JP2001342562A

JP2001342562A - ターゲット材およびその製造方法

Info

Publication number: JP2001342562A
Application number: JP2000164151A
Authority: JP
Inventors: Tomonori Ueno; 友典上野; Shigeru Taniguchi; 繁谷口; Suguru Ueno; 英上野
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 2000-06-01
Filing date: 2000-06-01
Publication date: 2001-12-14

Abstract

(57)【要約】【課題】スパッタリングを行った後の廃却ターゲット
材をリサイクルすることにより、コストの低減およびリ
サイクルにより作製したターゲット材による不具合の低
減を図るターゲット材およびその製造方法を提供する。【解決手段】１または複数の固体ブロックを実質的に
該固体ブロックと同一組成の粉末で覆い焼結させてなる
ターゲット材を用いる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリングに
用いられるターゲット材、およびその製造方法に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】磁気記録媒体、液晶および半導体等のよ
うな工業製品には多くの薄膜が使用されている。これら
の薄膜を形成する方法としてＰＶＤ法、特にスパッタリ
ングが用いられることが多い。スパッタリングを行う際
にはターゲット材が必要であり、そのターゲット材は、
その使用効率が低く、多くの部分は廃却されていた。ま
た、磁気記録媒体、液晶および半導体等のような工業製
品に使用される薄膜は高価な元素を含むものが多く、上
記廃却ターゲット材の再利用が望まれていた。これら廃
却材の再利用法として特開昭６３−９３８５９号、特公
平３−５４１８９号等のように、ターゲット材のスパッ
タされたエロージョン部にターゲット材を肉盛すること
が提案されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】特開昭６３−９３８５
９号、特公平３−５４１８９号等のように、ターゲット
材のスパッタされたエロージョン部にターゲット材を粉
末肉盛することについて、本発明者が検討した結果、上
記のようにして再生したターゲット材は、スパッタした
際に凹凸のある廃却ターゲット材の表面の凸部にスパッ
タが到達すると、スパッタ速度がスパッタ面で局部的に
遅くなったり、速くなったりする箇所が出てきて、膜の
均一性が悪くなり、膜の機能性が著しく低下する問題点
が生じた。この原因は、廃却ターゲット材と再生部とに
大きな密度差があることに起因していた。また、上述の
肉盛する方法では、元のターゲット材サイズを大きくす
ることは出来ず、自由度が少ない。本発明の目的は、ス
パッタリングを行った後の廃却ターゲット材、あるいは
機械加工により生ずる端材、製造中に部分欠損したブロ
ックなどの再利用において、膜特性の低下を抑えたター
ゲット材ならびに製造自由度の高いターゲットを製造す
る方法を提供するものである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】ターゲット材のスパッタ
されたエロージョン部にターゲット材を粉末肉盛する方
法において、廃却ターゲット材と再生部とに大きな密度
差が生じる原因を調査したところ、焼結が一方向的であ
ること、廃却ターゲットは固定されているため焼結時に
拘束されていることにより、再生部の焼結が阻害されて
いることが判明した。そこで、本発明者は固体ブロック
に粉末を焼結させてターゲットを得ようとする時、固体
ブロックを実質的に同一組成の粉末で覆うことで、粉末
を肉盛してターゲットを得る際の特有の問題である粉末
の部分収縮を防ぐことができることを見出し、本発明に
到達した。

【０００５】すなわち本発明は、１または複数の固体ブ
ロックを、該固体ブロックと実質的に同一組成の単体粉
末もしくは合金粉末または混合粉末で覆い、焼結させて
なるターゲット材である。また、本発明のターゲット材
について、固体ブロックと前記粉末が焼結した部分との
密度の差が０〜５％であることが好ましい。

【０００６】さらに、本発明のターゲット材の固体ブロ
ックは、粉末を焼結したものであることが好ましく、ス
パッタリングを行った廃却ターゲット材を固体ブロック
とすることがさらに好ましい。

【０００７】本発明のターゲット材としては実質的にＢ
２規則格子金属間化合物からなることが好ましく、ま
た、Ｂ２規則格子金属間化合物の場合、ターゲット材の
構成元素が、実質的にＮｉ、Ｃｏ、Ｒｕ、ＩｒおよびＯ
ｓの１種以上の元素とＡｌを主成分とすることが好まし
い。

