KR20150049884A - 귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법 및 이에 의해 재생된 귀금속 스퍼터링 타겟 - Google Patents

귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법 및 이에 의해 재생된 귀금속 스퍼터링 타겟 Download PDF

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Abstract

본 발명은 귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법 및 이에 의해 재생된 귀금속 스퍼터링 타겟에 대한 것으로, 상기 재생방법은 S10) 폐 귀금속 타겟을 백킹 플레이트(Backing Plate)로부터 디본딩하는 단계; S20) 상기 디본딩된 폐 귀금속 타겟의 표면으로부터 불순물을 제거하는 단계; S30) 상기 정된 폐 귀금속 타겟에 원료 분말을 충진, 평탄화하고 성형하여 성형체를 형성하는 단계; 및 S40) 상기 성형체를 가압 열처리하여 소결체를 형성하는 단계를 포함하고, 또 S5) 상기 소결체를 환원 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.

Description

귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법 및 이에 의해 재생된 귀금속 스퍼터링 타겟{METHOD FOR REGENERATING A SPENT PRECIOUS METAL SPUTTERING TARGET AND A PRECIOUS METAL SPUTTERING TARGET REGENERATED THEREBY}
본 발명은 귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법 및 이에 의해 재생된 귀금속 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
귀금속 스퍼터링 타겟은 반도체 메모리(RAM, MRAM, FeRAM), 자기헤드(MR, TMR) 및 캐패시터(Capacitor) 제조를 위한 웨이퍼(Wafer)나 글라스(Glass), 대상물질(Substrate)상의 전극층 또는 시드층 형성을 위해 사용된다.
이러한 귀금속 타겟은 원재료의 가격으로 인해 제조단가가 비싸다. 이로 인해 종래에는 스퍼터링 폐 귀금속 타겟을 재활용하기 위해, 먼저 폐 귀금속 타겟을 산을 이용하는 습식법에 의해 정제한 후 분말 형태의 원재료를 얻거나 또는 건식법에 의해 정제한 후 잉곳 형태의 원재료를 얻었다. 이후, 상기 원재료를 용해법 또는 분말법을 이용하여 플레이트를 만든 후, 가공 및 최종 본딩 과정을 통해 새로운 귀금속 스퍼터링 타겟을 얻었다.
그러나, 종래 스퍼터링 폐 귀금속 타겟을 재활용하는 방법은 폐 귀금속 타겟을 원재료로 만들기 위해 재용해하거나 또는 정련시키기 때문에, 여러 복잡한 공정을 수행하여야 하며, 많은 시간과 비용이 소비되는 문제가 있었다. 또한, 습식법에 의해 정제시 강산이 사용되어 공정의 위험성이 높으며, 다량의 산(acid)이 사용되기 때문에 다량의 폐액이 발생되고, 또한 많은 양의 이산화탄소도 배출되어 친환경적이지 못하다.
게다가, 최근 국제환경기구(United Nations Environment Programme, UNEP)에서는 지구 온난화의 근본 원인인 온실가스를 줄이기 위한 국제협약(교토의정서: 1990년을 기준으로 1차 감축기간인 2008년에서 2012년까지 이산화 탄소 배출량을 평균 5% 수준으로 감축)이 만료됨에 따라, 이 협약의 유효기간을 2020년으로 연장하는 방안을 지속적으로 협의 중에 있다. 또한, 2015년부터는 탄소 배출권 거래제(Emissions Trading System, ETS)가 도입되기 때문에, 각 국가는 기존 방식의 산업 구조에서 탈피하여 국제환경기구의 요구 수준에 만족하여야만 지속적으로 산업 활동을 할 수 있다. 그러나, 종래 알려진 폐 타겟을 분말화하는 공정은 강산 등을 사용하기 때문에 공정의 위험성이 높으며, 상당량의 폐액이 발생되어 친환경적이지 못한 문제도 있다.
본 발명의 목적은 폐 귀금속 타겟의 소모된 부분을 원료 분말로 충진시키고 가압 성형한 후 가압 열처리에 의해 소결하고, 선택적으로 환원 열처리하여 폐 귀금속 타겟을 미세 결정입자를 갖는 고밀도의 귀금속 타겟으로 재생시키는 방법과 이에 의해 재생된 귀금속 타겟을 제공하는 것이다.
본 발명은 S10) 폐 귀금속 타겟을 백킹 플레이트(Backing Plate)로부터 디본딩하는 단계; S20) 상기 디본딩된 폐 귀금속 타겟의 표면으로부터 불순물을 제거하는 단계; S30) 상기 정된 폐 귀금속 타겟에 원료 분말을 충진, 평탄화하고 성형하여 성형체를 형성하는 단계; 및 S40) 상기 성형체를 가압 열처리하여 소결체를 형성하는 단계를 포함하는 귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법을 제공한다.
