TW201504451A - 鎢燒結體濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種鎢燒結體濺鍍靶，雜質之鐵為0.8wtppm以下，剩餘部分為鎢及其他不可避免之雜質，靶組織中鐵之濃度範圍在平均含有濃度±0.1wtppm之範圍內。本發明係如申請專利範圍第1至2項中任一項之鎢燒結體濺鍍靶，其中，靶之相對密度為99%以上，平均結晶粒徑為50μm以下，結晶粒徑之範圍為5~200μm。本發明之課題在於藉由減少鎢燒結體濺鍍靶之鐵，而抑制該鎢靶中之異常粒成長。

Description

鎢燒結體濺鍍靶及其製造方法
本發明係關於一種藉由濺鍍法形成IC(integrated circuit)、LSI(Large Scale Integration)等之閘極電極或配線材料等時使用之鎢燒結體靶及該靶之製造方法。
近年來，伴隨超LSI之高積體化而進行將電阻值更低之材料用作電極材料或配線材料之研究，上述材料中，電阻值低、熱及化學性穩定之高純度鎢被用作電極材料或配線材料。
該超LSI用之電極材料或配線材料通常以濺鍍法及CVD法製造，濺鍍法之裝置之構造及操作相對簡單，可容易地成膜，又，低成本，故而較CVD法更廣泛地使用。
關於鎢靶，要求高純度、高密度，近年來，關於藉由使用鎢靶進行濺鍍而使超LSI用之電極材料或配線材料成膜而得的膜，要求電阻值更低之材料。
如下述般，鎢燒結體靶有用以達成如下之揭示：可使純度提高，實現高密度化；但未進行關於鎢之異常粒成長或靶之強度降低的研究或開發。
先前之製造鎢燒結體濺鍍靶之情形時，一般使用石墨模具進行加壓燒結。例如，有下述專利文獻1、專利文獻2、專利文獻3。於該情形時，必然有C成為雜質混入鎢中之可能性。又，有未特別寫明模具之種類但進行有用於實現高密度化之努力的專利文獻4、專利文獻5。
以上之專利文獻主要目標在於達成鎢靶之高密度化。
另外，關於鎢燒結體靶，有使C量減少之專利文獻6，於此情形時，揭示有使碳減少至50ppm以下(作為減少至最低之C量，實施例中為19ppm)之方法。
又，專利文獻7中，揭示有以膜之均勻化及粉塵產生數之減少化為目標而使金屬材料中之C量減少(作為減少至最低之C量，實施例中設為10ppm)之技術。
又，專利支獻8中，揭示有為了製作高純度、高密度之鎢燒結體靶而使C量在30ppm以下(作為減少至最低之C量，實施例中為6ppm)之技術。
另一方面，已知於鎢燒結體濺鍍靶之製造階段，有發生異常粒成長及靶之強度降低而使製品產率降低之問題。作為解決其之方法，本申請人發現，該鎢之異常粒成長及靶之強度降低，係磷之含有造成較大影響，而如專利文獻3所示提出使鎢所含有之磷在1ppm以下。
其結果為，可防止鎢之異常粒成長及提高靶之製品產率，於該階段極其有效。
然而，雖然減少鎢中之磷非常有效，但嚴格來說仍然會發生異常粒成長，故而需要進一步改良。
一般而言，為了鎢靶之高密度及高強度化，藉由HIP(Hot Isostatic Pressing)製作燒結體，但該階段之異常粒成長會在後續步驟之加工產生加工不良之問題，故而有必須進一步將其減少之課題。
作為上述以外之專利文獻，有藉由回轉鍛造調整粒子之尺寸及結晶構造之專利文獻9，但現狀為並未將防止鎢之異常粒成長設為課題，亦無其具體手段。
專利文獻1：日本專利第3086447號公報
專利文獻2：日本特開2001-098364號公報
