TWI385262B - 製造濺鍍靶的方法 - Google Patents
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Description
本申請案主張2004年2月27日申請之臨時申請案序號第60/548,790號的權利與優先權。
本發明係關於一種製造用於濺鍍靶之含鉬(Mo)大型坯料與棒材的方法，並關於藉此法製造的坯料與濺鍍靶。
本製造大型鉬濺鍍靶的方法係將鉬粉末冷均壓(CIP)，燒結以降低氧氣含量，再熱軋成希冀的板材長/寬/厚。其次，將板材加工至最終公差。使用該CIP、燒結及滾軋製程所製造的鉬濺鍍靶在靶極濺鍍能力與沈積薄膜蝕刻性質上具有缺點。此係與滾軋製程期間所形成的板材微結構有關。
本發明於舉例的實施例中提供一種製造用於濺鍍靶之含鉬(Mo)坯料與棒材的方法，其中二個或多個含鉬的經燒結粉末金屬本體(諸如錠塊本體)彼此相鄰放置(諸如堆疊於另一個上方)，且含鉬粉末金屬存在於該相鄰本體的接面。熱均壓該相鄰本體，以在相鄰本體之間的各金屬-粉末金屬層-金屬(metal-to-powder metal layer-to-metal)接面形成擴散接合。此將形成可加工或成形而
提供大型濺鍍靶的坯料或棒材。彼此相鄰放置之本體的數量與尺寸係經選擇，以形成適用於濺鍍靶的希冀大尺寸坯料或棒材。例如，具有超過3000mm長度與225mm×225mm剖面的坯料或棒材可由本發明提供。
在本發明之另一個作為舉例的實施例中，其係提供一種製造用於濺鍍靶之含鉬(Mo)坯料與棒材的方法，其中將二個或多個含鉬的經燒結粉末金屬本體係於第一熱均壓操作中，於相鄰本體的一個或多個金屬對金屬(metal-to-metal)接面上擴散接合在一起，以形成預型。其次，二個或多個預型彼此相鄰放置(諸如堆疊於另一個上方)，且含鉬粉末金屬層存在於該相鄰預型的接面。該相鄰預型係於第二熱均壓操作中進行熱均壓，以在相鄰預型間的各金屬-粉末金屬層-金屬(metal-to-powder metal layer-to-metal)接面形成擴散接合，而形成可加工或成形而提供大型濺鍍靶的坯料或棒材。彼此相鄰放置之預型的數量與尺寸係經選擇，以形成適用於濺鍍靶的希冀大尺寸坯料或棒材。
用於濺鍍靶的坯料與棒材具有含希冀微小晶粒尺寸(諸如約30微米或更小)等軸晶粒的微結構，且由於使用低氧經燒結鉬粉末金屬本體的結果，其具有小於約100 ppm(百萬之分一，以重量計之)的氧氣含量。用於濺鍍靶的坯料與棒材包括有大於99%理論密度的密度，及金屬粉末先前存在於相鄰本體或預型間之接面的一個或多個擴散接合面。
本發明的其他優點、特徵及實施例將由下列說明而變得更清楚。
本發明提供一種製造用於濺鍍靶之含鉬(Mo)長形本體(諸如大型坯料或棒材)的方法。為作為舉例而非限制，本方法可製造用於具有300mm與更長棒長且225mm×225mm(mm為毫米)與更小面積棒材剖面尺寸之濺鍍靶材的坯料或棒材，惟本發明的執行並非僅限於任一特定尺寸的坯料/棒材，因為任一尺寸皆可能適用於希冀的靶材應用。濺鍍靶材用的坯料或棒材具有含希冀微小晶粒尺寸(諸如約30微米或更小)等軸晶粒的微結構，並具有小於約100 ppm(百萬之分一，以重量計之)的低氧氣含量，此將說明如下。用於濺鍍靶的坯料與棒材包括有大於99%理論密度的密度。
本發明方法的舉例實施例起始於氧氣含量低於約100 ppm(百萬之分一，以重量計之)之含鉬的燒結粉末金屬板材狀錠塊本體。該錠塊本體的製法為在適當橡膠容器中將市售鉬粉末進行冷均壓(CIP)，以製造加壓錠塊本體，再於指定氣氛(諸如氫氣)中燒結錠塊本體，以將氧氣含量降低至小於約100重量ppm，並將理論密度增加至大於94%。為作為舉例而非限制，具有3至10微米顆粒尺寸、99.95重量%純度及通常小於1000重量ppm氧氣含量的市售鉬粉末係裝入橡膠袋與鋼模中，以於裝有鉬粉末的橡膠
