JPH028301A - 粉末キャンニング加工による金属材製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業１−の利用分野〉 この発明は、合金材または金属と非金属との複合材の製
造にか＼す、特に製造上問題か多い金属間化合物材や金
属とセラミックとの複合材料の製造にか＼る。

〈従来の技術〉 近年、高性能の磁性薄膜などを得るために、多元素同時
スパッタリンクか行われているか、これに使用するター
ゲットとしては、所定の組成を構成する割合て混合した
金属粉末をホットプレスによって成形したもの、所定の
組成を有する合金粉末をホットプレスによって成形した
もの、所定の組成を有する合金の鋳造によって成形した
もの、ホットプレスまたはＨ造によって得たインゴット
から所定の」法に切出したもの、成る金属のターゲット
」−に別の金属のチップを乗せて所望組成の蒸気か得ら
れるようにしたものなどかある。

〈発明か解決しようとする課題〉 −Ｌ述のターゲットの諸製法のうち、ホットプレスによ
る方法は、工業的に１　［１００°Ｃ以−１−の高温及
び１０００Ｋｇ／ｃｍ２以」−の高圧を得るのか困難で
ある。ところか高性能磁性薄膜用の合金には、より高温
または高圧てないと、空孔の無い緻密な製品を得られぬ
ものか多いので、ホウドブレスによる製品は、脆く、空
孔か無数に存在するものになり勝である。脆いターゲッ
トは取扱中に割れ易く、空孔か存在するターゲットはス
パッタ中に空孔部分に熱応力が集中して割れ易い。

また、鋳造の場合は、中心部にマクロ偏析や空孔か現わ
れ、組織か粗大て、クラックを生し易いために脆い。殊
に金属間化合物を生ずる合金の場合は、大きな結晶粒を
生し、粒内へき開を起こし易いのて、極めて脆い。これ
に加へ、高融点金属や活性金属て鋳造を行う場合には、
例えば電ｆ−ヒーム炉のような大損りて高価な設備か必
要になる。

インゴットからターゲットを切出す加工にあっては、イ
ンゴットか脆い場合は、その加工か難かしい。特に鋳造
インゴットの場合は、偏析が多いと、切出し部分によっ
てターゲットの合金組成か異なり、所望の組成から大き
く外れることも起り、製品歩留りか悪くなる。

また、チップオン・ターケラ１−の場合は、チップを置
く位置やスパッタリンク中のターゲットの消耗による形
状変化のために、形成されるン；瞥膜の組成が変化し易
く、ターゲットとチップとの間て異常放電を起こすこと
もある。

〈課題を解決するための手段〉 この発明は、 （イ）　２種以上の中−元素金属粉末同志（■）２種以
」−の合金粉末同志 （ハ）　　１種または複数２種の単一元素金属粉末と１
種または複数種の合金粉末 （ニ）　　１種または複数種の金属（弔−元素金属また
は合金）と１種または複数種の非金属粉末 を所定の組成を構成する割合て混合し、この混合粉末を
金属カプセルに封入し、この粉末を包蔵するカプセルに
、各粉末の融点よりも低い温度て、２　［］　１］　１
］　Ｋ　ｇ／　ｃ　ｍ　２以−にの加圧を伴う加−■二
を、各粉末の粒子同志か完全に相互拡散するに至らない
時間内に施こずことにより、上記混合粉末を固結させる
ものである。

記の混合粉末は、これを溶融させた場合に、難加工性の
合金を生ずるような組成てあっても差支えない。

混合粉末を封入したカプセルの加圧に必要な圧力２００
０Ｋｇ／ｃｍ２は、従来のホットプレスては、プレス型
の高温強度面での制約によって、実用−１−得難かった
圧力である。そのためにカプセルの加工「段としては、
これよりも高い圧力か得られる熱間押出機を使用し、押
出動作を営ませるか、或いはその押出「１を閉塞して使
用し、圧縮動作を営ませるかするのが便利である。

−Ｌ述の加圧加工は、混合粉末同志か完全に相互拡散す
る前に終了しなければならない。何故なら、混合粉末か
相互拡散して単一の合金になると、例えば金属間化合物
を生ずるなどして難加工性になり、混合粉末を利用する
この発明の利点の一部か失われるからである。

