CN108480621A - 一种利用球形铼粉成形铼构件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用球形铼粉成形铼构件的方法，属于难熔金属材料粉末冶金制备技术领域。本发明的方法利用感应等离子体球化技术将氢气还原后的铼粉球化处理，球形铼粉具有高的流动性，松装密度可达铼理论密度的60％以上，这使得在铼粉末冶金中包套具有更小的收缩量，从而提高成形精度，减少了加工余量留存，增加了材料利用率，这既可以降低了制造难度也减少了制造成本，与此同时少的加工余量也会减少加工生产周期；实现铼材料致密度大于99.5％，力学性能达到可工程化应用铼构件产品、产品质量稳定可靠。

Description

一种利用球形铼粉成形铼构件的方法
技术领域
本发明涉及一种利用球形铼粉成形铼构件的方法，属于难熔金属材料粉末冶金制备领域，提供了一种可以近净成形致密铼材料构件的制造方法。
背景技术
难熔金属铼具有高熔点和良好的高温力学性能，以铼为基体材料铱作高温抗氧化涂层的高性能铼铱发动机燃烧室工作温度达2000℃以上，比冲高达325s，作为航天器飞行动力推进装置，广泛应用于卫星、空间飞行器的轨道控制、姿态调整、精确定位以及航天器的交会、对接及着陆等。铼材料作为发动机燃烧室的基体，制备方法主要有化学气相沉积(CVD)、电沉积(ED)、真空等离子喷涂(VPS)、粉末冶金(PM)等。
化学气相沉积法(CVD)制造铼材构件，主要采用铼化合物热分解或氢还原法沉积铼。化学气相沉积铼的速率较低，且沉积厚度较大的构件时易分层开裂，这一过程生产周期很长，成本高，难以制造大尺寸构件。
电沉积法(ED)制造铼材构件，以金属块作为可溶性阳极的起始材料，从氯、氟化物高温熔盐电解液中电沉积铼。电沉积铼效率较高，但电沉积厚度较大的构件时易分层开裂，操作难度大，易污染周围环境。
真空等离子喷涂(VPS)制造铼构件，主要采用是把沉积材料原子化后再高速喷涂到基材上，基材最后用化学方法去除掉已获得铼材料。该工艺过程同样存在生产周期长，成本高，喷涂的构件中存在气孔缺陷，以及难以制造大尺寸构件的问题。
传统粉末冶金法(PM)制造铼材构件，主要采用利用化学方法获得的不规则形状铼粉末冷等静压制坯，分别经低温预烧结和高温烧结，后续进行滚轧冷加工或高温热等静压致密化处理。该种方法由于传统铼粉形状不规则松装密度低，一般难以达到铼理论密度的35％，使得铼粉末冶金中的成形性和成精精度都较差，有时为能加工出合适的铼构件不得不预留较大的加工余量，原材料利用非常低，而铼作为稀贵金属极大的增加了铼构件的成本，与此同时由于铼加工性差，大的加工余量也显著增加了生产周期，降低了生产效率。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种利用球形铼粉成形铼构件的方法。
本发明的技术解决问题上是：
一种利用球形铼粉成形铼构件的方法，该方法的步骤包括：
(a)铼粉的球化处理；
选用100目～400目的高纯铼粉；首先将高纯铼粉在纯度大于99.99％的氢气中750℃～1000℃还原处理0.5小时～3小时；再在真空度小于5×10-3Pa下1000℃～1200℃热处理0.5小时～3小时；最后在40kW～200kW感应等离子体设备中球化处理，得到球形铼粉；
(b)装粉与除气封装；
将步骤(a)所得球形铼粉装填到包套内，装满振实后，盖上包套盖焊接固定；通过包套盖上带有的出气管，对包套进行除气，在750℃～900℃温度下，除气8小时～48小时，且真空度小于5×10-3Pa，对包套进行封装；
所述的包套的材料为钢、钛、铌或钽；所述的包套一方面用于对球形铼粉进行密封，另一方面用于对待成形的铼构件进行成形；
(c)低温热等静压成形；
