CN111085690B - 高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法、球形铼粉和铼制品 - Google Patents

高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法、球形铼粉和铼制品 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法、球形铼粉和铼制品，涉及铼粉技术领域。该制备方法通过采用80‑200g/min这一特定的送粉速率，使得能获得形貌较为规整的球形铼粉的同时，还能使等离子体过程中球形铼粉的损耗降低，收得率提高，另外，该制备方法还可提升球形铼粉的生产效率，有利于工业规模化生产。本发明还提供了一种球形铼粉，采用上述高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法制得。本发明还提供了一种铼制品，该铼制品的至少一部分主要由上述的球形铼粉制成。

Description

高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法、球形铼粉和铼 制品
技术领域
本发明涉及铼粉技术领域，尤其是涉及一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法、球形铼粉和铼制品。
背景技术
铼是一种难熔贵重金属，全球储量极少但性能极佳，是航空航天和电子等重要行业的工业“维生素”。其中铼粉是制造各种铼制品(铼锭、铼条、铼板等)的唯一原料，流动性好的球形铼粉在粉末冶金工艺中可以提高制品的成形性和尺寸精度，有效减少制品内部缺陷含量，提高成品率，降低了生产成本。制备球形铼粉关键技术是等离子体技术，即采用高能等离子体将不规则铼粉重熔整形为球形铼粉。
现有的等离子体处理技术中，由于不规则铼粉表层在高能等离子焰流中受热严重，超过其气化温度会发生铼的损耗，造成球形铼粉的收得率降低。同时，现有等离子体制备球形铼粉的生产效率较低，不利于工业化规模生产。
有鉴于此，特提出本发明以解决上述技术问题中的至少一个。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，该制备方法通过采用较高的送粉速率，使得等离子体过程中球形铼粉的损耗降低，收得率提高，同时该制备方法还可提升球形铼粉的生产效率，有利于工业规模生产。
本发明的第二目的在于提供一种球形铼粉，采用上述高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法制得。
本发明的第三目的在于提供一种铼制品，该铼制品的至少一部分主要由上述球形铼粉制成。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，所述送粉速率为80-200g/min。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，根据原料铼粉的形貌选择等离子处理的不同工艺条件。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，所述原料铼粉为棱角状铼粉，等离子体处理满足如下工艺条件：送粉速率为100-200g/min，等离子体功率为60-80kW，等离子体工作气体流量为100-200L/min，载气流量为10-20L/min。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，所述原料铼粉为卫星铼粉，等离子体处理满足如下工艺条件：送粉速率为100-200g/min，等离子体功率为30-50kW，等离子体工作气体流量为60-120L/min，载气流量为10-20L/min。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，所述原料铼粉为内部含有孔隙的铼粉，等离子体处理满足如下工艺条件：送粉速率为80-120g/min，等离子体功率为50-70kW，等离子体工作气体流量为100-150L/min，载气流量为1-10L/min。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，所述原料铼粉的粒径分布范围为1-200μm，优选为2-150μm，进一步优选为5-100μm。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，等离子体处理的压力为0.1-0.5MPa，优选为0.15-0.3MPa，进一步优选为0.2-0.3MPa；
优选地，等离子体工作气体包括氩气，载气包括氩气；
优选地，等离子体处理工作气体包括氩气和氢气，载气包括氩气；
优选地，等离子体工作气体中氩气和氢气的体积比为(9-11):1。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础上，所述球形铼粉的球形度为≥90％；
优选地，所述球形铼粉的球化率为90-99％；
优选地，所述球形铼粉的收得率为95-100wt％但不包括100wt％。