相互拡散の進行速度は、温度と時間とに左右される。加
圧加工の温度か低ければ、加圧加工に長時間かけても差
支えないか、加圧加工の温度か高ければ、短時間内に加
圧加工を終了しなければならない。混合粉末の成分の如
何によっては、加圧加工を常温で実施することも可能で
ある。

〈作　用〉 混合粉末を溶融させた場合の合金か如何に加工性か悪く
ても、合金化する前の成分粉末の加工性は比較的良ｕ−
ｆである。これに加え、例えば熱間押出機を利用するな
と、ホットプレス機では得られない高い圧力を、適当な
温度のもとて印加することにより、全く空隙か無く靭性
か高い複合金属材を得ることかてきる。この複合金属材
は、完全には合金化されていないため、その加工性は良
好てあり、例えばスパッタリンク用ターゲットに容易に
加工てきる。そしてこのようにして得たターゲットは、
丈夫て、合金化されているターゲットと全く同様に、所
望の組成の合金薄膜をスパッタするのに利用することか
できる。

また、このようにして得た複合金属材を最終製品の形状
に加工した後、これを適当な温度及び時間て熱処理して
、成分の相互拡散を行わせれば、難加工性合金よりなる
最終製品を、比較的容易に製作することかできる。

〈実施例〉 実施例１ 粒径５０ル以下で純度９９．９％のＴｉ粉末と、粒径５
〔１ル以下て純度９９．９％のＮｂ粉末とを、Ｔｉ：Ｎ
ｂ＝１：］（原子％）の割合て混合し、この混合粉末を
軟鋼製の長さ４０Ｏｎ＋ｍ、外径１５０　ｍｍ、肉厚５
ｆｌｌＩ１１のカプセルに封入し、その内部を真空排気
した。このカプセルを１２００°Ｃに加熱した後、内径
１６０　ｎ＋ｍのシリンダを有する熱間押出機に、その
押出口を閉塞した上で装填し、ステムにより１００（１
（］　Ｋｇ／ｃｍ２て加１Ｆシたところ、カプセルは長
さ２５０１ｍｍに圧縮された。

カプセルを取出し、外周部を除去する加二「をして、直
径１５０ＩＩＩＩＩｌのターゲツト材を得た。

実施例２ 粒径１００μ以下て純度９９．９％のＴｂ粉末と、粒径
１０［］μ以下のＦｅ−ＧＯ合金粉末とを、Ｔｂ　：　
Ｆｃ　：　ＣＯ＝２５：５５：３０　（Ｍ子％）になる
ように配合し、アルゴン雰囲気中て混合した後、実施例
１と同しカプセルに充填し、カプセル内を真空排気しな
から、エレクトロン・ビーム溶接機て封止した。これを
８［１０°Ｃに加熱し、押出「１を閉塞した熱間押出機
のシリンダに装填し、１００００　Ｋｇ／ｃｍ２圧力て
２４０　ａｍの長さに圧縮した。カプセルを取出し、外
周部を加工により除去し、直径ｌ５０ＩＩＩＩ１１のタ
ーゲツト材を得た。

実施例３ 粒径５０μ以下で純度９９．９％のＣｏ粉末と、粒径５
０弘て純度９９．９％のＣｒ粉末とを、Ｃｏ：Ｃｒ＝８
８：１２　　（重量％）の割合て混合し、この混合粉末
を不錆鋼製の長さ４Ｄｌ］ｍｍ　、外径２１０ｍｍ、肉
厚３５ｍＩＩ＋のカプセルに封入し、その内部を真空排
気した。このカプセルを１２００６Ｃに加熱し、内径２
２０　ｍｍのシリンダを有する熱間押出機に、その押出
口を閉塞して装填し、５２００Ｋｇ／ｃｍ２の圧力てそ
の長さを２８０　ｍｍに圧縮した。カプセルを取出し、
外周部を除く加工をして、直径１５０■のターゲツト材
を得た。