将步骤(b)所获得的包套进行热等静压处理；所述的热等静压处理的温度为1250℃～1400℃，时间为1小时～5小时，压力≥110MPa；
(d)包套去除；
经过步骤(c)的热等静压处理后，利用机械加工或化学铣的方法去除包套，获得铼坯料；
(e)超高温热处理；
将步骤(d)所获得的铼坯料，在真空或氢气气氛中，温度2000℃～2600℃下，热处理0.5小时～6小时；
(f)铼构件精加工；
将步骤(e)所获得的铼坯料，按照铼构件外形尺寸要求进行精加工。
本发明的优点包括：利用感应等离子体球化技术将氢气还原后的铼粉球化处理，球形铼粉具有高的流动性，松装密度可达铼理论密度的60％以上，这使得在铼粉末冶金中包套具有更小的收缩量，从而提高成形精度，减少了加工余量留存，增加了材料利用率，这既可以降低了制造难度也减少了制造成本，与此同时少的加工余量也会减少加工生产周期；由于球形铼粉比表面积低，低温热等静压成形技术难以使颗粒间获得较好的结合强度，最后铼坯再经高温烧结(2000℃～2600℃)进一步致密化提高冶金结合强度，实现铼材料致密度大于99.5％，力学性能达到可工程化应用铼构件产品、产品质量稳定可靠。
附图说明
图1为200目～325目的高纯铼粉原料形貌图；
图2为感应等离子球化后的球形铼粉形貌图；
图3为实施例1所述的热等静压包套组装示意图，图中：301-外包套、302-包套盖、303-出气管；
图4为实施例1所述的轮廓尺寸铼棒材；
图5为实施例2所述的铼喷管热等静压包套组装示意图，图中：501-外包套、502-包套盖、503-出气管、504-模芯；
图6为实施例2所述的轮廓尺寸铼喷管。
具体实施方式
实施例1
以制造一种轮廓尺寸为铼棒材为例，说明本发明方法的具体实施方式。
(a)铼粉的球化处理；
选用200目～325目的高纯铼粉原料，其SEM形貌图如图1所示，首先将铼粉在纯度大于99.99％的氢气中，850℃还原处理2小时；再在真空度小于5×10-3Pa下1100℃热处理1小时；最后将处理后的高纯铼粉在40kW感应等离子体设备中球化处理，获得的球形铼粉，其SEM形貌图如图2所示；
(b)装粉与除气封装；
将步骤(a)所得球形铼粉装填到碳钢模具包套内，碳钢模具包套包括外包套301和包套盖302，包套盖302上带有出气管303，其结构示意图如图3所示，装满外包套301振实后，盖上包套盖302，再将包套盖302与外包套301焊接固定；通过包套盖302上带有的出气管303，对包套进行除气，在800℃下，除气12小时，最终的封装时真空度小于5×10-3Pa；
(c)低温热等静压成形；
将步骤(b)所获得的包套在1300℃，热等静压3小时，压力120MPa；
(d)包套材料去除；
经过步骤(c)的热等静压处理，利用机械加工的方法去除外包套301和包套盖302，获得铼坯料；
(e)超高温热处理；
将步骤(d)所获得的铼坯料，在真空气氛中，在温度2000℃下，热处理4小时；
(f)铼构件精加工；
将步骤(e)所获得的铼坯料，按照铼构件外形尺寸精加工，即制造出如图4所示的铼棒材。
实施例2
以制造一种轮廓尺寸为铼喷管为例，说明本发明方法的具体实施方式。
(a)铼粉的球化处理；
选用如图1所示的200目～325目的高纯铼粉：首先将铼粉在纯度大于99.99％的氢气中，850℃还原处理2小时；再在真空度小于5×10-3Pa下1100℃热处理1小时；最后将处理后的高纯铼粉在40kW感应等离子体设备中球化处理，获得的球形铼粉如图2所示。
(b)装粉与除气封装；
将步骤(a)所得球形铼粉装填到碳钢模具包套内，如图5所示，碳钢模具包套包括外包套501、包套盖502和模芯504，包套盖502上带有出气管503，将外包套501和模芯504组合好的模腔装满振实后，盖上包套盖502，再将包套盖502与外包套501焊接固定；通过包套盖502上带有的出气管503，对包套进行除气，在850℃下，除气12小时，最终的封装时真空度小于5×10-3Pa；