袋與鋼模組件在室溫且適當壓力下(諸如15至30 ksi氣體壓力)受到冷均壓(CIP)時製造幾近網狀的錠塊本體，惟仍可使用其他的CIP參數。幾近網狀的錠塊本體具有大於60%理論密度的密度。用於一特定濺鍍靶應用之CIP後的舉例錠塊本體具有220mm×210mm的尺寸及約600mm的厚度，惟本發明的執行並非僅限於任一特定尺寸的CIP錠塊本體，因為任一尺寸皆可能適用於希冀的靶材應用。例如，另一個CIP後的舉例錠塊本體可具有220mm×210mm的尺寸及約200mm的厚度。其次，燒結該CIP錠塊本體。為作為舉例而非限制，CIP錠塊本體係於有效將經CIP之錠塊本體的氧含量降低至低於100重量ppm的適當氣氛中的適當溫度與時間下(諸如在部分氫氣氣氛中，於1800℃下進行18-24小時)進行感應燒結，惟仍可使用其他燒結參數。為作為舉例而非限制，對於前揭尺寸而言，經燒結的鉬粉末金屬錠塊本體具有大於94%理論密度的密度及99.95重量%的純度。適用於製作希冀濺鍍靶之各種形狀與尺寸的該低氧錠塊本體可購自H.C.Starck,Coldwater,Michigan。
本發明之方法實施例中的下一個步驟包括有在熱均壓操作中，於特殊接合條件下熱均壓二個或多個錠塊本體，以形成用於濺鍍靶的大型坯料或棒材。例如，前揭二個錠塊本體的上、下表面皆經加工與清洗。低碳鋼的HIP容器設有225mm×225mm內部尺寸及2300mm高度。主加工表面面向一邊的一錠塊本體置於HIP容器中。主加工表面面向第一錠塊本體之主加工表面的第二錠塊本體置於HIP容器
中。二個錠塊本體之間具有約6mm的間隙。重複該步驟，直至HIP容器充滿並肩排列的錠塊本體。其次，在HIP容器中，將市售的鉬金屬粉末噴灑於初步預成形之面向上的主加工表面及視需要而噴灑於周邊。為作為舉例而非限制，鉬金屬粉末係作為HIP容器內之相鄰錠塊本體間隙中的薄層。填充間隙之市售鉬金屬粉末的氧含量通常小於1000重量ppm。
其餘的鉬金屬粉末可置於錠塊本體周圍，以填充HIP容器與錠塊本體間的任何間隙。持續進行該步驟，直至填充所有的間隙為止。其次，具有抽氣桿的其餘HIP容器側面係焊接於HIP容器，以將其密封。
在HIP作業前，使用氦氣與焊接壁面上的抽氣桿測試漏氣。各具有經CIP與燒結之錠塊本體於其中的數個經漏氣測試HIP容器係置於除氣爐中並加熱至適當溫度(諸如600℉)，並同時經由抽氣桿將HIP容器進行抽氣(諸如達小於10-5
torr)，直至到達適當的漏氣速率為止(諸如小於100微米每分鐘)。其次，將HIP容器置於習用的HIP槽中，並於適當的溫度、壓力及時間(諸如1236℃，1034 bar氣壓，300分鐘)下進行HIP，以於相鄰錠塊本體間的接面完成金屬(鉬)-粉末金屬(鉬)層-金屬(鉬)的擴散接合，而形成坯料或棒材，惟亦可使用其他HIP參數。HIP錠塊本體的數目與尺寸係經選擇，以形成適用於濺鍍靶材之希冀大型尺寸的坯料或棒材。
由於使用低氧的經燒結鉬粉末金屬錠塊本體，並使用
HIP製程在各相鄰錠塊本體接面上完成市售鉬粉末金屬的氧氣擴散，所以用於濺鍍靶材的最終HIP坯料或棒材具有含希冀微小晶粒尺寸(諸如約30微米或更小)等軸晶粒的微結構，並具有小於約100 ppm(百萬之分一，以重量計之)的低氧氣含量。例如，藉由HIP製程而將市售鉬粉末金屬接面上的氧氣擴散進入低氧(小於100 ppm的氧)錠塊本體中，以將接面中的氧含量降低至小於100重量ppm。第1圖為藉由前揭步驟而形成於初始金屬(鉬)-粉末金屬(鉬)層-金屬(鉬)接面上的擴散接合面。因此，用於濺鍍靶材的坯料或棒材包括有鉬粉末層先前存在於HIP容器內之相鄰錠塊本體間隙中的一個或多個擴散接合面。
根據本發明的另一個方法實施例，前揭類型的二個或多個經燒結鉬粉末金屬磚(錠塊本體)係於第一熱均壓操作中，在一個或多個金屬對金屬接面上彼此擴散接合在一起，以形成二個或多個預型。其次，預型彼此相鄰放置(諸如堆疊於另一個上方)，且鉬粉末層存在於該相鄰預型的接面。該相鄰預型係於第二熱均壓操作中進行熱均壓，以在各相鄰預型間的接面形成擴散接合，而形成可加工或成形而提供大型濺鍍靶的坯料或棒材。彼此相鄰放置之預型的數量與尺寸係經選擇，以形成適用於濺鍍靶的希冀大尺寸坯料或棒材。