本发明还提供了一种球形铼粉，采用上述高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法制得；
优选地，所述球形铼粉的球形度为≥90％；
优选地，所述球形铼粉的球化率为90-99％。
本发明还提供了一种铼制品，所述铼制品的至少一部分主要由上述的球形铼粉制成。
与现有技术相比，本发明提供的高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法、球形铼粉和铼制品具有以下技术效果：
(1)本发明提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，通过等离子体处理中采用80-200g/min的送粉速率，使得在能获得形貌较为规整的球形铼粉的同时，还能使球形铼粉的损耗明显降低，所得到的球形铼粉的收得率得以提高，另外，该制备方法还可提升球形铼粉的生产效率，有利于工业化规模生产。
(2)本发明提供了一种球形铼粉，采用上述高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法制得。鉴于上述高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法所具有的优势，使得该球形铼粉具有较为规整的球形形貌以及较高的收得率。
(3)本发明提供了一种铼制品，该铼制品的至少一部分主要由上述的球形铼粉制成。鉴于上述所述球形铼粉所具有的优势，使得其具有较好的流动性，将其作为铼制品的原料，可提高铼制品的成形性和尺寸精度，有效减少铼制品内部缺陷含量，提高成品率，从而降低铼制品的生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种实施方式下的棱角状铼粉(a)转化为球形铼粉(b)的结构示意图；
图2为本发明提供的一种实施方式下的卫星铼粉(a)转化为球形铼粉(b)的结构示意图；
图3为本发明提供的一种实施方式下的含有内部孔隙的铼粉(a)转化为球形铼粉(b)的结构示意图；
图4为本发明提供的一种实施方式下的等离子体处理设备的结构简图；
图5为本发明实施例1提供的棱角状铼粉(a)和球形铼粉(b)的电镜图；
图6为本发明实施例8提供的卫星铼粉(a)和球形铼粉(b)的电镜图；
图7为本发明实施例15提供的含有内部孔隙的铼粉(a)和球形铼粉(b)的电镜图。
图标：1-原料铼粉；2-送粉罐；3-体炬；4-等离子发生器；5-体炬冷却套；6-等离子仓；7-等离子体；8-集粉罐；9-排气管；10-过滤器。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的第一个方面，提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，所述送粉速率为80-200g/min。
等离子体制备球形铼粉的原理是利用等离子体产生的高温火焰将送入其中的不规则原料铼粉迅速加热、熔融或气化，随着铼粉材料被气流带出等离子体高温区域，熔融的铼粉材料在表面张力和急速冷却的作用下迅速收缩成球形铼粉。故等离子体处理技术可将不规则铼粉重熔整形为球形铼粉。
原料铼粉通常是借助于载气被送入到等离子体装置中的等离子体高温区域的。其中，送粉速率是等离子体处理较为关键的工艺参数之一。送粉速率就是指原料铼粉被送入至等离子高温区域的速度。
现有的等离子体处理过程中通常采用的送粉速率较低，一般都低于50g/min，例如为15-30g/min，或者为50g/min。较低的送粉速率可能会使得原料铼粉在极短的时间内被完全加热、熔化或气化，铼粉表层在等离子体高温区域中受热严重，超过其气化温度会发生铼的气化，气化后的铼会被排出，造成铼损耗，从而导致球形铼粉的收得率降低。或者，送粉速率过低，也可能会导致原料铼粉在运动过程中几个颗粒整体熔化在一起，形成的大颗粒液滴在冷却过程中不易被快速冷却而导致球化效果不好。另外，送粉速率较低，还会使得球形铼粉的生产效率较低，不利于工业化规模生产。
故本发明对送粉速率进行限定，送粉速率为80-200g/min。典型但非限制性的送粉速率为80g/min、85g/min、90g/min、95g/min、100g/min、105g/min、110g/min、115g/min、120g/min、125g/min、130g/min、135g/min、140g/min、145g/min、150g/min、155g/min、160g/min、165g/min、170g/min、175g/min、180g/min、185g/min、190g/min、195g/min或200g/min。
选用上述数值范围内的送粉速率，使得单位时间内通过等离子体的原料铼粉增多，等离子体处理所给予的能量刚好满足原料铼粉的吸热、熔化或气化，从而减少铼粉表层的气化，使得铼损耗明显降低，所得到的球形铼粉的收得率得以提升；同时，球形铼粉的生产效率也处于较高的水平，适合于工业化规模生产。需要说明的是，送粉速率也不能过高，当送粉速率超过200g/min，可能会引起原料铼粉在等离子体处理中不能充分熔化，进而无法形成规则实体球形铼粉，使得原料铼粉的球形度和球化率均明显降低。故送粉速率应保持在特定的数值范围内。
作为本发明的一种可选实施方式，根据原料铼粉的形貌选择等离子处理的不同工艺条件。
