JP5599290B2 - ルツボおよびそれを用いたサファイア単結晶の製造方法並びにルツボの製造方法 - Google Patents
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Description
また、特許第3917208号公報(特許文献2)には、タングステンを1〜5質量%含有したタングステンモリブデン合金からなるルツボが開示されている。しかしながら、モリブデンの結晶粒径が1mm以上と大きいことから寿命に関しては十分とは言えなかった。
また、このような高融点金属からなるルツボはサファイア単結晶の製造に用いられている。サファイア単結晶は、約2000℃前後で溶融する工程を有する。高温中で高融点金属ルツボを使用していると、不純物酸素が焼結体内部で膨張する“ふくれ”と呼ばれる現象がおき、ルツボの寿命が短いといった不具合がおきていた。
また、約2000℃の高温下で使用するに伴い不純物酸素に起因するふくれの抑制が不十分であることから、使用環境が高温になればなるほど寿命の低下が顕著であった。
本発明は、このような問題に対応するためのものであり、高温強度と長寿命を実現するルツボを提供することを目的としている。
ずれか一種である高融点金属に、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、タンタルの金属粒
子またはその酸化物のいずれか1種以上の酸素吸着金属粒子またはその酸化物粒子を分散
させたルツボであって、前記酸素吸着金属粒子またはその酸化物粒子が高融点金属の結晶
粒界に存在し、その含有量が合計で0.001〜1質量%であり、前記高融点金属は平均
結晶粒径が50μm以下であることを特徴とするものである。また、酸素含有量が10〜
2000wtppmであることが好ましい。また、ルツボは開放部の内径が100mm以
上であることが好ましい。また、ルツボは密度95%以上の焼結体であることが好ましい
。また、ルツボはサファイア単結晶を製造するための原料の融液を入れるものとして用い
られることが好ましい。
タングステン、モリブデンまたはタングステンモリブデン合金のいずれか一種である高融
点金属粉末と、酸素吸着金属の水素化物、炭化物または窒化物のいずれか1種以上である
酸素吸着金属化合物粉末を混合する混合工程と、混合した粉末を圧力1ton/cm2以
上のCIP成形にてルツボ形状の成形体を作製する成形工程と、成形体を水素雰囲気中1
400℃以上の温度で焼結する第一の焼結工程と、還元雰囲気中または不活性雰囲気中2
000℃以上の温度で焼結する第二の焼結工程、とを具備するルツボの製造方法において
、前記混合工程において、酸素吸着金属は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、タンタ
ルのいずれか1種以上であり、その添加量は0.001〜1質量%であることを特徴とす
るものである。
また、第一の焼結工程または第二の焼結工程にテ酸素吸着金属化合物を酸素吸着金属ま
たは酸素吸着金属の酸化物にすることが好ましい。
また、本発明の第二のルツボの製造方法は、酸素を10〜1000wtppm含有する
タングステン、モリブデンまたはタングステンモリブデン合金のいずれか1種である高融
点金属粉末と、酸素吸着金属の水素化物、または窒化物のいずれか1種以上である酸素吸
着金属化合物粉末を混合する混合工程と、混合した粉末を不活性雰囲気中、圧力100M
Pa以上、1300℃以上でHIP処理するHIP工程、とを具備するルツボの製造方法
において、前記混合工程において、酸素吸着金属は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム
、タンタルのいずれか1種以上であり、その添加量は0.001〜1質量%であることを
特徴とするものである。
また、HIP工程中に酸素吸着金属化合物を酸素吸着金属または酸素吸着金属の酸化物
にすることが好ましい。
また、本発明のルツボの製造方法であれば、本発明のルツボを効率的に製造することができる。
図1は、本発明のルツボの一例を示す断面図である。本発明のルツボ1は
、略板状の底部2と、この底部2の外周部を囲むように所定の高さに設けられる側壁部3と、これら底部2と側壁部3とを連結する角部4とを有し、これらが上部の開放された有底筒状となるように一体に形成されたものである。角部4は、例えば底部2や側壁部3と略同様な厚さとされると共に、弧状に湾曲するものとされており、側壁部3は、角部4から略垂直に立ち上がるものとされている。また、開放された側を開放部と呼ぶ。
