JP2003129232A - Mo系スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
Mo系スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法Info
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Abstract
o系スパッタリング用ターゲットおよびその製造方法を
提供する。 【解決手段】 本発明は、粉末の圧密体からなる複数の
ブロックが接合してなるスパッタリング用ターゲットで
あって、酸素含有量が100ppm以下であるMo系ス
パッタリング用ターゲットである。本発明においては、
粉末の圧密体からなる複数のブロックを、実質的に同組
成とすることにより、均一組成の大型ターゲットを得る
ことが可能になる。本発明のスパッタリング用ターゲッ
トは、たとえば原料粉末を圧縮成形した複数のブロック
を、加圧容器に入れ込み、熱間静水圧プレスにより接合
することにより得ることができる。そして、原料粉末を
圧縮後、水素雰囲気中で焼結したブロックとすること
で、ターゲットの酸素量の低減に有効である。
Description
たMo系スパッタリング用ターゲットおよびその製造方
法に関するものである。
造には、粉末冶金法あるいは溶製法が用いられてきた。
溶製法によるものは、鋳造した鋳塊から所定のターゲッ
ト形状を切り出すか、あるいは熱間加工もしくは冷間加
工により鋳塊を所定の形状に加工する方法が一般的であ
る。また、一体物のターゲットではなく、溶製法により
製造した別種のターゲット片を組み合わせターゲット全
体として所望の組成となるようにした複合ターゲットも
知られている。例えば特開平6−204226号に示さ
れるように、放射状に配置するタイプや、直方体のター
ゲットを横並びに配置したターゲット等である。
得られた粉末を高温高圧ガス雰囲気中で熱間静水圧プレ
ス処理して製造する方法が知られている。例えば特開昭
61−60803号がその例である。粉末冶金法は、溶
製法では製造困難な高融点系の材料や、偏析が生じ易く
ターゲット内において均一な組織が得られ難い合金系の
材料に用いられる。また、粉末の成形性を利用して、タ
ーゲットの最終形状に近い形状に成形した圧粉体を圧密
化し、若干の仕上げ加工のみでターゲットを製造すると
いうニアネットプロセスでの製造も行われている。
る一般的な特性は、成膜された膜の組成、組織を均一に
するために、ターゲットが目的の組成を有し、偏析がな
く、結晶粒子が微細であることである。一方、近年液晶
関係を中心に製品の大型化、コスト低減を目的にしたタ
ーゲットの大型化が進んでおり、大型のMo系ターゲッ
トの需要が増加している。大型のターゲットは、大きな
ものでは1000mm×700mm、φ300mm程度
以上のものがあり、製造上も大型の装置が必要となる。
また、特性上も従来同様、均一微細な組織、そして低酸
素化も大きく要求され、製造条件が厳しくなっている。
においても均一微細な組織が要求されるが、溶製法では
大型化するほど鋳塊内での偏析防止が難しくなり、均一
微細な組織を得難くなる。これを解決するために熱間加
工等で組織の均一微細化を施す方法もあるが、大型の装
置を必要とし、組成系によっては熱間加工が困難な場合
もあり、すべての組成について適用できるわけではなか
った。
ば殆どの成分系について製造可能である。この場合、単
一成分、あるいは合金の粉末であれば問題ないが、二種
類以上の粉末を混合して充填する場合には、粉末の粒度
分布、比重、形状の差により分離を生じる場合がある。
これは小型のターゲットでも発生する問題であるが、大
型のターゲットではより顕著に現れるため大きな問題で
ある。
う上で、大型化するほど粉末の均一な充填が困難にな
り、充填密度の差が生じ易く、このため圧密化の際に収
縮率の差が生じ変形が起こる。特にMo系ターゲットの
