JPH02185904A - 粉粒体の熱間圧縮方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は金属または金属質の粒子からの精密金属成形品
の製造に、かつこのような粒子を高圧高温で圧縮しかつ
固結する方法と装置に関する。

〔背景技術〕

商業的に顕著な観点から成形品を製造する粉粒体金属の
使用は主としてアルミニウム粉末または他の粉末金属材
料及びそれらの製品に限られてきた。本発明は粉末冶金
技術を越えかつその中で通常用いられる金属の他に、粉
粒体材料の使用限界ヲ鉄、鉛、マグネシウム、銅、モリ
ブデン及びその他の物質もアルミニウムと同じく包含す
る程に拡大することを目的とする。また、本発明によれ
ば、熱間圧縮された粉粒体はその成形品が従来可能だと
考えられなかった用途に使用できるようにする優れた性
質を有する成形品に成形される。後で詳述するように、
その成形品が直接または最小限の機械的操作により使用
されうるのに充分な強度、寸法精度及び表面特性を有す
る精督成形品を熱間圧縮技術により直接製造することが
可能である。

粉粒体金属から成形品を製造する技術水準に関する最も
一般的であり、従って最も適切な参考資料はアルミニウ
ム粉末冶金技術である。典型的には、アルミニウム粉末
冶金方法は純粋なアルミニウム金属粉末の使用を必要と
し、この粉末は潤滑剤を塗り、ダイ中で冷間圧縮されて
、生製品が成形される。次いで、この生製品は保護環境
下で２０分間焼結される。焼結された製品はある程度変
形され、次いで圧縮機により再圧縮または圧印されて、
最終成形品が得られる。このような方法により製造した
アルミニウム粉末冶金成形品は一般的に脆く、ある程度
の多孔性を有しており、焼なましし、かつ鍛造したアル
ミニウム棒から機械加工した成形品の持つ高い引張強さ
に欠ける。

一方、本発明の熱間圧縮方法は純粋なアルミニウム金属
でもアルミニウム合金材料でも使用でき、かつ「削り層
（ｓｗａｒｆ　）　Ｊと普通呼ばれるアルミニウム金属
スクラップも使用できる。この原料としてのスクラップ
の使用はこの製品の原料費の大きな削減を与える。本発
明の熱間圧縮方法によれば、アルミニウムまたはアルミ
ニウム合金材料は、上述したような粉末アルミニウム冶
金に用いられた冷間圧縮、焼結及び圧印操作とは対照的
に、直接かつ速かに精密寸法表面を有する所望の形状へ
と熱間圧縮することができる。

更に、粒子を精密寸法製品へと熱間圧縮している最中に
歪み硬化させて、鋳造−塑性加工焼なまし製品により似
た向上した機械的性質を、焼なまし工程の費用をかける
ことなく提供することができることが見出された。

例えば米国特許第３，０７６，７０６号に開示されてい
るように、アルミニウム粒子を熱間圧縮してシートにす
ることについても今までにある程度の研究がなされてき
た。そこに開示された熱間圧縮方法は異なる、圧力−温
度関係が用いられた点で、更にはシートがその両端に開
放通路を有するロール間で成形された点で実質的に異な
る。更に詳しくは、シートは、ロールのニップにおける
温度をアルミニウム粒子が予熱された温度の約半分にし
て水冷したロール間で成形されている。更に、計算され
た圧力は約８４４　Ｋｙｌｃｒ！　（１２，０００ｐ、
ｓ、　ｉ）であり、得られたシートは一般に繊維のよう
な性質を有していた。典型的には、シートは成形後、冷
間圧延により薄くされ、次いで焼なましされ、約３１５
．６℃（６００↑）で晶出されることにより、シートと
して望ましい物理的特性が得られている。しかしながら
本発明においては、圧力は実質的により高く、例えば８
４４〜７０３０　Ｋ９／、１（１２，０００〜１００，
０ＯＯｐ、ｓ、ｉ　）であり、用いられる温度はより萬
（、非繊維状製品が得られる。

結晶粒成長が避けられ、金属製品は米国特許第３０７６
．７０６号で製造されたよりな冷間加工された繊維状金
属製品より塑性加ニー焼なましされたアルミニウム製品
により近い性質を有する。更に、本発明の熱間圧縮技術
により製造された製品は焼なましされていないのにもか
かわらず焼なましされたような外観を与えることができ
る。

本発明はまた製品がダイへ溶着あるいは粘着することな
く、高温高圧で比較的厚い断面積、例えば１．２７　ｃ
ｍ　（’／２インチ）以上を有する製品を成形できる好
ましい装置を有している。本発明によれば、アルミニウ
ム粒子は熱間圧縮加工で用いられる４００〜６００℃と
いう比較的低温に耐えられる通常の工具用鋼で製造した
ダイで熱間圧縮できる。ダイに粘着する材料の問題はグ
ラファイトその他の物質のようなダイ潤滑剤を用いるこ
とにより更に軽減できる。より厚い断面積の製品の場合
には、熱間圧縮加工はダイの第一部分において実質的に
主要空隙を除去するために粒子の初期圧縮を行なう。単
一ダイ中での二工程または段階的圧粉を用いることがで
きる。好ましくは、装置は自動ダイ潤滑系を有するであ
ろう。更に、大きな粒子は凝集せず、かつ自由に混合、
社訓されて熱間圧縮ダイのキャビティを満たすよう、攪
拌その他により動かし続けるのが好ましいことが見出さ
れた。所望ならば、加熱したアルミニウム粒子はダイへ
の供給箱内で深護雰囲気中で保持することができるが、
実際の圧縮は周囲環境中で行なうことができる。その理
由は比較的短かい圧縮時間が圧粉操作に用いられるから
である。

〔発明の開示〕

従って、本発明の一般目的は新規かつ改良された熱間圧
縮された粉粒体成形品を提供し、がっこのような成形品
を製造する方法及び装置を提供することである。

本発明のより特定な目的は歪み硬化された製品を与える
ために、高温高圧で熱間圧縮されたアルミニウムまたは
アルミニウム合金の圧粉粒子から製造した新規かつ改良
された塑性加工金属製品を提供することにある。

本発明の更に別の目的は低摩な粉粒体原料がら３０秒以
内に良好な機械的性質を有する精密製品を成形できる方
法及び装置を提供することである。

本発明の上記及び他の目的は添付図面と合せて以下の詳
細な説明から明らかになるであろう。

第１図は本発明に従って金属または金属質粒子の熱間圧
縮方法を行なう装置の略図である。

第２図は本発明で製造された成形品の厚さの差に対する
温度変化の影響を示すグラフである。

第３図は本発明に従って製造された熱間圧縮された成形
品の表面仕上げに対する温厩変化の影響を示すグラフで
ある。

第４図は本発明に従って製造された成形品の表面仕上げ
に対する圧力の影響を示すグラフである。

第５図は本発明に従って製造された一成形品における異
なる場所間のロツクウル（Ｒｏｃｋｗｅｌｌ　）硬度の
差に対する圧力の影響を示すグラフである。

第６図は本発明に従って製造された成形品のロックウェ
ル硬度に対する温度変化の影響を示すグラフである。

第７図は本発明に従りて製造された成形品の極限引張強
さに対する温度変化の影響を示すグラフである。

第８図は本発明に従って製造された成形品のばり厚さに
対する圧力変化の影響を示すグラフである。

第９図は同相線温度より低い、及び実質的に高い温度で
熱間圧縮された成形品のロックウェル硬度に対する影響
を示すグラフである。

第１０図は固相線温度より低い及び高い温度における熱
間圧縮の極限引張強さに対する影響を示すグラフである
。

第１１．１２．１３及び１４図は本発明に従って粉粒体
を熱間圧縮することにより成形した熱間圧縮された成形
品のエツチングされた断面の拡大顕微鏡写真図である。

第１５図は後出の実施例５に記載されたマグネシウム粉
粒体を、熱間圧縮することにより成形した熱間圧縮され
た成形品のエツチングされた断面の拡大顕微鏡写真であ
る。

第１６図は後出の実施例６に記載されたマグネシウム粉
粒体を熱間圧縮することにより成形した熱間圧縮された
成形品の丹ツチングされた断面の拡大顕微鏡写真である
。

第１７図は後出の実施例７に記載された銅粉粒体を熱間
圧縮することにより成形した熱間圧縮された成形品のエ
ツチングされた断面の拡大顕微鏡写真である。

例証を目的とする図面に示されたように、成形品１１は
加熱されたダイ１４を有する熱間圧縮装置内で加熱され
た粒子１２を熱間圧縮することにより形成することがで
きる。図示したダイは予熱された粉粒体が貯蔵される加
熱された供給手段すなわち箱２２からの予熱された粉粒
体で充填されル内部キャビティ１８を有する加熱された
ダイ本体１６からなる。ダイは様々の形状、形態をとる
ことができるが、ここでは所望の圧力下で与えられた時
間で仕込分の粉粒体を圧縮するためダイキャビティ中へ
下向きに移動する通常の圧縮機に接続された上端バンチ
２４を有するものとして図示されている。底部バンチ２
６はダイキャビティから圧粉された成形品１工を突出す
るためダイキャビティ中上に向って移動可能である。突
出された成形品は移動装置２８によりダイから横方向に
移動させることができ、この移動装置はもし急冷が望ま
しい場合は成形品を急冷槽３２へ移動させることができ
る。

