JPH02185904A - Hot pressing of powder and granule - Google Patents

Hot pressing of powder and granule

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JPH02185904A
JPH02185904A JP1177841A JP17784189A JPH02185904A JP H02185904 A JPH02185904 A JP H02185904A JP 1177841 A JP1177841 A JP 1177841A JP 17784189 A JP17784189 A JP 17784189A JP H02185904 A JPH02185904 A JP H02185904A
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JP
Japan
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particles
hot
die
temperature
aluminum
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Application number
JP1177841A
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Japanese (ja)
Inventor
Samuel Storchheim
ストーチヘイム,サミュエル
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ITT Research Institute
Original Assignee
ITT Research Institute
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
    • B22F3/14Both compacting and sintering simultaneously
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30PRESSES
    • B30BPRESSES IN GENERAL
    • B30B15/00Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
    • B30B15/0005Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing for briquetting presses
    • B30B15/0011Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing for briquetting presses lubricating means

Abstract

PURPOSE: To produce a molded part having high dimensional precision and high density in a short time by subjecting metallic particulates at temp. between the recrystallization temp. and the solidus temp. to hot pressing in a heated and lubricated die cavity, thereafter moving the same to an another part and executing pressurizing. CONSTITUTION: Metallic particulates or metallic alloy particulates 12 are heated to a temp. in the range from approximately the recrystallization temp. thereof to the solidus temp., preferably in an inert gas atmosphere within a box 22 and is carried into a hot pressing device having a heating die 14. The particulates subjected to the heating are subjected to hot pressing under primary pressure by an upper end punch 24 and a bottom punch 26 in a heated and lubricated primary part within a die cavity 18 of the main body 16 the die. In this way, the particulates 12 are pressed substantially to a molding 11 and is solidified. Then, the molding is moved to a secondary part in the die cavity 18, where it is pressed under secondary pressure higher than the primary pressure and is densified approximately to theoretical density. The obtd. molding 11 is discharged by lifting the bottom punch 26, is, if required, carried into a cooling tank 32 by a moving device 28 and is rapidly cooled.

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は金属または金属質の粒子からの精密金属成形品
の製造に、かつこのような粒子を高圧高温で圧縮しかつ
固結する方法と装置に関する。
TECHNICAL FIELD This invention relates to the production of precision metal moldings from metal or metallic particles, and to a method and apparatus for compressing and consolidating such particles at high pressures and temperatures.

〔背景技術〕[Background technology]

商業的に顕著な観点から成形品を製造する粉粒体金属の
使用は主としてアルミニウム粉末または他の粉末金属材
料及びそれらの製品に限られてきた。本発明は粉末冶金
技術を越えかつその中で通常用いられる金属の他に、粉
粒体材料の使用限界ヲ鉄、鉛、マグネシウム、銅、モリ
ブデン及びその他の物質もアルミニウムと同じく包含す
る程に拡大することを目的とする。また、本発明によれ
ば、熱間圧縮された粉粒体はその成形品が従来可能だと
考えられなかった用途に使用できるようにする優れた性
質を有する成形品に成形される。後で詳述するように、
その成形品が直接または最小限の機械的操作により使用
されうるのに充分な強度、寸法精度及び表面特性を有す
る精督成形品を熱間圧縮技術により直接製造することが
可能である。
From a commercially significant point of view, the use of powdered metals to make molded articles has been largely limited to aluminum powder or other powdered metal materials and products thereof. The present invention goes beyond powder metallurgy technology and extends the limits of use of powder and granular materials to include iron, lead, magnesium, copper, molybdenum, and other materials as well as aluminum, in addition to the metals commonly used therein. The purpose is to Further, according to the present invention, the hot-pressed granular material is formed into a molded article having excellent properties that allow the molded article to be used in applications not previously thought possible. As detailed later,
It is possible to produce precision molded articles directly by hot pressing techniques that have sufficient strength, dimensional accuracy and surface properties so that the molded articles can be used directly or with minimal mechanical manipulation.

粉粒体金属から成形品を製造する技術水準に関する最も
一般的であり、従って最も適切な参考資料はアルミニウ
ム粉末冶金技術である。典型的には、アルミニウム粉末
冶金方法は純粋なアルミニウム金属粉末の使用を必要と
し、この粉末は潤滑剤を塗り、ダイ中で冷間圧縮されて
、生製品が成形される。次いで、この生製品は保護環境
下で20分間焼結される。焼結された製品はある程度変
形され、次いで圧縮機により再圧縮または圧印されて、
最終成形品が得られる。このような方法により製造した
アルミニウム粉末冶金成形品は一般的に脆く、ある程度
の多孔性を有しており、焼なましし、かつ鍛造したアル
ミニウム棒から機械加工した成形品の持つ高い引張強さ
に欠ける。
The most common and therefore the most appropriate reference for the state of the art for producing shaped articles from granular metal is aluminum powder metallurgy technology. Typically, aluminum powder metallurgy methods require the use of pure aluminum metal powder, which is lubricated and cold compacted in a die to form a green product. The green product is then sintered for 20 minutes in a protected environment. The sintered product is deformed to some extent and then recompressed or coined by a compressor,
A final molded article is obtained. Aluminum powder metallurgy molded parts produced by this method are generally brittle and have some degree of porosity, and the high tensile strength of molded parts machined from annealed and forged aluminum rods. It lacks.

一方、本発明の熱間圧縮方法は純粋なアルミニウム金属
でもアルミニウム合金材料でも使用でき、かつ「削り層
(swarf ) Jと普通呼ばれるアルミニウム金属
スクラップも使用できる。この原料としてのスクラップ
の使用はこの製品の原料費の大きな削減を与える。本発
明の熱間圧縮方法によれば、アルミニウムまたはアルミ
ニウム合金材料は、上述したような粉末アルミニウム冶
金に用いられた冷間圧縮、焼結及び圧印操作とは対照的
に、直接かつ速かに精密寸法表面を有する所望の形状へ
と熱間圧縮することができる。
On the other hand, the hot pressing method of the present invention can be used with pure aluminum metal or aluminum alloy materials, and can also use aluminum metal scrap, commonly called "swarf J". According to the hot compaction method of the present invention, aluminum or aluminum alloy materials can be processed using the hot compaction method of the present invention, as opposed to the cold compaction, sintering and coining operations used in powdered aluminum metallurgy as described above. can be directly and quickly hot pressed into the desired shape with precisely dimensioned surfaces.

更に、粒子を精密寸法製品へと熱間圧縮している最中に
歪み硬化させて、鋳造−塑性加工焼なまし製品により似
た向上した機械的性質を、焼なまし工程の費用をかける
ことなく提供することができることが見出された。
Additionally, the particles are strain hardened during hot compaction into precision dimensioned products, resulting in improved mechanical properties more similar to cast-formed annealed products at the cost of an annealing process. It has been found that it can be provided without

例えば米国特許第3,076,706号に開示されてい
るように、アルミニウム粒子を熱間圧縮してシートにす
ることについても今までにある程度の研究がなされてき
た。そこに開示された熱間圧縮方法は異なる、圧力−温
度関係が用いられた点で、更にはシートがその両端に開
放通路を有するロール間で成形された点で実質的に異な
る。更に詳しくは、シートは、ロールのニップにおける
温度をアルミニウム粒子が予熱された温度の約半分にし
て水冷したロール間で成形されている。更に、計算され
た圧力は約844 Kylcr! (12,000p、
s、 i)であり、得られたシートは一般に繊維のよう
な性質を有していた。典型的には、シートは成形後、冷
間圧延により薄くされ、次いで焼なましされ、約315
.6℃(600↑)で晶出されることにより、シートと
して望ましい物理的特性が得られている。しかしながら
本発明においては、圧力は実質的により高く、例えば8
44〜7030 K9/、1(12,000〜100,
0OOp、s、i )であり、用いられる温度はより萬
(、非繊維状製品が得られる。
There has also been some research into hot pressing aluminum particles into sheets, as disclosed, for example, in US Pat. No. 3,076,706. The hot compaction process disclosed therein differs substantially in that a different pressure-temperature relationship is used and the sheet is formed between rolls having open passages at both ends thereof. More specifically, the sheet is formed between water-cooled rolls at a temperature at the nip of the rolls that is approximately half the temperature to which the aluminum particles were preheated. Furthermore, the calculated pressure is approximately 844 Kylcr! (12,000p,
s, i), and the resulting sheets generally had fibrous-like properties. Typically, after forming, the sheet is thinned by cold rolling and then annealed to about 315
.. Crystallization at 6°C (600↑) provides desirable physical properties as a sheet. However, in the present invention the pressure is substantially higher, e.g.
44-7030 K9/, 1 (12,000-100,
0 OOP, S, I), the temperature used is more (, a non -fibrous product is obtained.

結晶粒成長が避けられ、金属製品は米国特許第3076
.706号で製造されたよりな冷間加工された繊維状金
属製品より塑性加ニー焼なましされたアルミニウム製品
により近い性質を有する。更に、本発明の熱間圧縮技術
により製造された製品は焼なましされていないのにもか
かわらず焼なましされたような外観を与えることができ
る。
Grain growth is avoided and metal products are manufactured using U.S. Patent No. 3076.
.. It has properties more similar to plastic kneaded aluminum products than the tighter cold worked fibrous metal products made in No. 706. Furthermore, products made by the hot pressing technique of the present invention can have an annealed appearance even though they are not annealed.

本発明はまた製品がダイへ溶着あるいは粘着することな
く、高温高圧で比較的厚い断面積、例えば1.27 c
m (’/2インチ)以上を有する製品を成形できる好
ましい装置を有している。本発明によれば、アルミニウ
ム粒子は熱間圧縮加工で用いられる400〜600℃と
いう比較的低温に耐えられる通常の工具用鋼で製造した
ダイで熱間圧縮できる。ダイに粘着する材料の問題はグ
ラファイトその他の物質のようなダイ潤滑剤を用いるこ
とにより更に軽減できる。より厚い断面積の製品の場合
には、熱間圧縮加工はダイの第一部分において実質的に
主要空隙を除去するために粒子の初期圧縮を行なう。単
一ダイ中での二工程または段階的圧粉を用いることがで
きる。好ましくは、装置は自動ダイ潤滑系を有するであ
ろう。更に、大きな粒子は凝集せず、かつ自由に混合、
社訓されて熱間圧縮ダイのキャビティを満たすよう、攪
拌その他により動かし続けるのが好ましいことが見出さ
れた。所望ならば、加熱したアルミニウム粒子はダイへ
の供給箱内で深護雰囲気中で保持することができるが、
実際の圧縮は周囲環境中で行なうことができる。その理
由は比較的短かい圧縮時間が圧粉操作に用いられるから
である。
The present invention also allows the product to be manufactured with relatively thick cross-sections, e.g. 1.27 cm, at high temperatures and pressures without welding or sticking to the die.
The present invention has a preferred apparatus capable of forming products having a diameter of m ('/2 inch) or more. According to the present invention, aluminum particles can be hot-pressed in a die made of conventional tool steel that can withstand the relatively low temperatures of 400-600°C used in hot-pressing processes. The problem of material sticking to the die can be further alleviated by using a die lubricant such as graphite or other materials. For thicker cross-sectional products, hot compaction provides an initial compaction of the particles to substantially eliminate primary voids in the first section of the die. Two-step or staged compaction in a single die can be used. Preferably, the apparatus will have an automatic die lubrication system. Furthermore, large particles do not aggregate and mix freely.
It has been found that it is preferable to keep it moving by stirring or otherwise to fill the cavity of the hot compression die. If desired, the heated aluminum particles can be kept in a protective atmosphere in the feed box to the die;
The actual compression can take place in the ambient environment. The reason is that relatively short compaction times are used in the compaction operation.

〔発明の開示〕[Disclosure of the invention]

従って、本発明の一般目的は新規かつ改良された熱間圧
縮された粉粒体成形品を提供し、がっこのような成形品
を製造する方法及び装置を提供することである。
SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, it is a general object of the present invention to provide a new and improved hot compacted granular molded article and to provide a method and apparatus for making molded articles such as cages.

本発明のより特定な目的は歪み硬化された製品を与える
ために、高温高圧で熱間圧縮されたアルミニウムまたは
アルミニウム合金の圧粉粒子から製造した新規かつ改良
された塑性加工金属製品を提供することにある。
A more specific object of the invention is to provide a new and improved plastically worked metal product made from compacted aluminum or aluminum alloy powder particles that have been hot pressed at high temperatures and pressures to provide a strain hardened product. It is in.

本発明の更に別の目的は低摩な粉粒体原料がら30秒以
内に良好な機械的性質を有する精密製品を成形できる方
法及び装置を提供することである。
Still another object of the present invention is to provide a method and apparatus capable of molding a precision product with good mechanical properties within 30 seconds from a low-friction powder raw material.

本発明の上記及び他の目的は添付図面と合せて以下の詳
細な説明から明らかになるであろう。
These and other objects of the invention will become apparent from the following detailed description taken in conjunction with the accompanying drawings.

第1図は本発明に従って金属または金属質粒子の熱間圧
縮方法を行なう装置の略図である。
FIG. 1 is a schematic diagram of an apparatus for carrying out the method of hot compaction of metal or metallic particles according to the present invention.

第2図は本発明で製造された成形品の厚さの差に対する
温度変化の影響を示すグラフである。
FIG. 2 is a graph showing the effect of temperature change on the difference in thickness of molded articles manufactured according to the present invention.

第3図は本発明に従って製造された熱間圧縮された成形
品の表面仕上げに対する温厩変化の影響を示すグラフで
ある。
FIG. 3 is a graph showing the effect of temperature changes on the surface finish of hot pressed molded articles made in accordance with the present invention.

第4図は本発明に従って製造された成形品の表面仕上げ
に対する圧力の影響を示すグラフである。
FIG. 4 is a graph showing the effect of pressure on the surface finish of molded articles made in accordance with the present invention.

第5図は本発明に従って製造された一成形品における異
なる場所間のロツクウル(Rockwell )硬度の
差に対する圧力の影響を示すグラフである。
FIG. 5 is a graph showing the effect of pressure on the difference in Rockwell hardness between different locations in a molded article made in accordance with the present invention.

