KR101613349B1 - 반도체용 재활용 탄탈럼 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 이로부터 제조된 탄탈럼 스퍼터링 타겟 - Google Patents

Abstract

본 발명은 이온에 의한 스퍼터 작용으로 소모된 Ta 폐타겟을 재사용할 수 있는 신규 제조방법 및 상기 방법에 의해 제조된 재활용 Ta 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
본 발명에서는 기존 Ta 폐타겟을 재사용함으로써, 비용 절감 및 공정 시간 단축을 통해 경제성을 높일 수 있다.

Description

반도체용 재활용 탄탈럼 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 이로부터 제조된 탄탈럼 스퍼터링 타겟{PREPARATION METHOD OF REUSE TA TARGETS FOR SEMICONDUCTORS AND THE TA SPUTTERING TARGET PREPARED THEREBY}

본 발명은 Ta 폐스퍼터링 타겟을 재활용하기 위한 방안으로, 30% 이상 사용된 Ta 타겟에 고순도 및 저가스 함량의 분말을 충전한 후 소결을 통해 제조되는 재활용(Reuse) 타겟 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

최근 일렉트로닉스 분야, 내식성 재료나 장식의 분야, 촉매 분야, 절삭·연마재나 내마모성 재료의 제작 등 다양한 분야에서, 금속이나 세라믹스 재료 등의 피막을 형성하는 스퍼터링법이 사용되고 있다. 전술한 분야에서 스퍼터링법은 잘 알려진 방법이지만, 최근 반도체 분야에 있어서, 복잡한 형상의 피막의 형성이나 회로의 형성, 또는 베리어막의 형성 등에 적합한 탄탈 스퍼터링 타겟이 요구되고 있다.

타겟은 일반적으로 주조를 통해 제조한 후 압연이나 단조 공정을 이용하여 제조된다. 이와 같이 제조된 타겟의 경우 순도, 가스 함량 및 결정립 크기 제어가 힘든 실정이다.

특히, 현재 상용 중인 Ta 타겟은 장시간 성막시 플라즈마가 불안정한 상태가 되며, 다량의 입자 발생으로 인한 오염 문제가 발생한다. 이는 결정립 크기의 불균일, 불순물, 가스(Gas) 함량 등에 의해 발생하는 것으로 알려져 있다. 따라서 반도체 성막 공정에서 발생하는 문제를 해결하기 위해서는, 결정립 크기가 제어되고, 고순도 및 가스 함량이 낮게 제어된 Ta 타겟 개발이 요구된다.

한편 폐스퍼터링 타겟은 전체 중량 대비 30~35% 이내로 사용량이 낮다. 사용량이 증가되고 있는 현 시점에서, 경제적인 비용 절감 및 공정 시간 단축을 위한 폐스퍼터링 타겟을 재활용하는 방안이 절실히 요구되고 있는 실정이다.

본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, Ta 폐타겟을 이용하여 표면 청정화를 실시한 후, 고순도 및 가스 함량이 낮게 조절된 Ta 분말을 제조하고 분석한 후, 이러한 Ta 분말을 상기 폐타겟과 소결하면, 폐타겟을 재활용하면서 저(低)가스함량, 고순도의 미세한 결정립을 가진 재활용 Ta 타켓을 새롭게 제조할 수 있음을 착안하였다.

