JPH0347903A - 粉末のアルミニウム及びアルミニウム合金の高密度化 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、圧縮成形によって形成される製品に関し、よ
り特別には、単に圧縮することによって印加される圧力
を成形さるべき材料に伝達する非ガス媒体を利用するこ
とによって、アルミニウム、アルミニウム合金及び種々
のアルミニウムをマトリックスとする複合体を正味に近
い形状にする改良された方法に関する。

より特別には、本発明は、粉末冶金（Ｐ／Ｍ）アルミニ
ウム合金製品の製造に関し、更に特別には、伸張変形及
び後処理を伴わない高密度化された材料の材料特性の改
良に関する。

（従来の技術） ある種のアルミニウム合金においては、高密度化（ｃｏ
ｎｓｏｌ　ｉｄａｔｉｏｎ）されたＰ／Ｍ合金の材料特
性は、従来の方法によって製造されたものより遥かに優
れている。

アルミニウム合金の製品は、従来の鍛錬法が粉末冶金（
１’／Ｍ）法によって製造することができる。

鍛錬若しくはインボッ１〜冶金においては、金属は完全
に溶融せしめられ且つインゴット内で凝固せしめられる
。粉末冶金においては、溶融されたアルミニウム合金は
冷却ガスにより若しくは表面を回転させることによって
凝固されて小粒子とされる。微粒化されたままの粉末は
すぐに酸化し、個々の粒子を包囲する可視性で連続的な
酸化物層を形成する。従来の高密度化方法において隣合
う粒子間の良好な拡散結合（ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ　ｂｏ
ｎｄｉｎｇ）を妨げるのは、この表面層である。

Ｐ／Ｎアルミニウムの高密度化は、粒子状の表面酸化物
によって惹き起こされる根強い問題のために長い間の課
題てあった。極めて低い酸素分圧においてさえ、アルミ
ニウムは容易にこの表面酸化物層を形成する。銅の如き
他の金属とは異なり、この酸化物層は分溜炭化水素若し
くはアンモニア処理によって還元することができない。

アルミニウ′ム粒子上の酸化物層を剪断するための現存
の技術は、典型的には、真空ポットプレス若しくは焼結
された鋼片の押出しによる。押出された材料の引張り特
性は極めて良好であるが、この材料は塊状方向性を持つ
ようになり、これは目的とする用途にとって好ましくな
い。

ホットプレス及び焼結は、粉末状のアルミニウム合金を
高密度化するための２つの一般的な方法である。ホット
プレス後のＰ／Ｍアルミニウム合金の材料特性とりわけ
引張り特性は一般的に極めて低く、どのような構造的用
途に対しても受は入れることができるものではない。し
かしながら、このホットプレスされた材料が押出される
と、粒子状表面酸化物上における押出しの分散作用によ
り、・その材料特性は受は入れ得るものとなる。工業的
押出しの際に要求される大きな変形によって、表面酸化
物が剪断され、それらは高密度化された合金内の以前の
粒子状境界の間に分散せしめられる。

従って、この材料は、著しく優れた材料特性を有するよ
り均一な微ａｍ造を持つようになる。押出し工程は、Ｐ
／Ｍアルミニウム合金製品の製造における必須の工程と
考えられてきた。しかしながら、押出された材料特性を
より一般的な鍛錬された材料の特性と比較すると、強度
は改善されるが延性は低下する。

（発明の概要） 本発明の主要な目的は、押出し工程によって導入される
ような大きい変形の必要性を排除する高密度化方法によ
ってＰ／阿製品を提供することである。本発明は、表面
酸化物を粉砕するという必要条件を満足させ且つ優れた
粒子結合を達成して改良された特性をもならず。更に、
これらの特性は、高密度化の後の一般的な熱処理以外の
種々の高密度化パラメータによって制御することができ
る。