為作為舉例而非限制，為形成預型，以前揭方式製作之二個板狀鉬粉末磚的相接主平面(亦即最大面積表面)係經加工至180-220 RMS(均方根)表面細度及清洗，以在
主表面相鄰放置而形成金屬對金屬接面於其間時，能確保形成適當的金屬對金屬接觸。通常，其係以三明治的形式將一燒結磚堆疊於另一燒結磚上，且金屬(鉬)對金屬(鉬)接面形成於其主表面之間。將該堆疊的燒結磚置於熱均壓(HIP)用的低碳鋼HIP容器中。例如，該堆疊的燒結磚可置於HIP容器的一端蓋上。其次，將HIP容器的上端蓋置於該堆疊燒結磚上，再將HIP容器的壁面置於位在該堆疊燒結磚周圍之上、下封蓋間。其次，將壁面焊接定位於HIP容器的上、下封蓋。
在HIP前，使用氦氣與焊接於一端蓋上的抽氣桿對HIP容器進行漏氣測試。各具有堆疊燒結板狀磚的數個經漏氣測試HIP容器係置於除氣爐中並加熱至適當溫度(諸如600℉)，並同時經由抽氣桿將HIP容器進行抽氣(諸如達小於10-5
torr)，直至到達適當的漏氣速率為止(諸如小於100微米每分鐘)。其次，將HIP容器置於習用的HIP槽中，並於某溫度、壓力及時間(諸如1400℃，1034 bar氣壓，240分鐘)下進行HIP，以於鉬粉末金屬磚的經加工主表面之間完成金屬(鉬)對金屬(鉬)的擴散接合，惟亦可使用其他HIP溫度、壓力及時間。
為作為舉例而非限制，各HIP可具有225mm×225mm×625mm的內部尺寸。各HIP容器內部塗佈有氧化鋁，以作為脫模劑。HIP處理會形成在其內嚙合主表面進行擴散接合之二個板狀磚夾合物的HIP預型。第2圖表示藉由前揭步驟而於該板狀磚之金屬對金屬接面所獲得的擴散接合。
為作為舉例而非限制，HIP預型係由HIP槽移出，再將各預型夾合物的外平主表面加工至180-220 RMS的表面細度。當預型夾合物放置於水平面上，且擴散接合內表面平行於該表面時，該外平主表面係相當於預型夾合物的外部上、下表面。
本發明之該方法實施例中的下一個步驟包括有在第二熱均壓操作中，於特定接合條件下熱均壓二個或多個預型，以形成用於濺鍍靶材的大型坯料或棒材。例如，外部上、下主表面皆經加工與清洗的前揭二個預型係放置於HIP容器中。無容器上封蓋的低碳鋼HIP容器具有225mm×225mm的內部尺寸與2300mm的高度。一預型放置於HIP容器(無容器上封蓋)中，且其加工主表面面向上。其次，市售鉬金屬粉末噴灑於HIP容器內之第一個預型的面向上加工主表面且視需要而噴灑於其周邊。為作為舉例而非限制，在該HIP容器內的第一個預型上，鉬金屬粉末為約3mm的均勻深度層。形成該層的鉬粉末金屬通常具有小於1000重量ppm的氧含量。
其次，第二個預型放置於HIP容器(無容器上封蓋)中，且該第二個預型加工主表面向下面向鉬粉末金屬層位於其上的第一個預型加工主表面，以使第二個預型加工主表面接觸於鉬粉末金屬層。新增的鉬金屬粉末則放置於第二個(上端)預型的邊緣周圍。該製程隨著HIP容器內之放置新增預型而持續進行，直至充滿HIP容器為止。其次，將具有抽氣桿的HIP容器上封蓋焊接於容器側壁。
在第二個HIP作業前，使用氦氣與焊接於各端蓋上的抽氣桿測試HIP容器是否漏氣。各具有堆疊預型於其中的數個經漏氣測試HIP容器係置於除氣爐中並加熱至適當溫度(諸如600℉)，並同時經由抽氣桿將HIP容器進行抽氣(諸如達小於10-5
torr)，直至到達適當的漏氣速率為止(諸如小於100微米每分鐘)。其次，將HIP容器置於習用的HIP槽中，並於適當的溫度、壓力及時間(諸如，低於第一個HIP作業的HIP溫度1236℃，1034 bar的氣體，300分鐘)下進行HIP，以於預型間的接面完成金屬(鉬)-粉末金屬(鉬)層-金屬(鉬)的擴散接合，而形成坯料或棒材，惟亦可使用其他HIP參數。在第二個HIP作業中之經熱均壓預型的數目與尺寸係經選擇，以形成適用於濺鍍靶材之希冀大型尺寸的坯料或棒材。
