の熱膨張・熱収縮量が減少し、耐熱衝撃性が向上するとの知見を得た。
本発明は、この知見に基づき、
１）ビスマス（Ｂｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、酸素（Ｏ）からなる焼結体ターゲットであって、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．５７＜（Ｂｉ／（Ｂｉ＋Ｇｅ））＜０．７５であり、結晶相としてＢｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２の２相から構成されることを特徴とするＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット
２）Ｂｉ１２ＧｅＯ２０とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２のモル比が、（Ｂｉ１２ＧｅＯ２０／Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２）＜０．５６であることを特徴とする上記１）記載のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット
３）ターゲット焼結体中のＢｉ１２ＧｅＯ２０の最大粒径が３μｍ以下であることを特徴とする上記１）又は２）記載のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット
４）ターゲットに２００°Ｃ、３０分の加熱後、水中急冷による熱衝撃を与えた場合の、該熱衝撃前後の平均曲げ強度低下率が５０％以下であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット
５）上記１）〜４）のいずれか一項に記載のターゲットを用いてスパッタリングすることにより成膜した光記録媒体、を提供する。
１）ビスマス（Ｂｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、酸素（Ｏ）からなる焼結体ターゲットであって、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．５７＜（Ｂｉ／（Ｂｉ＋Ｇｅ））＜０．７５であり、結晶相としてＢｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２の２相から構成されることを特徴とするＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット
２）Ｂｉ１２ＧｅＯ２０とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２のモル比が、（Ｂｉ１２ＧｅＯ２０／Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２）＜０．５６であることを特徴とする上記１）記載のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット
３）ターゲット焼結体中のＢｉ１２ＧｅＯ２０の最大粒径が３μｍ以下であることを特徴とする上記１）又は２）記載のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット
４）ターゲットに２００°Ｃ、３０分の加熱後、水中急冷による熱衝撃を与えた場合の、該熱衝撃前後の平均曲げ強度低下率が５０％以下であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット
５）上記１）〜４）のいずれか一項に記載のターゲットを用いてスパッタリングすることにより成膜した光記録媒体、を提供する。
また、本発明は、
６）ＧｅＯ２粉１４．３ｍｏｌ％及びＢｉ２Ｏ３粉８５．７ｍｏｌ％を混合後、固相反応させて得たＢｉ１２ＧｅＯ２０粉と、ＧｅＯ２粉６０．０ｍｏｌ％及びＢｉ２Ｏ３粉４０．０ｍｏｌ％を混合後、固相反応させて得たＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２粉末とを出発原料とし、ホットプレスすることにより、焼結体を作製することを特徴とするＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法
７）Ｂｉ１２ＧｅＯ２０粉とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２粉末とを出発原料とし、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．５７＜（Ｂｉ／（Ｂｉ＋Ｇｅ））＜０．７５となるように混合した後、６００〜８４０°Ｃ、加圧力０〜４００ｋｇ／ｃｍ２でホットプレスすることにより、焼結体を作製することを特徴とする上記６）記載のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法
８）平均粒径を１μｍ以下に微粉砕したＢｉ１２ＧｅＯ２０粉を使用することを特徴とする上記６）又は７）記載のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
６）ＧｅＯ２粉１４．３ｍｏｌ％及びＢｉ２Ｏ３粉８５．７ｍｏｌ％を混合後、固相反応させて得たＢｉ１２ＧｅＯ２０粉と、ＧｅＯ２粉６０．０ｍｏｌ％及びＢｉ２Ｏ３粉４０．０ｍｏｌ％を混合後、固相反応させて得たＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２粉末とを出発原料とし、ホットプレスすることにより、焼結体を作製することを特徴とするＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法