이에, 본 발명은 Ta 폐타겟과 가스 함량 제어를 통해 제조된 Ta 분말을 이용하여 고순도의 미세한 결정립을 가지면서 저(低)가스함량을 가지는 재활용 Ta 스퍼터링 타겟의 신규 제조방법 및 이로부터 제조된 재활용 Ta 타겟을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명은 폐타겟을 이용하여 고순도 및 저 가스함량의 타겟을 제조하는 데 있어서, (a) Ta 폐타겟에 부착된 불순물을 제거하는 단계; (b) 상기 폐타겟에 투입될 Ta 분말을 제조 및 분석하는 단계; (c) 상기 Ta 분말을 수소 열처리하는 단계; (d) 상기 수소 열처리된 Ta 분말을 CIP(cold isostatic pressing)를 이용하여 성형체를 제조하는 단계; (e) 상기 단계 (a)에서 불순물이 제거된 Ta 폐타겟과 상기 단계 (d)의 성형체를 소결하는 단계; 및 (f) 소결된 타겟을 환원성 또는 진공 분위기 하에서 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 재활용 Ta 스퍼터링 타겟의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 바람직한 일례에 따르면, 상기 단계 (b)의 Ta 분말은 순도가 99.995 wt% 이상이며, 분말 입도가 D(50)이 30 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 또한 상기 Ta 분말은 가스 함량이 특정 범위 이하로 제어된 것으로서, 분말 내 산소 함량이 1500 ppm 이하, 탄소 함량이 100 ppm 이하, 질소, 수소, 및 황의 함량은 각각 50 ppm 미만으로 조절된 것이 바람직하다.

본 발명의 바람직한 다른 일례에 따르면, 상기 단계 (c)는 Ta 분말을 압력 3~5 bar의 수소 가압 분위기 하에서 700~1000℃로 1~3 시간 동안 열처리를 유지하는 것이 바람직하다.

본 발명에서, 상기 단계 (d)는 1000~2500 Bar 범위에서 CIP를 실시하는 것이 바람직하다.

또한 상기 단계 (e)는, HIP, Hot Press 또는 환원성 분위기에서 1800~2000℃ 범위에서 소결하는 것이 바람직하다.

상기 단계 (f)는 환원성 분위기로 또는 진공분위기에서 1800~2100℃ 범위로 열처리하는 것이 바람직하다.

또한 본 발명은 전술한 방법에 의해 제조된 재활용 Ta 스퍼터링 타겟을 제공한다.

여기서, 상기 타겟 내 가스 함량이 산소 50ppm 이하, 탄소 30ppm 이하, 질소 10ppm 이하, 수소 10ppm 이하, 황 10ppm 이하이고, 상대밀도가 99% 이상인 것이 바람직하다.

아울러, 본 발명에서 제조된 재활용 Ta 타겟은 HDD, 반도체 또는 이들 모두에 사용될 수 있다.

상기 설명한 바와 같이, 본 발명은 30% 이상 사용된 Ta 폐타겟에, 분말의 열처리에 따른 가스 함량이 제어된 고순도 Ta 분말을 이용하여 재활용 타겟을 제조하므로, 타겟 입도, 공정시간 및 제조 원가가 대폭적으로 감소하여 경제성을 높일 수 있다.

또한 본 발명에서 사용한 Ta 타겟의 재활용 공법은 반도체 및 HDD 공정에 사용되는 Au, Ag, Pt, Ru, Ir 등의 타겟을 재활용하는 공정에도 유용하게 사용할 수 있다.

아울러, 본 발명에서 제조된 Ta 타겟은 분말 회수공정 없이, 폐타겟을 이용하여 재활용(Reuse)하므로 제조 기간을 30% 이상 단축할 수 있다.

도 1은 본 발명의 폐타겟을 이용한 고순도 및 저 가스함량의 Ta 타겟을 제조하는 작업 순서도이다.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.

종래의 Ta 타겟 제조 방법인 주조법은 주조 후 압연이나 단조 공정을 통하여 제조하는 방법이다. 그러나 이 경우 타겟의 결정립 크기, 순도, 및 가스 함량 제어가 어려웠다.

한편 탄탈(Ta) 스퍼터링 타겟은 반도체 메모리 및 캐페시터에 사용되는 웨이퍼 및 글라스상 전극층 또는 시드층 형성을 위해 이용되는데, 이러한 스퍼터링용 타겟의 사용 효율은 전체 대비 30% ~ 35% 정도로 매우 낮다.

