JPH04354805A

JPH04354805A - 金属間化合物の粉末ウオームダイ・パック鍛造法

Info

Publication number: JPH04354805A
Application number: JP15771591A
Authority: JP
Inventors: Yasunori Torisaka; 鳥　阪　　泰　憲
Original assignee: Agency of Industrial Science and Technology
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 1991-05-31
Filing date: 1991-05-31
Publication date: 1992-12-09
Anticipated expiration: 2010-05-24
Also published as: JPH0747762B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、金属間化合物を粉末ウ
オームダイ・パック鍛造する方法（以下、Ｐ−ＳＷＡＰ
法という。）により、形状付与とともに結晶粒微細化の
ための静的再結晶に欠かせない予ひずみを同時に与える
方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】高強度・難加工材の代表である金属間化
合物は、形状記憶効果型合金、超電導材料、水素貯蔵用
合金などのように、専ら機能特性に主眼が置かれていた
が、最近では、構造用材料、特に超耐熱材料への応用が
真剣に議論されだしている。ただ、すべての金属間化合
物に共通する最大の欠点は、何といっても脆いことであ
る。研究開発に当たっては、この脆さの改善にすべての
焦点が絞られているといっても過言ではない。

【０００３】例えば、金属間化合物のエースであるＴｉ
Ａｌは、比重が　３．８と非常に軽く、また温度の上昇
につれて強度が増すという大きな特徴をもっているため
、その実用化が各界から期待されている。この材料の大
きな欠点は、常温延性が極めて乏しいのと、高温での塑
性加工技術が確立していない、という２点につきる。し
たがって、ＴｉＡｌに最も要求されている板材は、現時
点では存在しない。

【０００４】一般には、上記２点の改善策として、結晶
粒の微細化が図られる。しかし、そのほとんどは、恒温
鍛造を利用した動的再結晶法が用いられている。動的再
結晶法では、蓄積エネルギーと放出エネルギーがバラン
スを保って再結晶が進行するため、蓄積された大きなエ
ネルギーを一度に放出する静的再結晶と異なり、再結晶
終了後の結晶粒径は静的再結晶に比べて比較的大きい。したがって、ＴｉＡｌの結晶粒を超微細化するには、静
的再結晶法の利用が不可欠となる。

【０００５】現在、高強度・難加工材の成形法としては
、唯一超塑性を利用した恒温鍛造法があるに過ぎない。この鍛造は米国Ｐｒａｔｔ　＆　Ｗｈｉｔｎｅｙ　社が
Ｎｉ基超耐熱合金ＩＮ−１００のタ−ビンディスク用に
開発したもので、ゲータライジング法と呼ばれている。しかし、ゲータライジング法の対象となるＮｉ基超耐熱
合金の超塑性発現温度は、一般に１３２３〜１３７３Ｋ
と高く、かつその変形速度は１０−３ｓ−１　台と非常
に遅い。

【０００６】これに対し、本発明者は、このＩＮ−１０
０の超塑性発現速度を　２．０×１０−２ｓ−１　と従
来の１０倍も速めるという改善を行った、「超塑性ウォ
−ムダイ・パック鍛造法」（以下、ＳＷＡＰ鍛造法とい
う。特開昭６２−１３４１３０　号、米国特許第　４８
６７８０７号、英国特許第　２１８５４３０号参照）と
いう技術を開発した。すなわち、このひずみ速度により
全高５０ｍｍの試料を１５ｍｍの高さにする鍛造を考え
ると、従来の超塑性鍛造によるひずみ速度では約　６分
を要するのが、約３６秒で済むことになる。もし、この
短時間に被加工材における１２７３Ｋ以上の温度が通常
鍛造で保持できれば、金型として高価なＴＺＭ　（０．
５　％Ｔｉおよび　０．１％Ｚｒを含むＭｏ基合金）を
使用する必要はなく、またＴＺＭを大気の酸化から保護
するための大がかりな真空容器も不要になる。

