JP6258040B2 - サファイア単結晶育成用坩堝、サファイア単結晶育成方法およびサファイア単結晶育成用坩堝の製造方法 - Google Patents
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
第1層1を構成する材料としては、サファイア(アルミナ)溶融温度に耐え高温強度が高い金属材料として、モリブデンを主成分とする材料が好適に用いられる。なお、ここでいう主成分とは組成比率が最も大きい元素を意味する(第2層2も同様)。
第2層2は溶融したサファイアと第1層1の反応を防ぎ、坩堝に耐熱性を付与する材料である。そのため、図1に示すように、本実施形態では、第2層2はサファイアと接する面である、第1層1の内側(内周)に配置される。
上記の通り、サファイア単結晶育成用坩堝100は焼結体に塑性加工を施すことにより得られるが、塑性加工率は10%以上、98%未満であるのが望ましい。これは塑性加工率が10%未満の場合、十分な強度と延性が得られず、98%以上では生産性・コストが悪化するためである。
本実施形態では、第2層2の厚さは10μm以上、第1層1の厚さ以下であるのが望ましい。これは、第2層2の厚さが10μm未満であると高温使用時の第1層1および第2層2の相互拡散により第2層2中のWの濃度が低くなり、第1層1とサファイアとの反応抑制効果が薄れるためである。また第1層1の厚さより第2層2を厚くしてしまうと、焼結体を坩堝形状に加工するのが困難となるためである。
上記の通り、サファイア単結晶育成用坩堝100は焼結体に塑性加工を施すことにより得られるため、第1層1および第2層2は繊維状の組織を有しており、そのアスペクト比(結晶粒の横/縦の比)は塑性加工後の絞り加工ができる程度であれば特に所定の範囲に限定されるものではない。
生成されたサファイア単結晶を、坩堝を破壊せずに取り出し可能にするためには、サファイア単結晶育成用坩堝100(第2層2)の内周が、表面粗さがRa(算術平均粗さ)0.03μm以上、15μm以下であるのが望ましい。
本実施形態におけるサファイア単結晶育成用坩堝100の製造方法は、上記の形状、組成を有するサファイア単結晶育成用坩堝100が製造できるものであれば、特に限定されるものではないが、以下のようなものを例示することができる。
以上がサファイア単結晶育成用坩堝100の製造方法の説明である。
2層構造をもつ焼結体に塑性加工を施すことによりサファイア単結晶育成用坩堝100を製造してアルミナを溶融させ、冷却後サファイアの取り出しを試みた。具体的な手順は以下の通りである。
以上の結果を表2に示す。
実施例1において、第1層1の組成をMoまたはMo−1.0La2O3とし、第2層2の組成をWとし、W粉末充填時の粉末重量を変更することにより、塑性加工後の第2層2の厚さを0.009mm〜2.2mmとし、他の条件は実施例1と同じ条件でサファイア単結晶育成用坩堝100を製造してアルミナを溶融させ、冷却後サファイアの取り出しを試みた。なお、塑性加工後の板厚(第1層1と第2層2の厚さの総和)は4.0mmであるため、第2層2の厚さが2.0mmを超えた試料は、第1層1の厚さよりも第2層2の厚さが大きくなる。
結果を表3に示す。
実施例1において、第1層1の組成をMoまたはMo−1.0La2O3とし、第2層2の組成をWとし、第1層1と第2層2の厚さの比を9:1とし、第2層2の表面粗さを電解研磨や切削によりRa0.03μm〜15.2μmとし、他の条件は実施例1と同じ条件でサファイア単結晶育成用坩堝100を製造してアルミナを溶融させ、冷却後サファイアの取り出しを試みた。
結果を表4に示す。
第1層1の組成をMo、第2層の組成をW、第1層1と第2層2の厚さの比を9:1とし、絞り加工後の熱処理によって第1層1および第2層2の平均結晶粒径を変化させ、他は実施例1と同じ条件でサファイア単結晶育成用坩堝100を製造してアルミナを溶融させ、冷却後サファイアの取り出しを試みた。
結果を表5に示す。
第1層1の組成をMo、第2層2の組成をWとし、図3に示すように第1層1と第2層2の間に中間層5を設けた試料を作製し、他の条件は第1の実施形態と同じ条件でサファイア単結晶育成用坩堝100を製造してアルミナを溶融させ、冷却後サファイアの取り出しを試みた。なお、中間層5の組成はMo−5W〜Mo−90W(即ち、第1層1と第2層2の材料の合金)とし、第1層1、第2層2、中間層5の厚さの比は第1層1:中間層5:第2層2=17:1:2とした。
結果を表6に示す。なお、表6には比較のために中間層を設けない試料(試料番号70)も表示している。
第1層1の組成をMo-1%Ti-C(質量%)、第2層の組成をW、第1層1と第2層2の厚さの比を9:1とし、第1層1への添加物の粒径を適宜変更することにより、第1層1に分散する炭化物(TiC)の平均粒子径を変化させ,他は実施例1と同じ条件でサファイア単結晶育成用坩堝100を製造してアルミナを溶融させ、冷却後サファイアの取り出しを試みた。
結果を表7に示す。
2 :第2層
3 :第3層
5 :中間層
100 :サファイア単結晶育成用坩堝
Claims (20)
- Moを主成分とする坩堝形状の第1層と、
前記第1層の内周に設けられ、Wを主成分とする第2層と、
を有し、
前記第1層と前記第2層が張り合わせ構造を有し、
前記第2層の表面粗さがRa0.03μm以上、15μm以下である、サファイア単結晶育成用坩堝。 - 前記第1層は、Moと不可避不純物で構成される、請求項1記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記第1層は、MoにTi、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta、La、CeおよびNdの内の少なくとも1種の元素が固溶、あるいは前記元素の炭化物粒子、酸化物粒子、窒化物粒子、硼化物粒子の少なくとも1種が分散、あるいは前記元素の一部が固溶し残部が炭化物、酸化物、窒化物、硼化物粒子として分散した構造を有しており、
