KR20150049883A - 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법 및 이에 의해 재생된 스퍼터링 타겟 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법 및 이에 의해 재생된 스퍼터링 타겟에 관한 것으로서, 상기 방법은 S1) 스퍼터링 폐 타겟의 표면으로부터 불순물을 제거하는 단계; S2) 상기 불순물이 제거된 스퍼터링 폐 타겟을 몰드에 투입하는 단계; S3) 상기 몰드에 투입된 스퍼터링 폐 타겟에 원료 분말을 충진하고 평탄화하여 적층체를 형성하는 단계; S4) 상기 적층체에 압력을 가하여 성형체를 형성하는 단계; 및 S5) 상기 성형체를 소결하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법 및 이에 의해 재생된 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
스퍼터링 타겟은 반도체 메모리(RAM, MRAM, FeRAM), 자기헤드(MR, TMR) 및 캐패시터(Capacitor) 제조를 위한 웨이퍼(Wafer)나 글라스(Glass), 대상물질(Substrate)상의 전극층 또는 시드층 형성을 위해 사용된다.
일반적으로 스퍼터링 공정은 플라즈마에 의해 가속된 이온들이 타겟에 충돌하면 타겟 표면으로부터 원자가 튕겨 나오고, 이러한 원자가 기판 표면에 증착됨으로써 박막층이 형성되는 공정이다. 다만, 스퍼터링 공정에서 스퍼터링 타겟의 소모량은 50 % 미만으로 스퍼터링 타겟의 대부분이 사용되지 못하고 남는다. 도 14 및 15에 도시된 바와 같이, 스퍼터링 타겟은 공정 조건이나 타겟의 원료마다 차이가 있으나, 대체적으로 30 ~ 40 % 정도만 사용될 뿐이다. 따라서, 종래에는 스퍼터링 공정에서 사용되고 남은 스퍼터링 폐 타겟을 폐기하거나, 또는 일부 폐 타겟을 회수하여 재용해시키거나 또는 정련시키고 분말화시킨 다음, 이를 소결하여 새로운 스퍼터링 타겟을 제조하였다. 그러나, 폐 타겟을 여러 복잡한 공정을 거쳐 분말화시킬 경우, 많은 시간과 비용이 소비되는 문제가 있다. 뿐만 아니라, 폐 타겟을 분말화할 때 불순물이 포함될 수 있고, 이는 최종 스퍼터링 타겟의 순도에 악영향을 미칠 수 있다.
게다가, 최근 국제환경기구(United Nations Environment Programme, UNEP)에서는 지구 온난화의 근본 원인인 온실가스를 줄이기 위한 국제협약(교토의정서: 1990년을 기준으로 1차 감축기간인 2008년에서 2012년까지 이산화 탄소 배출량을 평균 5% 수준으로 감축)이 만료됨에 따라, 이 협약의 유효기간을 2020년으로 연장하는 방안을 지속적으로 협의 중에 있다. 또한, 2015년부터는 탄소 배출권 거래제(Emissions Trading System, ETS)가 도입되기 때문에, 각 국가는 기존 방식의 산업 구조에서 탈피하여 국제환경기구의 요구 수준에 만족하여야만 지속적으로 산업 활동을 할 수 있다. 그러나, 종래 알려진 폐 타겟을 분말화하는 공정은 강산 등을 사용하기 때문에 공정의 위험성이 높으며, 상당량의 폐액이 발생되어 친환경적이지 못한 문제도 있다.
본 발명자들은 스퍼터링 폐 타겟의 소모된 부분을 원료 분말로 충진시키고 소결함으로써, 친환경적이며 경제적으로 단순 공정을 통해 스퍼터링 폐 타겟을 재생시키고자 하였다.
그러나, 스퍼터링 폐 타겟에 원료 분말을 충진시켜 스퍼터링 폐 타겟을 재생시킬 경우, 스퍼터링 폐 타겟의 잔여 부분(재활용 부분)과 스퍼터링 폐 타겟에 새롭게 충진된 부분 간의 입자 성장이 상이하여 재활용 부분과 충진 부분 간의 계면 부분이 불안정한 문제가 있었다.
이에, 본 발명은 스퍼터링 폐 타겟에 원료 분말을 충진시킨 다음 소결시키기 전에 일정 압력으로 성형함으로써, 소결시 온도를 낮출 수 있었고, 이에 따라 스퍼터링 폐 타겟의 잔여 부분과 스퍼터링 폐 타겟에 새롭게 충진된 분말 부분 사이의 계면 부분의 입자 성장이 용이하게 제어되어 균일도가 증가되고, 미세 결정입자를 갖는 스퍼터링 타겟을 얻을 수 있었다.
본 발명은 S1) 스퍼터링 폐 타겟의 표면을 세척 또는 절삭 가공하는 단계; S2) 상기 세척 또는 절삭 가공된 스퍼터링 폐 타겟을 몰드에 투입하는 단계; S3) 상기 몰드에 투입된 스퍼터링 폐 타겟에 원료 분말을 충진하고 평탄화하여 적층체를 형성하는 단계; S4) 상기 적층체에 압력을 가하여 성형체를 형성하는 단계; 및 S5) 상기 성형체를 소결하는 단계를 포함하는 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법을 제공한다.
상기 스퍼터링 폐 타겟은 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 탄탈륨(Ta), 코발트(Co) 및 텅스텐(W)으로 이루어진 군에서 선택된 원소로 된 폐 금속 타겟이거나, 또는 상기 2종 이상의 원소로 이루어진 폐 합금 타겟인 것이 바람직하다.
또, 상기 원료 분말은 몰드에 원료 물질을 투입하는 단계; 원료 물질을 플라즈마 처리하여 1차 원료 분말을 형성하는 단계; 및 상기 1차 원료 분말을 상기 원료 물질과 동일한 성분으로 코팅된 베드에 배치한 다음 제트밀 분쇄하여 2차 원료 분말을 형성하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다.
또, 상기 S4 단계는 1 내지 60 분 동안 100 내지 300 MPa 범위의 압력으로 행해지는 것이 바람직하다.