이에, 본 발명은 Ta 폐타겟을 재활용하여 고순도 및 저(低)가스함량을 가진 타겟을 제조하되, 소결법을 적용하여 폐타겟에 가스 함량이 제어된 Ta 분말을 충전하여 타겟을 재사용하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에서 신규로 투입되는 Ta 분말은 분말의 열처리에 따라 산소를 포함한 가스 함량이 특정 범위 이하로 제어된 고순도 분말이다. 따라서 이러한 고순도 및 저 가스함량을 가진 Ta 분말을 폐타겟과 함께 소결함으로써, 타겟의 고밀도화, 결정립 크기 및 가스 함량 제어를 통해 고순도의 미세한 결정립을 가지면서 저(低)가스함량을 가지는 재활용 Ta 스퍼터링 타겟을 제공할 수 있다.

또한 본 발명에서는 폐타겟을 재활용하므로 공정시간 단축 및 비용 저감을 통해 경제성을 유의적으로 높일 수 있다.

<반도체 재활용 Ta 타겟의 제조방법>

이하, 본 발명에 따른 반도체용 재활용(Reuse) Ta 타겟의 제조방법에 대해 설명한다. 그러나 하기 제조방법에 의해서만 한정되는 것은 아니며, 필요에 따라 각 공정의 단계가 변형되거나 또는 선택적으로 혼용되어 수행될 수 있다.

본 발명에 따른 반도체용 재활용 Ta 타겟의 제조방법은, Ta 폐타겟에 고순도 및 가스 함량이 낮은 Ta 분말을 이용하여 소결하는 방식에 의해 제조될 수 있으며, 보다 구체적으로 폐타겟 입고 검사, 표면 처리, 분말 입고 검사 및 수소 열처리, CIP, 소결 및 진공 열처리를 포함하여 구성될 수 있다.

상기 제조방법의 바람직한 일 실시예를 들면, (a) Ta 폐타겟에 부착된 불순물을 제거하는 단계; (b) 상기 폐타겟에 충전되는 Ta 분말을 제조 및 분석하는 단계; (c) 상기 Ta 분말을 수소 열처리하는 단계; (d) 상기 수소 열처리된 Ta 분말을 CIP(cold isostatic pressing)를 이용하여 성형체를 제조하는 단계; (e) 상기 단계 (a)에서 불순물이 제거된 Ta 폐타겟과 상기 단계 (d)의 성형체를 소결하는 단계; 및 (f) 소결된 타겟을 환원성 또는 진공 분위기 하에서 열처리하는 단계를 포함하여 구성될 수 있다.

한편 도 1은 본 발명의 폐타겟을 이용한 고순도 및 저 가스함량의 Ta 타겟을 제조하는 작업 순서도이다. 이하, 도 1을 참고하여 상기 제조방법을 각 단계별로 나누어 설명하면 다음과 같다.

(1) 먼저, 폐타겟에 부착된 불순물을 제거한다(S10)

상기 단계에서는, 폐타겟을 디본딩하여 백킹 플레이트(Backing Plate)를 제거한 후 질산으로 표면처리하여 표면 이물질 및 산화층을 제거한다(S10).

본 발명에서, 폐타겟은 기존에 사용된 타겟이기만 하면 특별한 제한이 없으며, 일례로 30% 이상 사용한 타겟을 사용할 수 있다.

또한 상기 폐타겟으로는 반도체 공정에서 많이 사용되는 Ta 타겟을 사용한다. 그러나 전술한 Ta 타겟으로 제한되지 않으며, 그 외 반도체 및 HDD 공정에서 사용되는 폐타겟, 일례로 Au, Ag, Pt, Ru, Ir 또는 이들의 합금(alloy) 조성을 가진 폐타겟을 사용하는 것도 본 발명의 범주에 속한다.

