KR102059710B1

KR102059710B1 - 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR102059710B1
Application number: KR1020157018174A
Authority: KR
Inventors: 가즈마사 오하시; 다케오 오카베
Original assignee: 제이엑스금속주식회사
Priority date: 2013-03-22
Filing date: 2014-03-20
Publication date: 2019-12-26
Also published as: JPWO2014148588A1; KR20150130967A; US9812301B2; EP2907891B1; JP5856710B2; WO2014148588A1; TW201504451A; US20150357170A1; TWI615481B; CN105102670B; CN105102670A; EP2907891A1; EP2907891A4; SG11201503724RA

Abstract

텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃으로서, 불순물인 철이 0.8 wtppm 이하이고, 잔부가 텅스텐과 그 밖의 불가피적 불순물이고, 타깃 조직에 있어서의 철의 농도 범위가, 평균 함유 농도의 ±0.1 wtppm 의 범위 내인 것을 특징으로 하는 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃. 또한, 타깃의 상대 밀도가 99 ％ 이상, 평균 결정 입경이 50 ㎛ 이하, 결정 입경의 범위가 5 ∼ 200 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 상기 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃. 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃의 철을 저감시킴으로써, 그 텅스텐 타깃 중의 이상 입자 성장을 억제하는 것을 과제로 한다.

Description

텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법{TUNGSTEN-SINTERED-BODY SPUTTERING TARGET AND METHOD FOR PRODUCING SAME}

본 발명은, IC, LSI 등의 게이트 전극 혹은 배선 재료 등을, 스퍼터링법에 의해 형성할 때에 사용되는 텅스텐 소결체 타깃 및 동 타깃의 제조 방법에 관한 것이다.

최근, 초 LSI 의 고집적화에 수반하여 전기 저항값이 보다 낮은 재료를 전극재나 배선 재료로서 사용하는 검토가 실시되고 있는데, 이러한 가운데 저항값이 낮고, 열 및 화학적으로 안정적인 고순도 텅스텐이, 전극재나 배선 재료로서 사용되고 있다.

이 초 LSI 용의 전극재나 배선 재료는, 일반적으로 스퍼터링법과 CVD 법에 의해 제조되고 있는데, 스퍼터링법은 장치의 구조 및 조작이 비교적 단순하여 용이하게 성막할 수 있고, 또 저비용이기 때문에 CVD 법보다 널리 사용되고 있다.

텅스텐 타깃에 대해서는, 고순도, 고밀도가 요구되지만, 최근 초 LSI 용의 전극재나 배선재를, 텅스텐 타깃을 사용하여 스퍼터링에 의해 성막한 막에 대해서는, 더욱 전기 저항값이 낮은 재료가 요구되고 있다.

후술하는 바와 같이, 텅스텐 소결체 타깃은, 순도를 향상시키고, 고밀도화하는 것이 가능하며, 그것을 달성하기 위한 개시가 있지만, 텅스텐의 이상 입자 성장이나 타깃의 강도 저하에 관한 연구나 개발은 실시되고 있지 않았다.

종래의, 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃을 제조하는 경우에는, 그라파이트 다이스를 사용하여 가압 소결하는 것이 일반적이다. 예를 들어, 후술하는 특허문헌 1, 특허문헌 2, 특허문헌 3 이 있다. 이 경우에는, 필연적으로 C 가 텅스텐에 불순물로서 혼입될 가능성이 있다. 또, 특별히 다이스의 종류는 명기되어 있지 않지만, 고밀도화하기 위한 연구가 이루어지고 있는 특허문헌 4, 특허문헌 5 가 있다.

이상의 특허문헌은, 주로 텅스텐 타깃의 고밀도화를 달성하는 것이 목적이다.

이 외에, 텅스텐 소결체 타깃에 대해서, C 량을 저하시킨 특허문헌 6 이 있으며, 이 경우에는, 탄소를 50 ppm 이하 (가장 저감화한 C 량으로서, 실시예 중에서 19 ppm) 까지 저감시키는 방법이 개시되어 있다.

또, 특허문헌 7 에는, 막의 균일화와 더스트 발생수의 저감화를 목적으로 하여, 금속 재료 중의 C 량을 저감화하는 (가장 저감화한 C 량으로서, 실시예 중에서 10 ppm 으로 한다) 기술이 개시되어 있다.

