JP6084718B2 - タングステン焼結体スパッタリングターゲット及び該ターゲットを用いて成膜したタングステン膜 - Google Patents
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Description
本発明は、ＩＣ、ＬＳＩ等のゲート電極あるいは配線材料等を、スパッタリング法によって形成する際に用いられるタングステン焼結体ターゲット及び該ターゲットを用いて成膜したタングステン膜に関する。
近年、超ＬＳＩの高集積化に伴い電気抵抗値のより低い材料を電極材や配線材料として使用する検討が行われているが、このような中で抵抗値が低く、熱及び化学的に安定である高純度タングステンが電極材や配線材料として使用されている。
この超ＬＳＩ用の電極材や配線材料は、一般にスパッタリング法とＣＶＤ法で製造されているが、スパッタリング法は装置の構造及び操作が比較的単純で、容易に成膜でき、また低コストであることからＣＶＤ法よりも広く使用されている。
この超ＬＳＩ用の電極材や配線材料は、一般にスパッタリング法とＣＶＤ法で製造されているが、スパッタリング法は装置の構造及び操作が比較的単純で、容易に成膜でき、また低コストであることからＣＶＤ法よりも広く使用されている。
タングステンターゲットについては、高純度、高密度が要求されるが、近年、超ＬＳＩ用の電極材や配線材を、タングステンターゲットを用いてスパッタリングにより成膜した膜については、さらに電気抵抗値が低い材料が求められている。
後述するように、タングステン焼結体ターゲットは、純度を向上させ、高密度化することが可能であり、それを達成するための開示があるが、電気抵抗値を下げるという場合に、何が必要とされるかという条件については、明らかではなく、そのための研究や開発が行われていなかった。
従来の、タングステン焼結体スパッタリングターゲットを製造する場合には、グラファイトダイスを用いて加圧焼結するのが一般的である。例えば、後述する特許文献１、特許文献２、特許文献３がある。この場合には、必然的にＣがタングステンに不純物として混入する可能性がある。また、特にダイスの種類は明記されていないが、高密度化するための工夫がなされている特許文献４、特許文献５がある。
以上の特許文献は、主としてタングステンターゲットの高密度化を達成するのが狙いで、電気抵抗の低減化を意図するものではない。
以上の特許文献は、主としてタングステンターゲットの高密度化を達成するのが狙いで、電気抵抗の低減化を意図するものではない。
この他、タングステン焼結体ターゲットについて、Ｃ量を低下させた特許文献６があり、この場合は、炭素量を５０ｐｐｍ以下（最低減化したＣ量として、実施例の中で１９ｐｐｍ）にまで低減させて、比抵抗値を低減させる方法が開示されている。
また、特許文献７には、膜の均一化とダスト発生数の低減化を狙いとして、金属材料中のＣ量を低減化する（最低減化したＣ量として、実施例の中で１０ｐｐｍとする）技術が開示されている。
また、特許文献８には、高純度、高密度のタングステン焼結体ターゲットを作製するために、Ｃ量を３０ｐｐｍ以下（最も低減化したＣ量として、実施例の中で６ｐｐｍ）とする技術が開示されている。
以上の特許文献の中には、比抵抗値の低減化を図るためにタングステン焼結体ターゲットの中の炭素量を低減化する発想もあるが、低減化する条件としては不十分であり、十分な効果があるとは言えなかった。
以上の点に鑑み、タングステン焼結体ターゲットを使用して成膜した場合のタングステン膜において、安定した電気抵抗値の低減化が可能である、タングステン焼結体ターゲットを提供することを課題とするものである。
上記の課題を解決するために、本発明者らは、次の発明を提供するものである。
１）タングステン焼結体スパッタリングターゲットであって、タングステンの純度が５Ｎ（９９．９９９％）以上であり、タングステンに含有する不純物の炭素が５ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
２）不純物の炭素が３ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１）記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
３）不純物の炭素が１ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記２）記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
４）ターゲットの相対密度が９８％以上であることを特徴とする上記１）〜３）いずれか一項に記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
１）タングステン焼結体スパッタリングターゲットであって、タングステンの純度が５Ｎ（９９．９９９％）以上であり、タングステンに含有する不純物の炭素が５ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とするタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
２）不純物の炭素が３ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記１）記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
３）不純物の炭素が１ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする上記２）記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
４）ターゲットの相対密度が９８％以上であることを特徴とする上記１）〜３）いずれか一項に記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲット。
５）タングステン粉末をグラファイト製のダイスに充填してホットプレスする際に、ダイスにチタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）、ジルコニウム（Ｚｒ）から選択した１種以上の金属箔を置き、これにタングステン粉を充填し、さらにその上に前記金属箔を置いてホットプレス（ＨＰ）することを特徴とするタングステン焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