本発明によれば、熱間圧縮された金属または金属質粉粒
体から成形された成形品１１が独特の熱間圧縮方法によ
り、直接鋳造された金属から得られる性質より優れた、
強度その他の性質を有し、かつ鋳造成形品の場合より大
きくそして鋳造成形品を加工することにより成形された
、塑性加工成形品の場合に近い引張強さを有するように
製造することができる。更に、本発明成形品は同一金属
の鋳造成形品よりより等方性の引張強さを有するようで
ある。これらの成形品はこれらにその成形後通常の焼な
ましまたは熱処理が施こされなかったにもかかわらず、
冷間加工及び焼なましされて塑性加工成形品を与えたよ
うに見える。好ましい熱間圧縮方法で用いられる粉粒体
は粉末粒子に比較して比較的大きく、これらのより大き
な粉粒体はダイ内で高温高圧で固結されているとき充分
な量の金属が加工されるようにするものと考えられる。

しかしながら、粒子が変形かつ圧縮されているとき歪み
硬化され、従って、その間に空隙をな（すかどうかは確
実ではないようである。実質的に理論密度に近い高密度
を有する好ましい成形品が製造される。更に、これら成
形品の外面は鋳造成形品の外面より滑らかであり、より
近い公差に保たれる。

本発明によれば、成形品１１を比較的高速で熱間圧縮す
るため現在のダイ圧縮機を用い、かつアルミニウムまた
はアルミニウム合金のように、それら自身ダイへ溶着し
てしまうとか、比較的厚い断面積の製品の成形はできな
いと普通考えられている材料を用いたとき、成形品１１
はダイ１４から経済的かつ繰返し製造されうる。

更に詳しくは、本発明に従えば、好ましい方法は（好ま
しくは表面積対体積比が３〜１，０００でアリ）、ダイ
キャビティ１８を満たすよう流動性のある金属または金
属合金の粉粒体１２を供給し、粒子を（予熱箱２２内で
のように）金属または合金のほぼ再結晶温度から合金の
ほぼ固相線温度（すなわち、金属の融点）までの範囲の
温度へ予熱し、ダイキャビティ１８を後続の熱間圧縮中
粉粒体を該温度範囲に保持するのに充分な温度に加熱し
、予熱された粉粒体を充分な圧力〔例えば８４４〜７０
３０　Ｋｇ／ｃ！ｔ（１２，０００〜１００，０００ｐ
、　ｓ、　ｉ、　））を与えることにより熱間圧縮する
ことにより３０秒未満の時間内で、その間粒子を該温度
範囲に保持しながら高密度成形品へと粉粒体を固化させ
、製品を加熱されたダイキャビティ１８から取出すこと
からなる。この好ましい方法及びそれから成形された成
形品は通常の粉末粒子より大きな粒径の粒子の形をした
粉粒体を用いて行なわれる。何故ならば、このようなよ
り大きな粒径粒子は予熱されたとき互いに焼結溶着する
傾向がないからであり、かつより大きな粒径の粒子は微
粉末粒子では不可能な冷開加工及び／または歪み硬化が
できるからであると考えられるからである。

本明細書中で用いた、［粉粒体（ｐａｒｔｉｃｕｌａｔ
ｅ）Ｊという語は約３〜１０００の範囲の表面積対体積
（ＳＡ／Ｖ）　　比を有する好ましいより大きな粒径の
粒子及び１５００以上のＳＡ／Ｖ比を典型的に有スルア
ルミニウム粉末のような粉末を包含する。

従って、本明細書中で用いたように、「粉粒体」という
語は包括的意味でより大きな粒子及びより小さな粉末を
指し、「粒子（ｐａｒｔｉｃｌｅ　）　Ｊ　という語は
約３〜１０００のＳＡ／Ｖ比を有する金属片を意味する
のに用いられる。以後、実質的に１０００を越えるＳＡ
／Ｖ比を有する金属片は「粉末（ｐｏｗｄｅｒｓ　）　
Ｊと呼ぶことにする。

本明細書で用いたように、表面積対体積比は、平方イン
チで表わした表面積を立方インチで表わした体積で割っ
たものと定義される。従って、この関係は１０−１　の
べきのインチで表わされる。

勿論、同様な割算を平方ミリメーターで表わした面積を
立方ミリメーターで表わした体積で割ったものについて
も行なうことができる。好ましい方法において４、成形
品は理論密度の約９９％の密度を有するのに充分な圧力
で圧縮される。更に、粒子は金属または合金のほぼ溶体
化焼鈍温度で加熱かつ熱間圧縮し、次いで、時効硬化さ
せることにより、更に製品を強化することができる。

粒子がそれらの再結晶温度より高（かつそれらの固相線
温度より低い温度で短時間（３０秒以内）熱間圧縮され
、次いで粒子中の結晶粒が再結晶して成長または焼なま
しされうる前に再結晶温度より低（冷却されることが本
発明方法の重要な観点である。例えば、アルミニウム合
金粒子の場合、製品は再結晶温度より高く固相線温度よ
り低い温度で４秒未満熱間圧縮され、次いで゛取出され
て、速かに再結晶温度より低（冷却され、かくして実質
的な結晶粒生長及びいかなる実質的な焼なましも防止さ
れる。篤くべきことに、熱間圧縮された形成菌は軟かと
いうよりむしろ硬いことが見出された。もし熱間圧縮温
度を［はぼ固相線温度（ａｂｏｕｔ　ｔｈｅ　５ｏｌｉ
ｄｕｓ　ｔｅｍｐｅｒｔｕｒｅ）　Ｊより高く、すなわ
ち融点より高（上げてしまい、粒子の重要部分が燈間圧
縮前またはその途中で液状になりてしまう程になると、
硬度及び引張強さは著しく損われる。本明細書中で用い
た、「はぼ固相線温度（ａｂｏｕｔ　ｔｈｅ　５ｏｌｉ
ｄｕｓ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　）　Ｊという語は理
論的な固相線温度より１０チもあるいは２０チも高い温
度も包含するものである。その理由は合金にとって理論
的な、すなわち正確な「固相線温度」よりわずかに高い
これらの温度においては粒子から生じる液体が実質的に
結果に悪影響を及ぼすのに充分な程存在しないからであ
る。

更に、一般に均一な形状と大きさを有する粒子から製造
され本発明により熱間圧縮された成形品は同一金属また
は合金を用いた鋳造または塑性加工された成形品の場合
に比べ横及び縦方向の引張強さのようなより均一な等方
性を与えることができる。均一な粒子、例えば実質的に
均一な大きさの針状体または球体を予熱し、次いで熱間
圧縮することにより、粒子は形を失ない、集合して、成
形品にとってより良好な等方性を与える均一に見えるマ
トリックスまたは薄葉状の断面を形成する。

粉末冶金成形品中に見出される通常の多孔性とは対照的
に、成形品１１は実質的に零の多孔性及び完全な密度、
すなわち、理論密度の約１００チに等しい密度を有する
ものとして製造することができる。これらの高密度成形
品はまた、より多孔性の焼結粉末アルミニウム冶金製品
またはダイカストアルミニウム製品よりも油または気体
に対して著しく洩れ防止性が高いことも見出された。こ
の成形品の微細構造は焼きなましが行なわれなかったに
もかかわらず、充分に焼きなましされた成形品のそれと
似ている。成形品の表面特性は非常に良好であり、非常
に均一であり、硬度及び寸法公差に関して非常に再現性
がある。

