JPH0747762B2 - 金属間化合物の粉末ウオームダイ・パック鍛造法 - Google Patents

金属間化合物の粉末ウオームダイ・パック鍛造法

Info

Publication number
JPH0747762B2
JPH0747762B2 JP3157715A JP15771591A JPH0747762B2 JP H0747762 B2 JPH0747762 B2 JP H0747762B2 JP 3157715 A JP3157715 A JP 3157715A JP 15771591 A JP15771591 A JP 15771591A JP H0747762 B2 JPH0747762 B2 JP H0747762B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
forging
powder
swap
temperature
pack
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP3157715A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH04354805A (ja
Inventor
阪 泰 憲 鳥
Original Assignee
工業技術院長
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 工業技術院長 filed Critical 工業技術院長
Priority to JP3157715A priority Critical patent/JPH0747762B2/ja
Publication of JPH04354805A publication Critical patent/JPH04354805A/ja
Publication of JPH0747762B2 publication Critical patent/JPH0747762B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Forging (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、金属間化合物を粉末ウ
オームダイ・パック鍛造する方法(以下、P−SWAP
法という。)により、形状付与とともに結晶粒微細化の
ための静的再結晶に欠かせない予ひずみを同時に与える
方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】高強度・難加工材の代表である金属間化
合物は、形状記憶効果型合金、超電導材料、水素貯蔵用
合金などのように、専ら機能特性に主眼が置かれていた
が、最近では、構造用材料、特に超耐熱材料への応用が
真剣に議論されだしている。ただ、すべての金属間化合
物に共通する最大の欠点は、何といっても脆いことであ
る。研究開発に当たっては、この脆さの改善にすべての
焦点が絞られているといっても過言ではない。
【0003】例えば、金属間化合物のエースであるTiAl
は、比重が 3.8と非常に軽く、また温度の上昇につれて
強度が増すという大きな特徴をもっているため、その実
用化が各界から期待されている。この材料の大きな欠点
は、常温延性が極めて乏しいのと、高温での塑性加工技
術が確立していない、という2点につきる。したがっ
て、TiAlに最も要求されている板材は、現時点では存在
しない。
【0004】一般には、上記2点の改善策として、結晶
粒の微細化が図られる。しかし、そのほとんどは、恒温
鍛造を利用した動的再結晶法が用いられている。動的再
結晶法では、蓄積エネルギーと放出エネルギーがバラン
スを保って再結晶が進行するため、蓄積された大きなエ
ネルギーを一度に放出する静的再結晶と異なり、再結晶
終了後の結晶粒径は静的再結晶に比べて比較的大きい。
したがって、TiAlの結晶粒を超微細化するには、静的再
結晶法の利用が不可欠となる。
【0005】現在、高強度・難加工材の成形法として
は、唯一超塑性を利用した恒温鍛造法があるに過ぎな
い。この鍛造は米国Pratt & Whitney 社がNi基超耐熱合
金IN-100のタ−ビンディスク用に開発したもので、ゲー
タライジング法と呼ばれている。しかし、ゲータライジ
ング法の対象となるNi基超耐熱合金の超塑性発現温度
は、一般に1323〜1373Kと高く、かつその変形速度は10
-3s-1 台と非常に遅い。
【0006】これに対し、本発明者は、このIN-100の超