高融点金属とは、融点が2500℃以上の金属が挙げられる。具体的には、タングステン(融点3400℃)、モリブデン(2620℃)が挙げられる。また、タングステンモリブデン合金も挙げられる。タングステンモリブデン合金は、タングステンを1〜60質量%、残部モリブデンからなる合金が挙げられる。
また、タングステンおよびモリブデン以外の不純物成分は0.1質量%以下、さらには0.05質量%以下と少ないほどよい。代表的な不純物成分は、鉄が0.01wt%(100wtppm)以下、それ以外の金属成分は合計で0.04wt%(400wtppm)以下、窒素は0.01wt%(100wtppm)以下が好ましい。不純物成分は少ないほど良いことは言うまでもない。
また、酸素吸着金属としては、焼結工程中に不純物酸素を吸着して酸素吸着金属酸化物になるものであれば特に限定されるものではないが、好ましくはチタン、ジルコニウム、ハフニウム、タンタルから選ばれる少なくとも1種以上である。これらの金属成分は、後述するように水素化物、炭化物、窒化物などの化合物で安定であるので取り扱い性が優れていると共に焼結工程中に酸素を吸着して酸化物になりやすい。特にジルコニウムは水素化物、炭化物、窒化物などの化合物で入手し易いので好ましい。
また、酸素吸着金属またはその酸化物は高融点金属の結晶粒界に存在することが好ましい。酸素吸着金属またはその酸化物は高融点金属結晶粒子の粒界に存在することにより、高融点金属粒子の粗大粒が形成されるのを抑制できる。また、「高融点金属の結晶粒界に存在する」とはルツボの基材となる高融点金属(タングステン、モリブデン)と合金化せず、酸素吸着金属またはその酸化物として存在することを意味するものである。このような存在形態であると言うことは、酸素吸着金属の化合物として添加した成分が不純物酸素を吸着して酸化物になるという反応を優先していることの証拠である。また、高融点金属結晶粒子の粒界に存在するか否かはSEM写真により判別可能である。
平均結晶粒径の測定は、線インターセプト法により求められるものである。すなわち、まずルツボの個々の測定箇所となる断面について500μm×500μmの大きさの拡大写真を撮り、この写真上において任意に直線を引き、この直線が横切るタングステン結晶またはモリブデン結晶粒の粒子数を測定すると共に、この直線が横切る個々のタングステン結晶またはモリブデン結晶粒の粒径(直線が横切る部分における粒径、すなわちタングステン結晶またはモリブデン結晶粒を横切る直線の長さ)を測定する。500μm/結晶粒の個数により平均値を求める。この作業を任意の3か所の単位面積について行いその平均値を平均結晶粒径とする。
また、余剰不純物酸素が500wtppm以下であることが好ましい。ルツボ中に含有される全酸素量(不純物酸素および酸素吸着金属酸化物の酸素の合計値)を酸素量1とする。また、ルツボ中に存在する酸素吸着金属およびその酸化物の合計値から酸素吸着金属単体の含有量を測定し、それを酸化物に換算したときの酸素量を酸素量2とする。0≦「酸素量1−酸素量2」≦500wtppm、さらには100wtppm以下であることが好ましい。余剰不純物酸素が500wtppm以下、さらには100wtppm以下であるということは、ほとんどの不純物酸素が酸素吸着金属酸化物になったことを意味し、ふくれの発生を抑制できる。
密度が95%未満では内部にポアを多く含んだ状態であり、部分的な強度の低下を招くおそれがある。
また、焼結法によれば、厚さに関して従来の鍛造加工のような製造上の制限が少なく、側壁部3と角部4とで厚さが異なるものを容易に製造することができ、例えば側壁部3に対して角部4を厚くするようにすることで、角部4の高温強度に優れるものとすることができる。
さらに、鍛造加工を行う場合、加工時の押圧による引き延ばしなどにより粒径が100μmを超えるような過大な結晶粒が発生しやすく、特に角部4のような加工量の大きい部分に過大な結晶粒が発生して高温強度が低下しやすくなるが、焼結後に鍛造加工を行わないものとすることで、このような過大な結晶粒の発生を抑制し、高温強度、特に角部4の高温強度に優れたものとすることができる。特にモリブデンは粗大粒が形成され易く、過大なモリブデン結晶粒が形成されるとふくれの原因になり易い。また、鍛造加工を行う場合、角部4に残留歪みが発生しやすく、これにより高温での使用時に再結晶化が加速されて高温強度が低下しやすくなるが、HIP処理後に鍛造加工を行わないものとすることで角部4における残留歪みの発生を抑制し、これにより再結晶化を抑制して高温強度に優れたものとすることができる。