好ましい方法について更に詳細にみると、今まで使用が
成功してきた粒子の一形態は溶融アルミニウムを有孔回
転カップに注加し、遠心力を用いて孔から出てくる粉粒
体針状体を切断することにより成形された針状アルミニ
ウム粒子である。アルミニウム粒子を成形する一方法の
一般的記載は米国特許第３，２４１，９４８号に開示さ
れている。

好ましい粒子は粒径がかなり揃っており、酸化が最小で
ある。アルミニウム針状体は２．５４〜６６３５朋（０
，１〜０．２５インチ）の長さ及び約０．３８闘ｒｏ、
０１５インチ）の最大直径のものが用いられてきた。ア
ルミニウム針状体の見掛けの密度は粗目の針状体の場合
の約１．３９／ｃｘ、からより細かな針状体の場合の１
．１；ｌ／ＣＣまでの範囲であり、後者は従来のアルミ
ニウム粉末の見掛けの密度の１．１ｇ／ＣＣに近い。

アルミニウム針状体を成形するのに用いられる原料はそ
の中にある種の合金金属を通常含有しているスクラップ
アルミニウムでよい。スクラップ（通常「削り屑（ｓｗ
ａｒｆ　）　Ｊと呼ばれる）は洗浄及び脱脂された後、
炉内で溶融され、有孔回転カップに注加されて針状体と
して回転成形される。

一定の速度及び温度で回転することにより、得られるア
ルミニウム粒子は大きさが均一で高度の光沢を有し、か
つカップに注加された溶融アルミニウムの１００ａＩＪ
に近い利用率を有する。約６．３５朋（’／４インチ）
の長さのアルミニウム粒子が有利に用いられてきた。

他の格段と大きなアルミニウム粒子、例えば−辺４．７
６ｍｘ（３／□６インチ）の立方体もまた本発明方法に
従って熱間圧縮した。球体粒子は表面積対体積比がより
小さ（、かつダイ中の充填特性が良いので更により有利
である。大きさ及び形状両方に関して粒子が均一である
ことは熱間圧縮成形品の場合より等方性を得るために好
ましい。

スクラップを溶融し、これを針状または球状粒子に再成
形する代りに、スクラップ機械作業所ドリル屑や切屑を
ハンマーミルで所望の大きさへ細断し、次いでダイ中で
熱間圧縮してもよ〜・０すなわち、削り屑は大きさが充
分小さければ熱間圧縮方法に直接使用できる。

粒子はｔｌぼその熱間圧縮温度まで予熱され、次いでダ
イキャビティ１８に挿入される。好ましくは、粒子は抵
抗加熱器（図示せず）により供給箱２２のような装置内
で予熱され、不活性高温ガスが粒子が供給箱内に滞留し
ている間粒子の実質的な酸化を防ぐため通される。同様
に、粒子は供給箱内にいる間粒子同志粘着するのを防ぐ
ため振動手段（図示せず）により振動することにより供
給箱内にいる間攪拌される。好ましくは、粒子は供給箱
から加熱されたダイ１４へ移動される間の温度損失に見
合うよう後続の熱間圧縮が起きる熟度またはそれよりわ
ずかに高い温度にある。

粒子を圧粉し、成形品をダイから取出し、これを再結晶
温度未満に冷却するのが非常に短時間であることは成形
品自体にとって得られる性質の主要因子のみならず、従
来より廉価で成形品を製造する経済性における主要因子
でもある。対照的に、粉末冶金における粉末を圧縮焼結
する典型的な時間は２０分間であり、次の熱処理操作は
数時間または数十分を要する。

水または他の液体中での急冷により過飽和溶液が得られ
、次いで成形品は室温で自然時効化される。例えば、熱
間圧縮されたアルミニウム成形品は室温で４日間自然時
効化され、Ｔ−４熱処理されたアルミニウム成形品が得
られる。所望ならば、アルミニウム成形品は、これを約
１２１℃（２５０”Ｆ　）の温度に約１８時間置くこと
によりＴ−６状態まで更に熱処理される。はとんどの金
属の場合は、析出硬化に用いられる多数各種の合金剤が
よく知られている。アルミニウムのみを析出硬化される
ものとして特記してきたが、マグネシウムまたは鋼のよ
うな他の金属も析出硬化されうろことが理解されよう。

〔発明を実施するための最良の形態〕

一つの特定の例、すなわちアルミニウム合金について温
度、圧力及び時間の各種パラメータに関して以下更に詳
しく検討するが、他の金属に関する他のパラメータも得
られかつ確認できる。純粋な金属アルミニウム粒子の場
合、温度はある程度のアルミニウムの溶融の起きる６６
０°Ｃの固相線温度を越えることはない。同様に、温度
はアルミニウムの再結晶温度及び固相線温度は合金材料
の量により変化するであろう。一般に、この方法に用い
られる温度はアルミニウム合金の場合の約４００℃の再
結晶温度程度から約６００℃の固相線温度までであろう
。溶体化焼なまし温度はアルミニウム合金の場合の再結
晶温度より固相線温度に近いであろう。

より良好な機械的性質はアルミニウム合金粒子を固相線
温度に近い、より高温で熱間圧縮することにより得られ
る。何故ならば、第９〜１０図のグラフに関して約４２
７〜４８２°Ｃ（８００〜９００”Ｆ　）の温度で熱間
圧縮されているアルミニウム合金について説明されるよ
うに、例えば約３１５〜４２７℃（６００〜８００°Ｆ
）のようなより低い温度で熱間圧縮するときよりも、粒
子はより可塑性であり、固結して金型内で裂目や細部を
満すであろう。すなわち、粒子は再結晶温度付近のより
低温におけるよりよい高温で、より可塑性であり、より
容易に流動かつ溶着されるように思われる。

しかしながら、約４８２℃（９００’Ｆ）の温度は依然
固相線温度より低（、もし粒子が溶融温度より高く、相
当な量の粒子が溶融してしまう温度で熱間圧縮されるな
らば、性質の著しい低下が起きることが理解されよう。

４８２℃（９００°Ｆ）の温度でわずか数秒間でアルミ
ニウム粒子を熱間圧縮できるので普通の工共用鋼から製
造したダイか使用できる。これはより高温及びより長い
圧縮時間を必要とする方法において使用（−なければな
らない、より高価なスーパーアロイ金属とは対照的であ
る。同様に、このような低温のために、かつグイ中の滞
留時間が比較的短かいために、金属粒子は高度に酸化さ
れることはない。粒子は本明細書中に記載した以外の各
種の方法で加熱されうろことが理解されるべきである。

好ましくは加熱された金属合金粒子は箱内で、合金成分
が後で析出硬化するために固溶体になることができる温
度まで充分な時間加熱される。

好ましい熱間圧縮操作は周囲環境内で達成されるがもし
酸化の少ない力が望ましい場合、特により高温、例えば
９８２℃（１８００″Ｆ）へ加熱される第一鉄粒子の場
合は、ダイ１４へ運搬されている間かつその中で熱間圧
縮されている間保護雰囲気が加熱された粒子の周囲に用
いられる。普通、真空は製造費用の追加を持たらすので
、ダイにて用いる必要はない。ところがある種の従来の
熱間圧縮技術は真空を用いるのである。第一鉄粒子を９
８２℃（１８００°Ｆ）以上の温度で熱間圧縮するとき
は、加熱されたダイ１４はこれらのより高温の圧縮温度
でダイにとって必要な強度及び寿命を与えるためより高
価なスーパーアロイ金属から製造する必要がある。

他の粒子を熱間圧縮するための温度範囲は変化するが、
約６００〜８００℃で銅または銅合金粒子を熱間圧縮す
ることが好ましい。マグネシウム粒子はアルミニウムま
たはアルミニウム合金粒子に用いられるのとほぼ同じ温
贋で熱間圧縮できる。

一般に、この方法はダイ１４及び熱間圧縮温度まで予熱
されている粒子に対して等温であるのが好ましい。この
予熱は熱間圧縮時間があまりに短かいので成形品がこの
非常に短かい圧縮時間に全体に均一に加熱されえないと
いう理由で通常行なわれる。ここでは、上部及び下部圧
縮ラムは加熱されず、キャビティを規定する金型壁のみ
予熱される。

