CN109047779A - 一种铼金属零部件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备纯铼金属零部件的方法，属于粉末冶金技术领域。首先采用对喷式气流磨装置将原料铼粉进行二次气流磨技术处理，得到流动性良好、分散均匀、窄粒径分布的近球形铼粉，以使其可直接供选区激光熔化(SLM)成形使用。然后将铼粉在氢气气氛下还原处理以降低其氧含量，提升其烧结活性。同时，通过计算机建模软件设计出复杂形状的铼金属零部件的三维示意图并设置最优的加工参数(如扫描速度、扫描间距、扫描层厚和扫描方向等)，导出参数文件实现建模。最后将粉末进行选区激光熔化成形，制备出复杂形状的铼金属零部件。该发明显著提高了原料粉末的球形度、流动性和烧结活性，并优化了选区激光熔化(SLM)加工参数，制备出的铼金属零部件件氧含量低且接近完全致密。

Description

一种铼金属零部件的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，特别提供了一种铼金属零部件的制备方法。
背景技术
铼因其熔点高、强度大、延展性良好、可冷加工与焊接等优良特性，广泛应用于现代工业各部门，已成为航空航天等重多领域中使用的不可或缺的材料。工业上，铼金属零部件的制备一般采用“铼粉的制备－压制－高温烧结”的粉末冶金工艺，但是往往会因铼的熔点高，导致铼粉在烧结致密化时需要很高的烧结温度，从而造成了很大的能耗。另外，高性能的金属铼零部件常常要求金属铼零部件的高致密度，而铼的高纯度要求又对金属铼零部件的致密度尤为重要。选区激光熔化(SLM)是一种新型的AM/3D打印技术，它具有无模具生产、快速制备出任何形状的三维部件等独特优势，用它能直接成形出接近完全致密度、力学性能良好的金属件，这就为铼金属零部件的制备提供一种新的可行的途径。然而，目前难以利用选区激光熔化(SLM)3D打印技术制备出的铼金属零部件，主要原因是：铼粉形状不规则、流动性差、杂质氧和金属杂质含量高，不适合于制备出铼金属零部件，也无法直接用于选区激光熔化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铼金属零部件的制备方法。从提高原料粉末的球形度、流动性和烧结活性的角度出发，采用二次气流磨处理对铼粉进行解团聚，提高粉末的球形度、流动性以及烧结活性，最后采用选区激光熔化(SLM)3D打印技术制备复杂形状的铼金属零部件。
一种制备铼金属金属零部件的方法，其特征在于：以铼粉为原料，采用二次气流磨处理得到分散均匀、粒度分布窄的近球形纯铼粉末；同时，通过计算机建模软件设计出复杂形状的工件示意图以及控制扫描速度、扫描间距、扫描层厚和扫描方向等，导出打印文件；接着，在选区激光熔化(SLM)设备上制备出最终具有复杂形状的铼金属零部件，制备工艺如图1所示，具体工艺参数为：具体工艺步骤为：
1、铼粉的气流磨处理：采用对喷式气流磨装置，对原料铼粉进行二次气流磨处理。第一次气流磨设定研磨腔压强为0.75～0.80MPa，分选轮的频率为10～30Hz，实现粉末的分散和破碎。第二次气流磨设定研磨腔压强为0.65～0.70MPa，分选轮的频率为40～60Hz，使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性。二次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。最终得到气流磨处理粉末；
2、气流磨处理粉末还原：将气流磨后的铼粉放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为500～800℃、升温速率为5℃/min、还原时间为10～20min，得到低氧含量的近球形铼粉；
3、建模：首先用Magic Materialia软件绘制零件三维示意图，然后在BuildProcessor建模软件设置加工参数，导出模型文件。
4、选区激光熔化(SLM)：对1.5～15μm的窄粒径分布的气流磨处理后的铼粉进行选区激光熔化(SLM)成形。首先在基板铺上层厚约为50μm的粉末，并对基板进行预热，预热温度为200℃，在建造室内充入高纯氩气进行保护，建造室内氧含量≤0.05％。每一层粉末经激光扫描后有80-160s的自然冷却时间，以减少坯体的内应力。实现全程全自动打印成形，最终得到复杂形状且的铼金属零部件。
进一步地，多次气流磨处理后的铼粉平均粒径≤15μm，粉末近球形且分散良好，还原后铼粉的氧含量≤0.01％。