本方法の基本的な工程は、 （ａ）アルミニウム、アルミニウム合金若しくはアルミ
ニウム金属マトリックス複合体から選択された圧縮粉末
予備成形体を提供すること、（ｂ）該予αｈ成形体を高
温に予備加熱すること、（ｃ）圧力伝達媒体（ＰＴＭ）
を提ｆ！’ｓ　Ｌ、このヘットに該加熱された予備成形
体を接触さぜるべく配置すること、 （ｄ）そして、該ｒ’ＴＭ’＼ツドに圧力をかけること
によって、該予備成形体を１００％密度近くまて高密度
化するとと、の各工程を含む。

本発明のもう一つの目的は、初期の溶融若しくは粗い分
散の形成を避けるために、該予備成形体の予備加熱を制
御することである。予備加熱中にこれらの相の形成のい
ずれかが勝ると、全体として所望の材料特性が低下する
。更に、ＰＴＭは、通常、高温状態にある炭素質粒子か
らなる。高温において、これらの粒子は、アルミニウム
を高密度化過程中に更に酸化されることから保護する。

その結果、高密度化中に新しい酸化物が引き続いて形成
されることなく元の粒子表面酸化物が破壊される。

本方法の利点としては、幾つかの材料の加工硬化が除去
されること、より複雑な部品の製造を可能とすることに
よって総製造コストが低減されること、理想的な温度に
おいて成形することによる製造性の改善、−工程製造を
可能にすることによる材料の取り扱い及び貯蔵の簡素化
、優れた寸法制御、成形応力の低減、部品とタイとの間
接接触によるタイ寿命の増加、部品サイズの形成の増加
、部品をある温度に保つ時間の低減、複雑なパンチを排
除することによるコストの低減、等がある。

更に、圧力伝達媒体として黒鉛粒子を使用することによ
って、圧力室内のすべての表面への準静圧圧力の伝達が
全ての方向における成形を惹き起こす。これは、製品を
精度の高い所望の形状に形成し、費用がかかる複雑なパ
ンチの必要性を除去するであろう。高温度まで加熱する
ことができる黒鉛状ＰＴＭの使用によって、製品は成形
過程全体に互ってその所望の成形温度を維持することが
できる。これは、成形の応力、加工硬化及びその他の有
害な作用を低減することができる。

本発明のこれら及び他の目的並びに利点は、図示した実
施例の詳細な説明のみならず以下の説明及び図面によっ
てよりよく理解されるであろう。

（実施例） アルミニウム、アルミニウム合金若しくはアルミニウム
金属７１〜リツクス複合体から本質的になる群から選択
された高密度化された製品を製造する基本的な方法は、
次の各工程を含む。

すなわち、 （ａ）粉体を圧縮して予備成形体とし、該予備成形体を
高温まて予備加熱すること、 （ｂ）易流動性の圧力伝達粒子からなるヘラ）〜を設け
ること、 （ｃ）該予備成形体が、予備成形体を完全に包囲するよ
うに予備成形体を該ＰＴＭベッド内に配置すること、（
ｄ）そして、該ベッドに圧力をかけて上記の粒子を圧縮
し且つ該粒子による予備成形体への圧力伝達を引き起こ
して本体を所望の形状に高密度化すること、の各工程を
含む。

通常、金属粉末は表面酸化物を有し、圧力をかける工程
は予備成形体を高密度化する際にこの表面酸化物を破壊
する目的で行われる。このような粉末の例としては、２
１２４アルミニウム及び６０６１アルミニウム合金があ
る。

第１図〜第４図において、（黒鉛の如き）炭素質ＰＴＭ
　１．０はヒーター１１内において６６４Ｋ（７００°
Ｆ）〜１０３３Ｋ（１４００°Ｆ）まで予備加熱され、
次いて重力によって弁１３を介してキャビティー１４内
へと通過せしめられ、ダイ１５によって成形される。キ
ャビティーを埋めるＰＴＭは１０ａとして現わされてい
る。このＰＴＭは本明細書に参考文献として組入れられ
ている米国特許第４，６６７．４９７号に開示され且つ
詳しく説明されている。第２図において、予備加熱され
た金属予備成形体１６（５９４−９３３Ｋ）はロボット
１７及びハンガー１７ａによって加熱されたＰＴＭ内に
運ばれ、このロボットは、予備成形体がＰＴＭ内に埋設
され且つＰＴＭ４こよって全ての側面が包囲されるよう
に、予備成形体をＩ’ＴＭベッド１０ａ内へと下方向に
押付ける。この予備成形体は、最初、硬質ダイ内におい
て若しくは他の方法によってｌ０ＴＳＩ〜６０ＴＳＩで
、表１に示すような粉末メツシュサイズの種々の大きさ
又は均一な大きさのアルミニウム合金粉末を冷間圧縮す
ることによって成形される。予備成形体１６は次いで約
９０３Ｋ（１１６６°Ｆ）に予備加熱され、その後、上
記したようにＰＴＭ内に突っ込まれる。ＰＴＭ予備加熱
温度は６４４Ｋ（７００°Ｆ）〜１０３３Ｋ（１４００
’　Ｆ）までである。