熱間圧縮圧力は用いられる粒子及び製品に望まれる密度
により異なる。アルミニウム合金粒子の場合、８４７〜
７０３０恥／（−ｄ（１２，０００〜１００．０００ｐ
、ｓ、ｉ、）　の範囲の圧力がアルミニウム粒子を実質
的に１００％の完全理論的密度を有する成形品へと圧縮
するのに充分である。より低い密度の場合は、圧力は低
〜・方でよい。ある圧力を与えることにより成形品に一
旦完全密度が達成できると、追加のより高い圧力を加え
ることは成形品にダイの側壁へ結合または溶着する傾向
を持たらすにすぎない。また、圧力をより高くかつ過度
に与えると熱間圧縮された金属は更にダイの間隙空間へ
入り込み、その結果後で普通除かれるばつの厚さがより
大きくなる。熱間圧縮圧力の増加に伴なうばりの厚さの
増加を第８図に示した。

５１０℃（９５０°Ｆ）における約８４７〜３５１５Ｋ
ｙ／ｃｒｌ、　（１２，０００〜５０，０００　ｐ、ｓ
、ｉ−）の、アルミニウムに用いる圧力は工具用鋼ダイ
を容易には損わず、ダイは粒子を生産規模で製造するた
めに反復使用できる。

アルミニウム及びアルミニウム合金は熱間圧縮または粉
末冶金加工で用いられる。高温高圧では自体でダイ壁へ
溶着または合金化してしまう親和力を有している。ダイ
キャビティ１８の壁は成形品のダイ壁への接着の可能性
を減らすため通常のグラファイトまたは潤滑剤で潤滑に
される。熱間圧縮中のダイ中の粒子の動きは相当である
。何故ならば、熱間圧縮された成形品の高さは圧粉前の
ダイを満している粒子の高さの約すであるからである。

熱間圧縮中のダイ壁に沿った粒子の顕著な動きはダイ壁
から潤滑剤をぬぐい取ってしまい、その後にダイ壁は圧
縮周期の最後の部分中一般に非保護のまま取り残される
。

本発明によれば、熱間圧縮された粒子のダイ壁への溶着
または接着の問題は、最初でかつ主要な圧粉がダイの第
一部分で行なわれ、最終的なより高密度への固化はダイ
の他の第二部分で行なわれるという多段熱間圧縮方法に
より克服されたのである。粒子の最初の圧粉はグイ中の
充填体積を成形品の最終の大きさ程度へ減じ、かつ粒子
をより粗い動きにかけ、それによりある程度のダイ欄滑
剤をダイ壁からけずり取る。ダイ壁の非潤滑剤付着部分
に対する成形品の溶着はダイ中で先ずそして部分的に固
化した成形品を粒子が充填されておらず、従ってダイ潤
滑剤がそこからけずり取られていない部分へ移動させる
ことにより避けられる。

次いで、最終的で通常はより高い圧力がダイのこの第二
の部分で加えられる。最終圧力は成形品を通常はその理
論密度と同じまたはそれに近い最終密度へと固化し、こ
の最終圧力は通常著しくより萬い。例えば、スクラップ
金属アルミニウム粒子は５１Ｏ℃（９５０”Ｆ）テ２８
１．２Ｋｆ／ｃ＋＋！（４０００ｐ、ｓ−１，）の非常
に低い圧力により理論密度の約８５俤まで圧粉され、次
いで潤滑剤がまだ残っているダイキャビティー中へと上
向きに移動される。この時点で上部ダイは更に粒子を理
論密度の９９％以上へ圧粉し、かつ粒子は内部空隙のほ
とんどをふさぎ、約１６８７　Ｋ９／ｃｄ　（２４，０
００ｐ、ｓ、ｉ、）で行なわれるこの最終的な１５チの
圧粉中にダイ壁に沿って比較的小さな動きを受ける。

全体の工程はそれでもなお１０秒を要さずに行なわれ、
最初の工程はわずか１〜２秒、そして最終圧力適用も同
じくわずか１〜２秒しか要さない。

熱間圧縮の単または二段法の差異は単段法で製造した成
形品は二段法で製造した成形品と比べたとき、その外面
に縦筋ができやすい点で明白である。

典型的な潤滑剤はグラファイトまたは窒化ホウ素である
。二段法で製造した成形品の外面上の潤滑剤の残留物は
この滑潤剤が後続の鍛造または鍛圧にて再び使用できる
ところから有利ですらある。

例示σ）目的で以下に実施例を示す。

実施例１ 不純物として２〜３チの銅を含有するＥＣアルミニウム
スクラップを、スクラップを溶融させ直径１．３２ｍｒ
ａＣ０，０５２インチ）の孔を有する直径７．６２ｃｒ
ｎ（３インチ）の回転カップへ江別することにより針状
の粒子に変えた。ｒＥｃＪアルミニウムは通電導電体と
してケーブル中で典型的に用いられるアルミニウムを意
味する。溶融金属は８１６℃（１３００°Ｆ）であり、
カップは１５００ｒ−ｐ、　ｍ、　　で回転した。針状
体を冷却し、集めた。

針状体は良好な光沢を有していた。工具用鋼から製造し
、４．７６　ｃＩｎ（１７／８　インチ）ｘｏ、９５ｃ
ｒｒＬ（３／８インチ）の寸法のキャビティ開口部を有
する工具本体を含有する割ダイへ、約１．２７ｃ１ｎ（
０，５インチ）の深さで針状体仕込分を挿入した。

ダイを、７１１龍Ｈｇ　（２８インチＩ（ｇ）に減圧し
かつ５１０℃（９５０°Ｆ）に加熱しであるステンレス
鋼密閉室内に入れた。この温度でラムを作動させて２１
０９Ｋｇ／１（３０，０００ｐｓｉ）の圧力を針状体に
約２秒間かけた。次いでダイを室から取出し、割り開け
たところ、約６．３５ｍａｒ０．２５インチ）の厚さを
有する圧粉された成形品が容易に取出せた。成形品を周
囲室内温度で速かに再結晶温度未満の温度に空冷した。

針状体は充分に圧粉、溶着かつかみ合って、理論密度の
ほぼ１００チに等しい密度を有する単一系成形品になっ
ていることが分った。ロックウェル硬度の値は成形品の
様々の側の差し渡しによりＲ／Ｈ８２〜８５と変化した
。この成形品の引張試験片は１５３８に９／ｃｒｌ　（
２９，８７５ｐｓｉ　）　（７）極限引張強１［”１３
５８　Ｋ９／ｃａｒ（１９，３２０ｐｓｉ）の降伏引張
強さを有していた。伸び率は約４．２％のようであった
。構造は実際に穴のなり・精密な滑かな外面を有し、き
れいであった。断面を切ると、針状体のある程度の伸び
が観察され、各針状体中に多数の細かい結晶粒がみられ
た。著しい結晶粒成長がみられた。

実施例２ 実施例１に関連させて記載されたように製造された針状
体を８９の仕込分として同じ大きさのキャビティを有す
る潤滑剤を塗った、工具用鋼の割ダイへ充填した。圧力
を７０３０　Ｋｑ／ｃｒｉｉ（１００，０００ｐｓｉ）
へ上げた以外は上と同一の条件を用いたところ、成形品
は上述したものと同じ外面及び観察可能な性質を有して
いることが分り、試験により１５１５　Ｋｇ／ｃｒ！（
２１，５５５ｐｓｉ）の極限引張強さ及び１３ｓｏＫｙ
／ｃｒｌ（１９，２０５ｐｓｉ）の降伏引張強さ、４，
４％の伸び及びＲ／Ｈ８１〜８３のロックウェル硬度を
有していた。成形品はダイから取り出した後再結晶温度
未満に速かに冷却されたので伺ら観察できる結晶粒成長
はなかった。

実施例３ 清浄なアルミニウム７０７５機械工作ド＋）Ａ’屑を破
断し、４．７６６Ｉｎ（１７／８　　インチ）Ｘｏ、９
５ｃＩｎ（３／８インチ）のダイキャビティに充填した
。８ｇの仕込分を４８２℃（９００’Ｆ）Ｋ加熱し、こ
の予熱された削り屑粒子を７０３０　Ｋｐ／ｆｆ１（１
００，０００ｐｓｔ）の圧力で５秒未満熱間圧縮した。

成形品を突出しその再結晶未満の温度まで速かに空冷し
た。圧粉された成形品はよく結合されており、理論密度
の９９．１　％の密度及び９４．９のロックウェル硬度
を有していた。この圧粉製品は振動クリーナーで清浄に
し、次いで鏡面仕上げのためボール磨きした。

