CN116921835A - 一种通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及合金制备工艺领域，具体为一种通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，解决目前大尺寸高熵合金难以制备、内部冶金缺陷严重等问题。采用真空电弧熔炼或真空悬浮熔炼法获得优质无缺陷的小尺寸高熵合金坯料，对小尺寸坯料进行表面加工清洁处理并组装成形。通过真空电子束封焊固结各坯料层的界面，使得构筑连接界面处于真空条件。将构筑坯表面包裹石棉放入封箱中，对箱体进行真空电子束封焊，保证构筑坯在高温保温过程和构筑变形过程中处于真空状态，将装有构筑坯的封箱在1200±60℃保温6h以上，沿高度方向以低应变速率缓慢热变形至50％并进行高温保温处理，随后进行多向变形使得各坯料层之间的界面完全愈合，制备得到均质无缺陷的大尺寸高熵合金构筑件。

Description

一种通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法
技术领域
本发明涉及合金制备工艺领域，具体为一种通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，可实现大尺寸均质高熵合金的制备。
背景技术
高熵合金是近年涌现的由多种元素以等摩尔比或近摩尔比组成的新型多主元金属材料，具有高强、高硬、高塑性、抗低温脆化、抗高温软化、抗辐照、耐磨等传统合金所不能同时具备的优异性能，在极低温、极高温、辐照、腐蚀等极端环境条件下展现出巨大的应用潜力，迅速成为国际材料科学领域的研究热点。美国能源部2019年发布的《Frontiers ofMaterials Research:A Decadal Survey》报告中也明确指出高熵合金在未来十年极具发展前景，有望在一些传统材料性能达到极限而难以突破瓶颈的领域提供关键的高性能材料选择。
近十年来，高熵合金的研究主要集中在其“成分-组织-结构-性能”关联性，微观变形机理，团簇及短程有序强韧化机理等方面。通过开发不同类型的高熵合金及对其性能优化研究，从单一的合金元素调控发展到如今已有多样化的有效策略，大幅提高了高熵合金的应用前景。在高超声速飞行器发动机用超高温材料、抗辐照核能用材料、高性能战斗部材料、极地破冰船用材料、轻质装甲防护材料、低温服役装置用材料等重要工业领域的发展中，高熵合金已经可以提供作为关键材料的选择和支撑。然而，目前高熵合金在这些领域的应用尚不成熟，一方面，高熵合金仍处于不断发展和完善的阶段，另一个最为重要的原因在于大尺寸高熵合金的制备极其困难，难以满足工程构件的尺寸需求，这成为未来高熵合金应用面临的巨大瓶颈。
目前，制备块体高熵合金最有效的方法是真空熔炼法。然而，由于成分复杂以及不同主元熔点的巨大差异，高熵合金具有较差的流动性和铸造性，其铸锭内部常存在明显的偏析、缩孔、裂纹等铸造缺陷，使得均质化大尺寸高熵合金难以制备，现有文献报道的高熵合金最大尺寸仅为几公斤级。尤其是对于难熔高熵合金，通过熔炼法很难获得无缺陷的大尺寸合金铸锭，极大地限制了高熵合金的工程应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，解决目前大尺寸高熵合金难以制备、内部冶金缺陷严重等问题，采用此方法可实现均质化大尺寸高熵合金的可靠制备。
本发明的技术方案为：
一种通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，采用真空电子束对组装后的小型坯料界面进行封焊，并对包裹石棉的封焊构筑坯进行真空封箱，在高温下对封焊构筑坯进行大塑性变形，充分愈合构筑界面，获得无缺陷的优质大尺寸高熵合金。
所述的通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，具体步骤如下：