Ti、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta、La、CeおよびNdの総含有量が0.1質量%以上、5.0質量%以下である、請求項1記載のサファイア単結晶育成用坩堝。 - 前記第1層のTi、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta、La、CeおよびNdの総含有量が0.1質量%以上、3.5質量%以下である、請求項3に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記第1層のTi、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta、La、CeおよびNdの総含有量が0.1質量%以上、2.5質量%以下である、請求項3に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記第1層のTi、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta、La、CeおよびNdの総含有量が0.1質量%以上、1.5質量%以下である、請求項3に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記第1層は、Ti、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta、La、CeおよびNdの少なくとも1種の炭化物、酸化物、窒化物、硼化物が分散した構造を有し、その平均粒子径が、0.05μm以上、50μm以下である、請求項3〜6のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記第1層は、Ti、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta、La、CeおよびNdの少なくとも1種の炭化物、酸化物、窒化物、硼化物が分散した構造を有し、その平均粒子径が、0.05μm以上、30μm以下である、請求項3〜6のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記第1層は、Ti、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta、La、CeおよびNdの少なくとも1種の炭化物、酸化物、窒化物、硼化物が分散した構造を有し、その平均粒子径が、0.05μm以上、5μm以下である、請求項3〜6のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記第2層は、Wと不可避不純物で構成される、請求項1〜9のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記第2層の厚さは10μm以上で、かつ前記第1層の厚さ以下である、請求項1〜10のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記第1層の外周に設けられた第3層をさらに有する、請求項1〜11のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 前記第1層と前記第2層の間に設けられた中間層を有する、請求項1〜11のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝を用いたサファイア単結晶育成方法。
- Moを主成分とする第1層とWを主成分とする第2層を有する焼結体に塑性加工を施し、坩堝形状に加工し、前記第2層の表面粗さをRa0.03μm以上、15μm以下に加工する、
を有する、サファイア単結晶育成用坩堝の製造方法。 - (a)Moを主成分とする粉末で前記第1層を形成し、
(b)前記第1層上にWを主成分とする粉末で前記第2層を形成し、
(c)前記第1層および前記第2層を焼結して焼結体を形成し、
(d)前記焼結体を塑性加工し、
(e)前記第2層が内側になるように前記焼結体を坩堝形状に加工する、
を有する請求項15に記載のサファイア単結晶育成用坩堝の製造方法。 - 前記(a)は、前記第1層を、Moと不可避不純物で構成する、請求項16記載のサファイア単結晶育成用坩堝の製造方法。
- 前記(a)は、前記第1層として、MoにTi、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta、La、CeおよびNdを総含有量が0.1質量%以上、5.0質量%以下となるように添加し、
前記(c)は、前記第1層が、MoにTi、Y、Zr、Hf、V、Nb、Ta、La、CeおよびNdの内の少なくとも1種の元素が固溶、あるいは前記元素の炭化物粒子、酸化物粒子、窒化物粒子、硼化物粒子の少なくとも1種が分散、あるいは前記元素の一部が固溶し残部が炭化物、酸化物、窒化物、硼化物粒子として分散するように焼結する、請求項16記載のサファイア単結晶育成用坩堝の製造方法。 - 前記(b)は、前記第2層を、Wと不可避不純物で構成する、請求項16〜18のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝の製造方法。
- 前記(d)は、総加工率40%以上、98%未満にて塑性加工を行う、請求項16〜19のいずれか一項に記載のサファイア単結晶育成用坩堝の製造方法。
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