專利文獻3：WO2009/147900號公報
專利文獻4：日本特開2005-171389號公報
專利文獻5：日本特開2007-314883號公報
專利文獻6：日本特開平5-93267號公報
專利文獻7：日本特開2001-335923號公報
專利文獻8：日本特開平7-76771號公報
專利文獻9：日本特開2012-180599號公報
鑒於以上方面，於鎢燒結體濺鍍靶之製造階段，有發生異常粒成長及靶之強度降低而降低製品產率之問題，而將抑制該鎢之異常粒成長及靶之強度降低作為課題。
為解決上述之課題，本發明人等提供如下發明。
1)一種鎢燒結體濺鍍靶，雜質之鐵為0.8wtppm以下，剩餘部分為鎢及 其他不可避免之雜質，靶組織中鐵之濃度範圍在平均含有濃度±0.1wtppm之範圍內。
2)如上述1)之鎢燒結體濺鍍靶，其中，靶之相對密度為99%以上，平均結晶粒徑為50μm以下，結晶粒徑之範圍為5~200μm。
3)如上述1)至2)中任一項之鎢燒結體濺鍍靶，其中，不計氣體成分之鎢之純度為5N(99.999%)以上。
4)如上述3)之鎢燒結體濺鍍靶，其中，氧及碳之含量分別為50wtppm以下。
藉由製成雜質之鐵為0.8wtppm以下、且剩餘部分為鎢及其他不可避免之雜質的鎢燒結體濺鍍靶，而有可於鎢燒結體濺鍍靶之製造階段抑制異常粒成長及靶之強度降低的優異效果。藉此，有可於後續步驟之加工使加工不良之問題減少而提高靶之製品產率的效果。
圖1係測定合計17處之鐵濃度之點的概略說明圖。
本案發明之鎢燒結體濺鍍靶之特徵在於：雜質之鐵為0.8wtppm以下，且剩餘部分為鎢及其他不可避免之雜質。鐵之含量被限制為極少之量，此情況非常重要，藉此，有可抑制異常粒成長及靶之強度降低而可防止其後之加工中發生不良的效果。將雜質之鐵設為0.5wtppm以下更加有效。
將相對密度設為99%以上、平均結晶粒徑設為50μm以下、結晶粒徑設為5~200μm時，於維持鎢燒結體濺鍍靶之強度方面尤其有效。
較理想為本案發明之鎢燒結體濺鍍靶之純度為5N(99.999%)以上。此情況於維持鎢燒結體濺鍍靶之強度方面有效。作為鎢燒結體濺鍍靶，必須將靶組織中鐵之濃度範圍設在平均含有濃度±0.1wtppm之範圍內。
於靶中，即便於將鎢含有之雜質鐵設為0.8wtppm以下時，靶之組織之中當有偏析時，由於該組織之地點會容易成為異常粒成長之起點。上述變動之抑制有減少此種問題之效果。
進而，使作為氣體成分之氫、碳、氮、氧、硫之含量分別為50wtppm以下亦有效，同樣地，於維持鎢燒結體濺鍍靶之強度方面有效。
於製造鎢燒結體濺鍍靶時，使用雜質之鐵為0.8wtppm以下之鎢原料粉，以Fe含量之變動變小之方式充分地混合。該混合例如可利用球磨機、V型混合機進行。關於原料粉末中之鐵濃度，利用ICP分析而抑制在0.8wtppm以下。尤其是，將原料粉末分為25份，分別分析該等原料粉，較佳為鐵之分析值之變動範圍設在平均含有濃度±0.1wtppm之範圍。
藉此，可將靶組織內之鐵之濃度範圍設在平均含有濃度±0.1wtppm之範圍內。由於鎢中Fe量較少，故而主要藉由充分地進行原料粉末之混合而可抑制變動實現均勻化。具體而言，較有效為於下述條件測定鐵之濃度，任意地設定適合於此之製造條件，控制鎢靶組織之常規之鐵濃度之變動。就該意義而言，重要的是測定靶組織中鐵濃度之變動並進行控制的明確步驟。