第6図は本発明に従って製造された成形品のロックウェ
ル硬度に対する温度変化の影響を示すグラフである。
FIG. 6 is a graph showing the effect of temperature change on the Rockwell hardness of molded articles manufactured according to the present invention.

第7図は本発明に従りて製造された成形品の極限引張強
さに対する温度変化の影響を示すグラフである。
FIG. 7 is a graph showing the effect of temperature change on the ultimate tensile strength of molded articles made according to the present invention.

第8図は本発明に従って製造された成形品のばり厚さに
対する圧力変化の影響を示すグラフである。
FIG. 8 is a graph showing the effect of pressure changes on the flash thickness of molded articles manufactured according to the present invention.

第9図は同相線温度より低い、及び実質的に高い温度で
熱間圧縮された成形品のロックウェル硬度に対する影響
を示すグラフである。
FIG. 9 is a graph illustrating the effect on Rockwell hardness of molded articles hot compacted at temperatures below and substantially above the homeophase temperature.

第10図は固相線温度より低い及び高い温度における熱
間圧縮の極限引張強さに対する影響を示すグラフである
FIG. 10 is a graph showing the effect of hot compaction on ultimate tensile strength at temperatures below and above the solidus temperature.

第11.12.13及び14図は本発明に従って粉粒体
を熱間圧縮することにより成形した熱間圧縮された成形
品のエツチングされた断面の拡大顕微鏡写真図である。
Figures 11, 12, 13 and 14 are enlarged photomicrographs of etched cross-sections of hot-pressed molded articles formed by hot-pressing granular materials according to the present invention.

第15図は後出の実施例5に記載されたマグネシウム粉
粒体を、熱間圧縮することにより成形した熱間圧縮され
た成形品のエツチングされた断面の拡大顕微鏡写真であ
る。
FIG. 15 is an enlarged microscopic photograph of an etched cross section of a hot-compressed molded product formed by hot-compressing the magnesium powder described in Example 5 below.

第16図は後出の実施例6に記載されたマグネシウム粉
粒体を熱間圧縮することにより成形した熱間圧縮された
成形品の丹ツチングされた断面の拡大顕微鏡写真である
FIG. 16 is an enlarged microscopic photograph of a chiseled cross section of a hot-compressed molded product formed by hot-compressing the magnesium powder described in Example 6 below.

第17図は後出の実施例7に記載された銅粉粒体を熱間
圧縮することにより成形した熱間圧縮された成形品のエ
ツチングされた断面の拡大顕微鏡写真である。
FIG. 17 is an enlarged microscopic photograph of an etched cross section of a hot-pressed molded product formed by hot-compressing the copper powder described in Example 7 below.

例証を目的とする図面に示されたように、成形品11は
加熱されたダイ14を有する熱間圧縮装置内で加熱され
た粒子12を熱間圧縮することにより形成することがで
きる。図示したダイは予熱された粉粒体が貯蔵される加
熱された供給手段すなわち箱22からの予熱された粉粒
体で充填されル内部キャビティ18を有する加熱された
ダイ本体16からなる。ダイは様々の形状、形態をとる
ことができるが、ここでは所望の圧力下で与えられた時
間で仕込分の粉粒体を圧縮するためダイキャビティ中へ
下向きに移動する通常の圧縮機に接続された上端バンチ
24を有するものとして図示されている。底部バンチ2
6はダイキャビティから圧粉された成形品1工を突出す
るためダイキャビティ中上に向って移動可能である。突
出された成形品は移動装置28によりダイから横方向に
移動させることができ、この移動装置はもし急冷が望ま
しい場合は成形品を急冷槽32へ移動させることができ
る。
As shown in the drawings for illustrative purposes, molded articles 11 may be formed by hot pressing heated particles 12 in a hot pressing apparatus having a heated die 14 . The illustrated die consists of a heated die body 16 having an internal cavity 18 filled with preheated granules from a heated supply means or box 22 in which the preheated granules are stored. The die can take on a variety of shapes and configurations, but here it is connected to a conventional compressor that moves downward into the die cavity to compress the charge of powder at the desired pressure and in a given amount of time. The upper bunch 24 is shown as having a curved top bunch 24. bottom bunch 2
6 is movable upward into the die cavity in order to project the compacted molded product from the die cavity. The ejected part can be moved laterally from the die by a transfer device 28 which can move the part to a quench bath 32 if quenching is desired.

本発明によれば、熱間圧縮された金属または金属質粉粒
体から成形された成形品11が独特の熱間圧縮方法によ
り、直接鋳造された金属から得られる性質より優れた、
強度その他の性質を有し、かつ鋳造成形品の場合より大
きくそして鋳造成形品を加工することにより成形された
、塑性加工成形品の場合に近い引張強さを有するように
製造することができる。更に、本発明成形品は同一金属
の鋳造成形品よりより等方性の引張強さを有するようで
ある。これらの成形品はこれらにその成形後通常の焼な
ましまたは熱処理が施こされなかったにもかかわらず、
冷間加工及び焼なましされて塑性加工成形品を与えたよ
うに見える。好ましい熱間圧縮方法で用いられる粉粒体
は粉末粒子に比較して比較的大きく、これらのより大き
な粉粒体はダイ内で高温高圧で固結されているとき充分
な量の金属が加工されるようにするものと考えられる。
According to the present invention, the molded article 11 formed from hot-pressed metal or metallic powder has properties superior to those obtained from directly cast metal, using a unique hot-compression method.
It has strength and other properties and can be manufactured to have a tensile strength greater than that of a cast part and close to that of a plastically worked part formed by processing a cast part. Furthermore, the molded articles of the present invention appear to have a more isotropic tensile strength than cast molded articles of the same metal. Although these molded articles were not subjected to normal annealing or heat treatment after molding,
It appears to have been cold worked and annealed to give a plastically worked molded part. The granules used in the preferred hot compaction method are relatively large compared to the powder particles, and these larger granules, when consolidated in a die at high temperatures and pressures, allow a sufficient amount of metal to be processed. It is thought that the

しかしながら、粒子が変形かつ圧縮されているとき歪み
硬化され、従って、その間に空隙をな(すかどうかは確
実ではないようである。実質的に理論密度に近い高密度
を有する好ましい成形品が製造される。更に、これら成
形品の外面は鋳造成形品の外面より滑らかであり、より
近い公差に保たれる。
However, it does not seem to be certain that the particles become strain hardened as they are deformed and compressed, thus creating voids between them. Preferred molded articles with high densities substantially close to the theoretical density are produced. Additionally, the external surfaces of these molded parts are smoother and held to closer tolerances than the external surfaces of cast molded parts.

本発明によれば、成形品11を比較的高速で熱間圧縮す
るため現在のダイ圧縮機を用い、かつアルミニウムまた
はアルミニウム合金のように、それら自身ダイへ溶着し
てしまうとか、比較的厚い断面積の製品の成形はできな
いと普通考えられている材料を用いたとき、成形品11
はダイ14から経済的かつ繰返し製造されうる。
According to the present invention, existing die compactors are used to hot-compact molded parts 11 at relatively high speeds, and the molded parts 11, such as aluminum or aluminum alloys, do not weld themselves to the die or have relatively thick sections. When using materials that are generally considered impossible to mold into products with an area of 11.
can be manufactured economically and repeatedly from die 14.

更に詳しくは、本発明に従えば、好ましい方法は(好ま
しくは表面積対体積比が3〜1,000でアリ)、ダイ
キャビティ18を満たすよう流動性のある金属または金
属合金の粉粒体12を供給し、粒子を(予熱箱22内で
のように)金属または合金のほぼ再結晶温度から合金の
ほぼ固相線温度(すなわち、金属の融点)までの範囲の
温度へ予熱し、ダイキャビティ18を後続の熱間圧縮中
粉粒体を該温度範囲に保持するのに充分な温度に加熱し
、予熱された粉粒体を充分な圧力〔例えば844〜70
30 Kg/c!t(12,000〜100,000p
、 s、 i、 ))を与えることにより熱間圧縮する
ことにより30秒未満の時間内で、その間粒子を該温度
範囲に保持しながら高密度成形品へと粉粒体を固化させ
、製品を加熱されたダイキャビティ18から取出すこと
からなる。この好ましい方法及びそれから成形された成
形品は通常の粉末粒子より大きな粒径の粒子の形をした
粉粒体を用いて行なわれる。何故ならば、このようなよ
り大きな粒径粒子は予熱されたとき互いに焼結溶着する
傾向がないからであり、かつより大きな粒径の粒子は微
粉末粒子では不可能な冷開加工及び/または歪み硬化が
できるからであると考えられるからである。
More specifically, in accordance with the present invention, a preferred method (preferably with a surface area to volume ratio of 3 to 1,000) is to fill the die cavity 18 with a flowable metal or metal alloy powder 12. the particles are preheated (as in preheat box 22) to a temperature ranging from about the recrystallization temperature of the metal or alloy to about the solidus temperature of the alloy (i.e., the melting point of the metal) and die cavity 18. is heated to a temperature sufficient to maintain the powder in the temperature range during subsequent hot compaction, and the preheated powder is heated to a sufficient pressure [e.g.
30 kg/c! t(12,000~100,000p
, s, i, )) for a period of less than 30 seconds, while maintaining the particles in the temperature range, to solidify the powder into a dense molded article, and the product is It consists of removing from the heated die cavity 18. This preferred method and the molded articles formed therefrom are carried out using granules in the form of particles of larger particle size than normal powder particles. This is because such larger size particles do not tend to sinter weld together when preheated, and larger size particles are less susceptible to cold opening and/or processing which is not possible with fine powder particles. This is thought to be due to strain hardening.

本明細書中で用いた、[粉粒体(particulat
e)Jという語は約3〜1000の範囲の表面積対体積
(SA/V)  比を有する好ましいより大きな粒径の
粒子及び1500以上のSA/V比を典型的に有スルア
ルミニウム粉末のような粉末を包含する。
As used herein, [particulate
e) The term J refers to preferred larger size particles having a surface area to volume (SA/V) ratio in the range of about 3 to 1000 and an SA/V ratio of 1500 or greater, such as typically sulfur aluminum powders. Includes powder.

従って、本明細書中で用いたように、「粉粒体」という
語は包括的意味でより大きな粒子及びより小さな粉末を
指し、「粒子(particle ) J という語は
約3〜1000のSA/V比を有する金属片を意味する
のに用いられる。以後、実質的に1000を越えるSA
/V比を有する金属片は「粉末(powders ) 
Jと呼ぶことにする。
Accordingly, as used herein, the term "powder" refers in an inclusive sense to larger particles and smaller powders, and the term "particle J" refers to particles with an SA/ Used to mean a metal piece with a V ratio.Hereinafter, it is used to mean a metal piece with a SA of substantially more than 1000.
/V ratio metal pieces are called "powders"
I'll call it J.

本明細書で用いたように、表面積対体積比は、平方イン
チで表わした表面積を立方インチで表わした体積で割っ
たものと定義される。従って、この関係は10−1 の
べきのインチで表わされる。
As used herein, surface area to volume ratio is defined as surface area in square inches divided by volume in cubic inches. Therefore, this relationship is expressed in inches to powers of 10-1.

勿論、同様な割算を平方ミリメーターで表わした面積を
立方ミリメーターで表わした体積で割ったものについて
も行なうことができる。好ましい方法において4、成形
品は理論密度の約99%の密度を有するのに充分な圧力
で圧縮される。更に、粒子は金属または合金のほぼ溶体
化焼鈍温度で加熱かつ熱間圧縮し、次いで、時効硬化さ
せることにより、更に製品を強化することができる。
Of course, a similar division can also be performed for the area expressed in square millimeters divided by the volume expressed in cubic millimeters. In a preferred method 4, the molded article is compressed with sufficient pressure to have a density of about 99% of the theoretical density. Additionally, the particles can be heated and hot compacted at about the solution annealing temperature of the metal or alloy and then age hardened to further strengthen the product.

粒子がそれらの再結晶温度より高(かつそれらの固相線
温度より低い温度で短時間(30秒以内)熱間圧縮され
、次いで粒子中の結晶粒が再結晶して成長または焼なま
しされうる前に再結晶温度より低(冷却されることが本
発明方法の重要な観点である。例えば、アルミニウム合
金粒子の場合、製品は再結晶温度より高く固相線温度よ
り低い温度で4秒未満熱間圧縮され、次いで゛取出され
て、速かに再結晶温度より低(冷却され、かくして実質
的な結晶粒生長及びいかなる実質的な焼なましも防止さ
れる。篤くべきことに、熱間圧縮された形成菌は軟かと
いうよりむしろ硬いことが見出された。もし熱間圧縮温
度を[はぼ固相線温度(about the 5oli
dus temperture) Jより高く、すなわ
ち融点より高(上げてしまい、粒子の重要部分が燈間圧
縮前またはその途中で液状になりてしまう程になると、
硬度及び引張強さは著しく損われる。本明細書中で用い
た、「はぼ固相線温度(about the 5oli
dus temperature ) Jという語は理
論的な固相線温度より10チもあるいは20チも高い温
度も包含するものである。その理由は合金にとって理論
的な、すなわち正確な「固相線温度」よりわずかに高い
これらの温度においては粒子から生じる液体が実質的に
結果に悪影響を及ぼすのに充分な程存在しないからであ
る。
The particles are hot compacted for a short time (less than 30 seconds) above their recrystallization temperature (and below their solidus temperature), and then the grains in the particles are recrystallized and grown or annealed. It is an important aspect of the method of the invention that the product is cooled below the recrystallization temperature (below the recrystallization temperature) before it is cooled for less than 4 seconds at a temperature above the recrystallization temperature and below the solidus temperature. It is hot compacted and then removed and quickly cooled below the recrystallization temperature, thus preventing substantial grain growth and any substantial annealing. It has been found that the compacted bacteria are hard rather than soft, if the hot compaction temperature [about the solidus temperature]
dus temperature) J, i.e., higher than the melting point (so high that a significant part of the particles becomes liquid before or during compaction,
Hardness and tensile strength are significantly impaired. As used herein, "about the solidus temperature"
The term J is intended to include temperatures as much as 10 or even 20 inches above the theoretical solidus temperature. The reason is that at these temperatures, which are slightly above the theoretical, i.e., correct "solidus temperature" for the alloy, there is not enough liquid coming from the particles to substantially adversely affect the results. .

