JP6047643B1 - 複合材料を組み合わせたモリブデン坩堝の成形方法 - Google Patents

Abstract

【課題】複合材料を組み合わせたモリブデン坩堝の成形方法及び、坩堝の耐熱性能を向上し、生産コストを低減する方法の提供。【解決手段】モリブデン質の外殻を製作し、次にディスタンススリーブの原料に重量分率に従って珪砂45〜55重量部、カオリン10〜20重量部、マグネサイト10〜25重量部、ドロマイト13〜18重量部を用いて、型で円環状のスリーブにディスタンススリーブを製作してから、モリブデン質の内殻を製作し、機械で圧力をかけて三者を一体構造で構成するとともに、外殻に鍛造を用いて組み合わせ、内殻の凹形空洞に高周波ハンマーで槌打する方法で三者をともに緊密に嵌合させる複合材料を組み合わせたモリブデン坩堝の成形方法。【選択図】なし

Description

本発明は、モリブデン坩堝の成形方法に関するもので、具体的には、複合材料を組み合わせたモリブデン坩堝の成形方法に関する。

坩堝は、化学器具の重要な構成部分で、金属液体を融解、精錬して、固液を加熱、反応させる容器であり、化学反応が確実に順調に進行するようにするための基盤である。一部の分野では、純モリブデン粉末で製作されたモリブデン坩堝がよく用いられており、モリブデン坩堝は高い性能を有するため次第に普及し応用されているが、一般的なモリブデン坩堝は、通常、次のいくつかのステップにより成形される。まず、シルト質の円柱状の素地を製作してから、円柱状の素地の端面に凹形空洞を掘り出して、その後、焼結成形を経て製作し終えるというものであるが、この方法には次の欠点がある。第１には、成形されたモリブデン坩堝の性能が多少劣り、特にその内空洞の耐熱性能が劣る。第２には、製作コストが高い。第３には、焼結時間が長く、生産効率が低い。

本発明は、上記の技術的課題における欠点を解決し、複合材料を組み合わせたモリブデン坩堝の成形方法を提供することで、坩堝の凹形空洞の耐熱性能を高め、また、複合材料を添加してなるディスタンススリーブによって、使用効果をさらによくするとともに生産コストを低減し、生産効率を向上することを目的とするものである。

本発明が上記の技術的課題における欠点を解決するために採用する技術的解決手段は、複合材料を組み合わせたモリブデン坩堝の成形方法であり、そのステップは次のとおりである。

ステップ１：外殻の製作に粒子サイズが1.5〜2.2μmのモリブデン粉末を原料として用い、原料を型内に入れて中空ではないシルト質の円柱状の素地に整えてから、円柱状の素地を中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を1950〜2000℃に保ち、加熱時間を13〜15時間とする。その後、焼結炉から素地を取り出して、焼結された素地を室温まで自然冷却してから、機械加工により円柱状を呈する凹みを素地の1つの端面に加工することで、外殻の製作を完了して使用に備える。

ステップ２：ディスタンススリーブの製作に重量分率に従って珪砂45〜55重量部、カオリン10〜20重量部、マグネサイト10〜25重量部、ドロマイト13〜18重量部を用い、上記原料を初期粉砕してから真空アーク高温鋳造型に入れて、溶融温度を2200〜2500℃に、点弧電圧を130V〜150Vに制御して、溶解してから型で円環状のスリーブを製作し、当該円環状のスリーブの外径と外殻の凹みの内径とが同一に、円環状のスリーブの高さが外殻の凹みの深さよりも小さくなるように、ディスタンススリーブの製作を完了する。

ステップ３：内殻の製作に粒子サイズが3.4〜4.0μmのモリブデン粉末を原料として用い、原料を型内に入れて中空でないシルト質の円柱状の素地に整えてから、円柱状の素地を中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を1920〜1980℃に保ち、加熱時間を16〜20時間とする。その後、焼結炉から素地を取り出して、焼結された素地を室温まで自然冷却してから、機械加工により素地に処理をして、当該素地の直径がディスタンススリーブの内孔径と等しくなるようにすることで、内殻の製作を完了して使用に備える。