상기 재생방법은 S50) 상기 소결체를 환원 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 폐 귀금속 타겟은 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 루테늄(Ru), 로듐(Rh) 및 탄탈륨(Ta)로 이루어진 군에서 선택된 원소로 이루어진 폐 귀금속 타겟이거나, 또는 2종 이상의 원소로 이루어진 폐 합금 타겟인 것이 바람직하다.
또, 상기 원료 분말은 몰드에 원료 물질을 투입하는 단계; 원료 물질을 플라즈마 처리하여 1차 원료 분말을 형성하는 단계; 및 상기 1차 원료 분말을 상기 원료 물질과 동일한 성분으로 코팅된 베드에 배치한 다음 제트밀 분쇄하여 2차 원료 분말을 형성하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된 것일 수 있다.
상기 S30 단계는 가압 성형법, 냉간 등방압 성형법 또는 이들 모두에 의해 수행되는 것이 바람직하다. 이때, 상기 S3 단계는 100 내지 300 MPa의 압력하에서 1 내지 60 분 동안 수행되는 것이 바람직하다.
상기 S40 단계는 가스 압력 소결법(Gas Pressure Sintering) 또는 열간 정수압 프레스법(Hot Isostatic Press)에 의해 수행되는 것이 바람직하다. 이때, 상기 S40 단계는 0.5 내지 100 MP의 압력하에서 폐 귀금속 타겟 재료의 용융온도 대비 50 내지 60 %의 온도로 1 내지 4시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.
상기 S50 단계는 진공 또는 수소 분위기하에서 폐 귀금속 타겟 재료의 용융온도 대비 50 내지 60 %의 온도로 1 내지 4시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.
또, 본 발명은 전술한 귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법에 의해 재생된 귀금속 스퍼터링 타겟을 제공한다.
상기 귀금속 스퍼터링 타겟은 반도체 또는 자기기록장치 미디어의 스퍼터링시 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 폐 귀금속 타겟의 재생방법은 폐 귀금속 타겟의 소모된 부분을 원료 분말로 충진시키고 가압 성형한 후 가압 열처리에 의해 소결하고, 선택적으로 환원 열처리함으로써, 소결시 온도가 낮아 결정입자의 입자 성장을 제어할 수 있고, 가스 함량을 낮출 수 있기 때문에, 폐 귀금속 타겟을 미세한 결정입자를 가지면서 가스 함량이 낮은 고밀도의 귀금속 타겟으로 재생시킬 수 있다.
또, 상기 재생방법은 폐 귀금속 타겟을 산 등에 의해 폐 귀금속 타겟을 정제한 후 분말화 또는 잉곳화하는 종래 방법과 달리, 정제 공정없이 폐 귀금속 타겟을 바로 재활용할 수 있기 때문에, 정제 공정시 발생되는 Loss를 종래 대비 5 % 정도로 감축시킬 수 있다. 또한, 상기 방법은 새로운 귀금속 타겟을 제조하는 것에 비해 원료 분말을 적게 사용하기 때문에, 귀금속 타겟의 제조단가가 절감될 뿐만 아니라, 제조시간도 단축될 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 사용된 폐 Au 타겟을 나타낸 사진이다.
도 2는 실시예 1에서 재생된 스퍼터링 Au 타겟을 나타낸 사진이다.
도 3은 실시예 1에서 재생된 스퍼터링 Au 타겟의 FESEM 사진이다.
도 4는 비교예 1로 사용된 스퍼터링 Au 타겟의 FESEM 사진이다.
도 5는 실시예 2에서 사용된 폐 Ta 타겟을 나타낸 사진이다.
도 6은 실시예 2에서 재생된 스퍼터링 Ta 타겟을 나타낸 사진이다.
도 7은 실시예 2에서 재생된 스퍼터링 Ta 타겟의 EBSD 사진이다.
도 8은 비교예 2로 사용된 스퍼터링 Ta 타겟의 EBSD 사진이다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
본 발명은 스퍼터링 폐 귀금속 타겟을 재생시키는 방법에 관한 것으로서, 상기 방법은 폐 귀금속 타겟의 소모된 부분을 원료 분말로 충진시키고 가압 성형한 후 가압 열처리에 의해 소결하고, 선택적으로 환원 열처리하는 것을 특징으로 한다. 이러한 본 발명은 폐 귀금속 타겟은 미세한 결정입자를 가지면서 가스 함량이 낮은 고밀도의 귀금속 타겟으로 재생시킬 수 있다.
이하, 상기 제조방법을 각 단계별로 나누어 설명한다.
S10) 폐 귀금속 타겟의 디본딩
먼저, 폐 귀금속 타겟을 백킹 플레이트(Backing Plate)로부터 디본딩한다(이하, 'S10 단계'라 함).