更に、一般に均一な形状と大きさを有する粒子から製造
され本発明により熱間圧縮された成形品は同一金属また
は合金を用いた鋳造または塑性加工された成形品の場合
に比べ横及び縦方向の引張強さのようなより均一な等方
性を与えることができる。均一な粒子、例えば実質的に
均一な大きさの針状体または球体を予熱し、次いで熱間
圧縮することにより、粒子は形を失ない、集合して、成
形品にとってより良好な等方性を与える均一に見えるマ
トリックスまたは薄葉状の断面を形成する。
In addition, articles made from particles of generally uniform shape and size and hot-pressed according to the present invention will have a higher lateral and longitudinal extent than a cast or plastically worked article of the same metal or alloy. It can provide more uniform isotropy such as tensile strength. By preheating and then hot pressing homogeneous particles, e.g. needles or spheres of substantially uniform size, the particles do not lose their shape and aggregate, resulting in better isotropy for molded parts. forming a uniform-looking matrix or lamina-like cross section.

粉末冶金成形品中に見出される通常の多孔性とは対照的
に、成形品11は実質的に零の多孔性及び完全な密度、
すなわち、理論密度の約100チに等しい密度を有する
ものとして製造することができる。これらの高密度成形
品はまた、より多孔性の焼結粉末アルミニウム冶金製品
またはダイカストアルミニウム製品よりも油または気体
に対して著しく洩れ防止性が高いことも見出された。こ
の成形品の微細構造は焼きなましが行なわれなかったに
もかかわらず、充分に焼きなましされた成形品のそれと
似ている。成形品の表面特性は非常に良好であり、非常
に均一であり、硬度及び寸法公差に関して非常に再現性
がある。
In contrast to the usual porosity found in powder metallurgy moldings, molding 11 has virtually zero porosity and complete density;
That is, it can be manufactured to have a density equal to about 100 inches of the theoretical density. These dense molded articles have also been found to be significantly more leak-tight to oil or gas than the more porous sintered powder aluminum metallurgy products or die cast aluminum products. The microstructure of this part is similar to that of a fully annealed part, even though no annealing was performed. The surface properties of the molded parts are very good, very uniform and very reproducible with respect to hardness and dimensional tolerances.

好ましい方法について更に詳細にみると、今まで使用が
成功してきた粒子の一形態は溶融アルミニウムを有孔回
転カップに注加し、遠心力を用いて孔から出てくる粉粒
体針状体を切断することにより成形された針状アルミニ
ウム粒子である。アルミニウム粒子を成形する一方法の
一般的記載は米国特許第3,241,948号に開示さ
れている。
Looking at the preferred method in more detail, one form of particle that has been used successfully to date involves pouring molten aluminum into a perforated rotating cup and using centrifugal force to force the powder needles to emerge from the perforations. Acicular aluminum particles formed by cutting. A general description of one method for forming aluminum particles is disclosed in US Pat. No. 3,241,948.

好ましい粒子は粒径がかなり揃っており、酸化が最小で
ある。アルミニウム針状体は2.54〜6635朋(0
,1〜0.25インチ)の長さ及び約0.38闘ro、
015インチ)の最大直径のものが用いられてきた。ア
ルミニウム針状体の見掛けの密度は粗目の針状体の場合
の約1.39/cx、からより細かな針状体の場合の1
.1;l/CCまでの範囲であり、後者は従来のアルミ
ニウム粉末の見掛けの密度の1.1g/CCに近い。
Preferred particles are fairly uniform in size and have minimal oxidation. The aluminum needle-like body has a diameter of 2.54 to 6635 mm (0
, 1 to 0.25 inches) in length and approximately 0.38 inches in length,
015 inches) have been used. The apparent density of aluminum needles ranges from approximately 1.39/cx for coarse needles to 1 for finer needles.
.. 1;l/CC, the latter being close to the apparent density of conventional aluminum powder of 1.1 g/CC.

アルミニウム針状体を成形するのに用いられる原料はそ
の中にある種の合金金属を通常含有しているスクラップ
アルミニウムでよい。スクラップ(通常「削り屑(sw
arf ) Jと呼ばれる)は洗浄及び脱脂された後、
炉内で溶融され、有孔回転カップに注加されて針状体と
して回転成形される。
The raw material used to form the aluminum needles may be scrap aluminum, which usually contains some type of alloy metal therein. Scrap (usually "shavings"
arf ) J) is cleaned and degreased, then
It is melted in a furnace, poured into a perforated rotating cup, and rotomolded into a needle.

一定の速度及び温度で回転することにより、得られるア
ルミニウム粒子は大きさが均一で高度の光沢を有し、か
つカップに注加された溶融アルミニウムの100aIJ
に近い利用率を有する。約6.35朋(’/4インチ)
の長さのアルミニウム粒子が有利に用いられてきた。
By rotating at a constant speed and temperature, the resulting aluminum particles are uniform in size, highly glossy, and have a uniformity of 100 aIJ of molten aluminum poured into the cup.
It has a utilization rate close to . Approximately 6.35 mm ('/4 inch)
Aluminum particles of length have been used advantageously.

他の格段と大きなアルミニウム粒子、例えば−辺4.7
6mx(3/□6インチ)の立方体もまた本発明方法に
従って熱間圧縮した。球体粒子は表面積対体積比がより
小さ(、かつダイ中の充填特性が良いので更により有利
である。大きさ及び形状両方に関して粒子が均一である
ことは熱間圧縮成形品の場合より等方性を得るために好
ましい。
Other significantly larger aluminum particles, e.g. -side 4.7
A 6 m x 3/6 inch cube was also hot pressed according to the method of the present invention. Spherical particles are even more advantageous because they have a smaller surface area to volume ratio (and better packing properties in the die). preferred for obtaining sex.

スクラップを溶融し、これを針状または球状粒子に再成
形する代りに、スクラップ機械作業所ドリル屑や切屑を
ハンマーミルで所望の大きさへ細断し、次いでダイ中で
熱間圧縮してもよ〜・0すなわち、削り屑は大きさが充
分小さければ熱間圧縮方法に直接使用できる。
Instead of melting scrap and reshaping it into acicular or spherical particles, scrap machine shop drill bits and chips can be shredded to the desired size in a hammer mill and then hot compacted in a die. That is, if the shavings are small enough, they can be used directly in the hot pressing process.

粒子はtlぼその熱間圧縮温度まで予熱され、次いでダ
イキャビティ18に挿入される。好ましくは、粒子は抵
抗加熱器(図示せず)により供給箱22のような装置内
で予熱され、不活性高温ガスが粒子が供給箱内に滞留し
ている間粒子の実質的な酸化を防ぐため通される。同様
に、粒子は供給箱内にいる間粒子同志粘着するのを防ぐ
ため振動手段(図示せず)により振動することにより供
給箱内にいる間攪拌される。好ましくは、粒子は供給箱
から加熱されたダイ14へ移動される間の温度損失に見
合うよう後続の熱間圧縮が起きる熟度またはそれよりわ
ずかに高い温度にある。
The particles are preheated to a hot compaction temperature of about tl and then inserted into the die cavity 18. Preferably, the particles are preheated within a device such as feed box 22 by a resistive heater (not shown), and the inert hot gas prevents substantial oxidation of the particles while they reside within the feed box. It is saved and passed. Similarly, the particles are agitated while in the feed box by being vibrated by vibrating means (not shown) to prevent particles from sticking together while in the feed box. Preferably, the particles are at or slightly above ripeness at which subsequent hot compaction occurs to account for the temperature loss during transfer from the feed box to the heated die 14.

粒子を圧粉し、成形品をダイから取出し、これを再結晶
温度未満に冷却するのが非常に短時間であることは成形
品自体にとって得られる性質の主要因子のみならず、従
来より廉価で成形品を製造する経済性における主要因子
でもある。対照的に、粉末冶金における粉末を圧縮焼結
する典型的な時間は20分間であり、次の熱処理操作は
数時間または数十分を要する。
The extremely short time it takes to compact the particles, remove the molded product from the die, and cool it below the recrystallization temperature is not only a key factor in the properties obtained for the molded product itself, but also makes it cheaper than ever before. It is also a major factor in the economics of manufacturing molded articles. In contrast, the typical time for compression sintering of powder in powder metallurgy is 20 minutes, and subsequent heat treatment operations require hours or tens of minutes.

水または他の液体中での急冷により過飽和溶液が得られ
、次いで成形品は室温で自然時効化される。例えば、熱
間圧縮されたアルミニウム成形品は室温で4日間自然時
効化され、T−4熱処理されたアルミニウム成形品が得
られる。所望ならば、アルミニウム成形品は、これを約
121℃(250”F )の温度に約18時間置くこと
によりT−6状態まで更に熱処理される。はとんどの金
属の場合は、析出硬化に用いられる多数各種の合金剤が
よく知られている。アルミニウムのみを析出硬化される
ものとして特記してきたが、マグネシウムまたは鋼のよ
うな他の金属も析出硬化されうろことが理解されよう。
A supersaturated solution is obtained by quenching in water or other liquids, and the shaped articles are then naturally aged at room temperature. For example, a hot-pressed aluminum molded product is naturally aged for 4 days at room temperature to obtain a T-4 heat treated aluminum molded product. If desired, the aluminum part can be further heat treated to a T-6 condition by subjecting it to a temperature of about 121°C (250"F) for about 18 hours. For most metals, precipitation hardening The many different alloying agents that may be used are well known.Although only aluminum has been specifically mentioned as being precipitation hardened, it will be understood that other metals such as magnesium or steel may also be precipitation hardened.

〔発明を実施するための最良の形態〕[Best mode for carrying out the invention]

一つの特定の例、すなわちアルミニウム合金について温
度、圧力及び時間の各種パラメータに関して以下更に詳
しく検討するが、他の金属に関する他のパラメータも得
られかつ確認できる。純粋な金属アルミニウム粒子の場
合、温度はある程度のアルミニウムの溶融の起きる66
0°Cの固相線温度を越えることはない。同様に、温度
はアルミニウムの再結晶温度及び固相線温度は合金材料
の量により変化するであろう。一般に、この方法に用い
られる温度はアルミニウム合金の場合の約400℃の再
結晶温度程度から約600℃の固相線温度までであろう
。溶体化焼なまし温度はアルミニウム合金の場合の再結
晶温度より固相線温度に近いであろう。
Although one particular example, an aluminum alloy, will be discussed in more detail below with respect to the various parameters of temperature, pressure and time, other parameters for other metals may also be obtained and verified. For pure metallic aluminum particles, the temperature is such that some melting of the aluminum occurs66
The solidus temperature of 0°C is not exceeded. Similarly, the temperature, recrystallization temperature and solidus temperature of aluminum will vary with the amount of alloying material. Generally, the temperatures used in this process will be on the order of the recrystallization temperature of about 400°C for aluminum alloys to the solidus temperature of about 600°C. The solution annealing temperature will be closer to the solidus temperature than the recrystallization temperature for aluminum alloys.

より良好な機械的性質はアルミニウム合金粒子を固相線
温度に近い、より高温で熱間圧縮することにより得られ
る。何故ならば、第9〜10図のグラフに関して約42
7〜482°C(800〜900”F )の温度で熱間
圧縮されているアルミニウム合金について説明されるよ
うに、例えば約315〜427℃(600〜800°F
)のようなより低い温度で熱間圧縮するときよりも、粒
子はより可塑性であり、固結して金型内で裂目や細部を
満すであろう。すなわち、粒子は再結晶温度付近のより
低温におけるよりよい高温で、より可塑性であり、より
容易に流動かつ溶着されるように思われる。
Better mechanical properties are obtained by hot compacting the aluminum alloy particles at higher temperatures, close to the solidus temperature. This is because about 42
For example, as described for aluminum alloys that are hot pressed at temperatures of 7-482°C (800-900"F),
), the particles will be more plastic and will consolidate and fill crevices and details within the mold. That is, the particles appear to be more plastic and flow and weld more easily at higher temperatures than at lower temperatures near the recrystallization temperature.

しかしながら、約482℃(900’F)の温度は依然
固相線温度より低(、もし粒子が溶融温度より高く、相
当な量の粒子が溶融してしまう温度で熱間圧縮されるな
らば、性質の著しい低下が起きることが理解されよう。
However, a temperature of approximately 482°C (900'F) is still below the solidus temperature (if the particles are hot compacted above the melting temperature and a significant amount of the particles will melt). It will be appreciated that a significant reduction in properties occurs.

482℃(900°F)の温度でわずか数秒間でアルミ
ニウム粒子を熱間圧縮できるので普通の工共用鋼から製
造したダイか使用できる。これはより高温及びより長い
圧縮時間を必要とする方法において使用(−なければな
らない、より高価なスーパーアロイ金属とは対照的であ
る。同様に、このような低温のために、かつグイ中の滞
留時間が比較的短かいために、金属粒子は高度に酸化さ
れることはない。粒子は本明細書中に記載した以外の各
種の方法で加熱されうろことが理解されるべきである。
The aluminum particles can be hot-pressed in just a few seconds at temperatures of 482°C (900°F), allowing the use of dies made from common industrial steel. This is in contrast to the more expensive superalloy metals, which must be used in processes that require higher temperatures and longer compression times. Because of the relatively short residence time, the metal particles are not highly oxidized.It should be understood that the particles may be heated in a variety of ways other than those described herein.

好ましくは加熱された金属合金粒子は箱内で、合金成分
が後で析出硬化するために固溶体になることができる温
度まで充分な時間加熱される。
Preferably, the heated metal alloy particles are heated in the box for a sufficient time to a temperature that allows the alloy components to become a solid solution for subsequent precipitation hardening.