(c)低温热等静压成形；
将步骤(b)所获得的包套在1350℃，热等静压3小时，压力130MPa
(d)去除包套；
经过步骤(c)的热等静压处理，利用机械加工的方法去除外包套501、包套盖502和模芯504，获得铼坯料。
(e)超高温热处理；
将步骤(d)所获得的铼坯料，在氢气气氛中，在温度2400℃下，热处理2小时；
(f)铼构件精加工
将步骤(e)所获得的铼坯料，按照铼构件外形尺寸精加工，即制造出如图6所示的铼喷管。
通过GB/T1423-1996和GB/T228.1-2010对本发明制备的铼构件基材的致密度和力学性能进行测试，测试结果为致密度≥20.8g/cm3，致密度≥99.5％，抗拉强度σb≥1000MPa，屈服强度σ0.2≥500MPa，测试结果表明该方法生产的铼制品力学性能达到工程化应用水平，产品质量稳定可靠。

Claims (10)

1.一种利用球形铼粉成形铼构件的方法，其特征在于该方法的步骤包括：
(a)对铼粉的进行球化处理，得到球形铼粉；
(b)对步骤(a)得到的球形铼粉进行除气和封装处理，得到封装有球形铼粉的包套；
(c)对步骤(b)得到的封装有球形铼粉的包套进行热等静压处理，热等静压处理结束后去除包套，得到铼坯料；
(d)对步骤(c)得到的铼坯料进行热处理，得到铼构件。
2.根据权利要求1所述的一种利用球形铼粉成形铼构件的方法，其特征在于：所述的步骤(a)中，对铼粉的进行球化处理的方法为：首先将100目～400目的高纯铼粉在纯度大于99.99％的氢气中750℃～1000℃还原处理0.5～3h；再在真空度小于5×10-3Pa、1000℃～1200℃温度下热处理0.5～3h；最后在40～200kW感应等离子体设备中进行球化处理，得到球形铼粉。
3.根据权利要求1所述的一种利用球形铼粉成形铼构件的方法，其特征在于：所述的步骤(b)中，对球形铼粉进行除气和封装处理的方法为：将球形铼粉装填到包套内，装满振实后，盖上包套盖焊接固定；通过包套盖上带有的出气管，对包套进行除气，在750～900℃温度以及真空度小于5×10-3Pa的条件下除气8～48h。
4.根据权利要求3所述的一种利用球形铼粉成形铼构件的方法，其特征在于：所述的包套的材料为碳钢、钢、钛、铌或钽；所述的包套一方面用于对球形铼粉进行密封，另一方面用于对待成形的铼构件进行成形。
5.根据权利要求3所述的一种利用球形铼粉成形铼构件的方法，其特征在于：所述的包套包括外包套和包套盖，包套盖上带有出气管，球形铼粉装满外包套并振实后，盖上包套盖，再将包套盖与外包套焊接固定。
6.根据权利要求3所述的一种利用球形铼粉成形铼构件的方法，其特征在于：所述的包套包括外包套、包套盖和模芯，包套盖上带有出气管，将外包套和模芯组合好的模腔装满球形铼粉并振实后，盖上包套盖，再将包套盖与外包套焊接固定。
7.根据权利要求1所述的一种利用球形铼粉成形铼构件的方法，其特征在于：所述的步骤(c)中，热等静压处理的温度为1250℃～1400℃，时间为1～5h，压力≥110MPa。
8.根据权利要求1所述的一种利用球形铼粉成形铼构件的方法，其特征在于：所述的步骤(c)中，利用机械加工或化学铣的方法去除包套。
9.根据权利要求1所述的一种利用球形铼粉成形铼构件的方法，其特征在于：所述的步骤(d)中，进行热处理时在真空或氢气气氛中进行，热处理温度为2000℃～2600℃，热处理时间为0.5～6h。
10.根据权利要求1所述的一种利用球形铼粉成形铼构件的方法，其特征在于：对得到的铼构件，按照铼构件外形尺寸要求进行精加工。
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