６）焼結体の側面にも金属箔がくるように、金属箔を配置してホットプレス（ＨＰ）することを特徴とする上記５）記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
６）焼結体の側面にも金属箔がくるように、金属箔を配置してホットプレス（ＨＰ）することを特徴とする上記５）記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
７）タングステン粉末をグラファイト製のダイスに充填してホットプレスする際に、ダイスにチタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）、ジルコニウム（Ｚｒ）から選択した１種以上の金属箔を置き、これにタングステン粉を充填し、タングステン粉を前記金属箔で包んで、ホットプレス（ＨＰ）することを特徴とするタングステン焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
８）上記１〜４のいずれか一項に記載のタングステン焼結体スパッタリングターゲットを用いて基板上に成膜したタングステン膜であって、該膜の比抵抗が１２．３μΩ・ｃｍ以下であることを特徴とするタングステン膜。
タングステン焼結体スパッタリングターゲットであって、タングステンの純度が５Ｎ（９９．９９９％）以上であり、タングステンに含有する不純物の炭素が５ｗｔｐｐｍ以下であるタングステン焼結体スパッタリングターゲットを使用して成膜することにより、タングステン膜において、安定した電気抵抗値の低減化が可能であるという優れた効果を有する。
本願発明のタングステン焼結体スパッタリングターゲットは、タングステンの純度が５Ｎ（９９．９９９％）以上であり、タングステンに含有する不純物の炭素が５ｗｔｐｐｍ以下、またタングステンに含有する不純物の炭素が３ｗｔｐｐｍ以下、さらにはタングステンに含有する不純物の炭素が１ｗｔｐｐｍ以下とするものである。
通常、タングステン焼結体スパッタリングターゲットの製造に際しては、カーボン製ダイスの中に、平均粒径１μｍ程度のタングステン粉を充填し、１８００°Ｃ程度の温度でホットプレスを行った後、１８５０°Ｃの温度で５時間ほどＨＩＰ処理して製造されていた。この場合、平均粒径は２０〜３０μｍで、相対密度は９９％を達成することができる。
ところが、カーボン製ダイスを使用してタングステン焼結体スパッタリングターゲットを作製しているために、焼結体ターゲットの内部に多くの炭素が不純物として含有することになる。この場合、炭素量が多くなるにつれ、スパッタリング成膜後のタングステン膜の比抵抗が増加する傾向にあった。しかし、この場合、炭素量を１０ｐｐｍ以下に低下させ、さらには６〜７ｐｐｍまで低下させても、比抵抗の低減化を達成できなかった。
以上の問題を克服するために、Ｃとの接触する面積をできるだけ小さくする方法を採用し、炭素量を５ｐｐｍ以下にする試験を実施した。この炭素量の低減は極めて有効であり、成膜後のタングステン膜の比抵抗が１２．３μΩ・ｃｍ以下とすることが可能となった。
このための方法としては、タングステン粉末をグラファイト製のダイスに充填してホットプレスする際に、ダイスにチタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）、ジルコニウム（Ｚｒ）から選択した１種以上の金属箔を置き、これにタングステン粉を充填し、これを前記金属箔で包んで、ホットプレス（ＨＰ）してタングステン焼結体スパッタリングターゲットを製造することができる。
なお、上記の場合は、ホットプレス（ＨＰ）時にターゲットの全面に、チタン、タンタル、ジルコニウム箔が存在するので、Ｃとの接触する面積を小さくでき、タングステンターゲット中へのＣの混入が大きく減少できる効果を有する。
焼結の際に、焼結体原料の両面に配置するチタン、タンタル、ジルコニウム箔は、任意に選択でき、いずれの箔でも良い。又、１種以上の箔を２枚以上重ねることもできる。
焼結の際に、焼結体原料の両面に配置するチタン、タンタル、ジルコニウム箔は、任意に選択でき、いずれの箔でも良い。又、１種以上の箔を２枚以上重ねることもできる。
炭素の低減化のためには、グラファイト製のダイスとの直接接触がないように、隔離させるのが良いので、上記の方法に制限される必要はない。例えば、ダイスの底に前記金属箔を敷き、これにタングステン粉を充填すると共に、さらに充填したタングステン粉の上に前記金属箔を配置することもできる。
この場合は、上面と下面に金属箔を設置することになり、側面からＣが混入することも考えられるが、焼結するタングステンターゲットの厚みが小さいので、上面と下面の面積に比べて側面から混入するＣ量は無視できるほどの少ない量であり、問題はない。
しかしながら、可能であれば、側面にも金属箔を設置して包むようにすることが望ましいと言える。特に、側面の面積が大きい場合には、そのようにすると良い。
この場合は、上面と下面に金属箔を設置することになり、側面からＣが混入することも考えられるが、焼結するタングステンターゲットの厚みが小さいので、上面と下面の面積に比べて側面から混入するＣ量は無視できるほどの少ない量であり、問題はない。
しかしながら、可能であれば、側面にも金属箔を設置して包むようにすることが望ましいと言える。特に、側面の面積が大きい場合には、そのようにすると良い。
焼結の際には、１５００°Ｃを超える温度でホットプレス（ＨＰ）することが有効である。また、ホットプレスした後、１６００°Ｃを超える温度でＨＩＰ処理を行い、さらに密度を向上させることができる。
また、ターゲットの相対密度が９９％以上であるタングステン焼結体スパッタリングターゲット、さらにターゲットの相対密度が９９．５％以上であるタングステン焼結体スパッタリングターゲットを提供できる。密度の向上は、ターゲットの強度を増加させるので、より好ましい。
このようにタングステンターゲットにより成膜したタングステン膜の比抵抗を低減できると同時に、ターゲットの組織が、ターゲットの径方向及び厚み方向に、均一化され、ターゲットの強度も十分であり、操作または使用中に割れるというような問題もなくなった。したがって、ターゲット製造の歩留まりを向上させることができる。