好ましい熱間圧縮操作は周囲環境内で達成されるがもし
酸化の少ない力が望ましい場合、特により高温、例えば
982℃(1800″F)へ加熱される第一鉄粒子の場
合は、ダイ14へ運搬されている間かつその中で熱間圧
縮されている間保護雰囲気が加熱された粒子の周囲に用
いられる。普通、真空は製造費用の追加を持たらすので
、ダイにて用いる必要はない。ところがある種の従来の
熱間圧縮技術は真空を用いるのである。第一鉄粒子を9
82℃(1800°F)以上の温度で熱間圧縮するとき
は、加熱されたダイ14はこれらのより高温の圧縮温度
でダイにとって必要な強度及び寿命を与えるためより高
価なスーパーアロイ金属から製造する必要がある。
The preferred hot compaction operation is accomplished in an ambient environment, but if less oxidizing power is desired, particularly for ferrous particles heated to higher temperatures, e.g. A protective atmosphere is used around the heated particles while being transported and hot-pressed therein.Normally, a vacuum does not need to be used at the die as it introduces additional manufacturing costs. However, some conventional hot-pressing techniques use a vacuum to compress ferrous particles into 9
When hot compacting at temperatures above 82°C (1800°F), the heated die 14 is fabricated from a more expensive superalloy metal to provide the necessary strength and longevity for the die at these higher compaction temperatures. There is a need to.

他の粒子を熱間圧縮するための温度範囲は変化するが、
約600〜800℃で銅または銅合金粒子を熱間圧縮す
ることが好ましい。マグネシウム粒子はアルミニウムま
たはアルミニウム合金粒子に用いられるのとほぼ同じ温
贋で熱間圧縮できる。
The temperature range for hot compacting other particles varies, but
Preferably, the copper or copper alloy particles are hot compacted at about 600-800<0>C. Magnesium particles can be hot compacted at about the same temperature as used for aluminum or aluminum alloy particles.

一般に、この方法はダイ14及び熱間圧縮温度まで予熱
されている粒子に対して等温であるのが好ましい。この
予熱は熱間圧縮時間があまりに短かいので成形品がこの
非常に短かい圧縮時間に全体に均一に加熱されえないと
いう理由で通常行なわれる。ここでは、上部及び下部圧
縮ラムは加熱されず、キャビティを規定する金型壁のみ
予熱される。
Generally, it is preferred that the method be isothermal with respect to the die 14 and the particles being preheated to the hot compaction temperature. This preheating is usually done because the hot compaction time is so short that the molded article cannot be uniformly heated throughout during this very short compaction time. Here, the upper and lower compression rams are not heated, only the mold walls defining the cavity are preheated.

熱間圧縮圧力は用いられる粒子及び製品に望まれる密度
により異なる。アルミニウム合金粒子の場合、847〜
7030恥/(−d(12,000〜100.000p
、s、i、) の範囲の圧力がアルミニウム粒子を実質
的に100%の完全理論的密度を有する成形品へと圧縮
するのに充分である。より低い密度の場合は、圧力は低
〜・方でよい。ある圧力を与えることにより成形品に一
旦完全密度が達成できると、追加のより高い圧力を加え
ることは成形品にダイの側壁へ結合または溶着する傾向
を持たらすにすぎない。また、圧力をより高くかつ過度
に与えると熱間圧縮された金属は更にダイの間隙空間へ
入り込み、その結果後で普通除かれるばつの厚さがより
大きくなる。熱間圧縮圧力の増加に伴なうばりの厚さの
増加を第8図に示した。
Hot compaction pressures vary depending on the particles used and the desired density of the product. In the case of aluminum alloy particles, 847~
7030 shame/(-d(12,000~100.000p
, s, i, ) is sufficient to compress the aluminum particles into a molded article having substantially 100% full theoretical density. For lower densities, the pressure may be lower. Once full density is achieved in the molded article by applying a certain pressure, applying additional higher pressure only tends to bond or weld the molded article to the sidewalls of the die. Also, applying higher and excessive pressures causes the hot compacted metal to penetrate further into the interstitial space of the die, resulting in a greater thickness of the die that would normally be removed later. FIG. 8 shows the increase in the thickness of the burr as the hot compression pressure increases.

510℃(950°F)における約847〜3515K
y/crl、 (12,000〜50,000 p、s
、i−)の、アルミニウムに用いる圧力は工具用鋼ダイ
を容易には損わず、ダイは粒子を生産規模で製造するた
めに反復使用できる。
Approximately 847-3515K at 510°C (950°F)
y/crl, (12,000~50,000 p, s
, i-), the pressures used on the aluminum do not easily damage the tool steel die, and the die can be used repeatedly to produce particles on a production scale.

アルミニウム及びアルミニウム合金は熱間圧縮または粉
末冶金加工で用いられる。高温高圧では自体でダイ壁へ
溶着または合金化してしまう親和力を有している。ダイ
キャビティ18の壁は成形品のダイ壁への接着の可能性
を減らすため通常のグラファイトまたは潤滑剤で潤滑に
される。熱間圧縮中のダイ中の粒子の動きは相当である
。何故ならば、熱間圧縮された成形品の高さは圧粉前の
ダイを満している粒子の高さの約すであるからである。
Aluminum and aluminum alloys are used in hot pressing or powder metallurgy processing. At high temperature and high pressure, it has an affinity to weld or alloy to the die wall by itself. The walls of the die cavity 18 are lubricated with conventional graphite or lubricant to reduce the possibility of molded parts sticking to the die walls. Particle movement in the die during hot compaction is considerable. This is because the height of the hot compacted part is approximately the height of the particles filling the die before compaction.

熱間圧縮中のダイ壁に沿った粒子の顕著な動きはダイ壁
から潤滑剤をぬぐい取ってしまい、その後にダイ壁は圧
縮周期の最後の部分中一般に非保護のまま取り残される
Significant particle movement along the die wall during hot compaction can wipe lubricant from the die wall, after which the die wall is generally left unprotected during the final portion of the compaction cycle.

本発明によれば、熱間圧縮された粒子のダイ壁への溶着
または接着の問題は、最初でかつ主要な圧粉がダイの第
一部分で行なわれ、最終的なより高密度への固化はダイ
の他の第二部分で行なわれるという多段熱間圧縮方法に
より克服されたのである。粒子の最初の圧粉はグイ中の
充填体積を成形品の最終の大きさ程度へ減じ、かつ粒子
をより粗い動きにかけ、それによりある程度のダイ欄滑
剤をダイ壁からけずり取る。ダイ壁の非潤滑剤付着部分
に対する成形品の溶着はダイ中で先ずそして部分的に固
化した成形品を粒子が充填されておらず、従ってダイ潤
滑剤がそこからけずり取られていない部分へ移動させる
ことにより避けられる。
According to the present invention, the problem of welding or adhesion of hot-compacted particles to the die wall is solved because the initial and primary compaction takes place in the first part of the die, and the final solidification to a higher density is This problem was overcome by a multi-stage hot pressing process performed in a second, separate section of the die. The initial compaction of the particles reduces the fill volume in the goo to about the final size of the molded article and subjects the particles to a coarser movement, thereby scraping some of the die column lubricant from the die wall. Welding of a part to a non-lubricated area of the die wall involves the migration of a partially solidified part in the die to areas that are not filled with particles and, therefore, from which the die lubricant has not been scraped. This can be avoided by letting

次いで、最終的で通常はより高い圧力がダイのこの第二
の部分で加えられる。最終圧力は成形品を通常はその理
論密度と同じまたはそれに近い最終密度へと固化し、こ
の最終圧力は通常著しくより萬い。例えば、スクラップ
金属アルミニウム粒子は51O℃(950”F)テ28
1.2Kf/c++!(4000p、s−1,)の非常
に低い圧力により理論密度の約85俤まで圧粉され、次
いで潤滑剤がまだ残っているダイキャビティー中へと上
向きに移動される。この時点で上部ダイは更に粒子を理
論密度の99%以上へ圧粉し、かつ粒子は内部空隙のほ
とんどをふさぎ、約1687 K9/cd (24,0
00p、s、i、)で行なわれるこの最終的な15チの
圧粉中にダイ壁に沿って比較的小さな動きを受ける。
A final and usually higher pressure is then applied in this second part of the die. The final pressure usually solidifies the molded article to a final density equal to or close to its theoretical density, and this final pressure is usually significantly higher. For example, scrap metal aluminum particles are
1.2Kf/c++! It is compacted to a theoretical density of about 85 yen by a very low pressure of (4000 p, s-1,) and then moved upward into the die cavity where the lubricant still remains. At this point, the upper die further compacts the particles to more than 99% of their theoretical density, and the particles fill most of the internal voids, approximately 1687 K9/cd (24,0
00p, s, i,) undergoes relatively small movements along the die wall during this final 15-chi compaction.

全体の工程はそれでもなお10秒を要さずに行なわれ、
最初の工程はわずか1〜2秒、そして最終圧力適用も同
じくわずか1〜2秒しか要さない。
The whole process still takes less than 10 seconds,
The first step takes only 1-2 seconds, and the final pressure application also takes only 1-2 seconds.

熱間圧縮の単または二段法の差異は単段法で製造した成
形品は二段法で製造した成形品と比べたとき、その外面
に縦筋ができやすい点で明白である。
The difference between the single-stage and two-stage hot compaction methods is obvious in that molded products manufactured using the single-stage method are more likely to have longitudinal streaks on their outer surfaces when compared to molded products manufactured using the two-stage method.

典型的な潤滑剤はグラファイトまたは窒化ホウ素である
。二段法で製造した成形品の外面上の潤滑剤の残留物は
この滑潤剤が後続の鍛造または鍛圧にて再び使用できる
ところから有利ですらある。
Typical lubricants are graphite or boron nitride. Residues of lubricant on the external surface of molded parts produced in a two-stage process are even advantageous because this lubricant can be reused in subsequent forgings or stampings.

例示σ)目的で以下に実施例を示す。Examples are given below for illustrative purposes.

実施例1 不純物として2〜3チの銅を含有するECアルミニウム
スクラップを、スクラップを溶融させ直径1.32mr
aC0,052インチ)の孔を有する直径7.62cr
n(3インチ)の回転カップへ江別することにより針状
の粒子に変えた。rEcJアルミニウムは通電導電体と
してケーブル中で典型的に用いられるアルミニウムを意
味する。溶融金属は816℃(1300°F)であり、
カップは1500r−p、 m、  で回転した。針状
体を冷却し、集めた。
Example 1 EC aluminum scrap containing 2 to 3 copper as impurities was melted into a diameter of 1.32 mr.
7.62 cr diameter with aC0,052 inch) hole
The particles were converted into needle-like particles by separation into a 3-inch rotating cup. rEcJ aluminum refers to aluminum typically used in cables as a current-carrying conductor. The molten metal is at 816°C (1300°F);
The cup was rotated at 1500 r-p, m. The needles were cooled and collected.

針状体は良好な光沢を有していた。工具用鋼から製造し
、4.76 cIn(17/8 インチ)xo、95c
rrL(3/8インチ)の寸法のキャビティ開口部を有
する工具本体を含有する割ダイへ、約1.27c1n(
0,5インチ)の深さで針状体仕込分を挿入した。
The needles had good gloss. Manufactured from tool steel, 4.76 cIn (17/8 inch) xo, 95c
Approximately 1.27c1n (
The needle charge was inserted at a depth of 0.5 inches).

ダイを、711龍Hg (28インチI(g)に減圧し
かつ510℃(950°F)に加熱しであるステンレス
鋼密閉室内に入れた。この温度でラムを作動させて21
09Kg/1(30,000psi)の圧力を針状体に
約2秒間かけた。次いでダイを室から取出し、割り開け
たところ、約6.35mar0.25インチ)の厚さを
有する圧粉された成形品が容易に取出せた。成形品を周
囲室内温度で速かに再結晶温度未満の温度に空冷した。
The die was placed in a sealed stainless steel chamber that was evacuated to 711 Dragon Hg (28 inches I(g) and heated to 510°C (950°F). At this temperature the ram was operated to
A pressure of 30,000 psi was applied to the needle for approximately 2 seconds. The die was then removed from the chamber and cracked open to easily remove the compacted molded article having a thickness of approximately 6.35 mm (0.25 inch). The molded article was quickly air cooled at ambient room temperature to a temperature below the recrystallization temperature.

針状体は充分に圧粉、溶着かつかみ合って、理論密度の
ほぼ100チに等しい密度を有する単一系成形品になっ
ていることが分った。ロックウェル硬度の値は成形品の
様々の側の差し渡しによりR/H82〜85と変化した
。この成形品の引張試験片は1538に9/crl (
29,875psi ) (7)極限引張強1[”13
58 K9/car(19,320psi)の降伏引張
強さを有していた。伸び率は約4.2%のようであった
。構造は実際に穴のなり・精密な滑かな外面を有し、き
れいであった。断面を切ると、針状体のある程度の伸び
が観察され、各針状体中に多数の細かい結晶粒がみられ
た。著しい結晶粒成長がみられた。
It was found that the needle-like bodies were sufficiently pressed, welded, or held together to form a monolithic molded product having a density approximately equal to the theoretical density of 100 cm. Rockwell hardness values varied from 82 to 85 R/H across different sides of the molded article. The tensile test piece of this molded product was 1538 to 9/crl (
29,875psi) (7) Ultimate tensile strength 1[”13
It had a yield tensile strength of 58 K9/car (19,320 psi). The elongation rate appeared to be about 4.2%. The structure was actually clean, with a precise and smooth exterior surface. When cut in cross section, some elongation of the needles was observed, and a large number of fine crystal grains were observed in each needle. Significant grain growth was observed.

実施例2 実施例1に関連させて記載されたように製造された針状
体を89の仕込分として同じ大きさのキャビティを有す
る潤滑剤を塗った、工具用鋼の割ダイへ充填した。圧力
を7030 Kq/crii(100,000psi)
へ上げた以外は上と同一の条件を用いたところ、成形品
は上述したものと同じ外面及び観察可能な性質を有して
いることが分り、試験により1515 Kg/cr!(
21,555psi)の極限引張強さ及び13soKy
/crl(19,205psi)の降伏引張強さ、4,
4%の伸び及びR/H81〜83のロックウェル硬度を
有していた。成形品はダイから取り出した後再結晶温度
未満に速かに冷却されたので伺ら観察できる結晶粒成長
はなかった。
Example 2 Needles produced as described in connection with Example 1 were filled in 89 charges into lubricated tool steel split dies having cavities of the same size. Pressure to 7030 Kq/crii (100,000psi)
Using the same conditions as above but increasing the moldings to 1515 Kg/cr! (
Ultimate tensile strength of 21,555psi) and 13soKy
/crl (19,205 psi) yield tensile strength, 4,
It had an elongation of 4% and a Rockwell hardness of R/H 81-83. Since the molded article was rapidly cooled below the recrystallization temperature after being removed from the die, there was no observable grain growth.