７）Ｂｉ１２ＧｅＯ２０粉とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２粉末とを出発原料とし、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．５７＜（Ｂｉ／（Ｂｉ＋Ｇｅ））＜０．７５となるように混合した後、６００〜８４０°Ｃ、加圧力０〜４００ｋｇ／ｃｍ２でホットプレスすることにより、焼結体を作製することを特徴とする上記６）記載のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法
８）平均粒径を１μｍ以下に微粉砕したＢｉ１２ＧｅＯ２０粉を使用することを特徴とする上記６）又は７）記載のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
本発明のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットは、特に耐熱衝撃性に優れ、高パワーでのスパッタリングが可能であるため生産効率の大幅な改善が期待できると共に、スパッタリングの際にターゲットの割れが発生せず、パーティクルの発生が少なく、安定して高品質の薄膜の作製が可能であり、記録ビットのエラー発生のない光記録媒体を得ることができるという優れた効果を有する。
本発明のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットは、ビスマス（Ｂｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、酸素（Ｏ）からなる焼結体ターゲットであって、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．５７＜（Ｂｉ／（Ｂｉ＋Ｇｅ））＜０．７５であり、結晶相としてＢｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２の２相から構成されることを特徴とする。この組成を利用した記録膜は、多層化による高密度記録が達成できる好適な組成であり、良好なスパッタリング成膜を安定的に行うことが可能である。
一般に、酸化ビスマス（Ｂｉ２Ｏ３）と酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ２）の粉末を出発原料とし、これを焼結して、当該組成ターゲットを作製した場合、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２の２相共存組成となる。
ところが、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２は熱膨張係数差が大きいため、熱衝撃に極めて弱くなり、高パワーでのスパッタリング成膜時に割れが発生するという問題が発生する。因みに、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０の熱膨張係数は１．３９×１０−５で、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２の熱膨張係数は６．００×１０−６である。
ところが、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２は熱膨張係数差が大きいため、熱衝撃に極めて弱くなり、高パワーでのスパッタリング成膜時に割れが発生するという問題が発生する。因みに、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０の熱膨張係数は１．３９×１０−５で、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２の熱膨張係数は６．００×１０−６である。
一方、当該組成範囲内では、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２が母材となり、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０粒子が分散する系となる。このとき、分散系のＢｉ１２ＧｅＯ２０粒子を微粒子化することで、個々の粒子の加熱・冷却時の熱膨張・熱収縮量が減少し、耐熱衝撃性が向上することが判明した。
また、Ｂｉ２Ｏ３とＧｅＯ２を出発原料とし、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２が共存する状態で微粉砕を行うと、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２が選択的に微粉砕されてしまい、分散系のＢｉ１２ＧｅＯ２０が粉砕されにくいことが判明した。
そこで、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２を出発原料とし、あらかじめＢｉ１２ＧｅＯ２０を微粉砕することで、耐熱衝撃性の向上を実現した。
また、Ｂｉ２Ｏ３とＧｅＯ２を出発原料とし、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２が共存する状態で微粉砕を行うと、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２が選択的に微粉砕されてしまい、分散系のＢｉ１２ＧｅＯ２０が粉砕されにくいことが判明した。
そこで、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２を出発原料とし、あらかじめＢｉ１２ＧｅＯ２０を微粉砕することで、耐熱衝撃性の向上を実現した。
この結果、ターゲットの耐熱衝撃性が向上し、これによって高パワーでの成膜が可能となり、生産効率を上昇させることができる大きな利点が得られた。