또, 특허문헌 8 에는, 고순도, 고밀도의 텅스텐 소결체 타깃을 제조하기 위해서, C 량을 30 ppm 이하 (가장 저감화한 C 량으로서, 실시예 중에서 6 ppm) 로 하는 기술이 개시되어 있다.

한편, 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃의 제조 단계에서, 이상 입자 성장과 타깃의 강도 저하가 일어나, 제품 수율을 저하시킨다는 문제가 있는 것을 알았다. 이것을 해결하는 방책으로서, 본 출원인은, 이 텅스텐의 이상 입자 성장과 타깃의 강도 저하는, 인의 함유가 큰 영향을 주는 것을 알 수 있으며, 특허문헌 3 에 나타내는 바와 같이, 텅스텐에 함유하는 인을 1 ppm 이하로 하는 제안을 하였다.

이 결과, 텅스텐의 이상 입자 성장의 방지와 타깃의 제품 수율을 향상시키는 것이 가능해져, 이 단계에서는 매우 유효하였다.

그러나, 텅스텐 중의 인을 저하시키는 것은 매우 유효했지만, 엄밀한 의미에서는, 역시 이상 입자 성장의 발생이 있기 때문에, 추가로 개량이 필요해졌다.

일반적으로, 텅스텐 타깃의 고밀도 및 고강도화를 위해서, HIP 에 의해 소결체를 제조하는데, 이 단계에서의 이상 입자 성장은, 후공정의 가공에서 가공 불량의 문제가 발생하기 때문에, 더욱 이것을 저감시켜야 한다는 과제가 있다.

상기 이외의 특허문헌으로는, 회전 단조에 의해 입자의 사이즈와 결정 구조를 조제하는 특허문헌 9 가 있지만, 텅스텐의 이상 입자 성장의 방지를 과제로 하는 것은 아니며, 그 구체적 수단도 없는 것이 현상황이다.

일본 특허공보 제3086447호 일본 공개특허공보 2001-098364호 국제공개공보 WO2009/147900호 일본 공개특허공보 2005-171389호 일본 공개특허공보 2007-314883호 일본 공개특허공보 평5-93267호 일본 공개특허공보 2001-335923호 일본 공개특허공보 평7-76771호 일본 공개특허공보 2012-180599호

이상의 점을 감안하여, 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃의 제조 단계에서, 이상 입자 성장과 타깃의 강도 저하가 일어나, 제품 수율을 저하시킨다는 문제가 있는데, 이 텅스텐의 이상 입자 성장과 타깃의 강도 저하를 억제하는 것을 과제로 한다.

상기의 과제를 해결하기 위해서, 본 발명자들은, 다음의 발명을 제공하는 것이다.

1) 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃으로서, 불순물인 철이 0.8 wtppm 이하이고, 잔부가 텅스텐과 그 밖의 불가피적 불순물이고, 타깃 조직에 있어서의 철의 농도 범위가, 평균 함유 농도의 ±0.1 wtppm 의 범위 내인 것을 특징으로 하는 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃.

2) 타깃의 상대 밀도가 99 ％ 이상, 평균 결정 입경이 50 ㎛ 이하, 결정 입경의 범위가 5 ∼ 200 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 상기 1) 에 기재된 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃.

3) 가스 성분을 제외한 텅스텐의 순도가 5 N (99.999 ％) 이상인 것을 특징으로 하는 상기 1) ∼ 2) 중 어느 한 항에 기재된 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃.

4) 산소 및 탄소의 함유량이 각각 50 wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 3) 에 기재된 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃.

불순물인 철이 0.8 wtppm 이하이고, 잔부가 텅스텐과 그 밖의 불가피적 불순물인 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃으로 함으로써, 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃의 제조 단계에서, 이상 입자 성장과 타깃의 강도 저하를 억제할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다. 이것에 의해, 후공정의 가공에서 가공 불량의 문제를 감소시켜, 타깃의 제품 수율을 향상시킬 수 있는 효과를 갖는다.

도 1 은 합계 17 점의 철 농도를 측정하는 점의 개략 설명도이다.