表■：原料粉末粒子分布 大きさ　　　　　　体積％ 〉１５０　　　　　　　　極微量 ＞７５　　　　　　　　１１．４ ＞４５　　　　　　　　４０．８ ＜４５　　　　　　　　４７．８ 第３図は、ダイ中のＰＴＭ粒子に単一軸的に下方向に圧
力をかけて予備成形体の高密度化をもたらし且つ高密度
化中に変形によって粉末粒子表面」二の酸化物を破壊す
るラム１８を示ず。最大密度を達成するために、十分な
圧力（約１．２４ＧＰａ）が約１秒間かけられる。０．
６８〜１．３０ＧＰａの範囲の圧力が使用可能である。

第４図において、高密度化の後にラムは取り除かれ、底
部ダイ板が下に下げられ、そして高密度化された予備成
形体すなわち製品２５が回収される。

１ ２ これと同時に、ＰＴＭｌ、０は落下して収集器２０内の
１０ａへ収集され再生利用すべくヒーターに送られる。

溶解処理の後、引張り試験片を加工しＴ６条件まで加熱
処理した。機械特性比較のために、鍛錬された６０６１
．−Ｔ６５１試験片と同様に高密度化された＾１合金試
験片に対して単一軸引張り試験を行った。

引張り試験は、ＭＴＳサーボ水圧負荷をかりて２×１Ｏ
−４Ｓ−１の一定の工学的歪み率によって行った。

該急速に高密度化され且つこのように処理されなＰ／Ｍ
　６０６１アルミニウム合金は、鍛錬された材料と比較
して強度及び延性の両方の明確な改良を呈した。該２つ
の材料の典型的な引張り試験データを第５図に示す。高
密度化された６０６１の降伏強さの範囲は、処理条件に
依存して２７８〜３０１８Ｐａ（４０，３〜４３．７ｋ
ｓｉ）の範囲であり、平均は２９２ＭＰａ（４２，４ｋ
ｓｉ）である。平均極限引張り強さは３３１８Ｐａ（４
８，０ｋｓｉ）であり、３０６〜３４９８Ｐａ（４４，
４〜５０．６ｋｓｉ）の範囲である。これらの結果は、
鍛錬された材料の降伏強さ２７８ＭＰａ　（４０、３ｋ
ｓ　ｉ　）及び引張り強さ３２２ＭＰａ（４６，８ｋｓ
ｉ）と比較し得る。この高密度化された材料の延性の平
均は１５．６％であり、これは鍛錬された材料の延性１
２，３％より実質的に大きい。溶解熱処理の後、鍛錬さ
れた材料に対して使用されるよりも１０〜ｂ鍛錬された
材料と高密度化した６０６１との両方から得られた結果
を比較すると、後者はより優れた機械特性を呈すること
が示されたく第６図）。最も重要な特徴は、Ｐ／Ｍ材料
においては破断点伸びが約２５％増したことである。こ
の発見は、原料粉末上に存在する表面酸化物から予期さ
れる脆化作用からは予測し得ないものである。該高密度
化された材料の優れた特性はこの処理機構に関係付ける
ことができ、微細構造的特徴は光学走査電子顕微鏡によ
って明らかにされる。高密度化された６０６１Ｔ６アル
ミニウム合金試験片の光学的評価がら得られた結果は、
大部分は粒子境界の近くに残っているけれども、酸化物
層がよく剪断され且つ破壊されていることを示した。Ｐ
／Ｎアルミニウムに対してなされるこの方法のメカニズ
ムは、高温高圧下における粒子の組成変形を含む。該高
密度化は同相線温度と液相線温度との間の温度において
行われるのて、処理中において少量の液相か存在するか
もしれない。しかしながら、再結晶化された液相は粒界
近くに見当たらなかったのて、該高密度化メカニズムは
おそらく殆ど液相焼結を含まないであろう。更に、アル
ミニウム合金の液相焼結は、通常、粒界仝体に亘って均
一に分布する酸化物粒子によって脆い性質を呈する。例
えば、６０６１と類似する組成を有するＴ６アルミニウ
ム合金について３％の破損点伸びが観察された。この急
速高密度化材料は、強度の損失なく１５％の破断点伸び
を示す。改良された強度及び延性の均一性は、また、２
夜相焼結が制御メカニズムではないことをも示唆してい
る。しかしながら、該制御メカニズムを、表面酸化物の
破壊をもならずアルミニウム粒子の苛酷な塑性変成とみ
なすことができる。酸化物か剪断された場所においては
、金属−酸化物金属の拡散結合たりてはなく金属−金属
の拡散結合も起こり、個々の粒子間の結合強度が増加せ
しめられる。