また、割れや亀裂が原因となるパーティクルの発生が著しく減少し、安定した高品質の薄膜の作製が可能となり、記録ビットのエラー発生のない、そして高記録密度が達成できる光記録媒体の製造が可能となるという効果が得られた。
Ｂｉ１２ＧｅＯ２０とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２のモル比を（Ｂｉ１２ＧｅＯ２０／Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２）＜０．５６とすることが、耐熱衝撃性を向上させる上で有効である。
さらに、ターゲット焼結体中のＢｉ１２ＧｅＯ２０の粒径を微細化する場合に、最大粒径が３ミクロン以下、好ましくは平均粒径が１μｍ以下とすることがさらに有効である。上記のターゲットは、２００°Ｃ、３０分の加熱後、水中急冷による熱衝撃を与えた場合の、該熱衝撃前後の平均曲げ強度低下率が５０％以下を達成することが可能となった。
また、割れや亀裂が原因となるパーティクルの発生が著しく減少し、安定した高品質の薄膜の作製が可能となり、記録ビットのエラー発生のない、そして高記録密度が達成できる光記録媒体の製造が可能となるという効果が得られた。
Ｂｉ１２ＧｅＯ２０とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２のモル比を（Ｂｉ１２ＧｅＯ２０／Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２）＜０．５６とすることが、耐熱衝撃性を向上させる上で有効である。
さらに、ターゲット焼結体中のＢｉ１２ＧｅＯ２０の粒径を微細化する場合に、最大粒径が３ミクロン以下、好ましくは平均粒径が１μｍ以下とすることがさらに有効である。上記のターゲットは、２００°Ｃ、３０分の加熱後、水中急冷による熱衝撃を与えた場合の、該熱衝撃前後の平均曲げ強度低下率が５０％以下を達成することが可能となった。
従来品のＢｉ１２ＧｅＯ２０とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２の２相共存組成のターゲットの場合には、前記熱衝撃前後の平均曲げ強度低下率が８０％を超えているのに対して、大きな改善効果があった。これによって、ターゲットの熱衝撃による割れを抑制する上で、ターゲットの特性を直接的に評価できるものである。
本発明は、上記のターゲットを用いてスパッタリングすることにより成膜した光記録媒体を包含するものである。
本発明は、上記のターゲットを用いてスパッタリングすることにより成膜した光記録媒体を包含するものである。
Ｂｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットの製造に際しては、ＧｅＯ２粉１４．３ｍｏｌ％及びＢｉ２Ｏ３粉８５．７ｍｏｌ％を混合後、固相反応させて得たＢｉ１２ＧｅＯ２０粉と、ＧｅＯ２粉６０．０ｍｏｌ％及びＢｉ２Ｏ３粉４０．０ｍｏｌ％を混合後、固相反応させて得たＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２粉末とを出発原料とし、これらを混合してホットプレスすることにより、焼結体を作製することができる。
さらに、本願発明のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットの製造に際しては、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０粉とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２粉末とを出発原料とし、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．５７＜（Ｂｉ／（Ｂｉ＋Ｇｅ））＜０．７５となるように混合した後、６００〜８４０°Ｃ、加圧力０〜４００ｋｇ／ｃｍ２でホットプレスすることにより、焼結体を作製することが特に有効である。
この場合にも、平均粒径が１μｍ以下に微粉砕したＢｉ１２ＧｅＯ２０粉を使用することが有効である。
この場合にも、平均粒径が１μｍ以下に微粉砕したＢｉ１２ＧｅＯ２０粉を使用することが有効である。
この焼結条件は、均一組成のターゲットを得ることができる好適な条件である。上記の範囲を外れる焼結条件でターゲットを製造することも可能であるが、ターゲット品質の再現性が劣るので、上記の範囲とするのが望ましい。また、前記原料段階のＢｉとＧｅの原子数比、０．５７＜（Ｂｉ／（Ｂｉ＋Ｇｅ））＜０．７５は、ターゲットに直接反映され、同組成比のターゲットを得ることができる。
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
純度３Ｎ（９９．９％）の酸化ビスマスと酸化ゲルマニウムの粉末を出発原料とし、予めＢｉ１２ＧｅＯ２０粉とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２粉末を準備し、これらをそれぞれ、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．６７となるように、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０粉１６．６７ｍｏｌ％とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２粉８３．３３ｍｏｌ％を調合した後、混合し、さらに混合後の粉末をカーボン製ダイスに充填し、温度７００°Ｃ、圧力２５０ｋｇ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行った。
