CN115026292A - 一种3d打印用钛粉及其制备方法和装置 - Google Patents

Abstract

一种3D打印用钛粉及其制备方法和装置，该制备方法包括：以废残钛为原料，预处理得到规定粒度的不规则形貌氢化脱氢钛粉；将氢化脱氢钛粉和氧化锆球放入高温球磨罐并置于旋转炉中高温球磨并持续稳定通入氩气，以改善氢化脱氢钛粉的表面形貌和粒度分布；关闭旋转炉的加热系统和旋转系统，并持续稳定通入氩气，氢化脱氢钛粉随炉冷却至室温后停止通气，将氢化脱氢钛粉与氧化锆球分离；对高温球磨后收集的氢化脱氢钛粉进行分级筛分，相邻筛网的筛孔尺寸相差≤15μm，只取相邻筛网之间的粉末；在设定温度下对筛分后的氢化脱氢钛粉进行真空干燥处理，干燥后的粉末真空封装保存。本发明还提供了采用上述制备方法的制备装置及制备的3D打印用钛粉。

Description

一种3D打印用钛粉及其制备方法和装置

技术领域

本发明涉及粉末冶金及粉末制备技术，特别是一种利用废残钛制备3D打印用低成本钛粉的制备方法和装置。

背景技术

钛元素在地壳中的含量排名前十，比铜多61倍，具有丰富的存储量，并且钛是一种密度低、比强度高、耐磨和耐腐蚀好、生物相容性优异的金属，应用潜力巨大，被广泛应用于航空航天、生物医疗、电子3C、石油化工等领域。然而，由于钛活性很高极易受到污染且属于难熔金属，采用现有技术加工困难，耗材耗时，尤其对于复杂零件的整体成形极其困难。同时，由于钛及钛合金的加工工艺较为独特，钛材的成品率较低，一般在50％左右，而制成成品零部件，其成品率仅为10％～20％。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的上述缺陷，提供一种3D打印用钛粉及其制备方法和装置。

为了实现上述目的，本发明提供了一种3D打印用钛粉的制备方法，其中，包括以下步骤：

S100、以废残钛为原料，经过预处理，得到规定粒度的不规则形貌氢化脱氢钛粉；

S200、将所述氢化脱氢钛粉和氧化锆球放入高温球磨罐并置于旋转炉中，所述旋转炉带动所述氢化脱氢钛粉、氧化锆球和高温球磨罐发生相对运动，使所述氢化脱氢钛粉颗粒与氧化锆球及高温球磨罐之间相互摩擦碰撞，以改善所述氢化脱氢钛粉的表面形貌和粒度分布；在高温球磨过程中以设定速率持续稳定通入氩气；

S300、关闭所述旋转炉的加热系统和旋转系统，并持续稳定通入氩气，所述氢化脱氢钛粉随炉冷却至室温后，停止通气，将所述氢化脱氢钛粉与氧化锆球分离；

S400、对高温球磨后收集的所述氢化脱氢钛粉进行分级筛分，相邻筛网的筛孔尺寸相差≤15μm，只取相邻筛网之间的粉末；以及

S500、在设定温度下对筛分后的所述氢化脱氢钛粉进行真空干燥处理，干燥后的粉末真空封装保存，以用于3D打印制备钛制件。

上述的3D打印用钛粉的制备方法，其中，步骤S200中，对所述氢化脱氢钛粉进行高温球磨进一步包括：

S201、向所述旋转炉中持续稳定通入氩气，直至完全排出所述旋转炉的炉管和高温球磨罐中的空气，使所述氢化脱氢钛粉处于惰性气体保护环境中，并以设定速率持续稳定通入氩气；以及

S202、打开所述旋转炉的加热系统，以设定升温速率加热至设定温度，然后打开所述旋转炉的旋转系统，以设定转速在所述设定温度下对所述氢化脱氢钛粉恒温球磨至设定时间。

上述的3D打印用钛粉的制备方法，其中，步骤S100中的预处理进一步包括：

S101、清洗烘干，先后用除油剂及设定浓度的HCl和HF混合溶液清洗废残钛原料并烘干；

S102、氢化与还原除杂，将清洗烘干后的废残钛原料与钙、镁氢化物混合置于所述旋转炉中，升温至600-800℃，保温设定时间，然后通入高纯氩气至0.1-0.5MPa，保持5-10h；