塑性発現速度を 2.0×10-2s-1 と従来の10倍も速めると
いう改善を行った、「超塑性ウォ−ムダイ・パック鍛造
法」(以下、SWAP鍛造法という。特開昭62-134130
号、米国特許第 4867807号、英国特許第 2185430号参
照)という技術を開発した。すなわち、このひずみ速度
により全高50mmの試料を15mmの高さにする鍛造を考える
と、従来の超塑性鍛造によるひずみ速度では約 6分を要
するのが、約36秒で済むことになる。もし、この短時間
に被加工材における1273K以上の温度が通常鍛造で保持
できれば、金型として高価なTZM (0.5 %Tiおよび
0.1%Zrを含むMo基合金)を使用する必要はなく、また
TZMを大気の酸化から保護するための大がかりな真空
容器も不要になる。
【0007】具体的には、鍛造時におけるIN-100の保温
を、恒温ではなく、(1)金型材を約 873K付近まで加
熱しておく。(2)IN-100を S35C でパックし、鍛造時
の温度低下を防ぐ。という二重の対策により、通常の鍛
造装置でIN-100の鍛造を可能にしたものである。しかし
ながら、一般に、ゲータライジング法および上記SWA
P鍛造法は、結晶粒微細化のための予加工として押出し
を必要とするため、この押出しがネックとなって、大型
の部材が得られない。そこで、押出し不要の加工プロセ
スが強く望まれることになる。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】一般に、Ni基超耐熱合
金のアトマイズ粉末の組織は非常に微細である。したが
って、粉末自体が超塑性を有することは容易に想像でき
る。しかしながら、粉末自体を引張ることはできない。
また、粉末を固化しても、焼結時その組織が粗大化する
ため、これを引張っても意味がない。現状では、粉末自
体が超塑性を有すると仮定せざるを得ないが、本発明者
は、この仮定を認めた上で、粉末そのものを何らかの材
料でパックし、これをSWAP鍛造するという「粉末超
塑性ウオームダイ・パック鍛造法」(特開昭63-183104
号、仏国特許第 8704411号)を開発している。
【0009】本発明者は、TiAl等の金属間化合物粉末に
前記P−SWAP鍛造法の適用が有効であることを確か
め、それによって本発明をなすに至ったものである。し
たがって、本発明の技術的課題は、形状付与とともに、
結晶粒微細化のための静的再結晶に欠かせない予ひずみ
を同時に与えることを可能にした金属間化合物の粉末ウ
オームダイ・パック鍛造法を得ることにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明の粉末ウオームダイ・パック鍛造法は、微細
な樹枝状晶組織を有する金属間化合物の粉末を、その粉
末焼結プリフォーム材の再結晶温度付近における強度の
1/2以上の強度を有する材料をパック材としてパック
し、これを再結晶温度付近に加熱した後、それよりも低
温の金型を用いて鍛造することを特徴とするものであ
る。
【0011】更に具体的に説明すると、本発明の粉末ウ
オームダイ・パック鍛造法は、その鍛造中に、(1)粉
末自体の有する高延性を、粉末の変形および粉末同士の
拡散接合に利用する。(2)粉末の固化を、粉末よりは
温度の低いパック材の大きな静水圧によって可能とす
る。(3)焼結時、もし粉末界面に何らかの介在物が析
出するような場合、これを大きな塑性変形によって粉砕
する。の3点を一気に可能にするため、SWAP鍛造を
TiAl金属間化合物の粉末自体に適用するものであり、そ
れによって、熱間等方圧プレス(HIP)、ホットプレ
ス(HOP)、更には予ひずみのための押出し不要の加
工プロセスを得ることができる。
【0012】本発明において対象とする金属間化合物と
しては、先に例示したTiAlばかりでなく、Ni3Al,NbAl,N
b3Al,Ti3Al,TiAl3、あるいはその他の各種金属間化合物
で微細な樹枝状晶組織を有しておれば利用することがで
き、特にそれらの粉末の大きさにはこだわらない。
【0013】上記P−SWAP鍛造法において用いるパ
ック材としては、通常、鍛造初期において50MPa 以上の
耐力を有し、また粉末焼結プリフォーム材の再結晶温度
付近における強度の 1/2以上の強度を有する材料を用い
ることが必要であると考えられる。一般的には、そのパ
ック材として、SUS304相当以上の材料を用い、そのパッ
ク材の厚さは、パック材の材質によっても左右される
が、少なくともSUS304では4mm以上とすることが望まし