關於靶內之鐵濃度之測定，例如，藉由對圓盤狀鎢靶測定17處(1處為中心)而進行。即，如圖1所示，測定中心、1/2R(半徑)之均等8處、及外周均等8處之合計17處之鐵濃度。
將如上述般調整之鎢之原料粉末進行如下方法而製造：於碳製模具之中填充平均粒徑1μm左右之鎢粉，於1500~1800℃之溫度進行熱壓後，於1600~1850℃之溫度、壓力1700~1800kgf下進行3~4小時之HIP處理。該HIP處理之條件為通常實施之條件，視需要，可於該條件之範圍外進行。藉此，可達成平均粒徑為20~30μm，相對密度為99%。
然而，由於使用碳製模具製作鎢燒結體濺鍍靶，故而燒結體靶之內部含有成為雜質的大量碳(C)。於此情形時，隨著C量變多，濺鍍成膜後之鎢膜之比電阻有增加之傾向。因此，較佳為將作為氣體成分之碳的含量設為50wtppm以下。
氧與鎢所含有之雜質鍵結而形成氧化物，故而較佳為同時減少。又，氧之氣體成分亦與鎢發生反應，同樣地形成氧化物。因此，較佳使氧含量降為50wtppm以下。
又，除去氣體成分之總雜質濃度較佳為4wtppm以下、3wtppm以下，進而較佳為2ppm以下。
上述會混入濺鍍成膜時之LSI用配線材料之內部，而成為降低鎢配線之功能之因素，故而較佳為儘量少。又，此種碳、氧及鐵之減少化與組織之均勻化一起，亦有抑制靶發生破裂或龜裂之效果。並且，該等鎢燒結體濺鍍靶可於基板上進行成膜，對製作半導體裝置有用。
於燒結時，於超過1500℃之溫度進行熱壓(HP)較為有效。 又，熱壓後，於超過1600℃之溫度進行HIP處理，可進而提高密度。
又，可提供靶之相對密度為99%以上之鎢燒結體濺鍍靶，進而提供靶之相對密度為99.5%以上之鎢燒結體濺鍍靶。密度之提高使靶之強度增加，故而更佳。
如此，使靶之組織於靶之徑方向及厚度方向均勻化，靶之強度亦充分，操作或使用中破裂之問題亦消失。因此，可提高靶製造之產率。
如上所述，可達成使雜質之鐵含量減為0.8wtppm以下、進而鐵含量減為0.5wtppm以下。藉此，有可抑制異常粒成長及靶之強度降低而可防止其後之加工中發生不良的效果。
如上所述，本發明之濺鍍靶係可高水準地維持密度，並且使空孔減少，使結晶粒微細化，使靶之濺鍍面均勻且平滑。並且，有使濺鍍時之顆粒(particle)或結核(nodule)減少、進而亦可使靶壽命變長的效果，有品質之變動較少而可提高量產性之效果。
實施例
以下，基於實施例及比較例進行說明。再者，本實施例始終僅為一例，不受該例任何限制。即，本發明僅受申請專利範圍限制，包括本發明所含有之實施例以外之種種變形。
(實施例1)
對經精製之W粉末進行充分混合，製作使Fe之平均含有濃度為0.4wtppm、Fe之濃度範圍為0.3~0.5wtppm(25處測定)之W粉末，於1800℃、壓力200kgf實施熱壓。
繼而，於1700℃、壓力1800kgf、時間3.0hr之條件下對其實施HIP。 藉此製成之鎢靶，其不會發生導致加工不良之粒子成長。
關於該濺鍍靶，可使Fe之平均含有濃度維持在0.4wtppm，Fe之濃度範圍維持在0.3~0.5wtppm(17處測定)。
P之含量為0.5wtppm以下，平均結晶粒徑為20μm，平均結晶粒徑之範圍為15~25μm，總雜質濃度為1.001wtppm，為氣體成分之氧含量為30wtppm，碳含量為20wtppm，滿足本案發明之條件。並且，靶上未發現異常粒成長，靶之強度未降低，進而，此後之加工性良好。