S103、破碎，将氢化与还原除杂后的物料清洗烘干，然后在惰性气体保护下进行机械破碎；

S104、脱氢，将机械破碎后的物料置于真空炉中进行脱氢处理，设定温度为600-700℃，设定时间为5-30h；以及

S105、二次破碎与筛分，将脱氢后的物料再次进行机械破碎，以使团聚的粉末被破碎，随后用振动筛筛选所需粒度的粉末。

上述的3D打印用钛粉的制备方法，其中，还包括在步骤S100之后，利用惰气脉冲红外热导法对不规则氢化脱氢钛粉的氧含量进行测定。

上述的3D打印用钛粉的制备方法，其中，步骤S200中，所述氧化锆球与所述氢化脱氢钛粉的质量比为0.5～2:1；所述氧化锆球直径分别为6mm和3mm，两种直径的所述氧化锆球比例为1:1；所述氩气的设定速率为1-1.5L/min。

上述的3D打印用钛粉的制备方法，其中，步骤S200中，对所述氢化脱氢钛粉进行高温球磨时，所述旋转炉的设定升温速率为5-10℃/min，设定温度为300-600℃；所述旋转炉的设定转速为30-60rpm，设定时间为5-10h；所述氩气的设定速率为1-1.5L/min。

上述的3D打印用钛粉的制备方法，其中，步骤S300中，持续稳定通入氩气的气体流量为1-1.5L/min。

上述的3D打印用钛粉的制备方法，其中，步骤S500中，还包括在真空封装前取少量所述氢化脱氢钛粉进行测试，分别通过扫描电子显微镜、霍尔流速计及惰气脉冲红外热导法检测高温球磨后所述氢化脱氢钛粉的形貌、流动性和氧含量，并通过计算得到所述氢化脱氢钛粉的粉末氧增量。

为了更好地实现上述目的，本发明还提供了一种3D打印用钛粉的制备装置，其中，采用上述的3D打印用钛粉的制备方法制备3D打印用钛粉。

为了更好地实现上述目的，本发明还提供了一种3D打印用钛粉，其中，采用上述的3D打印用钛粉的制备方法制备。

本发明的技术效果在于：

本发明具有绿色、低成本、工艺简单且氧含量可控等优点，以钛废料为原料，通过清洗烘干-氢化与还原除杂-破碎-脱氢-二次破碎与筛分处理，得到规定粒度的不规则形貌氢化脱氢钛粉末；然后通过高温球磨工艺对其进行整形，得到满足3D打印用粉末要求的近球形钛粉，解决了现有技术中球形钛粉制备成本高、工艺和设备复杂等问题，同时也可应用于其它金属粉末的整形处理。

以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。

附图说明

图1为本发明一实施例的工作原理图；

图2为本发明一实施例的高温球磨罐示意图；

图3A为本发明实施例1制备的钛粉整形前扫描电镜照片；

图3B为本发明实施例1制备的钛粉整形后的扫描电镜照片。

其中，附图标记

1 旋转炉炉管

2 高温球磨罐

3 罐盖

4 通气孔

5 罐体

6 卡槽

7 待加工物料

具体实施方式

下面结合附图对本发明的结构原理和工作原理作具体的描述：

钛残料、废料的回收利用及钛制品近净成形技术成为节约资源、降低成本、促进钛产业健康可持续发展的关键。基于数字模型、运用离散-堆积原理的3D打印技术具有近终成形特点，可以从根本上最大限度降低与现有技术工艺相关的弊端，是制备任意复杂形状金属零部件最有力的技术途径。球形钛粉由于具有良好的流动性成为3D打印技术的常用原料粉末，其通常是采用惰性气体雾化、等离子旋转电极雾化、等离子熔丝雾化和等离子球化等方法制得。虽然这些方法可生产球形度好、氧含量可控且流动性优异的粉末，但生产设备复杂、成本较高，直接导致钛零部件价格昂贵和大规模应用受到限制。因此，本发明提供了一种低成本、绿色、工艺简单且氧含量可控的3D打印用粉末及其制备方法和制备装置。