実施例４ 実施例１に開示したタイプの針状体を２５０〜３００ｇ
の仕込分にし、直径約５．０８ｃＩＩＬ（２インチ）及
び長さ約５．０８６ｒｎ、（２インチ）の円筒状ダイキ
ャビティへ入れた。ダイ及び粒子を５１０’Ｃ（９５０
°Ｆ）に加熱し、次いで、針状体を２８１．２Ｋｇ／ｃ
ｒｉｌ　（４０００ｐｓ　ｉ　）の圧力で約１秒間先ず
圧粉することにより第一の所定の低密度、例えば理論密
度の約８５％を有する圧粉された成形品へと固化した。

この低密度円筒状スラグは均一であり、かつダイ内でほ
とんど［ゆるやか（１ｏｏｓｅ　）　Ｊであり、そして
この最初に与えられた圧力は主として可塑性の針状体を
崩壊し、それと同時にダイ内で針状体の粗い動きが起き
た。この初期熱間圧縮中、ダイ壁からの多大な潤滑剤の
除去はみられず、またゲル化も起きなかったようであっ
た。この初期熱間圧縮されたスラグをダイから取り出し
、このダイに再び潤滑剤を塗り、低密度スラグを５１０
’Ｃ（９５０°Ｆ）で３３７４　Ｋｙ／ｃｒｌ　（４８
，０００ｐｓｉ）で５秒間再び熱間圧縮した。次いで、
成形品は速かにその再結晶温度未満に空冷した。最終的
な熱間圧縮された成形品は著しくより高密度になった。

その密度は完全理論密度の約８５チから約１００チにな
ったのであった。アルミニウムの幾分かは第二の圧力適
用時にダイの隙間に押出された。

しかしながら、第二の熱間圧縮操作後側らダイのゲル化
やスラグの縦筋は明白ではなかった。最終成形品は一般
に外観が均一であり、そのロックウェル硬度Ｒ／Ｈはそ
の側に沿ってわずか２点で異なっていた。直径５，０８
σ（２インチ）及び長さ５５−０８（１，（２インチ）
以下の同様な大きさのスラグを５１０℃（９５０°Ｆ）
及び２　ｓ　１．２　Ｋｙ／ｃ！！ｒ４，０ＯＯｐｓｉ
）で理論密度の８５％までにして製造した。これらのス
ラグをダイがら取出し、同じダイ（今回は潤滑剤塗布せ
ず）内で、１６８７Ｋｙ／ｃｒｉｌ　（２４，ＯＯＯｐ
ｓｉ　）の圧力で５秒間再び熱間圧縮することにより、
完全密度を用する製品が得られた。これらの成形品もま
たその再結晶温度未満へ空冷した。

上述の実施例に加え、再に寸法が４７．６　ｍｍ（１，
８７５インチ）Ｘ９．５朋（０，３７５インチ）Ｘ６．
３５朋（０，２５インチ）の長刀体の棒を一般的に実施
例１に開示した方法に従って製造し、熱間圧縮成形品の
形成に対する温度及び圧力変化の影響を決定するため試
験した。一般的に実施例１に従って製造したこのような
更に別の実施例の顕微鏡写真を第１１〜１４図に示す。

説明した通り、温度が主要な変数であり、成形品を理論
密度の９９％以上へと圧粉するのに必要な圧力を越える
圧力は比較的重要ではない。一般に、時間を５秒を越え
て著しく変わることはなく、はとんどの成形品は所定の
圧力、例えば１５　ｔｓｉ　、　３０　ｔｓｉまたは５
０　ｔｓｉの実際の適用を確実にするために必要な時間
内に形成される。商業的規模での実際の製品の製造にお
いて、適用時間は粒子を固化しがつ全てのダイの裂目を
満たすために圧力を適用する時間でなければならないだ
けである。粒子材料はより高温、例えば４８２℃（９０
０″Ｆ）における方がより低温、例えば３４３℃（６５
０’Ｆ）よりもより良好に流動することが見出された。

塑性流れ特性は粒子材料がキー、裂目または狭いキャビ
ティを満し、同時に成形品内部に空隙をなくして成形品
を、通常の粉末冶金成形品と対照させたときに密であり
、かつ比較的洩れ防止性があるようにするために重要で
ある。塑性流れが悪い場合の他の結果は平坦な直方体の
棒試料片を熱間圧縮したとき成形品全体に均一な厚さを
与えることができないことである。これらの棒を３４３
℃（６５０’Ｆ）で成形したとき、厚さのばらつきは第
２図に示したグラフに例示したように、０．２０３ｍｍ
（０，００８インチ）もあることが分った。熱間圧縮温
度を高めることにより、加熱された粒子の塑性が増加し
、厚さのばらつきが実質的に、そして圧力３０　ｔｓｉ
で４９６　”Ｃ（９２５°Ｆ）においてほとんど零に低
下した。

どのように温度及び圧力の因子が相対的表面仕上げに影
響を与えるかをより理解できるように、上述の直方体成
形品を３４３℃（６５０°Ｆ）、４２７℃（８００↑）
及び５１０℃（９５０°Ｆ）の温度で、かつ３種の異な
る圧力、すなわち１５ｔｓｉ、　　３０ｔｓｉ及び５０
ｔｓｉで製造した。１〜１０の完全任意目盛を選び、ｌ
Ｏを滑らかで、平坦で一般に固相が現われており、かつ
粒子の外部が非常に識別しに（〜・表面に与えた。この
目盛のもう一方側では、４以下の目盛は直方体の棒の表
面はでこぼこして滑かではな（、平坦であり、粒子の外
部がはっきり見えることを示していた。このように劣っ
た表面条件では粒子は互いに完全に絡み合って一体化す
るというよりむしろゆるやかに結合しているようである
。一般に、３４３℃（６５０″Ｆ）のより低温で、特に
より低い圧力、例えば１５　ｔｓｉでは、表面仕上げの
評価は低く、例えば４及び６であり、これは第３図のグ
ラフに最も良（示されている。このようにより低い温度
及び圧力では、成形品はいささか多孔性であり、針状体
が明確に輪郭が分り、そして、より高い温度及び圧力の
ときそうであるように完全に絡み合っていないようであ
った。５１０℃（９５０°Ｆ）及び３０ｔｓｉ以上のよ
り高い温度及び圧力においては、表面仕上げの評価は８
〜１０であり、成形品は充分に密度が高く、気孔率が０
であり、その針状体が非常に良く一体化されているので
、成形品を清浄にした後では特に、針状体の輪郭を見分
けるのは非常に困難であるようであった。

用いられた圧力が例えば３０　ｔｓｉ〜５０ｔｓｉのよ
うに充分高ければ、表面仕上げは、第３図に示したよう
に、たとえ温度が約３４３℃（６５０°Ｆ）から５１０
℃（９５０’Ｆ）まで変化しても、良好、例えば８以上
であることが見出される。圧縮温度はより低い圧力、例
えばｌ　５　ｔｓｉでは重要になってくる。その理由は
、第３図に示したように、粒子は８以上の表面仕上げを
与えるために、望ましい塑叶流れに約３７１℃（７００
°Ｆ）未満の温度では遭遇しないからである。同じく、
もし３４３℃（６５０″Ｆ）の圧縮温度が用いられる場
合は、第４図に示したように、約３０ｔｓｉの圧力が用
いられるまで良好な塑性流れが達成されない。第３図に
示したよ５に良好な表面仕上げ、すなわち８以上を与え
るのに充分な塑性流れは３４３℃（６５０°Ｆ）〜５１
０℃（９５０’Ｆ　’）の温度で３０ｔｓｉ及び５０ｔ
ｓｉのより高い圧力で得られ、最良の表面仕上げは５０
　ｔｓｉのより高い圧力の場合得られた。このように、
より高い圧力及び温度はより大きな塑性流れを有し、よ
り密な、そして最良の表面仕上げを有する成形品を与え
るようであり、このことは第３及び４図に示されている
。

第３及び４図に示した最低の圧力及び温度において、成
形品は多孔性であり、その粒子は明らかに輪郭が見分け
られ、そして完全に互いに絡み合っていないようである
。

ロックウェル硬度は成形品が実質的に充分密になるよう
圧縮されたとき実質的に均一であろう。

第５及び６図に関連させて説明されるように、完全に密
で熱間圧縮された成形品の場合の約２〜４点の差が得ら
れ、これは商業的に認容できるものである。このように
、第５図のグラフは４未満でばらついたロックウェル硬
度が５１０℃（９５０”Ｆ　）で１５．３０及び５０　
ｔｓｉの圧力で熱間圧縮したとき、得られることを示し
ている。同様に、４２７℃（８００°Ｆ）で熱間圧縮さ
れた成形品の場合、ロックウェル硬度は、谷々１５．３
０及び５０　ｔｓｉの圧縮圧力の場合５未満である。一
方、成形品が例えば１０　ｔｓｊ及び３４３℃（６５０
″Ｆ）で圧縮されたときのように完全に密ではないとき
は成形品の硬さは実質的に場所により変化し、第５図の
異なるロックウェル硬さの読みの間における２４の差に
より示された通りである。しかしながら、５０　ｔｓｉ
のより高い圧力及び３４３℃（６５０’Ｆ　）の圧縮温
度では、成形品は完全に密に圧縮され、充分均一な硬い
製品を与える。