또, 상기 S5 단계는 1 내지 20 시간 동안 700 내지 2000 ℃의 온도 및 10 내지 80 MPa의 압력으로 행해지는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 전술한 방법에 의해 재생된 스퍼터링 타겟을 제공한다.
상기 스퍼터링 타겟은 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 탄탈륨(Ta), 코발트(Co) 및 텅스텐(W)으로 이루어진 군에서 선택된 원소로 된 금속 타겟이거나, 또는 상기 2종 이상의 원소로 이루어진 합금 타겟일 수 있다.
이러한 재생 스퍼터링 타겟은 반도체 또는 자기기록장치 미디어의 박막층 형성에 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법은 스퍼터링 폐 타겟에 원료 분말을 충진시킨 다음, 일정 압력으로 성형 후 소결시킴으로써, 소결시 온도가 낮아지고, 이로 인해 스퍼터링 폐 타겟의 잔여 부분과 스퍼터링 폐 타겟에 새롭게 충진된 분말 부분 간의 입자 성장을 용이하게 제어하여 스퍼터링 폐 타겟을 미세 결정입자를 갖는 스퍼터링 타겟으로 재생시킬 수 있다.
또한, 상기 재생방법은 새로운 스퍼터링 타겟을 제조하는 것에 비해 원료 분말을 적게 사용하기 때문에, 스퍼터링 타겟의 제조단가가 절감될 뿐만 아니라, 제조시간이 단축될 수 있다. 또한, 본 발명은 일반적으로 폐기되는 스퍼터링 폐 타겟을 재활용하고, 스퍼터링 타겟의 제조시간 단축에 따른 이산화탄소의 배출량을 감소시킬 수 있기 때문에, 친환경적이다.
도 1은 본 발명에 따라 스퍼터링 폐 타겟을 재생하는 과정을 개략적으로 나타낸 그림이다.
도 2는 실시예 1에서 재생된 스퍼터링 타겟의 FESEM 사진이다.
도 3은 비교예 1의 스퍼터링 타겟의 FESEM 사진이다.
도 4는 실시예 2에서 재생된 스퍼터링 타겟의 FESEM 사진이다.
도 5는 비교예 2의 스퍼터링 타겟의 FESEM 사진이다.
도 6은 500 W의 Power에서 실시예 1 및 비교예 1의 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여 박막 형성시 증착 시간에 박막 두께를 나타낸 그래프로서, KJLC는 비교예 1의 스퍼터링 타겟이고, HeeSung는 실시예 1의 스퍼터링 타겟이다.
도 7은 1,000 W의 Power에서 실시예 1 및 비교예 1의 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여 박막 형성시 증착 시간에 박막 두께를 나타낸 그래프로서, KJLC는 비교예 1의 스퍼터링 타겟이고, HeeSung는 실시예 1의 스퍼터링 타겟이다.
도 8은 1,500 W의 Power에서 실시예 1 및 비교예 1의 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여 박막 형성시 증착 시간에 박막 두께를 나타낸 그래프로서, KJLC는 비교예 1의 스퍼터링 타겟이고, HeeSung는 실시예 1의 스퍼터링 타겟이다.
도 9는 실시예 1 및 비교예 1의 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여 박막 형성시 Power에 따른 박막의 면저항을 나타낸 그래프로서, KJLC는 비교예 1의 스퍼터링 타겟이고, HeeSung는 실시예 1의 스퍼터링 타겟이다.
도 10은 500 W의 Power에서 실시예 2 및 비교예 2 내지 4의 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여 박막 형성시 증착 시간에 박막 두께를 나타낸 그래프로서, KJLC는 비교예 2의 스퍼터링 타겟이고, HeeSung-R은 실시예 2의 스퍼터링 타겟이며, HeeSung-P는 비교예 3의 스퍼터링 타겟이고, Ref.는 비교예 4의 스퍼터링 타겟이다.
도 11은 1,000 W의 Power에서 실시예 2 및 비교예 2 내지 4의 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여 박막 형성시 증착 시간에 박막 두께를 나타낸 그래프로서, KJLC는 비교예 2의 스퍼터링 타겟이고, HeeSung-R은 실시예 2의 스퍼터링 타겟이며, HeeSung-P는 비교예 3의 스퍼터링 타겟이고, Ref.는 비교예 4의 스퍼터링 타겟이다.
도 12는 1,500 W의 Power에서 실시예 2 및 비교예 2 내지 4의 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여 박막 형성시 증착 시간에 박막 두께를 나타낸 그래프로서, KJLC는 비교예 2의 스퍼터링 타겟이고, HeeSung-R은 실시예 2의 스퍼터링 타겟이며, HeeSung-P는 비교예 3의 스퍼터링 타겟이고, Ref.는 비교예 4의 스퍼터링 타겟이다.
도 13은 실시예 2 및 비교예 2 내지 4의 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여 박막 형성시 Power에 따른 박막의 면저항을 나타낸 그래프로서, KJLC는 비교예 2의 스퍼터링 타겟이고, HeeSung-R은 실시예 2의 스퍼터링 타겟이며, HeeSung-P는 비교예 3의 스퍼터링 타겟이고, Ref.는 비교예 4의 스퍼터링 타겟이다.
도 14(a) 및 14(b)는 각각 실시예 1에 사용된 스퍼터링 폐 Au 타겟의 사진과 상기 폐 Au 타겟의 두께를 측정한 그래프이다.
도 15(a) 및 15(b)는 각각 실시예 2에서 사용된 스퍼터링 폐 Ru 타겟의 사진과 상기 폐 Ru 타겟의 두께를 측정한 그래프이다.
도 2는 실시예 1에서 재생된 스퍼터링 타겟의 FESEM 사진이다.
도 3은 비교예 1의 스퍼터링 타겟의 FESEM 사진이다.
도 4는 실시예 2에서 재생된 스퍼터링 타겟의 FESEM 사진이다.
도 5는 비교예 2의 스퍼터링 타겟의 FESEM 사진이다.