第２の実施例として、ヘリウムガスて噴霧したアルミニ
ウム粉末を、まず最初に冷間圧縮して７６＋ｎ　ｍ　ｘ
　１３　ｍ　ｍ　ｘ　１．４　＋ｎ　ｍの棒にした。−
に記の６０６１八ｅの例において使用した粉末とは異な
り、２１．２４アルミニウムのための原料粉末は、−３
２５及び−６０７＋２３０メツシユの粒子からなる２つ
の主要粒子部分のみからなる。

該２つの粉末を■ブレンター）’−１４二Ｊ３いて種々
の割合で混合した。

方法を第７〜第１０図に図示する。未加工の予備成形体
３０をまず最初に不活性雰囲気（Ｎ、）内て３つの異な
った温度すなわち７７３Ｋ（９３１”　Ｆ）、７９８Ｋ
（９７６’　Ｆ）及び８８３Ｋ＜１１．２９°Ｆ）まて
１０分間予備加熱（各々の温度て等しい時間）シ、一方
、黒鉛質の圧力伝達媒体（ＰＴＭ）をＰＴＭヒーター内
で約８９４Ｋ（１４５０°Ｆ）まで加熱した。所望の温
度に達した後、必要なＰＴＭ３１の半分を予１茄加熱さ
れたタイ３２中に注いだ。

予備成形体３０をずぐさまタイ中に入れ（第７図参照）
、次いて、残りの加熱されたＰＴＭて該タイを完全に満
たした（第８図参囲）、ラム３３によって１．２４ＧＰ
ａ　（１８０ｋｓ　ｉ　）の圧力をかけ、第９図に示す
ように５ ６ 該予備成形体を（約１秒間）高密度化した。圧力を除い
た後、第１０図のように該高密度化した部品を取り出し
、熱いＰＴＭをＰＴＭヒーターへと再循環さぜな。第１
の実施例と同様に、該高密度化された棒の大きさも８３
ｍｍ×１６Ｉｎｍ×９．６ｍｍであった。

第３の実施例として、噴霧された７０６４の粉末を同様
にシリンダ内で冷間圧縮し、７７３Ｋ（９３１°Ｆ）〜
９０３Ｋ（１１６５°Ｆ）の範囲の温度を使用して最大
密度まで高密度化した。試験高密度化圧力は１．．２４
にＰａであったが、これより低い圧力で最大密度を達成
することもてきる。