불순물 제거에 앞서, 전술한 폐타겟을 이용하여 디본딩을 실시하는데, 이때 디본딩은 200~300℃ 온도에서 진행될 수 있다. 이때 디본딩을 진행하기 전에, 폐타겟 부분에 인듐 및 불순물 오염을 방지하기 위해 고온용 테이프를 이용하여 부착할 수 있다. 상기 폐타겟에 고온용 테이프를 부착한 후 승온하게 되는데, 일례로 5~10℃ 온도로 200~300℃까지 승온을 실시할 수 있다. 이때 10℃를 초과하는 온도로 급격히 승온을 실시하면 Backing Plate 변형이 발생할 가능성이 있으므로, 10℃ 이하의 온도로 승온하는 것이 바람직하다. 또한 200~300℃ 온도에 도달하면 30~60분간을 유지한 후 디본딩을 실시하도록 한다.

전술한 폐타겟은 핸들링에 의한 표면 오염이나, 스퍼터링 공정 중 Back Depo에 의한 오염 및 장기간 대기 노출에 따른 표면 산화의 가능성이 높다. 이에 따라 표면 처리를 미실시할 경우, 소결 후 신규 분말층과 폐타겟 층 간의 박리 및 순도, 가스 함량 제어가 어려워질 가능성이 있다. 따라서 상기 디본딩 작업을 실시한 후, 폐타겟에 부착된 표면 이물질 및 산화층을 제거하기 위해서 질산 또는 왕수를 이용하여 표면처리를 실시한다. 이때 오염물을 제거하는 방법은 당 업계에 알려진 통상적인 방법을 사용할 수 있으며, 일례로 화학적인 방법이나, 또는 선반이나 연마를 통하여 제거하는 기계적인 방법 등이 있다.

(2) 폐타겟에 투입될 고순도 및 저 가스함량의 분말을 제조 및/또는 분석한다(S20).

상기 분말은 청정화된 폐타겟 상에 충전 및/또는 증착될 고순도의 분말로서, 상기 폐타겟과 동일한 성분을 가진 분말, 일례로 Ta 분말을 사용한다.

이러한 Ta 분말은 99.995 wt% 이상, 바람직하게는 99.999 wt% 이상의 고순도 분말을 이용한다. 이때 분말의 순도 분석은 ICP(Inductively Coupled Plasma) 또는 GDMS(Glow Discharge Mass Spectrometry)을 이용하여 진행한다. 상기 Ta 분말의 순도가 99.995wt% 미만이면 최종 타겟의 성막시 파티클 발생을 야기할 수 있다.

또한 상기 Ta 타겟의 분말 입도는 D(50)이 30㎛ 이하인 것이 바람직하다. 상기 분말의 크기가 클 경우, 최종 타겟의 결정립 크기가 조대화되고, 소결시 분말간의 확산이 어려워져 밀도가 낮아질 가능성이 있다.

또한 상기 Ta 분말 내 가스 함량은 특정 범위 이하로 조절되어야 한다. 일례로 산소 1500ppm 이하, 탄소(Carbon) 100ppm 이하로 한다. 특히 산소 함량이 1500ppm 을 초과할 경우 소결 및 진공열처리를 통해 최종 타겟 내 산소 함량을 100ppm 이하로 제어하기가 어려워진다. 또한 탄소의 경우에도 함량이 100ppm을 초과할 경우 소결 및 진공열처리 공정을 통하여 최종 타겟 내 탄소 함량을 50ppm 미만으로 제어하기 어려워진다. 상기 Ta 분말 내 추가 가스 성분으로서, 질소는 50ppm 이하, 수소는 50ppm 이하, 황은 50ppm 이하로 각각 제어한다.

(3) Ta 분말을 수소 열처리하여 가스 함량을 제어한다(S30).

상기 단계에서는 분말 검사가 끝난 Ta 분말을 수소 취화 공정을 통하여 분말 내 가스 함량을 제어한다.