い。
【0014】このようなパック材により金属間化合物粉
末をパックして、これを再結晶温度付近に加熱して鍛造
すると、その再結晶温度よりも比較的低い温度の金型を
用いて鍛造することができ、具体的には、高価なTZM
等を用いることなく、200 〜950 ℃の範囲で耐熱温度以
下の加熱状態にある金型を用いて鍛造することができ
る。
【0015】このような金属間化合物のP−SWAP鍛
造を行うと、TiAlに、板材などの形状付与とともに静的
再結晶に欠かせない予ひずみを同時に与えることが可能
になる。
【0016】
【実施例】実験のための金属間化合物の微細粉末試料に
は、プラズマ回転電極法によって製造された大阪チタニ
ウム株式会社製の60〜100 メッシュに調整されたTiAl粉
末を用いた。表1にその化学成分を、表2にその粒度分
布を示す。
【0017】
【表1】
【0018】
【表2】
【0019】そして、この粉末試料は、図1のAおよび
Bに示すような形状のSUS304を用いたパック容器に収容
して、蓋を電子ビーム溶接で固定することによりパック
し、鍛造のための被加工材とした。この被加工材は、図
1のA,Bに示すように、パック容器に4mm 厚のSUS304
を用いたもの(以下、SUS4材という。)および同容器に
10mm厚のSUS304を用いたもの(以下、 SUS10材とい
う。)の2種類とした。なお、粉末の充填率はすべて50
〜60%であった。
【0020】上記パック材によりパックした粉末試料を
加熱、鍛造するための装置は、ドーナツ型電気炉(雰囲
気は大気中)を、Ni基合金 Inconel 713C を金型材とし
たダイセットに組み込んだものである。そして、これを
200tf万能材料試験機のクロスヘッドとベッド間にセッ
トし、予め金型を電気炉の最大値である約 873K付近ま
で加熱保持しておき、図1で示した2種類の被加工材
を、別の電気炉で1273、1373および1473Kに10分間保持
した後、ただちに(2〜3秒)上記金型間にこれを装入
し、0.95〜0.96mms-1 のベッド移動速度で鍛造した。な
お、試料の潤滑には、ガラス系潤滑剤(アチソン株式会
社製 DG347M )を用い、上下面、側面ともそれを約 1mm
の厚さに塗布した。また、金型の潤滑も試料と同じ潤滑
剤を用い、1mm の厚さとした。
【0021】実験結果は次の通りである。予備実験にお
いて、1373K× 91MPa× 1時間の HIP処理材は、完全な
真密度をもった材料であった。そして、その処理材の硬
さは、Hv=205 であった。また、このHIP材を種々の
温度および加工度で加工し、再結晶させると、硬さはHv
=250〜260 の範囲で変化した。そこで、以後、P−S
WAP鍛造後、Hv=250 以上の値が得られる領域はすべ
て真密度であると仮定する。
【0022】図2のA〜Cは、SUS4材を1273、1373およ
び1473Kの3種類の温度でP−SWAP鍛造を行った後
の断面の状態を示すものである( 200tonfプレスを使
用)。図中の両端における黒い領域および内部の小さな
黒い点は、それぞれ未固化領域およびボイドを示してい
る。
【0023】図3、4および5は、SUS4材に対する鍛造
後のビッカース硬さを、図6における位置(A,B,
C,D,Eは等間隔)で、それぞれ測定した結果を示し
たものである。3種類とも、ビッカース硬さHvが 250を
はるかに超えていることがわかる。また、光顕観察で
は、粉末の大きな塑性変形にもかかわらず、粉末内の樹
枝状晶は動的再結晶を生じることなく、その初期形態を
そのまま残していた。
【0024】これらの事実は、鍛造中樹枝状晶が超塑性
的に流動したこと、および鍛造後のビレットは静的再結
晶の利用が可能であり、そのためTiAlに自由な組織制御
を施すことができる、という重要な点を示している。更
に、3種類の被加工材の中で、鍛造後のビッカース硬さ
Hvが最も大きくなったのは、1373Kで鍛造した場合であ
る。したがって、P−SWAP鍛造を最適に行うには、
被加工材の初期加熱温度は1373Kが最も望ましいという
こになる。
【0025】図7は、1373Kでの鍛造中における荷重−
変位曲線および温度変化を示したものでる。図中、P,
Tは鍛造中における被加工材の荷重および側面温度の変
化を示し、DTU は金型の内部温度の変化をそれぞれ示し
ている。次に、図1のBに示すように被加工材のパック
厚さを増して、1373KでのP−SWAP鍛造を行った。
【0026】図8は、SUS10 材におけるそのときの断面