【０００７】具体的には、鍛造時におけるＩＮ−１００
の保温を、恒温ではなく、（１）金型材を約　８７３Ｋ
付近まで加熱しておく。（２）ＩＮ−１００を　Ｓ３５
Ｃ　でパックし、鍛造時の温度低下を防ぐ。という二重
の対策により、通常の鍛造装置でＩＮ−１００の鍛造を
可能にしたものである。しかしながら、一般に、ゲータ
ライジング法および上記ＳＷＡＰ鍛造法は、結晶粒微細
化のための予加工として押出しを必要とするため、この
押出しがネックとなって、大型の部材が得られない。そ
こで、押出し不要の加工プロセスが強く望まれることに
なる。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】一般に、Ｎｉ基超耐熱
合金のアトマイズ粉末の組織は非常に微細である。した
がって、粉末自体が超塑性を有することは容易に想像で
きる。しかしながら、粉末自体を引張ることはできない
。また、粉末を固化しても、焼結時その組織が粗大化する
ため、これを引張っても意味がない。現状では、粉末自
体が超塑性を有すると仮定せざるを得ないが、本発明者
は、この仮定を認めた上で、粉末そのものを何らかの材
料でパックし、これをＳＷＡＰ鍛造するという「粉末超
塑性ウオームダイ・パック鍛造法」（特開昭６３−１８
３１０４　号、仏国特許第　８７０４４１１号）を開発
している。

【０００９】本発明者は、ＴｉＡｌ等の金属間化合物粉
末に前記Ｐ−ＳＷＡＰ鍛造法の適用が有効であることを
確かめ、それによって本発明をなすに至ったものである
。したがって、本発明の技術的課題は、形状付与ととも
に、結晶粒微細化のための静的再結晶に欠かせない予ひ
ずみを同時に与えることを可能にした金属間化合物の粉
末ウオームダイ・パック鍛造法を得ることにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
、本発明の粉末ウオームダイ・パック鍛造法は、微細な
樹枝状晶組織を有する金属間化合物の粉末を、その粉末
焼結プリフォーム材の再結晶温度付近における強度の　
１／２以上の強度を有する材料をパック材としてパック
し、これを再結晶温度付近に加熱した後、それよりも低
温の金型を用いて鍛造することを特徴とするものである
。

【００１１】更に具体的に説明すると、本発明の粉末ウ
オームダイ・パック鍛造法は、その鍛造中に、（１）粉
末自体の有する高延性を、粉末の変形および粉末同士の
拡散接合に利用する。（２）粉末の固化を、粉末よりは
温度の低いパック材の大きな静水圧によって可能とする
。（３）焼結時、もし粉末界面に何らかの介在物が析出
するような場合、これを大きな塑性変形によって粉砕す
る。の３点を一気に可能にするため、ＳＷＡＰ鍛造をＴ
ｉＡｌ金属間化合物の粉末自体に適用するものであり、
それによって、熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）、ホットプ
レス（ＨＯＰ）、更には予ひずみのための押出し不要の
加工プロセスを得ることができる。

【００１２】本発明において対象とする金属間化合物と
しては、先に例示したＴｉＡｌばかりでなく、Ｎｉ３Ａ
ｌ，ＮｂＡｌ，Ｎｂ３Ａｌ，Ｔｉ３Ａｌ，ＴｉＡｌ３、
あるいはその他の各種金属間化合物で微細な樹枝状晶組
織を有しておれば利用することができ、特にそれらの粉
末の大きさにはこだわらない。

【００１３】上記Ｐ−ＳＷＡＰ鍛造法において用いるパ
ック材としては、通常、鍛造初期において５０ＭＰａ　
以上の耐力を有し、また粉末焼結プリフォーム材の再結
晶温度付近における強度の　１／２以上の強度を有する
材料を用いることが必要であると考えられる。一般的に
は、そのパック材として、ＳＵＳ３０４相当以上の材料
を用い、そのパック材の厚さは、パック材の材質によっ
ても左右されるが、少なくともＳＵＳ３０４では４ｍｍ
以上とすることが望ましい。