【０００８】また、本発明のターゲット材の製造方法
は、１または複数の固体ブロックを、該固体ブロックと
実質的に同一組成の単体粉末もしくは合金粉末または混
合粉末で覆うように充填し、熱間静水圧プレスで焼結さ
せることである。また、該固体ブロックは、スパッタリ
ングを行った廃却ターゲットを用いることが可能であ
る。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明のターゲット材は、１また
は複数の固体ブロックを、実質的に該固体ブロックと同
一組成の単体粉末もしくは合金粉末または混合粉末で覆
い、焼結させるものである。本発明のターゲット材にお
いては、固体ブロックと粉末の接触面積を増やすと共に
等方的に焼結が進行することで、固体ブロックと粉末部
の整合性が良くなり、さらに、全方向から収縮するため
焼結時の拘束が少なく、ターゲット材としてスパッタし
た際の固体ブロックと粉末部の組織の差異が小さくなる
ものである。このことにより、例えば固体ブロックに凹
凸のある材料を用いてターゲット材を作製しても、スパ
ッタ中に固体ブロック部の凸部が表れてスパッタレート
等が著しく変わる等の問題が起きない。

【００１０】ここで、固体ブロックを覆うものについて
は、実質的に該固体ブロックと同一組成の単体粉末もし
くは合金粉末または混合粉末とした。固体ブロックが純
金属組成である場合は、粉末も実質的に固体ブロックと
同一組成の単体粉末を用いる。また、固体ブロックが合
金組成である場合について、本発明で最もよいとするの
は固体ブロックを実質的に該固体ブロックと同一組成の
合金粉末により覆うことであるが、例えば、Ｃｒ−Ｗ系
合金やＣｒ−Ｍｏ系合金のような合金粉末とすることが
困難な組成もあるため、その場合は実質的に固体ブロッ
クと同一組成に調整した混合粉末を用いるものとした。
また、固体ブロックと粉末との界面の整合性や強度を高
めるため、固体ブロックの焼結される表面を粗化させる
ことや凹凸を設けることも可能である。

【００１１】ここで、固体ブロックと粉末部の密度の差
が０〜５％とすることにより、固体ブロックと粉末部の
差異が顕著に低減され、スパッタ速度がスパッタ面で局
部的に遅くなったり、速くなったりする現象がほとんど
無くなり、膜の均一性および機能性の悪化がほとんど無
くなるため好ましく、よりその効果を得るためには０〜
３％であることがさらに好ましい。スパッタリングは、
結晶粒径や配向性と言ったターゲット材組織に依存する
ため、固体ブロックと粉末部の差異を低減するには、固
体ブロックには焼結材を用いることにより、固体ブロッ
クと粉末部の組織の差異が低減し好ましい。また、固体
ブロックの原料粉末と粉末が同じ製造工程により製造さ
れたものを用いることで、結晶粒径に代表されるターゲ
ット材組織の差異が著しく低減され、ターゲット材組織
に依存するスパッタリング膜の影響が、固体ブロック部
と粉末部の間でほとんど無くなるためより好ましいもの
である。

【００１２】上記の固体ブロックに、スパッタリングを
行った後の廃却ターゲット材を用いることにより、高価
なターゲット材のリサイクルが可能となり、安価な工業
製品の生産に有効になると共に、スパッタリングを行っ
た後のターゲット材の廃却に伴う環境汚染の可能性を低
減することになるため好ましい。上記廃却ターゲット材
を使用する場合、表面に酸化層等の異物が固着している
ものについては、焼結の妨げになるともに、界面の接合
強度を低下させる等ターゲット材製造上の問題になる以
外に、再生ターゲット材の成膜時のスパッタ表面に異物
が現れるとパーティクルや異常放電の原因となるため化
学的もしくは物理的に除去してから焼結することが好ま
しい。

【００１３】本発明におけるターゲット材は、焼結性が
悪く、また、溶解法等の方法でリサイクルが困難である
ターゲット材に用いることが可能となるため、実質的に
Ｂ２規則格子金属間化合物であるターゲット材に用いる
ことが好ましい。実質的にＢ２規則格子金属間化合物で
あるターゲット材の中でも比較的融点が高いため焼結性
が悪く、また、溶解法等の方法でリサイクルが困難であ
り、さらに構成元素が高価な元素であるＮｉ、Ｃｏ、Ｒ
ｕ、ＩｒおよびＯｓの１種以上の元素とＡｌを主成分と
するターゲット材に適応させることが好ましい。また、
Ｂ２規則格子金属間化合物ではなくても、構成元素が実
質的にＴａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｒｕ、Ｏｓ、Ｃｏ、Ｒ
ｈ、Ｉｒ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔおよび希土類元素の１種以
上の元素を主成分とするようなターゲット材も、比較的
高融点であり高価な金属元素であるため本発明の適応が
可能となる。

【００１４】また、本発明のターゲット材については、
それを用いてターゲットを作製することについて特に限
定するものではなく、塑性加工などを行ってもよく、例
えば、固体ブロック部が切断されて作製されていてもよ
い。

【００１５】本発明におけるターゲット材は、特に、熱
間静水圧プレスのような、高温高圧で等方的な焼結法を
用いることにより、固体ブロックと粉末部の密度の差が
０〜５％となるようなターゲット材の製造を行うことが
簡易になる。

