KR20210102902A - 바나듐 합금과 강철을 기반으로 하는 복합 재료의 제조 방법 - Google Patents

바나듐 합금과 강철을 기반으로 하는 복합 재료의 제조 방법 Download PDF

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안드레이 보리소비치 로즈노프
스타니슬라프 올레고비치 로가체프
블라디슬라프 알렉세예비치 벨로프
타티야나 아나톨레브나 넥차이키나
블라디미르 마르코비치 카트케비치
알렉산드라 파블로프나 바라노바
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Abstract

본 발명은 복합 재료의 생산, 즉 금속과 합금을 기반으로 하는 복합 재료의 변형-열 처리에 관한 것이다. 바나듐 합금의 내부 층(V - 3-11 wt% Ti - 3-6 wt% Cr) 및 크롬 함량이 적어도 13 wt%인 페라이트 등급의 스테인리스 강의 두 개의 외부 층으로 구성된 복합 재료를 제조하는 방법은, 상기 내부 층과 외부 층으로 구성된 복합 제품을 제조하는 단계, 압력에 의한 고온 처리 단계 및 노에서 후속 노출 단계를 포함한다. 제조된 복합 제품의 내부 층의 두께는 스테인리스 강의 외부 층의 총 두께보다 1.5 내지 2.0 배 더 크고, 열간 가공은 1,050 내지 1,150의 온도 범위에서 상기 제품에 압력을 가하여 수행되어 30 내지 40% 정도 저감하고, 500 내지 700℃로의 온도 감소로 1 내지 3 시간 동안 후속 노출하고, 이후 850 내지 850℃로 가열하여 제품을 어닐링하고, 2 내지 4 시간 동안 유지하며, 노에서 후속 냉각한다. 생산 모드는 두께가 60-70 μm의 큰 두께를 갖는 바나듐 합금과 강철 사이의 확산 연결 영역의 형성을 제공하며, 이는 초기 복합 빌렛에서 주어진 두께 비율에서 복합 재료의 더 복잡한 기계적 특성을 생성한다.