도 6은 500 W의 Power에서 실시예 1 및 비교예 1의 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여 박막 형성시 증착 시간에 박막 두께를 나타낸 그래프로서, KJLC는 비교예 1의 스퍼터링 타겟이고, HeeSung는 실시예 1의 스퍼터링 타겟이다.
도 7은 1,000 W의 Power에서 실시예 1 및 비교예 1의 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여 박막 형성시 증착 시간에 박막 두께를 나타낸 그래프로서, KJLC는 비교예 1의 스퍼터링 타겟이고, HeeSung는 실시예 1의 스퍼터링 타겟이다.
도 8은 1,500 W의 Power에서 실시예 1 및 비교예 1의 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여 박막 형성시 증착 시간에 박막 두께를 나타낸 그래프로서, KJLC는 비교예 1의 스퍼터링 타겟이고, HeeSung는 실시예 1의 스퍼터링 타겟이다.
도 9는 실시예 1 및 비교예 1의 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여 박막 형성시 Power에 따른 박막의 면저항을 나타낸 그래프로서, KJLC는 비교예 1의 스퍼터링 타겟이고, HeeSung는 실시예 1의 스퍼터링 타겟이다.
도 10은 500 W의 Power에서 실시예 2 및 비교예 2 내지 4의 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여 박막 형성시 증착 시간에 박막 두께를 나타낸 그래프로서, KJLC는 비교예 2의 스퍼터링 타겟이고, HeeSung-R은 실시예 2의 스퍼터링 타겟이며, HeeSung-P는 비교예 3의 스퍼터링 타겟이고, Ref.는 비교예 4의 스퍼터링 타겟이다.
도 11은 1,000 W의 Power에서 실시예 2 및 비교예 2 내지 4의 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여 박막 형성시 증착 시간에 박막 두께를 나타낸 그래프로서, KJLC는 비교예 2의 스퍼터링 타겟이고, HeeSung-R은 실시예 2의 스퍼터링 타겟이며, HeeSung-P는 비교예 3의 스퍼터링 타겟이고, Ref.는 비교예 4의 스퍼터링 타겟이다.
도 12는 1,500 W의 Power에서 실시예 2 및 비교예 2 내지 4의 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여 박막 형성시 증착 시간에 박막 두께를 나타낸 그래프로서, KJLC는 비교예 2의 스퍼터링 타겟이고, HeeSung-R은 실시예 2의 스퍼터링 타겟이며, HeeSung-P는 비교예 3의 스퍼터링 타겟이고, Ref.는 비교예 4의 스퍼터링 타겟이다.
도 13은 실시예 2 및 비교예 2 내지 4의 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여 박막 형성시 Power에 따른 박막의 면저항을 나타낸 그래프로서, KJLC는 비교예 2의 스퍼터링 타겟이고, HeeSung-R은 실시예 2의 스퍼터링 타겟이며, HeeSung-P는 비교예 3의 스퍼터링 타겟이고, Ref.는 비교예 4의 스퍼터링 타겟이다.
도 14(a) 및 14(b)는 각각 실시예 1에 사용된 스퍼터링 폐 Au 타겟의 사진과 상기 폐 Au 타겟의 두께를 측정한 그래프이다.
도 15(a) 및 15(b)는 각각 실시예 2에서 사용된 스퍼터링 폐 Ru 타겟의 사진과 상기 폐 Ru 타겟의 두께를 측정한 그래프이다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
본 발명에 따른 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법은 스퍼터링 폐 타겟에 원료 분말을 충진시킨 다음, 일정 압력으로 성형 후 소결시키는 것을 특징으로 한다. 이로써, 본 발명에 따른 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법은 소결시 온도가 낮아지고, 이로 인해 스퍼터링 폐 타겟의 잔여 부분과 스퍼터링 폐 타겟에 새롭게 충진된 분말 부분 간의 입자 성장이 용이하게 제어될 수 있어, 스퍼터링 폐 타겟을 미세 결정입자를 갖는 스퍼터링 타겟으로 재생시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따라 스퍼터링 폐 타겟을 재생하는 과정을 개략적으로 나타낸 그림으로서, 도 1를 참조하여 본 발명을 설명한다.
S1) 불순물 제거
먼저, 스퍼터링 폐 타겟의 표면으로부터 불순물을 제거한다(이하, 'S1 단계'라 함).
일반적으로 스퍼터링 공정에 사용되어 회수되는 스퍼터링 폐 타겟은 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 탄탈륨(Ta), 코발트(Co) 및 텅스텐(W)으로 이루어진 군에서 선택된 원소로 이루어진 폐 금속 타겟이거나 또는 2종 이상의 원소로 이루어진 폐 합금 타겟일 수 있는데, 이에 한정되지 않는다.
이러한 스퍼터링 폐 타겟의 표면에는 도 1에 도시된 바와 같이 산화물, 탄화물 등과 같은 불순물이 존재하고 있다. 이에, 본 단계에서는 당 업계에 알려진 불순물 제거방법을 통해 스퍼터링 폐 타겟의 표면으로부터 불순물을 제거할 수 있다.
예를 들어, 산(Acid), 알코올 및/또는 증류수를 이용하는 세척방법, 초음파 세척 방법, 플라즈마 표면 세척법 등과 같은 세척 방법을 통해 산화물, 탄화물 등의 불순물을 제거할 수 있다. 또한, CNC, MCT, 연마기 등과 같이 기계로 표면을 깎아 내는 방법을 통해 스퍼터링 폐 타겟의 표면을 약 1 ㎜ 이내(바람직하게는 0. 내지 1 ㎜)로 가공하여 불순물을 제거할 수 있다. 이때, 제거되는 두께가 너무 얇을 경우에는 불순물이 깨끗하게 제거되지 않을 수 있고, 너무 두꺼울 경우에는 원료 물질의 충진량이 증가하여 재생 비용이 증가될 수 있다.
S2) 불순물이 제거된 스퍼터링 폐 타겟 투입
상기 S1 단계에서 불순물이 제거된 스퍼터링 폐 타겟을 몰드에 투입한다(이하, 'S2 단계'라 함).