본원 발명의 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃은, 불순물인 철이 0.8 wtppm 이하이고, 잔부가 텅스텐과 그 밖의 불가피적 불순물인 것을 특징으로 한다. 철의 함유량은 매우 적은 양으로 제한되어 있는데, 이 점이 매우 중요하며, 이것에 의해 이상 입자 성장과 타깃의 강도 저하를 억제할 수 있고, 그 후의 가공에 있어서의 불량의 발생을 방지할 수 있는 효과를 갖는다. 불순물인 철은 0.5 wtppm 이하로 하는 것이 더욱 유효하다.

상대 밀도를 99 ％ 이상, 평균 결정 입경이 50 ㎛ 이하, 결정 입경이 5 ∼ 200 ㎛ 로 하는 것이, 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃의 강도를 유지하는 데에 있어서 특히 유효하다.

본원 발명의 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃은, 순도가 5 N (99.999 ％) 이상인 것이 바람직하다. 이것은, 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃의 강도를 유지하는 데에 있어서 유효하다. 타깃 조직에 있어서의 철의 농도 범위가, 평균 함유 농도의 ±0.1 wtppm 의 범위 내로 하는 것이 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃인 것이 필요하다.

타깃 중에서, 텅스텐에 함유하는 불순물인 철이 0.8 wtppm 이하로 했을 경우라도, 타깃의 조직 중에서, 편석이 있는 경우에는, 그 조직의 지점이 이상 입자 성장의 기점이 되기 쉽기 때문이다. 상기 편차의 억제는, 이와 같은 문제를 감소시키는 효과를 갖는다.

또한, 가스 성분인 수소, 탄소, 질소, 산소, 황의 함유량을 각각 50 wtppm 이하로 하는 것도 유효하며, 동일하게 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃의 강도를 유지하는 데에 있어서 유효하다.

텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃의 제조시에는, 불순물인 철이 0.8 wtppm 이하인 텅스텐 원료 분말을 사용하고, Fe 함유량의 편차가 적어지도록 충분히 혼합한다. 이 혼합은, 예를 들어 볼 밀, V 형 혼합기로 실시할 수 있다. 원료 분말 중의 철 농도에 대해서는, ICP 분석에 의해 0.8 wtppm 이하로 억제한다. 특히, 원료 분말을 25 분할하고, 이 원료 분말을 각각 분석하여, 철의 분석값의 편차 범위가, 평균 함유 농도의 ±0.1 wtppm 의 범위로 하는 것이 좋다.

이것에 의해, 타깃 조직 내에 있어서의 철의 농도 범위를, 평균 함유 농도의 ±0.1 wtppm 의 범위 내로 하는 것이 가능해진다. 텅스텐 중의 Fe 의 양이 적기 때문에, 주로 원료 분말의 혼합을 충분히 실시함으로써, 편차를 억제하고, 균일화할 수 있다. 구체적으로는, 철의 농도를 하기의 조건으로 측정하고, 이것에 적합한 제조 조건을 임의로 설정하여, 텅스텐 타깃 조직의 정상적인 철 농도의 편차를 제어하는 것이 유효하다. 이 의미에서, 타깃 조직 중의 철 농도의 편차를 측정하고, 이것을 제어한다는 명확한 공정이 중요해진다.

타깃 내의 철 농도의 측정에 대해서는, 예를 들어 원반상 텅스텐 타깃에서는, 17 점 (1 점은 중심) 을 측정함으로써 실시한다. 즉, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 중심, 1/2R (반경) 의 균등 8 점, 및 외주 균등 8 점의 합계 17 점의 철 농도를 측정한다.

상기와 같이 조정한 텅스텐의 원료 분말을, 카본제 다이스 중에, 평균 입경 1 ㎛ 정도의 텅스텐 분말을 충전하고, 1500 ∼ 1800 ℃ 의 온도에서 핫 프레스를 실시한 후, 1600 ∼ 1850 ℃ 의 온도, 압력 1700 ∼ 1800 kgf, 3 ∼ 4 시간, HIP 처리하여 제조한다. 이 HIP 처리의 조건은, 통상 실시하는 조건이며, 필요에 따라 이 조건의 범위 외에서도 실시 가능하다. 이것에 의해, 평균 입경은 20 ∼ 30 ㎛ 이고, 상대 밀도는 99 ％ 를 달성할 수 있다.