参见图1及图2，图1为本发明一实施例的工作原理图，图2为本发明一实施例的高温球磨罐2示意图。本发明的3D打印用钛粉，采用如下制备装置和制备方法获得。该3D打印用钛粉的制备装置包括预处理装置、旋转炉、高温球磨罐2、惰性气源、分离筛分装置和真空干燥及封装装置，该旋转炉与惰性气源连通，高温球磨罐2的罐盖3上设置有通气孔4，高温球磨罐2的罐体5上设置有与旋转炉的炉管1内壁连接的卡槽6，待加工物料7放入罐体5内后，将罐盖3通过固定螺丝与罐体5固定连接，将罐体5通过卡槽6和顶丝与旋转炉炉管1连接，旋转炉设置有加热系统和旋转系统，所述旋转炉带动高温球磨罐2旋转，使得位于罐体5内的待加工物料7和罐体5内壁发生相对运动，使待加工物料7与罐体5之间相互摩擦碰撞，改善待加工物料7的表面形貌和粒度分布；在高温球磨过程中，惰性气源以设定速率持续稳定通入氩气。该3D打印用钛粉的制备装置各部分的组成、结构及其功用等均可采用较成熟的现有技术，只要能完成如下制备方法的工艺条件及实现其相应功用即可，本发明对其不做特殊限定，下面详细说明该3D打印用钛粉的制备装置的工作过程，即该3D打印用钛粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤S100、以废残钛为原料，经过预处理，得到规定粒度的不规则形貌氢化脱氢钛粉；本实施例中，还可包括在步骤S100之后，利用惰气脉冲红外热导法对不规则氢化脱氢钛粉的氧含量进行测定；

步骤S200、将所述氢化脱氢钛粉和氧化锆球放入高温球磨罐2并置于旋转炉中进行高温球磨，所述旋转炉带动所述氢化脱氢钛粉、氧化锆球和高温球磨罐2发生相对运动，使所述氢化脱氢钛粉颗粒与氧化锆球及高温球磨罐2之间相互摩擦碰撞，以改善所述氢化脱氢钛粉的表面形貌和粒度分布；在整个高温球磨过程中均以设定速率持续稳定通入氩气；

步骤S300、关闭所述旋转炉的加热系统和旋转系统，并持续稳定通入氩气，所述氢化脱氢钛粉随炉冷却至室温后，停止通气，将所述氢化脱氢钛粉与氧化锆球分离，持续稳定通入氩气的气体流量为1-1.5L/min；

步骤S400、对高温球磨后收集的所述氢化脱氢钛粉进行分级筛分，相邻筛网的筛孔尺寸相差≤15μm，只取相邻筛网之间的粉末；以及

步骤S500、在设定温度下对筛分后的所述氢化脱氢钛粉进行真空干燥处理，干燥后的粉末真空封装保存，以用于3D打印制备钛制件。其中，可在真空封装前取少量所述氢化脱氢钛粉进行测试，分别通过扫描电子显微镜、霍尔流速计及惰气脉冲红外热导法检测高温球磨后所述氢化脱氢钛粉的形貌、流动性和氧含量，并通过计算得到所述氢化脱氢钛粉的粉末氧增量。

本实施例的步骤S200中，对所述氢化脱氢钛粉进行高温球磨可进一步包括：

步骤S201、向所述旋转炉中持续稳定通入氩气，直至完全排出所述旋转炉的炉管1和高温球磨罐2中的空气，使所述氢化脱氢钛粉处于惰性气体保护环境中，并以设定速率持续稳定通入氩气；以及

步骤S202、打开所述旋转炉的加热系统，以设定升温速率加热至设定温度，然后打开所述旋转炉的旋转系统，以设定转速在所述设定温度下对所述氢化脱氢钛粉恒温球磨至设定时间。

步骤S200中，所述氧化锆球与所述氢化脱氢钛粉的质量比优选为0.5～2:1；所述氧化锆球直径分别优选为6mm和3mm，两种直径的所述氧化锆球比例优选为1:1；所述氩气的设定速率优选为1-1.5L/min。对所述氢化脱氢钛粉进行高温球磨时，所述旋转炉的设定升温速率优选为5-10℃/min，设定温度优选为300-600℃；所述旋转炉的设定转速优选为30-60rpm，设定时间优选为5-10h；所述氩气的设定速率优选为1-1.5L/min。

其中，步骤S100中的预处理进一步包括：

步骤S101、清洗烘干，先后用除油剂及设定浓度的HCl和HF混合溶液清洗废残钛原料并烘干；

步骤S102、氢化与还原除杂，将清洗烘干后的废残钛原料与钙、镁氢化物混合置于所述旋转炉中，升温至600-800℃，保温设定时间，然后通入高纯氩气至0.1-0.5MPa，保持5-10h；