場合は、使用する原料粉末の粒度が一般に10μm以下
と細かく、また粉末が凝集した形態で存在しているため
に、充填密度が上がらず、例えば40%程度と低いこと
から、上記変形発生への対策が重要である。
コーナー部の変形等が生じ易い。このため、製造に際し
てはこの変形を見込んで矯正工程の追加や加工代の増加
等を行う必要があり、さらには粉末の充填を均一に行う
ために、作業中の充填高さの測定等に工数を要し、作業
性も悪く、生産上大きな問題であった。
て、その製造されたターゲットの酸素含有量を低減し難
い問題がある。例えば熱間静水圧プレス処理を用いて製
造する場合、原料粉末を所定の加圧容器(カプセル)に
充填して処理を行うが、粉末は密閉されているため処理
中に酸素を除去することは不可能である。そのためター
ゲットの酸素含有量は原料粉末の状態以下のものを得る
ことが困難である。
低減化を達成したMo系スパッタリング用ターゲットお
よびその製造方法を提供することである。
の大型化に伴う偏析、製造時の変形の問題を検討した結
果、粉末の圧密体からなる複数のブロックを接合するこ
とで、特にMo系ターゲットの偏析、製造時の変形を大
きく改善できることを見いだした。そして、その準備す
るブロックを見直すことでMo系ターゲットの低酸素化
が達成でき、本発明に到達した。
る複数のブロックが接合してなるスパッタリング用ター
ゲットであって、酸素含有量が100ppm以下である
Mo系スパッタリング用ターゲットである。
複数のブロックを、実質的に同組成とすることにより、
均一組成の大型ターゲットを得ることが可能になる。合
金ターゲットの場合は、粉末として合金粉末の圧密体
や、合金となる元素の単体粉末同士、あるいは合金粉末
を混合した圧密体を使用することができる。
トは、例えば原料粉末を圧縮成形した複数のブロック
を、加圧容器に入れ込み、熱間静水圧プレスにより接合
することにより得ることができる。そして、原料粉末を
圧縮後、水素雰囲気中で焼結したブロックとすること
で、ターゲットの酸素含有量の低減に有効である。
o系スパッタリング用ターゲットに注目し、その粉末の
圧密体からなる複数のブロックを接合したターゲットと
したところにある。すなわち、粉末から直接一体物のタ
ーゲットを製造するのではなく、一旦圧密体としてから
接合によりターゲットとなすものである。
の均一性を保ちつつ、粉末ターゲットを直接大型化する
際の問題であった、特にMo系ターゲットについて問題
であった、変形や密度不足を解消することができる。さ
らに、加圧容器への充填作業もブロックを敷設するだけ
の容易な作業となり、充填密度を均一化するための充填
高さの測定等の工数を必要とせず、作業性が格段に向上
する。また、圧密体のハンドリング装置を用いることで
自動化も可能である。
金法で問題であった、酸素含有量の増加に対し、その低
減化にも対処したところにある。すなわち、酸素含有量
が100ppm以下のMo系スパッタリング用ターゲッ
トである。
レス成形体およびその焼結体、冷間静水圧プレス(CI
P)体およびその焼結体、熱間静水圧(HIP)体等の
粉体を圧縮あるいは圧縮焼結したものが利用できる。こ
の時、その圧密体を焼結体とし、特に水素雰囲気中で焼
結したものとすることで、酸素含有量を低減でき、結
果、酸素含有量が100ppm以下、更には80,60
ppm以下といったターゲットの達成が可能である。好
ましくは、CIP処理後、水素雰囲気中で焼結して得ら
れた圧密体であり、CIP処理により充填密度が改善さ
れ、HIP処理後のターゲット材の変形抑制に効果があ
る。
に1種または2種以上の他元素を含む合金ターゲットに
ついて効果を発揮する。合金ターゲットについてその一
例を示しておくと、MoにCr,W,Zrの1種または
2種以上の元素を含むターゲットであり、Mo量を原子
量比にて50%以上としたMo系ターゲットである。
いて、粉末の圧密体からなる複数のブロックを実質的に
同組成とすることは、均一組成の大型ターゲットを得る