実施例3 清浄なアルミニウム7075機械工作ド+)A’屑を破
断し、4.766In(17/8  インチ)Xo、9
5cIn(3/8インチ)のダイキャビティに充填した
。8gの仕込分を482℃(900’F)K加熱し、こ
の予熱された削り屑粒子を7030 Kp/ff1(1
00,000pst)の圧力で5秒未満熱間圧縮した。
Example 3 Clean aluminum 7075 machined scrap A' was broken and 4.766In (17/8 inch) Xo, 9
A 5 cIn (3/8 inch) die cavity was filled. An 8g charge was heated to 482°C (900'F) K, and the preheated shavings particles were heated to 7030 Kp/ff1 (1
00,000 pst) for less than 5 seconds.

成形品を突出しその再結晶未満の温度まで速かに空冷し
た。圧粉された成形品はよく結合されており、理論密度
の99.1 %の密度及び94.9のロックウェル硬度
を有していた。この圧粉製品は振動クリーナーで清浄に
し、次いで鏡面仕上げのためボール磨きした。
The molded article was extruded and rapidly air cooled to a temperature below its recrystallization. The compacted part was well bonded and had a density of 99.1% of theoretical density and a Rockwell hardness of 94.9. The compact was cleaned with a vibrating cleaner and then ball polished for a mirror finish.

実施例4 実施例1に開示したタイプの針状体を250〜300g
の仕込分にし、直径約5.08cIIL(2インチ)及
び長さ約5.086rn、(2インチ)の円筒状ダイキ
ャビティへ入れた。ダイ及び粒子を510’C(950
°F)に加熱し、次いで、針状体を281.2Kg/c
ril (4000ps i )の圧力で約1秒間先ず
圧粉することにより第一の所定の低密度、例えば理論密
度の約85%を有する圧粉された成形品へと固化した。
Example 4 250-300 g of needle-like bodies of the type disclosed in Example 1
Charges were placed into a cylindrical die cavity having a diameter of approximately 5.08 cIIL (2 inches) and a length of approximately 5.086 m, (2 inches). The die and particles were heated to 510'C (950
°F) and then the needles were heated to 281.2 Kg/c
It is consolidated into a compacted article having a first predetermined low density, eg, about 85% of the theoretical density, by first compacting at a pressure of ril (4000 ps i ) for about 1 second.

この低密度円筒状スラグは均一であり、かつダイ内でほ
とんど[ゆるやか(1oose ) Jであり、そして
この最初に与えられた圧力は主として可塑性の針状体を
崩壊し、それと同時にダイ内で針状体の粗い動きが起き
た。この初期熱間圧縮中、ダイ壁からの多大な潤滑剤の
除去はみられず、またゲル化も起きなかったようであっ
た。この初期熱間圧縮されたスラグをダイから取り出し
、このダイに再び潤滑剤を塗り、低密度スラグを510
’C(950°F)で3374 Ky/crl (48
,000psi)で5秒間再び熱間圧縮した。次いで、
成形品は速かにその再結晶温度未満に空冷した。最終的
な熱間圧縮された成形品は著しくより高密度になった。
This low-density cylindrical slug is uniform and nearly [1oose J] within the die, and this initially applied pressure primarily collapses the plastic needles while simultaneously causing the needles to collapse within the die. There was a rough movement of the body. During this initial hot compaction, no significant lubricant removal from the die wall was observed and no gelation appeared to occur. This initial hot compacted slag is removed from the die, the die is relubricated, and the low density slag is
3374 Ky/crl (48
,000 psi) for 5 seconds. Then,
The molded article was quickly air cooled below its recrystallization temperature. The final hot pressed molded article was significantly more dense.

その密度は完全理論密度の約85チから約100チにな
ったのであった。アルミニウムの幾分かは第二の圧力適
用時にダイの隙間に押出された。
Its density increased from the perfect theoretical density of about 85 inches to about 100 inches. Some of the aluminum was forced into the die gap during the second application of pressure.

しかしながら、第二の熱間圧縮操作後側らダイのゲル化
やスラグの縦筋は明白ではなかった。最終成形品は一般
に外観が均一であり、そのロックウェル硬度R/Hはそ
の側に沿ってわずか2点で異なっていた。直径5,08
σ(2インチ)及び長さ55−08(1,(2インチ)
以下の同様な大きさのスラグを510℃(950°F)
及び2 s 1.2 Ky/c!!r4,0OOpsi
)で理論密度の85%までにして製造した。これらのス
ラグをダイがら取出し、同じダイ(今回は潤滑剤塗布せ
ず)内で、1687Ky/cril (24,OOOp
si )の圧力で5秒間再び熱間圧縮することにより、
完全密度を用する製品が得られた。これらの成形品もま
たその再結晶温度未満へ空冷した。
However, after the second hot compaction operation, gelation of the side die and longitudinal streaks of the slag were not evident. The final molded article was generally uniform in appearance and its Rockwell hardness R/H differed at only two points along its side. Diameter 5.08
σ (2 inches) and length 55-08 (1, (2 inches)
Slag of similar size below at 510°C (950°F)
and 2 s 1.2 Ky/c! ! r4,0OOpsi
) to 85% of the theoretical density. These slags were taken out of the die and heated to 1687 Ky/cril (24,OOOp
By hot pressing again for 5 seconds at a pressure of
A product with full density was obtained. These molded articles were also air cooled below their recrystallization temperature.

上述の実施例に加え、再に寸法が47.6 mm(1,
875インチ)X9.5朋(0,375インチ)X6.
35朋(0,25インチ)の長刀体の棒を一般的に実施
例1に開示した方法に従って製造し、熱間圧縮成形品の
形成に対する温度及び圧力変化の影響を決定するため試
験した。一般的に実施例1に従って製造したこのような
更に別の実施例の顕微鏡写真を第11〜14図に示す。
In addition to the above-mentioned embodiment, the dimensions are again 47.6 mm (1,
875 inches) x 9.5 (0,375 inches) x 6.
A 0.25 inch long bar was manufactured generally according to the method disclosed in Example 1 and tested to determine the effect of temperature and pressure changes on the formation of hot compression molded articles. Photomicrographs of yet another such example, prepared generally in accordance with Example 1, are shown in FIGS. 11-14.

説明した通り、温度が主要な変数であり、成形品を理論
密度の99%以上へと圧粉するのに必要な圧力を越える
圧力は比較的重要ではない。一般に、時間を5秒を越え
て著しく変わることはなく、はとんどの成形品は所定の
圧力、例えば15 tsi 、 30 tsiまたは5
0 tsiの実際の適用を確実にするために必要な時間
内に形成される。商業的規模での実際の製品の製造にお
いて、適用時間は粒子を固化しがつ全てのダイの裂目を
満たすために圧力を適用する時間でなければならないだ
けである。粒子材料はより高温、例えば482℃(90
0″F)における方がより低温、例えば343℃(65
0’F)よりもより良好に流動することが見出された。
As explained, temperature is the primary variable, and pressures in excess of those required to compact the molded article to greater than 99% of its theoretical density are relatively unimportant. Generally, the time will not vary significantly beyond 5 seconds, and most molded parts will be kept at a predetermined pressure, such as 15 tsi, 30 tsi, or 5 tsi.
formed in the time necessary to ensure the actual application of 0 tsi. In actual product manufacturing on a commercial scale, the application time only has to be the time to apply pressure to fill all die crevices, solidifying the particles. The particulate material is heated to a higher temperature, e.g. 482°C (90°C).
0″F), for example, 343°C (65°C).
0'F) was found to flow better.

塑性流れ特性は粒子材料がキー、裂目または狭いキャビ
ティを満し、同時に成形品内部に空隙をなくして成形品
を、通常の粉末冶金成形品と対照させたときに密であり
、かつ比較的洩れ防止性があるようにするために重要で
ある。塑性流れが悪い場合の他の結果は平坦な直方体の
棒試料片を熱間圧縮したとき成形品全体に均一な厚さを
与えることができないことである。これらの棒を343
℃(650’F)で成形したとき、厚さのばらつきは第
2図に示したグラフに例示したように、0.203mm
(0,008インチ)もあることが分った。熱間圧縮温
度を高めることにより、加熱された粒子の塑性が増加し
、厚さのばらつきが実質的に、そして圧力30 tsi
で496 ”C(925°F)においてほとんど零に低
下した。
Plastic flow properties occur when the particulate material fills keys, crevices, or narrow cavities and at the same time eliminates voids inside the part, making the part dense and relatively This is important to ensure that it is leak proof. Another consequence of poor plastic flow is the inability to provide a uniform thickness throughout the molded part when hot compressing a flat rectangular bar specimen. 343 these sticks
℃ (650'F), the thickness variation was 0.203 mm as illustrated in the graph shown in Figure 2.
(0,008 inches). By increasing the hot compaction temperature, the plasticity of the heated particles increases, the thickness variation becomes substantial, and the pressure 30 tsi
and decreased to almost zero at 496"C (925°F).

どのように温度及び圧力の因子が相対的表面仕上げに影
響を与えるかをより理解できるように、上述の直方体成
形品を343℃(650°F)、427℃(800↑)
及び510℃(950°F)の温度で、かつ3種の異な
る圧力、すなわち15tsi、  30tsi及び50
tsiで製造した。1〜10の完全任意目盛を選び、l
Oを滑らかで、平坦で一般に固相が現われており、かつ
粒子の外部が非常に識別しに(〜・表面に与えた。この
目盛のもう一方側では、4以下の目盛は直方体の棒の表
面はでこぼこして滑かではな(、平坦であり、粒子の外
部がはっきり見えることを示していた。このように劣っ
た表面条件では粒子は互いに完全に絡み合って一体化す
るというよりむしろゆるやかに結合しているようである
。一般に、343℃(650″F)のより低温で、特に
より低い圧力、例えば15 tsiでは、表面仕上げの
評価は低く、例えば4及び6であり、これは第3図のグ
ラフに最も良(示されている。このようにより低い温度
及び圧力では、成形品はいささか多孔性であり、針状体
が明確に輪郭が分り、そして、より高い温度及び圧力の
ときそうであるように完全に絡み合っていないようであ
った。510℃(950°F)及び30tsi以上のよ
り高い温度及び圧力においては、表面仕上げの評価は8
〜10であり、成形品は充分に密度が高く、気孔率が0
であり、その針状体が非常に良く一体化されているので
、成形品を清浄にした後では特に、針状体の輪郭を見分
けるのは非常に困難であるようであった。
To better understand how temperature and pressure factors affect relative surface finish, the cuboid molded parts described above were tested at 343°C (650°F) and 427°C (800↑).
and 510° C. (950° F.) and at three different pressures: 15 tsi, 30 tsi and 50 tsi.
Manufactured by tsi. Select a completely arbitrary scale from 1 to 10, and
On the other side of this scale, scales below 4 are given to the surface of a smooth, flat, generally solid phase and where the exterior of the particle is very distinct (~. The surface was uneven and not smooth (and flat), indicating that the exterior of the particles was clearly visible. In these poor surface conditions, the particles were loosely intertwined with each other rather than fully intertwined and integrated. Generally, at lower temperatures of 343°C (650″F) and especially at lower pressures, e.g. 15 tsi, surface finish ratings are lower, e.g. 4 and 6; The best result is shown in the graph of Figure 1. Thus, at lower temperatures and pressures, the molded part is somewhat porous and the needles are clearly delineated, and at higher temperatures and pressures. At higher temperatures and pressures above 510°C (950°F) and 30 tsi, the surface finish rating was 8.
~10, the molded product has a sufficiently high density and a porosity of 0.
and the needles were so well integrated that it appeared to be very difficult to discern their contours, especially after cleaning the molded part.

用いられた圧力が例えば30 tsi〜50tsiのよ
うに充分高ければ、表面仕上げは、第3図に示したよう
に、たとえ温度が約343℃(650°F)から510
℃(950’F)まで変化しても、良好、例えば8以上
であることが見出される。圧縮温度はより低い圧力、例
えばl 5 tsiでは重要になってくる。その理由は
、第3図に示したように、粒子は8以上の表面仕上げを
与えるために、望ましい塑叶流れに約371℃(700
°F)未満の温度では遭遇しないからである。同じく、
もし343℃(650″F)の圧縮温度が用いられる場
合は、第4図に示したように、約30tsiの圧力が用
いられるまで良好な塑性流れが達成されない。第3図に
示したよ5に良好な表面仕上げ、すなわち8以上を与え
るのに充分な塑性流れは343℃(650°F)〜51
0℃(950’F ’)の温度で30tsi及び50t
siのより高い圧力で得られ、最良の表面仕上げは50
 tsiのより高い圧力の場合得られた。このように、
より高い圧力及び温度はより大きな塑性流れを有し、よ
り密な、そして最良の表面仕上げを有する成形品を与え
るようであり、このことは第3及び4図に示されている
If the pressure used is high enough, e.g.
It is found that even when the temperature varies up to 950'F, it is good, for example 8 or higher. Compression temperature becomes important at lower pressures, eg l 5 tsi. The reason for this is that, as shown in Figure 3, the particles have a surface finish of about 371°C (700°C) to give the desired plastic flow a surface finish of 8 or higher.
(°F). Similarly,
If a compression temperature of 343°C (650″F) is used, good plastic flow is not achieved until a pressure of about 30 tsi is used, as shown in FIG. Sufficient plastic flow to give a good surface finish, i.e. 8 or higher, is between 343°C (650°F) and 51°C.
30tsi and 50t at a temperature of 0°C (950'F')
The best surface finish is obtained at higher pressures of 50
obtained for higher pressures of tsi. in this way,
Higher pressures and temperatures appear to give molded parts with greater plastic flow, denser, and the best surface finish, as shown in Figures 3 and 4.