成形品の密度が高（なると、成形品のロックウェル表面
硬度も増加することが見出された。第６図のグラフに示
されたように、１５　ｔｓｉの一定圧でかつ約２６０℃
（５００°Ｆ）から約５１０℃（９５０°Ｆ）まで圧縮
温度を変化させて熱間圧縮させた場合、製品の密度は増
加し、ロックウェル硬度Ｒ／Ｈは約７５から８５　Ｒ／
Ｈへ増加した。

熱間圧縮中周いた温度は成形品の引張強さに著しい影響
を有し、一定の圧力を用いたとき、より高温の熱間圧縮
操作の場合により高い引張強さが得られる。これは製品
は、もし低くて一定の圧縮圧力、例えば１５　ｔｓｉが
用いられた場合、より高・温の圧縮の場合により密にな
るからであろう。約１００％の密度が達成されたとき、
第７図の５１０’Ｃ（９５０°Ｆ〕の圧縮温度の場合に
示したように、スクラップＥＣアルミニウム（不純物含
有分として２〜３％の銅を含む）の針状体熱間圧縮成形
品の場合、成形品は１５９９　Ｋｇ／ｉ　（２２，７０
０ｐｓｉ）の極限引張強さ（ＵＴｓ）を有していた。

これらの１５９９Ｋｇ／にＪ（２２，７００ｐｓｉ）の
ＵＴＳを有する成形品は６．４％の伸び率を有して訃り
、かつ、これらが焼なまし操作が起るのに充分な程の長
い時間高温に保持されなかったのにもかかわらず完全に
焼なましされた成形品の微細構造を有しているようであ
った。上述のグラフはこれらＥＣアルミニウム成形品を
用いたデータから得たものであった。

７０７５アルミニウム削り屑粒子の熱間圧縮により製造
した成形品の試験も同様に温度が［はぼ固相線温度（ａ
ｂｏｕｔ　ｔｈｅ　５ｏｌｉｄｕｓ　ｔｅｍｐｅｒａｔ
ｕｒｅ）Ｊを越えてしまうまで、温度の増加に伴い増加
した引張強さが得られることを示した。更に詳しくは極
限引張強さは５０　ｔｓｉで約３９９℃（７５０°Ｆ）
から４８２℃（９００°Ｆ）への温度増加により著しく
増加する。この合金の場合４８２℃（９００″Ｆ）を越
すと、粒子の酸融が始まり、これは第１０図に示（−た
ように引張強さの著しい低下を持たらせた。特に、４８
２℃（９００°Ｆ）及び５０ｔｓｉで５秒間熱間圧縮さ
れた７　０７５−０アルミニウムスクラツプチツプは３
６５５．６　ＫＬ１／ｉ（５２０００ｐｓｉ　）の極限
引張強さを有して（・た。

しかしながら、これらの粒子を５１０°Ｃ（９５０”Ｆ
　）まで加熱し、５０　ｔｓｉで熱間圧縮したとき、極
限引張強さは２４６０．５　Ｋ９／ｃｒｉＩ（３５００
０ｐｓｉ　）未満に落ちた。この３６５５．６　Ｋｇ／
ｃｉ（５２，０００ｐｓｉ）という引張強さは７０７５
−０アルミニウムの棒原料のそれより約１６０％大きい
。この３６５５．６Ｋｓ＋／ＣＩ？Ｌ（５２，０００ｐ
ｓｉ）の極限引張強さを別の立場から見ると、４５４℃
（８５０°Ｆ）での溶体化処理及び１２１．１℃（２５
０°Ｆ）での２５時間の時効化からなるＴ−６完全熱処
理後のこの合金の場合に得られたものの約２／３倍であ
る。

粒子を、ある程度の粒子が溶融するほぼ固相線温度より
高い温度で加熱及び圧縮するとき、硬度平均は急速かつ
著しく低下する。このように、７０７５フルミニウムの
削り屑は４８２℃（９００’Ｆ　）から５１０°Ｃ（９
５０°Ｆ）の温度で５０　ｔｓｉで２秒間熱間圧縮され
ろとき、第９図に示したように９５から７０への平均ロ
ックウェルＥ硬度の低下に遭遇する。一方、ロックウェ
ル硬度平均は４２６℃（８００’Ｆ　）から４８２℃（
９００’Ｆ）への温度上昇に伴い著しく増加する。何故
ならば成形品はほぼ同相線温度に至るより高温ではより
密にそしてより硬くなるからである。４８２℃（９００
°Ｆ）で５０　ｔｓｉで５秒間圧縮された、７０７５ア
ルミニウム削り屑を熱間圧縮することにより製造した成
形品の顕微鏡写真を第１３図に示した。第１３図の顕微
鏡写真は１００倍でエツチングした縦断面から作られて
いる。薄葉状の構造が第１３図中に見られ、これはその
輪郭内が細かい等方性結晶粒である削り屑の輪郭を示し
ている。米国特許第３，０７６，７０６号に開示した構
造とは異なり、第１３または１４図に示したように金属
部分に何ら繊維状性質がない。横断面図（図示せず）は
、これらの成形品で見出される等方性を強調する、特定
な方向性の不存在を示している。

粒子の輪郭は本発明の方法により５１０℃（９ｔｏｆｆ
）及び１５　ｔｓｉで５秒間熱間圧縮した、ＥＣアルミ
ニウム針状体様粒子から成形した製品から取った断面の
５０倍の顕微鏡写真（第１１及び１２図）においても見
られる。第１１図は穴がなく完全に絡み合った粒子を有
する堅固な構造を示す縦断面図であり、第１２図は同じ
く、熱間圧縮されたＥＣアルミニウム針状体様粒子から
製造した成形品の断面図である第１４図の２００倍のエ
ツチングした顕微鏡写真中に示されるような観察されう
る輪郭を示している横断面図である。

例示された顕微鏡写真の各々の場合において、構造は実
際にその中に穴がない堅固なものであることに注目すべ
きである。マトリックスはきれいに見える。これは多孔
性であり通常その中にいくつかの穴が見える粉末冶金圧
粉体と対照的である。

堅固な無孔性成形品は有孔性で洩れる成形品が使用でき
ない加圧流体用途において便用できる。

例えば、密な熱間圧縮された成形品はその中を運搬され
る加圧された液体に対して比較的洩れ防止性でなければ
ならない油圧管路または空気圧管路に使用できる。一般
に、焼結粉末冶金法またはダイカスト法によりアルミニ
ウムから製造した成形品は洩れがあり、このような用途
には用いられていなかった。例えば、わずが３．１８　
ｍｍ　（’／Ｂインチ）の壁厚しか有さない熱間圧縮し
たアルミニウム試験片を試験し、１７５．８　Ｋ９／ｄ
ｔ　（２５００ｐｓｉ）の加圧された油圧用油に対し、
そして２８．１Ｋｇ／ｃｒｌ　（４００ｐａｉ　）　Ｋ
加圧さレタヘリウムカスに対して洩れ防止性であること
が分った。改善された強度特性に伴なうこのような洩れ
防止性はこのような熱間圧縮された成形品（その後の鍛
造による形成の有無にかかわらず）を、従来のアルミニ
ウムのダイカストまたは粉末冶金成形品では今まで不可
能であった用途での使用を可能にする。

本例の実験のほとんどはアルミニウムまたはアルミニウ
ム合金粒子を用いて行なってきたが、このような試験は
本発明方法に従って他の金属も熱間圧縮できることを示
すため行なったのであり、これらの金属には々グネシウ
ム、銅及び鉄が含まれるが、これらに限定されない。例
示の目的で更に別の実施例を示す。