Description

바나듐 합금과 강철을 기반으로 하는 복합 재료의 제조 방법
본 발명은 복합 재료의 산업 기술에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 금속과 합금을 기반으로 하는 복합 재료의 변형 및 열처리에 관한 것으로, 이를 기반으로 고온에서 우수한 기계적 특성, 부식 특성, 및 복사 특성의 조합을 갖는 시트(sheet), 테이프(tape), 파이프(pipe) 및 로드(rod) 형태의 반제품 및 제품의 제조에 사용될 수 있다.
다양한 가압 처리 기술(단조(forging), 압연(rolling), 압착(pressing) 등) 및 중간 및 최종 열처리(어닐링(annealing), 노멀라이징(normalizing) 등)을 사용하는 금속과 합금의 변형 및 열처리 방법이 공지되어 있다. 기존 기술은 반제품 및 최종 제품이 균일한 재료로 제조되는 경우 이들의 필요한 수준의 특성을 제공하지만, 복합 재료로 제조되는 반제품 및 최종 제품에 항상 적용되는 것은 아니며, 이들 복합 재료의 성분들은 본질적으로 현저히 다르고(예를 들어, 다양한 금속과 합금을 기반으로 함) 물리적 및 기계적 특성이 다르다. 이러한 경우, 동일한 기술 및 공정 장비의 이용 가능성을 조건으로, 적어도 소성 동시-변형(plastic co-deformation) 동안 재료의 균일한 변형을 제공하는 특수 공정 모드를 선택해야 하고, 최종 복합 재료의 최적의 물리적 및 기계적 특성의 조합과 결부된, 복합 재료 성분들 간의 필요한 수준의 확산 접합(diffusion bonding)을 선택해야 할 필요가 있다.
서로 다른 성질의 재료 성분들을 백(bag)(또는 복합 주형(composite mold))에 넣고, 동시에 변형에 노출시킨 후 열처리하고, 최종적으로 접합되어 전체 복합 재료를 생성하는 소성 동시-변형에 의해 복합 재료를 제조하는 방법이 공지되어 있다. 다양한 금속과 합금(강철 등)을 기반으로 하는 복합 재료를 사용하여 원자로 노심(nuclear reactor core)의 핵심 부품, 예를 들어 원자로 연료봉 클래딩(fuel rod cladding)을 제조하기 위해 이러한 유형의 기술을 사용하는 예가 RU 2302044 "납 냉각재를 이용한 고속 중성자로의 연료봉(Fuel Rod of Fast Neutron Reactor with Lead Coolant)"에 개시되어 있다. 이 방법의 단점은 성분의 잠재적인 변형 불균일성으로 인해 접합되는 성분의 두께가 달라지고 따라서 접합력이 불충분하다는 것이다. 구성 층의 변형 불균일성은 구성 금속의 강도 비율, 구성 층의 두께 비율, 변형 부위의 파라미터, 외부 및 층간 마찰 계수 및 복합 재료 빌렛(billet) 층의 상호 배열에 따라 달라진다. 변형 불균일성은 구성 접합 계면에서 인열(tearing)을 유발할 수 있다.
1,100℃에서 복합 재료 빌렛을 열간 압연(hot rolling) 또는 압착하는 단계 및 두 시간 동안 850℃ 내지 1,000℃ 범위의 온도에서 어닐링하는 단계의 조합을 통한 소성 동시-변형을 사용하는 단계를 포함하는, 시트 또는 파이프 형태의 바나듐 합금과 스테인리스 강을 기반으로 복합 재료를 제조하는 방법이 또한 공지되어 있다(S.A. Nikulin, S.N. Votinov, A.B. Rozhnov, Vanadium Alloys for Nuclear Power Industry, Moscow, MISiS, 2013, 184 p.). 이 방법에 따른 층상 금속 복합 재료의 제조는, 접촉 계면을 통해 양면으로 성분을 전달하는 것을 특징으로 하는, 소위 확산 전이 영역(diffusion transition area)을 형성하는 단계를 포함한다. 확산 전이 영역의 두께는 제조 공정의 파라미터(변형 크기 및 속도, 온도) 및 접합되는 재료의 파라미터에 따라 다르지만, 일반적으로 접합의 첫 번째 여과 후 확산 전이 영역의 두께는 5 내지 10 μm이내이다. 확산 전이 영역은 복합 재료 성분들의 접합력 및 결함 형성이 없는 추가 가압 처리 단계의 가능성을 크게 결정한다. 상기한 방법에 따라 바나듐 합금과 강철로 복합 재료를 제조하는 경우, 압연(압착) 동안 형성되는 확산 전이 영역의 두께는 8 내지 10 μm 이내인 반면, 1,000℃에서 어닐링은 확산 전이 영역을 60 내지 80 μm만큼 확장했다. 상기한 경우의 확산 전이 영역의 두께는 성분들 사이에 어느 정도의 접합을 제공하지만, 바나듐 합금과 강철 사이에 안정적이고 강력한 접합을 제공하기에는 불충분한데, 이는 접합 계면에서 성분들의 최적이 아닌 입자 구조 및 제조품의 단면의 변형 불균일성으로 인한 길이에서의 불균일한 확산 전이 영역 두께와 결부되고, 그 결과 제조품에 복합 재료의 필요한 기계적 특성을 제공하지 못하게 된다. 따라서, 확산 전이 영역의 불충분한 두께 및 성분들의 접합 계면에서 최적이 아닌 미세구조는 상기한 방법의 단점이다.
프로토타입으로 선택되는 본원에 개시된 본 발명의 가장 밀접한 대응물은 문헌(S.A. Nikulin et al., Effect of Annealing on the Structure and Mechanical Properties of Three-Layered Steel/Vanadium Alloy/Steel Material, Non-Ferrous Metals, 2018, No. 2, p 70-75)에 개시되어 있다. 이 방법에서는 바나듐 합금과 강철을 기반으로 하는 복합 재료가 T = 1100℃에서 소성 동시-변형(공-압출(co-extrusion))을 통해 제조된 다음, 800 내지 900℃에서 2 시간 동안 어닐링되었다. 이 방법은 접합의 다소 두꺼운 확산 전이 영역(10-30 μm)의 형성, 복합 재료 성분들의 접합 계면에서 2차 상 침전(second phase precipitation)의 부재, 및 바나듐 합금(45-70 μm)과의 계면에서 강철 구조 내의 중간 크기 입자의 형성으로 인해 상대적으로 높은 강도와 가소성(plasticity)을 제공한다.
이 방법의 단점은 바나듐 합금과 강철 사이의 확산 전이 영역의 두께가 여전히 불충분하고(이는 특히 층의 두께가 다양한 영역에서 나타날 수 있음), 생성된 구조가 복합 재료 단면에 걸쳐 불충분하게 균일하여 추가 가압 처리 단계에서 복합 재료 층 사이에 국부적인 박리 및 불연속성의 형성을 유발할 수 있다는 것이다. 또한, 이 방법은 열압 처리(hot pressure treatment) 후 제조품이 완전히 냉각되었을 때 후속 어닐링을 위해 재가열하는 단계를 포함하기 때문에 전력 소모가 높다.