일반적으로 스퍼터링 귀금속 타겟은 사용 온도 및 스퍼터링 장비에 따라 확산 본딩 또는 인듐 본딩에 의해 백킹 플레이트에 접합될 수 있다. 예를 들어, 확산 본딩을 통해 백킹 플레이트와 스퍼터링 귀금속 타겟이 접합된 경우, 백킹 플레이트와 스퍼터링 귀금속 타겟이 확산 접합되어 있기 때문에, 스퍼터링 공정 후 백킹 플레이트로부터 폐 귀금속 타겟을 온전히 분리하기 어렵다. 이 경우, 상대적으로 가격이 저렴한 백킹 플레이트를 선반이나 연마기 또는 MCT 등을 이용하여 기계 가공하면, 폐 귀금속 타겟을 백킹 플레이트(Backing Plate)로부터 용이하게 디본딩할 수 있다. 한편, 인듐 본딩을 통해 백킹 플레이트와 스퍼터링 귀금속 타겟이 접합된 경우, 인듐의 용융온도가 200 ℃ 정도이기 때문에, 백킹 플레이트와 폐 귀금속 타겟의 접합체를 200 ℃ 이상으로 가열된 핫 플레이트 위에 30분 정도 놓아 두면, 인듐이 용해되어 백킹 플레이트로부터 폐 귀금속 타겟이 간단하게 분리될 수 있을 뿐만 아니라, 백킹 플레이트도 재사용할 수 있다.
상기 S10 단계에서 회수되는 귀금속 스퍼터링 폐 타겟은 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 루테늄(Ru), 로듐(Rh) 및 탄탈륨(Ta)로 이루어진 군에서 선택된 원소로 이루어진 폐 타겟이거나 또는 2종 이상의 원소로 이루어진 폐 합금 타겟일 수 있는데, 이에 한정되지 않는다.
S20) 폐 귀금속 타겟 표면의 불순물 제거
상기 S10 단계에서 분리된(회수된) 폐 귀금속 타겟의 표면으로부터 불순물을 제거한다(이하, 'S20 단계'라 함).
상기 S20 단계는 상기 백킹 플레이트와 접합되었던 폐 귀금속 타겟의 표면에 존재하는 확산층 또는 인듐을 제거하는 단계('S21 단계'); 및 상기 S21 단계에서 확산층 또는 인듐이 제거된 폐 귀금속 타겟을 세정하는 단계('S22 단계'라 함)를 포함할 수 있다.
상기 S10 단계에서 디본딩된 폐 귀금속 타겟의 경우, 백킹 플레이트와 접합되었던 폐 귀금속 타겟의 표면에 본딩 방법에 따라 확산층이 존재하거나, 또는 인듐이 잔존할 수 있다. 이에, 본 발명에서는 폐 귀금속 타겟의 표면층에 확산층이 존재할 경우, 선반이나 연마기 또는 MCT 등에 의한 기계로 표면을 깎는 방법을 통해 폐 귀금속 타겟의 표면층을 5 ㎜ 이상, 바람직하게는 5 내지 7 ㎜ 정도로 가공하여 확산층을 제거할 수 있다. 한편, 폐 귀금속 타겟의 표면층에 인듐이 잔존할 경우, 인듐을 용해시킬 수 있는 산, 예컨대 질산, 염산 등에 폐 귀금속 타겟을 30분 동안 침전시켜 폐 귀금속 타겟의 표면으로부터 인듐을 제거할 수 있다.
다만, 상기 폐 귀금속 타겟의 경우, 스퍼터링 공정시 백킹 플레이트와의 접합되었던 표면 이외 다른 표면에 파티클이 재부착되거나, 또는 장비에서 폐 타겟의 디본딩시 또는 보관 중에 표면에 불순물이 부착되거나 혼입될 수 있다. 이러한 파티클이나 불순물은 폐 귀금속 타겟이 재생되어 스퍼터링 공정에 사용시 형성되는 박막의 특성에 영향을 미칠 수 있기 때문에 제거되어야 한다.
다만, 파티클이나 불순물의 크기는 육안으로 식별 가능한 크기부터 육안으로 식별 불가능한 크기까지 다양하다. 또한, 불순물 중에는 부착력이 약해 간단히 제거가 가능한 것도 있으나, 스퍼터링 공정 중 재부착된 파티클과 같이 부착력이 강해 제거하기 어려운 경우가 있다.
이에, 본 발명에서는 폐 귀금속 타겟의 재료를 용해시킬 수 있는 산을 이용하여 폐 귀금속 타겟을 세정함으로써, 폐 귀금속 타겟의 표면으로부터 파티클이나 불순물을 제거한다.
S30) 성형체 형성
상기 S20 단계에서 불순물이 제거된 폐 귀금속 타겟에 원료 분말을 충진, 평탄화하고 성형하여 성형체를 형성한다(이하, 'S30 단계'라 함).
상기 S30 단계는 원료 분말을 준비하는 단계('S31 단계'); 준비된 원료 분말을 폐 귀금속 타겟에 충진하고 평탄화하여 적층체를 형성하는 단계('S32 단계') 및 상기 적층체를 성형하는 단계('S33 단계')를 포함한다.