上記の通り、炭素の混入の機会が減少できるので、不純物である炭素含有量が５ｗｔｐｐｍ以下に、また炭素含有量が３ｗｔｐｐｍ以下に、さらには１ｗｔｐｐｍ以下に低減化が達成できる。そして、タングステン膜の抵抗値の低減化が達成できるという優れた効果を獲得できる。
また、このような酸素及び炭素の低減化は、組織の均一化と共に、ターゲットの割れや亀裂の発生を抑制する効果も有する。そして、これらのタングステン焼結体スパッタリングターゲットは、基板上に成膜することができ、半導体デバイスの作製に有用である。
また、このような酸素及び炭素の低減化は、組織の均一化と共に、ターゲットの割れや亀裂の発生を抑制する効果も有する。そして、これらのタングステン焼結体スパッタリングターゲットは、基板上に成膜することができ、半導体デバイスの作製に有用である。
上記の通り、本発明のスパッタリングターゲットは密度を向上させることができるので、空孔を減少させ結晶粒を微細化し、ターゲットのスパッタ面を均一かつ平滑にすることができるので、スパッタリング時のパーティクルやノジュールを低減させ、さらにターゲットライフも長くすることができるという効果を有し、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができる効果を有する。
さらに、チタン、タンタル、ジルコニウムは、タングステンに比較して、酸素との結合力が高いので、焼結の際にタングステン原料粉から酸素を奪い、不純物である酸素の低減化が可能となり、酸素含有量を１００ｗｔｐｐｍ以下に低減できる。
酸素は、タングステンに含有する不純物と結合し、酸化物を形成するので、低減させることが望ましい。また、酸素のガス成分は、タングステンとも反応して、同様に酸化物を形成する。これは、スパッタリング成膜時のＬＳＩ用配線材の内部に混入して、タングステン配線の機能を低下させる要因となるので、できるだけ少ない方が良いと言える。
酸素は、タングステンに含有する不純物と結合し、酸化物を形成するので、低減させることが望ましい。また、酸素のガス成分は、タングステンとも反応して、同様に酸化物を形成する。これは、スパッタリング成膜時のＬＳＩ用配線材の内部に混入して、タングステン配線の機能を低下させる要因となるので、できるだけ少ない方が良いと言える。
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
予めカーボンダイスに０．５ｍｍ厚のＴｉ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後６時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１６００°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
予めカーボンダイスに０．５ｍｍ厚のＴｉ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後６時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１６００°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
このＨＰ後、１７５０°Ｃで５時間、ＨＩＰ処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は９９．０％であり、平均粒径は１５．１μｍ、炭素の含有量は５ｗｔｐｐｍ、酸素含有量は４０ｗｔｐｐｍであった。この結果を、表１に示す。これらの結果は、いずれも本願発明の条件を満たしていた。
（実施例２）
予めカーボンダイスに０．５ｍｍ厚のＴｉ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後４時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１５７０°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
予めカーボンダイスに０．５ｍｍ厚のＴｉ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後４時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１５７０°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
このＨＰ後、１８５０°Ｃで５時間、ＨＩＰ処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は９９．０％であり、平均粒径は３２．１μｍ、炭素の含有量は３ｗｔｐｐｍ、酸素含有量は６０ｗｔｐｐｍであった。この結果を、表１に示す。これらの結果は、いずれも本願発明の条件を満たしていた。
（実施例３）
予めカーボンダイスに０．５ｍｍ厚のＴｉ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９％、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後４時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１５７０°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
予めカーボンダイスに０．５ｍｍ厚のＴｉ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９％、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後４時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１５７０°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
このＨＰ後、１５７０°Ｃで５時間、ＨＩＰ処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は９９．０％であり、平均粒径は３９．７μｍ、炭素の含有量は１ｗｔｐｐｍ未満、酸素含有量は５０ｗｔｐｐｍであった。この結果を、表１に示す。これらの結果は、いずれも本願発明の条件を満たしていた。
