CN109136658B - 一种无氧化膜残留纳米晶铝合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高强度纳米晶铝合金技术领域，公开了一种无氧化膜残留纳米晶铝合金及其制备方法。所述无氧化膜残留纳米晶铝合金，其成分包括Al、Gd、Ni和Co元素或Al、Nd、Ni和Fe金属元素；所述无氧化膜残留纳米晶铝合金是将包含Al、Gd、Ni和Co元素的纳米晶铝合金或包含Al、Nd、Ni和Fe金属元素的纳米晶铝合金进行热压得到。方法：先将铝基非晶合金粉末在保护性氛围中升温至400～550℃进行晶化处理，获得纳米晶铝合金粉末；再将纳米晶铝合金粉末在400～500℃下进行热压，获得无氧化膜残留纳米晶铝合金。本发明的纳米晶铝合金无氧化膜残留，致密度高，并具有优异的高温强度稳定性。

Description

一种无氧化膜残留纳米晶铝合金及其制备方法
技术领域
本发明属于高强度纳米晶铝合金技术领域，具体涉及一种无氧化膜残留纳米晶铝合金及其制备方法。
背景技术
铝合金具有比强度高、密度低、耐腐蚀性能优良以及易回收等优点，广泛应用于航空航天、交通运输等领域。但是随着这些领域的快速发展，对铝合金材料强度和综合性能都提出了更高的要求。纳米晶铝合金由于具有高强度、高比强度和良好的摩擦磨损性能，在航空航天、交通运输等领域有着良好的应用前景。
近些年来基于铝基非晶合金体系制备纳米晶铝合金得到了迅速发展，这些新型铝合金不仅具有制备工艺简单、界面清洁、晶粒度易于控制等优点，而且具有超高的强度(>1000MPa)，使得铝合金的强度达到了GPa级别，被认为是下一代先进高强度轻合金材料的重要替代者[Al-based alloys containing amorphous and nanostructured phases,Rev.Adv.Mater.Sci.18(2008)169–172]。这些高强度铝合金通常采用快速凝固工艺和粉末冶金工艺制备。由于铝基合金的非晶形成能力差，采用快速凝固工艺获得的样品尺寸极其有限，一般铸锭直径小于2mm。而粉末冶金工艺在基于非晶晶化法的基础上，可以获得大尺寸、近净成形的纳米晶铝合金，是目前制备块体纳米晶铝合金的主要方法。然而，由于粉末表面存在氧化膜，而且在粉末冶金工艺中难以消除，导致粉末冶金工艺制备的纳米晶铝合金内部粉末的结合处存在大量残留氧化膜，严重恶化纳米晶铝合金的力学性能，限制了它们在工业中的应用。
发明内容
本发明的首要目的在于针对现有粉末冶金工艺制备纳米晶铝合金的不足之处，提供一种无氧化膜残留纳米晶铝合金。
本发明的另一目的在于提供一种去除纳米晶铝合金内部残留氧化膜的制备方法，获得粉末之间无残留氧化膜、微观组织均匀、高致密的纳米晶铝合金。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种无氧化膜残留纳米晶铝合金，其成分包括Al、Gd、Ni和Co元素或Al、Nd、Ni和Fe金属元素；
所述无氧化膜残留纳米晶铝合金是将包含Al、Gd、Ni和Co元素的纳米晶铝合金或包含Al、Nd、Ni和Fe金属元素的纳米晶铝合金进行热压得到。
所述Al、Gd、Ni和Co金属元素的原子百分比为(80～90)％:(3～8)％:(3～8)％:(1～5)％，优选为85:6:6:3。
Al、Nd、Ni和Fe金属元素的原子百分比为(80～90)％:(3～8)％:(3～8)％:(1～5)％。
所述无氧化膜残留纳米晶合金的微观结构具有纳米尺度化合物和纳米晶铝，纳米尺度化合物均匀分布在纳米晶铝中，其中纳米尺度化合物的体积分数为40～80％，纳米晶铝的体积分数为20～60％。所述纳米尺度化合物为Gd、Ni和/或Co元素与Al组成的合金，或者Nd、Ni和/或Fe与Al组成的合金。
如：纳米尺度化合物为Al19Gd3Ni5，Al3Gd和Al9Co2。纳米尺度化合物尺寸在100纳米以下，纳米晶铝晶粒在50～150纳米。
上述无氧化膜残留纳米晶铝合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铝基非晶合金粉末在保护性氛围中升温至400～550℃进行晶化处理，获得纳米晶铝合金粉末；所述铝基非晶合金粉末为含有Al、Gd、Ni和/或Co元素的原料或含有Al、Nd、Ni和/或Fe金属元素制备得到；
