JP2014141375A - 焼結体粉末の製造方法、焼結体粉末、スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法及び焼結体粉末の製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】使用済み焼結体ターゲットを加熱した後急冷することによってヒートショックによるクラックを発生させてから、使用済み焼結体ターゲットを粉砕することにより焼結体粉末を製造する。ジョークラッシャー等の粉砕設備を用いる機械的な粉砕を行う前に、予めヒートショックによってターゲット内部にクラックを形成しておくことで、その後の粉砕工程を小さな力で容易に行うことが可能である。したがって、粉砕工程における各粉砕設備への負荷を軽減することができる。これにより、部材からの摩耗粉の発生を低減することができる。
【選択図】図1
Description
加熱された前記焼結体は、急冷される。
急冷された前記焼結体は、粉砕される。
加熱された前記焼結体は、急冷される。
急冷された前記焼結体は、粉砕される。
粉砕により得られる焼結体粉末は、焼結される。
加熱部は、スパッタリングターゲットの材料として用いられた焼結体を加熱する。
冷却部は、加熱された前記焼結体を急冷する。
搬送部は、前記加熱部で加熱された前記焼結体を前記冷却部へ搬送する。
なお、以下では、粉砕による粉砕物のおよその粒径によって、粒径(粒の直径を意味する)mmまで粉砕することを「粗粉砕」、粒径10−数100μmまで粉砕することを「粉砕」、粒径μm以下まで粉砕することを「微粉砕」という。
図1は、本発明の一実施形態に係る焼結体粉末の製造方法のフローである。本実施形態に係る焼結体粉末の製造方法は、使用済み焼結体ターゲットの回収工程(ステップS10)と、エッチング工程(ステップS20)と、ヒートショック工程(ステップS30)と、ジョークラッシャー工程(ステップS40)と、ロールミルクラッシャー工程(ステップS50)と、ジェットミル工程(ステップS60)と、微細焼結体粉末の回収工程(ステップS70)とを有する。
スパッタリングターゲットの材料として用いられた焼結体として、例えば、スパッタリング後にバッキングプレートから剥離して得られる使用済み焼結体ターゲットが回収される。使用済み焼結体ターゲットは、実際にスパッタリングに使用したターゲットのみに限られず、例えば焼結時にクラックが生じたもの等のスクラップとなったターゲットであってもよい。
次に、使用済み焼結体ターゲットの表面の不純物が、エッチング等により除去される。例えば、酸エッチング等によって、使用済み焼結体ターゲットのボンディング面にあるろう材が除去される。
続いて、いわゆるヒートショックを施されることによって、使用済み焼結体ターゲットの内部に微細なクラックが形成される。ヒートショックによるクラックは、使用済み焼結体ターゲットを加熱した後急冷することによって発生させることができる。加熱方法としては、例えば遠赤外線加熱器を用いることができる。急冷方法としては、例えば水冷が挙げられる。急冷は、例えば加熱された焼結体ターゲットを水や冷却ガスなどの冷却媒体中で移動させることで行われてもよい。使用済み焼結体ターゲットは、例えば、200℃以上500℃以下の温度で加熱され、20℃以上100℃以下の温度で冷却される。
ΔTmax:熱応力値(発生する内部応力)が材料の破壊強度σに等しいとして算出される臨界の最大温度差
σ:強度
ν:ポアソン比
E:弾性率
α:熱膨張係数
ターゲット内部と表面との温度差を上記最大許容温度差の2倍以上とするのは、急冷された使用済み焼結体ターゲットの内部に温度勾配が生じることを考慮し、ターゲット内部においても2点間に最大許容温度差以上の温度差を生じさせるためである。
ITO…120℃
IGZO…150℃
AZO…121℃
GZO…71℃