【図面の簡単な説明】

第１〜第４図は、アルミニウム、アルミニウム合金若し
くはアルミニウム金属マトリックス複合体−Ｔ・作成形
体の処理を示す正面断面図であり、第５図は、６０６１
−７６アルミニウム合金試料（一方は鍛錬処理され、他
方は本発明による高密度化粉末製品である）の応カー歪
みグラフてあり、第６図は、６０６１アルミニウム試料
（一方は鍛錬処理されたものであり、他方は本発明と類
似した圧縮粉末予備成形体を高密度化されたものである
）の特性比較棒グラフてあり、 第７〜第１０図は、２１２４アルミニウム合金子備成形
体の処理を示す正面断面図である。 １０、１０ａ、　３１．−−−ＰＴＭ（圧力伝達媒体）
、１１−ｍ−ヒーター、　ｊ４−−−キャビティー１．
５．３２〜−−　ダイ、 １６、３０−−−予備成形体、 １．８．３３−−−ラム、 （外４名） （、′Ｓイ） （ｒ　、ｐｓ／ 手 続 補 正 書 平成 ２年 ８月　２日 平成２年特許願第１２２８３７号 ２、発明の名称 粉末のアルミニウム及びアルミニウム合金の高密度化３
、補正をする者 事件との関係 住所

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、アルミニウム、アルミニウム合金及びアルミニウム
   金属マトリックス複合体から本質的になる群から選択さ
   れた金属粉末を高密度化（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｉｏｎ
   ）する方法であって、 （ａ）前記粉末若しくは粉末混合物を圧縮して予備成形
   体とし、該予備成形体を高温に加熱すること、 （ｂ）易動性圧力伝達粒子からなるベッドを設けること
   、 （ｃ）前記圧力伝達粒子が前記予備成形体を包囲するよ
   うに、前記ベッド内に前記予備成形体を配置すること、 （ｄ）そして、前記ベッドに圧力をかけて前記圧力伝達
   粒子を圧縮し且つこの粒子を介する前記予備成形体への
   圧力伝達を惹起し、それによって前記予備成形体本体を
   所望の形状に高密度化すること、からなる方法。 ２、前記金属粉末が表面酸化物を有し、前記加圧は、前
   記表面酸化物を部分的若しくは完全に破壊するために行
   われ、それと同時に金属−金属結合のみならず金属−酸
   化物−金属結合が形成される、ことを特徴とする第１請
   求項記載の方法。 ３、前記金属が、アルミニウム、アルミニウム合金若し
   くはアルミニウム金属マトリックス複合体からなる、こ
   とを特徴とする第１請求項記載の方法。 ４、前記金属粉末が、部分的に変化するか又は変化しな
   い粒子分布の混合物である、ことを特徴とする第１請求
   項記載の方法。 ５、炭素質の前記圧力伝達粒子を予備加熱することを含
   む、第１請求項記載の方法。 ６、前記ベッド内の圧力伝達粒子が６４４Ｋ（７００゜
   Ｆ）〜１０３３Ｋ（１４００°Ｆ）の高い温度まで予備
   加熱される、ことを特徴とする第５請求項記載の方法。 ７、前記予備成形体が５９４Ｋ（１１００°Ｆ）〜９３
   ３Ｋ（１２１９゜Ｆ）の高い温度まで予備加熱される、
   ことを特徴とする第１請求項記載の方法。 ８、前記加圧が０．６８〜１．３０ＧＰａでなされる、
   ことを特徴とする第１請求項記載の方法。 ９、前記予備加熱された予備成形体が、その中のは粒子
   が高温である前記ベッド内に配置される、ことを特徴と
   する第１請求項記載の方法。 １０、前記ベッドを形成するために前記予備加熱された
   粒子がその中に配置されるダイを設ける、ことを特徴と
   する第９請求項記載の方法。 １１、前記予備成形体が前記ベッド内に配置されて前記
   ダイ内の粒子によって包囲される、ことを特徴とする第
   １０請求項記載の方法。 １２、前記予備成形体が前記ベッド内に配置されて前記
   ベッドの頂部において露出され、続いて、より多くの前
   記予備加熱された粒子が前記ダイ内に入れられて前記予
   備成形体が覆われる、ことを特徴とする第１０請求項記
   載の方法。 １３、第１請求項記載の方法によって製造された製品。 １４、第２請求項記載の方法によって製造された製品。 １５、第３請求項記載の方法によって製造された製品。