純度３Ｎ（９９．９％）の酸化ビスマスと酸化ゲルマニウムの粉末を出発原料とし、予めＢｉ１２ＧｅＯ２０粉とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２粉末を準備し、これらをそれぞれ、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．６７となるように、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０粉１６．６７ｍｏｌ％とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２粉８３．３３ｍｏｌ％を調合した後、混合し、さらに混合後の粉末をカーボン製ダイスに充填し、温度７００°Ｃ、圧力２５０ｋｇ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行った。
ホットプレス後の焼結体を仕上げ加工してターゲットとした。ターゲットの相対密度は９６％（１００％密度で７．１５ｇ／ｃｍ３）であった。
この焼結体の、Ｘ線回折測定により、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２の２相構造であることを確認した。
次に、この焼結体の走査型電子顕微鏡観察写真を図１に示す。これにより、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２が母材（写真の灰色部分）となり、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０が分散系（写真の白色部分）であることを確認した。またＢｉ１２ＧｅＯ２０の最大粒径が３μｍ以下であり、平均粒径が１μｍ以下であることを確認した。
この焼結体の、Ｘ線回折測定により、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２の２相構造であることを確認した。
次に、この焼結体の走査型電子顕微鏡観察写真を図１に示す。これにより、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２が母材（写真の灰色部分）となり、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０が分散系（写真の白色部分）であることを確認した。またＢｉ１２ＧｅＯ２０の最大粒径が３μｍ以下であり、平均粒径が１μｍ以下であることを確認した。
次に、このターゲットを２００°Ｃ、３０分の加熱後、水中急冷による熱衝撃を与えた。その後、ＪＩＳ規格１６０１による曲げ試験（ターゲット中の任意の箇所５点から、幅４±０．１ｍｍ、高さ３±０．１ｍｍ、長さ４０〜５０ｍｍの試験片を採取して測定し、５点の測定結果の平均値を求める）を実施し、該熱衝撃前後の平均曲げ強度比（強度の低下率）を測定した。この測定結果を同様に表１に示す。測定箇所により多少のばらつきが生じたが、いずれも５０％未満となり、強度の低下率が少なかった。
次に、このターゲットを用いて、ガラス基板上に１ｋＷで約１時間プレスパッタした後、２ｋＷで１０ｓスパッタ、５ｓ停止を１０，０００回繰り返し、このスパッタサイクルの作業後、チャンバーを開放して目視により、ターゲットの異常を観察したが、ターゲットに割れや亀裂の発生は全く認められなかった。また、スパッタリング中のパーティクルの発生も少なかった。
この結果、本願発明の実施例は、ターゲットの割れの発生がなく、生産効率を上げることができ、かつ安定して高品質の薄膜の作製が可能であり、記録ビットのエラー発生のない光記録媒体を得ることができるという優れた効果を有する良好なターゲットであった。
この結果、本願発明の実施例は、ターゲットの割れの発生がなく、生産効率を上げることができ、かつ安定して高品質の薄膜の作製が可能であり、記録ビットのエラー発生のない光記録媒体を得ることができるという優れた効果を有する良好なターゲットであった。
（比較例１）
純度３Ｎ（９９．９％）の酸化ビスマスと酸化ゲルマニウムの粉末を出発原料とし、これらをそれぞれ、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．６７となるように、ＧｅＯ２粉５０．０ｍｏｌ％、Ｂｉ２Ｏ３粉５０．０ｍｏｌ％を調合した後、混合し、さらに混合後の粉末をカーボン製ダイスに充填し、温度７３０°Ｃ、圧力２５０ｋｇ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行った。
純度３Ｎ（９９．９％）の酸化ビスマスと酸化ゲルマニウムの粉末を出発原料とし、これらをそれぞれ、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．６７となるように、ＧｅＯ２粉５０．０ｍｏｌ％、Ｂｉ２Ｏ３粉５０．０ｍｏｌ％を調合した後、混合し、さらに混合後の粉末をカーボン製ダイスに充填し、温度７３０°Ｃ、圧力２５０ｋｇ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行った。
ホットプレス後の焼結体を仕上げ加工してターゲットとした。ターゲットの相対密度は１０３％（１００％密度で７．４４ｇ／ｃｍ３）であった。
この焼結体のＸ線回折測定により、ターゲットの結晶相がＢｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２の２相構造であることを確認した。
次に、この焼結体の走査型電子顕微鏡観察写真を図２に示す。これにより、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２が母材（写真の灰色部分）となり、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０が分散系（写真の白色部分）であることを確認した。またＢｉ１２ＧｅＯ２０の最大粒径が８μｍ以下、平均粒径が４μｍ以下であることを確認した。