여기서, 수소 취화 공정은, Ta 분말을 3 ~ 5 bar 수소 가압 분위기 하에서 일정 시간 동안 열처리하는 과정을 통해 이루어진다. 이의 바람직한 일례를 들면, 상기 수소 가압 분위기 하에서 700 ~ 900℃ 온도까지 가열한 후, 그 온도에서 1 ~ 3시간 동안 유지시키고, 다시 온도를 500 ~ 600℃ 이하로 하강시키는 노 냉(Furnace Cooling) 과정을 통해 이루어지게 된다.

상기 Ta 분말을 수소 취화하는 과정에서의 수소 압력은 3 bar 이상으로 설정할 필요가 있다. 상기 수소 압력이 3bar 미만으로 설정된 경우 수소 취화가 부분적으로 발생하지 않는 현상이 일어날 수 있다. 또한 수소 압력이 높을수록 수소 고용도의 효율이 높아져 수소 취화에 좋은 영향을 주나, 5 bar를 초과할 경우 장비적인 가격이 급상승하여 수소 압력을 5 bar 정도로 설정하는 것이 가장 바람직하다.

또한 수소 취화 과정에서, Ta 분말 소재를 700 ~ 900℃ 온도에서 일정 시간 동안 유지하게 되는데, 이러한 과정을 통해 Ta 분말 소재 내부의 산화막이 제거되어 수소가 환원될 수 있는 분위기가 만들어지게 된다. 이때 700℃ 미만의 온도에서는 산화막이 제거되지 않아서 수소 취화가 어려우며, 900℃를 초과하는 온도에서는 불순물의 영향이나 불필요한 에너지 소모 및 냉각 시간 소요로 인해 제조 원가를 상승시키게 된다. 그리고 700℃ 정도의 온도에서 수소 취화가 전체적으로 일어나긴 하지만, 수소 취화 효율이 떨어져서 이후의 분쇄 과정에서 어려움이 발생한다.

그리고 Ta 분말 소재를 700 ~ 900℃에서 1 ~ 3시간 동안 유지하게 되는데, 시간이 너무 짧으면 산화막이 부분적으로만 제거되고, 시간이 3시간을 초과하여 너무 오래 걸리면 불필요한 에너지 소비가 발생하고, 또한 산화막 형성에 영향을 주거나 불순물에 의한 오염도 증가 등 악영향을 끼칠 수 있으므로, 바람직하게는 1시간 동안 온도를 유지하는 것이 좋다. 1시간 동안 온도를 유지하여도 충분한 수소 취화가 이루어질 수 있다.

본 발명에서는 Ta 분말 소재를 500~600℃ 이하의 온도로 하강시키는 노 냉(Furnace Cooling) 과정을 통해 Ta 소재 내부로 수소가 환원되는 과정을 거치게 된다. 즉, Ta-H binary Phase diagram을 보면 알 수 있듯이, Ta 소재는 고온에서보다 저온에서 수소 고용도가 커지는 것을 알 수 있다. 따라서 800℃ 정도의 고온에서 산화막이 제거된 후, 온도가 하강하면서 500 ~ 600℃ 정도의 낮은 온도가 되면 Ta 소재의 내부로 수소가 환원될 수 있게 된다.

(4) 수소 열처리된 분말을 냉간등방압성형기(Cold Isostatic Pressing, CIP)를 이용하여 성형체를 제작한다(S40).

상기 CIP 단계의 조건은 1500 내지 2300 bar 범위에서 30초 이내로 유지하는 것이 바람직하다. 이때 1500 bar 미만이면 밀도가 낮아져 이동시 파손의 우려가 크며, 2300 bar를 초과하면 휨 및 크랙(Crack)이 발생할 가능성이 커지게 된다.

상기 CIP 공정 후 타겟을 취출하여 표면 수분을 제거한 후, 성형체의 치수를 측정한다. 이때 상대밀도는 타겟 크기를 이용하여 계산하는데, 이는 비중계를 이용하여 측정하면 수분이 타겟에 침투하여 소결시 진공도가 저하되기 때문이다. 본 발명에서 제조된 성형체의 상대밀도는 60% 이상이 되어야 하며, 이때 60% 미만일 경우 이송시 파손될 우려가 크다.