본 단계에서 사용 가능한 몰드의 재료는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 공구강(Steel Tool Die, SKD or STD) 강종, 스테인리스 스틸(Stainless Steel) 강종 등이 있다.
S3) 원료 분말 충진 및 평탄화하여 적층체 형성
이어서, 상기 S2 단계에서와 같이 몰드에 투입된 스퍼터링 폐 타겟에, 원료 분말을 충진하고 평탄화하여 적층체를 형성한다(이하, 'S3 단계'라 함).
본 단계에서 사용되는 원료 분말의 예로는 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 탄탈륨(Ta), 코발트(Co), 텅스텐(W)으로 이루어진 군에서 선택된 금속의 분말이거나 또는 2종 이상의 금속으로 이루어진 합금 분말일 수 있는데, 이에 한정되지 않는다. 다만, 상기 원료 분말은 스퍼터링 폐 타겟의 재료와 동일한 것이어야 한다.
상기 원료 분말의 함량(충진량)은 상기 S1 단계에서 불순물이 제거된 스퍼터링 폐 타겟 및 원하는 재생 스퍼터링 타겟의 무게에 따라 밀도 계산법에 의해 계산하여 조절한다. 예를 들어, 원하는 재생 스퍼터링 타겟의 무게가 3 kg이고, 스퍼터링 폐 타겟의 무게가 1.5 kg인 경우, 원료 분말의 함량을 2 kg으로 하여 스퍼터링 폐 타겟을 재생한다. 이때, 0.5 kg은 최종 가공시 제거되는 부분이다.
이러한 원료 분말은 하기와 같은 방법을 통해 제조될 수 있는데, 하기 방법 이외 스퍼터링 폐 타겟을 종래 당업계에 알려진 건식법 또는 습식법 등을 통해 분말화시켜 얻을 수 있다.
일례로, 상기 원료 분말은 몰드에 원료 물질을 투입하는 단계('S31 단계'); 원료 물질을 플라즈마 처리하여 1차 원료 분말을 형성하는 단계('S32 단계'); 및 상기 1차 원료 분말을 상기 원료 물질과 동일한 물질로 코팅된 베드에 배치한 다음 제트밀 분쇄하여 2차 원료 분말을 형성하는 단계('S33 단계')를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다. 이 방법은 새로운 건식법으로서, 상기 방법에 의해 스퍼터링 폐 타겟으로부터 원료 분말을 제조할 경우, 종래 습식법에 비해 원료 분말의 시간이 단축되며, 공정의 위험성이 적고, 친환경적일 뿐만 아니라, 종래 건식법에 비해 입자크기가 작은 고순도의 원료 분말을 제조할 수 있다.
먼저, 원료 물질을 플라즈마 처리하기 위해 몰드(또는 도가니(Crucible))에 투입한다('S31 단계').
상기 원료 물질은 스퍼터링 폐 타겟 자체이거나, 또는 금속(합금)을 소결하거나 용해하여 얻은 벌크 상태일 수 있다. 다만, 원료 물질이 스퍼터링 폐 타겟인 경우, 상기 원료 물질의 표면에는 나트륨(Na), 구리(Cu), 탄소(C), 실리콘(Si) 등의 불순물이 존재하거나, 또는 장시간 대기에 노출되어 표면에 산화가 일어난 상태일 수 있으므로, 몰드에 투입하기 전에 세정하는 것이 바람직하다. 상기 원료 물질을 세정하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 전술한 S1 단계에서와 같이 스퍼터링 폐 타겟의 표면을 세척하거나 또는 절삭 가공할 수 있다.
한편, 상기 원료 물질이 투입되는 몰드의 재료는 특별히 한정되지 않으나, 투입되는 원료 물질과 동일한 물질일 경우, 불순물(예컨대, 탄소) 함량의 증가를 방지할 수 있고, 따라서 탄소 제거를 위한 대기 열처리 공정이 별도로 수행될 필요가 없으며, 이로 인해 분말의 제조시간이 단축될 수 있어 바람직하다.
이후, 상기 S31 단계에서 몰드에 투입된 원료 물질을 플라즈마 처리하여 1차 원료 분말을 형성한다('S32 단계'). 이와 같이, 플라즈마 처리하여 1차 원료 분말을 형성할 경우, 종래 습식법에 비해 안전하고 친환경적으로 단시간에 원료 분말을 제조할 수 있다.
여기서, 플라즈마 처리시 전력, 시간 및 작업 진공도 조건은 특별히 한정되지 않으나, 5 내지 60 Kw(바람직하게는 15 내지 30 Kw), 10 내지 240 분 및 50 내지 600 torr인 것이 바람직하다. 플라즈마 처리시 전력이 5 Kw 미만이면, 1차 원료 분말의 수율이 감소할 수 있으며, 60 Kw를 초과하면 1차 원료 분말의 입자크기가 커질 수 있다. 또한, 작업 진공도가 50torr 미만이면 플라즈마 분포가 넓어져 플라즈마 형성을 위한 양극 몰드의 수명이 짧아지고, 600 torr를 초과하면 1차 원료 분말의 입자크기가 커지며 산소의 함량이 증가될 수 있다. 따라서, 플라즈마 처리는 상기 조건에서 이루어지는 것이 바람직하다. 또한, 플라즈마는 직류(DC) 이송식 플라즈마를 적용하고, 인가 전압은 50 내지 200 V로, 인가 전류는 100 내지 300 A으로 하는 것이 바람직하다.
이러한 플라즈마 처리는 진공 및 불활성 분위기하에 수행될 경우, 1차 원료 분말이 산화되는 것이 방지되어 바람직하다. 이때, 불활성 분위기를 조성하기 위해 사용되는 가스는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 아르곤(Ar), 질소(N2), 수소(H2), 메탄(CH4), 헬륨(He) 등이 있는데, 이들은 단독으로 또는 2종 이상이 혼합 사용될 수 있다.