原料铼粉的形状通常为不规则形状，例如为棱角状、含有卫星球颗粒的原料铼粉(卫星铼粉)或内部含有孔隙的铼粉，具体结构示意图可参见图1、图2和图3等。
本发明创造性的发现，当送粉速率为80-200g/min时，原料铼粉的形貌对于等离子处理工艺条件的选择有一定的影响，单纯采用一种等离子处理工艺条件不能适用于形貌相异原料铼粉的致密球形化。故本发明首次提出需根据原料铼粉的形貌选择不同的等离子处理工艺条件。
作为本发明的一种可选实施方式，原料铼粉为棱角状铼粉，等离子体处理满足如下工艺条件：送粉速率为100-200g/min，等离子体功率为60-80kW，等离子体工作气体流量为100-200L/min，载气流量为10-20L/min。
棱角状铼粉，是指表面含有棱角的非完美球形铼粉。棱角状铼粉，包括但不限于表面不规则的块状或多面体状的铼粉、椭圆状铼粉、表面呈凹凸状态且没有尖锐棱角的铼粉。
典型但非限制性的送粉速率为100g/min、105g/min、110g/min、115g/min、120g/min、125g/min、130g/min、135g/min、140g/min、145g/min、150g/min、155g/min、160g/min、165g/min、170g/min、175g/min、180g/min、185g/min、190g/min、195g/min或200g/min；典型但非限制性的等离子体功率为60kW、62kW、64kW、65kW、66kW、68kW、70kW、72kW、74kW、75kW、76kW、78kW或80kW；典型但非限制性的等离子体工作气体流量为100L/min、110L/min、120L/min、130L/min、140L/min、150L/min、160L/min、170L/min、180L/min、190L/min或200L/min；载气流量为10L/min、12L/min、14L/min、15L/min、16L/min、18L/min或20L/min。
通过对送粉速率、等离子体功率、等离子体工作气体流量以及载气流量各参数的进一步限定，使得等离子体处理对于棱角状铼粉有较好的球化效果，同时铼损耗较低，球形铼粉的收得率较高。
作为本发明的一种可选实施方式，所述原料铼粉为卫星铼粉，等离子体处理满足如下工艺条件：送粉速率为100-200g/min，等离子体功率为30-50kW，等离子体工作气体流量为60-120L/min，载气流量为10-20L/min。
卫星铼粉是指含有卫星球的原料铼粉。卫星球一般是指在较大粉末表面粘附粒径较小的粉末。
典型但非限制性的送粉速率为100g/min、105g/min、110g/min、115g/min、120g/min、125g/min、130g/min、135g/min、140g/min、145g/min、150g/min、155g/min、160g/min、165g/min、170g/min、175g/min、180g/min、185g/min、190g/min、195g/min或200g/min；典型但非限制性的等离子体功率为30kW、32kW、34kW、35kW、36kW、38kW、40kW、42kW、44kW、45kW、46kW、48kW、50kW、52kW、54kW、55kW、56kW、58kW或60kW；典型但非限制性的等离子体工作气体流量为60L/min、65L/min、70L/min、75L/min、80L/min、85L/min、90L/min、95L/min、100L/min、105L/min、110L/min、115L/min或120L/min；载气流量为10L/min、12L/min、14L/min、15L/min、16L/min、18L/min或20L/min。
通过对送粉速率、等离子体功率、等离子体工作气体流量以及载气流量各参数的进一步限定，使得等离子体处理对于卫星铼粉有较好的球化效果，同时铼损耗较低，球形铼粉的收得率处于较高水平。
作为本发明的一种可选实施方式，所述原料铼粉为内部含有孔隙的铼粉，等离子体处理满足如下工艺条件：送粉速率为80-120g/min，等离子体功率为50-70kW，等离子体工作气体流量为100-150L/min，载气流量为1-10L/min。
内部含有孔隙的铼粉是指内部存在孔隙、裂纹等缺陷的粉末。
典型但非限制性的送粉速率为80g/min、82g/min、85g/min、88g/min、90g/min、92g/min、95g/min、96g/min、98g/min、100g/min、102g/min、105g/min、108g/min、110g/min、112g/min、114g/min、115g/min、118g/min或120g/min；典型但非限制性的等离子体功率为50kW、52kW、54kW、55kW、56kW、58kW、60kW、60kW、62kW、64kW、65kW、66kW、68kW或70kW；典型但非限制性的等离子体工作气体流量为100L/min、105L/min、110L/min、115L/min、120L/min、125L/min、130L/min、135L/min、140L/min、145L/min或150L/min；载气流量为1L/min、2L/min、4L/min、5L/min、6L/min、8L/min或10L/min。