(5) 불순물이 제거된 폐타겟에, CIP를 이용하여 제조된 성형체를 핫 프레스(Hot Press)를 이용하여 소결을 진행한다(S50).

본 단계에서는 HIP, Hot Press 또는 환원성 분위기에서 1800~2000℃ 범위에서 소결을 진행할 수 있다.

상기 단계의 바람직한 일례를 들면, 먼저 탄소 몰드에 표면청정화된 Ta 폐타겟을 투입한 후 CIP로 제조된 성형체를 폐타겟 위에 투입한다. 이후 핫 프레스(Hot Press) 챔버에 장입한 후 진공펌프를 이용하여 감압을 실시한다. 이때 진공 분위기는 5.0×10^-3 torr 이하까지 배기를 실시한 후 소결을 진행한다.

상기 소결 단계의 조건에서, 온도는 1800~2000℃ 범위에서 진행되며, 3~8 시간 정도를 유지하고 압력은 10 내지 20MPa 범위로 가압을 실시하는 것이 바람직하다. 상기 소결 온도가 1800℃ 미만이면 밀도 확보가 어려워지며, 가스 함량 감소 효과가 낮아지게 된다. 또한 소결온도가 2000℃을 초과하면 밀도와 산소 함량은 감소하나, Carbon Heater 등에 의해 탄소 함량이 높아지게 된다.

소결 완료 후 챔버 온도가 100℃ 이하가 되면 소결체를 취출한다. 취출된 소결체의 가스 함량은 가스 분석기를 사용하여 측정된다. 이때 소결체는 가스 함량이 특정 범위 이하로 조절되어야 한다. 일례로, 산소는 500ppm 이하, 탄소는 250ppm 이하, 질소는 40ppm 이하, 수소는 40ppm 이하, 황은 40ppm 이하가 되어야 하며, 바람직하게는 산소는 300ppm 이하, 탄소는 250ppm 이하, 질소, 수소, 황은 각각 30ppm 이하일 수 있다. 특히 산소 및 탄소는 상기 측정치 이상일 경우 후공정을 통하여 제어하기에 어려움이 발생하게 된다.

또한 제조된 소결체의 상대밀도는 95% 이상이 되어야 한다.

(6) 소결이 완료된 타겟을 이용하여 환원성 또는 진공 분위기 하에서 열처리를 진행한다(S60).

상기 단계에서 열처리를 진행하는 이유는 타겟 내 가스 함량을 감소시키기 위해서이다.

본 발명에서는 열처리시 탄소의 혼입을 방지하기 위해, 동종 재료인 Ta 벌크(Bulk) 상에 올린 후 열처리를 진행한다. 이때 열처리 조건은 1800~2100℃에서 진행되며, 5~10시간 정도를 유지한다. 상기 열처리 온도가 1800℃ 미만인 경우 상대밀도 증가 폭이 적으며, 가스 감소 효과가 낮아지게 된다. 또한 열처리 온도가 2100℃을 초과할 경우 Carbon Heater 등에 의해 탄소 함량이 높아지게 된다.

열처리된 타겟의 상대밀도는 98% 이상이 되어야 한다.

또한 상기 열처리된 타겟의 가스 함량은 특정 범위 이하로 조절되어야 한다. 일례로, 상기 타겟 내 산소는 50ppm 이하, 탄소는 30ppm 이하, 질소는 10ppm 이하, 수소는 10ppm 이하, 황은 10ppm 이하가 되어야 한다. 특히 산소 및 탄소가 전술한 수치보다 높을 경우 추가 진공열처리 공정을 통하여 가스 함량을 다시 제어한다.

이후, 제조된 타겟을 이용하여 당 업계에 알려진 공정에 따라 가공 및 본딩을 실시한다.