또한, 플라즈마 형성을 위해 사용되는 반응가스도 특별히 한정되지 않으나, 아르곤(Ar), 질소(N2), 수소(H2) 및 헬륨(He) 등이 있는데, 이들은 단독으로 사용되거나 또는 2종 이상이 혼합 사용될 수 있다. 이때, 상기 반응가스의 가스유량은 20 내지 200 SLM인 것이 바람직하다.
상기 플라즈마 처리로 형성된 1차 원료 분말의 입자 크기는 특별히 한정되지 않으나, 약 1 내지 1,000 ㎛일 수 있다. 이때, 형성된 1차 원료 분말의 약 0.3 %는 입자크기가 1,000 ㎛를 초과할 수 있는데, 이들은 원료 물질로 다시 사용될 수 있다.
이어서, 상기 S32 단계에서 형성된 1차 원료 분말을 원료 물질과 동일한 성분으로 코팅된 베드에 배치한 다음, 제트밀(Jet Mill) 분쇄하여 2차 원료 분말을 형성한다('S33 단계'). 이와 같이 제트밀 분쇄하여 2차 원료 분말을 형성할 경우, 종래 건식법에 비해 입자크기가 작은 원료 분말을 제조할 수 있다. 또한, 제트밀 분쇄시 원료 물질과 동일한 성분으로 코팅된 베드를 사용하기 때문에, 스테인레스 스틸(Stainless Steel) 재질의 베드를 사용하는 경우와 달리, 베드로부터 철(Fe), 크롬(Cr), 니켈(Ni) 등의 불순물이 유래되어 원료 분말에 혼입되는 것을 최소화시킬 수 있고, 따라서 고순도의 원료 분말을 얻을 수 있다.
상기 제트밀 분쇄시 사용되는 가스원은 특별히 한정되지 않으나, 아르곤(Ar), 질소(N2), 수소(H2), 헬륨(He) 등이 있는데, 이들은 단독으로 또는 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다. 이러한 가스원은 산소를 함유하고 있지 않기 때문에, 분말의 산화를 방지할 수 있고, 이로 인해 2차 원료 분말의 형성시 분말의 표면 에너지 증가를 억제할 수 있다. 또한 제트밀의 분급에 사용되는 블레이드(Blade)의 속도는 특별히 한정되지 않으나, 약 1,000 내지 20,000 rpm일 경우, 분쇄 시간을 단출할 수 있어 바람직하다. 또, 상기 분쇄 가스압은 5 내지 10 bar일 경우, 분쇄 시간을 단출할 수 있어 바람직하다.
상기 제트밀 분쇄로 형성된 2차 원료 분말의 입자크기는 특별히 한정되지 않으나, 약 10 ㎛ 이하, 바람직하게는 약 0.1 내지 10 ㎛일 수 있다.
선택적으로, 상기 S33 단계에서 형성된 2차 원료 분말을 수소환원 열처리할 수 있다. 이와 같이 상기 2차 원료 분말을 수소환원 열처리를 할 경우, 2차 원료 분말에 함유되어 있는 산소 또는 질소가 제거되어 2차 원료 분말의 순도를 높일 수 있다.
상기 수소환원 열처리 조건은 특별히 한정되지 않으나, 수소(H) 분위기에서 500 내지 1,000 ℃로 2 내지 10시간 동안 행하는 것이 바람직하다. 만약, 수소환원 열처리의 온도 및 시간이 상기 범위 미만일 경우 산소 또는 질소가 충분히 제거되지 않을 수 있고, 상기 범위를 초과할 경우 분말이 응집될 수 있다.
또한, 수소환원 열처리를 위해 사용되는 몰드의 재질은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 알루미나(Al2O3), 스테인레스 스틸(Stainless Steel series), 탄탈륨(Ta), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 지르코니아(ZrO2), 이트리아(Y2O3) 등이 있다. 여기서, 알루미나, 지르코니아 및 이트리아로 이루어진 군에서 선택된 재질의 몰드는 산화 안정화 상태이기 때문에, 원료 분말의 산화(산소의 함량 증가)가 일어나지 않는다. 또, 수소환원 열처리시 사용되는 가스도 특별히 한정되지 않으나, 수소(H2), 질소(N2), 아르곤(Ar), 헬륨(He) 등이 있는데, 이들은 단독으로 또는 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다.
전술한 바와 같이 제조된 원료 분말을 스퍼터링 폐 타겟에 충진한 다음, 평탄화한다. 이때, 최종 스퍼터링 타겟의 두께 편차를 줄이기 위해, 상기 평탄화시 원료 분말이 충진된 표면의 수평도를 ± 0.1 mm 이내로 조절하는 것이 바람직하다.
S4) 성형체 형성
상기 S3 단계에서 형성된 적층체에 압력을 가하여 성형체를 형성한다(이하, 'S4 단계'라 함). 이 S4 단계를 수행함으로써, 하기 S5 단계에서의 소결 온도를 낮출 수 있으며, 이로 인해 재생되는 스퍼터링 타겟의 재활용되는 부분과 새롭게 충진된 부분 간의 계면 부분의 입자 성장을 제어할 수 있다. 구체적으로, 하기 S5 단계에서 재생되는 스퍼터링 폐 타겟의 재활용부의 입자는 조대화될 수 있고, 충진부의 입자는 미세할 수 있으나, 재활용부와 충진부 사이의 계면부의 입자를 상기 재활용부 대비 30 % 이하로 조절할 수 있기 때문에, 재활용부와 충진부 사이의 입자 차이로 인한 분리 현상이 방지되고, 따라서 안정적으로 고밀도의 타겟을 얻을 수 있다.
상기 성형체 형성 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 가압 성형법, 냉간 등방압 성형법 등이 있다.
상기 S4 단계의 가압 조건은 특별히 한정되지 않으나, 시간이 약 1 내지 60 분이고, 압력이 100 내지 300 MPa 범위일 경우, 타겟의 형상을 유지하면서 성형체의 상대밀도를 증가시킬 수 있다.
S5) 성형체의 소결 단계
상기 S4 단계에서 얻은 성형체를 소결한다(이하, 'S5 단계'라 함).