1)使用真空电弧炉或真空悬浮熔炼炉制备高熵合金小型坯料，并对坯料表面进行铣磨加工处理；
2)将两块以上高熵合金小型坯料充分组装后，利用真空电子束焊机对各构筑层的界面进行真空封焊；
3)使用保温棉将封焊后的高熵合金构筑坯包裹严实置于事先准备的箱体中，进一步利用真空电子束焊机封焊箱体上下盖，使得包裹石棉的构筑坯置于真空箱体中，保证箱体处于真空状态；
4)在高温下对封箱的构筑坯进行多向热塑性变形直至达到所需尺寸的形状，使得构筑界面完全愈合，制备得到大尺寸高熵合金。
所述的通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，高熵合金包括任何具有一定高温变形能力的高熵合金，经真空电弧或真空悬浮熔炼浇铸后的小型坯料为具有规则形状或非规则形状的铸坯，且内部无缺陷。
所述的通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，具有规则形状的铸坯为板状或圆柱状，具有非规则形状的铸坯进一步通过锻造或轧制形成锻坯或轧坯，铸坯、锻坯或轧坯的厚度为4～10mm。
所述的通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，步骤1)中，保证加工后的小型坯料上下表面平行，且上下表面粗糙度低于Ra 0.8μm；侧面光滑无褶皱、缺陷或棱角，且各层坯料四周尺寸保持一致，四周尺寸公差不超过0.5mm。
所述的通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，步骤2)中，对各构筑层进行真空封焊的真空度高于10-2Pa。
所述的通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，步骤3)中，封焊后的构筑坯使用保温棉包裹严实后置于密闭箱体中，箱体壁厚4～6mm，真空封焊的真空度高于10-1Pa。
所述的通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，步骤4)中，对封装后的高熵合金构筑坯在1200±60℃保温6h以上，直至构筑坯热透后，在油压机上利用压缩模具沿高度方向施加单轴压力，以低应变速率为4～10mm/min缓慢热变形10～30％，并换向继续以低应变速率为4～10mm/min缓慢变形至50％。
所述的通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，对进行大塑性变形后的构筑坯在1200±60℃保温18～24h，充分愈合界面，随后根据试样尺寸以4～6mm/min的低应变速率进行4道次以上的多向变形，每道次的变形量不超过20％，保证每道次变形前构筑坯表面无褶皱无表面裂纹缺陷，经多向变形后，充分愈合界面，获得所需的坯料尺寸形状。
本发明的科学机理说明：
一、构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的本质是固态连接，其关键在于界面结合。在真空、高温、高压、大变形条件下，表面充分洁净的固态金属接近到原子力作用范围内，形成牢固的金属键，少量残余的显微孔洞和氧化物在扩散作用下逐渐消失，使界面实现在成分、组织、性能上与基体完全一致的冶金连接。
二、高熵合金由于元素的复杂性，其表面易生成复杂氧化膜层，对于界面结合具有阻碍作用。在构筑变形过程中，表面氧化膜在临界应变的作用下发生破碎，露出部分新鲜金属表面，实现局部结合，并将破碎的氧化膜颗粒包裹在界面上。在后续保温和进一步多向变形过程中。由于界面氧分压的降低，界面残存的氧化物颗粒发生分解，分解氧离子向远离界面的区域扩散，直至完全固溶于基体中，使得构筑界面完全愈合，界面力学性能不受界面残存氧化物颗粒的影响。
三、虽然露出的新鲜金属表面实现了原子键合，但由于界面连接过程中发生的宏观表面应变和破碎氧化膜的挤压，以及连接界面两侧晶体学不匹配使得键合区域累积高密度缺陷，此时的构筑界面十分脆弱，无法达到足够的结合强度。在构筑大变形和高温保温过程中，构筑结合界面发生进一步的回复和动态再结晶使得初始构筑界面发生应变/扩散诱导晶界迁移分解而实现高熵合金构筑界面的无痕愈合。
