CN105810548B - 微粒制造装置以及微粒制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够将材料高效且大量地向等离子体投入，从而增加生产量且以低成本进行生产的微粒制造装置以及微粒制造方法。该微粒制造装置具有：真空腔室(1)；材料供给装置(10)，其与真空腔室连接且将材料的颗粒(30)从材料供给口(12)向真空腔室内供给；多根电极(4)，其与真空腔室连接且前端向真空腔室内露出而产生等离子体(25)；以及回收装置(3)，其与真空腔室连接且回收微粒(31)，该微粒制造装置是在真空腔室内产生放电而由材料制造微粒的装置，其中，在真空腔室中，材料供给装置的材料供给口设置在比多根电极靠铅垂方向的下侧的位置。

Description

微粒制造装置以及微粒制造方法
技术领域
本发明涉及一种例如在面向食品包装的薄膜材料等的涂层材料、或用于电子设备布线等的墨原料等中使用的微粒制造装置以及微粒制造方法。
背景技术
近年来，正在研究将纳米级的微粒应用在各种设备中。例如，镍的金属微粒目前用于陶瓷电容器，而且正在研究在下一代陶瓷电容器中使用粒径200纳米以下且分散性良好的微粒。
并且，含氧率比二氧化硅低的一氧化硅(SiOx：x＝1～1.6)的微粒被有效用作光学透镜的防反射膜、或食品包装用的阻气膜的蒸镀材料。
作为这些纳米级的微粒的普遍的制造方法，存在将成为原料的块状材料与陶瓷或氧化锆等的珠粒(beads)一起导入且通过机械粉碎而使材料微粒化的方法、或者使材料熔化以及蒸发且向空气或水中喷射而得到微粒的方法、或者通过电解或还原等化学的方式得到微粒的方法等。其中，从杂质(污染)少、生产出的微粒的分散性优异、由多种材料构成的复合微粒的合成容易的优点等角度出发，利用高频等离子体或电弧等离子体等热等离子体(约10000℃)而在气相中制作微粒的方法非常有用(例如，参照专利文献1)。
图4示出利用了现有例1的多电弧等离子体(multi arc plasma)的微粒的制造装置的简要剖视图。
在反应室201的顶棚部，多根棒状电极204配置为圆周状，电极204分别以彼此的间隔朝向反应室201的中央变窄的方式设置。通过导入气体，从而将反应室201控制成还原气氛。在各电极204上连接有交流电源205，向各电极204依次施加相位不同的电压，从而在各电极204之间产生电弧放电225。在电弧放电225的上部，与投入成为微粒的原料的材料的装置一起配置有材料投入配管部211。从材料投入配管部211朝向在各电极204之间产生的电弧放电225投入材料。通过高温的电弧放电225，从而从材料投入配管部211投入的材料蒸发，与产生的反应物质(氧原子、氮原子等)反应，且在气相中被快速冷却而生成各种化合物的微粒。在所述反应室201的下侧部设有对通过电弧放电225生成的微粒进行排出的排出口226、和暂时贮存从排出口226排出的微粒的浇包227。
专利文献1：日本特开2002-45684号公报
在利用上述现有的微粒制造装置(参照图4)制造微粒的情况下，从反应室201的上表面导入电极204，因此很难实现电弧放电225的放电面积的扩大。并且，从材料投入配管部211向相同的位置连续投入材料，因此，会导致向等离子体的温度因先投入的材料而下降的位置连续投入材料。因此，会形成较大的微粒，从而生成的微粒的平均粒径变大，粒径分布也变差。另外，若欲得到期望的平均粒径，则不得不限制材料的投入量，从而难以使微粒的生产量增加。
发明内容
本发明考虑到上述现有的课题，其目的在于提供一种能够将材料高效且大量地向等离子体投入，从而增加生产量且以低成本进行生产的微粒制造装置以及微粒制造方法。