상기 성형체의 소결 방법은 특별히 한정되지 않으며, 열간 프레스법(Hot Press), 열간 정수압 프레스법(Hot Isostatic Press), 방전 플라즈마 소결법(Spark Plasma Sintering), 가스 압력 소결법(Gas Pressure Sintering) 등이 있다. 이 중에서 열간 프레스법(Hot Press)에 의해 성형체를 소결시킬 경우, 성형체 내 산화된 분말을 환원 처리할 수 있어 바람직하다.
상기 성형체의 소결 조건은 특별히 한정되지 않는다. 다만, 1 내지 20 시간 동안 약 10 내지 80 MPa 범위의 압력하에서 약 700 내지 2,000 ℃의 온도로 성형체를 소결할 경우, 상대밀도가 높으면서 결정입자의 크기가 작은 타겟을 제조할 수 있다. 바람직하게는 상기 소결 온도는 스퍼터링 폐 타겟 재료의 용융점(Tm: Melting Point)의 80 %에 해당되는 온도 이하로 소결하는 것이 바람직하다.
이러한 성형체의 소결시 사용되는 몰드의 재료는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 탄소(C), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 탄탈륨(Ta), 니오븀(Nb), 지르코늄(Zr), 백금(Pt) 등이 있는데, 이들은 단독으로 또는 2종 이상이 혼합되어 사용될 수 있다.
한편, 본 발명은 전술한 바와 같은 재생 방법에 의해 재생된 스퍼터링 타겟을 제공한다.
상기 재생 스퍼터링 타겟의 경우, 새롭게 충진된 부분의 결정입자는 미세한 반면, 재활용된 부분의 결정입자는 충진 부분의 결정입자에 비해 조대할 수 있다. 다만, 본 발명의 경우, 상기 재생방법을 통해 재생시 충진 부분과 재활용 부분 사이의 계면 부분의 결정입자 성장이 스퍼터링 폐 타겟층의 결정입자 대비 30 % 이하로 조절됨으로써, 상기 충진 부분과 재활용 부분 간의 결정입자 크기 차이로 인한 분리 현상이 방지될 수 있고, 따라서 안정적으로 재생 스퍼터링 타겟을 스퍼터링 공정에서 이용할 수 있다.
이러한 본 발명의 재생 스퍼터링 타겟은 결정입자의 크기가 미세하기 때문에, 스퍼터링 공정에 적용시 제품의 균일도를 상승시킬 수 있고, 파티클 형성이 억제되어 제품의 불량률도 저하시킬 수 있다.
상기 재생 스퍼터링 타겟은 반도체 또는 자기기록장치 미디어(예컨대, 하드디스크 플래터)의 박막층 형성을 위한 스퍼터링 타겟으로 사용될 수 있으며, 반도체 공정의 배선 형성용으로 사용될 수 있다. 또한 화합물을 제조하거나 경화재료, 전기접점재료, 저항재료, 촉매재료, 광감재료 또는 항암재료를 제조할 때도 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 구체적으로 설명하나, 하기 실시예는 본 발명의 한 형태를 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
1-1. 원료 분말의 제조
순도가 4N 이상인 스퍼터링 폐 금(Au) 타겟 2 kg을 절단기로 분할한 후, 알코올에 5분 동안 침적하여 세정하였다. 세정된 스퍼터링 폐 Au 타겟을, 60 kw급 DC 이송식 플라즈마 장비 내의 Au로 이루어진 몰드에 투입하였다. 이어서, 플라즈마 장비에 부착된 진공펌프로 10-2 torr까지 감압한 후 질소(N2)와 아르곤(Ar)의 혼합 반응가스(가스 유량: 150 SLM)로 하여 작업 진공도(200 torr)를 설정하고, 질소(N2), 아르곤(Ar)와 수소(H2)의 플라즈마 반응 가스(가스유량: 50 SLM)를 사용하며, 15 kW의 전력을 가하여 플라즈마를 형성시켜 Au 분말(중심입도: 50 ㎛ 미만)을 제조하였다.
1-2. 스퍼터링 타겟의 제조
순도가 4N 이상인 스퍼터링 폐 Au 타겟(도 14 참조)의 표면을 염산(HCl)에 5분 동안 침적하여 세정하였다. 세정된 스퍼터링 폐 Au 타겟 1.5 kg을 몰드에 투입한 다음, 상기 실시예 1-1에서 제조된 Au 분말 2.0 kg을 충진하고 표면의 수평도가 ± 0.1 ㎜ 이내가 되도록 표면을 평탄화하여 적층체를 얻었다. 이후, 10 분 동안 180 MPa의 압력으로 상기 적층체를 가압 성형하여 성형체를 얻은 다음, 몰드에서 상기 성형체를 분리하였다. 이어서, 분리된 성형체에 12 시간 동안 800 ℃의 온도 및 20 MPa의 압력으로 핫프레스 소결하여 스퍼터링 Au 타겟을 제조하였다.
[실시예 2]
2-1. 원료 분말의 제조
순도가 3N5 이상인 스퍼터링 폐 루테늄(Ru) 타겟 2 kg을 절단기로 분할한 후, 차염소산나트륨(NaClO)에 5분 동안 침적하여 세정하였다. 세정된 스퍼터링 폐 Ru 타겟을, 60 kw급 DC 이송식 플라즈마 장비 내의 Ru로 이루어진 몰드에 투입하였다. 이어서, 플라즈마 장비에 부착된 진공펌프로 10-2 torr까지 감압한 후 질소(N2)와 아르곤(Ar)의 혼합 반응가스(가스 유량: 150 SLM)로 하여 작업 진공도(200 torr)를 설정하고, 질소(N2), 아르곤(Ar)와 수소(H2)의 플라즈마 반응 가스(가스유량: 50 SLM)를 사용하며, 15 kW의 전력을 가하여 플라즈마를 형성시켜 1차 Ru 분말을 제조하였다.