【００１４】このようなパック材により金属間化合物粉
末をパックして、これを再結晶温度付近に加熱して鍛造
すると、その再結晶温度よりも比較的低い温度の金型を
用いて鍛造することができ、具体的には、高価なＴＺＭ
等を用いることなく、２００　〜９５０　℃の範囲で耐
熱温度以下の加熱状態にある金型を用いて鍛造すること
ができる。

【００１５】このような金属間化合物のＰ−ＳＷＡＰ鍛
造を行うと、ＴｉＡｌに、板材などの形状付与とともに
静的再結晶に欠かせない予ひずみを同時に与えることが
可能になる。

【００１６】

【実施例】実験のための金属間化合物の微細粉末試料に
は、プラズマ回転電極法によって製造された大阪チタニ
ウム株式会社製の６０〜１００　メッシュに調整された
ＴｉＡｌ粉末を用いた。表１にその化学成分を、表２に
その粒度分布を示す。

【００１７】

【表１】

【００１８】

【表２】

【００１９】そして、この粉末試料は、図１のＡおよび
Ｂに示すような形状のＳＵＳ３０４を用いたパック容器
に収容して、蓋を電子ビーム溶接で固定することにより
パックし、鍛造のための被加工材とした。この被加工材
は、図１のＡ，Ｂに示すように、パック容器に４ｍｍ　
厚のＳＵＳ３０４を用いたもの（以下、ＳＵＳ４材とい
う。）および同容器に１０ｍｍ厚のＳＵＳ３０４を用い
たもの（以下、　ＳＵＳ１０材という。）の２種類とし
た。なお、粉末の充填率はすべて５０〜６０％であった
。

【００２０】上記パック材によりパックした粉末試料を
加熱、鍛造するための装置は、ドーナツ型電気炉（雰囲
気は大気中）を、Ｎｉ基合金　Ｉｎｃｏｎｅｌ　７１３
Ｃ　を金型材としたダイセットに組み込んだものである
。そして、これを　２００ｔｆ万能材料試験機のクロス
ヘッドとベッド間にセットし、予め金型を電気炉の最大
値である約　８７３Ｋ付近まで加熱保持しておき、図１
で示した２種類の被加工材を、別の電気炉で１２７３、
１３７３および１４７３Ｋに１０分間保持した後、ただ
ちに（２〜３秒）上記金型間にこれを装入し、０．９５
〜０．９６ｍｍｓ−１　のベッド移動速度で鍛造した。なお、試料の潤滑には、ガラス系潤滑剤（アチソン株式
会社製　ＤＧ３４７Ｍ　）を用い、上下面、側面ともそ
れを約　１ｍｍの厚さに塗布した。また、金型の潤滑も
試料と同じ潤滑剤を用い、１ｍｍ　の厚さとした。

【００２１】実験結果は次の通りである。予備実験にお
いて、１３７３Ｋ×　９１ＭＰａ×　１時間の　ＨＩＰ
処理材は、完全な真密度をもった材料であった。そして
、その処理材の硬さは、Ｈｖ＝２０５　であった。また
、このＨＩＰ材を種々の温度および加工度で加工し、再
結晶させると、硬さはＨｖ＝２５０〜２６０　の範囲で
変化した。そこで、以後、Ｐ−ＳＷＡＰ鍛造後、Ｈｖ＝
２５０　以上の値が得られる領域はすべて真密度である
と仮定する。

【００２２】図２のＡ〜Ｃは、ＳＵＳ４材を１２７３、
１３７３および１４７３Ｋの３種類の温度でＰ−ＳＷＡ
Ｐ鍛造を行った後の断面の状態を示すものである（　２
００ｔｏｎｆプレスを使用）。図中の両端における黒い
領域および内部の小さな黒い点は、それぞれ未固化領域
およびボイドを示している。