본 발명에서 사용되는 원료 분말의 예로는 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 루테늄(Ru), 로듐(Rh) 및 탄탈륨(Ta)로 이루어진 군에서 선택된 금속이거나 또는 2종 이상의 금속으로 이루어진 합금일 수 있는데, 이에 한정되지 않는다.
이러한 원료 분말은 다양한 방법에 의해 제조될 수 있다.
일례로, a) 상기 원료 분말은 몰드에 원료 물질을 투입하는 단계; b) 원료 물질을 플라즈마 처리하여 1차 원료 분말을 형성하는 단계; 및 c) 상기 1차 원료 분말을 상기 원료 물질과 동일한 물질로 코팅된 베드에 배치한 다음 제트밀 분쇄하여 2차 원료 분말을 형성하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다. 이 방법은 새로운 건식법으로서, 상기 방법에 의해 귀금속 스퍼터링 폐 타겟으로부터 원료 분말을 제조할 경우, 종래 습식법에 비해 원료 분말의 시간이 단축되며, 공정의 위험성이 적고, 친환경적일 뿐만 아니라, 종래 건식법에 비해 입자크기가 작은 고순도의 원료 분말을 제조할 수 있다.
먼저, 원료 물질을 플라즈마 처리하기 위해 몰드(또는 도가니(Crucible))에 투입한다.
상기 원료 물질은 폐 귀금속 타겟 자체이거나, 또는 금속(합금)을 소결하거나 용해하여 얻은 벌크 상태일 수 있다. 다만, 원료 물질이 폐 귀금속 타겟인 경우, 상기 원료 물질의 표면에는 나트륨(Na), 구리(Cu), 탄소(C), 실리콘(Si) 등의 불순물이 존재하거나, 또는 장시간 대기에 노출되어 표면에 산화가 일어난 상태일 수 있으므로, 몰드에 투입하기 전에 세정하는 것이 바람직하다. 상기 원료 물질을 세정하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 전술한 S20 단계에서와 같이 폐 귀금속 타겟의 표면을 세정할 수 있다.
한편, 상기 원료 물질이 투입되는 몰드의 재료는 특별히 한정되지 않으나, 투입되는 원료 물질과 동일한 물질일 경우, 불순물(예컨대, 탄소) 함량의 증가를 방지할 수 있고, 따라서 탄소 제거를 위한 대기 열처리 공정이 별도로 수행될 필요가 없으며, 이로 인해 분말의 제조시간이 단축될 수 있어 바람직하다.
이후, 상기 몰드에 투입된 원료 물질을 플라즈마 처리하여 1차 원료 분말을 형성한다. 이와 같이, 플라즈마 처리하여 1차 원료 분말을 형성할 경우, 종래 습식법에 비해 안전하고 친환경적으로 단시간에 원료 분말을 제조할 수 있다.
여기서, 플라즈마 처리시 전력, 시간 및 작업 진공도 조건은 특별히 한정되지 않으나, 5 내지 60 Kw(바람직하게는 15 내지 30 Kw), 10 내지 240 분 및 50 내지 600 torr인 것이 바람직하다. 플라즈마 처리시 전력이 5 Kw 미만이면, 1차 원료 분말의 수율이 감소할 수 있으며, 60 Kw를 초과하면 1차 원료 분말의 입자크기가 커질 수 있다. 또한, 작업 진공도가 50 torr 미만이면 플라즈마 분포가 넓어져 플라즈마 형성을 위한 양극 몰드의 수명이 짧아지고, 600 torr를 초과하면 1차 원료 분말의 입자크기가 커지며 산소의 함량이 증가될 수 있다. 따라서, 플라즈마 처리는 상기 조건에서 이루어지는 것이 바람직하다. 또한, 플라즈마는 직류(DC) 이송식 플라즈마를 적용하고, 인가 전압은 50 내지 200 V로, 인가 전류는 100 내지 300 A으로 하는 것이 바람직하다.
이러한 플라즈마 처리는 진공 및 불활성 분위기하에 수행될 경우, 1차 원료 분말이 산화되는 것이 방지되어 바람직하다. 이때, 불활성 분위기를 조성하기 위해 사용되는 가스는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 아르곤(Ar), 질소(N2), 수소(H2), 메탄(CH4), 헬륨(He) 등이 있는데, 이들은 단독으로 또는 2종 이상이 혼합 사용될 수 있다.
또한, 플라즈마 형성을 위해 사용되는 반응가스도 특별히 한정되지 않으나, 아르곤(Ar), 질소(N2), 수소(H2) 및 헬륨(He) 등이 있는데, 이들은 단독으로 사용되거나 또는 2종 이상이 혼합 사용될 수 있다. 이때, 상기 반응가스의 가스유량은 20 내지 200 SLM인 것이 바람직하다.