为了实现所述目的，本发明的一个方式所涉及的微粒制造装置具有：真空腔室；材料供给装置，其与所述真空腔室连接且将材料的颗粒从材料供给口向所述真空腔室内供给；多根电极，其与所述真空腔室连接且前端向所述真空腔室内突出而产生等离子体；以及回收装置，其与所述真空腔室连接且回收微粒，所述微粒制造装置是在所述真空腔室内产生放电而由所述材料制造所述微粒的装置，其中，在所述真空腔室中，所述材料供给装置的所述材料供给口设置在比所述多根电极靠铅垂方向的下侧的位置。
为了实现所述目的，本发明的其它方式所涉及的微粒制造方法利用所述方式中记载的微粒制造装置，在所述真空腔室内通过所述多根电极生成电弧放电而作为所述等离子体，从所述生成的电弧放电的铅垂方向的下侧，将所述材料通过所述材料供给装置向所述真空腔室内投入。
发明效果
根据本发明的所述方式，可提供一种能够向等离子体的高温区域高效且大量地供给材料，从而提高微粒的生成量且以低成本进行生产的微粒制造装置以及微粒制造方法。
附图说明
图1是本发明中的第一实施方式的微粒制造装置的简要剖视图。
图2是本发明中的第一实施方式的微粒制造装置的简要剖面俯视图。
图3是本发明中的第一实施方式的微粒制造装置的简要放大剖视图。
图4是利用了现有例1的多电弧等离子体的微粒制造装置的简要剖视图。
附图标记说明
1 反应室
2 绝热件
3 微粒回收部
4 电极
5 交流电源
10 材料供给装置
11 材料供给管
12 材料供给口
12m 旋转装置
13 盖
14 气体供给管
15 气体供给管
16 未处理材料贮存部
20 测量窗
21 光学式测量装置
22 分析部
23 交流电源控制部
24 材料供给控制部
25 电弧放电
26 排出口
27 浇包
30 材料粒子
30B 未进入电弧放电的内部而未被处理的材料粒子
31 微粒
90 气体供给装置
100 控制部
CP 多根电极的中心位置
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行详细地说明。
(第一实施方式)
图1表示第一实施方式所涉及的微粒制造装置的简要纵剖视图。图2表示在第一实施方式所涉及的微粒制造装置中，在电极部分处沿横向切断了的状态下的简要剖面俯视图。图3表示第一实施方式所涉及的微粒制造装置的简要放大剖视图。利用图1～图3，将制造硅的纳米级的微粒的示例作为一例进行说明。
与第一实施方式相关的微粒制造装置构成为至少具备：作为真空腔室的一例的反应室1、材料供给装置10、生成电弧放电的多根电极4、以及作为对生成的微粒进行回收的回收装置的一例的微粒回收部3。在该第一实施方式中，微粒制造装置构成为还具备：材料供给管11；供给气体以对投入的材料以及生成的微粒的流动进行控制的气体供给管14、15；用于对等离子体进行分析的光学式测量装置21；以及测量窗20。
反应室1能够通过未图示的排气机构从微粒回收部3排气。另外，下侧的气体供给管14配置为，在反应室1的下部贯穿材料供给管11的下部周围的圆锥状的盖13而朝向铅垂方向的上方立起设置有多根，从而朝向铅垂方向的上方供给气体。上侧的气体供给管15配置为，在反应室1的上端附近的侧壁朝向微粒回收部3供给气体。通过从气体供给装置90经由气体供给管14、15而向反应室1内供给气体，能够进行反应室1内的气氛控制。在该第一实施方式的第一实施例中，为了制造硅的微粒，从气体供给装置90经由气体供给管14、15而向反应室1内供给氩，将反应室1内维持在氩的非活性气体气氛的大气压附近的压力，从而进行以下的微粒制造工序。为了促进材料的还原，也可以从气体供给装置90经由气体供给管14、15而向反应室1内混合导入氢气以及微量的碳化类气体。