【００２３】図３、４および５は、ＳＵＳ４材に対する
鍛造後のビッカース硬さを、図６における位置（Ａ，Ｂ
，Ｃ，Ｄ，Ｅは等間隔）で、それぞれ測定した結果を示
したものである。３種類とも、ビッカース硬さＨｖが　
２５０をはるかに超えていることがわかる。また、光顕
観察では、粉末の大きな塑性変形にもかかわらず、粉末
内の樹枝状晶は動的再結晶を生じることなく、その初期
形態をそのまま残していた。

【００２４】これらの事実は、鍛造中樹枝状晶が超塑性
的に流動したこと、および鍛造後のビレットは静的再結
晶の利用が可能であり、そのためＴｉＡｌに自由な組織
制御を施すことができる、という重要な点を示している
。更に、３種類の被加工材の中で、鍛造後のビッカース
硬さＨｖが最も大きくなったのは、１３７３Ｋで鍛造し
た場合である。したがって、Ｐ−ＳＷＡＰ鍛造を最適に
行うには、被加工材の初期加熱温度は１３７３Ｋが最も
望ましいというこになる。

【００２５】図７は、１３７３Ｋでの鍛造中における荷
重−変位曲線および温度変化を示したものでる。図中、
Ｐ，Ｔは鍛造中における被加工材の荷重および側面温度
の変化を示し、ＤＴＵ　は金型の内部温度の変化をそれ
ぞれ示している。次に、図１のＢに示すように被加工材
のパック厚さを増して、１３７３ＫでのＰ−ＳＷＡＰ鍛
造を行った。

【００２６】図８は、ＳＵＳ１０　材におけるそのとき
の断面の状態を示したものである。この図から、ＳＵＳ
４材でみられた両端における黒い領域は全く存在しない
ことがわかる。しかし、内部では、ＳＵＳ４材ほど多く
はないが、小さなボイドが僅かに現れている。なお、図
９は鍛造中における荷重−変位曲線および温度変化を示
したもので、図中のＰ，Ｔは鍛造中における被加工材の
荷重および側面温度の変化を、ＤＴＵ　、ＤＴＬ　は上
下金型の内部温度の変化をそれぞれ示している。この僅
かのボイドを取り除くために、Ｐ−ＳＷＡＰ鍛造後、１
５２３Ｋおよび１５７３Ｋで１時間の焼なましを施した
。その結果、１５２３Ｋでは５０μｍ程度の結晶粒を残
したままボイドが完全に消失し、その痕跡は非常に微細
な結晶粒で埋められた。１５７３Ｋでは、ボイドは完全
に消失したが、組織が不均一であった。おそらく、これ
では機械的性質は大きく劣化しているものと思われる。

【００２７】以上、熱処理によるボイドの除去方法を述
べたが、これでは、得られる結晶粒径が５０μｍ程度と
非常に大きい。やはり、Ｐ−ＳＷＡＰ鍛造中にボイドが
全く生じないようにするのが最も望ましい。それには、
以下の手法が考えられる。（１）１０００ｔｏｎｆ以上
の大きな鍛造装置を用いて、Ｐ−ＳＷＡＰ鍛造を行う（
上記実施例では、２００ｔｏｎｆ　であった）。（２）
Ｐ−ＳＷＡＰ鍛造後のビレットをそのまま熱間圧延に供
する。（３）粒径の小さな粉末を用いる（上記実施例で
は、６０〜１００ｍｅｓｈ　）。（４）ボールミルなど
により、あらかじめ予ひずみを受けた粉末を用いる。（
５）ＣＶＤなどにより、あらかじめ、コーティングが施
されている粉末を用いる（例えば、ＴｉＡｌに対して、
Ｔｉのコーティング）。