ステップ４：ステップ２で得られたディスタンススリーブを中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を550〜650℃に保ち、加熱時間を2〜3時間とする。その後、焼結炉からディスタンススリーブを取り出して、圧力を加えてディスタンススリーブを外殻の凹み内に圧入する。

ステップ５：ステップ３で用意した内殻に圧力を加えることでディスタンススリーブ内に圧入し、その後、内殻の外部向きの端面に凹みを加工してから、外殻を型内に入れて、内殻の凹み内にバックシャフトを差し込む。当該バックシャフトの直径は内殻の凹みの孔径と同一である。衝撃力が150〜200キログラムのエアハンマーを用いて型を20〜30回打ってから、円柱状の素地を型から取り出して使用に備える。

ステップ６：ステップ５で製作された円柱状の素地中の内殻部分に機械加工をして、円柱状の素地を坩堝の形状にしてから、高周波ハンマーを用いて坩堝内部の凹形空洞の内壁面を15〜35分間槌打する。前記の高周波ハンマーは毎秒20000〜35000回の周波数振動を用い、高周波ハンマーの高周波の振動で坩堝の凹形空洞の内壁表面を打ちつけて、内殻をディスタンススリーブに圧着させて外殻の凹み内に緊密に嵌合させるとともに、坩堝内壁の表層金属組織に微量の変形を生じさせて硬化層を形成し、モリブデン坩堝の成形が完了する。

本解決手段を更に最適化するには、前記のステップ１で、中間周波数の焼結炉における円柱状の素地の加熱温度を1980℃として、加熱時間を14時間とする。

本解決手段を更に最適化するには、前記のステップ２で、前記ディスタンススリーブの厚さを3.5〜12mmとする。

本解決手段を更に最適化するには、前記ディスタンススリーブについて、その原料を次の成分、珪砂52重量部、カオリン13重量部、マグネサイト12重量部、ドロマイト17重量部で構成する。

本解決手段を更に最適化するには、前記のステップ３で、中間周波数の焼結炉における円柱状の素地の加熱温度を1950℃として、加熱時間を18時間とする。

本解決手段を更に最適化するには、前記のステップ４で、ディスタンススリーブを中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を600℃に保って、加熱時間を2.5時間とする。

本解決手段を更に最適化するには、前記のステップ５で、鍛造後にディスタンススリーブ上部にある外殻の内径と内殻の外径との間になお隙間が存在するので、1.5〜2.2μmのモリブデン粉末を隙間内に充填し、中間周波数の焼結炉に入れて1950℃の温度で1.5時間焼結することで、円柱状の素地の端面に隙間を存在させないようにする。

本解決手段を更に最適化するには、前記の高周波ハンマーには毎秒28000〜32000回以上の周波数振動を用い、高周波ハンマーの高周波の振動で坩堝内壁の表面を打ちつけて、内殻とディスタンススリーブとを外殻の凹み内に緊密に嵌合させるとともに、坩堝内壁の表層金属組織に微量の変形を生じさせて厚さが1〜1.5mmの硬化層を形成する。

本発明の有益な効果は次のとおりである。

第１に、まず、モリブデン坩堝を３つの部分に分けて、つまり外殻と、ディスタンススリーブと、内殻とで構成し、機械で圧力をかけて三者を一体構造で構成することを採用するとともに、外殻に鍛造を用いて組み合わせ、内殻の凹形空洞に高周波ハンマーで槌打する方法で三者をともに緊密に嵌合させることを採用することで、生産コストが低減され、坩堝の使用性能が高まり、生産効率も向上する。

第２に、本発明ではまず、高周波ハンマーで坩堝内部の凹形空洞の内壁面を槌打する方法を用いて坩堝の受熱面を処理することで、内殻、ディスタンススリーブを緊密に嵌合させるだけでなく、さらに、ハンマーの高周波の振動で坩堝の凹形空洞の内壁表面を打ちつけて、坩堝内壁の表層金属組織に微量の変形を生じさせて硬化層を形成することで、モリブデン坩堝の性能が高められる。最も優れた形態では、高周波ハンマーは毎秒20000〜35000回の周波数振動を用いて15〜35分間槌打され、このとき得られる効果が最良である。