在圆筒状的侧壁内部具有未图示的水冷机构的反应室1的侧壁的内表面为了将电弧放电(等离子体)的热高效地向材料传递，作为一例，成为被由陶瓷形成的绝热件2覆盖的构造。作为一例，如图2所示，生成电弧放电的碳制的电极4在前端沿横向(例如沿着水平方向)向反应室1内突出的状态下，在反应室1的圆周壁上以30°间隔将12根电极4配置为放射线状。作为一例，配置为各电极4的前端处于一个横向的平面内。在第一实施例中，将12根电极4配置为放射状，然而只要电极数是6的倍数，则也可以增加电极根数、或者不仅配置在同一平面内而设为两层或三层等多层化的电极配置。通过多层化配置电极4，能够在铅垂方向上进一步扩大作为使材料蒸发的热源的电弧放电，从而有利于大量的微粒生成。另外，作为电极4的材料的一例，使用碳电极以容易进行电弧放电，然而也可以使用由钨或者钽等高熔点金属构成的金属电极。在作为电极4的材料而使用金属电极的情况下，为了防止金属电极的材料蒸发而与生成的微粒混合、或者与生成的微粒反应而形成合金，优选采用水冷或者使冷却气体流动等能够将金属电极冷却的机构。
如图1以及图2所示，在多根电极4上分别连接有交流电源5，能够分别施加使相位各错开30°的60Hz的交流电压。各电极4分别独立，且通过由马达等构成的电极驱动装置4a，从而相对于反应室1的中心沿放射线方向成为可动式。由此，在使电弧放电25点火时，直到彼此的电极4的前端接触为止，通过电极驱动装置4a使各电极4向反应室1的中心侧移动。在电弧放电25点火后，一边以向各电极4施加的电流变得恒定的方式进行调节，一边通过电极驱动装置4a使电极4沿放射线方向(从配置成放射状的电极4的中心位置朝向外侧的方向)移动，使电极4的前端远离至壁附近。由此，作为约10000℃的热等离子体的电弧放电25的面积变大，能够使处理量增加。作为电极驱动装置4a的一例，是通过马达使滚珠丝杠正反转，从而使与螺合于滚珠丝杠的螺母构件连结的电极4沿轴向进退的驱动装置。
作为一例，成为微粒31的原料的材料30使用约16微米的硅粉末，且设置在材料供给装置10内。在第一实施例中使用了16微米的粒子，然而虽然也取决于等离子体的条件，但只要是大于1微米且在100微米以下的粒径，则通过蒸发即能够制造纳米级的微粒31。若使用具有比100微米大的粒径的材料，则无法使材料完全蒸发，会导致生成的微粒变大。作为一例，材料供给装置10由局部流动式粉末供给装置构成。在该局部流动式粉末供给装置中，能够通过作为运载气体的氩气的流量、导入材料的容器的转速来控制材料的供给量，以恒定的比例将粉末材料向材料供给管11运送。
作为材料供给装置10的其他的示例，存在利用激光等对粉末材料的表面与喷嘴的距离进行控制的表面仿形式粉末供给器、或者从料斗等向槽供给定量的粉末材料且由气体吸引的定量式粉末供给器等。可以使用任一方式的粉末材料供给器，根据供给的粉末材料的量适当使用。
如图3的放大图的路线A所示，从材料供给装置10与运载气体一起供给的材料粒子30被送往材料供给管11，从作为材料供给口的一例的多根材料供给口12向反应室1内导入。导入至反应室1内的材料粒子30在通过电弧放电25的内部时，蒸发或者气化(以下，代表性地称为“蒸发”。)而成为材料气体。由于因电弧放电25的热等而产生的上升气流或者来自气体供给管14的气流，蒸发后的材料气体在反应室1内上升，在从电弧放电25的区域脱离的瞬间，材料气体急剧冷却，从而生成球形的微粒31。在材料供给管11的下部周围的盖13上，设有用于将材料粒子30或者通过电弧放电25生成的微粒31沿恒定方向(朝向铅垂方向的上方)运送的多根气体供给管14，从气体供给管14将气氛气体沿所述恒定方向(朝向铅垂方向的上方)供给。材料供给管11以及材料供给口12设置在多个电极4的中心位置CP的铅垂方向的下侧。特别是，材料供给口12如后述那样，配置为位于比电弧放电25的区域靠下方的位置。为了向大范围进行材料供给，多根材料供给口12的结构为，具有马达等旋转装置12m，能够一边绕沿着上下方向例如铅垂方向的旋转轴旋转一边以自电极4的中心位置(铅直朝上)CP倾斜的倾斜角度(θ1)供给材料的构造。如图3所示，倾斜角度θ1是铅垂方向与材料供给口12所朝向的方向(材料的供给方向)所成的倾斜角度，表示角度较小方的角度。