步骤S103、破碎，将氢化与还原除杂后的物料清洗烘干，然后在惰性气体保护下进行机械破碎；

步骤S104、脱氢，将机械破碎后的物料置于真空炉中进行脱氢处理，设定温度优选为600-700℃，设定时间优选为5-30h；以及

步骤S105、二次破碎与筛分，将脱氢后的物料再次进行机械破碎，以使团聚的粉末被破碎，随后用振动筛筛选所需粒度的粉末。

下面用具体实施例详细说明本发明的3D打印用钛粉的制备过程：

实施例1

用除油剂清洗废残钛原料，以去除表面油污，然后用10％HCl和10％HF的混合溶液进行酸洗处理，酸洗后进行烘干；将烘干后的废残钛原料与氢化钙、氢化镁混合放入旋转炉并抽真空，随后升温至600℃并保温30min，通入高纯氩气至0.1MPa并保持10h；将吸氢处理后的物料先后用蒸馏水和10％HCl清洗并烘干；随后将上述物料在惰性气体保护下进行机械破碎；破碎处理后的物料于真空炉中在650℃条件下脱氢处理5h；最后通过二次破碎及筛分得到粒径在20-44μm的不规则氢化脱氢钛粉(参见图3A)。该氢化脱氢钛粉可以用于高温球磨制备选择性激光熔化技术(SLM)。

称取100g上述粒径在20-44μm不规则形貌氢化脱氢钛粉、100g直径6mm和100g直径3mm的氧化锆球，然后将其均匀混合放入高温球磨罐2中，并将球磨罐用螺丝固定于旋转炉的炉管1中。自炉管1左端向右端持续稳定通入氩气Ar，流量为1.5L/min，待30min后炉管1和球磨罐内部的空气全部排出，打开旋转炉的加热系统，以5℃/min升温速率加热至500℃；再打开旋转炉的旋转系统使炉管1以60rpm的速度旋转，进行5h高温球磨处理，整个过程以1.5L/min的流量持续稳定通入Ar；球磨结束后关闭旋转炉的加热系统和旋转系统，使粉末随炉冷却，整个过程以1.5L/min的流量持续稳定通入Ar；冷却至室温后，停止通气并取出高温球磨罐2，将钛粉与氧化锆球从球磨罐中取出并分离，经筛分得到粒度在28-43μm范围内的近球形钛粉，并将所得钛粉进行干燥和真空封装保存。封装前取少量粉末，通过扫描电子显微镜观察高温球磨处理后的氢化脱氢钛粉的形貌(参见图3B)，并测试其流动性和氧含量，以得到处理后粉末的氧增量，结果如表1所示。

实施例2

用除油剂清洗废残钛，以去除表面油污，然后用10％HCl和10％HF的混合溶液进行酸洗处理，酸洗后进行烘干；将烘干后的废残钛与氢化钙、氢化镁混合放入旋转炉并抽真空，随后升温至700℃并保温30min，通入高纯氩气至0.3MPa并保持8h；将吸氢处理后的物料先后用蒸馏水和10％HCl清洗并烘干；随后将上述物料在惰性气体保护下进行机械破碎；破碎处理后的物料于真空炉中在700℃条件下脱氢处理10h；最后通过二次破碎及筛分得到粒径在40-110μm的不规则氢化脱氢钛粉。该氢化脱氢钛粉可以用于高温球磨制备电子束熔融成形技术(EBM)。

称取200g上述粒径在40-110μm范围内的不规则形貌氢化脱氢钛粉、50g直径6mm和50g直径3mm的氧化锆球，然后将其均匀混合放入高温球磨罐2中，并将高温球磨罐2用螺丝固定于旋转炉的炉管1中。自炉管1左端向右端持续稳定通入Ar，流量为1L/min，待60min后炉管1和球磨罐内部的空气全部排出，打开旋转炉的加热系统，以10℃/min升温速率加热至600℃，整个过程以1L/min的流量持续稳定通入Ar；再打开旋转炉的旋转系统使炉管1以30rpm的速度旋转，进行7h高温球磨处理；球磨结束后关闭旋转炉的加热系统和旋转系统，使粉末随炉冷却，整个过程以1L/min的流量持续稳定通入Ar；冷却至室温后，停止通气并取出球磨罐，将钛粉与氧化锆球从球磨罐中取出并分离，经筛分得到粒度在50-65μm范围内的近球形钛粉，并将所得钛粉进行干燥和真空封装保存随后将钛粉进行真空封装。封装前取少量粉末，通过扫描电子显微镜观察高温球磨处理后的氢化脱氢钛粉的形貌，并测试其流动性和氧含量，以得到处理后粉末的氧增量，结果如表1所示。