第３に、ディスタンススリーブの原料選択も優れたものであり、最良の組合わせ方として重量分率に従って珪砂45〜55重量部、カオリン10〜20重量部、マグネサイト10〜25重量部、ドロマイト13〜18重量部を用い、鋳造型で円環状のスリーブを製作して、それを外殻と内殻との間に圧入することで、貴金属の使用量が減らされるだけでなく、同時に坩堝の使用性能も高められる。最良の効果を実現するために、本願では、ディスタンススリーブの高さを外殻の凹みの深さよりも小さくすることで嵌合した後の内殻と外殻の上縁に隙間が残される。これは後続の鍛造や高周波での槌打のために予め残しておく隙間であり、鍛造後になお隙間が存在していれば、1.5〜2.2μmのモリブデン粉末を隙間内に充填し、中間周波数の焼結炉に入れて1950℃の温度で1.5時間焼結することで、円柱状の素地の端面に隙間を存在させないようにすることができる。

第４に、本発明では、坩堝の内殻と外殻に異なる粒子サイズのモリブデン粉末を選んで使用している上、その後の外殻の鍛造プロセスと、内殻を高周波で槌打するプロセスとに両者には異なる成形ステップが設けられており、従来の成形プロセスと比べて、焼結時間が減って、生産効率が高まるとともに、坩堝の性能も低下しないようになっている。

第５に、内殻及びディスタンススリーブを外殻の凹み内に圧入した後に、鍛造プロセスが精確に設けられており、外殻と内殻との間にディスタンススリーブが置かれるため、このときの鍛造圧力と鍛造回数のいずれもがいくらか制限される。型内において完成するように打ち方を調整しつつ、内殻の外部向きの端面に凹みを加工して、内殻の凹み内にバックシャフトを差し込み、衝撃力が150〜200キログラムのエアハンマーを用いて型を20〜30回打つと、このとき実現される効果はよりよいものとなり、ディスタンススリーブ内部の構造を壊すことがないだけでなく、さらに、外殻と内殻がいずれも程度の異なる塑性変形を確実に有するようになり、坩堝の使用性能が高められることが研究を通じて発見されている。

第６に、本発明では、ディスタンススリーブを２回熱する方法を用いて外殻内に圧入することで、ディスタンススリーブと外殻との嵌合の安定性が向上している。具体的には、焼結されたディスタンススリーブを自然冷却してから、もう一度中間周波数の焼結炉に入れて、水素雰囲気下で、加熱温度を550〜650℃に保ち、加熱時間を2〜3時間とし、その後ディスタンススリーブを取り出して、圧力を加えてディスタンススリーブを外殻の凹み内に圧入する。このステップの後、ディスタンススリーブにはまだ温度が一部残っているので、その後、内殻をディスタンススリーブの内孔に圧入することで、外殻とディスタンススリーブと内殻との嵌合がさらに安定する。

複合材料を組み合わせたモリブデン坩堝の成形方法で、そのステップは次のとおりである。

ステップ１：外殻の製作には、粒子サイズが1.5〜2.2μmのモリブデン粉末を原料として用い、原料を型内に入れて中空でないシルト質の円柱状の素地に整えてから、円柱状の素地を中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を1950〜2000℃に保ち、加熱時間を13〜15時間とする。その後素地を取り出して、焼結された素地を室温まで自然冷却してから、機械加工により円柱状を呈する凹みを素地の1つの端面に加工することで、外殻の製作を完了して使用に備える。

ステップ２：ディスタンススリーブの製作には、重量分率に従って珪砂45〜55重量部、カオリン10〜20重量部、マグネサイト10〜25重量部、ドロマイト13〜18重量部を用い、上記原料を初期粉砕してから真空アーク高温鋳造型に入れて、溶融温度を2200〜2500℃に、点弧電圧を130V〜150Vに制御して、溶解してから型で円環状のスリーブを製作し、当該円環状のスリーブの外径と外殻の凹みの内径とが同一に、円環状のスリーブの高さが外殻の凹みの深さよりも小さくなるように、ディスタンススリーブの製作を完了する。