第3及び4図に示した最低の圧力及び温度において、成
形品は多孔性であり、その粒子は明らかに輪郭が見分け
られ、そして完全に互いに絡み合っていないようである
At the lowest pressures and temperatures shown in Figures 3 and 4, the molded article is porous, the particles are clearly defined and appear to be completely disentangled.

ロックウェル硬度は成形品が実質的に充分密になるよう
圧縮されたとき実質的に均一であろう。
Rockwell hardness will be substantially uniform when the molded article is compressed to substantially sufficient density.

第5及び6図に関連させて説明されるように、完全に密
で熱間圧縮された成形品の場合の約2〜4点の差が得ら
れ、これは商業的に認容できるものである。このように
、第5図のグラフは4未満でばらついたロックウェル硬
度が510℃(950”F )で15.30及び50 
tsiの圧力で熱間圧縮したとき、得られることを示し
ている。同様に、427℃(800°F)で熱間圧縮さ
れた成形品の場合、ロックウェル硬度は、谷々15.3
0及び50 tsiの圧縮圧力の場合5未満である。一
方、成形品が例えば10 tsj及び343℃(650
″F)で圧縮されたときのように完全に密ではないとき
は成形品の硬さは実質的に場所により変化し、第5図の
異なるロックウェル硬さの読みの間における24の差に
より示された通りである。しかしながら、50 tsi
のより高い圧力及び343℃(650’F )の圧縮温
度では、成形品は完全に密に圧縮され、充分均一な硬い
製品を与える。
As explained in connection with Figures 5 and 6, a difference of approximately 2 to 4 points for a fully dense hot-pressed molded article is obtained, which is commercially acceptable. . Thus, the graph in Figure 5 shows that the Rockwell hardness, which varies by less than 4, is 15.30 and 50 at 510°C (950"F).
This shows what can be obtained when hot compressed at a pressure of tsi. Similarly, for a molded article hot pressed at 427°C (800°F), the Rockwell hardness is 15.3
<5 for compression pressures of 0 and 50 tsi. On the other hand, if the molded product is, for example, 10 tsj and 343°C (650°C
The hardness of the molded part varies substantially from place to place when it is not completely dense, such as when compressed at ``F), due to the 24 difference between the different Rockwell hardness readings in Figure 5. As shown, however, 50 tsi
At a higher pressure of 343°C (650'F) and a compaction temperature of 343°C (650'F), the molded article is compacted perfectly to give a sufficiently uniform hard product.

成形品の密度が高(なると、成形品のロックウェル表面
硬度も増加することが見出された。第6図のグラフに示
されたように、15 tsiの一定圧でかつ約260℃
(500°F)から約510℃(950°F)まで圧縮
温度を変化させて熱間圧縮させた場合、製品の密度は増
加し、ロックウェル硬度R/Hは約75から85 R/
Hへ増加した。
It has been found that as the density of the molded article increases, the Rockwell surface hardness of the molded article also increases.As shown in the graph of FIG.
(500°F) to about 510°C (950°F), the density of the product increases and the Rockwell hardness R/H increases from about 75 to 85 R/H.
It increased to H.

熱間圧縮中周いた温度は成形品の引張強さに著しい影響
を有し、一定の圧力を用いたとき、より高温の熱間圧縮
操作の場合により高い引張強さが得られる。これは製品
は、もし低くて一定の圧縮圧力、例えば15 tsiが
用いられた場合、より高・温の圧縮の場合により密にな
るからであろう。約100%の密度が達成されたとき、
第7図の510’C(950°F〕の圧縮温度の場合に
示したように、スクラップECアルミニウム(不純物含
有分として2〜3%の銅を含む)の針状体熱間圧縮成形
品の場合、成形品は1599 Kg/i (22,70
0psi)の極限引張強さ(UTs)を有していた。
The temperature experienced during hot compaction has a significant effect on the tensile strength of the molded article, with higher tensile strengths being obtained for higher temperature hot compaction operations when using a constant pressure. This may be because the product will become denser with higher temperature compaction if a lower, constant compaction pressure, eg 15 tsi, is used. When approximately 100% density is achieved,
As shown in Figure 7 for a compression temperature of 510'C (950°F), a needle hot compression molded article of scrap EC aluminum (containing 2-3% copper as an impurity content) In this case, the molded product weighs 1599 Kg/i (22,70
It had an ultimate tensile strength (UTs) of 0 psi).

これらの1599Kg/にJ(22,700psi)の
UTSを有する成形品は6.4%の伸び率を有して訃り
、かつ、これらが焼なまし操作が起るのに充分な程の長
い時間高温に保持されなかったのにもかかわらず完全に
焼なましされた成形品の微細構造を有しているようであ
った。上述のグラフはこれらECアルミニウム成形品を
用いたデータから得たものであった。
These 1599 Kg/J (22,700 psi) UTS die with an elongation of 6.4% and are long enough for an annealing operation to occur. It appeared to have a fully annealed molded microstructure even though it was not held at high temperatures for an extended period of time. The above graph was obtained from data using these EC aluminum molded products.

7075アルミニウム削り屑粒子の熱間圧縮により製造
した成形品の試験も同様に温度が[はぼ固相線温度(a
bout the 5olidus temperat
ure)Jを越えてしまうまで、温度の増加に伴い増加
した引張強さが得られることを示した。更に詳しくは極
限引張強さは50 tsiで約399℃(750°F)
から482℃(900°F)への温度増加により著しく
増加する。この合金の場合482℃(900″F)を越
すと、粒子の酸融が始まり、これは第10図に示(−た
ように引張強さの著しい低下を持たらせた。特に、48
2℃(900°F)及び50tsiで5秒間熱間圧縮さ
れた7 075−0アルミニウムスクラツプチツプは3
655.6 KL1/i(52000psi )の極限
引張強さを有して(・た。
Tests of molded articles produced by hot compaction of 7075 aluminum shavings particles were similarly carried out at temperatures below the solidus temperature (a
bout the 5 solids temperat
It was shown that increasing tensile strength can be obtained with increasing temperature until ure) J is exceeded. More specifically, the ultimate tensile strength is approximately 399°C (750°F) at 50 tsi.
increases significantly with increasing temperature from 900°F to 482°C. For this alloy, above 482°C (900"F) acid fusion of the particles began, which resulted in a significant decrease in tensile strength as shown in Figure 10.
7075-0 aluminum scrap chips hot pressed for 5 seconds at 2°C (900°F) and 50tsi
It has an ultimate tensile strength of 655.6 KL1/i (52000 psi).

しかしながら、これらの粒子を510°C(950”F
 )まで加熱し、50 tsiで熱間圧縮したとき、極
限引張強さは2460.5 K9/criI(3500
0psi )未満に落ちた。この3655.6 Kg/
ci(52,000psi)という引張強さは7075
−0アルミニウムの棒原料のそれより約160%大きい
。この3655.6Ks+/CI?L(52,000p
si)の極限引張強さを別の立場から見ると、454℃
(850°F)での溶体化処理及び121.1℃(25
0°F)での25時間の時効化からなるT−6完全熱処
理後のこの合金の場合に得られたものの約2/3倍であ
る。
However, these particles were heated to 510°C (950”F)
) and hot compressed at 50 tsi, the ultimate tensile strength is 2460.5 K9/criI (3500
0 psi). This 3655.6 Kg/
The tensile strength of ci (52,000 psi) is 7075
-0 is about 160% larger than that of aluminum rod stock. This 3655.6Ks+/CI? L (52,000p
Looking at the ultimate tensile strength of si) from a different perspective, it is 454℃
(850°F) and solution treatment at 121.1°C (25°C).
approximately 2/3 times that obtained for this alloy after a full T-6 heat treatment consisting of a 25 hour aging at 0°F.

粒子を、ある程度の粒子が溶融するほぼ固相線温度より
高い温度で加熱及び圧縮するとき、硬度平均は急速かつ
著しく低下する。このように、7075フルミニウムの
削り屑は482℃(900’F )から510°C(9
50°F)の温度で50 tsiで2秒間熱間圧縮され
ろとき、第9図に示したように95から70への平均ロ
ックウェルE硬度の低下に遭遇する。一方、ロックウェ
ル硬度平均は426℃(800’F )から482℃(
900’F)への温度上昇に伴い著しく増加する。何故
ならば成形品はほぼ同相線温度に至るより高温ではより
密にそしてより硬くなるからである。482℃(900
°F)で50 tsiで5秒間圧縮された、7075ア
ルミニウム削り屑を熱間圧縮することにより製造した成
形品の顕微鏡写真を第13図に示した。第13図の顕微
鏡写真は100倍でエツチングした縦断面から作られて
いる。薄葉状の構造が第13図中に見られ、これはその
輪郭内が細かい等方性結晶粒である削り屑の輪郭を示し
ている。米国特許第3,076,706号に開示した構
造とは異なり、第13または14図に示したように金属
部分に何ら繊維状性質がない。横断面図(図示せず)は
、これらの成形品で見出される等方性を強調する、特定
な方向性の不存在を示している。
When particles are heated and compressed above about the solidus temperature at which some of the particles melt, the hardness average decreases rapidly and significantly. Thus, 7075 Fulminium shavings range from 482°C (900'F) to 510°C (900'F).
When hot pressed at 50 tsi for 2 seconds at a temperature of 50° F., a decrease in average Rockwell E hardness from 95 to 70 is encountered, as shown in FIG. On the other hand, the average Rockwell hardness ranges from 426°C (800'F) to 482°C (
increases significantly with increasing temperature to 900'F). This is because the molded article becomes denser and harder at higher temperatures up to about the homophase temperature. 482℃ (900℃
A photomicrograph of a molded article made by hot pressing 7075 aluminum shavings that was compressed at 50 tsi for 5 seconds at 50° F. is shown in FIG. The photomicrograph in Figure 13 was made from a longitudinal section etched at 100x magnification. A lamellar structure is visible in FIG. 13, which outlines the swarf with fine isotropic grains within its contour. Unlike the structure disclosed in US Pat. No. 3,076,706, the metal portions do not have any fibrous nature as shown in FIGS. 13 or 14. A cross-sectional view (not shown) shows the absence of specific orientation, highlighting the isotropy found in these molded parts.

粒子の輪郭は本発明の方法により510℃(9toff
)及び15 tsiで5秒間熱間圧縮した、ECアルミ
ニウム針状体様粒子から成形した製品から取った断面の
50倍の顕微鏡写真(第11及び12図)においても見
られる。第11図は穴がなく完全に絡み合った粒子を有
する堅固な構造を示す縦断面図であり、第12図は同じ
く、熱間圧縮されたECアルミニウム針状体様粒子から
製造した成形品の断面図である第14図の200倍のエ
ツチングした顕微鏡写真中に示されるような観察されう
る輪郭を示している横断面図である。
The contour of the particles was determined by the method of the present invention at 510°C (9toff
) and 50x micrographs (Figures 11 and 12) of a cross-section taken from an article formed from EC aluminum needle-like particles hot-pressed at 15 tsi for 5 seconds. FIG. 11 is a longitudinal cross-sectional view showing a rigid structure with completely entangled particles without holes, and FIG. 12 is a cross-sectional view of a molded article made from hot-pressed EC aluminum needle-like particles. Figure 14 is a cross-sectional view showing the observable contour as shown in the 200x etched photomicrograph of Figure 14;

例示された顕微鏡写真の各々の場合において、構造は実
際にその中に穴がない堅固なものであることに注目すべ
きである。マトリックスはきれいに見える。これは多孔
性であり通常その中にいくつかの穴が見える粉末冶金圧
粉体と対照的である。
It should be noted that in each case of the illustrated micrographs, the structure is actually solid with no holes in it. The matrix looks fine. This is in contrast to powder metallurgy compacts which are porous and usually have some holes visible within them.

堅固な無孔性成形品は有孔性で洩れる成形品が使用でき
ない加圧流体用途において便用できる。
Rigid non-porous moldings can be useful in pressurized fluid applications where porous, leaky moldings cannot be used.

例えば、密な熱間圧縮された成形品はその中を運搬され
る加圧された液体に対して比較的洩れ防止性でなければ
ならない油圧管路または空気圧管路に使用できる。一般
に、焼結粉末冶金法またはダイカスト法によりアルミニ
ウムから製造した成形品は洩れがあり、このような用途
には用いられていなかった。例えば、わずが3.18 
mm (’/Bインチ)の壁厚しか有さない熱間圧縮し
たアルミニウム試験片を試験し、175.8 K9/d
t (2500psi)の加圧された油圧用油に対し、
そして28.1Kg/crl (400pai ) K
加圧さレタヘリウムカスに対して洩れ防止性であること
が分った。改善された強度特性に伴なうこのような洩れ
防止性はこのような熱間圧縮された成形品(その後の鍛
造による形成の有無にかかわらず)を、従来のアルミニ
ウムのダイカストまたは粉末冶金成形品では今まで不可
能であった用途での使用を可能にする。
For example, dense hot-pressed moldings can be used in hydraulic or pneumatic lines that must be relatively leak-tight to the pressurized liquid conveyed therein. Generally, molded articles made from aluminum by sintered powder metallurgy or die casting have leakage and have not been used for such purposes. For example, wa ga 3.18
A hot-pressed aluminum specimen with a wall thickness of only mm ('/B inch) was tested and 175.8 K9/d
For hydraulic oil pressurized at t (2500 psi),
and 28.1Kg/crl (400pai) K
It was found to be leak-proof against pressurized retahelium scum. This leak resistance along with improved strength properties makes these hot-pressed moldings (with or without subsequent formation by forging) superior to conventional aluminum die-cast or powder metallurgy moldings. This allows it to be used in applications that were previously impossible.

本例の実験のほとんどはアルミニウムまたはアルミニウ
ム合金粒子を用いて行なってきたが、このような試験は
本発明方法に従って他の金属も熱間圧縮できることを示
すため行なったのであり、これらの金属には々グネシウ
ム、銅及び鉄が含まれるが、これらに限定されない。例
示の目的で更に別の実施例を示す。
Although most of the experiments in this example have been conducted with aluminum or aluminum alloy particles, these tests were conducted to demonstrate that other metals can also be hot compacted according to the method of the present invention; Examples include, but are not limited to, magnesium, copper, and iron. Further examples are presented for illustrative purposes.

