JP2022515362A - バナジウム合金および鋼に基づく複合材料の製造方法 - Google Patents

バナジウム合金および鋼に基づく複合材料の製造方法 Download PDF

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マルコヴィッチ ハトケヴィッチ，ウラジーミル
パヴロヴナ バラノバ，アレクサンドラ
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Abstract

本発明は、複合材料の製造、すなわち、金属および合金をベースとする複合材料の変形－熱処理に関する。Ｖ－３～１１重量％Ｔｉ－３～６重量％Ｃｒのバナジウム合金内層、およびクロム含有量が１３重量％以上のフェライトグレードのステンレス鋼の２つの外層からなる複合材料の製造方法は、前記内層および外層からなる複合工作物の調製、加圧による熱間処理およびその後の炉内での露出を含む。その内層の厚さがステンレス鋼の外層の総厚の１．５～２倍で作製された複合工作物は、３０～４０％の縮小率で１，０５０～１，１５０℃の温度範囲で前記工作物の圧力を用いて熱間加工が行われ、その後、５００～７００℃に温度を下げて１～３時間暴露され、次いで、８５０～９５０℃の温度に加熱することによって工作物を焼きなましし、２～４時間保持し、その後、炉内で冷却する。生産形態は、６０～７０ｍｃｍの大きさで厚さの増加した、バナジウム合金と鋼との間の拡散接続の領域の形成を提供し、それは、初期の複合材料ビレットにおける所与の厚さの比率で、複合材料の機械的特性のより高い複合体の製造につながる。