(2)将步骤(1)的纳米晶铝合金粉末在400～500℃下进行热压，压力≥400MPa，优选为400～600MPa，获得无氧化膜残留纳米晶铝合金。
步骤(1)中所述保护性氛围为氩气保护氛围；晶化处理的时间为3s～30min；
步骤(1)中纳米晶铝合金粉末的微观结构具有纳米尺度化合物和纳米晶铝，纳米尺度化合物均匀分布在纳米晶铝中，其中纳米尺度化合物的体积分数为40～80％，纳米晶铝的体积分数为20～60％。所述纳米尺度化合物为Gd、Ni和/或Co元素与Al组成的合金，或者Nd、Ni和/或Fe与Al组成的合金。如：纳米尺度化合物为Al19Gd3Ni5，Al3Gd和Al9Co2。纳米尺度化合物尺寸在100纳米以下，纳米晶铝晶粒在50～150纳米。
步骤(1)中所述铝基非晶合金粉末采用雾化法或或者机械合金化法制备，粒度小于100微米。
步骤(2)中所述热压的时间为1～120min；热压的过程中通入惰性气体保护，惰性气体优选为氩气。
本发明制备方法的原理为：首先将非晶态铝基非晶粉末晶化处理，得到高体积分数纳米化合物和纳米晶铝。利用纳米化合物与纳米晶铝在高温下存在较大硬度差异，在热压过程中，纳米晶铝和纳米尺度化合物发生局部剪切变形，从而破坏粉末表面的氧化膜，得到无氧化膜残留的块体高致密纳米晶铝合金。
本发明的制备方法及所得纳米晶铝合金具有如下优点及有益效果：
(1)本发明通过晶化非晶合金粉末得到高体积分数纳米尺度化合物和纳米晶铝结构粉末，再利用热压过程中纳米晶粉末中纳米晶铝和纳米化合物之间的局部剪切变形破坏粉末表面的氧化膜，获得相对密度达到了99.5％以上高致密块体纳米晶铝合金；
(2)本发明所述的纳米晶铝合金的具有优异的高温强度稳定性，250℃时压缩强度达到了400MPa以上，压缩塑性应变达到10％以上。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米晶铝合金的扫描电镜图；图1a是压力为50MPa制备的样品，图1b是压力为550MPa制备的样品；
图2为实施例1制备的纳米晶铝合金(550MPa热压获得无氧化膜残留纳米晶铝合金)的250℃压缩工程应力应变曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明在纳米晶铝合金的制备过程中，利用纳米化合物与纳米晶铝在高温下存在较大硬度差异，在热压过程中，纳米晶铝和纳米尺度化合物发生局部剪切变形，从而破坏粉末表面的氧化膜，得到无氧化膜残留的块体高致密纳米晶铝合金。
本发明的实施例中涉及的纳米晶铝合金，含有Al、Gd、Ni和Co金属元素，原子百分比为85:6:6:3；所述铝基纳米晶合金的微观结构具有纳米尺度化合物和纳米晶铝，纳米尺度化合物均匀分布在纳米晶铝中，其中纳米尺度化合物的体积分数为～65％，纳米晶铝的体积分数为～35％。所述的纳米尺度化合物为Al19Gd3Ni5，Al3Gd和Al9Co2(纳米尺度化合物是在高温晶化时形成)，尺寸在100纳米以下，纳米晶铝晶粒在～100纳米左右。所述无氧化膜残留纳米晶铝合金是将通过晶化得到的纳米晶铝合金进行热压。本发明的纳米晶铝合金还可以含有Al、Nd、Ni和Fe元素，原子百分比为85:6:6:3。
上述纳米晶铝合金是通过铝基非晶合金粉的晶化得到；铝基非晶合金粉采用雾化法制备，所述铝基非晶合金粉末的制备步骤为：将5～30千克的金属Al(99.9％)、Gd(99.99％)、(99.99％)Ni、和Co(99.99％)按成分85:6:6:3(原子比)放在石墨坩埚中进行配料，在氩气保护环境电弧熔炼系统中升温至1000～1300℃进行熔炼，然后利用雾化设备用压力2～5MPa进行雾化。雾化采用真空感应加热方式，使用石墨坩埚用高纯氩气(99.9％)进行雾化，作为凝固用的基板为通有冷却水的铜板。
实施例1
(1)将Al85Gd6Ni6Co3雾化非晶合金粉(即铝基非晶合金粉末)在惰性气体氛围(氩气)中升温至500℃，保温30min，得到完全晶化的纳米晶铝合金粉末；
(2)将步骤(1)的纳米晶铝合金粉末在500℃下放进热压模具中进行热压，压力分别为50MPa和550MPa，压力保压时间为5分钟，热压过程中通入氩气惰性气体保护，得到块体铝基纳米晶合金。