따라서, 본 발명의 하나의 목적은 복합 재료의 성분들(바나듐 합금과 강철) 간의 접합의 확산 전이 영역의 두께를 증가시키고, 추가 복합 재료 처리 단계와 관련하여 재료의 최적의 기계적 특성을 제공하기 위해 계면 부근에서 바나듐 합금과 강철의 허용 가능한 입자 크기(및 복합 재료 단면에 걸쳐 구조 균일성)를 유지하면서 접합 계면에서 2차 상의 침전을 방지하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 (변형 및 열처리 단계에서) 방법의 전력 소비를 줄이는 것이다.
본 발명의 기술적 결과는 높은 가소성(상대 신장율 16-20%), 추가 처리 단계에서 성분들의 접합 계면에서의 박리의 부재, 및 방법의 낮은 전력 소비와 결합된, 복합 재료의 성분들(바나듐 합금과 강철) 간의 높은 접합 강도이다(변형시 표본 박리가 표본 파단까지 발생하지 않는다).
본원에 개시된 바나듐 합금(바나듐/티타늄/크롬계) 및 스테인리스 강(페라이트 강(ferrite steel)에서 선택됨)을 기반으로 하는 복합 재료의 제조 방법은, 1,050 내지 1,150℃범위의 온도의 보호 분위기(protective atmosphere)에서 복합 재료 빌렛을 열압 처리하여 30 내지 40% 저감하는 단계를 포함하고, 이후 단계별 공정으로서 구현되는 템퍼링(tempering) 단계가 수행되며, 이 템퍼링 단계는 고온 처리 온도로부터 500 내지 700℃로 냉각하는 단계와, 1 내지 3 시간 동안 템퍼링하는 단계와, 850 내지 850℃로 가열하는 단계와, 2 내지 4 시간 동안 템퍼링하는 단계 및 노(furnace)에서 냉각하는 단계를 포함하고, 노에서의 전체 템퍼링 시간은 3 내지 7 시간에 달한다.
본원에 개시된 방법은 바나듐 합금과 강철의 입자 크기의 미미한 증가, 잔류 응력의 감소, 및 2차 상 침전의 부재와 함께 60 내지 70 μm의 큰 두께를 갖는 바나듐 합금과 강철 사이의 확산 접합 영역의 형성을 제공하고, 이는 복합 재료 빌렛의 미리 설정된 층 두께 비율에 대해 복합 재료의 향상된 기계적 특성을 제공한다. 본원에 개시된 방법의 중요한 양태는 전체 열처리(어닐링) 시간의 증가가 접합의 확산 전이 영역의 두께 증가, 보다 균일한 구조, 및 재결정화 공정으로 인한 재료 단면에 걸친 잔류 응력의 감소를 제공하면서, 복합 재료 성분의 입자 크기의 예상되는 상당한 증가 및 (단계별 템퍼링 시퀀스의 구현으로 인한) 접합 계면에서의 2차 상 침전을 방지하고, 이에 따라 재료의 향상된 기계적 특성을 제공한다는 것이다. 또한, 본원에 개시된 방법은 어닐링 단계 전에 추가 재가열의 단계적 제거로 인해 더 낮은 전력 소비를 제공한다.
접합 계면에서 취성(brittle) 화합물의 형성 또는 복합 재료 성분의 입자 크기의 갑작스러운 증가와 같은 바람직하지 않은 결과를 초래하지 않는 한, 열처리 단계 이후 템퍼링 시간을 몇 시간으로 늘리는 것은 열처리의 실행에서 허용된다. 약간 낮은 템퍼링 온도(500 내지 700℃)를 사용하면 복합 재료의 구조적 진화 과정의 속도를 다소 줄이지만, 성분 간의 확산 전이 영역의 두께를 증가시키고 접합 강도를 증가시키는 확산 공정에 대해 양호한 조건을 제공한다.
본원에 개시된 방법은 다음과 같이 구현된다. 복합 재료 빌렛은 바나듐 합금(V-3-11wt%Ti-3-6wt%Cr)의 내부 층 및 스테인리스 강(크롬 함량이 적어도 13 wt%인 페라이트 강에서 선택됨)의 두 개의 외부 층을 포함하는 시트, 테이프, 파이프 또는 로드 형태로 공지된 종래의 방법을 사용하여 제조된다. 이 복합 재료 빌렛에서 바나듐 합금 층의 두께는 강철 층의 총 두께보다 1.5 내지 2.0 배 더 크다. 복합 재료 빌렛은 1,050 내지 1,150℃ 범위의 온도의 보호 분위기에서 열간 압착 또는 열간 압연되어 30 내지 40% 저감된다. 이후, 압착된 빌렛은 보호 분위기에서 1 내지 3 시간 동안 500 내지 700℃ 범위의 온도로 냉각되고, 이후 850 내지 950℃로 가열되고, 보호 분위기에서 2 내지 4 시간 동안 템퍼링(어닐링)되며, 최종적으로 노에서 냉각된다.
본원에 개시된 방법의 실시형태 중 하나를 구현하기 위해, 본 발명자들은 예로서, 바나듐 합금 층의 하단과 상단에 위치하며 총 두께가 300 μm인, 08Cr17Ti 스테인리스 강의 두 개의 층 사이에 위치하는 1850 μm 두께의 V-4%Ti-4%Cr 합금의 3층 시트 빌렛을 사용하였다. 3층 빌렛은 표면 가공 및 진공 처리를 포함하는 기존 방식으로 제조하였다. 복합 재료 빌렛을 1100℃의 보호 분위기에서 열간 압연하였다. 열간 압연된 3층 빌렛의 두께는 1750 μm였다. 열간 압연 후, 3층 빌렛을 보호 분위기에서 2 시간 동안 600℃로 냉각하였다. 이후, 빌렛을 노로 옮기고 아르곤 가스의 보호 분위기에서 3 시간 동안 900℃에서 어닐링하고 노에서 냉각하였다.
처리 후, 재료 과학 연구(접합 영역의 미세구조 및 화학 원소 재분포(chemical element redistribution) 분석)를 위해 빌렛 길이의 다양한 영역의 표본으로 빌렛을 절단하였다. 분석 결과, 접합의 확산 전이 영역의 두께는 70 ± 5 μm였고, 접합 계면 층에서 2차 상 침전이 발생하지 않았으며, 접합 계면 부근의 강철 입자 크기는 65 ± 5 μm였다. 접합 계면에는 어떠한 결함(균열, 박리 등)도 없었다. 파이프 벽에 수직으로 절단된 이중금속 현미경 표본의 인장 시험은 우수한 기계적 특성(δ0.2 = 310 ± 12 MPa, δB = 450 ± 15 MPa 및 δ = 20 ± 2%) 및 파이프 길이에 걸쳐 양호한 재현성을 보였다(기계적 파라미터는 파이프를 따라 ± 5-7%까지 정확하게 재현 가능했다). 따라서, 시험은 본원에 개시된 방법을 사용하면 2차 상 침전 또는 접합 계면에서의 복합 재료 성분의 상당한 입자 크기 증가 없이 확산 전이 영역의 두께의 상당한 증가를 달성할 수 있음을 보여주었다. 이는 복합 재료의 기계적 특성과 파이프 길이의 안정적인 기계적 특성의 향상된 조합을 제공한다.