用於濺鍍靶材的最終HIP坯料或棒材具有含希冀微小晶粒尺寸(諸如約30微米或更小)等軸晶粒的微結構，且由於使用低氧經燒結鉬粉末金屬本體，及使用第二個HIP作業完成由相鄰錠塊本體間之各接面上的市售鉬粉末金屬擴散出氧氣的結果，其具有小於約100 ppm(百萬之分一，以重量計之)的氧氣含量。例如，藉由第二個HIP作業而將市售鉬粉末金屬接面上的氧氣擴散進入低氧(小於100 ppm的氧)錠塊本體中，以將接面中的氧含量降低至小於100重量ppm。第1圖為藉由前揭步驟而形成於初始金屬(鉬)-粉末金屬(鉬)層-金屬(鉬)接面上的擴散接合面。因此，用於濺鍍靶材的坯料或棒材包括有鉬粉末層
先前存在於預型接面上的擴散接合面。
雖然本發明的特定實施例已說明如上，惟熟諳本技藝者將明瞭本發明並非僅限於這些實施例，且可在不背離隨附申請專利範圍之本發明精神與範疇的情況下完成修改與改變。
第1圖為經燒結鉬粉末金屬錠本體間之金屬-粉末金屬層-金屬(metal-to-powder metal layer-to-metal)擴散接合面放大100倍的照片。
第2圖為板狀經燒結鉬粉末金屬塊間之金屬對金屬擴散接合面放大100倍的照片。
Claims (10)
- 一種製造含鉬濺鍍靶的方法，其包括藉由利用氣壓在熱均壓操作中，將相鄰的含鉬經燒結粉末金屬本體於金屬對金屬(metal-to-metal)接面上擴散接合在一起，以形成第一預型、利用氣壓在熱均壓操作中，將相鄰的含鉬經燒結粉末金屬本體於金屬對金屬接面上擴散接合在一起，以形成第二預型、且然後利用氣壓在後續熱均壓操作中，將相鄰的該第一預型及第二預型於其間之金屬-粉末金屬層-金屬(metal-to-powder metal layer-to-metal)接面上擴散接合在一起，，其中該粉末金屬層含鉬。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該粉末金屬層具有小於約1000重量ppm的氧含量。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其包括加工該經接合之第一預型及第二預型，以形成濺鍍靶。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其中該燒結粉末金屬本體具有小於約100重量ppm的氧含量。
- 如申請專利範圍第1項之方法，其包括在後續的熱均壓操作前加工該第一預型及第二預型，以提供對應的經加工之表面，於兩者之間，金屬粉末層係被沈積。
- 一種製造鉬基濺鍍靶的方法，包括藉由利用氣壓在熱均壓操作中，將相鄰的鉬基經燒結粉末金屬本體於金屬對金屬(metal-to-metal)接面上擴散接合在一起，以形成第一預型，該燒結粉末金屬本體具有小於約100重量ppm的氧含量；利用氣壓在熱均壓操作中，將相鄰的鉬基經 燒結粉末金屬本體於金屬對金屬接面上擴散接合在一起，以形成第二預型，該燒結粉末金屬本體具有小於約100重量ppm的氧含量；且然後利用氣壓在後續熱均壓操作中，將相鄰的該第一預型及第二預型於其間之金屬-粉末金屬層-金屬(metal-to-powder metal layer-to-metal)接面上擴散接合在一起，其中，該粉末金屬層包含鉬且具有小於約1000重量ppm的氧含量，其在後續的熱均壓操作期間係從該擴散接合處擴散至該第一預型及該第二預型，以提供在該擴散接合處小於約100重量ppm的氧含量。
- 一種用於濺鍍靶的坯料或棒材，其係以如申請專利範圍第1至7項中之任一項的方法進行製造，其中該擴散接合係存在於先前含鉬粉末金屬層佔據處。
- 一種濺鍍靶，其係以如申請專利範圍第1至7項中之任一項的方法所製成，其中該擴散接合係存在於先前含鉬粉末金屬層佔據處。
- 一種用於濺鍍靶的坯料或棒材，其具有含約30微米或更小晶粒尺寸等軸晶粒的HIP微結構及小於約100重量ppm的氧氣含量，其中該擴散接合係存在於先前含鉬粉末金屬層佔據處。
- 如申請專利範圍第9項之坯料或棒材，其具有先前存在鉬粉末金屬的擴散接合面。
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