이후, 상기에서 얻은 1차 Ru 분말을 Ru가 코팅된 베드(스테인레스 스틸을 Ru 분말로 코팅함)에 배치한 후, 제트밀 분쇄하고 분급하여 2차 Ru 분말을 제조하였다. 이때, 제트밀 분쇄시 가스원은 질소(N2)를 사용하였고, 분쇄 가스압은 7 bar이고, 분급 블레이드 속도는 2,000 rpm이었다.
이어서, 상기 2차 Ru 분말을 몰리브덴(Mo) 몰드를 사용하여 900 ℃에서 8시간 동안 수소환원 열처리하여 최종 Ru 분말(중심입도: 10 ㎛ 미만)을 제조하였다.
2-2. 스퍼터링 타겟의 제조
실시예 1-2에서 사용된 스퍼터링 폐 Au 타겟 1.5 kg 대신 스퍼터링 폐 Ru 타겟(도 15 참조) 1.5 kg을 사용하고, Au 분말 2.0 kg 대신 실시예 2-1에서 얻은 Ru 분말 2.0 kg을 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1-2와 동일하게 수행하여 스퍼터링 Ru 타겟을 제조하였다.
[비교예 1]
습식법으로 제조된 독일 KJLC社의 스퍼터링 금(Au) 타겟 (EJTAUXX404A4, 4N)을 비교예 1로 사용하였다.
[비교예 2]
습식법으로 제조된 독일 KJLC社의 스퍼터링 루테늄(Ru) 타겟 (EJTRUXX354A2, 3N5)을 비교예 2로 사용하였다.
[비교예 3]
실시예 2-1에서 제조된 Ru 분말을 탄소 몰드에 충진하고 30 MPa의 압력 및 1500 ℃의 온도에서 3시간 동안 소결하여 스퍼터링 Ru 타겟을 제조하였다. 이때, 충분한 탈가스를 유도하기 위해 최소압력으로 가압하였고, 승온 속도를 5 ℃ 이하로 조절하였다.
[비교예 4]
Heraeus 사(社)의 스퍼터링 Ru 타겟을 비교예 4로 사용하였다.
[실험예 1]
실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 2의 스퍼터링 타겟의 단면을 각각 전계방출형주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FESEM)으로 확인하였다. 이를 도 2 내지 5에 각각 나타내었다.
도 2 및 3에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1의 스퍼터링 Au 타겟은 결정입자의 형상이 비교예 1의 스퍼터링 Au 타겟과 거의 동일하였다. 다만, 실시예 1의 스퍼터링 Au 타겟은 결정입자의 평균 입경이 44 ㎛ 정도로서, 비교예 1의 스퍼터링 Au 타겟(결정입자의 평균 입경: 약 54 ㎛)에 비해 결정입자의 크기가 작았다.
또한, 실시예 2의 스퍼터링 Ru 타겟도 결정입자의 형상이 비교예 2의 스퍼터링 Ru 타겟과 거의 동일하였다(도 4 및 5 참조).
[실험예 2]
본 발명에 따라 스퍼터링 폐 타겟을 이용하여 제조된 스퍼터링 타겟 내 불순물의 함량 및 순도를 확인하기 위해서, 유도 결합 플라즈마(ICP: Inductively coupled plasma)를 이용하여 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 2의 스퍼터링 타겟 내 불순물의 함량 및 순도를 각각 분석하였으며, 그 결과를 하기 표 1 및 2에 나타내었다. 하기 표 1 및 2에서, 충진부는 원료 분말이 충진된 부분이고, 재활용부는 사용된 스퍼터링 폐 타겟 부분으로 원료 분말이 충진되지 않은 부분이며, 계면부는 충진부와 재활용부의 경계 부분을 의미한다.
| 불순물 함량 | 실시 예 1 | 비교 예 1 | |||
| 충진부 | 계면부 | 재활용부 | |||
| Gas Impurity | C | 22 | 20 | 25 | 30 |
| S | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| O | 28 | 24 | 30 | 28 | |
| N | 4 | 2 | 5 | 4 | |
| H | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| Ag | 1 | 2 | 3 | 32 | |
| Pd | 0 | 1 | 2 | 0 | |
| Pt | 2 | 0 | 2 | 17 | |
| Cu | 1 | 1 | 3 | 3 | |
| Fe | 2 | 3 | 5 | 12 | |
| Si | 7 | 0 | 5 | 1 | |
| Mg | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| Pb | 1 | 3 | 2 | 0 | |
| In | 5 | 0 | 6 | 0 | |
| Sn | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| Zr | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| 불순물 총합 (Gas 제외) |
19 | 10 | 28 | 65 | |
| 최종순도 | 4N | 4N | 4N | 4N | |
| * 불순물 함량 단위: ppm (weight) * 기타 불순물: Li, Be, F, Na, P, B, Cl, K, Ca, W, Al, Ni, Mo, Cr, Co, Ti, Zn, Rh, Os, Ir, Sc, V, Mn, Ga, Ge, As, Se, Br, Rb, Sr, Nb, Cd, Sb, Te, I, Cs, Ba, Hf, Ta, Hg, Bi, Re, U, La, Ce |
|||||
| 불순물 함량 | 실시 예 2 | 비교 예 2 | |||
| 충진부 | 계면부 | 재활용부 | |||
| Gas Impurity 함량 |
C | 21 | 18 | 27 | 33 |
| S | 0 | 0 | 0 | 2 | |
| O | 25 | 21 | 35 | 34 | |
| N | 0 | 0 | 0 | 1 | |
| H | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| Al | 13 | 15 | 15 | 9 | |
| Fe | 26 | 28 | 28 | 36 | |
| Si | 18 | 19 | 19 | 25 | |
| Ni | 3 | 3 | 3 | 25 | |
| Mo | 8 | 9 | 7 | 13 | |
| Mg | 2 | 2 | 3 | 1 | |
| Cr | 12 | 12 | 19 | 34 | |
| Co | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| Ti | 2 | 2 | 0 | 0 | |
| Zr | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| Ag | 0 | 0 | 0 | 0 | |
| Cu | 0 | 1 | 2 | 0 | |
| Sn | 0 | 0 | 0 | 2 | |
| Zn | 2 | 0 | 0 | 0 | |
| 불순물 총합 (Gas 제외) |
86 | 91 | 96 | 145 | |
| 최종순도 | 4N | 4N | 4N | 3N8 | |
| * 불순물 함량 단위: ppm (weight) * 기타 불순물: Li, Be, F, Na, P, B, Cl, K, Ca, W, Rh, Os, Ir, Sc, V, Mn, Ga, Ge, As, Se, Br, Rb, Sr, Nb, Cd, Sb, Te, I, Cs, Ba, Hf, Ta, Hg, Bi, Re, U, La, Ce |
|||||
측정 결과, 실시예 1의 스퍼터링 Au 타겟에 있어서, 충진부, 계면부 및 재활용부 모두 순도가 비교예 1의 스퍼터링 Au 타겟과 동일하면서, 불순물의 총량은 비교예 1의 스퍼터링 Au 타겟에 비해 낮았다(표 1 참조).