実施例５ 実質的に純粋なマグネシウムを長さ１．５９　ｍｔｎ（
し１６　インチ）〜３１８龍（１／８インチ）で約３６
０の表面積対体積比を有する小片に切断した。

上で記載し用いた割ダイを、約３．１０５９のマグネシ
ウムの仕込量で用いた。粒子は約４８２℃（９００°Ｆ
）まで予熱し、上下リング間で圧縮したが、その間７１
１．２ｍｒｘＨ’ｉ　　（２８インチＨｇ）まで減圧に
したステンレス鋼密閉室内に入れておいた。棒を、予熱
したダイ中で約４８２℃（９０゜Ｔ）で２４　ｔｓｉで
２秒間圧縮した。次いでダイを室から取出し、割り開き
、圧縮された成形品を取出し再結晶温度より低い周囲室
内温度まで空冷した。表面仕上げは良好であった。６．
３５　ｔｎｍ　（’／４インチ）で５．２％の伸び率が
得られた。圧縮密度は約９７．６であり、Ｈスケールの
ロックウェル硬度は２８であった。寸法が長さ約４．．
５７ｃＩｒＬ（１，Ｓインチ）、幅約９．４ｍｍ（０，
３フインチ）及び厚さ３．８１ｍｍ（０，１５インチ）
の試験棒を引張ったところ約１９１２Ｋｐ／ｃｎＩｒ２
７．２００ｐｓｉ）の極限引張強さを与えた。構造はき
れいに見え、実際その中に穴は見えなかった。

同じマグネシウム材料を用い、圧力のみを１２ｔｓｉに
変えたところ、極限引張強さは相当低（なっている、す
なわち６２９．９　Ｋｙ／ｄ　（８，９６０ｐｓｉ）で
あることが分った。また硬度は６５であり、熱間圧縮し
たマグネシウム成形品の場合密度は９８．９９６であっ
た。第１５図は１２　ｔｓｉで圧縮したマグネシウム成
形品の１００倍の、エツチングした断面の顕微鏡写真で
ある。

実施例６ 主としてマグネシウムからなる二層合金であるように見
えるマグネシウム線を同様に熱間圧縮することにより長
さ約４．５７ｃｍ（１，８インチ）、幅９．４朋（ｏ、
３フインチ）及び幅４．０６朋（０，１６インチ）の試
験棒を成形した。これらの棒も同じ（，４８２℃（９０
０°Ｆ）で２４　ｔｓｉの圧力下で２秒間圧縮した。線
粒子は約５０の表面積対体積比を有していた。粒子を約
４８２℃（９００°Ｆ）に予熱し、同じく割ダイも予熱
した。得られた試験棒は約３．１　ｇの重量及び１．８
　ｃｒ、の体積を有していた。棒は滑かな外面を有して
いた。６．３５ｍ１＋（１／４インチ）で３２チの伸び
率が得られた。棒は約１０２．１％の密度及び約３４の
ロックウェルＢ硬度を有していた。この１００チを越す
密度の値は重量測定される成形品に酸化物が含有される
ことにより起きた。この成形品からの引張試験片は約８
５０．６　Ｋ９／Ｃｌ７１！　（１２，１００ｐｓｉ　
）の極限弓張強さを有した。

同じマグネシウム線を用い、４８２℃（９００°Ｆ　）
で２秒間、但し、１２　ｔｓｆのより低い圧力で熱間圧
縮したところ、マグネシウム熱間圧縮成形品は９８．２
％の密度、４１の硬度及び２３９Ｋｇ〆掃（３４００ｐ
ｓｉ　）の極限引張強さを有していた。

このマグネシウム熱間圧縮成形品の顕微鏡写真である、
第１６図に見られるように構造は何ら穴が観察されず一
般にきれいであった。

約１８０のＳＡ／Ｖ比を有するマグネシウム粒子を実施
例５及び６に関連させて上述したように同様に熱間圧縮
させ、成形された成形品は良好な表面仕上げ８及び約６
７のロックウェル硬度を有していた。極限引張強さは約
９１１．８　Ｋｇ／ｃｎ（１２，９７０ｐｓｉ）であっ
た。成形品は６．３５酊（１／４インチ）で２．８％の
伸び率を有していた。

約１８０のＳＡ／Ｖの関係を有する同じマグネシウム粒
子を４８２℃（９００°Ｆ）で２秒間、但し１２ｔｓｉ
で圧縮したとき、極限引張強さは２４ｔｓｉで圧縮され
た成形品の９１１．、８　Ｋｇ／ｃ＋＋！（１２，９７
０ｐｓｉ）に対してわずか約９０．　ＯＫｐ／ＣＩ？Ｌ
（１，２８０ｐｓｉ）であることが分った。これは明ら
かに、この圧力で熱間圧縮したときの粒子のより不完全
な溶着によるものであった。

他の例において、約３５００のＳＡ／Ｖ比を有するマグ
ネシウム粉末を４８２℃（９００°Ｆ）及び１２　ｔｓ
ｌで熱間圧縮した。マグネシウム粉末から製造したこれ
らの後者の成形品はロックウェル硬度等級がＨスケール
で−３を有し、やわらかすぎるものであった。Ｕ、　Ｔ
、　Ｓ、では９０．０　Ｋ９／ｃＩＬ（１，２８０ｐｓ
ｉ）から６９３　Ｋ９／ｃｄ　（９８６０ｐｓｉ　）に
亘り相当差があり、表面酸化物及び他の不純物の多量存
在がこの問題を起したようである。

２４　ｔｓｉにお（・て、粉末から製造した成形品は９
５の硬度、１０５．２の密度、１３１０　Ｋｙ／１（１
８，６３０ｐｓｉ）の極限引張強さ及び６３５朋（１／
４インチ）で２，０％の伸び率を有していた。

一般に、より高い圧力、例えば２４　ｔｓｉで粉粒体を
熱間圧縮することにより、そして上で用い記載した粉末
より酸化物が少ない粉粒体を用いてより良好な結果が得
られるらしい。圧力を１２ｔｓｉから２４　ｔｓｔに増
加させたとき、極限引張強さは一般に９０チから９００
チより多くまで増加し、一方硬度及び密度の値は目立っ
て変化しなかった。

銅の熱間圧縮に変え、本発明に従って、更に別の実施例
を以下に示す。

実施例７ 約１００のＳＡ／Ｖ比を有する実質的に純粋な銅金属か
らなる銅ショットの一般に球状体を約５１０°Ｃ（９５
０°Ｆ）に予熱し、割り成形ダイも同様に５１０℃（９
５０′Ｆ）に加熱した。２４．０３９の粒子の仕入分を
ダイへ挿入し、約５０　ｔｓｉ　テ約１秒間約５１０°
Ｃ（９５０°Ｆ）で圧縮した。成形品は約７の表面仕上
げ評価を有しており、これらの成形品は約９６２係の密
度を有していた。ロックウェルＢスケールの硬度は２３
であった。長さ４７．３２市（１，８６３インチ）、幅
９．６８酊（０，３８１インチ）及び幅６．１朋（０゜
２４０インチ）の寸法を有し、約２．７９２　ＣＣ（７
）体積を有する試験棒を引張った。銅ショット粒子は余
りにも多（の酸化物を含有していたらしく、より良好な
結果はより清浄な銅粒子を用いると得られたであろうと
思われる。酸化物は成形物をより脆くするようである。

同様に、銅粒子をここで用いた５１０“”Ｃ（９５０°
Ｆ）より高い温贋で熱間圧縮すると望ましいようである
。更に、銅の粉末を圧縮することにより、良好なきれい
に見える構造並びに約９５．７〜９８．７％の範囲の密
度及び１２〜５１のロックウェルＢ硬度を有することが
分った。熱間圧縮した銅成形品について引張強さ試験デ
ータは得られなかった。断面図は第１７図に示した。

鉄粉末もまた本発明方法に従って熱間圧縮できることが
見出された。更に詳しくは５０，８００のＳＡ／Ｖ比を
有する予熱したカルボニル粉末を５１０℃（９５０°Ｆ
）まで予熱した後、５０　ｔｓｉで約１秒間、５１０℃
（９５０°Ｆ）に予熱したダイ中で熱間圧縮した。得ら
れた密度は理論的完全Ｍ度の約９５．５％であり、成形
品は約４８０）ロックウェル硬度（Ｒｃスケール）を有
していた。約２４．４８３ｇの重量で、４７，４關（１
，８６フインチ）の長さ、９．６５ｍｍ　（０，３８０
インチ）の幅及び７．１１ｍｍ（０，２８０インチ）の
厚さを有する引張強さ試験片を引張った。ある程度の過
剰の炭素が加工中に吸収され、この試験片を著しく脆く
したようである。この成形品は引張強さ試験機の試験グ
リップ内で何回も破壊した。ゲージ長さ領域耐久引張荷
重は２５０９にり／（−１ｄ　（３５，６９０ｐｓｉ）
であった。