実施例5 実質的に純粋なマグネシウムを長さ1.59 mtn(
し16 インチ)〜318龍(1/8インチ)で約36
0の表面積対体積比を有する小片に切断した。
Example 5 Substantially pure magnesium was deposited in a length of 1.59 mtn (
(16 inch) to 318 dragon (1/8 inch) approximately 36
Cut into small pieces with a surface area to volume ratio of 0.

上で記載し用いた割ダイを、約3.1059のマグネシ
ウムの仕込量で用いた。粒子は約482℃(900°F
)まで予熱し、上下リング間で圧縮したが、その間71
1.2mrxH’i  (28インチHg)まで減圧に
したステンレス鋼密閉室内に入れておいた。棒を、予熱
したダイ中で約482℃(90゜T)で24 tsiで
2秒間圧縮した。次いでダイを室から取出し、割り開き
、圧縮された成形品を取出し再結晶温度より低い周囲室
内温度まで空冷した。表面仕上げは良好であった。6.
35 tnm (’/4インチ)で5.2%の伸び率が
得られた。圧縮密度は約97.6であり、Hスケールの
ロックウェル硬度は28であった。寸法が長さ約4..
57cIrL(1,Sインチ)、幅約9.4mm(0,
3フインチ)及び厚さ3.81mm(0,15インチ)
の試験棒を引張ったところ約1912Kp/cnIr2
7.200psi)の極限引張強さを与えた。構造はき
れいに見え、実際その中に穴は見えなかった。
The split die described and used above was used with a magnesium charge of about 3.1059. The particles are heated to approximately 482°C (900°F)
) and compressed between the upper and lower rings, but during that time 71
It was placed in a stainless steel sealed chamber evacuated to 1.2 mrxH'i (28 inches Hg). The bar was compressed for 2 seconds at 24 tsi in a preheated die at approximately 482°C (90°T). The die was then removed from the chamber, split open, and the compressed molded article was removed and air cooled to an ambient room temperature below the recrystallization temperature. The surface finish was good. 6.
An elongation of 5.2% was obtained at 35 tnm ('/4 inch). The compressed density was approximately 97.6 and the Rockwell hardness on the H scale was 28. Dimensions are approximately 4. ..
57cIrL (1,S inch), width approx. 9.4mm (0,
3 inches) and thickness 3.81 mm (0.15 inches)
When the test rod was pulled, it was approximately 1912Kp/cnIr2
It gave an ultimate tensile strength of 7.200 psi). The structure looked clean and in fact I couldn't see any holes in it.

同じマグネシウム材料を用い、圧力のみを12tsiに
変えたところ、極限引張強さは相当低(なっている、す
なわち629.9 Ky/d (8,960psi)で
あることが分った。また硬度は65であり、熱間圧縮し
たマグネシウム成形品の場合密度は98.996であっ
た。第15図は12 tsiで圧縮したマグネシウム成
形品の100倍の、エツチングした断面の顕微鏡写真で
ある。
When we used the same magnesium material and changed only the pressure to 12 tsi, we found that the ultimate tensile strength was considerably lower, i.e., 629.9 Ky/d (8,960 psi).Also, the hardness was 65, and the density for the hot pressed magnesium molded article was 98.996. Figure 15 is a photomicrograph of a 100x etched cross section of the magnesium molded article compressed at 12 tsi.

実施例6 主としてマグネシウムからなる二層合金であるように見
えるマグネシウム線を同様に熱間圧縮することにより長
さ約4.57cm(1,8インチ)、幅9.4朋(o、
3フインチ)及び幅4.06朋(0,16インチ)の試
験棒を成形した。これらの棒も同じ(,482℃(90
0°F)で24 tsiの圧力下で2秒間圧縮した。線
粒子は約50の表面積対体積比を有していた。粒子を約
482℃(900°F)に予熱し、同じく割ダイも予熱
した。得られた試験棒は約3.1 gの重量及び1.8
 cr、の体積を有していた。棒は滑かな外面を有して
いた。6.35m1+(1/4インチ)で32チの伸び
率が得られた。棒は約102.1%の密度及び約34の
ロックウェルB硬度を有していた。この100チを越す
密度の値は重量測定される成形品に酸化物が含有される
ことにより起きた。この成形品からの引張試験片は約8
50.6 K9/Cl71! (12,100psi 
)の極限弓張強さを有した。
Example 6 Magnesium wire, which appears to be a two-layer alloy consisting primarily of magnesium, is similarly hot pressed to a length of approximately 4.57 cm (1.8 inches) and a width of 9.4 mm (o.
Test bars were molded with a width of 0.3 inches (3 inches) and a width of 4.06 inches (0.16 inches). These rods are also the same (,482℃ (90
0°F) for 2 seconds under a pressure of 24 tsi. The linear particles had a surface area to volume ratio of approximately 50. The particles were preheated to approximately 482°C (900°F) and the splitting die was also preheated. The resulting test bar weighed approximately 3.1 g and 1.8
It had a volume of cr. The bar had a smooth exterior surface. An elongation of 32 inches was obtained at 6.35 m1+ (1/4 inch). The bar had a density of about 102.1% and a Rockwell B hardness of about 34. This density value in excess of 100 inches was caused by the inclusion of oxides in the molded article being weighed. The tensile test piece from this molded product was approximately 8
50.6 K9/Cl71! (12,100psi
) had an ultimate bow tensile strength of

同じマグネシウム線を用い、482℃(900°F )
で2秒間、但し、12 tsfのより低い圧力で熱間圧
縮したところ、マグネシウム熱間圧縮成形品は98.2
%の密度、41の硬度及び239Kg〆掃(3400p
si )の極限引張強さを有していた。
Using the same magnesium wire, 482°C (900°F)
When hot-pressed for 2 seconds, but at a lower pressure of 12 tsf, the magnesium hot-pressed product was 98.2 tsf.
% density, 41 hardness and 239Kg cleaning (3400p
It had an ultimate tensile strength of si).

このマグネシウム熱間圧縮成形品の顕微鏡写真である、
第16図に見られるように構造は何ら穴が観察されず一
般にきれいであった。
This is a microscopic photograph of this magnesium hot compression molded product.
As seen in Figure 16, the structure was generally clean with no holes observed.

約180のSA/V比を有するマグネシウム粒子を実施
例5及び6に関連させて上述したように同様に熱間圧縮
させ、成形された成形品は良好な表面仕上げ8及び約6
7のロックウェル硬度を有していた。極限引張強さは約
911.8 Kg/cn(12,970psi)であっ
た。成形品は6.35酊(1/4インチ)で2.8%の
伸び率を有していた。
Magnesium particles having an SA/V ratio of about 180 were similarly hot pressed as described above in connection with Examples 5 and 6, and the molded articles had a good surface finish of 8 and about 6
It had a Rockwell hardness of 7. The ultimate tensile strength was approximately 911.8 Kg/cn (12,970 psi). The molded article was 6.35 mm (1/4 inch) and had an elongation of 2.8%.

約180のSA/Vの関係を有する同じマグネシウム粒
子を482℃(900°F)で2秒間、但し12tsi
で圧縮したとき、極限引張強さは24tsiで圧縮され
た成形品の911.、8 Kg/c++!(12,97
0psi)に対してわずか約90. OKp/CI?L
(1,280psi)であることが分った。これは明ら
かに、この圧力で熱間圧縮したときの粒子のより不完全
な溶着によるものであった。
The same magnesium particles with an SA/V relationship of about 180 were heated at 482°C (900°F) for 2 seconds but at 12 tsi
The ultimate tensile strength of the molded article compressed at 24 tsi is 911. , 8 Kg/c++! (12,97
0psi) only about 90. OKp/CI? L
(1,280 psi). This was apparently due to more incomplete welding of the particles when hot compacted at this pressure.

他の例において、約3500のSA/V比を有するマグ
ネシウム粉末を482℃(900°F)及び12 ts
lで熱間圧縮した。マグネシウム粉末から製造したこれ
らの後者の成形品はロックウェル硬度等級がHスケール
で−3を有し、やわらかすぎるものであった。U、 T
、 S、では90.0 K9/cIL(1,280ps
i)から693 K9/cd (9860psi )に
亘り相当差があり、表面酸化物及び他の不純物の多量存
在がこの問題を起したようである。
In another example, magnesium powder having an SA/V ratio of about 3500 is heated at 482°C (900°F) and 12 ts
It was hot-pressed at l. These latter molded articles made from magnesium powder had a Rockwell hardness rating of -3 on the H scale and were too soft. U, T
, S, 90.0 K9/cIL (1,280 ps
i) to 693 K9/cd (9860 psi), and it appears that the presence of large amounts of surface oxides and other impurities caused this problem.

24 tsiにお(・て、粉末から製造した成形品は9
5の硬度、105.2の密度、1310 Ky/1(1
8,630psi)の極限引張強さ及び635朋(1/
4インチ)で2,0%の伸び率を有していた。
24 tsi (・, molded products manufactured from powder are 9
Hardness of 5, density of 105.2, 1310 Ky/1 (1
Ultimate tensile strength of 8,630 psi) and 635 psi
4 inches) and had an elongation rate of 2.0%.

一般に、より高い圧力、例えば24 tsiで粉粒体を
熱間圧縮することにより、そして上で用い記載した粉末
より酸化物が少ない粉粒体を用いてより良好な結果が得
られるらしい。圧力を12tsiから24 tstに増
加させたとき、極限引張強さは一般に90チから900
チより多くまで増加し、一方硬度及び密度の値は目立っ
て変化しなかった。
In general, better results appear to be obtained by hot compacting the powder at higher pressures, such as 24 tsi, and using powders with fewer oxides than the powders used and described above. When the pressure is increased from 12 tsi to 24 tst, the ultimate tensile strength generally increases from 90 to 900
The hardness and density values did not change appreciably.

銅の熱間圧縮に変え、本発明に従って、更に別の実施例
を以下に示す。
A further example according to the invention is shown below, instead of hot pressing of copper.

実施例7 約100のSA/V比を有する実質的に純粋な銅金属か
らなる銅ショットの一般に球状体を約510°C(95
0°F)に予熱し、割り成形ダイも同様に510℃(9
50′F)に加熱した。24.039の粒子の仕入分を
ダイへ挿入し、約50 tsi テ約1秒間約510°
C(950°F)で圧縮した。成形品は約7の表面仕上
げ評価を有しており、これらの成形品は約962係の密
度を有していた。ロックウェルBスケールの硬度は23
であった。長さ47.32市(1,863インチ)、幅
9.68酊(0,381インチ)及び幅6.1朋(0゜
240インチ)の寸法を有し、約2.792 CC(7
)体積を有する試験棒を引張った。銅ショット粒子は余
りにも多(の酸化物を含有していたらしく、より良好な
結果はより清浄な銅粒子を用いると得られたであろうと
思われる。酸化物は成形物をより脆くするようである。
Example 7 A generally spherical body of copper shot consisting of substantially pure copper metal having an SA/V ratio of about 100 was heated to about 510°C (95°C).
Preheat the molding die to 510°C (9°F).
50'F). A charge of 24.039 particles is inserted into the die and heated at approximately 510° for approximately 50 tsi for approximately 1 second.
Compressed at 950°F. The molded articles had a surface finish rating of about 7, and these molded articles had a density of about 962. Rockwell B scale hardness is 23
Met. It has dimensions of length 47.32 mm (1,863 inches), width 9.68 mm (0.381 inches) and width 6.1 mm (0°240 inches), and measures approximately 2.792 CC (7 mm).
) A test bar with a volume was pulled. It appears that the copper shot particles contained too many oxides, and better results would have been obtained using cleaner copper particles.Oxides appear to make the moldings more brittle. be.

同様に、銅粒子をここで用いた510“”C(950°
F)より高い温贋で熱間圧縮すると望ましいようである
。更に、銅の粉末を圧縮することにより、良好なきれい
に見える構造並びに約95.7〜98.7%の範囲の密
度及び12〜51のロックウェルB硬度を有することが
分った。熱間圧縮した銅成形品について引張強さ試験デ
ータは得られなかった。断面図は第17図に示した。
Similarly, copper particles were used here at 510""C (950°
F) Hot pressing at a higher temperature appears to be desirable. Furthermore, by compacting the copper powder it was found to have a good clean-looking structure as well as a density in the range of about 95.7-98.7% and a Rockwell B hardness of 12-51. No tensile strength test data were obtained for hot-pressed copper moldings. A cross-sectional view is shown in FIG.

鉄粉末もまた本発明方法に従って熱間圧縮できることが
見出された。更に詳しくは50,800のSA/V比を
有する予熱したカルボニル粉末を510℃(950°F
)まで予熱した後、50 tsiで約1秒間、510℃
(950°F)に予熱したダイ中で熱間圧縮した。得ら
れた密度は理論的完全M度の約95.5%であり、成形
品は約480)ロックウェル硬度(Rcスケール)を有
していた。約24.483gの重量で、47,4關(1
,86フインチ)の長さ、9.65mm (0,380
インチ)の幅及び7.11mm(0,280インチ)の
厚さを有する引張強さ試験片を引張った。ある程度の過
剰の炭素が加工中に吸収され、この試験片を著しく脆く
したようである。この成形品は引張強さ試験機の試験グ
リップ内で何回も破壊した。ゲージ長さ領域耐久引張荷
重は2509にり/(−1d (35,690psi)
であった。
It has been found that iron powder can also be hot compacted according to the method of the invention. More specifically, a preheated carbonyl powder having an SA/V ratio of 50,800 was heated to 510°C (950°F).
), then 510°C for about 1 second at 50 tsi.
(950°F) in a preheated die. The resulting density was approximately 95.5% of the theoretical perfect M degree, and the molded article had a Rockwell hardness (Rc scale) of approximately 480). It weighs about 24.483g and weighs 47.4 meters (1
, 86 inches) length, 9.65 mm (0,380
Tensile strength specimens having a width of 0.280 inches and a thickness of 7.11 mm (0.280 inches) were pulled. It appears that some excess carbon was absorbed during processing, making this specimen significantly brittle. This molded article broke many times in the test grip of a tensile strength tester. Gauge length area durable tensile load is 2509/(-1d (35,690psi)
Met.