通过对送粉速率、等离子体功率、等离子体工作气体流量以及载气流量各参数的进一步限定，使得等离子体处理对于内部含有孔隙的铼粉有较好的球化效果，所得到的球形铼粉内部孔隙较少甚至没有，同时等离子处理过程中铼气化损耗较少，球形铼粉的收得率较高。
作为本发明的一种可选实施方式，内部含有孔隙的铼粉的孔隙率不大于60％。内部含有孔隙的铼粉典型但非限制性的孔隙率为5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％或60％。
需要说明的是，在选用不同等离子处理工艺时，需要对原料铼粉的形貌进行判断。原料铼粉的形貌不仅仅局限于上述三种情况，也可能存在多种交叉情况，例如原料铼粉含有卫星球，同时其内部含有孔隙，或者，原料铼粉含有卫星球，但同时卫星球又呈现棱角状，再或者原料铼粉为棱角状铼粉，同时其内部含有孔隙，等等。在面对存在多种交叉形貌的原料铼粉时，则依照棱角状铼粉、卫星铼粉和内部含有孔隙的铼粉的优先方式进行处理。例如，对于含有卫星球，但同时卫星球又呈现棱角状的原料铼粉，就归为棱角状铼粉，按照棱角状铼粉对应的等离子工艺进行处理；对于含有卫星球，同时其内部含有孔隙的原料铼粉，就归为卫星铼粉，按照卫星铼粉对应的等离子工艺进行处理，以此类推。
作为本发明的一种可选实施方式，原料铼粉的粒径分布范围为1-200μm，优选为2-150μm，进一步优选为5-100μm。
需要说明的是，此处的“粒径”是指粒径的分布范围。
典型但非限制性的原料铼粉的粒径为1μm、2μm、5μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、80μm、100μm、120μm、150μm、170μm或200μm。
通过对原料铼粉具体粒径的限定，使得原料铼粉处于微米级别，更有利于提高原料铼粉的流动性且更易在本发明的工艺参数下形成球形铼粉。
作为本发明的一种可选实施方式，等离子体处理的压力为0.1-0.5MPa，优选为0.15-0.3MPa，进一步优选为0.2-0.3MPa。
典型但非限制性的等离子处理的压力为0.1MPa、0.15MPa、0.2MPa、0.25MPa、0.3MPa、0.35MPa、0.4MPa、0.45MPa或0.5MPa。
通过对等离子体处理的压力的限定，使得等离子体具有特定的热能，实现原料铼粉的球形化整形。
作为本发明的一种可选实施方式，等离子体工作气体包括氩气，载气包括氩气。
作为本发明的一种可选实施方式，等离子体处理工作气体包括氩气和氢气，载气包括氩气；
作为本发明的一种可选实施方式，等离子体工作气体中氩气和氢气的体积比为(9-11):1。
等离子体工作气体中氩气和氢气典型但非限制性的体积比为9:1、9.5:1、10:1、10.5:1或11:1。
采用等离子体制备球形铼粉所采用的设备为现有设备，市售可得。为了进一步描述等离子体处理过程，现结合设备进行说明。
等离子体处理设备具体如图4所示，包括送粉罐2、体炬3、等离子发生器4、体炬冷却套5、等离子仓6、等离子体7、集粉罐8、排气管9和过滤器10，其中，送粉罐2内设置有原料铼粉1，体炬3及等离子发生器4由体炬冷却套5包裹。
采用图1所示的等离子体处理设备进行球形铼粉的制备，具体工艺流程如下：
(a)将原料铼粉1入送粉罐2内；
(b)将等离子体处理设备整体抽真空及充惰气保护，并向体炬冷却套5内通入冷却水以进行保护；
(c)等离子体工作气体通过等离子发生器4进入等离子仓6并形成等离子体7，原料铼粉1通过体炬3进入等离子仓6并在等离子体7内熔化形成球形熔滴，熔滴冷凝落入集粉罐8内形成球形铼粉；
分离出的轻质杂质与废气由排气管9经过过滤器10后排出。
需要说明的是，采用高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法所采用的设备不限于图1所示的等离子体处理设备。
作为本发明的一种可选实施方式，球形铼粉的球形度为≥90％；典型但非限制性的球形度为90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％或99％。
作为本发明的一种可选实施方式，球形铼粉的球化率为90-99％；典型但非限制性的球化率为90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％或99％。
作为本发明的一种可选实施方式，球形铼粉的收得率为90-100wt％但不包括100wt％。典型但非限制性的收得率为90wt％、91wt％、92wt％、93wt％、94wt％、95wt％、96wt％、97wt％、98wt％或99wt％。
根据本发明的第二个方面，还提供了一种球形铼粉，采用上述高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法制得。
鉴于上述高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法所具有的优势，使得该球形铼粉具有较为规整的球形形貌以及较高的收得率。
作为本发明的一种可选实施方式，球形铼粉的球形度为≥90％；典型但非限制性的球形度为90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％或99％。