続いて、使用済み焼結体ターゲットの粗砕物として得られた焼結体片は、ジョークラッシャーで粗粉砕される。ヒートショックにより内部に予めクラックを生じて割れやすくなったことにより、焼結体片はジョークラッシャーに大きな負荷をかけることなく粗粉砕される。使用済み焼結体ターゲットは、ヒートショック工程の前後における外観上のサイズが変わらず、サイズが大きいままジョークラッシャーに投入されたとしても、内部にクラックを有することにより、比較的小さな力で粗砕され、粗粉砕される。
その後、焼結体片は、ロールミルクラッシャーにてさらに細かく粉砕される。ロールミルクラッシャーによる粉砕においても、焼結体片の内部に微細なクラックがあることによって、粉砕の負荷が軽減される。この工程により焼結体粉末の粒径は、例えば、約100μm以下となる。
さらに、焼結体粉末は、ジェットミルクラッシャーにて微粉砕され、例えば、粒径0.5μm以下の微細な焼結体粉末となる。
最終的に、使用済み焼結体ターゲットと同じ材料で構成された微細焼結体粉末が回収される。回収された微細焼結体粉末は、例えばスパッタリングターゲットの材料として再利用される。スパッタリングターゲットは、微細焼結体粉末を焼結することで製造することができる。典型的には、微細焼結体粉末は、プレス成形または鋳込み成形等の方法で成形された後、焼成炉により酸素雰囲気中で焼結される。
本発明者は、上記実施形態に係る焼結体粉末の製造方法により、以下の条件でITO焼結体の微粉末化を行った。
・粉砕される材料:使用済みITOターゲット片(ITO焼結体)、40×120×6mm
・粗砕方法:下記加熱条件(1)及び冷却条件(2)によるヒートショック
(1)加熱条件:電熱ヒーター、加熱時間30−60分、加熱温度200℃、300℃、400℃、500℃から選択
(2)冷却条件:水冷(水槽中に投入)、冷却時間5−10分、冷却温度(初期水温)20℃
・粗砕(粗粉砕):ジョークラッシャー
・粉砕(微粉砕)方法:ロールミルクラッシャー及び微粉砕機
<比較例の条件>
・粉砕される材料:実施例1と同じ
・粗砕(粗粉砕)方法:ジョークラッシャー
・粉砕(微粉砕)方法:ロールミルクラッシャー及び微粉砕機
比較例による粗砕前のITO焼結体内部の状態については、図示を省略している。一般に、ITO焼結体ターゲットは、超音波探傷法により、内部にクラックがないことを確認された後に出荷されるので、比較例のITO焼結体はクラックを有しない状態である。
比較例のように、使用済みターゲットの粗粉砕工程で粉砕物等の飛び散りが多いと、粉塵の発生が問題となり、作業者の健康に悪影響を及ぼすことが懸念される。一方、実施例1の場合に粉砕物等の飛び散りが少ないことからわかるとおり、粗粉砕の前処理として使用済みターゲットにヒートショックを与えることによって、粉塵を発生させない方法で焼結体微粉末を製造することができる。
その他のメリットとして、粉砕に必要な負荷を減少させたことにより、使用済み焼結体ターゲットのような高硬度の材料を粉砕する場合であっても、設備の部品を高硬度の材質とする必要がなくなるので、設備の部品にかかるコストを抑えることができる。また、設備寿命も改善することができる。
本発明者は、上記実施形態に係る焼結体粉末の製造方法により、AGO(Aluminum Zinc Oxide)焼結体、GZO(Gallium Zinc Oxide)焼結体及びIGZO(Indium Gallium Zinc Oxide)焼結体をそれぞれ粗砕し、続いて微粉末化を行った。
<本実施形態による実施例2の条件>
・粉砕される材料:使用済みターゲット片(AGO焼結体、GZO焼結体、IGZO焼結体から選択)、100×100×6mm
・粗砕方法:加熱し、その後に急冷(ヒートショック)
(1)加熱条件の例:加熱温度380−400℃(IGZO焼結体の場合)
(2)冷却条件の例:水冷、冷却時間5−10分、冷却温度20℃
・粗砕(粗粉砕):ジョークラッシャー
・粉砕(微粉砕)方法:ロールミルクラッシャー及び微粉砕機
以上の方法を実現するため、粉砕設備は、図5に示す構造を有する。図5は、本発明の一実施形態に係る焼結体粉末の製造装置を説明する概念図である。