그러나, 카본제 다이스를 사용하여 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃을 제조하고 있기 때문에, 소결체 타깃의 내부에 많은 카본 (C) 이 불순물로서 함유되게 된다. 이 경우, C 량이 많아짐에 따라, 스퍼터링 성막 후의 텅스텐막의 비저항이 증가하는 경향이 있다. 그 때문에, 가스 성분인 탄소의 함유량을 50 wtppm 이하로 하는 것이 좋다.

산소는, 텅스텐에 함유하는 불순물과 결합하여 산화물을 형성하기 때문에, 동시에 저감시키는 것이 바람직하다. 또, 산소의 가스 성분은, 텅스텐과도 반응하여 동일하게 산화물을 형성한다. 그 때문에, 산소 함유량을 50 wtppm 이하로 저감하는 것이 좋다.

또, 가스 성분을 제외한 총 불순물 농도는 4 wtppm 이하, 3 wtppm 이하, 나아가서는 2 ppm 이하인 것이 바람직하다.

이것은, 스퍼터링 성막시의 LSI 용 배선재의 내부에 혼입되어, 텅스텐 배선의 기능을 저하시키는 요인이 되기 때문에, 가능한 한 적은 편이 좋다고 할 수 있다. 또, 이와 같은 탄소, 산소 및 철의 저감화는, 조직의 균일화와 함께, 타깃의 갈라짐이나 균열의 발생을 억제하는 효과도 갖는다. 그리고, 이들 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃은, 기판 상에 성막할 수 있어, 반도체 디바이스의 제조에 유용하다.

소결시에는, 1500 ℃ 를 초과하는 온도에서 핫 프레스 (HP) 하는 것이 유효하다. 또, 핫 프레스한 후, 1600 ℃ 를 초과하는 온도에서 HIP 처리를 실시하여, 더욱 밀도를 향상시킬 수 있다.

또, 타깃의 상대 밀도가 99 ％ 이상인 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃, 나아가 타깃의 상대 밀도가 99.5 ％ 이상인 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃을 제공할 수 있다. 밀도의 향상은, 타깃의 강도를 증가시키기 때문에 보다 바람직하다.

이와 같이 타깃의 조직이, 타깃의 직경 방향 및 두께 방향으로 균일화되고, 타깃의 강도도 충분하고, 조작 또는 사용 중에 갈라진다는 문제도 없어졌다. 따라서, 타깃 제조의 수율을 향상시킬 수 있다.

상기와 같이, 불순물인 철 함유량을 0.8 wtppm 이하로, 나아가 철 함유량을 0.5 wtppm 이하로, 저감화를 달성할 수 있다. 이것에 의해, 이상 입자 성장과 타깃의 강도 저하를 억제할 수 있어, 그 후의 가공에 있어서의 불량의 발생을 방지할 수 있는 효과를 갖는다.

상기와 같이, 본 발명의 스퍼터링 타깃은 밀도를 고레벨로 유지함과 함께 공공을 감소시키고 결정립을 미세화하여, 타깃의 스퍼터면을 균일하고 또한 평활하게 할 수 있다. 그리고, 스퍼터링시의 파티클이나 노듈을 저감시키고, 나아가 타깃 수명도 길게 할 수 있다는 효과를 갖고, 품질의 편차가 적어 양산성을 향상시킬 수 있는 효과를 갖는다.

실시예

이하, 실시예 및 비교예에 기초하여 설명한다. 또한, 본 실시예는 어디까지나 일례이며, 이 예에 의해 조금도 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명은 특허 청구의 범위에 의해서만 제한되는 것이며, 본 발명에 포함되는 실시예 이외의 여러 가지 변형을 포함하는 것이다.

(실시예 1)

정제한 W 분말의 충분한 혼합을 실시하고, Fe 의 평균 함유 농도를 0.4 wtppm, Fe 의 농도 범위가 0.3 ∼ 0.5 wtppm (25 점 측정) 이 되도록 한 W 분말을 제조하고, 1800 ℃, 압력 200 kgf 로 핫 프레스를 실시하였다.

다음으로, 이것을 1700 ℃, 압력 : 1800 kgf, 시간 : 3.0 hr 의 조건하에서, HIP 를 실시하였다. 이것에 의해 제조된 텅스텐 타깃에는, 가공 불량으로 이어지는 입자 성장은 일어나지 않았다.