实施例3

用除油剂清洗废残钛，以去除表面油污，然后用10％HCl和10％HF的混合溶液进行酸洗处理，酸洗后进行烘干；将烘干后的废残钛与氢化钙、氢化镁混合放入旋转炉并抽真空，随后升温至800℃并保温30min，通入高纯氩气至0.5MPa并保持5h；将吸氢处理后的物料先后用蒸馏水和10％HCl清洗并烘干；随后将上述物料在惰性气体保护下进行机械破碎；破碎处理后的物料于真空炉中在650℃条件下脱氢处理10h；最后通过二次破碎及筛分得到粒径在50-100μm的不规则氢化脱氢钛粉。该氢化脱氢钛粉可以用于高温球磨制备等离子束增材制造技术(PDM)。

称取100g上述粒径在50-100μm范围内的不规则形貌氢化脱氢钛粉末、50g直径6mm和50g直径3mm的氧化锆球，然后将其均匀混合放入高温球磨罐2中，并将高温球磨罐2用螺丝固定于旋转炉的炉管1中。自炉管1左端向右端持续稳定通入Ar，流量为1L/min，待45min后炉管1和高温球磨罐2内部的空气全部排出，打开旋转炉的加热系统，以10℃/min升温速率加热至300℃，整个过程以1L/min的流量持续稳定通入Ar；再打开旋转炉的旋转系统使炉管1以50rpm的速度旋转，进行10h高温球磨处理；球磨结束后关闭旋转炉的加热系统和旋转系统，使粉末随炉冷却，整个过程以1L/min的流量持续稳定通入Ar；冷却至室温后，停止通气并取出球磨罐，将钛粉与氧化锆球从球磨罐中取出并分离，经筛分得到粒径在75-90μm范围的近球形钛粉，将所得近球形钛粉干燥并真空封装保存。封装前取少量粉末，通过扫描电子显微镜观察高温球磨处理后的氢化脱氢钛粉的形貌，并测试其流动性和氧含量，以得到处理后粉末的氧增量，结果如表1所示。

表1

从表1可以看出，实施例1-3中高温球磨整形处理后的钛粉增氧量(100-300ppm)极低，且粉末流动性在30-36s/50g范围内，可满足3D打印工艺的要求，具有绿色、低成本、工艺和设备简单、氧含量可控、粉末收得率高等优点，有利于推动增材制造钛产品的大规模应用。此外，该方法还可应用于其它金属粉末的整形处理，生产增材制造、注射成形、热等静压等粉末近净成形技术用金属粉末。

本发明相对于现有技术具有如下优点：

1)绿色环保：工业上，纯钛的制备是以钛矿原料，经过冶炼或是电化学的方法得到纯钛，这个过程需要耗费大量能源，并由此产生大量的废物和废气，对环境造成严重影响；而使用废残钛为原料，可以从根本上避免对环境造成的影响和成本的耗费；

2)成本低：采用废残钛为原料，可大幅度降低原料成本，提高循环利用率；采用高温球磨技术对钛粉进行整形处理，设备和工艺简单，钛粉收得率接近100％，效率高，工艺成本低，有效降低了生产成本；

3)处理后粉末流动性好：采用高温球磨整形，粉末颗粒与氧化锆球、粉末颗粒和球磨罐之间相互摩擦、碰撞，使粉末尖锐的棱角得到有效磨削而消失，小颗粒粉末团聚，从而获得球形度和流动性较好的钛粉，可满足3D打印技术对原料粉末的要求；高温使钛粉的本征强度降低，更有利于其发生塑性变形和小颗粒之间的焊合和团聚，得到较普通机械球磨更好的整形效果；

4)氧含量可控，在球磨升温前将高温球磨罐2和炉管1中的空气全部排除，并在整个球磨过程中持续保持Ar的稳定通入，有效防止了高温环境中钛粉受到污染，使整形后钛粉的氧含量能得到严格的控制。

当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种3D打印用钛粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S100、以废残钛为原料，经过预处理，得到规定粒度的不规则形貌氢化脱氢钛粉；