作为本发明的一种可选实施方式，球形铼粉的球化率为90-99％；典型但非限制性的球化率为90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％或99％。
通过对球形铼粉球形度以及球化率的限定，可以看出采用本发明提供的球形铼粉等离子体制备方法可赋予球形铼粉特定的结构特性。
根据本发明的第三个方面，还提供了一种铼制品，该铼制品的至少一部分主要由上述的球形铼粉制成。
铼制品的种类有很多，包括但不限于金属铼锭、金属铼条、金属铼板或铼合金等。铼合金典型但非限制性的种类包括铼钨合金、铼钼合金、铼镍合金或铼铂合金等。
鉴于上述所述球形铼粉所具有的优势，使得其具有较好的流动性，将其作为铼制品的原料，可提高铼制品的成形性和尺寸精度，有效减少铼制品内部缺陷含量，提高成品率，从而降低铼制品的生产成本。
下面结合具体实施例和对比例，对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，包括以下步骤：
(a)将粒径分布范围1-80μm，平均粒径为35μm的棱角状原料铼粉入送粉罐内；
(b)将等离子体处理设备整体抽真空及充氩气保护，并向体炬冷却套内通入冷却水以进行保护；
(c)将原料铼粉通过载气送入到等离子仓中进行等离子体处理，得到球形铼粉；
其中，等离子体处理满足如下工艺条件：送粉速率为100g/min，等离子体功率为60kW，等离子体工作气体为氩气和氢气(体积比为10:1)，等离子体工作气体流量为100L/min，载气为氩气，载气流量为10L/min。
实施例2
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(c)中送粉速率为200g/min，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(c)中等离子体功率为80kW，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(c)中等离子体功率为50kW，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(c)中等离子体功率为90kW，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(a)中棱角状原料铼粉的粒径分布范围为60-150μm，平均粒径为100μm，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，包括以下步骤：
(a)将粒径分布范围为40-120μm，平均粒径为80μm的棱角状原料铼粉入送粉罐内；
(b)将等离子体处理设备整体抽真空及充氩气保护，并向体炬冷却套内通入冷却水以进行保护；
(c)将原料铼粉通过载气送入到等离子仓中进行等离子体处理，得到球形铼粉；
其中，等离子体处理满足如下工艺条件：送粉速率为150g/min，等离子体功率为70kW，等离子体工作气体为氩气，等离子体工作气体流量为200L/min，载气为氩气，载气流量为20L/min。
实施例8
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，包括以下步骤：
(a)将卫星铼粉入送粉罐内，其中卫星铼粉中大颗粒铼粉的平均粒径为55μm，粘附在大颗粒铼粉表面的小颗粒铼粉的平均粒径为1μm；
(b)将等离子体处理设备整体抽真空及充氩气保护，并向体炬冷却套内通入冷却水以进行保护；
(c)将原料铼粉通过载气送入到等离子仓中进行等离子体处理，得到球形铼粉；
其中，等离子体处理满足如下工艺条件：送粉速率为100g/min，等离子体功率为30kW，等离子体工作气体为氩气和氢气(体积比为10:1)，等离子体工作气体流量为60L/min，载气为氩气，载气流量为10L/min。
实施例9
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(c)中送粉速率为200g/min，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例8相同。
实施例10
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(c)中送粉速率为80g/min，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例8相同。
实施例11
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(c)中等离子体功率为50kW，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例8相同。
实施例12
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(c)中等离子体功率为20kW，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例8相同。
实施例13