당해 스퍼터링 타깃에 있어서는, Fe 의 평균 함유 농도를 0.4 wtppm, Fe 의 농도 범위가 0.3 ∼ 0.5 wtppm (17 점 측정) 을 유지할 수 있었다.

P 의 함유량은 0.5 wtppm 이하, 평균 결정 입경은 20 ㎛, 결정 입경의 범위는 15 ∼ 25 ㎛, 총 불순물 농도가 1.001 wtppm, 가스 성분인 산소 함유량이 30 wtppm, 탄소 함유량이 20 wtppm 이며, 본원 발명의 조건을 만족하고 있었다. 그리고, 타깃에는 이상 입자 성장이 보이지 않고, 타깃의 강도 저하가 없고, 나아가 그 후의 가공성은 양호하였다.

또한, 입경의 측정은, W 를 연마·에칭하고, 광학 현미경에 조직을 관찰하여 실시하였다. 즉, 1 시야의 조직 사진에, 가로세로 2 개씩 직선을 긋고, 그 선과 교차하는 입계의 개수를 세고, 그 후에, 시야 상에 그은 4 직선의 합계를, 방금 전의 입계와 교차하는 개수로 나누어 산출하였다 (크로스컷법). 범위는, 조직 1 시야 중의 가장 큰 입자와 작은 입자의 입경을 측정하여, 그 범위로 한다. 측정 위치는 17 점으로 하였다. 이하에 나타내는 실시예, 비교예에 대해서는, 동일한 방법을 사용하여 측정하였다.

특히, 결정 입경은 가공성에 큰 영향을 준다. 예를 들어, 평균 결정 입경이 작으면 통상적인 선반 가공이 가능하지만, 입경이 커지면 탈립이 발생하여, 선반 가공 후의 조직이 평활한 면이 얻어지지 않는다는 문제를 발생시킨다. 이와 같은 탈립이 심한 경우에는, 균열의 기점이 되어, 원래의 가공을 할 수 없는 경우도 있다. 이하의 실시예, 비교예에 대해서도 동일하다. 이 결과를 표 1 에 나타낸다.

(실시예 2)

정제한 W 분말의 충분한 혼합을 실시하고, Fe 의 평균 함유 농도가 0.7 wtppm, Fe 의 농도 범위가 0.6 ∼ 0.8 wtppm (25 점 측정) 이 되도록 한 W 분말을 작성하고, 1800 ℃, 압력 200 kgf 로 핫 프레스를 실시하였다.

다음으로, 이것을 1750 ℃, 압력 : 1700 kgf, 시간 : 4.0 hr 의 조건하에서, HIP 를 실시하였다. 이것에 의해 제조된 텅스텐 타깃에는, 가공 불량으로 이어지는 입자 성장은 일어나지 않았다.

당해 스퍼터링 타깃에 있어서는, Fe 의 평균 함유 농도를 0.7 wtppm, Fe 의 농도 범위가 0.6 ∼ 0.8 wtppm (17 점 측정) 을 유지할 수 있었다.

P 의 함유량은 0.5 wtppm 이하, 평균 결정 입경은 25 ㎛, 결정 입경의 범위는 20 ∼ 30 ㎛, 총 불순물 농도가 1.003 wtppm, 가스 성분인 산소 함유량이 20 wtppm, 탄소 함유량이 20 wtppm 이며, 본원 발명의 조건을 만족하고 있었다. 그리고, 타깃에는 이상 입자 성장이 보이지 않고, 타깃의 강도 저하가 없고, 나아가 그 후의 가공성은 양호하였다. 이 결과를, 동일하게 표 1 에 나타낸다.

(실시예 3)

정제한 W 분말의 충분한 혼합을 실시하고, Fe 의 평균 함유 농도가 0.8 wtppm, Fe 의 농도 범위가 0.7 ∼ 0.9 wtppm (25 점 측정) 이 되도록 한 W 분말을 작성하고, 1800 ℃, 압력 200 kgf 로 핫 프레스를 실시하였다.

당해 스퍼터링 타깃에 있어서는, Fe 의 평균 함유 농도를 0.8 wtppm, Fe 의 농도 범위가 0.7 ∼ 0.9 wtppm (17 점 측정) 을 유지할 수 있었다.