S200、将所述氢化脱氢钛粉和氧化锆球放入高温球磨罐并置于旋转炉中，所述旋转炉带动所述氢化脱氢钛粉、氧化锆球和高温球磨罐发生相对运动，使所述氢化脱氢钛粉颗粒与氧化锆球及高温球磨罐之间相互摩擦碰撞，以改善所述氢化脱氢钛粉的表面形貌和粒度分布；在高温球磨过程中以设定速率持续稳定通入氩气；

S300、关闭所述旋转炉的加热系统和旋转系统，并持续稳定通入氩气，所述氢化脱氢钛粉随炉冷却至室温后，停止通气，将所述氢化脱氢钛粉与氧化锆球分离；

S400、对高温球磨后收集的所述氢化脱氢钛粉进行分级筛分，相邻筛网的筛孔尺寸相差≤15μm，只取相邻筛网之间的粉末；以及

S500、在设定温度下对筛分后的所述氢化脱氢钛粉进行真空干燥处理，干燥后的粉末真空封装保存，以用于3D打印制备钛制件。

2.如权利要求1所述的3D打印用钛粉的制备方法，其特征在于，步骤S200中，对所述氢化脱氢钛粉进行高温球磨进一步包括：

S201、向所述旋转炉中持续稳定通入氩气，直至完全排出所述旋转炉的炉管和高温球磨罐中的空气，使所述氢化脱氢钛粉处于惰性气体保护环境中，并以设定速率持续稳定通入氩气；以及

S202、打开所述旋转炉的加热系统，以设定升温速率加热至设定温度，然后打开所述旋转炉的旋转系统，以设定转速在所述设定温度下对所述氢化脱氢钛粉恒温球磨至设定时间。

3.如权利要求1或2所述的3D打印用钛粉的制备方法，其特征在于，步骤S100中的预处理进一步包括：

S101、清洗烘干，先后用除油剂及设定浓度的HCl和HF混合溶液清洗废残钛原料并烘干；

S102、氢化与还原除杂，将清洗烘干后的废残钛原料与钙、镁氢化物混合置于所述旋转炉中，升温至600-800℃，保温设定时间，然后通入高纯氩气至0.1-0.5MPa，保持5-10h；

S103、破碎，将氢化与还原除杂后的物料清洗烘干，然后在惰性气体保护下进行机械破碎；

S104、脱氢，将机械破碎后的物料置于真空炉中进行脱氢处理，设定温度为600-700℃，设定时间为5-30h；以及

S105、二次破碎与筛分，将脱氢后的物料再次进行机械破碎，以使团聚的粉末被破碎，随后用振动筛筛选所需粒度的粉末。

4.如权利要求1或2所述的3D打印用钛粉的制备方法，其特征在于，还包括在步骤S100之后，利用惰气脉冲红外热导法对不规则氢化脱氢钛粉的氧含量进行测定。

5.如权利要求1或2所述的3D打印用钛粉的制备方法，其特征在于，步骤S200中，所述氧化锆球与所述氢化脱氢钛粉的质量比为0.5～2:1；所述氧化锆球直径分别为6mm和3mm，两种直径的所述氧化锆球比例为1:1；所述氩气的设定速率为1-1.5L/min。

6.如权利要求1或2所述的3D打印用钛粉的制备方法，其特征在于，步骤S200中，对所述氢化脱氢钛粉进行高温球磨时，所述旋转炉的设定升温速率为5-10℃/min，设定温度为300-600℃；所述旋转炉的设定转速为30-60rpm，设定时间为5-10h；所述氩气的设定速率为1-1.5L/min。

7.如权利要求1或2所述的3D打印用钛粉的制备方法，其特征在于，步骤S300中，持续稳定通入氩气的气体流量为1-1.5L/min。

8.如权利要求1或2所述的3D打印用钛粉的制备方法，其特征在于，步骤S500中，还包括在真空封装前取少量所述氢化脱氢钛粉进行测试，分别通过扫描电子显微镜、霍尔流速计及惰气脉冲红外热导法检测高温球磨后所述氢化脱氢钛粉的形貌、流动性和氧含量，并通过计算得到所述氢化脱氢钛粉的粉末氧增量。

9.一种3D打印用钛粉的制备装置，其特征在于，采用上述权利要求1-8中任意一项所述的3D打印用钛粉的制备方法制备3D打印用钛粉。

10.一种3D打印用钛粉，其特征在于，采用上述权利要求1-8中任意一项所述的3D打印用钛粉的制备方法制备。

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