【００１６】ここで、図１〜３に本発明のターゲット材
を製造する際の焼結時の固体ブロックと粉末の充填形態
の一例を示す。図１〜３の斜線部が固体ブロック１、空
白部は粉末２を示す。図１に示す充填形態は、固体ブロ
ックの上面、下面および側面の計３表面と粉末が接する
ようにＨＩＰ缶に充填するものである。図２に示す充填
形態は、２ヶの固体ブロックの各々が上面、下面および
側面の計３表面と粉末が接するようにＨＩＰ缶に充填す
るものである。図３に示す充填形態は４ヶの固体ブロッ
クの各々が上面、下面および３側面の計５表面と粉末が
接するようにＨＩＰ缶に充填するものである。

【００１７】図１〜３に示す本発明のターゲット材の製
造方法における充填形態により、固体ブロックと粉末の
接触面積を増やすと共に等方的に焼結が進行することに
より、固体ブロックと粉末部の整合性が良くなり、ター
ゲット材としてスパッタした際の固体ブロックと粉末部
の差異が小さくなるものである。このことにより、固体
ブロックに凹凸のある材料を用いてターゲット材の再生
を行っても、スパッタ中に固体ブロックの凸部が表れて
スパッタレート等が著しく変わる等の問題が起きない。
なお、本発明のターゲット材を製造する際において、焼
結する際の固体ブロックと粉末の充填形態の一例を示し
た図１〜３の固体ブロック１は表面が平坦になっている
が、本発明ではこれに限定せず、表面が凹凸となってい
る固体ブロックを用いた場合についても同様のことが言
える。

【００１８】

【実施例】以下に本発明例、比較例を挙げて本発明を詳
細に説明する。本発明はその範囲を超えない限り、以下
の実施例に限定されるものではない。

【００１９】（実施例１）Ｂ２規則格子金属間化合物で
あるＮｉ−５０ａｔ％Ａｌ粉末を原料として焼結して作
製されたＮｉ−５０ａｔ％Ａｌの廃却ターゲット材を固
体ブロックとして、それぞれ、図１〜３に示すような形
態で鉄製の容器に、上記固体ブロックと同一組成の粉末
と共に充填し脱気封止した。また、比較例として図４に
示すような形態で鉄製の容器に、上記固体ブロックと同
一組成の粉末と共に充填し脱気封止した。図４の充填方
法では固体ブロックが上面の計１表面と粉末が接するよ
うな充填方法で鉄製の容器にそれぞれの粉末と共に充填
し脱気封止した。なお図１〜４については、円筒形の鉄
製容器に充填した様子を模式図としたものであり、それ
ぞれ（ａ）には縦断面図、（ｂ）には横断面図を示す。
それぞれの容器を１２００℃×１５０ＭＰａ×１ｈの条
件で熱間静水圧プレスを行い焼結を行った。それぞれの
焼結体より固体ブロックおよび粉末部を採取し、その組
成の組み合わせを表１に、アルキメデス法により密度を
測定した結果を表２に示す。

【００２０】

【表１】

【００２１】

【表２】

【００２２】表１および２より本発明例である試料１〜
３のターゲット材は、固体ブロックと粉末部の密度差が
小さいことがわかる。また、試料３の固体ブロックと粉
末部の界面のミクロ組織を光学顕微鏡にて観察した写真
（倍率：４００倍）を図５に示す。図５の界面より上の
部分が固体ブロックであり、界面より下の部分が粉末部
である。ミクロ組織より界面は観察されるが、固体ブロ
ックと粉末部のミクロ組織の差異はほとんど無いことが
わかる。

【００２３】（実施例２）Ｂ２規則格子金属間化合物で
あるＣｏ−５０ａｔ％Ａｌ粉末、Ｉｒ−５０ａｔ％Ａｌ
粉末、Ｒｕ−５０ａｔ％Ａｌ粉末、Ｏｓ−５０ａｔ％Ａ
ｌ粉末およびＮｉ−５０ａｔ％Ａｌ粉末を原料として焼
結して作製されたＣｏ−５０ａｔ％Ａｌ、Ｉｒ−５０ａ
ｔ％Ａｌ、Ｒｕ−５０ａｔ％Ａｌ、Ｏｓ−５０ａｔ％Ａ
ｌおよびＮｉ−１０ａｔ％Ｒｕ−５０ａｔ％Ａｌの廃却
ターゲット材を固体ブロックとして用い、それぞれ、図
１〜３に示すような形態で鉄製の容器にそれぞれ上記固
体ブロックと同一組成の粉末と共に充填し脱気封止し
た。また、比較例として図４に示すような形態で鉄製の
容器にそれぞれ上記固体ブロックと同一組成の粉末と共
に充填し脱気封止した。それぞれの容器を１２５０℃×
１５０ＭＰａ×１ｈの条件で熱間静水圧プレスを行い焼
結を行った。それぞれの焼結体より固体ブロックおよび
粉末部を採取し、その組成の組み合わせを表３に、アル
キメデス法により密度を測定した結果を表４に示す。