次に製造方法について説明する。本発明の高融点金属製ルツボの製造方法は特に限定されるものではないが、歩留まり良く得るための方法として次のものが挙げられる。
まず、酸素を10〜1000wtppm含有する高融点金属粉末と、酸素吸着金属の水素化物、炭化物または窒化物のいずれか1種以上である酸素吸着金属化合物を混合する混合工程を行う。
高融点金属粉末は、酸素の含有量が10〜1000wtppmのものを使う。酸素の含有量が10wtppm未満のものであっても原料粉末としては使用できるが、酸素量10wtppm未満である低酸素量の高融点金属粉末の使用はコストアップの要因となる。また、1000wtppmを超えると酸素量が多すぎてふくれが発生し易くなる。このため、高融点金属粉末中に含まれる酸素量は10〜1000wtppm、さらには100〜700wtppmが好ましい。言い換えれば、不純物酸素を10〜1000wtppm含有した高融点金属粉末を使ってもふくれを抑制することができるのである。
また、高融点金属粉末とは、タングステン粉末やモリブデン粉末が挙げられる。また、高融点金属粉末の純度は99.9wt%以上の高純度のものが好ましい。また、高融点金属粉末の平均粒径は8μm以下が好ましい。
酸素吸着金属は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、タンタルのいずれか1種以上が挙げられる。例えば、ジルコニウム(Zr)を用いた場合、ジルコニウム水素化物(ZrH2)、ジルコニウム炭化物(ZrC)、ジルコニウム窒化物(ZrN)が挙げられる。また、ZrH2を用いた場合、不純物酸素と反応して、ZrH2+O2→Zr、ZrO2、H2Oの反応が起きる。ZrH2は不純物酸素と反応して、一部は水(H2O)となり蒸発していく、また、一部は酸化物(ZrO2)となり、高融点金属粉末中の不純物酸素が実質的になくなった状態、つまりは余剰酸素(酸素量1−酸素量2)がなくなるとZr単体で存在することになる。
高融点金属粉末と酸素吸着金属化合物粉末を混合する工程は、ボールミルなどの粉末混合法を用いる。また、必要に応じ、造粒工程を行っても良い。
次に、圧力1ton/cm2以上(98MPa以上)のCIP成形にてルツボ形状の成形体を作製する成形工程を行う。CIP成形(静水圧プレス)は、混合粉末をゴム袋などの柔軟な袋に詰めて、水や油などで圧力をかけて成形する方法である。成形圧力は1ton/cm2以上である。成形圧力が1ton/cm2未満であると成形体の密度が不十分となり、焼結体として密度95%以上のものが得難い。成形圧力の上限は特に限定されるものではないが200MPa以下が好ましい。
第一の焼結工程および、必要に応じ第二の焼結工程を水素雰囲気(または還元性雰囲気)で行うことにより、ふくれの原因となる焼結体中の酸素を除去または吸着金属酸化物にすることができる。
焼結後は、必要に応じ形状を整えるための切削加工等を行うことも可能である。
本発明の第二のルツボの製造方法は、酸素を10〜1000wtppm含有する高融点金属粉末と、酸素吸着金属の水素化物、炭化物または窒化物のいずれか1種以上である酸素吸着金属化合物粉末を混合する混合工程と、混合した粉末を不活性雰囲気中、圧力100MPa以上、1300℃以上でHIP処理するHIP工程、とを具備することを特徴とするものである。
原料となる高融点金属粉末および酸素吸着化合物は第一の製造方法と同じである。第一の製造方法と同様に、まず高融点金属粉末と酸素吸着金属化合物粉末を均一に混ざるように混合する。また、必要に応じ、造粒工程を行うものとする。
次に混合した粉末をルツボ形状に成形する成形工程を行う。成形方法は必ずしも限定されるものではなく、例えば一軸金型プレスを用いて行ってもよいし、また例えば一軸金型プレスを用いて予備成形した後、ゴム型を用いてCIP(冷間静水圧プレス)を行ってもよい。また、成形圧力は、例えば50MPa以上200MPa以下とすることが好ましい。成形圧力が上記した範囲よりも小さい場合、例えばHIP処理したとしても十分に緻密化させることができず、高温強度が十分でなく、また密度も十分なものとならないおそれがある。また、成形圧力が上記した範囲よりも大きい場合、例えば成形金型の耐久性が低下するおそれがあるため好ましくない。
HIP工程は、不活性雰囲気中、圧力100MPa以上、1300℃以上行うものとする。不活性雰囲気は、アルゴン雰囲気が好ましい。また、圧力は100MPa以上である。圧力が100MPa未満では密度が低下する恐れがある。圧力の上限は特に限定されるものではないが、500MPa以下が好ましい。