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(c)中等离子体功率为60kW，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例8相同。
实施例14
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，包括以下步骤：
(a)将卫星铼粉入送粉罐内，其中卫星铼粉中大颗粒铼粉的平均粒径为100μm，粘附在大颗粒铼粉表面的小颗粒铼粉的平均粒径为10μm；
(b)将等离子体处理设备整体抽真空及充氩气保护，并向体炬冷却套内通入冷却水以进行保护；
(c)将原料铼粉通过载气送入到等离子仓中进行等离子体处理，得到球形铼粉；
其中，等离子体处理满足如下工艺条件：送粉速率为160g/min，等离子体功率为40kW，等离子体工作气体为氩气和氢气(体积比为10:1)，等离子体工作气体流量为120L/min，载气为氩气，载气流量为20L/min。
实施例15
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，包括以下步骤：
(a)将粒径分布范围为1-105μm，平均粒径为65μm的内部含有孔隙的铼粉入送粉罐内，其中孔隙率为35％；
(b)将等离子体处理设备整体抽真空及充氩气保护，并向体炬冷却套内通入冷却水以进行保护；
(c)将原料铼粉通过载气送入到等离子仓中进行等离子体处理，得到球形铼粉；
其中，等离子体处理满足如下工艺条件：送粉速率为80g/min，等离子体功率为50kW，等离子体工作气体为氩气和氢气(体积比为10:1)，等离子体工作气体流量为100L/min，载气为氩气，载气流量为1L/min。
实施例16
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(c)中送粉速率为120g/min，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例15相同。
实施例17
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(c)中送粉速率为180g/min，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例15相同。
实施例18
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(c)中等离子体功率为70kW，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例15相同。
实施例19
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(c)中等离子体功率为80kW，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例15相同。
实施例20
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(a)中内部含有孔隙的铼粉的粒径分布范围为1-35μm，平均粒径为20μm，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例15相同。
实施例21
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(a)中内部含有孔隙的铼粉的粒径分布范围为40-120μm，平均粒径为80μm，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例15相同。
实施例22
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(a)中内部含有孔隙的铼粉的粒径分布范围为120-200μm，平均粒径为150μm，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例15相同。
实施例23
本实施例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，包括以下步骤：
(a)将粒径分布范围为40-120μm，平均粒径为80μm的内部含有孔隙的铼粉入送粉罐内，其中孔隙率为60％；
(b)将等离子体处理设备整体抽真空及充氩气保护，并向体炬冷却套内通入冷却水以进行保护；
(c)将原料铼粉通过载气送入到等离子仓中进行等离子体处理，得到球形铼粉；
其中，等离子体处理满足如下工艺条件：送粉速率为100g/min，等离子体功率为60kW，等离子体工作气体为氩气和氢气(体积比为9:1)，等离子体工作气体流量为120L/min，载气为氩气，载气流量为8L/min。
对比例1
本对比例提供了一种球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(c)中送粉速率为70g/min，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(c)中送粉速率为250g/min，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供了一种球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(c)中送粉速率为70g/min，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例8相同。