P 의 함유량은 0.5 wtppm 이하, 평균 결정 입경은 30 ㎛, 결정 입경의 범위는 20 ∼ 35 ㎛, 총 불순물 농도가 1.013 wtppm, 가스 성분인 산소 함유량이 20 wtppm, 탄소 함유량이 20 wtppm 이며, 본원 발명의 조건을 만족하고 있었다. 그리고, 타깃에는 이상 입자 성장이 보이지 않고, 타깃의 강도 저하가 없고, 나아가 그 후의 가공성은 양호하였다. 이 결과를, 동일하게 표 1 에 나타낸다.

(실시예 4)

다음으로, 이것을 1770 ℃, 압력 : 1770 kgf, 시간 : 2.0 hr 의 조건하에서, HIP 를 실시하였다. 이것에 의해 제조된 텅스텐 타깃에는, 가공 불량으로 이어지는 입자 성장은 일어나지 않았다.

P 의 함유량은 0.5 wtppm 이하, 평균 결정 입경은 50 ㎛, 결정 입경의 범위는 5 ∼ 200 ㎛, 총 불순물 농도가 1.003 wtppm, 가스 성분인 산소 함유량이 30 wtppm, 탄소 함유량이 30 wtppm 이며, 본원 발명의 조건을 만족하고 있었다. 그리고, 타깃에는 이상 입자 성장이 보이지 않고, 타깃의 강도 저하가 없고, 나아가 그 후의 가공성은 양호하였다. 이 결과를, 동일하게 표 1 에 나타낸다.

(비교예 1)

Fe 의 평균 함유 농도가 1.0 wtppm 인 W 분말을 제조하였다. Fe 의 농도 범위가 0.9 ∼ 1.1 wtppm (25 점 측정) 이었다. 이것을 1800 ℃, 압력 200 kgf 로 핫 프레스를 실시하고, 다음으로 이것을 1700 ℃, 압력 : 1800 kgf, 시간 : 8.0 hr 의 조건하에서, HIP 를 실시하였다. 이 결과, 가공 불량으로 이어지는 입자 성장이 발생하였다.

당해 스퍼터링 타깃에 있어서는, Fe 의 평균 함유 농도는 1.0 wtppm, Fe 의 농도 범위가 0.9 ∼ 1.1 wtppm (17 점 측정) 이 되며, 본원 발명의 조건을 만족하고 있지 않았다.

P 의 함유량은 0.5 wtppm 이하, 평균 결정 입경은 800 ㎛, 결정 입경의 범위는 600 ∼ 1000 ㎛, 총 불순물 농도가 1.005 wtppm, 가스 성분인 산소 함유량이 30 wtppm, 탄소 함유량이 30 wtppm 이며, 종합적으로 보아, 본원 발명의 조건을 만족하고 있지 않았다. 특히, 평균 결정 입경, 결정 입경의 범위는 크게 일탈하고 있었다. 이 결과, 타깃에는 이상 입자 성장이 보이고, 타깃의 강도가 저하되고, 나아가 그 후의 가공성은 불량해졌다. 이 결과를, 동일하게 표 1 에 나타낸다.

(비교예 2)

Fe 의 평균 함유 농도가 0.4 wtppm 인 W 분말을 제조하였다. Fe 의 농도 범위가 0.2 ∼ 0.8 wtppm (25 점 측정) 이었다. 이것을 1800 ℃, 압력 200 kgf 로 핫 프레스를 실시하고, 다음으로 이것을 1750 ℃, 압력 : 1700 kgf, 시간 : 6.0 hr 의 조건하에서, HIP 를 실시하였다. 이 결과, 가공 불량으로 이어지는 입자 성장이 발생하였다.

당해 스퍼터링 타깃에 있어서는, Fe 의 평균 함유 농도는 0.4 wtppm, Fe 의 농도 범위 0.2 ∼ 0.8 wtppm (17 점 측정) 이 되며, 최대 최소의 범위의 편차가 크고, 본원 발명의 조건을 만족하고 있지 않았다.

P 의 함유량은 0.5 wtppm 이하, 평균 결정 입경은 500 ㎛, 결정 입경의 범위는 400 ∼ 650 ㎛, 총 불순물 농도가 1.002 wtppm, 가스 성분인 산소 함유량이 30 wtppm, 탄소 함유량이 20 wtppm 이며, 종합적으로 보아, 본원 발명의 조건을 만족하고 있지 않았다. 특히, 평균 결정 입경, 결정 입경의 범위는 크게 일탈하고 있었다. 이 결과, 타깃에는 이상 입자 성장이 보이고, 타깃의 강도가 저하되고, 나아가 그 후의 가공성은 불량해졌다. 이 결과를, 동일하게 표 1 에 나타낸다.