本实施例所得块体纳米晶铝合金的SEM图如图1所示，图1a是压力为50MPa制备的样品，图1b是压力为550MPa制备的样品。从图1a中可以看出，在加低压之后，粉末的界面处氧化膜开始出现破裂和粉末之间开始出现串联，但是材料致密度非常低，致密度小于60％，材料基本没有任何压缩强度。从图1b中可以看出，在加550MPa的压力之后，纳米晶铝合金致密度高，孔隙少，粉末界面之间的氧化膜被破坏呈现出冶金结合，致密度达到了99％以上，图中的亮白色结构为纳米尺度化合物，灰色区域为纳米晶铝，所得块体铝基纳米晶合金(550MPa热压获得无氧化膜残留纳米晶铝合金)的高温压缩工程应力应变曲线如图2所示，结果显示所得纳米晶铝合金在250℃的屈服强度和断裂应变分别为410MPa和15％。
实施例2
(1)将Al85Gd6Ni6Co3雾化非晶合金粉(即铝基非晶合金粉末)在惰性气体氛围(氩气)中升温至500℃，保温30min，得到完全晶化的纳米晶铝合金粉末；
(2)将步骤(1)的纳米晶铝合金粉末在500℃下放进热压模具中进行热压，压力为600MPa，压力保压时间为5分钟，热压过程中通入氩气惰性气体保护，得到块体纳米晶铝合金(无氧化膜残留纳米晶铝合金)，致密度达到了99％以上。结果显示所得铝无氧化膜残留纳米晶铝合金的室温压缩强度和断裂应变分别为1460MPa和4.6％，所得无氧化膜残留纳米晶铝合金在250℃压缩时的屈服强度和断裂应变分别为450MPa和15％。
实施例3
(1)将Al85Gd6Ni6Co3雾化非晶合金粉(即铝基非晶合金粉末)在惰性气体氛围(氩气)中升温至500℃，保温30min，得到完全晶化的纳米晶铝合金粉末；
(2)将步骤(1)的纳米晶铝合金粉末在400℃下放进热压模具中进行热压，压力为550MPa，压力保压时间为5分钟，热压过程中通入氩气惰性气体保护，得到块体纳米晶铝合金(无氧化膜残留纳米晶铝合金)，致密度达到了99％以上。结果显示所得无氧化膜残留纳米晶铝合金的室温压缩强度和断裂应变分别为1390MPa和4.1％，所得无氧化膜残留纳米晶铝合金在250℃压缩时的屈服强度和断裂应变分别为430MPa和14％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种无氧化膜残留纳米晶铝合金，其特征在于：其成分包括Al、Gd、Ni和Co元素或Al、Nd、Ni和Fe金属元素；
所述Al、Gd、Ni和Co金属元素的原子百分比为(80~90)%:(3~8)%: (3~8)%: (1~5)%；
Al、Nd、Ni和Fe金属元素的原子百分比为(80~90)%:(3~8)%: (3~8)%: (1~5)%；
所述无氧化膜残留纳米晶铝合金通过以下方法得到：
（1）将铝基非晶合金粉末在保护性氛围中升温至400~550℃进行晶化处理，获得纳米晶铝合金粉末；所述铝基非晶合金粉末为含有Al、Gd、Ni和Co元素的原料或含有Al、Nd、Ni和Fe金属元素的原料制备得到；
（2）将步骤（1）的纳米晶铝合金粉末在400~500℃下进行热压，压力≥400MPa，获得无氧化膜残留纳米晶铝合金。
2.根据权利要求1所述无氧化膜残留纳米晶铝合金，其特征在于：所述压力为400~600MPa。
3.根据权利要求1所述无氧化膜残留纳米晶铝合金，其特征在于：步骤（1）中所述保护性氛围为氩气保护氛围；晶化处理的时间为3s~30min；
步骤（2）中所述热压的时间为1~120min；热压的过程中通入惰性气体保护。
4.根据权利要求1所述无氧化膜残留纳米晶铝合金，其特征在于：步骤（1）中纳米晶铝合金粉末的微观结构具有纳米尺度化合物和纳米晶铝，纳米尺度化合物均匀分布在纳米晶铝中，其中纳米尺度化合物的体积分数为40~80%，纳米晶铝的体积分数为20~60%；所述纳米尺度化合物为Gd、Ni和/或Co元素与Al组成的合金，或者Nd、Ni和/或Fe与 Al组成的合金。
5.根据权利要求4所述无氧化膜残留纳米晶铝合金，其特征在于：所述纳米尺度化合物为Al19Gd3Ni5，Al3Gd和Al9Co2。
6.根据权利要求1所述无氧化膜残留纳米晶铝合金，其特征在于：步骤（1）中所述铝基非晶合金粉末采用雾化法或或者机械合金化法制备。
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