与现有技术相比，本发明具有如下的优点和有益效果：
1、现有的高熵合金制备技术中，常采用真空电弧熔炼、真空感应熔炼和真空悬浮熔炼技术制备块体高熵合金。由于高熵合金成分复杂以及不同主元熔点的巨大差异，具有较差的流动性和铸造性，其铸锭内部总是存在明显的偏析、缩孔、裂纹等铸造缺陷，这使得大尺寸高熵合金铸锭难以成型，进而限制了高熵合金的工程应用。本发明中通过构筑小尺寸优质高熵合金坯料可成功制备大尺寸的高熵合金构件，解决了目前大尺寸高熵合金难以制备的难题。
2、本发明通过构筑小型优质坯料制备的大尺寸高熵合金无偏析、缩孔、裂纹等缺陷，其成分及显微组织结构均匀，性能优异，具有极高的质量可靠性。
3、本发明提出构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金，不会使得材料本身性能衰减，反而在构筑多向变形过程中，高温大变形使得材料组织性能变得更加均匀，合金坯料中的一些本征显微缺陷可进一步消除。
4、本发明提出的方法适用范围极宽，对于任何具有一定高温变形能力的高熵合金，均可通过构筑小尺寸优质合金坯料制备大尺寸高熵合金，包括FCC结构高熵合金及其他难熔BCC结构的高熵合金。此外，本发明工艺相对简单，可实施性极强，不会引起制备成本的增加。
附图说明
图1为Al-Nb-Ti-V-Zr系高熵合金在不同温度和不同变形量条件下(1100℃变形量10％、1100℃变形量30％、1150℃变形量10％、1150℃变形量30％、1200℃变形量10％、1200℃变形量30％)经构筑热变形连接后的界面组织图。
图2为大尺寸高熵合金构筑成形制备流程示意图。
图3-图4分别为两种Al含量不同的Al-Nb-Ti-V-Zr系高熵合金构筑成形制备大尺寸高熵合金中试件的试验流程。其中，图3为Al1.25NbTi3VZr1.5，图4为Al0.75NbTi3VZr1.5。
图5为大尺寸高熵合金构筑坯的解剖件及截面组织图。其中，上图为Al1.25NbTi3VZr1.5和Al0.75NbTi3VZr1.5中试构筑坯的解剖件，下图为Al0.75NbTi3VZr1.5解剖件纵截面的组织分布图。
图6为Al0.75NbTi3VZr1.5高熵合金中试构筑坯解剖断面不同区域的硬度分布图。其中，上图为Al0.75NbTi3VZr1.5高熵合金的硬度压痕分布图，下图为对应压痕的硬度分布图。
具体实施方式
在具体实施过程中，高熵合金由于成分复杂、铸造流动性差，传统熔铸法难以制备均质化大尺寸高熵合金，尤其是对于成分复杂的难熔高熵合金，铸锭内部极其容易产生裂纹等缺陷，限制了高熵合金的工程应用。本发明提出一种大尺寸高熵合金构筑成形的制备工艺，采用小型优质合金坯料构筑成形制备大尺寸高熵合金，具体过程如下：
首先，采用真空电弧熔炼或真空悬浮熔炼法获得优质小尺寸合金坯料；然后，对小尺寸坯料进行表面加工清洁处理并组装成形。通过真空电子束封焊固结各坯料层的界面，使得构筑连接界面处于真空条件。将构筑坯表面包裹石棉放入封箱中，进一步对箱体进行真空电子束封焊，保证构筑坯在高温保温过程和构筑变形过程中处于真空状态，防止表面氧化。将装有构筑坯的封箱在1200±60℃保温6h以上，沿高度方向以低应变速率缓慢热变形10～30％，并换向继续缓慢变形至50％(图2)；随后，在1200±60℃保温18～24h。进一步进行多向变形使得各坯料层之间的界面完全愈合，制备得到大尺寸高熵合金构筑件。
如图1所示，从Al-Nb-Ti-V-Zr系高熵合金在不同温度和不同变形量条件下经构筑热变形连接后的界面组织图可以看出，Al-Nb-Ti-V-Zr系高熵合金在1100～1200℃构筑连接时，界面均可获得很好的连接效果，且随着温度和变形量增大，界面结合效果越好，当连接温度高于1100℃时，原始界面痕迹已完全消除，这为本发明中构筑成形温度选择1200±60℃提供了参考依据。