ステップ３：内殻の製作には、粒子サイズが3.4〜4.0μmのモリブデン粉末を原料として用い、原料を型内に入れて中空でないシルト質の円柱状の素地に整えてから、円柱状の素地を中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を1920〜1980℃に保ち、加熱時間を16〜20時間とする。その後素地を取り出して、焼結された素地を室温まで自然冷却してから、機械加工により素地に処理をして、当該素地の直径がディスタンススリーブの内孔径と等しくなるようにすることで、内殻の製作を完了して使用に備える。

ステップ４：ステップ２で得られたディスタンススリーブを中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を550〜650℃に保ち、加熱時間を2〜3時間とする。その後ディスタンススリーブを取り出して、圧力を加えてディスタンススリーブを外殻の凹み内に圧入する。

ステップ５：ステップ３で用意した内殻に圧力を加えることでディスタンススリーブ内に圧入して、その後、内殻の外部向きの端面に凹みを加工してから、外殻を型内に入れて、内殻の凹み内にバックシャフトを差し込む。当該バックシャフトの直径は内殻の凹みの孔径と同一である。衝撃力が150〜200キログラムのエアハンマーを用いて型を20〜30回打ってから、円柱状の素地を型から取り出して使用に備える。

ステップ６：ステップ５で製作された円柱状の素地中の内殻部分に機械加工をして、円柱状の素地を坩堝の形状にしてから、高周波ハンマーを用いて坩堝内部の凹形空洞の内壁面を15〜35分間槌打する。前記の高周波ハンマーには毎秒間20000〜35000回の周波数振動を用いる。ハンマーの高周波の振動で坩堝の凹形空洞の内壁表面を打ちつけて、内殻をディスタンススリーブに圧着させて外殻の凹み内に緊密に嵌合させるとともに、坩堝内壁の表層金属組織に微量の変形を生じさせて硬化層を形成し、モリブデン坩堝の成形が完了する。

複合材料を組み合わせたモリブデン坩堝の成形方法で、そのステップは次のとおりである。

ステップ１：外殻の製作に粒子サイズが1.5〜2.2μmのモリブデン粉末を原料として用い、原料を型内に入れて中空でないシルト質の円柱状の素地に整えてから、円柱状の素地を中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を1980℃に保ち、加熱時間を14時間とする。その後素地を取り出して、焼結された素地を室温まで自然冷却してから、機械加工により円柱状を呈する凹みを素地の1つの端面に加工することで、外殻の製作を完了して使用に備える。

ステップ２：ディスタンススリーブの製作に重量分率に従って珪砂52重量部、カオリン13重量部、マグネサイト12重量部、ドロマイト17重量部を用い、上記原料を初期粉砕してから真空アーク高温鋳造型に入れて、溶融温度を2350℃に、点弧電圧を135Vに制御し、溶解してから型で円環状のスリーブを製作して、円環状のスリーブの壁厚さを5mmとし、当該円環状のスリーブの外径と外殻の凹みの内径とが同一に、円環状のスリーブの高さが外殻の凹みの深さよりも小さくなるように、ディスタンススリーブの製作を完了する。

ステップ３：内殻の製作には、粒子サイズが3.4〜4.0μmのモリブデン粉末を原料として用い、原料を型内に入れて中空でないシルト質の円柱状の素地に整えてから、円柱状の素地を中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を1950℃に保ち、加熱時間を18時間とする。その後素地を取り出して、焼結された素地を室温まで自然冷却してから、機械加工により素地に処理をして、当該素地の直径がディスタンススリーブの内孔径と等しくなるようにすることで、内殻の製作を完了して使用に備える。

ステップ４：ステップ２で得られたディスタンススリーブを中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を600℃に保ち、加熱時間を2.5時間とする。その後ディスタンススリーブを取り出して、圧力を加えてディスタンススリーブを外殻の凹み内に圧入する。

ステップ５：ステップ３で用意した内殻に圧力を加えることでディスタンススリーブ内に圧入して、その後、内殻の外部向きの端面に凹みを加工してから、外殻を型内に入れて、内殻の凹み内にバックシャフトを差し込む。当該バックシャフトの直径は内殻の凹みの孔径と同一である。衝撃力が160キログラムのエアハンマーを用いて型を25回打ってから、円柱状の素地を型から取り出して使用に備える。