また、HIP温度は1300℃以上である。1300℃未満では密度が低下するおそれがある。HIP温度の上限は特に限定されるものではないが2000℃以下が好ましい。また、HIP時間は3時間以上10時間以下が好ましい。
また、HIP処理は、例えば成形体を予め理論密度よりも僅かに低い密度となるように予備焼結した後、この予備焼結体をHIP処理することにより高融点金属製ルツボとしてもよい。このように予め予備焼結を行った後、HIP処理することで、より均質高密度な高融点金属製ルツボを得ることができる。また、HIP処理においても第一の製造方法同様に酸素吸着金属化合物が、酸素吸着金属またはその酸化物になる反応がおきてふくれの原因となる焼結体中の酸素を除去または吸着金属酸化物にすることができる。
また、さらに必要に応じ形状を整えるための切削加工等を行うことも可能である。
サファイア単結晶の製造は、例えばルツボ内に原料を入れて溶融し、この融液にサファイア単結晶からなる種結晶を接触させ、これを回転させながら引き上げることで単結晶を成長させるものである。本発明の高融点金属製ルツボは、このような原料の融液を入れるためのルツボとして好適に用いられる。
具体的には、引き上げ装置として、例えば上部が開口する有底筒状の加熱炉と、この加熱炉の上方から挿入されるようにして配置される引き上げ棒とを有するものを用いる。引き上げ棒の下部先端側には種結晶が固定されている。また、高融点金属製ルツボは、このような引き上げ装置における加熱炉の内側底部に配置される。
このような引き上げ装置においては、まず高融点金属製ルツボ内にサファイア単結晶の原料となる酸化アルミニウムを投入し、溶融させて融液を得る。その後、融液が入った高融点金属製ルツボに種結晶を固定した引き上げ棒を入れて種付けを行う。その後、引き上げ棒を回転させながら引き上げて、サファイア単結晶である略円柱状の単結晶インゴットを得る。本発明のタングステンモリブデン合金製ルツボは、高温強度を向上させているため、溶解温度を2000℃以上、さらには2200℃以上にしたとしても長寿命が得られる。
なお、本発明のルツボとしては、少なくともルツボとしての機能を有するものであれば特にその形状は制限されるものではなく、例えば図2に示すように角部4が底部2や側壁部3よりも厚くされていてもよいし、また例えば図3に示すように角部4が略直角に折れ曲がるものとされていてもよいし、さらに例えば図4に示すように側壁部3が底部2から開口部側に向かって徐々に拡径するものとされていてもよい。
(実施例1〜10、比較例1〜2)
平均粒径2μmのタングステン粉末(純度99.9%以上)、平均粒径2μmモリブデン粉末(純度99.9%以上)、平均粒径3μmの酸素吸着金属化合物粉末を用意した。各原料粉末を表1に示す割合で混合した後、2ton/cm2(196MPa)でCIP成形した。
次に、水素雰囲気中1600〜1700℃×10〜12時間の第一の焼結工程、水素雰囲気中2000〜2100℃×5〜7時間の第二の焼結工程を行った。これにより実施例にかかるルツボを作製した。また、比較のために酸素吸着金属化合物を添加しないものを作製した。
なお、ルツボのサイズは、外径260mm×内径230mm×高さ100mmに統一した。
実施例および比較例にかかるルツボについて、酸素吸着金属またはその酸化物の合計量、酸素含有量、高融点金属の平均結晶粒径、密度、酸素吸着金属またはその酸化物が高融点金属結晶粒子の粒界に存在するか否かを測定した。
酸素吸着金属またはその酸化物の合計量の測定はICP分光分析法により求めた。また、酸素含有量もICP分光分析法により求めた。また、高融点金属結晶粒子の平均結晶粒径は、500μm×500μmの大きさの拡大写真を撮り、線インターセプト法により求めた。また、この拡大写真を使って、酸素吸着金属またはその酸化物が高融点金属の結晶粒界にあるか否かを確認した。また、密度は(アルキメデス法による実測値/理論密度)×100%で求めた。その結果を表2に示す。
平均粒径5μmのタングステン粉末(純度99.9%以上)、平均粒径5μmモリブデン粉末(純度99.9%以上)、平均粒径3μmの酸素吸着金属化合物粉末を用意した。各原料粉末を表3に示す割合で混合した後、アルゴン雰囲気中、120〜160MPa×1400〜1600℃でHIP処理した。その後、表面研磨して実施例にかかるルツボを作製した。
得られた実施例にかかるルツボに関して実施例1と同様の測定を行った。その結果を表4に示す。
平均粒径4μmのモリブデン粉末(純度99.95%以上、酸素含有量400wtppm)に平均粒径5μmのジルコニウム水素化物(ZrH2)を0.2wt%添加して均一混合して原料粉末を調整した。