再者，粒徑之測定係將W研磨、蝕刻並利用光學顯微鏡觀察組織而進行。即，對1視域之組織照片縱橫各畫2條直線，數出與其線交叉之晶界之個數，然後以視域上畫出之4條直線之合計再次除以方才與晶界交叉之個數而算出(交叉切割法)。關於範圍，測定組織1視域中之最大粒與最小粒之粒徑，設為其範圍。測定位置設為17處。以下所示之實施例、比較例係使用相同方法進行測定。
尤其是結晶粒徑對加工性有大影響。例如，若平均結晶粒徑小，則可進行通常之車床加工，但若粒徑變大，則會產生如下問題：發生脫粒而車床加工完成之組織無法獲得平滑之面。此種脫粒嚴重之情形會成為破裂之起點，亦有無法進行原本之加工之情形。關於以下之實施例、比較例，亦相同。將該結果示於表1。
(實施例2)
將經精製之W粉末進行充分混合，製作使Fe之平均含有濃度為0.7wtppm、Fe之濃度範圍為0.6~0.8wtppm(25處測定)之W粉末，於1800℃、壓力200kgf實施熱壓。
繼而，於1750℃、壓力1700kgf、時間4.0hr之條件下對其實施HIP。藉此製成之鎢靶，其不會發生導致加工不良之粒子成長。
關於該濺鍍靶，可使Fe之平均含有濃度維持在0.7wtppm，Fe之濃度範圍維持在0.6~0.8wtppm(17處測定)。
P之含量為0.5wtppm以下，平均結晶粒徑為25μm，平均結晶粒徑之範圍為20~30μm，總雜質濃度為1.003wtppm，為氣體成分之氧含量為20wtppm，碳含量為20wtppm，滿足本案發明之條件。並且，靶上未發現異常粒成長，靶之強度未降低，進而，其後之加工性良好。將該結果同樣示於表1。
(實施例3)
將經精製之W粉末進行充分混合，製作使Fe之平均含有濃度為0.8wtppm、Fe之濃度範圍為0.7~0.9wtppm(25處測定)之W粉末，於1800℃、壓力200kgf實施熱壓。
繼而，於1750℃、壓力1700kgf、時間4.0hr之條件下對其實施HIP。藉此製成之鎢靶，其不會發生導致加工不良之粒子成長。
關於該濺鍍靶，可使Fe之平均含有濃度維持在0.8wtppm，Fe之濃度範圍維持在0.7~0.9wtppm(17處測定)。
P之含量為0.5wtppm以下，平均結晶粒徑為30μm，平均結晶粒徑之 範圍為20~35μm，總雜質濃度為1.013wtppm，為氣體成分之氧含量為20wtppm，碳含量為20wtppm，滿足本案發明之條件。並且，靶上未發現異常粒成長，靶之強度未降低，進而，其後之加工性良好。將該結果同樣示於表1。
(實施例4)
將經精製之W粉末進行充分混合，製作使Fe之平均含有濃度為0.7wtppm、Fe之濃度範圍為0.6~0.8wtppm(25處測定)之W粉末，於1800℃、壓力200kgf實施熱壓。
繼而，於1770℃、壓力1770kgf、時間2.0hr之條件下對其實施HIP。藉此製成之鎢靶，其不會發生導致加工不良之粒子成長。
關於該濺鍍靶，可使Fe之平均含有濃度維持在0.7wtppm，Fe之濃度範圍維持在0.6~0.8wtppm(17處測定)。
P之含量為0.5wtppm以下，平均結晶粒徑為50μm，平均結晶粒徑之範圍為5~200μm，總雜質濃度為1.003wtppm，為氣體成分之氧含量為30wtppm，碳含量為30wtppm，滿足本案發明之條件。並且，靶上未發現異常粒成長，靶之強度未降低，進而，其後之加工性良好。將該結果同樣示於表1。
(比較例1)