ステップ６：ステップ５で製作された円柱状の素地中の内殻部分に機械加工をして、円柱状の素地を坩堝の形状にしてから、高周波ハンマーを用いて坩堝内部の凹形空洞の内壁面を20分間槌打する。前記の高周波ハンマーには毎秒間28000〜32000回の周波数振動を用いる。ハンマーの高周波の振動で坩堝の凹形空洞の内壁表面を打ちつけて、内殻をディスタンススリーブに圧着させて外殻の凹み内に緊密に嵌合させるとともに、坩堝内壁の表層金属組織に微量の変形を生じさせて厚さが1.2mmの硬化層を形成し、モリブデン坩堝の成形が完了する。

本実施例は最良の実施形態で、このプロセスによって製造されるモリブデン坩堝の耐熱性能も最良のものである上、全体的な嵌合の強さも非常に優れている。また、生産コストも一般的なモリブデン坩堝と比べて15%低減される。

複合材料を組み合わせたモリブデン坩堝の成形方法で、そのステップは次のとおりである。

ステップ１：外殻の製作に粒子サイズが1.5〜2.2μmのモリブデン粉末を原料として用い、原料を型内に入れて中空でないシルト質の円柱状の素地に整えてから、円柱状の素地を中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を1950℃に保ち、加熱時間を13時間とする。その後素地を取り出して、焼結された素地を室温まで自然冷却してから、機械加工により円柱状を呈する凹みを素地の1つの端面に加工することで、外殻の製作を完了して使用に備える。

ステップ２：ディスタンススリーブの製作に重量分率に従って珪砂45重量部、カオリン10重量部、マグネサイト10重量部、ドロマイト13重量部を用い、上記原料を初期粉砕してから真空アーク高温鋳造型に入れて、溶融温度を2200℃に、点弧電圧を130Vに制御し、溶解してから型で壁厚さが3.5mmの円環状のスリーブを製作し、当該円環状のスリーブの外径と外殻の凹みの内径とが同一に、円環状のスリーブの高さが外殻の凹みの深さよりも小さくなるように、ディスタンススリーブの製作を完了する。

ステップ３：内殻の製作には、粒子サイズが3.4〜4.0μmのモリブデン粉末を原料として用い、原料を型内に入れて中空でないシルト質の円柱状の素地に整えてから、円柱状の素地を中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を1920℃に保ち、加熱時間を16時間とする。その後素地を取り出して、焼結された素地を室温まで自然冷却してから、機械加工により素地に処理をして、当該素地の直径がディスタンススリーブの内孔径と等しくなるようにすることで、内殻の製作を完了して使用に備える。

ステップ４：ステップ２で得られたディスタンススリーブを中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を550℃に保ち、加熱時間を2時間とする。その後ディスタンススリーブを取り出して、圧力を加えてディスタンススリーブを外殻の凹み内に圧入する。

ステップ５：ステップ３で用意した内殻に圧力を加えることでディスタンススリーブ内に圧入して、その後、内殻の外部向きの端面に凹みを加工してから、外殻を型内に入れて、内殻の凹み内にバックシャフトを差し込む。当該バックシャフトの直径は内殻の凹みの孔径と同一である。衝撃力が150キログラムのエアハンマーを用いて型を20回打ってから、円柱状の素地を型から取り出して使用に備える。

ステップ６：ステップ５で製作された円柱状の素地中の内殻部分に機械加工をして、円柱状の素地を坩堝の形状にしてから、高周波ハンマーを用いて坩堝内部の凹形空洞の内壁面を15分間槌打する。前記の高周波ハンマーには毎秒間20000〜35000回の周波数振動を用いる。ハンマーの高周波の振動で坩堝の凹形空洞の内壁表面を打ちつけて、内殻をディスタンススリーブに圧着させて外殻の凹み内に緊密に嵌合させるとともに、坩堝内壁の表層金属組織に微量の変形を生じさせて厚さが1mmの硬化層を形成し、モリブデン坩堝の成形が完了する。