次に、アルゴン雰囲気中、110〜170MPa×1400〜1600℃でHIP処理した。その後、表面を研磨加工して実施例にかかるるつぼを作製した。このとき、得られたルツボ(焼結体)のサイズを表6のものにし、実施例1と同様の測定を行った。その結果を表7、表8に示す。
以上のように本実施例にかかるルツボは、より厳しい使用環境下でも優れた耐久性を示すものであり、サイファイア単結晶の製造に好適なルツボである。このため、本実施例のルツボを使用してサイファイア単結晶を製造すれば、効率よくサファイア単結晶を製造することができる。
2…底部
3…側壁部
4…角部
5…側壁部の厚さ
6…角部の厚さ
Claims (12)
- タングステン、モリブデンまたはタングステンモリブデン合金のいずれか一種である高
融点金属に、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、タンタルの金属粒子またはその酸化物
のいずれか1種以上の酸素吸着金属粒子またはその酸化物粒子を分散させたルツボであっ
て、
前記酸素吸着金属粒子またはその酸化物粒子が高融点金属の結晶粒界に存在し、その含有
量が合計で0.001〜1質量%であり、
前記高融点金属は平均結晶粒径が50μm以下であることを特徴とするルツボ。 - 酸素含有量が10〜2000wtppmであることを特徴とする請求項1記載のルツボ
。 - ルツボは開放部の内径が100mm以上であることを特徴とする請求項1または請求項
2のいずれか1項に記載のルツボ。 - ルツボは密度が95%以上の焼結体であることを特徴とする請求項1ないし請求項3の
いずれか1項に記載のルツボ。 - ルツボはサファイア単結晶を製造するための原料の融液を入れるものとして用いられる
ことを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載のルツボ。 - 原料の融液から結晶成長によりサファイア単結晶を製造するサファイア単結晶の製造方
法であって、
前記原料の融液を入れるルツボとして請求項1ないし請求項5のいずれか1項記載のルツ
ボを用いることを特徴とするサファイア単結晶の製造方法。 - 酸素を10〜1000wtppm含有するタングステン、モリブデンまたはタングステ
ンモリブデン合金のいずれか一種である高融点金属粉末と、酸素吸着金属の水素化物、炭
化物または窒化物のいずれか1種以上である酸素吸着金属化合物粉末を混合する混合工程
と、混合した粉末を圧力1ton/cm2以上のCIP成形にてルツボ形状の成形体を作
製する成形工程と、成形体を水素雰囲気中1400℃以上の温度で焼結する第一の焼結工
程と、還元雰囲気中または不活性雰囲気中2000℃以上の温度で焼結する第二の焼結工
程、とを具備するルツボの製造方法において、
前記混合工程において、酸素吸着金属は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、タンタル
のいずれか1種以上であり、その添加量は0.001〜1質量%であることを特徴とする
ルツボの製造方法。 - 第一の焼結工程または第二の焼結工程にて酸素吸着金属化合物を酸素吸着金属または酸
素吸着金属の酸化物にすることを特徴とする請求項7に記載のルツボの製造方法。 - 酸素を10〜1000wtppm含有するタングステン、モリブデンまたはタングステ
ンモリブデン合金のいずれか1種である高融点金属粉末と、酸素吸着金属の水素化物、ま
たは窒化物のいずれか1種以上である酸素吸着金属化合物粉末を混合する混合工程と、混
合した粉末を不活性雰囲気中、圧力100MPa以上、1300℃以上でHIP処理する
HIP工程、とを具備するルツボの製造方法において、
前記混合工程において、酸素吸着金属は、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、タンタル
のいずれか1種以上であり、その添加量は0.001〜1質量%であることを特徴とする
ルツボの製造方法。 - HIP工程中に酸素吸着金属化合物を酸素吸着金属または酸素吸着金属の酸化物にする
ことを特徴とする請求項9に記載のルツボの製造方法。 - 前記高融点金属粉末の平均粒径が8μm以下であることを特徴とする請求項7ないし請
求項10のいずれか1項に記載のルツボの製造方法。 - 前記酸素吸着金属化合物粉末の平均粒径が10μm以下であることを特徴とする請求
項製7ないし請求項11のいずれか1項に記載のルツボの製造方法。
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