製作Fe之平均含有濃度為1.0wtppm之W粉末。Fe之濃度範圍為0.9~1.1wtppm(25處測定)。於1800℃、壓力200kgf對其實施熱壓，繼而，於1700℃、壓力1800kgf、時間8.0hr之條件下對其實施HIP。結果，發生導致加工不良之粒子成長。
關於該濺鍍靶，Fe之平均含有濃度為1.0wtppm，Fe之濃度範圍為0.9~1.1wtppm(17處測定)，不滿足本案發明之條件。
P之含量為0.5wtppm以下，平均結晶粒徑為800μm，平均結晶粒徑之範圍為600~1000μm，總雜質濃度為1.005wtppm，為氣體成分之氧含量為30wtppm，碳含量為30wtppm，綜合來看，不滿足本案發明之條件。尤其是平均結晶粒徑、平均結晶粒徑之範圍偏離大。結果，靶上可見異常粒成長，靶之強度降低，進而，其後之加工性變得不良。將該結果同樣示於表1。
(比較例2)
製作Fe之平均含有濃度為0.4wtppm之W粉末。Fe之濃度範圍為0.2~0.8wtppm(25處測定)。於1800℃、壓力200kgf對其實施熱壓，繼而，於1750℃、壓力1700kgf、時間6.0hr之條件下對其實施HIP。結果，發生導致加工不良之粒子成長。
關於該濺鍍靶，Fe之平均含有濃度為0.4wtppm，Fe之濃度範圍為0.2~0.8wtppm(17處測定)，最大最小之範圍之變動較大，不滿足本案發明之條件。
P之含量為0.5wtppm以下，平均結晶粒徑為500μm，平均結晶粒徑之範圍為400~650μm，總雜質濃度為1.002wtppm，作為氣體成分之氧含量為30wtppm，碳含量為20wtppm，綜合來看，不滿足本案發明之條件。尤其是平均結晶粒徑、平均結晶粒徑之範圍偏離大。結果，靶上可見異常粒成長，靶之強度降低，進而，其後之加工性變得不良。將該結果同樣示於表1。
(比較例3)
製作Fe之平均含有濃度為0.7wtppm之W粉末。Fe之濃度範圍為0.4 ~0.9wtppm(25處測定)。於1800℃、壓力200kgf對其實施熱壓，繼而，於1700℃、壓力1400kgf、時間3.0hr之條件下對其實施HIP。結果，發生導致加工不良之粒子成長。
關於該濺鍍靶，Fe之平均含有濃度為0.7wtppm，Fe之濃度範圍為0.4~0.9wtppm(17處測定)，最大最小之範圍之變動較大，不滿足本案發明之條件。
P之含量為0.5wtppm以下，平均結晶粒徑為700μm，平均結晶粒徑之範圍為500~850μm，總雜質濃度為1.001wtppm，為氣體成分之氧含量為20wtppm，碳含量為20wtppm，綜合來看，不滿足本案發明之條件。尤其是平均結晶粒徑、平均結晶粒徑之範圍偏離大。結果，靶上可見異常粒成長，靶之強度降低，進而，其後之加工性變得不良。將該結果同樣示於表1。
(比較例4)
製作Fe之平均含有濃度為1.0wtppm之W粉末。Fe之濃度範圍為0.9~1.1wtppm(25處測定)。於1800℃、壓力200kgf對其實施熱壓，繼而，於1750℃、壓力1500kgf、時間4.0hr之條件下對其實施HIP。結果，發生導致加工不良之粒子成長。
關於該濺鍍靶，Fe之平均含有濃度為1.0wtppm，Fe之濃度範圍為0.9~1.1wtppm(17處測定)，Fe之平均濃度不滿足本案發明之條件。