この焼結体のＸ線回折測定により、ターゲットの結晶相がＢｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２の２相構造であることを確認した。
次に、この焼結体の走査型電子顕微鏡観察写真を図２に示す。これにより、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２が母材（写真の灰色部分）となり、Ｂｉ１２ＧｅＯ２０が分散系（写真の白色部分）であることを確認した。またＢｉ１２ＧｅＯ２０の最大粒径が８μｍ以下、平均粒径が４μｍ以下であることを確認した。
次に、このターゲットを２００°Ｃ、３０分の加熱後、水中急冷による熱衝撃を加えた。その後、ＪＩＳ１６０１による曲げ強度試験を実施した。該熱衝撃前後の平均曲げ強度比（強度の低下率）の測定結果を、同様に表１に示す。この結果、平均曲げ強度の低下率が８２．１％となった。
次に、このターゲットを用いて、ガラス基板上に１ｋＷで約１時間プレスパッタした後、２ｋＷで１０ｓスパッタ、５ｓ停止を１０回繰り返し、このスパッタサイクルの作業後、チャンバーを開放して目視により、ターゲットの異常を観察したところ、ターゲットに割れが発生していた。また、実施例に較べて、パーティクルの発生が著しく増加した。これはスパッタリング中のターゲットの割れが原因と考えられる。
次に、このターゲットを用いて、ガラス基板上に１ｋＷで約１時間プレスパッタした後、２ｋＷで１０ｓスパッタ、５ｓ停止を１０回繰り返し、このスパッタサイクルの作業後、チャンバーを開放して目視により、ターゲットの異常を観察したところ、ターゲットに割れが発生していた。また、実施例に較べて、パーティクルの発生が著しく増加した。これはスパッタリング中のターゲットの割れが原因と考えられる。
本発明のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット及びこのターゲットの製造方法によれば、特に耐熱衝撃性に優れ、高パワーでのスパッタリングが可能であるため生産効率の大幅な改善が期待できると共に、スパッタリングの際にターゲットの割れが発生せず、パーティクルの発生が少なく、安定して高品質の薄膜の作製が可能であり、記録ビットのエラー発生のない光記録媒体を得ることができるという優れた効果を有する。光記録媒体の成膜の生産効率を上げることができ、光記録媒体の製造に好適なターゲットを提供できる。
Claims (8)
- ビスマス（Ｂｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、酸素（Ｏ）からなる焼結体ターゲットであって、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．５７＜（Ｂｉ／（Ｂｉ＋Ｇｅ））＜０．７５であり、結晶相としてＢｉ１２ＧｅＯ２０、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２の２相から構成されることを特徴とするＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット。
- Ｂｉ１２ＧｅＯ２０とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２のモル比が、（Ｂｉ１２ＧｅＯ２０／Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２）＜０．５６であることを特徴とする請求項１記載のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット。
- ターゲット焼結体中のＢｉ１２ＧｅＯ２０の最大粒径が３μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲット。
- ターゲットに２００°Ｃ、３０分の加熱後、水中急冷による熱衝撃を与えた場合の、該熱衝撃前後の平均曲げ強度低下率が５０％以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
- 請求項１〜４のいずれか一項に記載のターゲットを用いてスパッタリングすることにより成膜した光記録媒体。
- ＧｅＯ２粉１４．３ｍｏｌ％及びＢｉ２Ｏ３粉８５．７ｍｏｌ％を混合後、固相反応させて得たＢｉ１２ＧｅＯ２０粉と、ＧｅＯ２粉６０．０ｍｏｌ％及びＢｉ２Ｏ３粉４０．０ｍｏｌ％を混合後、固相反応させて得たＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２粉末とを出発原料とし、ホットプレスすることにより、焼結体を作製することを特徴とするＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
- Ｂｉ１２ＧｅＯ２０粉とＢｉ４Ｇｅ３Ｏ１２粉末とを出発原料とし、ＢｉとＧｅの原子数比が、０．５７＜（Ｂｉ／（Ｂｉ＋Ｇｅ））＜０．７５となるように混合した後、６００〜８４０°Ｃ、加圧力０〜４００ｋｇ／ｃｍ２でホットプレスすることにより、焼結体を作製することを特徴とする請求項６記載のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
- 平均粒径が１μｍ以下に微粉砕したＢｉ１２ＧｅＯ２０粉を使用することを特徴とする請求項６又は７記載のＢｉ−Ｇｅ−Ｏ系焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
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