の状態を示したものである。この図から、SUS4材でみら
れた両端における黒い領域は全く存在しないことがわか
る。しかし、内部では、SUS4材ほど多くはないが、小さ
なボイドが僅かに現れている。なお、図9は鍛造中にお
ける荷重−変位曲線および温度変化を示したもので、図
中のP,Tは鍛造中における被加工材の荷重および側面
温度の変化を、DTU 、DTL は上下金型の内部温度の変化
をそれぞれ示している。この僅かのボイドを取り除くた
めに、P−SWAP鍛造後、1523Kおよび1573Kで1時
間の焼なましを施した。その結果、1523Kでは50μm程
度の結晶粒を残したままボイドが完全に消失し、その痕
跡は非常に微細な結晶粒で埋められた。1573Kでは、ボ
イドは完全に消失したが、組織が不均一であった。おそ
らく、これでは機械的性質は大きく劣化しているものと
思われる。
【0027】以上、熱処理によるボイドの除去方法を述
べたが、これでは、得られる結晶粒径が50μm程度と非
常に大きい。やはり、P−SWAP鍛造中にボイドが全
く生じないようにするのが最も望ましい。それには、以
下の手法が考えられる。(1)1000tonf以上の大きな鍛
造装置を用いて、P−SWAP鍛造を行う(上記実施例
では、200tonf であった)。(2)P−SWAP鍛造後
のビレットをそのまま熱間圧延に供する。(3)粒径の
小さな粉末を用いる(上記実施例では、60〜100mesh
)。(4)ボールミルなどにより、あらかじめ予ひず
みを受けた粉末を用いる。(5)CVDなどにより、あ
らかじめ、コーティングが施されている粉末を用いる
(例えば、TiAlに対して、Tiのコーティング)。
【0028】以上の中から、(1)の方法を確認するこ
とにした。図10のA〜Cは、SUS4材および SUS10材
を、1500tonfプレスを用いて1373Kの温度でP−SWA
P鍛造を行った後の断面の状態をそれぞれ示したもので
ある。図のAにおける若干のボイドを除いて、Bおよび
Cでは何等欠陥はみられない(Bにおけるクラックは、
鍛造後冷却中に生じたもので、本発明に直接影響するわ
けではない)。すなわち、P−SWAP鍛造では、鍛造
荷重を大きくすると、鍛造中、何等欠陥を伴うことな
く、粉末が完全に固化し、最終的には板材の形状が得ら
れるのである。なお、図11はSUS4材および SUS10材の
鍛造中における荷重−変位曲線を示したものである。
【0029】
【発明の効果】以上に詳述した本発明の方法によれば、
TiAl粉末材そのものにP−SWAP鍛造を適用すること
により、次のような効果を得ることができる。(1)P
−SWAP鍛造では、粉末に大きなひずみを与え、かつ
微細な組織を維持したまま圧密・固化することができ
る。(2)P−SWAP鍛造後のビレットは静的再結晶
により、自由な組織制御が可能となる。例えば、P−S
WAP鍛造後のビレットを静的再結晶させ、得られた結
晶粒径を測定すると、およそ10μmと、非常に微細であ
った。(3)P−SWAP鍛造では、鍛造後のビレット
がそのまま最終製品になり、またHIP、HOP、押出
し等の不要な予加工材としても使用できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】AおよびBは、それぞれP−SWAP鍛造に供
した試料の形状および寸法についての説明図である。
【図2】A〜Cは、それぞれ、1273,1373,1473KでP
−SWAP鍛造した後のSUS4材の断面図である。
【図3】SUS4材を1273KでP−SWAP鍛造したときの
硬さの分布を示すグラフである。
【図4】SUS4材を1373KでP−SWAP鍛造したときの
硬さの分布を示すグラフである。
【図5】SUS4材を1473KでP−SWAP鍛造したときの
硬さの分布を示すグラフである。
【図6】ビッカース硬さ試験の測定位置についての説明
図である。
【図7】SUS4材のP−SWAP鍛造時における温度変化
および荷重−変位曲線を示すグラフである。
【図8】1373KでP−SWAP鍛造した後の SUS10材の
断面図である。
【図9】SUS10 材のP−SWAP鍛造時における温度変
化および荷重−変位曲線を示すグラフである。
【図10】A〜Cは、1373KでP−SWAP鍛造した後
のSUS4材とSUS10 材の断面図である。
【図11】SUS4材と SUS10材のP−SWAP鍛造時にお
ける荷重−変位曲線を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 B22F 3/17