という点で有利である。合金ターゲットの場合は、粉末
として合金粉末の圧密体や、合金となる元素の単体粉末
同士、あるいは合金粉末を混合した圧密体を使用するこ
とができる。
密度化も同時に行える点において、加圧容器に入れ込
み、熱間静水圧プレスにより接合することが望ましい。
5:35の混合比でV型混合機により混合し、CIP装
置で120mm×95mm×18mmのブロックに成形
した後、水素雰囲気中で焼結して、圧密体2を得た。こ
れを図1に示すような1200mm×950mmの加圧
容器1に敷設充填し、加圧容器を密閉、真空引き用パイ
プ3により真空引きした後(図2)、HIP処理により
接合・圧密化した。この時、HIP処理後の容器の反り
は5mm以下であった。また、HIP体の中心部の密度
は99%以上、周辺部も密度99%以上と全体に均一な
密度であった。ミクロ組織も中央部と周辺部で差はな
く、酸素含有量は80ppmであった。
80mm×930mm×8mmのターゲットを作製し
て、そのスパッタリングテストを行ったところ、膜組成
のばらつきが少なく、スパッタ時間による組成変化も少
ない良好な結果が得られた。
m×950mmの容器に小型のスコップを用いて充填
し、同様に、真空引き、密閉、HIP処理した。この
時、HIP処理後の容器には10mm程度の反りが生じ
ており、HIP体の角部に充填不足に起因する変形が生
じていた。また、酸素含有量は600ppmであった。
り113mm×84mm×20mmのブロック状に成形
した後、水素雰囲気中で焼結して、圧密体とした。これ
ら圧密体を1130mm×1030mmの容器内に敷設
充填し、容器を密閉、真空引きした後、HIP処理によ
り接合・圧密化した。この時、HIP処理後の容器の反
りは4mm以下であった。また、HIP体の中心部の密
度は99%以上、周辺部も密度99%以上と全体に均一
な密度であった。ミクロ組織も中央部と周辺部で差はな
く、酸素含有量は50ppmであった。そして、この素
材から切り出すことで、1080mm×930mm×1
0mmのターゲットを作製できた。
1030mmの容器に小型のスコップを用いて充填し、
同様に、真空引き、密閉、HIP処理した。この時、H
IP処理後の容器は30mm程度の反りを生じており、
また、角部に変形を生じていた。そのため、1080m
m×930mm×10mmのターゲット切り出すことが
できず、容器を一回り大きいものに変更せざるを得なか
った。なお、酸素含有量は500ppmであった。
った、2種類以上の粉末を混合・充填する際の粒度分
布、比重、形状の差による分離を防止でき、酸素含有量
の低減も達成できる。さらに、個々の圧密体の密度は一
定であるため、密度差に起因する収縮時の反りやコーナ
ー部の変形等を防止できる。したがって、余分な矯正工
程や加工代を低減でき、製造コストを低減できる。さら
には、粉末の充填を均一に行うための充填高さの測定等
も不要になり、大幅に作業性が向上する。特に、本発明
は粉末充填面積が大きい大型ターゲットにおいて効果的
である。
る。
る。
Claims (4)
- 【請求項1】 粉末の圧密体からなる複数のブロックが
接合してなるスパッタリング用ターゲットであって、酸
素含有量が100ppm以下であることを特徴とするM
o系スパッタリング用ターゲット。 - 【請求項2】 粉末の圧密体からなる複数のブロック
は、実質的に同組成であることを特徴とする請求項1に
記載のMo系スパッタリング用ターゲット。 - 【請求項3】 原料粉末を圧縮成形した複数のブロック
を、加圧容器に入れ込み、熱間静水圧プレスにより前期
複数のブロック同士を接合してターゲット材を得ること
を特徴とするMo系スパッタリング用ターゲットの製造
方法。 - 【請求項4】 ブロックは、原料粉末を圧縮後、水素雰
囲気中で焼結してなることを特徴とする請求項3に記載
のMo系スパッタリング用ターゲットの製造方法。
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