（実施例４）
予めカーボンダイスに０．５ｍｍ厚のＴｉ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１５７０°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
予めカーボンダイスに０．５ｍｍ厚のＴｉ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１５７０°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
このＨＰ後、１６００°Ｃで５時間、ＨＩＰ処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は９９．２％であり、平均粒径は２６．９μｍ、炭素の含有量は１ｗｔｐｐｍ未満、酸素含有量は３０ｗｔｐｐｍであった。この結果を、表１に示す。これらの結果は、いずれも本願発明の条件を満たしていた。
（実施例５）
予めカーボンダイスに０．２ｍｍ厚のＴａ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１５７０°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
予めカーボンダイスに０．２ｍｍ厚のＴａ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１５７０°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
このＨＰ後、１５７０°Ｃで５時間、ＨＩＰ処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は９９．０％であり、平均粒径は２７．９μｍ、炭素の含有量は１ｗｔｐｐｍ未満、酸素含有量は４０ｗｔｐｐｍであった。この結果を、表１に示す。これらの結果は、いずれも本願発明の条件を満たしていた。
（実施例６）
予めカーボンダイスに０．２ｍｍ厚のＴａ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１５７０°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
予めカーボンダイスに０．２ｍｍ厚のＴａ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１５７０°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
このＨＰ後、１８５０°Ｃで５時間、ＨＩＰ処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は９９．３％であり、平均粒径は２１２．３μｍ、炭素の含有量は１ｗｔｐｐｍ未満、酸素含有量は６０ｗｔｐｐｍであった。この結果を、表１に示す。これらの結果は、いずれも本願発明の条件を満たしていた。
（実施例７）
予めカーボンダイスに０．２ｍｍ厚のＴａ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１８００°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
予めカーボンダイスに０．２ｍｍ厚のＴａ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１８００°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
このＨＰ後、１５７０°Ｃで５時間、ＨＩＰ処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は９９．０％であり、平均粒径は３０．８μｍ、炭素の含有量は１ｗｔｐｐｍ未満、酸素含有量は１０ｗｔｐｐｍ未満であった。この結果を、表１に示す。これらの結果は、いずれも本願発明の条件を満たしていた。
（実施例８）
予めカーボンダイスに０．２ｍｍ厚のＴａ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１８００°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
予めカーボンダイスに０．２ｍｍ厚のＴａ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１８００°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
このＨＰ後、１８５０°Ｃで５時間、ＨＩＰ処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は９９．１％であり、平均粒径は１７３．０μｍ、炭素の含有量は１ｗｔｐｐｍ未満、酸素含有量は３０ｗｔｐｐｍであった。この結果を、表１に示す。これらの結果は、いずれも本願発明の条件を満たしていた。
（実施例９）
予めカーボンダイスに０．２ｍｍ厚のＺｒ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１６５０°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
予めカーボンダイスに０．２ｍｍ厚のＺｒ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１６５０°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
このＨＰ後、１７００°Ｃで５時間、ＨＩＰ処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は９９．２％であり、平均粒径は２９．３μｍ、炭素の含有量は１ｗｔｐｐｍ未満、酸素含有量は４０ｗｔｐｐｍであった。この結果を、表１に示す。これらの結果は、いずれも本願発明の条件を満たしていた。
（比較例１）