15.200のSA/V比を有するカルボニルのより粗
い粉末を同じく、510℃(950”F)に予熱し、5
10℃(950°F)に予熱したダイ中で50 tst
で1秒間熱間圧縮した。形成された成形品は理論密度の
約98,6%の密度及びロックウェルCスケールで約1
3の硬度を有していた。上記したものとほぼ同じ大きさ
の引張試験棒を引張り6765.7に9/ctl(96
,240psi)のU、 T、 S。
15. A coarser powder of carbonyl having an SA/V ratio of 200 was also preheated to 510°C (950”F) and
50 tst in a die preheated to 10°C (950°F)
It was hot compressed for 1 second. The formed article has a density of approximately 98.6% of the theoretical density and approximately 1 on the Rockwell C scale.
It had a hardness of 3. A tensile test bar of approximately the same size as the one described above was pulled to 6765.7 to 9/ctl (96
, 240psi) U, T, S.

を得、これは実質的に純粋な鉄成形品として高い。obtained, which is virtually as high as pure iron moldings.

これらの結果は約982’C(1800°F)から10
93℃(2000°F)のより高温におけるカルボニル
鉄以外の鉄の粒子は満足すべき結果を与えるであろうこ
とを示しているようである。
These results range from approximately 982'C (1800°F) to 10
It appears that particles of iron other than carbonyl iron at higher temperatures of 93°C (2000°F) will give satisfactory results.

行なった実験より、982℃(1800°F)〜109
3°C(2000°F)におけるニッケルのような他の
金属粒子は粒子とダイの等温加熱により、熱間圧縮され
て塑性加工ニッケル成形品を形成することができるよう
である。同様に、約1649℃(3000”F)に予熱
されたモリブデン及びタングステン粒子は約1649°
C(3000°F)に加熱されたダイで熱間圧縮されう
るものでなければならない。用いた圧力は12,000
 tsiを起えなければならず、より良好な結果は約s
o、oo。
From the experiments conducted, 982°C (1800°F) ~ 109
It appears that other metal particles, such as nickel at 3°C (2000°F), can be hot compacted to form deformed nickel parts by isothermal heating of the particles and die. Similarly, molybdenum and tungsten particles preheated to about 1649°C (3000”F)
It must be capable of being hot compressed in a die heated to 3000°F. The pressure used was 12,000
tsi has to be raised, better result is about s
o, oo.

tsiのより高温で得られるはずである。このような温
度及び圧力に耐えるため、ダイ材料は耐火材料で製造す
る必要があろう。高圧適用時間は、圧力が少な(とも数
分間ないし半時間も適用される従来技術の長時間焼結方
法とは対照的に数秒未満でなければならない。ここで用
いたように、「熱間圧縮(hot pressing 
) Jという語は長時間の焼結方法とは明確に異なる短
時間の熱及び圧力の同時適用を意味する。同様に、熱間
圧縮は上述した特許に記載された如(、粒子がローラー
ニップに入りこれを通過する間押出しまたは延伸されて
繊維状構造を形成するような粒子の圧延方法とは明らか
に異なっていなければならない。
tsi should be obtained at higher temperatures. In order to withstand such temperatures and pressures, the die material may need to be made of a refractory material. The duration of high pressure application must be less than a few seconds, in contrast to prior art long-duration sintering methods where pressure is applied for less than a few minutes or even half an hour. (hot pressing
) The term J refers to the simultaneous application of heat and pressure for short periods of time, which is distinct from long-duration sintering methods. Similarly, hot compaction is distinctly different from methods of rolling particles, such as those described in the above-mentioned patents, in which the particles are extruded or drawn to form a fibrous structure while entering and passing through a roller nip. must be maintained.

上述した熱間圧縮方法は更に、他の材料を粒子自体にあ
るいはダイキャビティに添加することにより補ってもよ
い。例えば、金PA質粒子を製造する前により廉価な充
填材料を添加することにより金属のコストを下げること
ができる。好ましくはこσ)ような充填剤は後で熱間圧
縮されるべき充填された金属粒子により均質な性質を与
えるため充填剤が添加される溶融金属の密度に近い密度
を有する。追加の強度は強化材料を、成形品中に混入さ
せるためダイに添加することにより得ることができる。
The hot compaction method described above may be further supplemented by adding other materials to the particles themselves or to the die cavity. For example, the cost of the metal can be lowered by adding less expensive filler materials before producing the gold PA particles. Preferably such fillers (σ) have a density close to that of the molten metal to which they are added in order to give more homogeneous properties to the filled metal particles to be subsequently hot compacted. Additional strength can be obtained by adding reinforcing materials to the die for incorporation into the molded article.

例えば、炭素繊維を、金属質成形品中へ絡み合せ、かく
して成形品に追加の強度を与えるために層または群とし
て金型に添加することができる。この中で、炭素繊維は
延びたまま残り、その最大強度を成形品に与える。体積
の約10〜40チの炭素繊維を金型に入れ好適に熱間圧
縮できると考えられる。
For example, carbon fibers can be added to the mold in layers or groups to intertwine into metallic moldings, thus providing additional strength to the molding. In this, the carbon fibers remain elongated and provide their maximum strength to the molded part. It is believed that carbon fibers having a volume of about 10 to 40 inches can be placed in a mold and suitably hot compressed.

好ましいより大きな粒子はアルミニウム粒径をSA/V
1500から約3まで増加させたとき、得られた硬度と
してのより高い引張強さにより立証されるようにより小
さな粒子よりもより良好な軽米を通常与えるようである
。ここで開示されたSA/V比は全て、通常は球状の粒
子について、インチで表わした呼称直径を測定し、次い
で表面積及び体積を計算することにより得られる。SA
/V比の数字は、ここでは含めていない10−1インチ
の単位を有している。勿論、もし測定をメートル法で行
なったならば、粒径を定義する数字も変り、単位は1O
−1crrL となるであろう。一般に、極微細アルミ
ニウム粒子を用いようとしたとき特に問題となる、予熱
したとき粉粒体が焼結溶着することがない限り、かつ強
度、硬度及び/または他の性質がより低(てもかまわな
い場合に限り、この方法に粉末を用いることができる。
Preferred larger particles reduce the aluminum particle size to SA/V
When increasing from 1500 to about 3, it appears that the obtained hardness usually gives better light rice than smaller particles as evidenced by higher tensile strength. All SA/V ratios disclosed herein are obtained by measuring the nominal diameter in inches and then calculating the surface area and volume for typically spherical particles. S.A.
/V ratio numbers have units of 10-1 inches not included here. Of course, if measurements were taken in the metric system, the number defining the particle size would also change, with units of 1O
-1 crrL. In general, strength, hardness, and/or other properties may be lower (lower strength, hardness, and/or Powders can be used in this method only if they are not available.

場合によってはより低い強度またはより低い硬度の成形
品でも充分であるから、粉末も本発明方法に使用でき、
本発明の特許請求の範囲のい(つかの領域中に入る。
Powders can also be used in the method of the invention, since in some cases moldings of lower strength or hardness are sufficient.
It falls within some areas of the scope of the claims of the invention.

〔産業上の利用可能性〕[Industrial applicability]

上の記載より良好な強度、狭い寸法公差及び良好な表面
特性を有する塑性加工された金属成形品を製造するため
の新しい方法が見出されたことが分るであろう。この方
法はスクラップ金属が使用できるという点で、そして合
金金属、例えばアルミニウム合金が粒子として純粋な金
属と同じく使用できるという点で経済的に魅力的である
。更に、成形品の強度を向上させるため、あるいは充填
剤の場合は成形品中の金属コストを下げるために、炭素
繊維添加剤のような添加剤を金属粒子に添加できる。こ
の方法は圧縮機からの高生産に役立ち、成形品、例えば
予備成形品は直ちにこの熱間圧縮機から、未だ熱い間に
、更に別の処理、例えば鍛圧機内での熱処理または鍛造
を行なうため移動される。一方、高温成形品はその硬度
及び引張強さを低下させてしまう実質的な結晶粒成長を
防ぐため空冷または急冷されて、速かにそれらの再結晶
温度未満に戻ることができる。
It will be seen from the above description that a new method has been found for producing plastically worked metal moldings with good strength, narrow dimensional tolerances and good surface properties. This process is economically attractive in that scrap metal can be used and that alloyed metals, such as aluminum alloys, can be used as particles as well as pure metals. Furthermore, additives such as carbon fiber additives can be added to the metal particles to improve the strength of the molded article or, in the case of fillers, to reduce the cost of metal in the molded article. This method lends itself to a high production output from the press, and the molded parts, e.g. preforms, are immediately transferred from this hot press while still hot for further processing, e.g. heat treatment in a press or forging. be done. On the other hand, hot molded articles can be air cooled or quenched to quickly return below their recrystallization temperature to prevent substantial grain growth that would reduce their hardness and tensile strength.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は本発明に従って金属または金属質粒子の熱間圧
縮方法を行なう装置の略図である。 第2図は本発明で製造された成形品の厚さの差に対する
温度変化の影響を示すグラフである。 第3図は本発明に従って製造された熱間圧縮された成形
品の表面仕上げに対する温度変化の影響を示すグラフで
ある。 第4図は本発明に従って製造された成形品の表面仕上げ
に対する圧力の影響を示すグラフである。 第5図は本発明に従って製造された一成形品における異
なる場所間のロックウェル(Rockwel 1 )硬
度の差に対する圧力の影響を示すグラフである。 第6図は本発明に従って製造された成形品のロックウェ
ル硬度に対する温度変化の影響を示すグラフである。 第7図は本発明に従って製造された成形品の極限引張強
さに対する温度変化の影響を示すグラフである。 第8図は本発明に従って製造された成形品のばり厚さに
対する圧力変化の影響を示すグラフである。 第9図は固相線温度より低い、及び実質的に高い温度で
熱間圧縮された成形品のロックウェル硬度に対する影響
を示すグラフである。 第10図は同相線温度より低い及び高い温度における熱
間圧縮の&i限引侵強さに対する影響を示すグラフであ
る。 第5図 第6図 第3図 チリ0丁上上1ア4↑白閘凡力 第7図 第9図 手 続 補 正 書 1゜ リイ件の表示 平成1年特許願第177841号 2、発明の名称 粉粒体の熱間圧縮方法 3、補正をする者 事件との関係  特許出願人 住所 名 称  アイアイティー・リサーチ・インスティチュ
ート新大手町ビル 206区 タイプ印書により浄書した明細書
FIG. 1 is a schematic diagram of an apparatus for carrying out the method of hot compaction of metal or metallic particles according to the present invention. FIG. 2 is a graph showing the effect of temperature change on the difference in thickness of molded articles manufactured according to the present invention. FIG. 3 is a graph showing the effect of temperature changes on the surface finish of hot-pressed molded articles made in accordance with the present invention. FIG. 4 is a graph showing the effect of pressure on the surface finish of molded articles made in accordance with the present invention. FIG. 5 is a graph showing the effect of pressure on the difference in Rockwell 1 hardness between different locations in a molded article made in accordance with the present invention. FIG. 6 is a graph showing the effect of temperature change on the Rockwell hardness of molded articles manufactured according to the present invention. FIG. 7 is a graph showing the effect of temperature change on the ultimate tensile strength of molded articles made according to the present invention. FIG. 8 is a graph showing the effect of pressure changes on the flash thickness of molded articles manufactured according to the present invention. FIG. 9 is a graph showing the effect on Rockwell hardness of molded articles hot compacted at temperatures below and substantially above the solidus temperature. FIG. 10 is a graph showing the influence of hot compression on &i limit tensile strength at temperatures below and above the in-phase temperature. Fig. 5 Fig. 6 Fig. 3 Chili 0Cho upper 1A 4↑ Baijia Benli 7 Fig. 9 Procedural amendment 1゜Representation of the matter 1999 Patent Application No. 177841 2, Title of the invention Hot compression method for powder and granules 3, relationship with the case of the person making the amendment Patent applicant address name Title: IIT Research Institute, Shin-Otemachi Building, Ward 206, type-printed specification

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1、(a)ダイキャビティの壁面を潤滑させ、 (b)金属粉粒体または金属合金粉粒体を該金属または
合金のほぼ再結晶温度から固相線温度までの範囲の温度
に加熱し、 (c)加熱済粉粒体を、前記ダイキャビティの第一加熱
し且潤滑させた部分中で第一圧力で熱間圧縮し、該粉粒
体を実質的に成形品まで圧縮して固め、該ダイキャビテ
ィの別の加熱した部分に移動させ、そして (d)該成形品を、該ダイキャビティ中の該別の部分で
第一圧力より高い第二圧力で圧縮する 各工程からなる前記粉粒体の寸法精度の高い成形品を製
造する方法。 2、前記粉粒体は一方向に少なくとも1000ミクロン
の最小寸法を有するアルミニウムまたはアルミニウム合
金粒子であり、圧縮工程の後で前記成形品を再結晶及び
結晶粒成長が起きる前に、該再結晶温度以下に冷却する
工程を更に含む特許請求の範囲第1項記載の方法。 3、前記粒子及び前記ダイを各々400℃〜600℃に
予熱する特許請求の範囲第2項記載の方法。
[Claims] 1. (a) Lubricating the wall surface of the die cavity; (b) heating the metal powder or metal alloy powder to a temperature ranging from approximately the recrystallization temperature to the solidus temperature of the metal or alloy; (c) hot-compacting the heated granules at a first pressure in a first heated and lubricated portion of the die cavity to substantially transform the granules into a molded article; (d) compressing the molded article at a second pressure higher than the first pressure in the other portion of the die cavity; A method for manufacturing a molded article with high dimensional accuracy of the powder or granular material, comprising the steps of: 2. The granular material is aluminum or aluminum alloy particles having a minimum dimension of at least 1000 microns in one direction, and the molded article is heated to the recrystallization temperature after the compression process and before recrystallization and grain growth occur. 2. The method of claim 1, further comprising the step of cooling. 3. The method according to claim 2, wherein the particles and the die are each preheated to 400°C to 600°C.
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