複合材料を組み合わせたモリブデン坩堝の成形方法で、そのステップは次のとおりである。

ステップ１：外殻の製作に粒子サイズが1.5〜2.2μmのモリブデン粉末を原料として用い、原料を型内に入れて中空でないシルト質の円柱状の素地に整えてから、円柱状の素地を中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を2000℃に保ち、加熱時間を15時間とする。その後素地を取り出して、焼結された素地を室温まで自然冷却してから、機械加工により円柱状を呈する凹みを素地の1つの端面に加工することで、外殻の製作を完了して使用に備える。

ステップ２：ディスタンススリーブの製作に重量分率に従って珪砂55重量部、カオリン20重量部、マグネサイト25重量部、ドロマイト18重量部を用い、上記原料を初期粉砕してから真空アーク高温鋳造型に入れて、溶融温度を2500℃に、点弧電圧を150Vに制御して、溶解してから型で壁厚さが12mmの円環状のスリーブを製作し、当該円環状のスリーブの外径と外殻の凹みの内径とが同一に、円環状のスリーブの高さが外殻の凹みの深さよりも小さくなるように、ディスタンススリーブの製作を完了する。

ステップ３：内殻の製作には、粒子サイズが3.4〜4.0μmのモリブデン粉末を原料として用い、原料を型内に入れて中空でないシルト質の円柱状の素地に整えてから、円柱状の素地を中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を1980℃に保ち、加熱時間を20時間とする。その後素地を取り出して、焼結された素地を室温まで自然冷却してから、機械加工により素地に処理をして、当該素地の直径がディスタンススリーブの内孔径と等しくなるようにすることで、内殻の製作を完了して使用に備える。

ステップ４：ステップ２で得られたディスタンススリーブを中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を650℃に保ち、加熱時間を3時間とする。その後ディスタンススリーブを取り出して、圧力を加えてディスタンススリーブを外殻の凹み内に圧入する。

ステップ５：ステップ３で用意した内殻に圧力を加えることでディスタンススリーブ内に圧入して、その後、内殻の外部向きの端面に凹みを加工してから、外殻を型内に入れて、内殻の凹み内にバックシャフトを差し込む。当該バックシャフトの直径は内殻の凹みの孔径と同一である。衝撃力が200キログラムのエアハンマーを用いて型を30回打ってから、円柱状の素地を型から取り出して使用に備える。

ステップ６：ステップ５で製作された円柱状の素地中の内殻部分に機械加工をして、円柱状の素地を坩堝の形状にしてから、高周波ハンマーを用いて坩堝内部の凹形空洞の内壁面を35分間槌打する。前記の高周波ハンマーには毎秒間20000〜35000回の周波数振動を用いる。ハンマーの高周波の振動で坩堝の凹形空洞の内壁表面を打ちつけて、内殻をディスタンススリーブに圧着させて外殻の凹み内に緊密に嵌合させるとともに、坩堝内壁の表層金属組織に微量の変形を生じさせて厚さが1.5mmの硬化層を形成し、モリブデン坩堝の成形が完了する。

Claims (8)