(비교예 3)

Fe 의 평균 함유 농도가 0.7 wtppm 인 W 분말을 제조하였다. Fe 의 농도 범위가 0.4 ∼ 0.9 wtppm (25 점 측정) 이었다. 이것을 1800 ℃, 압력 200 kgf 로 핫 프레스를 실시하고, 다음으로 이것을 1700 ℃, 압력 : 1400 kgf, 시간 : 3.0 hr 의 조건하에서, HIP 를 실시하였다. 이 결과, 가공 불량으로 이어지는 입자 성장이 발생하였다.

당해 스퍼터링 타깃에 있어서는, Fe 의 평균 함유 농도는 0.7 wtppm, Fe 의 농도 범위가 0.4 ∼ 0.9 wtppm (17 점 측정) 이 되며, 최대 최소의 범위의 편차가 크고, 본원 발명의 조건을 만족하고 있지 않았다.

P 의 함유량은 0.5 wtppm 이하, 평균 결정 입경은 700 ㎛, 결정 입경의 범위는 500 ∼ 850 ㎛, 총 불순물 농도가 1.001 wtppm, 가스 성분인 산소 함유량이 20 wtppm, 탄소 함유량이 20 wtppm 이며, 종합적으로 보아, 본원 발명의 조건을 만족하고 있지 않았다. 특히, 평균 결정 입경, 결정 입경의 범위는 크게 일탈하고 있었다. 이 결과, 타깃에는 이상 입자 성장이 보이고, 타깃의 강도가 저하되고, 나아가 그 후의 가공성은 불량해졌다. 이 결과를, 동일하게 표 1 에 나타낸다.

(비교예 4)

Fe 의 평균 함유 농도가 1.0 wtppm 인 W 분말을 제조하였다. Fe 의 농도 범위가 0.9 ∼ 1.1 wtppm (25 점 측정) 이었다. 이것을 1800 ℃, 압력 200 kgf 로 핫 프레스를 실시하고, 다음으로 이것을 1750 ℃, 압력 : 1500 kgf, 시간 : 4.0 hr 의 조건하에서, HIP 를 실시하였다. 이 결과, 가공 불량으로 이어지는 입자 성장이 발생하였다.

당해 스퍼터링 타깃에 있어서는, Fe 의 평균 함유 농도는 1.0 wtppm, Fe 의 농도 범위가 0.9 ∼ 1.1 wtppm (17 점 측정) 이 되며, Fe 의 평균 농도가 본원 발명의 조건을 만족하고 있지 않았다.

P 의 함유량은 0.5 wtppm 이하, 평균 결정 입경은 900 ㎛, 결정 입경의 범위는 800 ∼ 1000 ㎛, 총 불순물 농도가 5.201 wtppm, 가스 성분인 산소 함유량이 40 wtppm, 탄소 함유량이 40 wtppm 이며, 종합적으로 보아, 본원 발명의 조건을 만족하고 있지 않았다. 특히, 평균 결정 입경, 결정 입경의 범위는 크게 일탈하고 있었다. 이 결과, 타깃에는 이상 입자 성장이 보이고, 타깃의 강도가 저하되고, 나아가 그 후의 가공성은 불량해졌다. 이 결과를, 동일하게 표 1 에 나타낸다.

(비교예 5)

Fe 의 평균 함유 농도가 0.7 wtppm 인 W 분말을 제조하였다. Fe 의 농도 범위가 0.4 ∼ 0.9 wtppm (25 점 측정) 이었다. 이것을 1800 ℃, 압력 200 kgf 로 핫 프레스를 실시하고, 다음으로 이것을 1600 ℃, 압력 : 1800 kgf, 시간 : 3.0 hr 의 조건하에서, HIP 를 실시하였다. 이 결과, 가공 불량으로 이어지는 입자 성장이 발생하였다.