본딩은 인듐을 이용하여 실시되며, 이때 온도는 200~300℃ 범위에서 실시할 수 있다. 본딩 후 초음파 탐상을 이용하여 본딩율을 측정한다. 이때 측정된 본딩율은 99.0% 이상이 되어야 한다. 상기 본딩율이 99.0% 미만일 경우 디본딩 후 본딩을 재실시한다.

본딩 후 선반을 이용하여 최종 목적 두께까지 가공을 실시한다. 가공된 타겟의 백킹 플레이트(Backing Plate) 면에 비드 처리를 진행한다. 가공된 타겟은 반도체 세정 후 포장을 진행한다.

또한 본 발명에서는 전술한 방법에 의해 제조된 재활용(Reuse) Ta 타겟을 제공한다.

이때 상기 Ta 타겟은 고순도의 미세한 결정립을 가지면서 저(低)가스함량을 가지는 재활용 Ta 스퍼터링 타겟이다. 실제로, 상기 타겟 내 가스 함량이 산소 50ppm 이하, 탄소 30ppm 이하, 질소 10ppm 이하, 수소 10ppm 이하, 황 10ppm 이하이고, 상대밀도가 99% 이상일 수 있다.

이하 본 발명을 실시예를 통해 구체적으로 설명하나, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명의 한 형태를 예시하는 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 범위가 하기 실시예 및 실험예에 의해 제한되는 것은 아니다.

[실시예 1~4]

폐스퍼터링 타겟은 표면 처리를 통하여 표면 이물질 및 산화층 제거를 하였다. 초음파 세척기를 이용하여 1시간 동안 표면 세척을 실시하였다.

분말 순도는 99.995 wt%이며, 가스 함량은 산소 1300 ppm, 탄소 50 ppm, 질소 10 ppm, 수소 10 ppm, 황 10 ppm이며, 분말 입도가 D(50) 24 ㎛인 Ta 분말을 준비하였다. 가스 함량 제어를 위해 수소 열처리를 진행하는데, 이때 실시예 1~4의 온도별 조건은 하기 표 1과 같이 700℃, 800℃, 900℃ 및 1000℃에서 각각 열처리를 실시하였다. 유지 시간 및 압력은 모두 동일 조건하에서 진행하였다. 수소 열처리가 완료된 Ta 분말을 각각 ONH 분석기 및 CS 분석기를 통하여 분석하였으며, 이의 결과를 하기 표 1에 나타내었다. 온도가 올라감에 따라서 수소 환원의 특성이 뚜렷이 나타났다. 900℃ 및 1000℃에서 가장 좋은 효율을 나타내었으나, 1000℃의 경우 제조 시간 및 단가 등을 고려해 볼 때 900℃에서 진행하는 것이 합리적이다.

수소 열처리가 완료된 분말을 이용하여 CIP 공정을 진행하였다. CIP 진행 전 진공포장기를 이용하여 2중으로 포장을 실시하였다. 포장된 성형체를 이용하여 2300 Bar 조건으로 CIP를 진행하였다. CIP 후 성형체의 상대밀도는 모두 60%까지 확보 하였다.

탄소 몰드에 폐타겟과 CIP로 제조된 성형체를 넣어 소결을 실시하였다. 이때 소결 조건은 2000℃ 온도 하에서 8시간 유지하는 조건으로 실시하였다. 소결 결과, Ta 타겟의 상대밀도는 95%까지 증가하였으며, 가스 함량 중 산소 함량은 1000ppm에서 130 ppm까지 감소하였다. 초기 분말과의 가스 함량 차이를 고려할 때, 산소 및 탄소 함량이 가장 낮게 나타났다. 질소, 수소, 황은 모두 30ppm 이하를 유지하였다(하기 표 2 참조).