下面，结合附图及实施例进一步详述本发明。
实施例1
如图3所示，针对难熔高熵合金Al1.25NbTi3VZr1.5(Al、Nb、Ti、V、Zr摩尔比为1.25:1:3:1:1.5)进行构筑成形制备，具体实施步骤如下：
(a)利用真空电弧炉制备优质无缺陷的小型Al1.25NbTi3VZr1.5高熵合金坯料，每块圆柱状铸态坯料尺寸为：直径40mm、厚度6±2mm，并对坯料表面进行铣磨加工，使得各初始坯料尺寸保持一致，上下表面光滑平直，且上下表面粗糙度低于Ra 0.8μm；侧面光滑无褶皱、缺陷或棱角，且各层坯料四周尺寸保持一致，四周尺寸公差不超过0.5mm。在构筑连接前需用丙酮清洗待连接表面，避免油污、异质物残存于界面；
(b)将8块小型Al1.25NbTi3VZr1.5高熵合金坯料试样充分组装后，利用真空电子束焊机对各构筑层的界面进行封焊，对各构筑层进行真空封焊的真空度为2×10-3Pa；
(c)使用保温棉将封焊后的Al1.25NbTi3VZr1.5高熵合金构筑坯包裹严实，置于事先准备的圆柱形真空箱体中，随后使用真空电子束焊机将包裹石棉的构筑坯封焊于真空箱体中，真空箱体壁厚约5mm，起到保温防氧化的作用，真空封焊的真空度为2×10-3Pa；
(d)-(e)将封于真空箱体中的构筑坯在1220℃保温6h后，在此高温下对封箱的构筑坯沿高度方向进行低应变速率为4mm/min的压缩变形：第一次锻造变形量30％，第二次翻转锻造变形量至50％(图2)。
(f)经变形连接后将构筑坯继续置于高温炉中在1200℃充分保温24h后去包套，施加多道次多向热塑性变形：沿轴向进行拔长锻造，共进行4道次拔长，每道次变形量约15％，应变速率为4mm/min。经多向拔长后获得尺寸约为30mm×40mm×65mm的均质化高熵合金构筑坯。根据JB/T 5000.15质量等级I级要求进行无损探伤，探伤结果表明构筑坯无缺陷。
实施例2
如图4所示，针对难熔高熵合金Al0.75NbTi3VZr1.5(Al、Nb、Ti、V、Zr摩尔比为0.75:1:3:1:1.5)进行构筑成形制备，具体实施步骤如下：
(a)利用真空悬浮熔炼炉制备优质无缺陷的小型Al0.75NbTi3VZr1.5高熵合金坯料，每块圆柱状铸态坯料尺寸为：直径50mm、厚度8±2mm，并对坯料表面进行铣磨加工，使得各初始坯料尺寸保持一致，上下表面光滑平直，且上下表面粗糙度低于Ra 0.8μm；侧面光滑无褶皱、缺陷或棱角，且各层坯料四周尺寸保持一致，四周尺寸公差不超过0.5mm。在构筑连接前需用丙酮清洗待连接表面，避免油污、异质物残存于界面，并自下至上逐层堆垛；
(b)将7块小型Al0.75NbTi3VZr1.5高熵合金坯料充分组装后，利用真空电子束焊机对各构筑层的界面进行封焊，对各构筑层进行真空封焊的真空度为3×10-3Pa；
(c)使用保温棉将封焊后的Al0.75NbTi3VZr1.5高熵合金构筑坯包裹严实置于事先准备的圆柱形真空箱体中，随后使用真空电子束焊机将包裹石棉的构筑坯封焊于真空箱体中，真空箱体壁厚约4～6mm，起到保温防氧化的作用，真空封焊的真空度为3×10-3Pa；
(d)-(e)将封于真空箱体中的构筑坯在1200℃保温8h后，在此高温下对封箱的构筑坯沿高度方向进行低应变速率为5mm/min的压缩变形：第一次锻造变形量20％，第二次翻转锻造变形量至50％，获得单向构筑柸(图2)。
(f)经变形连接后将构筑坯继续置于高温炉中在1200℃充分保温24h后，以5mm/min的应变速率施加5道次多向热塑性变形：沿径向和轴向分别交替进行3道次和2道次变形，每道次压缩量15％，使得构筑界面无痕愈合，经多向变形后进而制备得到尺寸约为40mm×30mm×80mm中试构筑坯。
根据JB/T 5000.15质量等级I级要求进行无损探伤，探伤结果表明构筑坯无缺陷。对构筑坯沿其中心截面剖开，对中心截面组织形貌、成分、缺陷和硬度分布等进行分析。