また、冷却部3の冷却温度は、20℃から100℃の範囲で調節されることが好ましい。その場合、冷却方法として水中への投入または水スプレーを採用することができ、コストを小さく抑えることができる。なお、冷却方法として水冷を採用する場合、焼結体Sの表面の水を蒸発させてから、その後の粉砕工程による処理を行うことが好ましい。
本発明は、以上説明した実施形態に限定されず、他の種々の実施形態を実現することができる。
2…加熱部
3…冷却部
4…搬送部
Claims (12)
- スパッタリングターゲットの材料として用いられた焼結体を加熱し、
加熱された前記焼結体を急冷し、
急冷された前記焼結体を粉砕する
焼結体粉末の製造方法。 - 請求項1に記載の焼結体粉末の製造方法であって、
前記急冷された焼結体の表面温度と内部温度との差は、前記焼結体の耐熱衝撃性における最大許容温度差以上である
焼結体粉末の製造方法。 - 請求項2に記載の焼結体粉末の製造方法であって、
前記急冷された焼結体の表面温度と内部温度との差は、前記焼結体の耐熱衝撃性における最大許容温度差の2倍以上である
焼結体粉末の製造方法。 - 請求項1から3のいずれか1項に記載の焼結体粉末の製造方法であって、
前記焼結体を加熱する温度は、200℃以上500℃以下である
焼結体粉末の製造方法。 - 請求項4に記載の焼結体粉末の製造方法であって、
前記焼結体を冷却する温度は、20℃以上100℃以下である
焼結体粉末の製造方法。 - 請求項1から5のいずれか1項に記載の焼結体粉末の製造方法であって、
前記焼結体は、ITO、GZO、AZO、IGZOのいずれかである
焼結体粉末の製造方法。 - スパッタリングターゲットの材料として用いられた焼結体を加熱し、
加熱された前記焼結体を急冷し、
急冷された前記焼結体を粉砕する
製造方法により製造された焼結体粉末。 - スパッタリングターゲットの材料として用いられた焼結体を加熱し、
加熱された前記焼結体を急冷し、
急冷された前記焼結体を粉砕し、
前記粉砕により得られる焼結体粉末を焼結する
製造方法により製造されたスパッタリングターゲット。 - セラミックス材料の焼結体を加熱し、
加熱された前記焼結体を急冷し、
急冷された前記焼結体を粉砕し、
前記粉砕により得られる焼結体粉末を焼結する
スパッタリングターゲットの製造方法。 - スパッタリングターゲットの材料として用いられた焼結体を加熱する加熱部と、
加熱された前記焼結体を急冷する冷却部と、
前記加熱部で加熱された前記焼結体を前記冷却部へ搬送する搬送部と、
を具備する焼結体粉末の製造装置。 - 請求項10に記載の焼結体粉末の製造装置であって、
前記急冷された焼結体を粗粉砕する粉砕部をさらに具備し、
前記搬送部は、前記冷却部で急冷された前記焼結体を前記粉砕部へ搬送する
焼結体粉末の製造装置。 - 請求項10または11に記載の焼結体粉末の製造装置であって、
前記加熱部における加熱時間及び前記冷却部における冷却時間に基づき、前記搬送部における搬送速度を制御する制御部をさらに具備する
焼結体粉末の製造装置。
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JP2013011052A JP2014141375A (ja) | 2013-01-24 | 2013-01-24 | 焼結体粉末の製造方法、焼結体粉末、スパッタリングターゲット、スパッタリングターゲットの製造方法及び焼結体粉末の製造装置 |
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CN109676800A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-26 | 河北冠靶科技有限公司 | 一种高硬度高脆性陶瓷旋转靶材的加工方法 |
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2013
- 2013-01-24 JP JP2013011052A patent/JP2014141375A/ja active Pending
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