마지막으로 진공 열처리를 진행하였다. 이때 열처리 조건은 2000℃에서 8시간 조건으로 진행하였다. 열처리 후 Ta 타겟의 상대밀도는 98~99%를 확보하였다. 또한 Ta 타겟 내 가스 함량은 산소 30ppm, 탄소 10ppm이었으며, 질소, 수소, 및 황은 모두 10ppm 미만을 확보하였다. 실시예 4 역시 산소 25ppm, 탄소 10ppm, 질소, 수소, 황 모두 10ppm 미만을 확보하였다(하기 표 3 참조).

Claims (13)

1. 폐스퍼터링 타겟을 이용하여 고순도 및 저 가스함량의 재활용 타겟을 제조하는 데 있어서,
   (a) Ta 폐타겟에 부착된 불순물을 제거하는 단계;
   (b) 상기 폐타겟에 투입될 Ta 분말을 제조 및 분석하여, 순도가 99.995 wt% 이상이며, 분말 내 산소 함량이 1500 ppm 이하이며, 탄소 함량이 100 ppm 이하이며, 질소, 수소 및 황의 함량이 각각 50 ppm 미만으로 조절하는 단계;
   (c) 상기 단계 (b)의 Ta 분말을 수소 열처리하는 단계;
   (d) 상기 수소 열처리된 Ta 분말을 CIP(cold isostatic pressing)를 이용하여 상대밀도가 60% 이상인 성형체를 제조하는 단계;
   (e) 상기 단계 (a)에서 불순물이 제거된 Ta 폐타겟을 탄소 몰드에 투입하고, 그 위에 상기 단계 (d)에서 제조된 성형체를 투입한 후 핫 프레스(Hot Press)에 장입하여 진공 분위기에서 1800~2000℃로 소결하여 상대밀도가 95% 이상인 소결체를 제조하는 단계; 및
   (f) 상기 단계 (e)에서 소결된 소결체를 환원성 또는 진공 분위기 하에서 열처리하여 상대밀도가 98% 이상인 타겟을 제조하는 단계를 포함하며,
   제조된 재활용 Ta 스퍼터링 타겟은 타겟 내 가스 함량이 산소 50ppm 이하, 탄소 30ppm 이하, 질소 10ppm 이하, 수소 10ppm 이하, 황 10ppm 이하이고, 상대밀도가 98% 이상인 것을 특징으로 하는 재활용 Ta 스퍼터링 타겟의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 단계 (a)의 Ta 폐타겟은 30% 이상 사용된 것을 특징으로 하는 재활용 Ta 스퍼터링 타겟의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 단계 (b)의 Ta 분말의 입도가 D(50)이 30 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 재활용 Ta 스퍼터링 타겟의 제조방법.
4. 삭제
5. 제1항에 있어서, 상기 단계 (c)는 Ta 분말을 압력 3~5 bar의 수소 가압 분위기 하에서 700~1000℃로 1~3 시간 동안 열처리를 유지하는 것을 특징으로 하는 재활용 Ta 스퍼터링 타겟의 제조방법.
6. 제1항에 있어서, 상기 단계 (d)는 1000~2500 Bar 범위에서 CIP를 실시하는 것을 특징으로 하는 재활용 Ta 스퍼터링 타겟의 제조방법.
7. 삭제
8. 제1항에 있어서, 상기 단계 (e)에서 제조된 소결체의 가스 함량 중 산소는 500ppm 이하, 탄소는 250ppm 이하, 질소는 40ppm 이하, 수소는 40ppm 이하, 및 황은 40ppm 이하인 것을 특징으로 하는 재활용 Ta 스퍼터링 타겟의 제조방법.
9. 삭제
10. 제1항에 있어서, 상기 단계 (f)는 환원성 분위기로 또는 진공분위기 하에서 1800~2100℃ 범위로 열처리하는 것을 특징으로 하는 재활용 Ta 스퍼터링 타겟의 제조방법.
11. 삭제
12. 삭제
13. 제1항에 있어서, 상기 재활용 Ta 스퍼터링 타겟은 HDD, 반도체 또는 이들 모두에 사용되는 것을 특징으로 하는 재활용 Ta 스퍼터링 타겟의 제조방법.

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