１５．２００のＳＡ／Ｖ比を有するカルボニルのより粗
い粉末を同じく、５１０℃（９５０”Ｆ）に予熱し、５
１０℃（９５０°Ｆ）に予熱したダイ中で５０　ｔｓｔ
で１秒間熱間圧縮した。形成された成形品は理論密度の
約９８，６％の密度及びロックウェルＣスケールで約１
３の硬度を有していた。上記したものとほぼ同じ大きさ
の引張試験棒を引張り６７６５．７に９／ｃｔｌ（９６
，２４０ｐｓｉ）のＵ、　Ｔ、　Ｓ。

を得、これは実質的に純粋な鉄成形品として高い。

これらの結果は約９８２’Ｃ（１８００°Ｆ）から１０
９３℃（２０００°Ｆ）のより高温におけるカルボニル
鉄以外の鉄の粒子は満足すべき結果を与えるであろうこ
とを示しているようである。

行なった実験より、９８２℃（１８００°Ｆ）〜１０９
３°Ｃ（２０００°Ｆ）におけるニッケルのような他の
金属粒子は粒子とダイの等温加熱により、熱間圧縮され
て塑性加工ニッケル成形品を形成することができるよう
である。同様に、約１６４９℃（３０００”Ｆ）に予熱
されたモリブデン及びタングステン粒子は約１６４９°
Ｃ（３０００°Ｆ）に加熱されたダイで熱間圧縮されう
るものでなければならない。用いた圧力は１２，０００
　ｔｓｉを起えなければならず、より良好な結果は約ｓ
ｏ、ｏｏ。

ｔｓｉのより高温で得られるはずである。このような温
度及び圧力に耐えるため、ダイ材料は耐火材料で製造す
る必要があろう。高圧適用時間は、圧力が少な（とも数
分間ないし半時間も適用される従来技術の長時間焼結方
法とは対照的に数秒未満でなければならない。ここで用
いたように、「熱間圧縮（ｈｏｔ　ｐｒｅｓｓｉｎｇ　
）　Ｊという語は長時間の焼結方法とは明確に異なる短
時間の熱及び圧力の同時適用を意味する。同様に、熱間
圧縮は上述した特許に記載された如（、粒子がローラー
ニップに入りこれを通過する間押出しまたは延伸されて
繊維状構造を形成するような粒子の圧延方法とは明らか
に異なっていなければならない。

上述した熱間圧縮方法は更に、他の材料を粒子自体にあ
るいはダイキャビティに添加することにより補ってもよ
い。例えば、金ＰＡ質粒子を製造する前により廉価な充
填材料を添加することにより金属のコストを下げること
ができる。好ましくはこσ）ような充填剤は後で熱間圧
縮されるべき充填された金属粒子により均質な性質を与
えるため充填剤が添加される溶融金属の密度に近い密度
を有する。追加の強度は強化材料を、成形品中に混入さ
せるためダイに添加することにより得ることができる。

例えば、炭素繊維を、金属質成形品中へ絡み合せ、かく
して成形品に追加の強度を与えるために層または群とし
て金型に添加することができる。この中で、炭素繊維は
延びたまま残り、その最大強度を成形品に与える。体積
の約１０〜４０チの炭素繊維を金型に入れ好適に熱間圧
縮できると考えられる。

好ましいより大きな粒子はアルミニウム粒径をＳＡ／Ｖ
１５００から約３まで増加させたとき、得られた硬度と
してのより高い引張強さにより立証されるようにより小
さな粒子よりもより良好な軽米を通常与えるようである
。ここで開示されたＳＡ／Ｖ比は全て、通常は球状の粒
子について、インチで表わした呼称直径を測定し、次い
で表面積及び体積を計算することにより得られる。ＳＡ
／Ｖ比の数字は、ここでは含めていない１０−１インチ
の単位を有している。勿論、もし測定をメートル法で行
なったならば、粒径を定義する数字も変り、単位は１Ｏ
−１ｃｒｒＬ　となるであろう。一般に、極微細アルミ
ニウム粒子を用いようとしたとき特に問題となる、予熱
したとき粉粒体が焼結溶着することがない限り、かつ強
度、硬度及び／または他の性質がより低（てもかまわな
い場合に限り、この方法に粉末を用いることができる。

場合によってはより低い強度またはより低い硬度の成形
品でも充分であるから、粉末も本発明方法に使用でき、
本発明の特許請求の範囲のい（つかの領域中に入る。

〔産業上の利用可能性〕

上の記載より良好な強度、狭い寸法公差及び良好な表面
特性を有する塑性加工された金属成形品を製造するため
の新しい方法が見出されたことが分るであろう。この方
法はスクラップ金属が使用できるという点で、そして合
金金属、例えばアルミニウム合金が粒子として純粋な金
属と同じく使用できるという点で経済的に魅力的である
。更に、成形品の強度を向上させるため、あるいは充填
剤の場合は成形品中の金属コストを下げるために、炭素
繊維添加剤のような添加剤を金属粒子に添加できる。こ
の方法は圧縮機からの高生産に役立ち、成形品、例えば
予備成形品は直ちにこの熱間圧縮機から、未だ熱い間に
、更に別の処理、例えば鍛圧機内での熱処理または鍛造
を行なうため移動される。一方、高温成形品はその硬度
及び引張強さを低下させてしまう実質的な結晶粒成長を
防ぐため空冷または急冷されて、速かにそれらの再結晶
温度未満に戻ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に従って金属または金属質粒子の熱間圧
縮方法を行なう装置の略図である。 第２図は本発明で製造された成形品の厚さの差に対する
温度変化の影響を示すグラフである。 第３図は本発明に従って製造された熱間圧縮された成形
品の表面仕上げに対する温度変化の影響を示すグラフで
ある。 第４図は本発明に従って製造された成形品の表面仕上げ
に対する圧力の影響を示すグラフである。 第５図は本発明に従って製造された一成形品における異
なる場所間のロックウェル（Ｒｏｃｋｗｅｌ　１　）硬
度の差に対する圧力の影響を示すグラフである。 第６図は本発明に従って製造された成形品のロックウェ
ル硬度に対する温度変化の影響を示すグラフである。 第７図は本発明に従って製造された成形品の極限引張強
さに対する温度変化の影響を示すグラフである。 第８図は本発明に従って製造された成形品のばり厚さに
対する圧力変化の影響を示すグラフである。 第９図は固相線温度より低い、及び実質的に高い温度で
熱間圧縮された成形品のロックウェル硬度に対する影響
を示すグラフである。 第１０図は同相線温度より低い及び高い温度における熱
間圧縮の＆ｉ限引侵強さに対する影響を示すグラフであ
る。 第５図 第６図 第３図 チリ０丁上上１ア４↑白閘凡力 第７図 第９図 手 続 補 正 書 １゜ リイ件の表示 平成１年特許願第１７７８４１号 ２、発明の名称 粉粒体の熱間圧縮方法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 住所 名　称　　アイアイティー・リサーチ・インスティチュ
ート新大手町ビル ２０６区 タイプ印書により浄書した明細書

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）ダイキャビティの壁面を潤滑させ、 （ｂ）金属粉粒体または金属合金粉粒体を該金属または
   合金のほぼ再結晶温度から固相線温度までの範囲の温度
   に加熱し、 （ｃ）加熱済粉粒体を、前記ダイキャビティの第一加熱
   し且潤滑させた部分中で第一圧力で熱間圧縮し、該粉粒
   体を実質的に成形品まで圧縮して固め、該ダイキャビテ
   ィの別の加熱した部分に移動させ、そして （ｄ）該成形品を、該ダイキャビティ中の該別の部分で
   第一圧力より高い第二圧力で圧縮する 各工程からなる前記粉粒体の寸法精度の高い成形品を製
   造する方法。 ２、前記粉粒体は一方向に少なくとも１０００ミクロン
   の最小寸法を有するアルミニウムまたはアルミニウム合
   金粒子であり、圧縮工程の後で前記成形品を再結晶及び
   結晶粒成長が起きる前に、該再結晶温度以下に冷却する
   工程を更に含む特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、前記粒子及び前記ダイを各々４００℃〜６００℃に
   予熱する特許請求の範囲第２項記載の方法。