由图5可以看出，构筑坯截面已完全观察不到原始界面的痕迹，晶界跨越原始界面生长，表明构筑界面实现了完全愈合，且截面未观察到任何缺陷，构筑坯组织均匀性极好。图6结果显示构筑坯不同区域(包括界面区域)的硬度分布十分均匀，表明高熵合金构筑坯的力学性能各处均匀，界面区域性能可达到与基体一致的水平。

Claims (9)

1.一种通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，其特征在于，采用真空电子束对组装后的小型坯料界面进行封焊，并对包裹石棉的封焊构筑坯进行真空封箱，在高温下对封焊构筑坯进行大塑性变形，充分愈合构筑界面，获得无缺陷的优质大尺寸高熵合金。
2.按照权利要求1所述的通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)使用真空电弧炉或真空悬浮熔炼炉制备高熵合金小型坯料，并对坯料表面进行铣磨加工处理；
2)将两块以上高熵合金小型坯料充分组装后，利用真空电子束焊机对各构筑层的界面进行真空封焊；
3)使用保温棉将封焊后的高熵合金构筑坯包裹严实置于事先准备的箱体中，进一步利用真空电子束焊机封焊箱体上下盖，使得包裹石棉的构筑坯置于真空箱体中，保证箱体处于真空状态；
4)在高温下对封箱的构筑坯进行多向热塑性变形直至达到所需尺寸的形状，使得构筑界面完全愈合，制备得到大尺寸高熵合金。
3.按照权利要求1或2所述的通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，其特征在于，高熵合金包括任何具有一定高温变形能力的高熵合金，经真空电弧或真空悬浮熔炼浇铸后的小型坯料为具有规则形状或非规则形状的铸坯，且内部无缺陷。
4.按照权利要求3所述的通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，其特征在于，具有规则形状的铸坯为板状或圆柱状，具有非规则形状的铸坯进一步通过锻造或轧制形成锻坯或轧坯，铸坯、锻坯或轧坯的厚度为4～10mm。
5.按照权利要求2所述的通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，其特征在于，步骤1)中，保证加工后的小型坯料上下表面平行，且上下表面粗糙度低于Ra 0.8μm；侧面光滑无褶皱、缺陷或棱角，且各层坯料四周尺寸保持一致，四周尺寸公差不超过0.5mm。
6.按照权利要求2所述的通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，其特征在于，步骤2)中，对各构筑层进行真空封焊的真空度高于10-2Pa。
7.按照权利要求2所述的通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，其特征在于，步骤3)中，封焊后的构筑坯使用保温棉包裹严实后置于密闭箱体中，箱体壁厚4～6mm，真空封焊的真空度高于10-1Pa。
8.按照权利要求2所述的通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，其特征在于，步骤4)中，对封装后的高熵合金构筑坯在1200±60℃保温6h以上，直至构筑坯热透后，在油压机上利用压缩模具沿高度方向施加单轴压力，以低应变速率为4～10mm/min缓慢热变形10～30％，并换向继续以低应变速率为4～10mm/min缓慢变形至50％。
9.按照权利要求1或2所述的通过构筑小型优质坯料制备大尺寸高熵合金的方法，其特征在于，对进行大塑性变形后的构筑坯在1200±60℃保温18～24h，充分愈合界面，随后根据试样尺寸以4～6mm/min的低应变速率进行4道次以上的多向变形，每道次的变形量不超过20％，保证每道次变形前构筑坯表面无褶皱无表面裂纹缺陷，经多向变形后，充分愈合界面，获得所需的坯料尺寸形状。
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