【００２４】

【表３】

【００２５】

【表４】

【００２６】表３および４より本発明例である試料５〜
９のターゲット材は、固体ブロックと粉末部の密度差が
小さいことがわかる。

【００２７】（実施例３）純Ｃｒ粉末、純Ｍｏ粉末、純
Ｗ粉末および純Ｒｕ粉末を原料として焼結して作製され
た純Ｃｒ、Ｃｒ−２０ａｔ％Ｍｏ、純Ｍｏ、Ｃｒ−２０
ａｔ％Ｗ、純Ｗおよび純Ｒｕの廃却ターゲット材を固体
ブロックとして、それぞれ、図１〜３に示すような形態
で鉄製の容器にそれぞれの固体ブロックと同一組成とな
るように混合した純Ｃｒ粉末、純Ｍｏ粉末、純Ｗ粉末お
よび純Ｒｕ粉末と共に充填し脱気封止した。また、比較
例として図４に示すような形態で鉄製の容器にそれぞれ
の粉末と共に充填し脱気封止した。それぞれの容器を１
２５０℃×１５０ＭＰａ×１ｈの条件で熱間静水圧プレ
スを行い焼結を行った。それぞれの焼結体より固体ブロ
ックおよび粉末部を採取し、その組成の組み合わせを表
５に、アルキメデス法により密度を測定した結果を表６
に示す。

【００２８】

【表５】

【００２９】

【表６】

【００３０】表５および６より本発明例である試料１５
〜２０のターゲット材は、固体ブロックと粉末部の密度
差が小さいことがわかる。

【００３１】

【発明の効果】本発明により、スパッタリングを行った
後の廃却ターゲット材のリサイクルが容易となり、特に
ターゲット材の製造コストを低減させるためには欠かせ
ない技術である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のＨＩＰ容器への固体ブロックと粉末の
充填形態の一例の縦断面図（ａ）及び横断面図（ｂ）で
ある。

【図２】本発明のＨＩＰ容器への固体ブロックと粉末の
充填形態の一例の縦断面図（ａ）及び横断面図（ｂ）で
ある。

【図３】本発明のＨＩＰ容器への固体ブロックと粉末の
充填形態の一例の縦断面図（ａ）及び横断面図（ｂ）で
ある。

【図４】比較例のＨＩＰ容器への固体ブロックと粉末の
充填形態の縦断面図（ａ）及び横断面図（ｂ）である。

【図５】本発明の一実施例である試料３のミクロ組織を
示す光学顕微鏡写真である。

【符号の説明】

１．固体ブロック２．粉末

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｂ２２Ｆ 8/00 Ｂ２２Ｆ 8/00 Ｃ２２Ｃ 5/04 Ｃ２２Ｃ 5/04 19/00 19/00 Ｚ 21/00 21/00 Ｈ０１Ｌ 21/285 Ｈ０１Ｌ 21/285 ＳＦターム(参考） 4K018 AA08 AA10 AA15 AA40 EA11 JA40 KA29 4K029 DC04 DC09 4M104 BB02 BB04 BB05 BB06 BB07 BB13 BB16 BB18 DD40

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】１または複数の固体ブロックを、実質的
に前記固体ブロックと同一組成の単体粉末もしくは合金
粉末または混合粉末で覆い、焼結させてなることを特徴
とするターゲット材。
【請求項２】固体ブロックと前記粉末が焼結した部分
との密度の差が０〜５％であることを特徴とする請求項
１に記載のターゲット材。
【請求項３】固体ブロックは、粉末を焼結したもので
あることを特徴とする請求項１または２に記載のターゲ
ット材。
【請求項４】スパッタリングを行った廃却ターゲット
材を固体ブロックとしたことを特徴とする請求項１ない
し３のいずれかに記載のターゲット材。
【請求項５】実質的にＢ２規則格子金属間化合物であ
ることを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載
のターゲット材。
【請求項６】構成元素が、実質的にＮｉ、Ｃｏ、Ｒ
ｕ、ＩｒおよびＯｓの１種以上の元素とＡｌを主成分と
することを特徴とする請求項５に記載のターゲット材。
【請求項７】１または複数の固体ブロックを、実質的
に前記固体ブロックと同一組成の単体粉末または合金粉
末または混合粉末で覆うように充填し、熱間静水圧プレ
スで焼結させることを特徴とするターゲット材の製造方
法。
【請求項８】スパッタリングを行った廃却ターゲット
材を固体ブロックとして用いることを特徴とする請求項
７に記載のターゲット材の製造方法。