进一步地，激光功率为300～400W，扫描速度200～700mm/s，扫描间距60～120μm，扫描层厚30～50μm；扫描策略采用30°方向的stripe方式的扫描方法，建造舱氧含量≤0.05％，这一系列加工参数使制得的铼金属零部件达到高致密度。
进一步地，所述的目标铼金属零部件，氧含量≤6ppm，致密度≥99％。
本发明把铼粉进行二次气流磨处理并在高纯氢气气氛下对其还原，得到了流动性良好、分散均匀、窄粒径分布的近球形铼粉，可直接用于选区激光熔化，而且经还原后，铼粉杂质氧含量明显降低，大大提升了其烧结活性。然后将二次气流磨处理后的铼粉和选区激光熔化(SLM)3D打印技术相结合，明显降低了铼粉烧结温度，解决由于铼的高熔点而导致的传统粉末冶金工艺中的烧结过程中的难以致密、工艺能耗大的问题。最终制备出复杂形状的铼金属零部件不但氧含量低，而且几乎达到了完全致密。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：气流磨处理的平均粒径为1.5μm的铼粉制备铼金属件
首先采用对喷式气流磨装置，对初始平均粒径约20μm的原料铼粉进行二次气流磨处理。二次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。设定第一次气流磨的研磨腔压强和分选轮的频率分别为0.80MPa，30Hz，而第二次气流磨的研磨腔压强和分选轮的频率分别为0.70MPa，60Hz。将气流磨后的铼粉放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为500℃、升温速率为5℃/min、还原时间为20min，得到平均粒径为1.5μm的低氧含量的近球形铼粉，氧含量≤0.01％。接下来进行建模，首先用Magic Materialia软件绘制出零件三维示意图，然后在Build Processor建模软件设置加工参数，导出模型文件(SLM各个工作参数为：激光功率为350W，扫描速度350mm/s，扫描间距60μm，扫描层厚30μm。扫描策略采用30°方向的stripe方式的扫描方法。选区激光熔化成形时，在基板铺上层厚约为50μm的粉末，并对基板进行预热，预热温度为200℃，在建造室内充入高纯氩气进行保护，建造室内氧含量≤0.05％。每一层粉末经激光扫描后有90s的自然冷却时间，以减少坯体的内应力。实现全程全自动打印成形，最终得到复杂形状且的铼金属零部件，氧含量约为5ppm，致密度为99.0％。
实施例2：气流磨处理的平均粒径为5μm的铼粉制备铼金属件
首先采用对喷式气流磨装置，对初始平均粒径约20μm的原料铼粉进行二次气流磨处理。二次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。设定第一次气流磨的研磨腔压强和分选轮的频率分别为0.78MPa，25Hz，而第二次气流磨的研磨腔压强和分选轮的频率分别为0.68MPa，55Hz。将气流磨后的铼粉放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为650℃、升温速率为5℃/min、还原时间为15min，得到平均粒径为5μm的低氧含量的近球形铼粉，氧含量≤0.01％。接下来进行建模，首先用Magic Materialia软件绘制出零件三维示意图，然后在Build Processor建模软件设置加工参数，导出模型文件(SLM各个工作参数为：激光功率为350W，扫描速度500mm/s，扫描间距80μm，扫描层厚40μm。扫描策略采用30°方向的stripe方式的扫描方法。选区激光熔化成形时，在基板铺上层厚约为50μm的粉末，并对基板进行预热，预热温度为200℃，在建造室内充入高纯氩气进行保护，建造室内氧含量≤0.05％。每一层粉末经激光扫描后有120s的自然冷却时间，以减少坯体的内应力。实现全程全自动打印成形，最终得到复杂形状且的铼金属零部件，氧含量约为5ppm，致密度为99.5％。
实施例3：气流磨处理的平均粒径为10μm的铼粉制备铼金属件
首先采用对喷式气流磨装置，对初始平均粒径约20μm的原料铼粉进行二次气流磨处理。二次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。设定第一次气流磨的研磨腔压强和分选轮的频率分别为0.78MPa，25Hz，而第二次气流磨的研磨腔压强和分选轮的频率分别为0.70MPa，45Hz。将气流磨后的铼粉放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为700℃、升温速率为5℃/min、还原时间为15min，得到平均粒径为10μm的低氧含量的近球形铼粉，氧含量≤0.01％。