実施例４ 粒径５ｆ＋μ以下て純度９９゜９％のＴｉ粉末と、粒径
５１１川以下て純度９９．９％のＮｂ粉末とを、アルゴ
ン雰囲気中てｒｉ：Ｎｂ−Ｉ：Ｉ　　（原ｒ−％）の−
４合て混合し、これを不鈷鋼製の長さ４　ＩＩ　ｆｌ　
ｍ　ｍ、外径２１１１ｍｍ、肉厚ｌ１１ｍｌ１１のカプ
セルに封入し、カプセル内を真空排気した。これを１２
００°Ｃに加熱して、内径２２０　ｍ＋ａのシリンダを
有する熱間押出機に、その押出口を閉塞して装填し、５
２００Ｋｇ／ｃｍ２て加圧して長さを２５０　ｍｍに圧
縮した。次いて取出したカプセルを１１０１１　’Ｃて
鍛造してから表面を研削して、４００　＋＋ｕｓＸ　１
００　ｍｍＸ　２０［ｌｌｌ１１の板状のターゲツト材
を得た。

実施例５ 粒径２０ル以下て純度９９．９％のＴｉ粉末と、粒径２
０用以下て純度９９．９％のＮｂ粉末とを、アルゴン雰
囲気中てＴｉ：Ｎｂ＝１：１　　（原子％）の割合で混
合し、実施例４と同しカプセルに充填し、真空排気し、
実施例４と同様に１１００°Ｃに加熱し熱間押出機を利
用して圧縮した。次いて、取出したカプセルを１１＋　
００°Ｃて４時間熱処理し、その外周部を除いて、直径
的２００１１ＩＩの均一に合金化されたターゲツト材を
得た。

実施例６ 粒径５圓μ以下て純度９９．９％のＦｃ粉末と、粒径５
１）０μ以下で純度９９．９％のＳｉ粉末と、粒径２１
１１１月以下で純度９９．９％の八す粉末とを、Ｆｃ　
：　Ｓｉ：　Ａ文８５：９：６　（屯昂％）の割合て混
合し、この混合粉末をアルミニウム製の長さ４００　ｍ
ｍ、外径２１１１　ｍｍ、肉圧１１１＋ｎｍのカプセル
に封入し、内部を真空排気した。このカプセルを、内径
２２０　ｍｍのシリンダを有する８　１１１Ｊ押出様に
、その押出［Ｊを閉塞して装填し、冷間て５２０ＤＫｇ
／ｃｍ２て加圧して、長さを２５０ｍ１に圧縮し、内部
の粉末を固結させた。

この組成の金属は、合金化していれば金属間化合物であ
るセンタスト合金になり、その機械加工は極めて困難で
あるか、本実施例による固結物は合金化していないため
に、切断及び研摩か極めて容易である。

〈発明の効果〉 以にのように、この発明によるときは、均一な組成て空
隙か存在しない複合金属材を得ることかてきる。この金
属材は、溶製しようとしても均に混らないような組成て
あっても、容易に均一な組成か得られる。また、溶融す
ると金属間化合物を生ずるなどして著るしく加１゛性か
低下するような組成であっても、この発明による金属材
は完全な合金化か行われていないために、加工性は良好
である。従って、高性能磁性薄膜のスパッタリンク用タ
ーケットの製作に要求されるような均・組成、無空隙、
無クラツク、易加工性等の型性を同時に満たすことかて
きる。

更に、この発明による金属材は、熱処理によって完全に
合金化させることもてきるのて、難加−Ｃ性合金製品を
製作する上ても、極めて有用である。

特許出願人　　山陽特殊製鋼株式会ン１代　　理　　人
　　　清　　水　　　哲　　　ばか２名■

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）単一元素金属粉末及び合金粉末のうちの２種以上
   、または金属粉末と非金属粉末とを、所定の組成を構成
   する割合で混合し、この混合粉末を金属カプセル内に封
   入し、この粉末を包蔵する金属カプセルに、各粉末の融
   点よりも低い温度で２０００Ｋｇ／ｃｍ＾２以上の加圧
   を伴う加工を、各粉末の粒子同志が完全に相互拡散する
   に至らない時間内に、施こすことを特徴とする粉末キャ
   ンニング加工による金属材製造方法。