당해 스퍼터링 타깃에 있어서는, Fe 의 평균 함유 농도는 0.7 wtppm, Fe 의 농도 범위가 0.4 ∼ 0.9 wtppm (17 점 측정) 이 되며, Fe 의 농도 범위의 편차가 크고, 본원 발명의 조건을 만족하고 있지 않았다.

P 의 함유량은 0.5 wtppm 이하, 평균 결정 입경은 900 ㎛, 결정 입경의 범위는 850 ∼ 950 ㎛, 총 불순물 농도가 4.606 wtppm, 가스 성분인 산소 함유량이 120 wtppm, 탄소 함유량이 20 wtppm 이며, 종합적으로 보아, 본원 발명의 조건을 만족하고 있지 않았다. 특히, 평균 결정 입경, 결정 입경의 범위, 산소 함유량은 크게 일탈하고 있었다. 이 결과, 타깃에는 이상 입자 성장이 보이고, 타깃의 강도가 저하되고, 나아가 그 후의 가공성은 불량해졌다. 이 결과를, 동일하게 표 1 에 나타낸다.

(비교예 6)

Fe 의 평균 함유 농도가 0.4 wtppm 인 W 분말을 제조하였다. Fe 의 농도 범위가 0.2 ∼ 0.8 wtppm (25 점 측정) 이었다. 이것을 1800 ℃, 압력 200 kgf 로 핫 프레스를 실시하고, 다음으로 이것을 1500 ℃, 압력 : 1700 kgf, 시간 : 4.0 hr 의 조건하에서, HIP 를 실시하였다. 이 결과, 가공 불량으로 이어지는 입자 성장이 발생하였다.

당해 스퍼터링 타깃에 있어서는, Fe 의 평균 함유 농도는 0.4 wtppm, Fe 의 농도 범위가 0.2 ∼ 0.8 wtppm (17 점 측정) 이 되며, Fe 의 농도 범위의 편차가 크고 본원 발명의 조건을 만족하고 있지 않았다.

P 의 함유량은 0.5 wtppm 이하, 평균 결정 입경은 800 ㎛, 결정 입경의 범위는 700 ∼ 900 ㎛, 총 불순물 농도가 4.293 wtppm, 가스 성분인 산소 함유량이 30 wtppm, 탄소 함유량이 160 wtppm 이며, 종합적으로 보아, 본원 발명의 조건을 만족하고 있지 않았다. 특히, 평균 결정 입경, 결정 입경의 범위, 탄소 함유량은 크게 일탈하고 있었다. 이 결과, 타깃에는 이상 입자 성장이 보이고, 타깃의 강도가 저하되고, 나아가 그 후의 가공성은 불량해졌다. 이 결과를, 동일하게 표 1 에 나타낸다.

산업상 이용가능성

본 발명은, 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃으로서, 텅스텐에 함유하는 불순물인 철이 0.8 wtppm 이하이고, 잔부가 텅스텐과 그 밖의 불가피적 불순물인 것을 특징으로 하는 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃을 제공하는 것이며, 이것에 의해, 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃의 제조 단계에서, 이상 입자 성장과 타깃의 강도 저하를 억제할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다. 그리고, 후공정의 가공에서 가공 불량의 문제를 감소시켜, 타깃의 제품 수율을 향상시킬 수 있는 효과를 갖는다.

또, 이 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃을 사용하여 성막함으로써, 텅스텐막에 있어서, 안정적인 전기 저항값의 저감화가 가능하다는 우수한 효과를 갖는다. 따라서, 본원 발명의 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃은, LSI 배선막용으로서 유용하다.

Claims

텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃으로서,
불순물인 철이 0.8 wtppm 이하이고, 인 함유량이 1 wtppm 이하이고, 잔부가 텅스텐과 그 밖의 불가피적 불순물이고, 타깃 조직에 있어서의 철의 농도 범위가 평균 함유 농도의 ±0.1 wtppm 의 범위 내이고, 타깃의 상대 밀도가 99 ％ 이상, 평균 결정 입경이 5 ㎛ 이상 50 ㎛ 이하, 결정 입경의 범위가 5 ∼ 200 ㎛ 이고, 가스 성분을 제외한 텅스텐의 순도가 5 N (99.999 ％) 이상이고, 또한 산소 및 탄소의 함유량이 각각 50 wtppm 이하인 것을 특징으로 하는 텅스텐 소결체 스퍼터링 타깃.
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