상기 플라즈마 처리로 형성된 1차 원료 분말의 입자 크기는 특별히 한정되지 않으나, 약 1 내지 1,000 ㎛일 수 있다. 이때, 형성된 1차 원료 분말의 약 0.3 %는 입자크기가 1,000 ㎛를 초과할 수 있는데, 이들은 원료 물질로 다시 사용될 수 있다.
이어서, 상기 1차 원료 분말을 원료 물질과 동일한 성분으로 코팅된 베드에 배치한 다음, 제트밀(Jet Mill) 분쇄하여 2차 원료 분말을 형성한다. 이와 같이 제트밀 분쇄하여 2차 원료 분말을 형성할 경우, 종래 건식법에 비해 입자크기가 작은 원료 분말을 제조할 수 있다. 또한, 제트밀 분쇄시 원료 물질과 동일한 성분으로 코팅된 베드를 사용하기 때문에, 스테인레스 스틸(Stainless Steel) 재질의 베드를 사용하는 경우와 달리, 베드로부터 철(Fe), 크롬(Cr), 니켈(Ni) 등의 불순물이 유래되어 원료 분말에 혼입되는 것을 최소화시킬 수 있고, 따라서 고순도의 원료 분말을 얻을 수 있다.
상기 제트밀 분쇄시 사용되는 가스원은 특별히 한정되지 않으나, 아르곤(Ar), 질소(N2), 수소(H2), 헬륨(He) 등이 있는데, 이들은 단독으로 또는 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다. 이러한 가스원은 산소를 함유하고 있지 않기 때문에, 분말의 산화를 방지할 수 있고, 이로 인해 2차 원료 분말의 형성시 분말의 표면 에너지 증가를 억제할 수 있다. 또한 제트밀의 분급에 사용되는 블레이드(Blade)의 속도는 특별히 한정되지 않으나, 약 1,000 내지 20,000 rpm일 경우, 분쇄 시간을 단축할 수 있어 바람직하다. 또, 상기 분쇄 가스압은 5 내지 10 bar일 경우, 분쇄 시간을 단축할 수 있어 바람직하다.
상기 제트밀 분쇄로 형성된 2차 원료 분말의 입자크기는 특별히 한정되지 않으나, 약 10 ㎛ 이하, 바람직하게는 약 0.1 내지 10 ㎛일 수 있다.
선택적으로, 상기 2차 원료 분말을 수소환원 열처리할 수 있다. 이와 같이 상기 2차 원료 분말을 수소환원 열처리를 할 경우, 2차 원료 분말에 함유되어 있는 산소 또는 질소가 제거되어 2차 원료 분말의 순도를 높일 수 있다.
상기 수소환원 열처리 조건은 특별히 한정되지 않으나, 수소(H) 분위기에서 500 내지 1,000 ℃로 2 내지 10시간 동안 행하는 것이 바람직하다. 만약, 수소환원 열처리의 온도 및 시간이 상기 범위 미만일 경우 산소 또는 질소가 충분히 제거되지 않을 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우 분말이 응집될 수 있다.
또한, 수소환원 열처리를 위해 사용되는 몰드의 재질은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 알루미나(Al2O3), 스테인레스 스틸(Stainless Steel series), 탄탈륨(Ta), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 지르코니아(ZrO2), 이트리아(Y2O3) 등이 있다. 여기서, 알루미나, 지르코니아 및 이트리아로 이루어진 군에서 선택된 재질의 몰드는 산화 안정화 상태이기 때문에, 원료 분말의 산화(산소의 함량 증가)가 일어나지 않는다. 또, 수소환원 열처리시 사용되는 가스도 특별히 한정되지 않으나, 수소(H2), 질소(N2), 아르곤(Ar), 헬륨(He) 등이 있는데, 이들은 단독으로 또는 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다.
상기와 같이 준비된 원료 분말을 폐 귀금속 타겟에 충진한다. 이때, 폐 귀금속 타겟의 함량(충진량)은 상기 S20 단계에서 세정된 폐 귀금속 타겟 및 원하는 재생 스퍼터링 귀금속 타겟의 무게에 따라 밀도 계산법에 의해 계산하여 조절한다. 예를 들어, 원하는 재생 귀금속 타겟의 무게가 3 kg이고, 폐 귀금속 타겟의 무게가 1.5 kg인 경우, 원료 분말의 함량을 2 kg으로 하여 폐 귀금속 타겟을 재생한다. 이때, 0.5 kg은 최종 가공시 제거되는 부분이다.
이어서, 원료 분말이 충진된 폐 귀금속 타겟의 표면을 평탄화하여 적층체를 형성한다. 이때, 최종 스퍼터링 귀금속 타겟의 두께 편차를 줄이기 위해, 상기 평탄화시 원료 분말이 충진된 표면의 수평도를 ± 0.1 mm 이내로 조절하는 것이 바람직하다.