Description

本発明は複合材料の工業技術に関し、より具体的には、金属および合金をベースとした複合材料の変形および熱処理に関する。本発明は、それらをベースとして、高温における優れた機械的、腐食および放射線特性の組み合わせを有するシート、テープ、パイプおよびロッドの形態で、半完成品および製品の製造に用いることができる。
様々な圧力処理技術（鍛造、圧延、プレス等）ならびに中間および最終熱処理（焼きなまし、焼きならし等）を用いた金属および合金の変形および熱処理の方法が知られている。これらが均一な材料から作られている場合、既存の技術は半完成品および最終製品の要求される特性のレベルを提供するが、必ずしもその成分が実質的に異なっている（例えば、ベースとなる金属および合金が異なる）、ならびに物理的および機械的特性が異なる複合材料から作られた半完成品および最終製品に使用できるとは限らない。これらの場合、同一の技術およびプロセス装置の適用可能性に従い、塑性共変形中の材料の均一な変形、ならびに、最終複合材料の物理的および機械的特性の最適セットと接合した複合材料の成分間の拡散接合の要求レベルを提供する特別な処理形態を選択することが少なくとも要求される。
異なる特性の材料の成分を袋（または複合金型）内に配置し、同時に変形にさらし、続いて加熱処理し、最後に接合させて複合材料全体を製造する、塑性共変形による複合材料の製造方法が知られている。異なる金属および合金（鋼等）に基づいた複合材料からの、原子炉の炉心（例えば、原子炉燃料棒被覆）の重要な部品の製造のための、このタイプの技術の使用が例えば、ＲＵ２３０２０４４「鉛冷却剤を有する高速中性子原子炉の燃料棒」において実証された。この方法の欠点は、異なる厚さの成分が接合され、したがって、接合力が不十分になることにつながる、成分における潜在的な変形の不均一性である。成分層における変形の不均一性は、成分金属の強度の比、成分層の厚さの比、変形部位のパラメータ、外部摩擦および層間摩擦の係数、ならびに、複合材料ビレットの層の相互配置に依存する。変形の不均一性は、成分の接合界面での引き裂きを引き起こすことがある。
また、複合材料ビレットを１１００℃で熱間圧延またはプレス成形し、８５０℃～１０００℃の温度範囲で２時間焼きなましすることによる、塑性共変形の使用を含む、シートまたはパイプの形態のバナジウム合金およびステンレス鋼に基づく複合材料の製造方法も知られている（Ｓ．Ａ．Ｎｉｋｕｌｉｎ、Ｓ．Ｎ．Ｖｏｔｉｎｏｖ、Ａ．Ｂ．Ｒｏｚｈｎｏｖ、Ｖａｎａｄｉｕｍ Ａｌｌｏｙｓ ｆｏｒ Ｎｕｃｌｅａｒ Ｐｏｗｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ，Ｍｏｓｃｏｗ，ＭＩＳｉＳ，２０１３，１８４ｐ）。この方法による層状金属複合材料の製造には、接触界面を介した成分の両側への移動を特徴づける、いわゆる拡散遷移領域の形成が含まれる。拡散遷移領域の厚さは、製造プロセスのパラメータ（変形の大きさおよび速度、温度）ならびに接合される材料のパラメータに依存するが、通常、拡散遷移領域の厚さの接合の最初の適合（fiteration）後は５～１０μｍ以内である。拡散遷移領域は、複合材料成分の接合力と、欠陥形成を伴わないさらなる加圧処理段階の可能性とを大きく決定する。前述の方法によるバナジウム合金および鋼からの複合材料の製造のために、圧延（プレス）中に形成される拡散遷移領域の厚さは８～１０μｍ以内であったが、一方、１０００℃での焼きなましは拡散遷移領域を６０～８０μｍ広げた。前述の場合の拡散遷移領域の厚さは、成分間のある程度の接合を提供するが、バナジウム合金と鋼との間の信頼性のある強固な接合を提供するには不十分である；これは、接合界面における成分の非最適な結晶粒構造と、製造されたピース断面における変形の不均一性に起因するその長さにおける不均一な拡散遷移領域の厚さとに組み合わされ、製造されたピースにおける複合材料の機械的特性の要求されるセットを提供するのに失敗をもたらす。従って、拡散遷移領域の不十分な厚さと成分の接合界面での非最適な微細構造とが、上述の方法の欠点である。
そのプロトタイプとして選択される、本明細書に開示される本発明に最も近い対応技術は、（Ｓ．Ａ．Ｎｉｋｕｌｉｎら、Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ Ａｎｎｅａｌｉｎｇ ｏｎ ｔｈｅ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｔｈｒｅｅ－Ｌａｙｅｒｅｄ Ｓｔｅｅｌ／Ｖａｎａｄｉｕｍ Ａｌｌｏｙ／Ｓｔｅｅｌ Ｍａｔｅｒｉａｌ、Ｎｏｎ－Ｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ、２０１８、Ｎｏ．２、ｐ７０－７５）に記載されている方法である。この方法では、バナジウム合金および鋼に基づく複合材料が、Ｔ＝１１００℃での塑性共変形（共押出）に続いて８００～９００℃で２時間の焼きなましを経て製造された。この方法は、接合部の若干厚い拡散遷移領域（１０～３０μｍ）の形成、複合材料の成分の接合界面での第二相析出の欠如、およびバナジウム合金との界面での鋼の構造中の適度なサイズの結晶粒（４５～７０μｍ）の形成により、比較的高い強度と可塑性を提供する。
この方法の欠点は、バナジウム合金と鋼との間の拡散遷移領域の厚さが未だ不十分であること（層が異なる厚さを有する領域で特に示される可能性がある）、および結果として生じる構造が複合材料の断面にわたって均一性が不十分であることで、さらなる加圧処理段階での複合材料の層間の局所剥離および不連続部の形成につながる可能性があることである。さらに、この方法は、製造されたピースが高温加圧処理後に完全に冷却された場合にその後の焼きなましのために再加熱することを含むので、電力消費が大きい。
したがって、本発明の目的の一つは、複合材料（バナジウム合金および鋼）の成分間の接合部の拡散遷移領域の厚さを増加させ、さらなる複合材料の処理段階に関して材料の機械的特性の最適セットを提供するように、界面近傍のバナジウム合金および鋼の許容可能な結晶粒度（複合材料断面にわたる構造の均一性も同様に）を維持しつつ、接合界面における第二相の析出を回避することである。本発明のさらなる別の目的は、本方法の（変形および熱処理の段階で）消費電力を低減することである。