材料供给口12的倾斜角度θ1优选为5°以上30°以下。在具有多根电极4的电弧放电25中，对置电极彼此(例如，图2的0点的方向的电极4-0与6点的方向的电极4-6)离得最远，因此难以产生放电，存在放电的中央附近的温度比电极周边的温度低的情况。因此，减少向电弧放电25的中央部供给的材料，增多向电极周边进行的材料供给，能够高效地使供给材料蒸发。在倾斜角度θ1比5°小的情况下，向电弧放电25的中央附近供给较多的材料，因此处理效率会下降。另外，在以倾斜角度θ1比30°大的角度供给材料的情况下，能够向电极周边供给材料，然而会立刻从电弧放电25的分布范围脱离，导致向供给材料提供热量的时间变短，生成的微粒直径变大。因此，为了使材料长时间通过电弧放电25的温度高的周边部且电弧放电25分布的区域，铅垂方向与材料供给口12所朝向的方向(材料的供给方向)之间的倾斜角度(θ1)优选为5°以上30°以下。
另外，一般而言，供给有材料的位置的电弧放电25因材料的蒸发导致等离子体的温度降低，因此材料蒸发后的位置的电弧放电的温度下降。以往，在向一般的电感耦合等离子体(ICP)炬等的连续放电中连续地投入材料的情况下，因材料的蒸发导致等离子体的温度下降，无法使材料完全蒸发，生成较大的微粒，从而制造出的微粒的平均粒径变大、或者粒径分布恶化。另外，为了制造具有期望的粒径的微粒，或者使制造出的微粒的粒径分布优化，只好限制材料的投入量，从而导致处理量降低。
对此，由在第一实施例中使用的多个电极4生成的电弧放电25将能够供给相位互不相同的电力、例如使相位错开30°的60Hz的电力的交流电源5分别用作多个电极4的电源。因此，放电成为脉冲状，作为电弧放电25，始终能够生成高温的热等离子体。并且，通过与所述那样的材料供给法相配合，能够脉冲地供给材料，因此能够减小因材料的蒸发造成的等离子体温度的降低的影响，能够非常高效地将电弧放电25的热用于材料的蒸发。因此，能够期待微粒制造时的处理量的增加。
由于电弧放电25等高温等离子体是粘性气体，因此若不是具有某种速度的材料粒子30，则会像图3的路线B所示的材料粒子30B那样不会进入电弧放电25的内部而不被处理。在材料供给装置10以及材料供给口12设置在电弧放电25的铅垂方向的下侧，从电弧放电25的铅垂方向的下侧供给材料粒子30的本装置中，被电弧放电25弹射的未处理的材料粒子30B因重力而向铅垂方向的下侧落下，从而能够与位于电弧放电25的上方且被处理后的微粒31可靠地分离。另外，在电弧放电中，因某些原因导致材料彼此重合，从而较大地生长了的粒子也因重力而向铅垂方向的下侧落下，因此能够与生成的微粒31分离。这些未结束处理或者未处理的材料粒子30B在反应室1的底部且设置在材料供给口12的下侧的未处理材料贮存部16中积存。该未处理材料贮存部16中积存的材料也能够向材料供给装置10返回而再利用，从而能够提高材料利用效率。
如图1所示，在反应室1的上部(例如中央上端)设置有测量用窗20以能够观测电弧放电25的放电的分布范围，且安装有光学式测量装置21。利用该光学式测量装置21，通过测量用窗20，作为一例能够对反应室1内的作为电弧放电25的气体成分的氩的发光、或者作为供给材料成分的硅、或者作为杂质的氧或碳的发光的面内分布进行测量。通过利用分析部22将这些测量结果与良好的处理状态下的信息(基准信息)进行比较，从而能够实时地测量电弧放电25的分布或者材料的蒸发的分布等。将该所述的分析的结果从分析部22向交流电源控制部23反馈，并通过交流电源控制部23来调节与各电极4连接的交流电源5的电压值或者电流值，以使电弧放电25的分布变得恒定。由此，电弧放电25的分布变得恒定，能够高效地处理材料。另外，将所述分析的结果从分析部22向材料供给控制部24反馈，通过材料供给控制部24或者后述的控制部100对材料供给装置10的材料供给量、或基于旋转装置12m的材料供给口12的转速、或从气体供给装置90向反应室1供给的气体的供给气体流量等进行调节。由此，能够高效地处理材料。另外，也可以一并实施所述的两个反馈。在该情况下，优选使用后述的控制部100。由此，通过与材料供给口12的旋转配合的交流电源5的电流供给，能够明显提高处理效率。