이후. 상기 적층체의 성형 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 가압 성형법, 냉간 등방압 성형법(cold isostatic pressing, CIP) 등이 있다. 이때, 가압 성형법에 의해 1차 성형한 후 냉간 등방압 성형법에 의해 2차 성형할 경우, 타겟 형상을 유지하면서 상대밀도를 50 % 이상으로 높일 수 있어 바람직하다. 이러한 성형 방법에 의해 성형함으로써, 하기 S5 단계에서의 소결 온도를 낮출 수 있고, 이로 인해 미세한 결정입자를 갖는 귀금속 타겟을 재생할 수 있다.
상기 성형 조건은 특별히 한정되지 않으나, 시간이 약 1 내지 60 분이고, 압력이 100 내지 300 MPa 범위일 경우, 타겟의 형상을 유지하면서 성형체의 상대밀도를 증가시킬 수 있다.
S40) 소결체 형성
상기 S30 단계에서 얻은 성형체를 가압 열처리하여 소결체를 형성한다(이하, 'S40 단계'라 함). 상기 가압 열처리함으로써, 고밀도의 타겟을 제조할 수 있다.
상기 성형체의 가압 열처리 방법은 특별히 한정되지 않는다. 다만, 핫프레스에 의해 성형체를 소결할 경우, 고밀도화 및 가스가 저감된 타겟을 얻을 수 있으나, 핫프레스의 특성상 카본 몰드 및 카본 시트의 사용으로 인해서 타겟 내 불순물(타겟과 카본의 반응물)이 발생하고, 이로 인해 불순물을 제거하기 위한 추가 공정이 필요하며, 나아가 비용이 증가되는 문제가 있다. 이에, 본 발명에서는 카본 몰드나 카본 시트를 사용하지 않기 위해 가스 등을 이용하여 가압하는 방법, 예를 들어 가스 압력 소결법(Gas Pressure Sintering) 또는 열간 정수압 프레스법(Hot Isostatic Press)에 의해 상기 성형체를 가압 열처리하여 소결시킨다. 이러한 소결 방법은 핫프레스법에 비해 100 ℃ 정도로 낮은 온도에서 행해지기 때문에, 미세한 결정입자를 갖는 귀금속 타겟을 재생할 수 있다.
상기 소결 온도는 폐 귀금속 타겟의 재료에 따라 적절하게 조절하며, 바람직하게는 폐 귀금속 타겟 재료의 용융온도 대비 50 내지 60 %의 온도일 경우, 결정입자를 미세하게 조절할 수 있다.
또, 상기 소결 압력은 특별히 한정되지 않으나, 0.5 내지 100 MP 범위일 경우, 고밀도의 귀금속 타겟을 얻을 수 있다.
또, 상기 소결 시간은 특별히 한정되지 않으나, 너무 오랜 시간 소결할 경우 결정입자가 조대화될 수 있기 때문에, 1 내지 4시간 동안 소결하는 것이 바람직하다.
S50) 소결체의 환원 열처리
전술한 귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법은 선택적으로 상기 S40 단계에서 얻은 소결체를 환원 열처리할 수 있다(이하, 'S50 단계'라 함). 상기 S40 단계가 진공 분위기에서 수행되지 않기 때문에, 상기 S40 단계에서 얻은 소결체에는 다량의 가스가 함유되어 있을 수 있다. 다만, 타겟 내 가스가 다량 함유되어 있을 경우, 박막의 특성에 영향을 미칠 수 있기 때문에 타겟 내 가스의 함량을 낮추는 것이 바람직하다. 특히, 재생된 귀금속 타겟이 반도체의 박막 형성에 사용되기 위해서는 타겟 내 가스의 함량이 100 ppm 이하로 조절되는 것이 바람직하다. 이에, 본 발명은 소결체 내 가스 함량에 따라 상기 소결체를 환원 열처리하여 소결체 내 가스 함량을 저감시킬 수 있다.
상기 환원 열처리는 타겟 내 불순물의 혼입을 방지하기 위해 진공 또는 수소 분위기하에서 행해지는 것이 바람직하다.
또, 상기 환원 열처리의 온도는 특별히 한정되지 않으나, 너무 낮을 경우 가스가 제대로 제거되지 않을 수 있고, 너무 높을 경우 결정입자가 조대화될 수 있기 때문에, 폐 귀금속 타겟 재료의 용융온도 대비 50 내지 60 % 정도로 조절하는 것이 바람직하다.
또, 상기 환원 열처리의 시간은 특별히 한정되지 않으나, 너무 짧을 경우 가스가 제대로 제거되지 않을 수 있고, 너무 긴 경우 결정입자가 조대화될 수 있기 때문에, 약 1 내지 4 시간 정도인 것이 바람직하다.