P之含量為0.5wtppm以下，平均結晶粒徑為900μm，平均結晶粒徑之範圍為800~1000μm，總雜質濃度為5.201wtppm，為氣體成分之氧含量為40wtppm，碳含量為40wtppm，綜合來看，不滿足本案發明之條件。尤其是平均結晶粒徑、平均結晶粒徑之範圍偏離大。結果，靶上可見異常粒成長， 靶之強度降低，進而，其後之加工性變得不良。將該結果同樣示於表1。
(比較例5)
製作Fe之平均含有濃度為0.7wtppm之W粉末。Fe之濃度範圍為0.4~0.9wtppm(25處測定)。於1800℃、壓力200kgf對其實施熱壓，繼而，於1600℃、壓力1800kgf、時間3.0hr之條件下對其實施HIP。結果，發生導致加工不良之粒子成長。
關於該濺鍍靶，Fe之平均含有濃度為0.7wtppm，Fe之濃度範圍為0.4~0.9wtppm(17處測定)，Fe之濃度範圍之變動大，不滿足本案發明之條件。
P之含量為0.5wtppm以下，平均結晶粒徑為900μm，平均結晶粒徑之範圍為850~950μm，總雜質濃度為4.606wtppm，為氣體成分之氧含量為120wtppm，碳含量為20wtppm，綜合來看，不滿足本案發明之條件。尤其是平均結晶粒徑、平均結晶粒徑之範圍、氧含量偏離大。結果，靶上可見異常粒成長，靶之強度降低，進而，其後之加工性變得不良。將該結果同樣示於表1。
(比較例6)
製作Fe之平均含有濃度為0.4wtppm之W粉末。Fe之濃度範圍為0.2~0.8wtppm(25處測定)。於1800℃、壓力200kgf對其實施熱壓，繼而，於1500℃、壓力1700kgf、時間4.0hr之條件下對其實施HIP。結果，發生導致加工不良之粒子成長。
關於該濺鍍靶，Fe之平均含有濃度為0.4wtppm，Fe之濃度範圍為0.2~0.8wtppm(17處測定)，Fe之濃度範圍之變動大，不滿足本案 發明之條件。
P之含量為0.5wtppm以下，平均結晶粒徑為800μm，平均結晶粒徑之範圍為700~900μm，總雜質濃度為4.293wtppm，為氣體成分之氧含量為30wtppm，碳含量為160wtppm，綜合來看，不滿足本案發明之條件。尤其是平均結晶粒徑、平均結晶粒徑之範圍、碳含量偏離較大。結果，靶上可見異常粒成長，靶之強度降低，進而，其後之加工性變得不良。將該結果同樣示於表1。
[產業上之可利用性]
本發明提供一種鎢燒結體濺鍍靶，其特徵在於：鎢含有之雜質之鐵為0.8wtppm以下，剩餘部分為鎢與其他不可避免之雜質；藉此，於鎢燒結體濺鍍靶之製造階段，有可抑制異常粒成長及靶之強度降低之優異效果。並且，有可於後續步驟之加工使加工不良之問題減少而提高靶之製品產率之效果。
又，藉由使用該鎢燒結體濺鍍靶進行成膜，而鎢膜具有可實現穩定之使電阻值降低之優異效果。因此，本案發明之鎢燒結體濺鍍靶作為LSI配線膜用是有用的。

Claims (4)

  1. 一種鎢燒結體濺鍍靶，雜質之鐵為0.8wtppm以下，剩餘部分為鎢及其他不可避免之雜質，靶組織中鐵之濃度範圍在平均含有濃度±0.1wtppm之範圍內。
  2. 如申請專利範圍第1項之鎢燒結體濺鍍靶，其中，靶之相對密度為99%以上，平均結晶粒徑為50μm以下，結晶粒徑之範圍為5~200μm。
  3. 如申請專利範圍第1至2項中任一項之鎢燒結體濺鍍靶，其中，不計氣體成分之鎢之純度為5N(99.999%)以上。
  4. 如申請專利範圍第3項之鎢燒結體濺鍍靶，其中，氧及碳之含量分別為50wtppm以下。
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