予めカーボンダイスに０．２ｍｍ厚のカーボンシートを配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記カーボンシートで包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１８００°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
予めカーボンダイスに０．２ｍｍ厚のカーボンシートを配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記カーボンシートで包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１８００°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
このＨＰ後、１８５０°Ｃで５時間、ＨＩＰ処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は９９．２％であり、平均粒径は２２．５μｍ、炭素の含有量は３０ｗｔｐｐｍ、酸素含有量は２０ｗｔｐｐｍであった。この結果を、表１に示す。これらの結果、炭素含有量が高く、本願発明の条件を満たしていなかった。
（比較例２）
予めカーボンダイスに０．５ｍｍ厚のＴｉ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１４００°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
予めカーボンダイスに０．５ｍｍ厚のＴｉ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１４００°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
このＨＰ後、１５７０°Ｃで５時間、ＨＩＰ処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は９９．０％であり、平均粒径は６９．７μｍ、炭素の含有量は１０ｗｔｐｐｍ、酸素含有量は６１０ｗｔｐｐｍであった。この結果を、表１に示す。これらの結果、炭素含有量が高く、本願発明の条件を満たしていなかった。
（比較例３）
予めカーボンダイスに０．５ｍｍ厚のＴｉ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１５００°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
予めカーボンダイスに０．５ｍｍ厚のＴｉ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１５００°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
このＨＰ後、１５７０°Ｃで５時間、ＨＩＰ処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は９４．０％であり、平均粒径は１２．１μｍ、炭素の含有量は５ｗｔｐｐｍ、酸素含有量は２２０ｗｔｐｐｍであった。この結果を、表１に示す。これらの結果、相対密度が低く、本願発明の条件を満たしていなかった。
（比較例４）
予めカーボンダイスに０．２ｍｍ厚のＭｏ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１５７０°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
予めカーボンダイスに０．２ｍｍ厚のＭｏ箔を配置し、このダイスの中に、純度９９．９９９%、平均粒径１．０μｍのタングステン粉末を充填し、これを前記金属箔で包んだ。
次に、上パンチと下パンチで密閉した後、ダイスに２１０ｋｇｆ/ｃｍ２の圧力を付加し、外部加熱により１２００°Ｃで加熱後２時間保持し、ホットプレスした。最高温度は１５７０°Ｃ×２時間である。ホットプレスの形状は、φ（直径）４５６ｍｍ×１０ｍｍｔ（厚）である。
このＨＰ後、１６００°Ｃで５時間、ＨＩＰ処理を実施した。得られたタングステン焼結体の相対密度は９１．２％であり、平均粒径は１９．３μｍ、炭素の含有量は５ｗｔｐｐｍ、酸素含有量は２４０ｗｔｐｐｍであった。この結果を、表１に示す。これらの結果、相対密度が低く、本願発明の条件を満たしていなかった。
実施例４及び比較例１で作製したタングステン焼結体ターゲットを用いて、シリコン基板上にスパッタリングによりタングステン膜を形成し、膜の比抵抗を測定した。ＦＩＢ装置で、膜厚が約１０００Åとなるように成膜した膜の膜厚を測定しデポレートを計算した。又、別途、膜厚が５０００Åの膜のシート抵抗を測定した。
これらの値より膜の比抵抗を求めた。この結果、実施例４の比抵抗は１２．０２μΩ・ｃｍとなり、比較例１の１２．３８μΩ・ｃｍと比べて、３％低減したことを確認した。なお、タングステン膜の比抵抗を下げることは非常に難しいのであるが、その意味で３％の低下は、大きな効果があると言える。
これらの値より膜の比抵抗を求めた。この結果、実施例４の比抵抗は１２．０２μΩ・ｃｍとなり、比較例１の１２．３８μΩ・ｃｍと比べて、３％低減したことを確認した。なお、タングステン膜の比抵抗を下げることは非常に難しいのであるが、その意味で３％の低下は、大きな効果があると言える。
タングステン焼結体スパッタリングターゲットであって、タングステンの純度が５Ｎ（９９．９９９％）以上であり、タングステンに含有する不純物の炭素が５ｗｔｐｐｍ以下であるタングステン焼結体スパッタリングターゲットを使用して成膜することにより、タングステン膜において、安定した電気抵抗値の低減化が可能であるという優れた効果を有する。したがって、本願発明のタングステン焼結体スパッタリングターゲットは、ＬＳＩ配線膜用として、有用である。
Claims (2)
- タングステンの純度が５Ｎ（９９．９９９％）以上であり、タングステンに含有する不純物の炭素が３ｗｔｐｐｍ以下であって、膜の比抵抗が１２．３μΩ・ｃｍ以下であることを特徴とするタングステン膜。
- 不純物の炭素が１ｗｔｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のタングステン膜。
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