【００２８】以上の中から、（１）の方法を確認するこ
とにした。図１０のＡ〜Ｃは、ＳＵＳ４材および　ＳＵ
Ｓ１０材を、１５００ｔｏｎｆプレスを用いて１３７３
Ｋの温度でＰ−ＳＷＡＰ鍛造を行った後の断面の状態を
それぞれ示したものである。図のＡにおける若干のボイ
ドを除いて、ＢおよびＣでは何等欠陥はみられない（Ｂ
におけるクラックは、鍛造後冷却中に生じたもので、本
発明に直接影響するわけではない）。すなわち、Ｐ−Ｓ
ＷＡＰ鍛造では、鍛造荷重を大きくすると、鍛造中、何
等欠陥を伴うことなく、粉末が完全に固化し、最終的に
は板材の形状が得られるのである。なお、図１１はＳＵ
Ｓ４材および　ＳＵＳ１０材の鍛造中における荷重−変
位曲線を示したものである。

【００２９】

【発明の効果】以上に詳述した本発明の方法によれば、
ＴｉＡｌ粉末材そのものにＰ−ＳＷＡＰ鍛造を適用する
ことにより、次のような効果を得ることができる。（１
）Ｐ−ＳＷＡＰ鍛造では、粉末に大きなひずみを与え、
かつ微細な組織を維持したまま圧密・固化することがで
きる。（２）Ｐ−ＳＷＡＰ鍛造後のビレットは静的再結
晶により、自由な組織制御が可能となる。例えば、Ｐ−
ＳＷＡＰ鍛造後のビレットを静的再結晶させ、得られた
結晶粒径を測定すると、およそ１０μｍと、非常に微細
であった。（３）Ｐ−ＳＷＡＰ鍛造では、鍛造後のビレ
ットがそのまま最終製品になり、またＨＩＰ、ＨＯＰ、
押出し等の不要な予加工材としても使用できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】ＡおよびＢは、それぞれＰ−ＳＷＡＰ鍛造に供
した試料の形状および寸法についての説明図である。

【図２】Ａ〜Ｃは、それぞれ、１２７３，１３７３，１
４７３ＫでＰ−ＳＷＡＰ鍛造した後のＳＵＳ４材の断面
図である。

【図３】ＳＵＳ４材を１２７３ＫでＰ−ＳＷＡＰ鍛造し
たときの硬さの分布を示すグラフである。

【図４】ＳＵＳ４材を１３７３ＫでＰ−ＳＷＡＰ鍛造し
たときの硬さの分布を示すグラフである。

【図５】ＳＵＳ４材を１４７３ＫでＰ−ＳＷＡＰ鍛造し
たときの硬さの分布を示すグラフである。

【図６】ビッカース硬さ試験の測定位置についての説明
図である。

【図７】ＳＵＳ４材のＰ−ＳＷＡＰ鍛造時における温度
変化および荷重−変位曲線を示すグラフである。

【図８】１３７３ＫでＰ−ＳＷＡＰ鍛造した後の　ＳＵ
Ｓ１０材の断面図である。

【図９】ＳＵＳ１０　材のＰ−ＳＷＡＰ鍛造時における
温度変化および荷重−変位曲線を示すグラフである。

【図１０】Ａ〜Ｃは、１３７３ＫでＰ−ＳＷＡＰ鍛造し
た後のＳＵＳ４材とＳＵＳ１０　材の断面図である。

【図１１】ＳＵＳ４材と　ＳＵＳ１０材のＰ−ＳＷＡＰ
鍛造時における荷重−変位曲線を示すグラフである。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】微細な樹枝状晶組織を有する金属間化合物
の粉末を、その粉末焼結プリフォーム材の再結晶温度付
近における強度の　１／２以上の強度を有する材料をパ
ック材としてパックし、これを再結晶温度付近に加熱し
た後、それよりも低温の金型を用いて鍛造することを特
徴とする金属間化合物の粉末ウオームダイ・パック鍛造
法。