1. 複合材料を組み合わせたモリブデン坩堝の成形方法であって、
   外殻の製作に粒子サイズが1.5〜2.2μmのモリブデン粉末を原料として用い、原料を型内に入れて中空でない円柱状の素地に整えてから、円柱状の素地を中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を1950〜2000℃に保ち、加熱時間を13〜15時間とし、その後素地を取り出して、焼結された素地を室温まで自然冷却してから、機械加工により円柱状を呈する凹みを素地の1つの端面に加工することで、外殻を製作する第１工程と、
   ディスタンススリーブの製作に重量分率に従って珪砂45〜55重量部、カオリン10〜20重量部、マグネサイト10〜25重量部、ドロマイト13〜18重量部を用い、上記原料を初期粉砕してから真空アーク高温鋳造型に入れて、溶融温度を2200〜2500℃に、点弧電圧を130V〜150Vに制御して、溶解してから型で円筒状のスリーブを製作し、当該円筒状のスリーブの外径と前記外殻の凹みの内径とが同一に、当該円筒状のスリーブの高さが前記外殻の凹みの深さよりも小さくなるように、ディスタンススリーブを製作する第２工程と、
   内殻の製作に粒子サイズが3.4〜4.0μmのモリブデン粉末を原料として用い、原料を型内に入れて中空でない円柱状の素地に整えてから、円柱状の素地を中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を1920〜1980℃に保ち、加熱時間を16〜20時間とし、その後素地を取り出して、焼結された素地を室温まで自然冷却してから、機械加工により素地に処理をして、当該素地の直径が前記ディスタンススリーブの内孔径と等しくなるようにすることで、内殻を製作する第３工程と、
   前記第２工程で得られた前記ディスタンススリーブを中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を550〜650℃に保ち、加熱時間を2〜3時間とし、その後前記ディスタンススリーブを取り出して、圧力を加えて前記ディスタンススリーブを前記外殻の凹み内に圧入する第４工程と、
   前記第３工程で得られた前記内殻に圧力を加えることで前記ディスタンススリーブ内に圧入して、その後、前記内殻の外部向きの端面に凹みを加工してから、前記外殻を型内に入れて、前記内殻の凹み内に、直径が前記内殻の凹みの孔径と同一のバックシャフトを差し込み、衝撃力が150〜200キログラムのエアハンマーを用いて型を20〜30回打ってから、円柱状の素地を型から取り出す第５工程と、
   前記第５工程で製作された円柱状の素地中の内殻部分に機械加工をして、円柱状の素地を坩堝の形状にしてから、毎秒20000〜35000回の周波数振動の高周波ハンマーを用いて坩堝内部の凹形空洞の内壁面を15〜35分間槌打し、前記高周波ハンマーの高周波の振動で坩堝の凹形空洞の内壁表面を打ちつけて、前記内殻を前記ディスタンススリーブに圧着させて前記外殻の凹み内に緊密に嵌合させるとともに、坩堝内壁の表層金属組織に微量の変形を生じさせて硬化層を形成し、モリブデン坩堝の成形が完了する第６工程と、
   を含むことを特徴とする、複合材料を組み合わせたモリブデン坩堝の成形方法。
2. 前記第１工程において、中間周波数の焼結炉における円柱状の素地の加熱温度が1980℃で、加熱時間が14時間であることを特徴とする、
   請求項１に記載の複合材料を組み合わせたモリブデン坩堝の成形方法。
3. 前記第２工程において、前記ディスタンススリーブの厚さが3.5〜12mmであることを特徴とする、
   請求項１に記載の複合材料を組み合わせたモリブデン坩堝の成形方法。
4. 前記ディスタンススリーブの原料を、珪砂52重量部、カオリン13重量部、マグネサイト12重量部、ドロマイト17重量部で構成することを特徴とする、
   請求項３に記載の複合材料を組み合わせたモリブデン坩堝の成形方法。
5. 前記第３工程において、中間周波数の焼結炉における円柱状の素地の加熱温度が1950℃で、加熱時間が18時間であることを特徴とする、
   請求項１に記載の複合材料を組み合わせたモリブデン坩堝の成形方法。
6. 前記第４工程において、前記ディスタンススリーブを中間周波数の焼結炉に入れ、水素雰囲気下で、加熱温度を600℃に保ち、加熱時間を2.5時間とすることを特徴とする、
   請求項１に記載の複合材料を組み合わせたモリブデン坩堝の成形方法。
7. 前記第５工程において、鍛造後に前記ディスタンススリーブ上部にある前記外殻の内径と前記内殻の外径との間に存在する隙間に1.5〜2.2μmのモリブデン粉末を充填し、中間周波数の焼結炉に入れて1950℃の温度で1.5時間焼結することで、円柱状の素地の端面に隙間を存在させないようにすることを特徴とする、
   請求項１に記載の複合材料を組み合わせたモリブデン坩堝の成形方法。
8. 前記高周波ハンマーには毎秒28000〜32000回の周波数振動を用い、前記高周波ハンマーの高周波の振動で坩堝内壁の表面を打ちつけて、前記内殻と前記ディスタンススリーブとを前記外殻の凹み内に緊密に嵌合させるとともに、坩堝内壁の表層金属組織に微量の変形を生じさせて厚さが1〜1.5mmの硬化層を形成することを特徴とする、
   請求項１に記載の複合材料を組み合わせたモリブデン坩堝の成形方法。