对比例4
本对比例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(c)中送粉速率为250g/min，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例8相同。
对比例5
本对比例提供了一种球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(c)中送粉速率为70g/min，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例15相同。
对比例6
本对比例提供了一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，除了步骤(c)中送粉速率为220g/min，其余步骤以及相关工艺参数均与实施例15相同。
为了比较各实施例和对比例的技术效果，特设以下实验例。
实验例1
以实施例1、实施例8和实施例15为例，分别检测实施例1中的棱角状铼粉、实施例8中的含卫星球铼粉和实施例15中的含有孔隙的铼粉在等离子体制备方法处理前后其形貌的变化情况，具体结果如图5、图6和图7所示。
图5为实施例1提供的棱角状铼粉(a)和球形铼粉(b)的电镜图，从图中可以看出，经过等离子球化处理后，棱角状铼粉整形为规则的球形。
图6为实施例8提供的含卫星球铼粉(a)和球形铼粉(b)的电镜图，从图中可以看出，经过等离子球化处理，卫星球被有效去除，获得规则球形的铼粉。
图7为实施例15提供的含有孔隙的铼粉(a)和球形铼粉(b)的横截面电镜图，从图中可以看出，经过等离子球化处理，粉末中原有孔隙被有效去除，粉体内部更加致密，形成致密球形铼粉。
实验例2
对采用各实施例和对比例提供的球形铼粉等离子体制备方法所得到的球形铼粉的收得率以及球形铼粉的相关的性能参数进行测定。
其中，收得率的检测方法为：将原料铼粉称重(m0)，经过等离子处理后，对获得的球形铼粉进行称重(m1)，则(m1*100％)/m0即为收得率；
球化率的检测方法为：采用图像分析法，测量经过等离子处理后所获得的球形铼粉中球形粉末的占比即为球化率；
球形度的检测方法为：采用图像分析法，测量每颗粉末的最短轴径长度与最长轴径长度，最短轴径长度与最长轴径长度的比值即为球形度。
表1
Figure BDA0002361943990000191
Figure BDA0002361943990000201
由表1中数据可以看出，本发明各实施例提供的球形铼粉的收得率、球化率和球形度要整体优于对比例提供的球形铼粉的收得率、球化率和球形度。
具体的，从各实施例的数据可以看出，随着原料铼粉送粉速率的增加，球形铼粉的收得率逐渐增加，但球形铼粉的球形度和球化率会有不同程度的下降。另外还发现，随着等离子体功率的降低或原料铼粉粒径的增加，球形铼粉的收得率也呈现逐渐增加的趋势，同时球形铼粉的球形度和球化率会略有下降。由此可以看出，该等离子体制备方法中只有采用本发明限定的工艺参数，即可获得较高收得率、球化率和球形度的球形铼粉。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (3)

1.一种高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，其特征在于，原料铼粉为棱角状铼粉，等离子体处理满足如下工艺条件：送粉速率为100-200g/min，等离子体功率为60-80kW，等离子体工作气体流量为100-200L/min，载气流量为10-20L/min；
原料铼粉为卫星铼粉，等离子体处理满足如下工艺条件：送粉速率为100-200g/min，等离子体功率为30-50kW，等离子体工作气体流量为60-120L/min，载气流量为10-20L/min；
原料铼粉为内部含有孔隙的铼粉，等离子体处理满足如下工艺条件：送粉速率为80-120g/min，等离子体功率为50-70kW，等离子体工作气体流量为100-150L/min，载气流量为1-10L/min；
所述原料铼粉的粒径分布范围为1-200μm；
所述等离子体处理的压力为0.1-0.5MPa；
所述等离子体处理工作气体包括氩气和氢气，载气包括氩气；
所述等离子体工作气体中氩气和氢气的体积比为（9-11）:1；
所述球形铼粉等离子体制备方法制得的球形铼粉的球形度为≥90%，所述球形铼粉的球化率为90-99%，所述球形铼粉的收得率为90-100wt%但不包括100wt%。
2.如权利要求1所述的高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，其特征在于，所述原料铼粉的粒径分布范围为2-150μm。
3.如权利要求1所述的高送粉速率的球形铼粉等离子体制备方法，其特征在于，所述原料铼粉的粒径分布范围为5-100μm。
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