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】微細な樹枝状晶組織を有する金属間化合物
    の粉末を、その粉末焼結プリフォーム材の再結晶温度付
    近における強度の 1/2以上の強度を有する材料をパック
    材としてパックし、これを再結晶温度付近に加熱した
    後、それよりも低温の金型を用いて鍛造することを特徴
    とする金属間化合物の粉末ウオームダイ・パック鍛造
    法。
JP3157715A 1991-05-31 1991-05-31 金属間化合物の粉末ウオームダイ・パック鍛造法 Expired - Lifetime JPH0747762B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3157715A JPH0747762B2 (ja) 1991-05-31 1991-05-31 金属間化合物の粉末ウオームダイ・パック鍛造法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP3157715A JPH0747762B2 (ja) 1991-05-31 1991-05-31 金属間化合物の粉末ウオームダイ・パック鍛造法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH04354805A JPH04354805A (ja) 1992-12-09
JPH0747762B2 true JPH0747762B2 (ja) 1995-05-24

Family

ID=15655798

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP3157715A Expired - Lifetime JPH0747762B2 (ja) 1991-05-31 1991-05-31 金属間化合物の粉末ウオームダイ・パック鍛造法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0747762B2 (ja)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107952922B (zh) * 2017-11-07 2019-04-19 西北工业大学 一种TiAl合金开坯锻造的方法
CN113584413B (zh) * 2021-06-25 2023-08-15 西部超导材料科技股份有限公司 减小难变形镍基高温合金锻制棒材组织级差的热处理方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62134130A (ja) * 1985-12-05 1987-06-17 Agency Of Ind Science & Technol 高強度・難加工材の超塑性ウオ−ムダイ・パツク鍛造法
JPS63183104A (ja) * 1987-01-22 1988-07-28 Agency Of Ind Science & Technol 高強度・難加工粉末材の超塑性ウォ−ムダイ・パック鍛造法

Also Published As

Publication number Publication date
JPH04354805A (ja) 1992-12-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. Design of powder metallurgy titanium alloys and composites
US5190603A (en) Process for producing a workpiece from an alloy containing dopant and based on titanium aluminide
US4714587A (en) Method for producing very fine microstructures in titanium alloy powder compacts
KR101237122B1 (ko) 티타늄 합금의 미세구조 정련 방법 및 티타늄 합금의 고온-고변형률 초가소성 성형방법
JPS60228659A (ja) ニツケル基超合金の可鍛性の改良
JPH06192777A (ja) Ti−Al系金属間化合物からなる部材とその製造方法
CN104759830B (zh) 生产性能增强的金属材料的方法
US3639179A (en) Method of making large grain-sized superalloys
US5061324A (en) Thermomechanical processing for fatigue-resistant nickel based superalloys
Sizova et al. Hot workability and microstructure evolution of pre-forms for forgings produced by additive manufacturing
Sizova et al. Hot workability and microstructure evolution of pre-forms for forgings produced by additive manufacturing
JPH0328965B2 (ja)
EP1900833B1 (en) High strain rate forming of dispersion strengthened aluminium alloys
US3698962A (en) Method for producing superalloy articles by hot isostatic pressing
US5384087A (en) Aluminum-silicon carbide composite and process for making the same
US3729971A (en) Method of hot compacting titanium powder
JPH02185904A (ja) 粉粒体の熱間圧縮方法
US4534808A (en) Method for refining microstructures of prealloyed powder metallurgy titanium articles
EP2239071A2 (en) Ceracon forging of L12 aluminum alloys
JP3071118B2 (ja) 微細な添加元素が添加されたNiAl金属間化合物を製造する方法
JPH06501744A (ja) 変形処理により改良された冶金学的製品
US4410488A (en) Powder metallurgical process for producing a copper-based shape-memory alloy
US4536234A (en) Method for refining microstructures of blended elemental powder metallurgy titanium articles
US3472709A (en) Method of producing refractory composites containing tantalum carbide,hafnium carbide,and hafnium boride
US4808250A (en) Method for refining microstructures of blended elemental titanium powder compacts

Legal Events

Date Code Title Description
EXPY Cancellation because of completion of term