한편, 본 발명은 전술한 바와 같은 방법에 의해 재생된 귀금속 타겟을 제공한다. 상기 재생 귀금속 타겟은 고밀도일 뿐만 아니라 미세한 결정입자를 가지면서, 가스 함량도 100 ppm 이하로 낮다. 이러한 본 발명의 재생 귀금속 타겟을 이용하여 제품 제조시 제품의 균일도가 높아지고, 파티클의 형성이 억제되어 제품의 불량률도 저하시킬 수 있다. 따라서, 본 발명의 재생 귀금속 타겟은 반도체 또는 자기기록장치 미디어의 스퍼터링시 타겟으로 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 구체적으로 설명하나, 하기 실시예는 본 발명의 한 형태를 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
1-1. 원료 분말의 제조
순도가 4N 이상인 폐 금(Au) 타겟 2 kg을 절단기로 분할한 후, 알코올에 5분 동안 침적하여 세정하였다. 세정된 폐 Au 타겟을, 60 kw급 DC 이송식 플라즈마 장비 내의 Au로 이루어진 몰드에 투입하였다. 이어서, 플라즈마 장비에 부착된 진공펌프로 10-2 torr까지 감압한 후 질소(N2)와 아르곤(Ar)의 혼합 반응가스(가스 유량: 150 SLM)로 하여 작업 진공도(200 torr)를 설정하고, 질소(N2), 아르곤(Ar)와 수소(H2)의 플라즈마 반응 가스(가스유량: 50 SLM)를 사용하며, 15 kW의 전력을 가하여 플라즈마를 형성시켜 Au 분말(중심입도: 50 ㎛ 미만)을 제조하였다.
1-2. 귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생
순도가 4N 이상인 폐 Au 타겟(도 1 참조)을 200 ℃로 가열된 핫플레이트로 30분 동안 가열하여 백킹 플레이트와 분리하였다. 이후, 분리된 폐 Au 타겟을 질산(HNO3) 용액에 침적하여 상기 백킹 플레이트와 접합되었던 폐 Au 타겟의 표면에 잔존하는 접합물질인 인듐을 용해하여 제거한 다음, 불산(HF) 용액에 1분 동안 침적하여 세정하였다. 이후, 성형 몰드에서 상기 폐 Au 타겟에 상기 실시예 1-1에서 얻은 Au 분말 2.0 kg을 충진하고, 표면의 수평도가 ± 0.1 ㎜ 이내가 되도록 표면을 평탄화한 다음, 10분 동안 180MPa의 압력으로 성형하여 성형체를 얻었다. 이어서, 상기 성형체를 12 시간 동안 800 ℃의 온도 및 7 bar의 압력으로 가스 압력 소결(Gas Pressure Sintering)하여 스퍼터링 Au 타겟을 제조하였다. 제조된 스퍼터링 Au 타겟의 사진을 도 2에 나타내었다.
[실시예 2]
2-1. 원료 분말의 제조
실시예 1-1에서 사용된 폐 Au 타겟(순도: 4N 이상) 대신 스퍼터링 폐 탄탈륨(Ta) 타겟(순도: 4N5 이상)을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-1과 동일하게 수행하여 Ta 분말을 제조하였다.
1-2. 귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생
폐 Ta 타겟과 백킹 플레이트를 분리하기 위해, MCT로 백킹 플레이트를 제거하여 순도가 4N 이상인 스퍼터링 폐 Ta 타겟(도 5 참조)을 회수하였다. 이후, 상기 백킹 플레이트와 접합되었던 폐 Ta 타겟의 표면층을 5 ㎜ 정도 절삭한 다음, 불산(HF) 용액에 10분 동안 침적시켜 표면에 잔존하는 불순물을 제거하였다.
이후, 성형 몰드에서 상기 폐 Ta 타겟에 Ta 분말(Global Advanced Matals社의 T8-C-345665) 12.0 kg을 충진하고, 표면의 수평도가 ± 0.1 ㎜ 이내가 되도록 표면을 평탄화한 다음, 30분 동안 230 MPa의 압력으로 성형하여 성형체를 얻었다. 이어서, 상기 성형체를 8 시간 동안 2,200 ℃ 온도 및 10 bar의 압력으로 가스 압력 소결(Gas Pressure Sintering)한 다음, 진공 분위기하에서 2,200 ℃ 온도로 15 시간 동안 환원 열처리하여 스퍼터링 Ta 타겟을 제조하였다. 제조된 Ta 타겟의 사진을 도 6에 나타내었다.
[비교예 1]
용해법으로 제조된 금(Au) 귀금속 스퍼터링 타겟(KJLC社, EJTAUXX404A2)을 비교예 1로 사용하였다.
[비교예 2]
용해법으로 제조된 탄탈륨(Ta) 타겟(KJLC社, EJTTAXX358A4)을 비교예 2로 사용하였다.
[ 실험예 1]
실시예 1에서 사용된 폐 Au 타겟의 모습을 도 1에 나타내었고, 이러한 폐 Au 타겟을 재생시켜 얻은 Au 타겟의 모습을 도 2에 나타내었다.
또, 실시예 1에서 재생된 Au 타겟과 비교예 1의 스퍼터링 Au 타겟의 단면을 각각 전계방출형주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FESEM)으로 확인하였다. 이를 도 3 및 4에 나타내었다.