如图1所示，通过从气体供给管15供给的气流，由电弧放电25生成且比重力轻的微粒31被具有排气机构的微粒回收部3回收。虽然未图示，然而在微粒回收部3内安装有能够对任意的微粒直径以上进行分级的旋流器、和能够对期望的微粒进行回收的袋式过滤器。另外，在将回收的微粒导出时，有可能在大气压中起火，因此在包含1％左右的大气的气氛下放置几小时后，进行缓慢氧化处理而向大气中导出。由此，硅的微粒的表面氧化1～2纳米左右，从而能够安全地导出。
在第一实施例中，对制造硅(Si)的纳米级的微粒的方法进行了说明，然而也可以将镍(Ni)、银(Ag)或铜(Cu)等金属或者玻璃(SiO2)、氮化硅(SiN)、氧化铝(Al2O3)等无机类的材料作为微粒生成用材料来生产微粒。另外，也可以通过与向反应室1导入的气体反应，从而例如利用硅材料来生成一氧化硅(SiOx：x＝1～1.6)、氮化硅(SiNx：x＝0.1～1.3)或者碳化硅(SiCx)的微粒。此外，例如，也可以用于生成由内侧具有硅的核、外侧被氧化铝或碳化硅等覆盖那样的多个材料构成的复合材料。
另外，具备对微粒制造处理进行控制的控制部100，为了进行微粒制造处理，通过控制部100分别对材料供给装置10、微粒回收部3的排气机构、气体供给装置90、各电极驱动装置4a、交流电源控制部23、材料供给控制部24、以及旋转装置12m的驱动进行控制。另外，也可以根据需要而基于来自分析部22的测量结果的信息，通过控制部100分别对材料供给装置10、微粒回收部3的排气机构、气体供给装置90、各电极驱动装置4a、交流电源控制部23、材料供给控制部24、以及旋转装置12m的驱动进行控制。
根据所述第一实施方式，在反应室1内，材料供给装置10的材料供给口12设置在比多根电极4靠铅垂方向的下侧的位置，因此能够生成大面积的热等离子体25，通过向等离子体25的高温区域高效而大量地供给材料30，能够提高微粒31的生成量且以低成本进行生产。另外，通过对未处理的材料30B与生成的微粒31进行分离，也容易使生成的微粒31的粒径一致，能够进行稳定的处理。
另外，根据所述第一实施方式，在多根电极4上分别连接交流电源5而能够生成电弧放电25，因此与其他的方法相比，能够增大使材料30蒸发的等离子体25的面积。
另外，根据所述第一实施方式，材料供给装置10具有多个材料供给口12，且通过旋转装置12m来旋转材料供给口12，因此能够将材料大量且脉冲地向产生的等离子体的高温区域供给。
另外，根据所述第一实施方式，材料供给装置10的材料供给口12配置在多根电极4的前端重合的中心位置CP的铅垂方向的下侧，且以材料供给口12与铅垂方向的朝向上方形成的倾斜角度(θ1)为5°以上30°以下的角度倾斜，因此能够将材料大量地向产生的等离子体的高温区域供给。
另外，根据所述第一实施方式，在生成等离子体的多根电极4的上方设置有放电观测用的窗20，且具有控制部100，所述控制部100基于利用光学式测量装置21由分析部22分析放电的状态所得到的结果，对安装有电极4的交流电源5或材料供给装置10中的任一方或双方进行调节，因此能够向产生的等离子体的高温区域高效地供给材料。
需要说明的是，通过适当地组合所述各种实施方式或变形例中的任意的实施方式或变形例，能够发挥各自所具有的效果。另外，能够进行实施方式彼此的组合、或实施例彼此的组合、或实施方式与实施例的组合，并且也能够进行不同实施方式或者实施例中的特征彼此的组合。
工业实用性