本発明の技術的成果は、高い可塑性（相対伸び１６～２０％）が組み合わさった、複合材料（バナジウム合金および鋼）の成分間の高い接合強度（試験片破損まで変形時の試験片剥離が生じない）、さらなる処理段階での成分の接合界面での剥離がないこと、および本方法の電力消費がより低減されることである。
本明細書に開示される、バナジウム合金（バナジウム／チタン／クロム系）およびステンレス鋼（フェライト鋼から選択される）に基づく複合材料の製造方法は、３０～４０％の縮小を伴う１０５０～１１５０℃の範囲の温度での保護雰囲気中での複合材料ビレットの高温加圧処理に続いて、段階的プロセスとして実施される炉内での焼き戻しを含む。すなわち、本製造方法は、熱間処理温度から５００～７００℃への冷却、１～３時間の焼き戻し、８５０～８５０℃への加熱、２～４時間の焼き戻しおよび炉内での冷却を含み、炉内での焼き戻しの全体の時間は３～７時間に達する。
本明細書に開示される方法は、バナジウム合金および鋼の結晶粒度の顕著な増加を伴わず、６０～７０μｍの大きな厚さを有するバナジウム合金と鋼との間の拡散接合領域の形成、残留応力の低減、並びに第二相の析出の欠如を提供する。これにより、複合材料ビレット内の層厚の事前設定された比率に対して、複合材料の機械的特性のセットの改善が提供される。本明細書に開示される方法の重要な態様は、全体的な熱処理（焼きなまし）時間の増加が、接合部の拡散遷移領域の厚さの増加、より均一な構造および再結晶プロセスによる材料の断面にわたる残留応力の減少をもたらす一方で、複合材料の成分の結晶粒度および接合界面における第二相析出の予想される大幅な増加（段階的な焼き戻し手順の実装による）を回避することである。したがって、本明細書に開示される方法は、材料の機械的特性のセットの改善をもたらす。さらに、本明細書に開示される方法は、焼きなまし前における再加熱の追加を段階的に廃止することにより、より低い電力消費を提供する。
熱処理後の焼き戻し時間を数時間に増加させることは、接合界面での脆性化合物の形成または複合材料の成分中の結晶粒度の急激な成長のような望ましくない結果を引き起こさない限り、熱処理の実行において許容される。僅かに低い焼き戻し温度（５００～７００℃）を使用することは、複合材料中の構造的進展プロセスをいくらか減速させるが、成分間の拡散遷移領域の厚さを増加させ接合の強度を増加させる拡散プロセスのための有望な状態を発達させる。
本明細書に開示される方法は、以下のように実施される。複合材料ビレットは、バナジウム合金（Ｖ－３～１１重量％Ｔｉ－３～６重量％Ｃｒ）の内層および２つの外層のステンレス鋼（少なくとも１３重量％のクロム含有量を有するフェライト鋼から選択される）を含むシート、テープ、パイプまたはロッドの形態で、公知の従来の方法を用いて調製される。この複合材料ビレットにおけるバナジウム合金層の厚さは、鋼層の総厚よりも１．５～２．０倍大きい。複合材料ビレットは、１０５０～１１５０℃の範囲の温度で、３０～４０％の縮小を伴う保護雰囲気中でホットプレス又は熱間圧延される。次いで、圧縮ビレットを保護雰囲気中で１～３時間の間に５００～７００℃の範囲の温度まで冷却し、次いで８５０～９５０℃まで加熱し、保護雰囲気中で２～４時間焼き戻し（焼きなまし）し、最終的に炉内で冷却する。
本明細書に開示される方法の実施形態の一つを実施するために、バナジウム合金層の底部および上部に位置し、総厚が３００μｍであった、二層の０８Ｃｒ１７Ｔｉステンレス鋼の間に位置する厚さ１８５０μｍのＶ－４％Ｔｉ－４％Ｃｒ合金の三層シートビレットを例として用いた。三層ビレットは、表面加工と真空処理を含む通常の方法で調製した。複合材料ビレットを保護雰囲気中１１００℃で熱間圧延した。熱間圧延したままの三層ビレットの厚さは１７５０μｍであった。三層ビレットの熱間圧延後、保護雰囲気中で６００℃まで２時間冷却した。その後、ビレットを炉に移し、アルゴンガスの保護雰囲気中で９００℃において３時間焼きなましし、炉内で冷却した。
処理後、ビレットを材料科学研究（接合領域における微細構造および化学元素再分布の解析）のためにビレット長の異なる領域で試験片に切断した。解析の結果、接合部の拡散遷移領域の厚さは７０±５μｍであり、接合界面層に第２相析出は発生せず、接合界面近傍の鋼結晶粒度は６５±５μｍであった。接合界面には欠陥（クラック、剥離等）はなかった。パイプ壁に対して垂直に切断したバイメタル顕微鏡試験片の引張試験は、良好な機械的特性のセット（σ０．２＝３１０±１２ＭＰａ、σＢ＝４５０±１５ＭＰａおよびδ＝２０±２％）およびパイプ長にわたるそれらの良好な再現性を示した（機械的パラメータはパイプに沿って±５～７％まで正確に再現可能であった）。したがって、本試験は、本明細書に開示される方法の使用が、接合界面での複合材料成分の第二相析出または顕著な結晶粒度成長なしに、拡散遷移領域の厚さの有意な増加を達成することを可能にすることを示した。これは、複合材料の機械的特性のセットの改善およびパイプ長における安定した機械的特性を提供する。

Claims (3)

  1. Ｖ－３～１１重量％Ｔｉ－３～６重量％Ｃｒバナジウム合金の内層と、少なくとも１３重量％クロムを含有するステンレスフェライト鋼の２つの外層とを含む複合材料を製造する方法であって、
    前記内層と２つの外層とを含む複合材料ビレットを調製する工程、および、
    高温加圧処理に続いて炉内での焼き戻しを行う工程を含み、
    前記内層の厚さが、ステンレス鋼の前記２つの外層の総厚より１．５～２倍大きくなるように前記複合材料ビレットを調製し、
    前記複合材料ビレットは１０５０～１１５０℃の範囲で３０～４０％の縮小を伴う高温加圧処理され、その後、５００～７００℃への温度低下中に１～３時間焼き戻しし、８５０～９５０℃に加熱することによって焼きなましし、２～４時間焼き戻しし、炉内で冷却する、方法。
  2. 前記高温加圧処理が、ホットプレスまたは熱間圧延である、請求項１に記載の方法。
  3. 前記高温加圧処理および焼き戻しが、保護雰囲気中で行われる、請求項１に記載の方法。
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