또한, 실시예 2의 스퍼터링 Ru 타겟도 충진부, 계면부 및 재활용부 모두 비교예 1의 스퍼터링 Ru 타겟에 비해 불순물의 총량이 낮으면서 순도는 비교예 1의 스퍼터링 Ru 타겟과 동일하였다.
이와 같이, 본 발명에 따라 스퍼터링 폐 타겟을 재활용하여 스퍼터링 타겟을 제조하더라도 스퍼터링 타겟이 오염되지 않는다는 것을 확인할 수 있었다.
[실험예 3]
본 발명에 따라 스퍼터링 폐 타겟을 이용하여 제조된 스퍼터링 타겟의 성능을 확인하기 위해, 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 4의 스퍼터링 타겟을 각각 이용하여 스퍼터링 공정을 실시하였다. 이때, Power가 500 W, 1000 W, 1500 W일 경우, 증착 시간에 따른 박막 두께(Å)를 측정하였으며, 또 Power 변화에 따른 박막의 면저항(Ω/sq.)을 측정하였다. 사용된 스퍼터링 장치는 ULVAC 사(社)의 SME-200E이었다. 측정 결과는 도 6 내지 13에 나타내었다.
도 6 내지 8에서 알 수 있는 바와 같이, 각 Power에서 실시예 1의 스퍼터링 Au 타겟은 비교예 1의 스퍼터링 Au 타겟과 거의 동일한 두께로 박막이 형성되었다. 또한, 실시예 1의 스퍼터링 Au 타겟은 비교예 1의 스퍼터링 Au 타겟과 달리, Power가 변하더라도 형성된 박막의 면저항이 일정하였다(도 9 참조).
또한, 실시예 2의 스퍼터링 Ru 타겟도 비교예 2 내지 4의 스퍼터링 Ru 타겟과 동일한 두께로 박막이 형성되었고, 형성된 각 박막의 면저항이 비교예 2 내지 4의 스퍼터링 Ru 타겟과 유사하였다(도 10 내지 13 참조).
Claims (8)
- S1) 스퍼터링 폐 타겟의 표면으로부터 불순물을 제거하는 단계;
S2) 상기 불순물이 제거된 스퍼터링 폐 타겟을 몰드에 투입하는 단계;
S3) 상기 몰드에 투입된 스퍼터링 폐 타겟에 원료 분말을 충진하고 평탄화하여 적층체를 형성하는 단계;
S4) 상기 적층체에 압력을 가하여 성형체를 형성하는 단계; 및
S5) 상기 성형체를 소결하는 단계
를 포함하는 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법. - 제1항에 있어서,
상기 스퍼터링 폐 타겟은 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 탄탈륨(Ta), 코발트(Co) 및 텅스텐(W)으로 이루어진 군에서 선택된 원소로 된 폐 금속 타겟이거나, 또는 상기 2종 이상의 원소로 이루어진 폐 합금 타겟인 것이 특징인 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법. - 제1항에 있어서,
상기 원료 분말은
몰드에 원료 물질을 투입하는 단계;
원료 물질을 플라즈마 처리하여 1차 원료 분말을 형성하는 단계; 및
상기 1차 원료 분말을 상기 원료 물질과 동일한 성분으로 코팅된 베드에 배치한 다음 제트밀 분쇄하여 2차 원료 분말을 형성하는 단계
를 포함하는 방법에 의해 제조된 것이 특징인 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법. - 제1항에 있어서,
상기 S4 단계는 1 내지 60 분 동안 100 내지 300 MPa 범위의 압력으로 행해지는 것이 특징인, 스퍼터링 폐 타겟을 이용한 스퍼터링 타겟의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 S5 단계는 1 내지 20 시간 동안 700 내지 2000 ℃의 온도 및 10 내지 80 MPa의 압력으로 행해지는 것이 특징인 스퍼터링 폐 타겟의 재생방법. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 의하여 재생된 스퍼터링 타겟.
- 제6항에 있어서,
상기 스퍼터링 타겟은 금(Au), 은(Ag), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 탄탈륨(Ta), 코발트(Co) 및 텅스텐(W)으로 이루어진 군에서 선택된 원소로 된 금속 타겟이거나, 또는 상기 2종 이상의 원소로 이루어진 합금 타겟인 것이 특징인 스퍼터링 타겟. - 제6항에 있어서,
상기 스퍼터링 타겟은 반도체 또는 자기기록장치 미디어의 박막층 형성에 사용되는 것이 특징인 스퍼터링 타겟.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Legal Events
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Patent event code: PA02012R01D Patent event date: 20170726 Comment text: Request for Examination of Application Patent event code: PA02011R01I Patent event date: 20131031 Comment text: Patent Application |
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Comment text: Notification of reason for refusal Patent event date: 20180302 Patent event code: PE09021S01D |
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| PE0601 | Decision on rejection of patent |
Patent event date: 20180807 Comment text: Decision to Refuse Application Patent event code: PE06012S01D Patent event date: 20180302 Comment text: Notification of reason for refusal Patent event code: PE06011S01I |