도 3에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1에서 재생된 Au 타겟은 평균입경이 49 ㎛ 정도로 매우 미세한 결정입자를 가졌다. 반면, 비교예 1의 스퍼터링 Au 타겟은 결정입자의 평균입경가 173 ㎛ 정도로 결정입자의 크기가 매우 크고 다결정이었다(도 4 참조).
또한, 실시예 1에서 재생된 Au 타겟과 비교예 1의 스퍼터링 Au 타겟을 각각 이용하여 박막을 형성한 결과, 실시예 1의 경우 비교예 1에 비해 불량률이 낮았다.
이와 같이 본 발명에 따라 재생된 귀금속 스퍼터링 타겟은 종래 귀금속 스퍼터링 타겟에 비해 미세하거나 단상인 결정입자를 가지며, 이러한 스터러링 타겟을 이용하여 박막을 형성시 불량률이 낮다는 것을 확인할 수 있었다.
[실험예 2]
실시예 2에서 사용된 폐 Ta 타겟의 모습을 도 5에 나타내었고, 이러한 폐 Ta 타겟을 재생시켜 얻은 Ta 타겟의 모습을 도 6에 나타내었다.
또, 실시예 2에서 재생된 Ta 타겟과 비교예 2의 Ta 타겟의 단면을 EBSD(Electron Back Scattered Diffraction) 이미지로 확인하였고, 그 결과를 도 7 및 8에 각각 나타내었다.
도 7에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 2에서 재생된 Ta 타겟은 결정입자의 평균입경이 68 ㎛인 반면, 비교예 2의 Ta 타겟은 결정입자의 평균입경이 99 ㎛로, 실시예 2의 스퍼터링 Ta 타겟 내 결정입자가 상대적으로 미세하였다.
또, 실시예 2에서 재생된 Ta 타겟과 비교예 2의 Ta 타겟을 각각 이용하여 박막을 형성한 결과, 비교예 2의 경우 백데포(back deposition)의 발생량이 증가하여 타겟 표면에 파티클(particle)이 형성되었고, 불량률도 증가하였다. 반면, 실시예 1의 경우, 백데포(back deposition)의 발생량이 상대적으로 적어 불량률이 낮았다.

Claims (11)

  1. S10) 폐 귀금속 타겟을 백킹 플레이트(Backing Plate)로부터 디본딩하는 단계;
    S20) 상기 디본딩된 폐 귀금속 타겟의 표면으로부터 불순물을 제거하는 단계;
    S30) 상기 불순물이 제거된 폐 귀금속 타겟에 원료 분말을 충진, 평탄화하고 성형하여 성형체를 형성하는 단계; 및
    S40) 상기 성형체를 가압 열처리하여 소결체를 형성하는 단계
    를 포함하는 귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법.
  2. 제1항에 있어서,
    S50) 상기 소결체를 환원 열처리하는 단계를 더 포함하는 것이 특징인 귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폐 귀금속 타겟은 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 루테늄(Ru), 로듐(Rh) 및 탄탈륨(Ta)로 이루어진 군에서 선택된 원소로 이루어진 폐 귀금속 타겟이거나, 또는 2종 이상의 원소로 이루어진 폐 합금 타겟인 것이 특징인 귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 원료 분말은
    몰드에 원료 물질을 투입하는 단계;
    원료 물질을 플라즈마 처리하여 1차 원료 분말을 형성하는 단계; 및
    상기 1차 원료 분말을 상기 원료 물질과 동일한 성분으로 코팅된 베드에 배치한 다음 제트밀 분쇄하여 2차 원료 분말을 형성하는 단계
    를 포함하는 방법에 의해 제조된 것이 특징인 귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 S30 단계는 가압 성형법, 냉간 등방압 성형법 또는 이들 모두에 의해 수행되는 것이 특징인 귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 S30 단계는 100 내지 300 MPa의 압력하에서 1 내지 60 분 동안 수행되는 것이 특징인 귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 S40 단계는 가스 압력 소결법(Gas Pressure Sintering) 또는 열간 정수압 프레스법(Hot Isostatic Press)에 의해 수행되는 것이 특징인 귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 S40 단계는 0.5 내지 100 MP의 압력하에서 폐 귀금속 타겟 재료의 용융온도 대비 50 내지 60 %의 온도로 1 내지 4시간 동안 수행되는 것이 특징인 귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법.
  9. 제2항에 있어서,
    상기 S50 단계는 진공 또는 수소 분위기하에서 폐 귀금속 타겟 재료의 용융온도 대비 50 내지 60 %의 온도로 1 내지 4시간 동안 수행되는 것이 특징인 귀금속 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 재생된 귀금속 스퍼터링 타겟.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 귀금속 스퍼터링 타겟은 반도체 또는 자기기록장치 미디어의 스퍼터링시 사용되는 것이 특징인 귀금속 스퍼터링 타겟.
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