接下来进行建模，首先用Magic Materialia软件绘制出零件三维示意图，然后在Build Processor建模软件设置加工参数，导出模型文件(SLM各个工作参数为：激光功率为350W，扫描速度600mm/s，扫描间距90μm，扫描层厚50μm。扫描策略采用30°方向的stripe方式的扫描方法。选区激光熔化成形时，在基板铺上层厚约为50μm的粉末，并对基板进行预热，预热温度为200℃，在建造室内充入高纯氩气进行保护，建造室内氧含量≤0.05％。每一层粉末经激光扫描后有150s的自然冷却时间，以减少坯体的内应力。实现全程全自动打印成形，最终得到复杂形状且的铼金属零部件，氧含量约为5ppm，致密度为99.2％。
实施例4：气流磨处理的平均粒径为15μm的铼粉制备铼金属件
首先采用对喷式气流磨装置，对初始平均粒径约20μm的原料铼粉进行二次气流磨处理。二次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。设定第一次气流磨的研磨腔压强和分选轮的频率分别为0.75MPa，10Hz，而第二次气流磨的研磨腔压强和分选轮的频率分别为0.68MPa，40Hz。将气流磨后的铼粉放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为800℃、升温速率为5℃/min、还原时间为10min，得到平均粒径为15μm的低氧含量的近球形铼粉，氧含量≤0.01％。接下来进行建模，首先用Magic Materialia软件绘制出零件三维示意图，然后在Build Processor建模软件设置加工参数，导出模型文件(SLM各个工作参数为：激光功率为350W，扫描速度400mm/s，扫描间距120μm，扫描层厚50μm。扫描策略采用30°方向的stripe方式的扫描方法。选区激光熔化成形时，在基板铺上层厚约为50μm的粉末，并对基板进行预热，预热温度为200℃，在建造室内充入高纯氩气进行保护，建造室内氧含量≤0.05％。每一层粉末经激光扫描后有160s的自然冷却时间，以减少坯体的内应力。实现全程全自动打印成形，最终得到复杂形状且的铼金属零部件，氧含量约为5ppm，致密度为99.0％。

Claims (3)

1.一种制备铼金属零部件的方法，其特征在于：以铼粉为原料，采用二次气流磨处理得到分散均匀、粒度分布窄的近球形纯铼粉末；同时，通过计算机建模软件设计出复杂形状的工件示意图以及控制扫描速度、扫描间距、扫描层厚和扫描方向，导出打印文件；接着，在选区激光熔化(SLM)设备上制备出最终具有复杂形状的铼金属零部件，具体工艺参数为：
步骤一、采用对喷式气流磨装置，对原料铼粉进行二次气流磨处理；第一次气流磨实现粉末的分散和破碎；第二次气流磨使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性；二次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％，最终得到气流磨处理粉末；
步骤二、将气流磨后的铼粉放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为500～800℃、升温速率为5℃/min、还原时间为10～20min，得到低氧含量的近球形铼粉，氧含量≤0.01％；
步骤三、首先用3D Max软件绘制零件三维示意图，然后设置加工参数，在MaterialiseMagics软件导出参数文件；
步骤四、选区激光熔化(SLM)成形；首先将模型文件导入计算机系统，然后在基板铺上层厚为50μm的铼粉，采用高纯氩气进行保护，待建造室内氧含量≤0.05％后启动激光扫描，实现全程全自动打印成形，最终得到复杂形状且的铼金属零部件，氧含量≤6ppm，致密度≥99％。
2.根据权利要求1所述的一种制备铼金属零部件的方法，其特征在于：第一次气流磨设定研磨腔压强为0.75～0.80MPa，分选轮的频率为10～30Hz，第二次气流磨设定研磨腔压强为0.65～0.70MPa，分选轮的频率为40～60Hz，二次气流磨处理后的铼粉平均粒径≤15μm，粉末近球形且分散良好，还原后铼粉的氧含量≤0.01％。
3.根据权利要求1所述的一种制备铼金属零部件的方法，其特征在于：激光功率为300～400W，扫描速度200～700mm/s，扫描间距60～120μm，扫描层厚30～50μm；扫描策略采用30°方向的stripe方式的扫描方法，建造舱氧含量≤0.05％，这一系列加工参数使制得的铼金属零部件达到高致密度。
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