Claims (3)

  1. V-3-11wt%Ti-3-6wt%Cr 바나듐 합금의 내부 층 및 적어도 13 wt%의 크롬을 함유하는 스테인리스 페라이트 강의 두 개의 외부 층을 포함하는 복합 재료를 제조하는 방법으로서, 상기 방법은 상기 내부 층과 두 개의 외부 층을 포함하는 복합 재료 빌렛을 제조하는 단계와 열압 처리하는 단계 및 이후 노에서 템퍼링 하는 단계를 포함하고, 상기 복합 재료 빌렛은 상기 내부 층의 두께가 상기 스테인리스 강의 두 개의 외부 층의 총 두께보다 1.5 내지 2.0 배 더 크도록 제작되고, 상기 복합 재료 빌렛은 1,050 내지 1,150℃ 범위에서 열압 처리되어 30 내지 40% 저감되고, 이후 500 내지 700℃로 온도가 감소되는 동안 1 내지 3 시간 동안 템퍼링되고, 850 내지 950℃로 가열하여 어닐링되고, 2 내지 4 시간 동안 템퍼링되며, 노에서 냉각되는, 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 열압 처리는 열간 압착 또는 열간 압연인, 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 열압 처리와 템퍼링은 보호 분위기에서 수행되는, 방법.
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