本发明中的微粒制造装置以及微粒制造方法通过将材料高效而大量地向等离子体的高温区域供给，从而能够提高微粒的生成量并且以低成本进行生产，因此作为在电池的电极或者陶瓷电容器等要求大量生产的设备中使用的微粒制造装置以及微粒制造方法而有用。

Claims (10)

1.一种微粒制造装置，具有：
真空腔室；
材料供给装置，其与所述真空腔室连接且将材料的颗粒从材料供给口向所述真空腔室内供给；
多根电极，其与所述真空腔室连接且前端向所述真空腔室内突出而产生等离子体；以及
回收装置，其与所述真空腔室连接且回收微粒，
所述微粒制造装置是在所述真空腔室内产生放电而由所述材料制造所述微粒的装置，其中，
在所述真空腔室中，所述材料供给装置的所述材料供给口设置在比所述多根电极靠铅垂方向的下侧的位置，
进而，所述材料供给口设有多个，由此，以与所述放电的中央部相比向所述电极的周边供给更多的所述材料的方式向高温区域供给所述材料。
2.根据权利要求1所述的微粒制造装置，其中，
在所述多根电极上分别连接有交流电源，生成电弧放电而作为所述等离子体。
3.根据权利要求1所述的微粒制造装置，其中，
所述材料供给装置具备使多个所述材料供给口绕沿着上下方向的旋转轴旋转的旋转装置。
4.根据权利要求3所述的微粒制造装置，其中，
所述材料供给装置的所述材料供给口配置在所述多根电极的前端重合的中心位置的铅垂方向的下侧，所述材料供给口所朝向的方向相对于铅垂方向倾斜的倾斜角度为5°以上30°以下。
5.根据权利要求1所述的微粒制造装置，其中，
所述微粒制造装置还具备：
在所述多根电极的上方配置的放电观测用的窗；和
控制部，其基于通过所述窗而利用光学式测量装置分析放电的状态所得到的结果，对与所述电极连接的交流电源或所述材料供给装置的材料供给量中的任一方或双方进行调节。
6.一种微粒制造方法，其利用权利要求1至5中任一项所述的微粒制造装置，其中，
在所述真空腔室内通过所述多根电极生成电弧放电而作为所述等离子体，
从生成的所述电弧放电的铅垂方向的下侧，将所述材料从所述材料供给装置的所述材料供给口向所述电弧放电的区域内投入，
所述材料在通过所述电弧放电的区域中时，蒸发或者气化而成为材料气体，
并且，所述材料气体在所述真空腔室内上升，在从所述电弧放电的所述区域脱离的瞬间，所述材料气体被急剧冷却而生成所述微粒。
7.根据权利要求6所述的微粒制造方法，其中，
在从所述生成的电弧放电的铅垂方向的下侧，将所述材料从所述材料供给装置的所述材料供给口向所述电弧放电的区域内投入时，
通过旋转装置使所述材料供给装置的多个材料供给口绕沿着上下方向的旋转轴旋转，从而将所述材料从所述多个材料供给口向所述电弧放电的所述区域内供给。
8.根据权利要求7所述的微粒制造方法，其中，
当在所述真空腔室内通过所述多根电极生成所述电弧放电而作为所述等离子体时，
将相位互不相同的电力从交流电源分别向所述多根电极供给，从而使所述多根电极脉冲地放电。
9.根据权利要求8所述的微粒制造方法，其中，
当在所述真空腔室内通过所述多根电极生成所述电弧放电而作为所述等离子体时，
针对由所述多根电极生成的所述电弧放电，通过光学式的测量装置从所述真空腔室的上方对放电的面内分布进行测量，
根据测量出的结果，通过控制部对所述材料供给装置的材料供给量、所述材料供给口的转速、或者向所述真空腔室内供给的供给气体流量进行控制。
10.根据权利要求8所述的微粒制造方法，其中，
当在所述真空腔室内通过所述多根电极生成所述电弧放电而作为所述等离子体时，
针对由所述多根电极生成的所述电弧放电，通过光学式的测量装置从所述真空腔室的上方对放电的面内分布进行测量，根据所述测量出的结果，通过控制部对与所述电极连接的交流电源的电压或者电流进行控制。
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